Pierwszenstwo: 19.VII.1963 Francja Opublikowano: 2Q.X.1970 61132 KI. 40 a, 21/00 MKP C 22 b, 21/00 UKD 669.713 Twórca wynalazku: Jacaues Merles Wlasciciel patentu: Pechiney Compagnie de Produits Chimiaues et Ele- ctromctallurgiaues. Paryz (Francja) ¦* Sposób wytwarzania czystego aluminium oraz urzadzenie do stosowania tego sposobu Przedmiotem wynalazku jest. sposób wytwarza¬ nia czystego aluminium przez rozpuszczanie zanie¬ czyszczonego aluminium lub stopów aluminium w goracej rteci bez dostepu powietrza, usuniecie nie¬ rozpuszczalnych zanieczyszczen, nastepnie oddziele- 5 nie otrzymanych przez ochlodzenie roztworu krysz¬ talów amalgamatu i uzyskanie czystego aluminium jako pozostalosci termicznej obróbki tych kryszta¬ lów z oddzieleniem zawartej w nich rteci w postaci pary oraz urzadzenie do stosowania tego sposobu. i0 Znany jest sposób oczyszczania zanieczyszczonego aluminium, w którym zanieczyszczone aluminium w stanie rozdrobnionym, na przyklad odpadki alu¬ minium, rozpuszcza sie w goracej rteci w stanie cieklym, dekantuje sie pozostale w stanie nieroz- l puszczonym zanieczyszczenia i destyluje sie tak otrzymany roztwór aluminium i rteci pod cisnie¬ niem atmosferycznym w atmosferze obojetnej lub wprózni. 20 W innych sposobach, rozpuszczanie aluminium w rteci przeprowadza sie przy cisnieniu znacznie wyzszym od cisnienia atmosferycznego i w tempe¬ raturze, która znacznie przekracza temperature wrzenia rteci przy cisnieniu atmosferycznym. Z roz- 25 tworu otrzymanego po oddzieleniu nierozpuszczal¬ nych zanieczyszczen mozna wtedy wydzielic alu¬ minium przez ochlodzenie i krystalizacje lub przez oddestylowanie rozpuszczonej rteci, nalezy jednak dac pierwszenstwo procesowi ochladzania ze wzgle- 30 du na zwiazane z nim dalsze oczyszczanie i lepsza wydajnosc.Przeprowadzenie wymienionego procesu ekstrak¬ cji przy zastosowaniu wysokiego cisnienia wiaze sie z duzymi trudnosciami technologicznymi. Stal uzy¬ ta do wykonania aparatury musi byc odporna jed¬ noczesnie na wysoka temperature, wysokie cisnienie i korozyjne dzialanie amalgamatu aluminium. Gru¬ bosci stalowych scianek musza byc dlatego duze, a to zmniejsza wymiane ciepla. W tych urzadze¬ niach cisnienia, wysokosci poziomów i temperatury musza byc regulowane w sposób jak najbardziej dokladny i kompleksowy. Najwieksza wada tych sposobów jest jednak ryzyko niedostatecznego usz¬ czelnienia i zatrucia parami rteci. Dlatego nalezy zwrócic szczególna uwage na znaczne trudnosci, które wystepuja przy wykonaniu w pelni szczel¬ nych polaczen, a w szczególnosci przy uszczelnieniu przechodzacych przez scianki aparatury obracaja¬ cych sie walów, gdy w aparaturze tej znajduje sie rtec pod wysokim cisnieniem i o wysokiej tempe¬ raturze. Szczelnosc zaworów do wprowadzenia i wyladowania substancji stalych, do wzglednie z obiegu jest wielkim problemem w kazdym z tych sposobów. l Dalsza znaczna trudnoscia tych sposobów jest stworzenie zamknietej przestrzeni o jednolitej wy¬ sokiej temperaturze i cisnieniu dla rozpuszczenia aluminium i oddzielenia zanieczyszczen, w której to przestrzeni musi panowac stale równomierna i 61132stala temperatura. Goraco i zimne miejsca w tej przestrzeni powoduja, zel wystepuja odparowania i kondensacje, zaklócajac^ funkcjonowanie apara¬ tury. Innym zagadnienieni jest dokladne odciecie doplywu tlenu do atmosfery znajdujacej sie ponad goracym roztworem aluminium w rteci.Znane jest stosowanie temperatury od 300 do 350° do rozpuszczenia aluminium, które powoduje ze zanieczyszczenia, zwlaszcza miedz, rozpuszczaja sie przy tej temperaturze w rteci w znacznie mniej¬ szej ilosci niz przy temperaturze wyzszej. Gdy dla rozpuszczenia surowego 'aluminium zastosuje sie temperature okolo 450° C, mozna uniknac rozpusz¬ czenia wiekszej czesci miedzi i cynku.Rozpuszczenie zanieczyszczonego