Pierwszenstwo: Opublikowano: 21.XII.1970 61507 KI. 12 g, 1/01 MKP B 01 j, 1/06 UK Wspóltwórcy wynalazku: Harry Piechowiak, Romuald Bogoczek Wlasciciel patentu: Politechnika Slaska w Gliwicach (Katedra Chemii Or- gamicznej), Gliwice (Polska) Kolumna jonitowa o dzialaniu ciaglym Przedmiotem wynalazku jest kolumna jonitowa o •dzialaniu ciaglym.Kolumny jonitowe stosuje sie do przeprowadze¬ nia wymiany jonowej a mianowicie w celach demi- neralizacji wody, oczyszczania roztworów zwiazków chemicznych, wydobywania cennych substancji z bezwartosciowych cieczy, do stezania roztworów niektórych zdysocjowanych zwiazków chemicznych oraz do przeprowadzania syntezy chemicznej opar¬ tej o wymiane jonowa. Znana z polskiego opisu pa¬ tentowego nr 53012 kolumna jonitowa, w której pro¬ ces wymiany jonowej prowadzi sie w sposób ciagly ma ksztalt walca o dnie stozkowym. U góry kolum¬ ny zainstalowany jest lejowaty pojemnik, stano¬ wiacy zbiornik jonitu i który to pojemnik polaczo¬ ny jest z kolumna za posrednictwem zwrotnego za¬ woru kulkowego. W dolnej czesci kolumna posiada przewód z otworami, przez które wprowadzana jest pod cisnieniem ciecz przeznaczona do oczyszczania.W górnej czesci kolumny znajduje sie przewód odprowadzajacy ciecz po przejsciu jej przez zloze, jak równiez zainstalowana jest przegroda sitowa, na której nastepuje odsaczenie cieczy od zywicy. Zy¬ cica, po przewrowadzeniu na niej wymiany jonowej jest usuwana przewodem, zainstalowanym w dole kolumny.Ponadto kolumna jest wyposazona w uklad cyr- kulacyjny do przemieszczania zywicy, który ma za¬ wory elektromagnetyczne, sterowane programowym przekaznikiem czasowym. Zasilanie kolumny swieza 15 20 25 30 porcja jonitu dokonuje sie samoczynnie przez wyla¬ czenie doplywu cieczy za pomoca programowego wskaznika czasowego 1 obnizenie cisnienia w kolum¬ nie.Kilka tego typu kolumn polaczone jest ze soba funkcjonalnie w system — strefa reakcji wymiany, strefa regeneracji i strefa przemywania.Wada tych kolumn jest fakt, ze zawory, zainsta¬ lowane w kolumnie rozgniataja i znieksztalcaja ziarna jonitu, co powoduje ich nieszczelnosc. System tych kolumn polaczony szeregowo i pracujacy w sposób ciagly wymaga zainstalowania specjalnego urzadzenia transportujacego zuzyty jonit z dna je¬ dnej kolumny do dozownika kolumny nastepnej.Przy przemieszczaniu sie jonitu nastepuje scieranie sie granulek tego jonitu i powstajaca drobna za¬ wiesina drobnych ziarn jonitu zatyka otwory w si¬ tach. System kolum wymaga ponadto programowe¬ go sterowania elektronicznego co bardzo podraza koszty budowy.Stwierdzono, ze wszystkich tych niedogodnosci mozna uniknac odpowiednio instalujac w kolumnie jonitowej pompe mamutowa. Kolumna jonitowa wedlug wynalazku ma postac otwartego u góry wal¬ ca, wewnatrz którego umieszczona jest koncentrycz¬ nie pompa mamutowa. Pompa swym ramieniem sie¬ ga ponad górna krawedz kolumny nad potrzasane sito, pod którym znajduje sie lej zakonczony prze¬ wodem, wprowadzonym do dolnej czesci kolumny.Kolumna wedlug wynalazku uwidoczniona jest £15073 61507 4 na fig. 1. W obudowie kolumny 1 znajduje sie zloze jonitowe 2. Na dnie kolumny znajduje sie porowa¬ ta przegroda 3 przepuszczalna jedynie dla cieczy a zatrzymujaca zloze jonitowe.W srodku tej przegrody 3 umieszczona jest lita plytka 4. Wewnatrz kolumny, otoczona zlozem jo¬ nitowym 2 znajduje sie pompa mamutowa 5. Do jej wnetrza jest wprowadzony na stale przewód 6 do¬ prowadzajacy sprezone powietrze.Wlot pompy mamutowej usytuowany jest bezpo¬ srednio nad plytka 4, a wylot pompy ponad kolum¬ ne i siega swoim ramieniem 15 nad potrzasane sito 7. Pod potrzasanym sitem znajduje sie lej 8, zakon¬ czony przewodem 9, który wprowadzony jest do dolnej czesci kolumny 1 poprzez plytke 10 przepu¬ szczajaca ciecz a zatrzymujaca jonit. W dnie kolum¬ ny 1 znajduje sie wlot cieczy 11. W górnej czesci kolumny znajduje sie wylot cieczy 13 osloniety od wnetrza kolumny plytka 12 przepuszczajaca jedy¬ nie ciecz, zatrzymujaca zloze jonitowe.Dzialanie kolumny jest nastepujace. Po urucho¬ mieniu sita potrzasanego 7, wlacza sie pompe ma¬ mutowa przez otworzenie zaworu na przewodzie sprezonego powietrza. Na skutek otwarcia zaworu na przewodzie doprowadzania cieczy 11 roztwór ko¬ lejno przechodzi przez przegrode 3 i zloze 2 a na^ stepnie opuszcza kolumne przewodem 13. Równo¬ czesnie pompa mamutowa wydobywa z dna kolum¬ ny zuzyty jonit i przenosi go na potrzasane sito 7, gdzie ulega on czesciowemu osuszeniu. Ciecz scieka przez sito i przewodem 9 leja 8 jest zawracana do kolumny, powyzej wlotu pompy mamutowej.W kolumnie o dzialaniu ciaglym wedlug wyna¬ lazku moze sie odbywac tylko jedna z kilku ope¬ racji niezbednych dla przeprowadzenia kolumno¬ wych procesów jonitacyjnych. W celu przeprowa¬ dzenia procesu jonowymiennego konieczne jest rów¬ noczesne zastosowanie kilku takich kolumn, które wspóldzialaja w systemie. Poniewaz kazdy proces jonitacyjny sklada sie z kilku, to jest z dwóch, czterech a nawet szesciu róznych operacji, cykli a mianowicie strefa wymiany jonowej, strefa prze¬ mycia, strefa regeneracji jonitu i strefa przemycia jonitu po regeneracji, system tych kolumn jest zam¬ kniety pod wzgledem obiegu zloza jonitowego.System o dzialaniu ciaglym, kolumn wedlug wy¬ nalazku przedstawiony jest na fig. 2. Przed urucho¬ mieniem systemu kolumn, kolumny sa zapelnione zlozem jonitowym, na przyklad kationitem z woda.Z chwila uruchomienia systemu uruchamia sie sita potrzasane a nastepnie wlacza sie pompy mamuto¬ we przez otworzenie zaworów na przewodach spre¬ zonego powietrza. Nastepnie otwiera sie zawory na przewodach prowadzacych ze zbiorników podaw- czych do kolumn.Na skutek otwarcia zaworu 2 wyplywa ze zbior¬ nika podawczego 1 roztwór majacy byc kationito- wany i przedostaje sie poprzez porowata plytke 3 do kolumny 25, gdzie napotyka na uaktywniony ka- tionit. Ciecz wedruje W góre kolumny a napotyka¬ jac po drodze wciaz swiezy jonit ulega calkowite¬ mu kationitowaniu, po czym opuszcza kolumne przez sito 6 i przedostaje sie przewodem 7 do zbiornika odbierajacego.Jednoczesnie na skutek uruchomienia pompy ma¬ mutowej wydobywa ona zuzyty kationit #z dna ko¬ lumny 25 do góry na zewnatrz^ przelioatac go na po¬ trzasane sito 8, gdzie na skutek wstrzasów ulega czesciowemu osuszeniu. Ciecz wytrzasftieta z jonitu 5 przecieka przez sito i dostaje sie do leja, a nastep¬ nie przewodem 9 powraca do dolnej czesci' kolumny 25, lecz powyzej wlotu pompy mamutowej. Tymcza¬ sem kationit spada z potrzasanego sita 8 do górnej przestrzeni kolumny 11, w której przesuwa sie w 10 dól.Jednoczesnie od dolu kolumny 11 dostaje sie wo¬ da ze zbiornika 12 majaca za zadanie odmyc katio¬ nit od resztek przyczepionego don roztworu pocho¬ dzacego z kolumny 25. Operacja odmycia odbywa 15 sie w kolumnie 11 w ten sposób, ze woda myjaca wedruje w góre kolumny uchodzac z niej przez si¬ to na szczycie, podczas gdy kationit przesuwa sie w dól az do wlotu pompy mamutowej.Poniewaz uprzednio otworzono zawór na przewo- 20 dzie sprezonego powietrza dochodzacego do wnetrza pompy mamutowej, pompa ta wypompowuje ciagle calkowicie odmyty kationit, przerzucajac go wylo¬ tem 14 na potrzasane sito 15, z którego resztki cie¬ czy przechodza przewodem do dolnej czesci kolum- 25 ny 11, a czesciowo osuszony kationit spada do ko¬ lumny 16, w której nastepuje jego uaktywnienie.Jonit ten przesuwa sie w dól kolumny, napotyka¬ jac na swej drodze strumien rozcienczonego kwasu mineralnego jaki wyplywa ze zbiornika 17 do dna 30 kolumny 16, skad podnosi sie w góre uaktywniajac w przeciwpradzie posuwajacy sie w dól kationit.Poniewaz pompa mamutowa pracuje ciagle, uakty¬ wniony kationit przedostaje sie z dna tej kolumny na potrzasane sito 19, gdzie zostaje czesciowo poz- 35 bawiony przyczepionego kwasu mineralnego, który powraca na dól kolumny 16. Tymczasem uaktyw¬ niony kationit przedostaje sie z potrzasanego sita do kolumny 20, której podlega przeciwpradowemu pro¬ cesowi odmycia woda jaka doplywa do spodu ko- 4a lumny 20 ze zbiornika 21.Ciecz ta przechodzac przez cala kolumne 20 wy¬ dostaje sie w jej górnej