Zaklada¬ no przy tym otrzymywanie azotanu amonowego o stezeniu 99,5%. Równiez sposób ten nie pozwalal na uzyskanie bezposrednio przy wyjsciu z neutra¬ lizatora azotanu amonowego o dostatecznym ste¬ zeniu.Z przytoczonych wyzej danych wynika, ze zaden ze znanych sposobów nie pozwala na otrzymanie bezposrednio przy wylocie z reaktora roztworu azotanu amonowego o duzym stezeniu, bez wzgle¬ du na to czy sie uzywa kwas azotowy o stezeniu nizszym, czy tez wyzszym od 60%.Celem wynalazku jest sposób umozliwiajacy otrzymywanie w samym reaktorze roztworu azo¬ tanu amonowego o zadanym stezeniu oraz reaktor do stosowania tego sposobu.Sposób wedlug wynalazku umozliwia wytworze¬ nie azotanu amonowego w postaci stezonego roz¬ tworu. Polega on na reakcji rozcienczonego kwasu azotowego z bezwodnym amoniakiem, prowadzo¬ nej w temperaturze i pod cisnieniem, w których mieszanina reakcyjna i powstajacy azotan amo¬ nowy znajduja sie w stanie wrzenia, przy czym roztwór azotanu amonowego zawracany jest do strefy reakcyjnej pod wplywem cisnienia pary wodnej wydzielajacej sie z powstajacego roztworu azotanu amonowego, a ponadto ze temperature roztworu azotanu amonowego reguluje sie przez utrzymywanie go w strefie reakcyjnej w posred¬ nim kontakcie ze znajdujaca sie w obiegu ciecza z wymiennika ciepla, której temperature ustala sie na wyzsza lub nizsza od temperatury roztwo¬ ru azotanu amonowego, w zaleznosci od tego, czy do roztworu azotanu nalezy doprowadzic cieplo, czy tez go odprowadzic w celu uzyskania wysokie¬ go stezenia roztworu azotanu amonowego w strefie reakcyjnej przez utrzymywanie go w stanie wrze¬ nia.Usuwanie lub dostarczanie ciepla mozna prze¬ prowadzac za pomoca odpowiedniej cieczy, takiej jak na przyklad woda lub para wodna. W przy¬ padku wody, nadmiar ciepla reakcji moze byc odzyskany w postaci pary pod cisnieniem. Para ta moze byc zastosowana do wstepnego ogrzewa¬ nia reagentów.Zobojetnianie mozna prowadzic pod próznia, pod cisnieniem atmosferycznym, lub tez pod wyzszym cisnieniem. Dobiera sie taka temperature reakcji, aby mieszanina reakcyjna i roztwór azotanu amo¬ nowego, wprowadzany w cyrkulacje w strefie re¬ akcyjnej utrzymywane byly w stanie wrzenia.Opisany sposób pozwala wiec na otrzymanie w samym reaktorze roztworu azotanu amonowego o wysokim stezeniu.W celu usuniecia pozostalych sladów wody w stezonym roztworze azotanu amonowego, mozna wprowadzic do srodowiska reakcyjnego czynnik zmniejszajacy cisnienie czastkowe pary wodnej, 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 6061631 5 taki jak powietrze i amoniak gazowy lub ich mie¬ szanine.Usuniecie sladów wody mozna przeprowadzic równiez dopiero przy odprowadzaniu stezonego roztworu azotanu amonowego z reaktora, wpro¬ wadzajac do niego powietrze przez belkotke.Przedmiotem wynalazku jest równiez reaktor do stosowania opisanego sposobu. Reaktor ten sklada sie z pionowego zamknietego naczynia przedzielo¬ nego dwiema poziomymi scianami na trzy komory znajdujace sie jedna nad druga, z których dolna i górna komora polaczone sa ze soba poprzez ko¬ more srodkowa za pomoca co najmniej jednej rury reakcyjnej i co najmniej jednej rury recyrkula¬ cyjnej dla roztworu azotanu amonowego, przy czym w górnej czesci komory umieszczony jest przewód odprowadzajacy