aluminium w formie wiórów i obcinków lub w innej podzielonej stalej postaci w rteci przy temperaturze w poblizu temperatury wrzeriia przy cisnieniu normalnym uwaza sie jako bardzo powolne i praktycznie nie do przeprowadzenia Zaproponowano rózne sposoby, aby zanieczysz¬ czone stale aluminium uczynic latwo rozpuszczal¬ nym w rteci, na, przyklad uprzednie doprowadzenie do zetkniecia roztopionego stopu aluminium z rtecia lub potraktowanie zanieczyszczonego aluminium solami metali badz innymi aktywnymi odczynnika¬ mi, które niszcza utleniona warstwe aluminium w temperaturze okolo 360° C.Przeprowadzone badania wykazaly, ze sanie^ czyszczone aluminium w stanie stalym mozna roz¬ puscic w rteci bez jakiejkolwiek wstepnej obróbki w prosty sposób i przy dobrym wykorzystaniu energii i ze mozna otrzymac oczyszczone aluminium przy zachowaniu dobrych warunków równomier¬ nosci oczyszczenia i bezpieczenstwa, jak to bedzie objasnione dalej.Zgodnie z wynalazkiem s]osób wytwarzania czy¬ stego aluminium przez rozpuszczenie zanieczysz¬ czonych stopów aluminium w goracej rteci bez do¬ stepu powietrza, usuniecie nierozpuszczalnych za¬ nieczyszczen, nastepne oddzielenie otrzymanych przez ochlodzenie roztworu krysztalów amalgamatu i uzyskanie czystego aluminium jako pozostalosci termicznej obróbki tych krysztalów z oddzieleniem zawartej w nich rteci w postaci pary polega na tym, ze etapy rozpuszczenia, oddzielenia zanieczysz¬ czen i wytracenia krysztalów amalgamatu przepro¬ wadza sie w sposób ciagly w tym samym obiegu, to znaczy w obiegu glównym, przy czym rozpusz¬ czenie przez zraszanie zanieczyszczonego aluminium lUb stopu akiminiuim w stanie stalym ciekla rtecia przeprowadza sie w temperaturze od 300 do 420° C, przewaznie miedzy 340 a 380° C, a zanieczyszczone aluminium lub stop aluminium jest suchy i roz¬ drobniony bez jakiejkolwiek obróbki wstepnej oraz na tym, ze zebrana ciekla rtec po zroszeniu zanie¬ czyszczonego aluminium jest doprowadzona z po¬ wrotem na nieczyste aluminium w ten sposób, ze przeplywa w stanie cieklym kilkakrotnie w obie¬ gach wtórnych, dostosowanych do tego procesu rozpuszczania, zanim zostanie poddana procesom usuniecia zanieczyszczen i oddzielenia oczyszczone¬ go aluminium.Przedmiot wynalazku jest przedstawiony w przy¬ kladzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 jest zestawem aparatury do przeprowadzenia sposo- 15 61132 4; bu wedlug wynalazku, fig. 2 jest forma wykona- nia urzadzenia do rozpuszczania aluminium w rteci, fig. 3 jest obiegiem do ogrzewania rteci i jego po¬ laczeniem z obiegiem rtecij do rozpuszczania, fig. 4 5 jest urzadzeniem do destylacji oczyszczonego amal¬ gamatu aluminium. Te same odnosniki liczbowe na wszystkich rysunkach oznaczaja to samo.. ,t Na fig. 1 i 2 sa przedstawione ruszt k$atowy 1, na( którym spoczywa przeznaczone do rozpuszcza- 10 nia zanieczyszczone aluminium, otwory lub dysze 2, z których wychodza strumienie rteci sluzacej jako rozpuszczalnik, rteciowa, pompa prózniowa 3 dla urzadzenia do rozpuszczania, zbiornik rteci 4 na spodzie kolumny do rozpuszczania, przelew zbiornika 5, przewód obiegowy 6 dla cieklej rteci sluzacej jako rozpuszczalnik rteci, \ czesc 7 obiegu, w której ogrzewana jest rtec przewidziana do 'roz¬ puszczania,* ujscie 8 obiegu do kolumny do rozpusz¬ czania, komora sluzowa 9 dla przerywanego dopro¬ wadzania zanieczyszczonego aluminium, zawór wlo- 20 towy 10 i zawór wylotowy 11 komory sluzowej, wlot 12 i wylot 13 azotu sluzacego do wypierania powietrza w komorze sluzowej, obieg 14 pary rteci, sluzacej do rozgrzewania urzadzenia, slimak 30 do wyladowania zanieczyszczen, komora sluzowa 31 25 do przyjecia zanieczyszczen, górny zawór 32 i dolny zawór 33 tej komory, wlot .34 i wylot 35 azotu do czyszczenia, tygiel grafitowy 39 w którym groma¬ dzi sie zanieczyszczenia, przelew 36 dla odplywu roztworu uwolnionego od zanieczyszczen,, wziernik so 37, przewód rurowy 38 bedacy w polaczeniu z at¬ mosfera azotu, slimak 40 do wylaldunku amalgama¬ tu wykrystalizowanego przez ochlodzenie, podwój¬ ny plaszcz 47 dla chlodzenia woda oczyszczonego roztworu, komora sluzowa 41 do przyjecia skrysta- 35 lizowanego amalgamatu aluminium, górfty zawór 42 i dolny zawór 43 tej komory, wlot 44 i wylot 45 azotu do przedmuchania tejze komory, tygiel gra¬ fitowy 46, w którym gromadzi sie skrystalizowany amalgamat. 