czesci i odplywa przewodem 22. Uaktywniony i odmyty kationit z chwila gdy znajdzie sie na spodzie kolumny 20 zostaje pompa 45 mamutowa wyrzucony w góre na potrzasane sito 24, gdzie ulega czesciowemu obezwodnieniu. Ciecz powstala z obezwodnienia jonitu przedostaje sie przewodem 23 na spód kolumny 20, podczas gdy uaktywniony, przemyty i czesciowo osuszony J^atio- 50 nit spada z potrzasanego sita do kolumny 25, gdzie przesuwajac sie w dól uczestniczy w kationitowa¬ niu roztworu wyplywajacego ze zbiornika 1 a wzno¬ szacego sie w góre kolumny 25.Dla sprawnego przerzucania jonitu z potrzasane- 55 go sita poprzedniej kolumny do wnetrza kolumny nastepnej a zwlaszcza z sita 24 do kolumny 25 ko¬ nieczne jest, aby kolumny byly ustawione w czwo¬ rokacie dostatecznie blisko siebie.Sposób w jaki sa ustawione kolumny w systemie 60 wedlug wynalazku i sposób ich wspóldzialania przedstawiony jest w rzucie poziomym na fig. 3. W kolumnach 1, 2, 3, 4 umieszczone sa koncentrycznie pompy mamutowe 5, 6, 7, 8 wystajace ponad górne krawedzie kolumny i siegajace swoimi ramionami g5 poza te kolumny nad sita potrzasane 9, 10, 11, 12,61507 które z kolei siegaja swoimi koncami nad nastepne kolumny. Pod potrzasanymi sitami, w przestrzeni miedzy kolumnami znajduja sie leje nie uwidocz¬ nione na fig. 3. Tak wiec jonit z sit potrzasanych z poprzedniej kolumny spacla do otwartych u góry nastepnych kolumn, w których opada stopniowo w dól, skad zostaje wypompowany pompa mamutowa w góre i wyrzucony na nastepne sito, z którego spa¬ da do kolejnej kolumny. Przewodem 13 doprowa¬ dza sie sprezone powietrze do pomp mamutowych, co jest wymagane dla ich jednostajnego dzialania.System kolumn jonitowych wedlug wynalazku umozliwia maksymalne wykorzystanie zdolnosci wymienne jonitów przy minimalnym zuzyciu su¬ rowców pomocniczych sluzacych do ich regeneracji. 15 PL PLPriority: Published: 21.XII.1970 61507 KI. 12 g, 1/01 MKP B 01 j, 1/06 UK Invention co-authors: Harry Piechowiak, Romuald Bogoczek Patent owner: Silesian University of Technology in Gliwice (Department of Orgamic Chemistry), Gliwice (Poland) Ion-exchange column with continuous operation The subject of the invention is Ion-exchange column with continuous operation. Ion-exchange columns are used to carry out ion exchange, namely for the demineralization of water, purification of solutions of chemical compounds, extraction of valuable substances from worthless liquids, to concentrate solutions of some dissociated chemical compounds and to carry out chemical synthesis based on ion exchange. The ion exchange column, known from the Polish patent description No. 53012, in which the ion exchange process is carried out continuously, has the shape of a cylinder with a conical bottom. A funnel-shaped container is installed at the top of the column, constituting an ion exchanger container, and the container is connected to the column by a non-return ball valve. In the lower part of the column there is a conduit with holes through which the liquid to be cleaned is introduced under pressure. In the upper part of the column there is a conduit draining the liquid after passing it through the bed, and a sieve baffle is installed on which the liquid is drained from the resin. The resin, after conducting ion exchange thereon, is removed by a conduit installed at the bottom of the column. In addition, the column is provided with a circulation system for moving the resin, which has solenoid valves controlled by a software timer. The column is fed with fresh 15 20 25 30 ion exchanger automatically by switching off the liquid flow by means of a software timer 1 pressure reduction in the column. Several columns of this type are functionally connected to each other in a system - exchange reaction zone, regeneration zone and washing zone. The disadvantage of these columns is the fact that the valves installed in the column crush and distort the ion exchanger grains, causing them to leak. The system of these columns, connected in series and working