Niniejszy wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania czystego tlenku glinowego z nieczystych surowców, zawierajacych o- prócz glinu krzem, tytan, zelazo, wapn, w pierwszym zas rzedzie z bogatych w krzem i z innych, zawierajacych glin, mineralów jak np. bauksytu i labradoru.Takie, zawierajace glin, surowce rozpu¬ szcza sie zwykle w kwasie np. siarkowym, celem oddzielenia kwasu krzemowego i ty¬ tanowego, przeprowadzenia tlenku glino¬ wego w odpowiednia sól i oddzielenia na¬ stepnie rozpuszczalnych soli od stalych po¬ zostalosci, a wreszcie dla przeprowadzenia jakimkoiwiekbadz sposobem soli glinowej w tlenek glinu przy oddzieleniu innych, za¬ wartych w roztworze, soli wzglednie ich tlenku. 0 ile wiadomo zaden z tych sposobów nie znalazl praktycznego zastosowania w wielkim przemysle, co tlumaczy sie wyni- kajacemi przy takiej fabrykacji technicz- nemi trudnosciami, jak np. zuzyciem nad¬ miernej ilosci odczynników, niemozliwoscia wykonania dosc szczelnych przyrzadów, trudnosciami w otrzymaniu w dostatecznym stopniu czystego tlenku glinowego i t. d.Niniejszy wynalazek dotyczy sposobu fabrykacji z wymienionych surowców czy¬ stego tlenku glinowego, przy uzyciu kwasu siarkowego jako czynnika roztwarzajacego.Postepowanie to jest latwe i tanie, a dosta¬ tecznym produktem jego jest czysty tlenek glinowy, nadajacy sie do produkowania metalowego glinu.Nowosc wynalazku polega na sposobieprzeistoczenia znajdujacego sie w roztwo¬ rze rozczynu siarczanu w siarczan bezwod¬ ny i tlenek, jako tez na sposobie uwolnienia tlenku glinowego od zelaza, Przebieg tych procesów podaje sie ponizej.Caloksztalt postepowania przedstawia sie w sposób nastepujacy: Najpierw lekko prazy sie surowiec dla wyparowania z niego wody krystalizacyj- nej i usuniecia jego koloidalnego stanu, do czego materjal nalezy sproszkowac o ile poprzednio nie byl w tej postaci; poczem ; tkki surowiec zmieszany z goracym kwasem f * * siarkowym poddaje sie cisnieniu w za¬ mknietym garnku Papina, wskutek czego krzem, tytan i wapn oddzielaja sie w sta¬ nie nie rozpuszczonym jako Si02i Ti02 i Ca S04, siarczan zas Al, K, Mg i Fe rozpu¬ szcza sie. Stopien stezenia kwasu siarkowe¬ go dobiera sie tale, by siarczan zawieral 10 do 18 czasteczek H20.Roztwór dopóki jest goracy pozostaje w stanie plynnym, i wówczas usuwa sie z niego nierozpuszczalne resztki zapomoca wirówki, przesaczania (filtracji) lub plóka- nia goraca woda. Gdy stosuje sie slabszy kwas, zostaje on, po usunieciu z niego nie¬ rozpuszczalnych czastek, poddany odparo¬ waniu tak dlugo, az pozostala woda zosta¬ nie z nim zwiazana jako woda krystaliza- cyjna.Otrzymany powyzszym sposobem stezo¬ ny roztwór siarczanu przeistacza sie po o- ziebieniu go w skrzepnieta mase, w której woda znajduje sie w stanie krystalizacyj- nyrn.Ta masa ulega rozdrobnieniu i przesia¬ niu, przyczem drobniejsze oddzielone zia¬ renka oddziela sie i rozpuszcza w siarcza¬ nie, otrzymywanym przy nastepnem roz¬ tworzeniu, ziarna zas grubsze siarczanu podgrzewaja sie w prózni dla zupelnego u- suniecia z niego krystalizacyjnej wody, bez ponownego jego przetapiania. Przy usuwa¬ niu wody ziarna zachowuja swoja postac i otrzymuje sie wyjatkowo porowaty, bez¬ wodny siarczan.Nastepnie ten porowaty siarczan rozkla¬ da sie zapomoca zarzenia przy temperatu¬ rze, wzrastajacej * od 700°—800° C, przy¬ czem powstaje tlenek glinu w postaci poro¬ watych ziaren, zawierajacy tlenek zelaza i mieszanina SO& S02 i 02; te ostatnie gazy zostaja ujete i droga znana przeprowadzo¬ ne w kwas siarkowy, którego uzywa sie znowu do fabrykacji, a nieuniknione straty w nim uzupelnione sa dodawaniem swieze¬ go kwasu.Otrzymany z pewna zawartoscia tlenku zelaza, tlenek glinu odznacza sie pomimo swej porowatosci mechaniczna trwaloscia, przez co zabezpiecza sie od wiekszych strat spowodowanych rozpylaniem