40 Na fig. 2 sa przedstawione: wysokosc 15 strefy, W której zanieczyszczone aluminium oplukuje sie strumieniami rteci sluzacej jako rozpuszczalnik, wysokosc 16 warstwy zanieczyszczonego aluminium W kolumnie 25, uszczelnienie cieczowe 17 rtecia wa- 45 lu miedzy pompa 3 a silnikiem napedowym 18, i przeplywomierze 23 i 24.Na fig. 2 nie pokazano podwójnego plaszcza apa¬ ratury do rozpuszczania.Na fig. 3 jest przedstawiony obieg 6 cieklej rteci, 50 która sluzy jako rozpuszczalnik. Nad ciekla rtecia jest atmosfera azotu, z która rtec jest polaczona przewodem' rurowym 38. Ponadto sa przedstawione kociol grzejny 50 ogrzewany na przyklad za pomo¬ ca palnika rurowego 51, w którym znajduje sie 55 Wrzaca rtec, zasilajaca obieg pary rteci przezna¬ czony do ogrzewania urzadzenia, chlodnice 52 i 53, które zapobiegaja mieszaniu par rteci w obiegach 6 i 14 i poza tym zapobiegaja wniknieciu par do napelnionego azotem o zadanym cisnieniu gazo- to mierza 56, punkt 55 polaczenia obiegów 6 i 14, syfon 54 napelniony rtecia, który powoduje, ze para rteci przebiega obiegiem, 14 w kierunku strzalki, termoelement 57, który umozliwia zmniejszenie wy¬ dajnosci ogrzewania kotla grzejnego, gdy powrot- 65 ny doplyw z kondensatora 53 jest za duzy.61132 Na fig. 4 sa przedstawione: przesuwny piec elek¬ tryczny 66, oporniki 61 tego pieca, pokrywa zamy¬ kajaca 62 zbiornika destylacyjnego, uszczelnienie pokrywy 63, przewód rurowy 64 dla argonu, prze¬ chodzacy przez pokrywe, tlok nurnikowy 65 z gra¬ fitu, masa 66 cieklego aluminiunY zawarta w tyglu grafitowym 46, w której wznosza sie pecherze gazu 67 doprowadzonego przewodem 64, chlodnica 76 par rteci, zbiornik 71 rteci, wysokosc 72 wzniesienia zimnego slupa rteci, gdy aparatura jest pod cisnie¬ niem, odgalezienie 73 do pompy prózniowej i wylot 74 argonu. Na figurze nie podano izolacji ciepl¬ nych.Zanieczyszczone aluminium znajduje sie w pio¬ nowej kolumnie i w jej dolnej czesci zostaje za¬ trzymane za pomoca jakiegokolwiek znanego srod¬ ka, przewaznie za pomoca rusztu kratowego 1. Zra¬ szajaca rtec splywa sila ciezkosci do zbiornika 4 ponizej tej kolumny i stad jest doprowadzana z po¬ wrotem do kolumny pompa 3. Natezenie przeplywu Q zraszajacej rteci mierzy sie za pomoca przeply¬ womierza 23. Ta rtec przeplywa w praktyce kilka¬ krotnie oznaczonym na fig. 2 strzalkami obiegiem 1, 4, 3, 23, zanim ujdzie do obiegu glównego, który zawiera opisane wyzej w ogólnym objasnieniu wy¬ nalazku, nastepujace po sobie stopnie: rozpuszcza¬ nie, oddzielenie zanieczyszczen (30 na fig. 1) i od¬ dzielenie krysztalów amalgamatu (40 na fig. 1), otrzymanych przez ochlodzenie (47 na fig. 1) tak oczyszczonego roztworu.Wedlug innej formy wykonania wynalazku (fig. 2) zraszajaca rtec, która przedtem za pomoca ja¬ kiegokolwiek znanego srodka zostala uwolniona od rozpuszczonych zanieczyszczen, które moze zawie¬ rac, doprowadza sie. w formie strumieni do dolnej czesci masy 25 zanieczyszczonego aluminium, wy¬ chodzacych z otworów 2 umieszczonych w dolnej czesci kolumny do rozpuszczania, przy czym wyso¬ kosc ladunku 16 zanieczyszczonego aluminium po¬ winna byc co najmniej równa wysokosci 15 tej strefy zraszania.Ze zbiornika 4 przez przelew 5 wyplywa roztwór zanieczyszczonego aluminium w rteci. Natezenie przeplywu q tego roztworu jest równe