continuously, requires the installation of a special device transporting the used ion exchanger from the bottom of one column to the feeder of the next column. When the ion exchanger is moved, rubbing of the ion exchanger granules occurs and the resulting fine suspension of fine ion exchanger grains clogs the holes in strengths. The column system also requires electronic software control which greatly increases the cost of construction. It has been found that all these inconveniences can be avoided by properly installing a mammoth pump in the ion exchange column. According to the invention, the ion exchange column has the form of a cylinder open at the top, inside which a mammoth pump is placed concentrically. The pump arm extends over the top of the column above the shattered screen, under which there is a further terminated tube inserted into the lower part of the column. The column according to the invention is shown as £ 15073 61507 4 in Fig. 1. In the housing of the column 1 there is Ion-exchange bed 2. At the bottom of the column there is a porous baffle 3 permeable only for liquids and retaining the ion-exchanger bed. In the middle of the baffle 3 there is a solid plate 4. Inside the column, surrounded by a ionite bed 2, there is a mammoth pump 5. For Its interior is fitted with a conduit 6 for supplying compressed air. The inlet of the mammoth pump is located directly above the plate 4, and the outlet of the pump is above the columns and reaches with its arm 15 above the shaken screen 7. Under the shaken screen there is a funnel 8 terminated with conduit 9, which is introduced into the lower part of column 1 through a liquid passing plate 10 that retains the ion exchanger. At the bottom of the column 1 there is a liquid inlet 11. In the upper part of the column there is a liquid outlet 13, shielded from the inside of the column by a plate 12 that only passes through the liquid, trapping the ion exchange bed. Operation of the column is as follows. Upon actuation of the shaken screen 7, the manual pump is turned on by opening a valve on the compressed air line. As a result of opening the valve on the liquid supply line 11, the solution successively passes through the baffle 3 and the bed 2, and then leaves the column through the line 13. At the same time, the mammoth pump extracts the used ion exchanger from the bottom of the column and transfers it to the shaken screen 7, where it is partially dehydrated. The liquid drains through the sieve and through the conduit 9 of the funnel 8 is returned to the column above the inlet of the mammoth pump. In the continuous column according to the invention, only one of the several operations necessary for the column ionization processes can be carried out. In order to carry out the ion exchange process, it is necessary to use several such columns simultaneously, which work together in the system. Since each ionization process consists of several, i.e. two, four or even six different operations, cycles, namely the ion exchange zone, washing zone, ion exchanger regeneration zone and ion exchanger washing zone after regeneration, the system of these columns is closed The continuous operation system of the columns according to the invention is shown in Fig. 2. Before the column system is put into operation, the columns are filled with an ion exchanger, for example a cation exchanger in water. When the system is put into operation, a shaken sieve is activated. the suction pumps are then turned on by opening the valves on the compressed air lines. The valves on the lines leading from the feed tanks to the columns are then opened. When valve 2 is opened, the solution to be cationized flows out of the feed tank 1 and passes through the porous plate 3 into column 25, where it encounters an activated cationic tube. thionite. The liquid moves up the columns and meets the fresh ion exchanger along the way, undergoes complete cationization, and then leaves the column through the sieve 6 and passes through the conduit 7 