jego.Wskutek swej porowatosci jest produkt ten dla gazów bardzo przenikalnym; wlasci¬ wosc ta ma doniosle znaczenie dla dalszych zabiegów w celu zwolnienia produktu od zelaza.Dla usuniecia zelaza tlenek zelaza zo¬ staje najpierw odtleniony, co uskutecznia sie zapomoca odtlenia j acych gazów jako to: wodoru, tlenku wegla, lotnego weglowodo¬ ru lub tez przy uzyciu metalu o wiekszem od zelaza powinowactwie wzgledem tlenu, a którego tlenek nie oddzialywa szkodliwie na tlenek glinu. Praktycznie biorac takim metalem moze byc tylko glin. Podczas od- tleniania zachowuje tlenek glinowy swa po¬ rowata strukture, gdy reakcja odbywa sie przy temperaturze znacznie nizszej od punktu jego topliwosci. Po odtlenieniu od- destylowuje sie zelazo z chlorem przy tem¬ peraturze powyzej 300°C, przyczem ulatnia sie w postaci chlorku zelazowego. Dla usu¬ niecia calego zelaza nalezy uzywac chloru zupelnie wolnego od tlenu, gdyz przy wiek¬ szej temperaturze zelazo predzej wiaze sie z tlenem niz z chlorem. Jednak przy tech- nicznem wykonaniu postepowania nie moz¬ na dokladnie usunac powietrza i pary wod¬ nej; niedokladnosc te przez wynalazek ni- - 2 —niejszy usuwa sie w ten sposób, iz pewna malenka czastka metalowego glinu poddaje sie oddzialywaniu cieplego gazu chlorowe¬ go, przyczem powstaje lotny chlorek glino¬ wy, mieszajacy sie z gazem chlorowym, lub tez nieznaczna czesc tego bezwodnego chlorku laczy sie z gazem chlorowym. To¬ warzyszacy gazom chlorowym chlorek glinu wchodzi natychmiast w reakcje z tlenkiem zelaza, przyczem powstaje tlenek glinu i u- latniajacy sie chlorek glinowy. Poniewaz przebieg reakcji uzaleznia sie ilosciowym stosunkiem odczynników, wystarcza by pewnej ilosci tlenu odpowiadal równowaz¬ nik lub nieznaczny nadmiar glinu lub chlor¬ ku glinowego.Oddzielony chlorek glinowy spala sie z powietrzem lub czystym tlenem, przyczem otrzymuje sie tlenek zelaza i wolny chlor.Ta reakcja przebiega równiez ilosciowo, wobec czego wystarcza dla niej wziac o ile moznosci najmniejszy nadmiar tlenu. O- trzymywany chlor moze byc znowu uzyty do fabrykacji, a jego nieznaczne straty u- zupelniaja sie dodawaniem swiezego chloru.Dla oddzielania zelaza moze byc uzyty zamiast chloru gazowego bezwodny lub wolny od tlenu chlorowodór z mala do¬ mieszka chlorku glinowego, i reakcja moze sie odbyc przy udziale wegla lub chlorku nie glinowego, lecz innego metalu, jak np. czterochlorku wegla, chlorku chromowego lub chlorku cynkowego; wymienione pola¬ czenie odczynników zastepuje wskazane po¬ przednio dodanie chlorku glinowego do chloru gazowego.Gdy w tlenku glinowym, zawierajacym zelazo jest zbyt mala ilosc tegoz, mozna wyjatkowo dzialac lotnym chlorkiem glino¬ wym zamiast tego, by najpierw odtleniac tlenek zelaza i nastepnie oddzielac zelazo i chlor; w tym przykladzie lotny chlorek glinowy reaguje wprost z tlenkiem zelaza, tworzac tlenek glinu, i ulatniajacy sie chlo¬ rek zelazowy. Sposób powyzszy jest dosc prosty, jednak zwieksza zuzycie chlorku glinowego wzglednie glinu metalowego dla wytworzenia tlenku glinu.Techniczna przewaga postepowania po¬ dlug niniejszego wynalazku nad innemi, po¬ przednio stosowanemi metodami polega po pierwsze na tern, ze oddzielenie zelaza jest ostatnim szczeblem calego procesu, wobec czego wszystkie poprzedzajace zabiegi mo¬ ga odbywac sie przy uzywaniu aparatów zelaznych, wylaczajac szkodliwy wplyw ze¬ laza aparatu na jakosc przetworu, po dru¬ gie, ze po wydzieleniu zelaza produkt staje sie wyjatkowo porowatym a przez to do¬ stepnym do szybkiego przenikania calej je¬ go masy, przeznaczonemi do oddzielenia zelaza lotnemi odczynnikami i do odpo¬ wiednio szybkiego ulatniania sie nazewnatrz powstajacego przy reakcji chlorku zelazo¬ wego; te zalety daja moznosc wytwarzania produktu na wielka skale w sposób zupel¬ nie zadawalniajacy i we wlasciwym okre¬ sie czasu. PL PL