51837 KI. 12o,l/04 MKP .G-W-S- j UKD Opublikowano: 5.X.1966 I^P^IP^^^.'l\&W Twórca wynalazku: dr Pawel Szynagel Wlasciciel patentu: In&tytut Technologii Nafty, Kraków (Polska) Sposób wyodrebniania z benzyny n-heksanu wolnego od zwiaz¬ ków aromatycznych, o czystosci powyzej 99% Dla celów analizy chemicznej, a szczególnie spek¬ troskopowej w /ultrafiolecie uzywany jest jako od¬ czynnik n-heksan, wzglednie frakcja heksanowa nie zawierajaca zwiazków aromatycznych. Wyma¬ gania stawiane tego typu odczynnikowi dotycza w szczególnosci jego zdolnosci przepuszczania fali o dlugosci 2 200 Angstrema i 2 500 Angstrema, w naczynku o grubosci 1 cm. Przepuszczalnosc ta w pierwszymi przypadku powinna wynosic naj¬ mniej 70%, w drugim najmniej 90%.Ponadto dla celów anailizy przy pomocy chro¬ matografii gazowej konieczne jest stosowanie jako wzorca n-heksanu o maksymalnej czystosci. Otrzy¬ mywanie takiego odczynnika jest bardzo trudne technologicznie, gdyz ani stosowanymi dotychczas metodami wielokrotnego frakcjonowania, absorpcji w kwasie siarkowym, ani adsorpcja na ziemiach aktywnych i weglu aktywowanym nie uzyskuje sie wymaganych wlasciwosci i juz slady zanieczysz¬ czen dyskwalifikuja preparat jako odczynnik dla celów spektroskopowych i chromatograficznych.Bedacy w uzyciu heksan na przyklad firmy British Drug Houses zawiera tylko 50% n-heksanu, reszte stanowi mieszanina innych weglowodorów (naftenów i izoparafin). Sklad takiego preparatu wyklucza jego uzycie jako wzorca w analizie chro¬ matograficznej.N-heksan otrzymany sposobem wedlug .wynalaz¬ ku obok innych zastosowan, gdzie pozadana jest wysoka czystosc, nadaje sie specjalnie jako wzo- 10 15 20 25 30 2 rzec do chromatografii gazowej oraz jako rozpu¬ szczalnik dla celów spektroskopowych.Wyodrebnianie heksanu o czystosci wymaganej dla celów spektroskopowych i chromatograficznych sposobem wedlug wynalazku polega na tym, ze do wyodrebnionej przez destylacje frakcji henayny lub gazoliny o temperaturze wrzenia w granicach 65—70^C zawierajacej n-heksan, izoheksany, meity- locyklopentan i benzen, dodaje sie alkoholu an^ty- lowego w stosunku objetosciowym od 1:0,4 do 1:1 i destyluje mieszanine azeotropowa na kolumnie destylacyjnej o sprawnosci okolo 40 pólek teore¬ tycznych. W tych warunkach azeotropy zanieczy¬ szczen towarzyszacych heksanowi z alkoholem me¬ tylowym destyluja do temperatury 49,9^C przy 760 mm Hg.Od temperatury 49,9QC do 50,1°C przy 760 mm Hg destyluje frakcja azeotropowa n-heksanu z alko¬ holem metylowym, z której uzyskuje sie czysty n-heksan. Od temperatury 50,1°C destyluja azeo¬ tropy innych zanieczyszczen glównie metylocyklo- penitanu i benzenu z alkoholem metylowym.Frakcje azeotropowa destylujaca w granicach 49,9—50,1QC przy 760 mm Hg zawierajaca okolo 50% n-heksanu i 50% alkoholu metylowego' uwal¬ nia sie od alkoholu przez (kilkakrotne przemycie woda a nastepnie suszenie przy pomocy na przy¬ klad siarczanu sodu.Uzyskany n-heksan posiada czystosc pdwyzej 99% i jest wolny od zwiazków aromatycznych. Je- 5183751837 3 4 go przepuszczalnosc w naczynku o grubosci 1 cm tropowej oddzielonej z benzyny frakcji zawiera- dla fali 2 200 Angstrema wynosi okolo 70% a dla jacej n-heksan, izoheksany, meitylocyklopentan fali 2 500 Angstremów wynosi okolo 90%. i benzen, znamienny tym, ze do wydzielonej frakcji benzyny .wprowadza sie jako czynnik azeotropu- PL PL