natezeniu przeplywu swiezej rteci, mierzonemu za pomoca przeplywomierza 24 i dochodzacemu w 8 do kolum¬ ny do rozpuszczania.Wedlug wynalazku stosunek Q : q miedzy nateze¬ niem przeplywu w obiegu wtórnym do zraszania a natezeniem przeplywu w obiegu glównym wybrano na ogól miedzy 3 a 50, w zaleznosci od tempera¬ tury rozpuszczania, stopnia rozkjadu zanieczyszczo¬ nego aluminium i predkosci strumieni wychodza¬ cych z otworów 2. Przewaznie stosunek ten lezy miedzy 10 a 25, gdy przy temperaturze 360° C pra¬ cuje sie z zanieczyszczonym alumdnium w formie wiórów.Wedlug wynalazku stosunek zawartosci w roz¬ tworze, aluminium do rteci mozna przez pobranie wartosci tego stosunku Q : q dowolnie zmienic.Osiaga sie latwo zawartosc, która lezy w poblizu nasycenia, gdy wybierze sie stosunek o dostatecz¬ nie duzej wairitosci, .mozna tez w ten sam sposób osiagnac dokladnie i w sposób powtarzalny zawar¬ tosc ponizej nasycenia, gdy zmniejszy sie omawia¬ ny stosunek.Nieoczekiwanie okazalo sie, ze istnieje mozli¬ wosc wprowadzenia aluminium w stanie stalym bez 5 jakiejkolwiek obróbki wstepnej do roztworu z rte¬ cia. Ponadto okazalo sie, ze takie rozpuszczanie prowadzi szybko do nasycenia i ze przeto mozliwe jest osiagniecie w prosty sposób, ekonomicznie i praktycznie bez ryzyka, stosunkowo znacznych ilos- 10 ci przeplywu praktycznie nasyconego roztworu alu¬ minium w rteci bez jakiejkolwiek regulacji prze¬ plywu aluminium.W nowym sposobie usunieto w praktyce obec¬ nosc nierozpuszczonego aluminium w roztworze 15 przy wyjsciu z kolumny do rozpuszczania, nawet w przypadku roztworu nasyconego,, co jest bardzo korzystne. W stosowanych dotychczas sposobach trzeba bylo zadowolic sie procentem roztworu czesci aluminium lezacym ponizej punktu nasyce- 20 nia przy stosowanej temperaturze.Wedlug wynalazku rtec jako rozpuszczalnik ply¬ nie przewaznie dzieki grawitacji z aparatury do rozpuszczania do aparatury do oddzielenia zanie¬ czyszczen iw ten sam sposób z aparatury do od- 25 dzielania zanieczyszczen do aparatury do krystali¬ zacji, przez co mozna oczywiscie uniknac jakiej¬ kolwiek automatycznej regulacji wysokosci pozio¬ mu rozpuszczalnika w postaci rteci. Uklad mocnej i malo podatnej na uszkodzenia aparatury ma 30 szczególne znaczenie wlasnie dla sposobu oczyszcza¬ nia aluminium za pomoca rteci.Wedlug szczególnej formy wykonania wynalaz¬ ku wybiera sie temperature rozpuszczania miedzy okolo 340 a 360° C przy cisnieniu, które odpowiada 35 mniej wiecej cisnieniu atmosferycznemu.Wedlug dalszej korzystnej formy wynalazku do¬ prowadzone zanieczyszczone aluminium ma zawar¬ tosc wagowa•aluminium co najmniej 99*/t, a otrzy¬ mane oczyszczone aluminium zawartosc wagowa 40 ponad 99,90% (aluminium o najwyzszym stopniu czystosci).Jest korzystne wedlug wynalazku uzyc jako pom¬ py do powrotnego doprowadzenia rteci do kolum¬ ny do rozpuszczania, pompe nurnikowa 3* z piono¬ wym walem (patrz fig. 2), przy czym przeprowa¬ dzenie walu pompy przez scianke aparatury do roz¬ puszczania dokonuje sie nie wewnatrz cieklej rteci, lecz w atmosferze ponad nia.Mozliwosc takiego przeprowadzenia walu pompy 5Q przez scianke polega na uszczelnieniu cieczowym rtecia 17. Mozna jednak uzyc dla tego walu kazde¬ go innego uszczelnienia, jak panewka z materialu z uszczelka bawelniana lub z olejowym uszczelnie¬ niem mechanicznym itd. 55 Wedlug specjalnej formy wykonania wynalazku mozna zastosowac do wprowadzenia zanieczyszczo¬ nego stalego aluminium do aparatury do rozpusz¬ czania sluze 9. Jako zaworów do tej sluzy mozna uzyc znanych zaworów, uksztaltowanych z elastycz- 60 nej odkszrtalcalnej tuiei gumowej. Zawór zamyka sie przez dzialanie cisnienia (np. powietrzem sprze¬ zonym) na zewnetrzna strone tulei, która splaszcza sie pod wplywem cisnienia. Ten zawór zapewnia hermetyczne zamkniecie, nawet gdyby male