to the collecting tank. At the same time, due to the activation of the mutant pump, it extracts the used cationite. the bottom of the column 25 upwardly pass it over the shattered screen 8, where it is partially dried by the shock. The liquid scattered from the ion exchanger 5 leaks through the sieve and enters the funnel, and then returns via line 9 to the bottom of column 25 but above the inlet of the mammoth pump. Meanwhile, the cation exchanger drops from the shaken screen 8 into the upper space of column 11, in which it moves downwards. At the same time, from the bottom of column 11, water is received from the tank 12 to purge cathionite from the remnants of the residual solution attached to it from column 25. The washing operation takes place in column 11 in such a way that the washing water travels up the columns, leaving it through the force at the top, while the cation exchanger moves down to the inlet of the mammoth pump. a valve on the line 20 of compressed air entering the interior of the mammoth pump, this pump pumping out the still completely washed cation exchanger, throwing it outflow 14 onto the shaken screen 15, from which the residual liquid passes through the conduit to the lower part of the column 11, and the partially dried cation exchanger falls into column 16, where it is activated. This ion exchanger moves down the column, encountering a stream of dilute mineral acid on its way. it flows from the reservoir 17 to the bottom 30 of column 16, from which it rises upwards activating the countercurrent cation exchanger. As the mammoth pump runs continuously, the activated cation exchanger passes from the bottom of this column to the shaken screen 19, where it remains partially left behind. 35 is amused by the adhered mineral acid which returns to the bottom of column 16. Meanwhile, the activated cation exchanger passes from the shaken sieve to column 20, which is subjected to a counter-current washing process, the water that flows to the bottom of column 20 from the reservoir 21. As it passes through the entire column 20, it enters the top of the column and flows out through the conduit 22. The activated and washed cationite as it reaches the bottom of the column 20 is thrown upwards onto the shaken screen 24, where it is partially dehydrated. The liquid resulting from the dehydration of the ion exchanger passes through the line 23 to the bottom of the column 20, while the activated, washed and partially dried J-ationite drops from the shaken sieve into the column 25, where it moves downward to participate in the cationation of the solution flowing from the tank. 1 and rising upwards columns 25. For efficient transfer of the ion exchanger from the shaken screen of the previous column to the interior of the next column, and especially from the 24 screen to the column 25, it is necessary that the columns be placed in four years close enough to The manner in which the columns in system 60 according to the invention are positioned and their interaction are shown in the plan view in Fig. 3. Columns 1, 2, 3, 4 contain the concentric mammoth pumps 5, 6, 7, 8 protruding above the upper edges of the column and reaching with their arms g5 beyond those columns above the shattered screens 9, 10, 11, 12, 61507 which in turn reach with their ends over the next columns. Under the shaken sieves, in the space between the columns, there are funnels not shown in Fig. 3. Thus, the ionite from the shaken sieves from the previous column splits into the next open columns where it gradually falls down, from where the mammoth pump is pumped out in above and thrown onto the next sieve, from which it falls to the next column. Compressed air is supplied through the conduit 13 to the mammoth pumps, which is required for their uniform operation. The ion exchange column system according to the invention makes it possible to maximize the exchange capacity of the ion exchangers with minimal consumption of auxiliary raw materials for their regeneration. 15 PL PL