PL543B1 - A method of recovering the salts that form when viscose is broken in a sulfuric acid bath containing an admixture of soluble sulfates. - Google Patents

A method of recovering the salts that form when viscose is broken in a sulfuric acid bath containing an admixture of soluble sulfates. Download PDF

Info

Publication number
PL543B1
PL543B1 PL543A PL54320A PL543B1 PL 543 B1 PL543 B1 PL 543B1 PL 543 A PL543 A PL 543A PL 54320 A PL54320 A PL 54320A PL 543 B1 PL543 B1 PL 543B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
sulfuric acid
salts
admixture
recovering
viscose
Prior art date
Application number
PL543A
Other languages
Polish (pl)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL543B1 publication Critical patent/PL543B1/en

Links

Description

Juz dawniej próbowano odzyskac zpo- wrotem sól glauberska z potrzebnej do przedzenia wiskozy kapieli z kwasu siar¬ kowego, zawierajacej domieszke soli. Nie udalo sie jednak przeprowadzic tego w wiekszych rozmiarach w zadnej fabryce jedwabiu sztucznego, wszystkie bowiem wody zmywajace, zawierajace sól |glau- berska, po wiekszej czesci odplywaly do¬ tychczas jako nieuzyteczne.Dopiero niedawno, z powodu wzrostu masowej produkcji tego fabrykatu, odzy¬ la mysl wyzyskania soli, tworzacych sie w kapielach przedzalnych; szukano tyl¬ ko praktycznego rozwiazania.Okazalo sie wiec, ze siarczan sodowy, tworzacy sie w zwyklych kapielach prze¬ dzalnych, trudniej jest odzyskac, niz np., w kapielach przedzalnych, zawierajacych duze ilosci soli i, ponad stosunek dwusiar- czanu wychodzace, ilosci kwasu siarko¬ wego, gdzie prawie cala utworzona ilosc siarczanu sodowego trzyma sie wlókien, wychodzacych z kapieli ze zwykla szyb¬ koscia okolo 45 m na minute.Jedna czesc soli moze byc uzyskana przez sciekniecie z cewek, lub na kolowro¬ cie, albo przez strzepywanie wlókien, zas przewazna czesc mozna uzyskac tylko przez dodatkowe wylugowanie wlókien.Rozcienczone wody plóczace musza byc potem odparowane przy odpowiednim na¬ kladzie wegla i poddane krystalizacji przy uzyciu potrzebnego zimna. Wy¬ krystalizowana sól musi byc potem wyje¬ ta i przez strzepanie oddzielona od kwa¬ snej masy.Wody zmywajace, zawierajace jeszczewolny kwas, nalezy zobojetnic przez do¬ danie sody zracej, lub sody, azeby móc u- zywac zwyczajnych panwi z zelaza lub zelaza krzemowego.Wreszcie próbowano zmniejszyc ilosc wody plóczacej przez wylugowanie suro¬ wych, jednak sfabokwasnych mas wló¬ kien, ograniczonemi ilosciami wody i kil- kakrotnem uzyciem wody plóczacej, w celu jej wzbogacania. Przytem stwier¬ dzono przy uzywaniu silnie slonych ka¬ pieli, ze przy uzyciu 3 1 wody na godzi¬ ne, ciecz plóczaca wychodzacej masy wlókien (suchych 3 kg), nie jest w stanie wiecej sie wzbogacic juz po drugiem uzy¬ ciu, wskutek powstalego stanu równowagi bo zawiera 10 — \2$ siarczanu sodowego i 3—4$ kwasu, t. j. tyle ile zawieraja wlók¬ na.Takze zimne powietrze wplywa dodat¬ nio na zdolnosc krystalizacji soli glauber- skiej, a wiec w niepozadany sposób ula¬ twia zamykanie sie przewodów. Wreszcie nalezy pamietac o uzywaniu niezbyt swie¬ zych wlókien, bo przez nagla redukcje i neutralizacje sody latwo moze nastapic ich zlepienie.Okazalo sie wiec, ze mozna wyzyskac z mas wlókien duzo wieksza ilosc soli, gdy sie uzyje do wylugowania z poczatku nie czystej wody, lecz rozwodnionego kwasu siarkowego, który wystarcza na zamiane siarczanu, zawartego we wlóknach na la¬ twiej rozpuszczalny dwusiarczan. Ten bo¬ wiem nie zatyka przewodów. Najlepiej sie nadaje "kwas 10 — 12$, jednak nie jest to konieczne, gdyz równiez moze byc uzyty kwas o innem stezeniu. Koncentracja bo¬ wiem kwasu moze byc dostosowana do kazdorazowej koncentracji kapieli.Rozwaga wskazuje, ze nie byloby celu otrzymywac sól glauberska, czy to dla sprzedazy, przyczem byloby jeszcze ko¬ nieczne .dalsze jej oczyszczenie, przez przekrystalizowanie, lub przez przesacze¬ nie roztworów w celu usuniecia z kapieli przedzalnej siarki drobinowej, czy tez dla dalszego uzytku do kapieli przedzalnej po rozpuszczeniu soli glauberskiej w kwasie siarkowym.Do uzytej kapieli musi sie dodawac cia¬ gle nowego kwasu siarkowego w miare jak tenze zostanie zobojetniony przez wy¬ tworzona z wiskozy sode zraca, przyczem ilosc kwasu siarkowego nie powinna spa¬ dac ponad pewna minimalna ilosc, azeby nie zaniedbac tak waznego dla jakosci wlókien stopnia koagulacji.. Oprócz tego wytwarzanie dwusiarczanu, lub skoncen¬ trowanego roztworu dwusiarczanu, za¬ wierajacego jeszcze nadwyzke kwasu jest najbardziej celowa forma przerabiania siarczanu sodowego, tworzacego sie na surowych wlóknach.Odpowiednio kwasne wody plóczace zostaja w dalszym ciagu odparowane w olowianych panwiach wmurowanych w piece i ogrzewanych, sluzacych do kon¬ centracji kwasu siarkowego, przyczem wyzyskuje sie gorace gazy spalinowe, lub tez wody te zostaja odparowane w innych urzadzeniach tak, ze odrazu moga byc uzyte do kapieli przedzalnej bez narusze¬ nia ustanowionej koncentracji w dopu¬ szczalnych granicach.Wylugowanie mas wlókien i zupelne uwolnienie z cieczy plóczacej, mozna uzy¬ skac rozmaitemi sposobami: moze sie to odbywac w kadziach z wirujacemi skrzy¬ dlami, przez sprasowanie, przez urzadze¬ nia odbierajace, przez wirowanie lub t. p.W nowszych czasach z powodu braku sody zracej uzywa sie takze podobnie dzialajacego potasu zracego do sporza¬ dzania wiskozy. Powstajacy siarczan po¬ tasowy posiada jeszcze bardziej niedo¬ godna wlasciwosc krystalizacji, niz sól glauberska.Przy pracach ze zwiazkami potasowe- mi mozna równiez uzyc tak samo dobrze wyzej opisanych sposobów, bo siarczan potasowy podobnie latwo jest rozpu- — 2 —szczalny jak siarczan sodowy, jedynie straty potasu, przy jego wysokiej cenie w handlu, bylyby bardzo dotkliwe.Sole magnezjowe i cynkowe, które cze¬ sto sfuza, jako materjal zastepczy w ka¬ pielach przedzalnych, nie przeszkadzaja w uzyciu wyzej opisanych sposobów. PLAttempts have been made in the past to recover Glauber's salt from the sulfuric acid bath containing an admixture of salt needed to break the viscose. However, it has not been possible to carry