kawal- 63 ki aluminium mialy zawisnac pomiedzy powierzen-* 456113Z niami scianek tulei. Zastosowanie opisanych wyzej zaworów do oczyszczania aluminium przez rtec sta¬ nowi postep techniczny w tej dziedzinie.Te sluze przeplukuje sie obojetnym gazem, jak azotem, argonem itd., jak to widac na fig. 1, 12 i 13; mozna takze wytworzyc w sluzie próznie; we¬ dlug wynalazku mozna prawie calkowicie usunac tlen, tak ze na przyklad w sluzie pozostaje tlenu mniej iz 0,5 czesci milionowej.Dzieki niniejszemu wynalazkowi mozna dlatego uniknac opisanych na wstepie trudnosci, ze mimo dokonywanego w odstepach doprowadzania surowe¬ go aluminium do obiegu nad roztworem aluminium w rteci panuje atmosfera wolna od tlenu.Wedlug szczególnej formy przeprowadzenia no¬ wego sposobu mozna zapewnic osiagniecie i utrzy¬ manie okreslonej temperatury rteci jako rozpusz¬ czalnika za pomoca srodowiska przenoszacego cie¬ plo, jak np. ciecz organiczna, metal lub stop w sta¬ nie cieklym, a przewaznie rtec, cyrkulujacego w podwójnym plaszczu ogrzewanej aparatury.Wedlug wynalazku jest dogodne, aby obieg uzy¬ tej jako rozpuszczalnik rteci i pbieg, w którym kra¬ zy rtec sluzaca do ogrzewania, utrzymywac w rze¬ czywistosci pod tym samym cisnieniem co gaz obo¬ jetny i bez dostepu powietrza.Jest korzystne, aby rtec do ogrzewania stosowac w postaci pary*nasyconej.Jest dogodne zainstalowanie w przewodzie odga¬ zowujacym kazdego obiegu, chlodnicy zwrotnej i w ten sposób stworzenie miedzy obydwoma obiegami chronionego przez te chlodnice polaczenia zabezpie¬ czajacego przed wejsciem par rteci, polaczonego ze wspólna atmosfera gazu obojetnego, jak to przed¬ stawiono na fig. 3; gazomierz 56 mozna zastapic kazda inna aparatura, która zapewnia stale cisnie¬ nie gazu obojetnego.Nowe zastosowanie znanej mozliwosci ogrzewa¬ nia za pomoca srodka przenoszacego cieplo przy oczyszczaniu aluminium przez rtec umozliwilo osiagniecie we wszystkich miejscach ogrzewanej przestrzeni nadzwyczaj jednolitej temperatury, któ¬ ra pozostaje .stala podczas calego koniecznego czasu.Jest bardzo trudne, a nawet niemozliwe, otrzy¬ manie takiej jednolitej i stalej temperatury przez ogrzewanie bezposrednie, szczególnie w przestrze¬ niach o stosunkowo duzych wymiarach i skompli¬ kowanych ksztaltach, wyjawszy zastosowanie ogrze¬ wania elektrycznego z regulacja kompleksowa.Uzycie srodka przenoszacego cieplo pozwolilo na zastosowanie do wytwarzania ciepla spalania gazu ziemnego, oleju opalowego itd. Te paliwa sa na ogól zródlami ciepla, które sa bardziej ekonomicz¬ ne i wykazuja wydajnosc cieplna (mogaca prze¬ kroczyc 70°/o) lepsza niz elektrycznosc, która w wiekszej czesci wytwarzana jest w elektrowni cieplnej (z wydajnoscia okolo 35°/©).Ogrzewanie za pomoca cyrkulacji rteci, która znajduje sie pod tym samym cisnieniem co rtec rozpuszczajaca i jest w stanie pary nasyconej, sta¬ nowi szczególnie prosty i skuteczny srodek do osia¬ gniecia i utrzymania temperatury rteci rozpuszcza¬ jacej. Przez zastosowanie pary nasyconej jest w szczególnosci mozliwe zmniejszenie powierzchni dla wymiany ciepla i regulowanie temperatury ze szczególna dokladnoscia.Zastosowanie termoelementu 57 (patrz objasnie¬ nia do fig: 3 powyzej) umozliwia ograniczenie zu¬ zycia ciepla do scisle akurat potrzebnych ilosci.Mozna wedfug wynalazku za pomoca obiegu rteci 5 ogrzewajacej doprowadzic rtec rozpuszczajaca do temperatury potrzebnej do rozpuszczania, zanim dojdzie ona do kolumny do rozpuszczania.Wedlug wynalazku mozna dekantowac lub zgar¬ niac pozostale podczas rozpuszczania aluminium w 10 rteci nierozpuszczalne zanieczyszczenia i przy tym utrzymywac za pomoca srodka przenoszacego cieplo stala temperature roztworu alufminium w rteci, któ¬ ra poddana jest oddzieleniu zanieczyszczenia. Mozna przeprowadzic oddzielenie zanieczyszczen w tej sa- _ mej temperaturze co rozpuszczanie i zastosowac dc utrzymania temperatury podczas oddzielenia ten sam obieg grzejny rteci co i do rozpuszczania. Za¬ nieczyszczenia moga byc wedlug wynalazku usu¬ niete z roztworu aluminium w rteci za pomoca jed- nn nej lub kilku srub Archimedesa, nachylonych nie- co wzgledem pozi3omu; nachylenie moze wynosic 4 do 40°, a przewaznie okolo 10 do 15°. Przewaznie sruby te obracaja sie z bardzo mala predkoscia ka¬ towa, praktycznie 0,1 do 1 obrotu na minute; jest korzystne, ze przestrzen do oddzielania zanieczysz¬ czen (w której wnetrzu obracaja sie jedna lub kil¬ ka srub) ma na ogól srednice, która jest niewiele wieksza niz srednica srub, tak, ze ta sruba lub te sruby pokrywaja praktycznie cala wolna po¬ wierzchnie do oddzielania plywajacych zanieczysz- 30 35 czen.Sruby te moga miec na swym obwodzie wycie¬ cia, które ulatwiaja sciekanie cieczy.Mozna zastosowac dwie, praktycznie jednakowe sruby z przeciwnie nachylonym skokiem gwintu i z równoleglymi osiami, które to «ruby zazebiajac sie obracaja sie w przeciwnym kierunku tak, ze zanie¬ czyszczenia oddzielaja sie w sposób ciagly od po¬ wierzchni srub.Mozna takze oddzielic nierozpuszczalne zanie- 40 czyszczenia z roztworu aluminium w rteci droga fil¬ tracji, przy czym filtracja odbywa sie przewaznie po dekantowaniu.Zanieczyszczenia odprowadza sie przewaznie do . tygla 39, który znajduje sie w komorze sluzowej 31 45 wyposazonej w urzadzenie do oplukiwania gazem obojetnym lub ewentualnie do wytworzenia prózni.Zawory tej komory sluzowej moga byc na przy¬ klad zaworami z tuleja gumowa, wyzej opisanymi.Moze byc dogodne zastosowanie jako dolnego za- 50 woru uszczelnienia cieczowego rtecia.Wedlug dalszej formy wykonania wynalazku, uwolniony od zanieczyszczen roztwór ochladza sie dzieki przeplywowi srodka cyrkulujacego w pod¬ wójnym plaszczu 47 aparatury do krystalizacji. 55 Wedlug wynalazku mozna uwolniony od zanie¬ czyszczen roztwór ochlodzic do normalnej tempe¬ ratury pokojowej badz do okolo 100° C badz tez do innej wyzszej temperatury; jednakze temperatura ochlodzenia nie powinna przekraczac na ogól 160°C. 60 Jako ciecz chlodzaca mozna na przyklad zastoso¬ wac zimna wode, gdy chce sie ochlodzic do zwy¬ klej temperatury badz wrzaca wode do ochlodzenia do temperatury okolo 100° C, badz wrzacy chloro- benzen, gdy chce sie ochlodzic do okolo 132° C, 65 badz tez bromobenzen dla 155° C itd.9 Specyficzne raapctfcnraebowanie energii m* kilogram oczyszczonego aluminium jest przy nowym sposobie ^flacyccwy noatwór ^aUimiimum w rteci zawróra wagów© ^J^/^ alurnbidi*» fmzy tempertttttcze 40§PtC, 5 ^95^/e pczy temperaturze aflO°C, ratarze lS^C i nie zawiera pratatFomie alami- amtm w *smpewfe«rze wrykiej. Z iprzepiwwadame- igo oblkaaeftia wynika, ee pfizy wydajnosci miewa¬ nia troetipt *&k — a t^lcc wytiajnusoi, lcfcóra jak **wy- w ¦zel gtczgtigtaiwiUmo, mozna latwo osiagnac — mafciari -cieplo litosc ^oie^fe oblicKjno wychodzac z wegla, gazm 4nb rmncg© asaiiwa o macanie TOZszywh kuwz- taeh niz lakfedryeanosc) 'przy pracy w *eraiperKtnr»e od MO 54* kWih na kanmgrmm oczysacaoneg© aluminura i mniej wiecej Rakladowti 2 kWh na kilogram przy pracy w temperaturze od 4§i do niiam «© czystosci 99*/« jako an&teria&i wyjsciowe®©.Bo tego zuzycia ^aergii, (odnoszacego sie d© aroz- pusaczania, nalezy jeszcze dodac energie tputor&fima do czysaczenia amalsamatu przez ^destydacóe, która w kazdym przypadku odpowiada równowartosci ©kolo ,2,5 (do 3 kWli ma kilogram. Ve lrozby wyBró- nie .pokazuja -ek^mormczaa korzysc tbego lujwwtigu sposobna, rgdy porówna sie je ze apecyftcznymd iicz- bami zuzycia energii mnydh -sposobów; zuzycie energii wynosi, i*p. ItJ kWh na kilogram 39,995?