out this on a larger scale in any artificial silk factory, because all the washing water containing glaucer's salt, for the most part, has so far been drained as unusable. Only recently, due to the increase in mass production of this factory, a thought of exploiting the salts formed in the pre-baths; Only a practical solution was sought, so it turned out that the sodium sulphate formed in ordinary, permeable baths is more difficult to recover than, for example, in pre-existing baths containing large amounts of salt and, above the disulphate ratio, sulfuric acid, where almost all of the sodium sulfate formed is held by the fibers emerging from the bath at a usual rate of about 45 m per minute. One part of the salt may be obtained by dripping from the coils, or reciprocating, or by shaking. most of the fibers can only be obtained by additional leaching of the fibers. The diluted washing water must then be evaporated with a suitable carbon charge and crystallized using the necessary cold. The crystallized salt must then be taken out and, by shaking, separated from the acid mass. The rinsing waters, which still contain free acid, must be neutralized by adding baking soda or baking soda in order to be able to use ordinary iron or iron pans. Finally, attempts have been made to reduce the amount of dying water by leaching the raw but weak fiber masses with limited amounts of water and by using the suds several times to enrich it. Moreover, it has been found, when using strongly salty baths, that with the use of 3 liters of water per hour, the tanning liquid of the outgoing mass of fibers (dry 3 kg) is not able to get rich any more after the second use, due to the resulting state of equilibrium because it contains 10% sodium sulphate and 3-4% acid, i.e. as much as the fibers contain. Also cold air has a positive effect on the crystallization ability of Glauber salt, and therefore it makes it easier to close wires. Finally, one should remember to use fibers that are not very fresh, because by the sudden reduction and neutralization of the soda, they can easily stick together, so it turned out that you can use a much larger amount of salt from the fiber masses when you use not pure water for leaching at the beginning, but dilute sulfuric acid, which is sufficient to replace the sulfate contained in the fibers with the more soluble disulfate. This one does not clog the wires. Acid 10 - $ 12 is best suited, but it is not necessary, as acid of a different concentration may also be used. Acid concentration may be adjusted to the respective bath concentration. A consideration indicates that there would be no point in obtaining Glauber's salt, whether it is for sale, it would be necessary to purify it further, by recrystallization or by filtering the solutions in order to remove the intermittent fine sulfur from the bath, or for further use in the subterranean bath after dissolving Glauber's salt in sulfuric acid. To the bath used, new sulfuric acid must be added to the body as soon as the tenze is neutralized by the soda made of viscose, because the amount of sulfuric acid should not fall beyond a certain minimum amount, so as not to neglect the degree of fiber, which is so important for the quality of the fibers. coagulation. In addition to the production of a disulphate or a concentrated disulphate solution, still containing an excess of asu is the most purposeful form of processing the sodium sulphate formed on the raw fibers. Correspondingly, the acidic washing water is still evaporated in lead pans embedded in the furnaces and heated, used to concentrate sulfuric acid, the hot flue gases are used, or these waters are evaporated in other devices so that they can immediately be used for pre-bathing without violating the established concentration within the permissible limits. Leaching of the fiber masses and complete release from the dying liquid can be obtained in various ways: it can be done in vats with rotating wings, by pressing, by receiving devices, by centrifugation, or in recent times, due to the lack of soda ash, a similarly effective potassium gourd is also used to make viscose. The resulting potassium sulfate has an even more uncomfortable crystallization property than Glauber's salt. When working with potassium compounds, you can also use the methods described above, because potassium sulfate is similarly easily soluble as sodium sulfate. only the loss of potassium, given its high commercial price, would be very severe. The magnesium and zinc salts, which often serve as a substitute material in pre-baths, do not interfere with the use of the above-described methods. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób odzyskiwania soli, tworzacych sie w kapielach przedzalnych z kwasu siarkowego, zawierajacych domieszke rozpuszczalnych siarczanów, tern znamien¬ ny, ze sole po systematycznem wylugo¬ waniu wlókien zostaja zamienione przez rozwidniony kwas siarkowy na rozpu¬ szczalne dwusiarczany, i po dalszem doda¬ niu potrzebnej ilosci kwasu siarkowego zostaja odparowane, poczem odparowani ciecz, zostaje do niej dodana, dla utrzyma¬ nia wlasciwej koncentracji kapieli prze¬ dzalnej. Emile Bronnert. Zastepca: M. Kryzan, rzecznik patentowy. !¦ ZAKL6RAF.K0ZIAASKICH W WARSZAWIf PL1. Patent claim. The method of recovering the salts formed in sulfuric acid baths containing an admixture of soluble sulphates, the characteristic feature is that the salts, after systematic elongation of the fibers, are converted by dimmed sulfuric acid into soluble disulphates, and further adding the necessary the amounts of sulfuric acid are evaporated, and the evaporated liquid is then added to it to maintain the proper concentration of the permeable bath. Emile Bronnert. Deputy: M. Kryzan, patent attorney. ! ¦ ZAKL6RAF.K0ZIAASKI IN WARSAW PL
PL543A 1920-06-01 A method of recovering the salts that form when viscose is broken in a sulfuric acid bath containing an admixture of soluble sulfates. PL543B1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL543B1 true PL543B1 (en) 1924-09-30