/*- wego aluminium przy sposobie elektrolitgncznyra, wychodzac z s&^k-owego aluminium dziny .sa oszacowane dla energii wysokiego aa- " piecia). . ( Nalezy podkreslic, ze przy odchyleniu od zatoresu temperatury wymienionego w wynalazku przy tem¬ peraturze powyzej 420° C i odpowiednim cisnieniu wystepuja trudnosci, które nie pozwalaja zrealizo- 35 wac sposobu.Wedlug wynalazku do wyladowania wytraconych przez ochlodzenie oczyszczónycti krysztalów amal¬ gamatu uzywa sie -Sruby Arcrntnedesa 4© (fig: 1), która co do swych istotnych wlasciwosci odpowiada H opisanej wyzej srubie Archimedesa do wyladowa¬ nia zanieczyszczen.Stwierdzono, ze osiagniety przy tym prosty od- v plyw ^zgledmie ociekanie rteci z p^ywaja powierzchni oczyszczonych krysztalów amalgamatu -1*5 — co polepsza sie przez wykonanie wyciec na zew¬ netrznej krawedzi sruby Archimedesa — wystar¬ cza, ab^ powiekszyc zawartosc wagowa aluminium w omawianych krysztalach z 5 na lWo, co fcylo nie doprzewidzenia. w Oczyszczone krysztaly amalgamatu gromadza sie przewaznie w tyglu 46, umieszczonym w sluzie 41.Sluaa i tygiel odpowiadaja co do ich istotnych wlasciwosci tej sluzie i temu tyglowi, które byly wyzej opisane dla odzyskania zanieczyszczen. $5 Wzierniki 37 (fig. 1) umozliwiaja kontrole róz¬ nych fez wytwarzania; wobec tego, ze cisnienie wewnetrzne nieznacznie przekracza cisnienie at¬ mosferyczne, nie istnieje niebezpieczenstwo przy obserwacji. ^ Wedlug wynalazku tygiel zawierajacy zanieczysz¬ czenia lub tygiel zawierajacy oczyszczany amalga¬ mat wyjmuje sie ze slmzy, wsadza sie do pieca i destyluje sie jeg& zawartosc bez dostepu tlenu; przez to odzyskuje sie rtec zawarta w zanieczysz- & casniach Mb zlia$fi\#aca *sitj w Wri#m&w&t* «**- gatnacie.A^pawteira C2*lnteni«i « ^Hg. 4J) Mfa m&B%m *lalL&w tfteci,,aflttlt* pot&teily w *!<*- iniiflimi, ipodttzas gdy gtóWfta zyrtama, iwoz&a aAlMMftnhiEn w ^storrfe A&Ati&tptti padaafc 4*&lattifi grozni. To**ttdtttte 'flafelatfie mm- fta aatfUfltifc 3fcb ^azupetoic opfcftfrwfcmern *a "pornos o&p&wi^Mmm #«&«; je^nafe^ ^twiieiykcfl^ ^ %»r- dziej BkflttftOttie ^zWunie^ «b ^ftfeWienia 4*t*l*fefti ^adów r^ci pclega nto t^», 1z v^dimtóhuje ^e %#- •pswfcsdni ^z «o ^9Aeg» ^^ihifnlrthlm, ^o *na frt^y- i3M mozna pftseprotoafltfc w urzAdssenriu, Jak ?»- kazarw na fig. % ttb w katódj*n *ftnym ur^dz^hi do wdnaw^waifiia $&&#. &&* ga^w do "w^ntt- ^rwadiia mnozna ussfe^ wrg^wi twb «zttu, b^fti lUfr- suanki (aao^u z *chfe*wn, T*|a8 *ez samego c«ll(rti itd.Opisane wy&ej przedlmi«Mvtenie pozwaflu na szyfcfcie -oddzielenie fwtatoikjh siadów i*leci aa pb- mx?ca sto&»ftk ae wz^edti nSTmewielkie naft^eyi^ prztfpiywu tege gazu nie jest potraebfie pow^otlie wpr»W»d»ettfe fb 4h9 obiegm, 00 «pwtezcza jege %nak!te«WaHi4e «a rt- dzieleaia rteci na wy^soi* * *pttr«*wry; %© %rtft$e- wanie moze polegac na pp»Wyili T*ty<&* g*$m *&fcf- lona woda, zanim «j4lie *on ilo ^rtmottfery.Srodek do *us'U'iiitjL4a resztek Tteci przez ^wdttuichi- wanie cjApowtedriiego gazu ihofctta w tald sam «po- s"6b zastosowac do przetnystdwych stopów alumi¬ nium -zawierajacych rtec, gdy chce sre obnizyc tUb sprowatózic d© 'zera zawartosc rt^ci.Opisane wyzej srodki iJo ustrni^cfea rted z alti- rnmitim umoffiwily w sposdb Tegulatiry obnizenie zawartosci rteci do ^wartosci, która nie ttzekra£za 0,t czesci milicsntywej.Nastepujace, wie tjgrantóajace w^ihala^ku przy¬ klady maja na celu ó^ferdnielize btojasnlenie spo¬ sobu wedlug wynatazku.Przyklad I. 2,151s^ r%eci tia sekunde, przet^ry- wajacej zamknietym c/bie^em i5 tjig. 1), podgrzewa sie pod cisw^ksnleni ^tttms^^siykti w wymienniku sF^anm^^S^ praertfwajajcym otetn M jeit pm* ^ad pod cifoienieia atmos- ferytanym, i prtefcrów*kiiMr«ie_ e urzadBenla do ror- pusacienia «lum4tti«m pod wplywem wl€rtnego cie- i»ilt do zbiornika 4, zawierajacego pztrwie ntsyco- ny roztwór aluminium 1 rteci pod cenieniem at¬ mosferycznym pr«y ten^per«t"arfie 36©° C (0,W).Znajó^ijaca sie w zbiornik* 4 rlec jest