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
GB355161A (en)
GB1549586A (en) Electrolytic membrane and electrolytic process
GB620738A (en) Improvements in and relating to the conservation and recovery of chemical substancesfrom viscose rayon spinning bath liquors
US1376671A (en) Process of recovering salts formed in the manufacture of artificial silk
DE418391C (en) Process for the preparation of alkyl ethers of the morphine series
GB127677A (en) A Process for the Production of Glauber's Salt and Sulphuric Acid Solutions from Nitre Cake & other Acid Sodium Sulphates.
SU1432061A1 (en) Method of producing cellulose sulfates
DE364438C (en) Process for the preparation of salt-free AEtzkali
ES2093093T3 (en) PROCEDURE FOR THE PRODUCTION OF LITHIUM HYPOCHLORITE.
DE636329C (en) Manufacture of sulfamic acid
SU52419A1 (en) Method for producing beta-anthraquinone-sulfonic acid chloride
DE412656C (en) Process for the production of thiosulphate and calcium sulphate from used gas cleaning mass
CH245362A (en) Process for the production of fluoboric acid from calcium fluoride.
DE871890C (en) Process for the production of alkali salts of monochloroacetic acid
SU76644A1 (en) Method for the production of water soluble derivative of gramicidin with
SU15335A1 (en) The method of purification of acetic-sodium salt, obtained as a by-product in the production of para-nitroaniline
US2535684A (en) Recovery of protein from
SU62959A1 (en) Method for processing mother liquor obtained after carbonization of ammonium sulphate solutions
PL11905B1 (en) The method of obtaining ammonium sulphate and sulfur from ammonium rhodium.
GB713746A (en) Manufacture of ammonium thiosulphate
DE813712C (en) Process for the production of fertilizers containing potassium magnesium sulfate from crude potassium salts
SU40475A1 (en) Method for producing khaki sulphurous dye
SU62863A1 (en) Method for preparing catalyst for hydrogenation of fats
SU136382A1 (en) Separation method of sodium salt of benzene and sodium sulfate metadisulfonic acid
DE408662C (en) Process for the production of thiourea