odprowa¬ dzana w sposób ciagly wtsmym e%le^lem 4, 5, tS, t i wplywa z natezeniem przfcpftywa St kg/s tta *w%6- ry aluminiowe o zawartosci ^4 procentów wiago- wych alumicmim.Naczynie do mapufirwasattte jtest ^asa^patn^ttie w podwójny plaszcz, w którym cyrkutaje ten sfffin srodek przenoszacy ci€C)H, 00 "W ^wy*ni«^ittfku ote- pta. Wat pompy 3 (fig. 2) praechotifaa prae« sciane dzialowa aparatury do roBCius»cz«*feai przy zasrtoeo- waniu uszczeln^nia ciecfl^wego t^edia.Obieg 6 rteci rozpusactója^cej i obieg 14 nasyco¬ nej party rleci (shizacy do ogrzewania oMeitt « sa polaczone ze soba wedlug fig. 3 i pracuje W at¬ mosferze azotu o cisnieniu atmosferycznym. Z $r&e- •61132 11 lewu 5 odplywa prawie nasycony roztwór alumi¬ nium w rteci z natezeniem przeplywu 2,5 kg/s. Ten roztwór niesie ze soba nierozpuszczalne zanieczysz¬ czenia aluminium jak tez nieliczne male, zebrane poprzez ruszt kratowy 1 czastki aluminium, które plywaja na jego powierzchni; roztwór wplywa do urzadzenia dekantujacego, które jest takze zaopa¬ trzone w podwójny plaszcz, polaczony bezposrednio z takimze plaszczem naczynia do rozpuszczania.Urzadzenie dekantujace jest zaopatrzone w syfon, przez który odplywa uwolniony od zanieczyszczen nasycony roztwór aluminium w rteci. Nieczystosci usuwa sie za pomoca sruby Archimedesa 30, nachy¬ lonej pod katem 10° do poziomu. Ta sruba o sred¬ nicy 200 mm obraca sie z predkoscia 0,2 obr/min w na ogól cylindrycznej komorze o srednicy wew¬ netrznej 202 mm. Zanieczyszczenia gromadza sie w tyglu 39, umieszczonym w sluzie 31, i destyluje sie je okresowo dla odzyskania rteci.Prawie nasycony roztwór wplywa przez przelew 36 do aparatury do krystalizacji, zaopatrzonej w podwójny plaszcz 47 dla wody chlodzacej i w któ¬ rej amalgamat aluminium wykrystalizowuje. Dwie nachylone sruby 40 zgarniaja cala powierzchnie i transportuja amalgamat z zawartoscia 15% alumi¬ nium i 85% rteci do tygla grafitowego 46, w którym amalgamat sie gromadzi. Wzierniki 37 umozliwia¬ ja obserwacje róznych faz procesu. W ten. sposób otrzymuje sie 200 kg tego amalgamatu na godzine.Tygiel wyjmuje sie okresowo. Dolne zamkniecie tej sluzy stanowi uszczelnienie cieczowe rtecia, umozliwiajace latwe wyjecie tygla; zawartosc tygla poddaje sie w osobnym piecu wedlug fig. 4,desty¬ lacji. Gdy oddestylowanie rteci przy cisnieniu at¬ mosferycznym w atmosferze gazu obojetnego jest praktycznie zakonczone, w aluminium pozostaje okolo 500 czesci milionowych rteci. W koncu Wdmuchuje sie za pomoca rury grafitowej, której koniec jest porowaty, argon w ilosci 1 l/min w ciekle aluminium, które jest w tyglu. Produkcja pieca wynosi 30 kg oczyszczonego aluminium na godzine o zawartosci 99,993%.Przyklad II. Obiegi 6 rteci rozpuszczajacej i 14 nasyconej pary rteci do ogrzewania pracuja pod nadcisnieniem 1 kg/cm2 azotu wzgledem cisnienia atmosferycznego (fig. 3). Aparatura jest dokladnie taka sama jak w przykladzie I; wyeliminowane sa jednak wzierniki 37 (fig. 1); uszczelnienie cieczowe rtecia 17 (fig. 2) pompy 3 i uszczelnienia rtecia 33 i 43 sluzy (fig. 1) sa dopasowane do pracy przy cisnieniu 76 cm nadcisnienia slupa rteci. Natezenia przeplywu w obiegu 6 rteci rozpuszczajacej i nate¬ zenie we wtórnym obiegu 3, 23, 1, 5 (fig. 2) sa takie same jak w przykladzie I.Przez podwójny plaszcz 47 (fig. 1) aparatury do krystalizacji przeplywa wrzacy bromobenzen (tem¬ peratura 155° C). Oczyszczone aluminium ma te sa¬ ma zawartosc co w przykladzie I, jesli wychodzi sie równiez z aluminium o czystosci 99,4% jako materialu wyjsciowego. Jednakze produkcja na go¬ dzine w stosunku do przykladu I jest dwukrotnie wieksza dla tej samej krystalizacji, a zapotrzebo¬ wanie energii na kilogram oczyszczonego alumi¬ nium wynosi nie wiecej niz okolo 40% zapotrzebo¬ wania wedlug przykladu I, co zostalo wyzej objas¬ nione. 12 PL