roztwór azotanu amono¬ wego, a w dolnej czesci rury reakcyjnej umiesz¬ czone sa przewody doprowadzajace reagenty, zas srodkowa komora zbudowana jest jako wymien¬ nik ciepla polaczony z obiegiem cieczy doprowa¬ dzanej z zewnatrz. Reaktory tego typu sa znane.Wedlug wynalazku usytuowanie przewodu od¬ prowadzajacego roztwór azotanu amonowego jak tez przewodów doprowadzajacych reagenty jest inne niz w znanych urzadzeniach.Wylot dla roztworu azotanu amonowego umiesz¬ czony w górnej komorze znajduje sie z boku tej komory i ponizej górnego konca rury reakcyjnej, przy czym w czesci górnej tej komory umieszczo¬ ny jest centralnie wylot dla par wywiazujacych sie w czasie reakcji.Konce przewodów doprowadzajacych reagenty zaopatrzone sa we wtryskiwacze i wprowadzone sa tak gleboko do rury lub rur reakcyjnych, ze konce ich znajduja sie w komorze srodkowej.W górnej komorze znajduje sie uklad plyt odbo¬ jowych, umieszczony pomiedzy górnym koncem rur reakcyjnych a wylotem dla par.Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przy¬ kladzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia reaktor w przekroju osiowym, fig. 2 przedstawia w skali powiekszonej koncówke rury reakcyjnej, a fig. 3 przedstawia reaktor w innej odmianie wykonania.Reaktor w postaci wykonania przedstawionej na fig. 1 sklada sie z pionowego, zamknietego na¬ czynia 1 przedzielonego dwiema sciankami 7 i 8 na trzy komory 2, 3 i 4 znajdujace sie jedna nad druga. Górna komora 2 i dolna komora 4 polaczo¬ ne sa ze soba poprzez komore srodkowa 3 za po¬ moca jednej srodkowej rury recyrkulacyjnej 5 dla roztworu azotanu amonowego, a oprócz tego za pomoca dwóch rur reakcyjnych 6a i 6b.Kazda z rur reakcyjnych 6a i 6b siega do górnej i dolnej komory (2, 4) tak, ze ich górny koniec znajduje sie nad przewodem 16 doprowadzajacym azotan amonowy, a ich dolny koniec — ponizej wlotu przewodu 9 doprowadzajacego amoniak, który umieszczony jest w bocznej scianie dolnej komory 4. Dolny koniec rur reakcyjnych 6a, 6b zaopatrzony jest w otwory 19 (fig. 2), przez które przedostaje sie do wnetrza rur czesc amoniaku.Górny koniec rury recyrkulacyjnej 5 dochodzi do poziomu scianki 7, oddzielajacej komory 2 i 3, zas jej dolny koniec siega do dolnej komory 4, co 6 najmniej do poziomu dolnego konca rur reakcyj¬ nych (6a, 6b). Dolna komora 4 posiada w swej górnej czesci, w poblizu scianki 8, która oddziela ja od komory 3, otwór wlotowy 9 dla amoniaku.Rozcienczony kwas azotowy doprowadza sie do reaktora przewodami 10 i 11 zakonczonymi poro¬ watymi wtryskiwaczami 12a i 12b. Przewody te przechodza przez dolna scianke komory 4 i prze¬ nikaja odpowiednio do rur 6a i 6b w taki sposób, ze porowaty wtryskiwacz, znajdujacy sie na koncu kazdej z nich (12a i 12b), znajduje sie w komorze 3 a zatem nad scianka 8, oddzielajaca komory 3 i 4. Srodkowa komora 3 jest zaopatrzona w dwa otwory 13 i 14, z których jeden umieszczony jest w dolnej, a drugi w górnej czesci tej komory, przy czym przez otwory te wprowadza sie i od¬ prowadza wode cyrkulujaca miedzy reaktorem i zbiornikiem wyrównujacym 15.Wode doprowadza sie do zbiornika 15 przez przewód 15a, zas przewód 15b sluzy do usuwania pary pod cisnieniem. Górna komora 2 posiada w swej dolnej czesci, na poziomie lezacym ponizej konców rur 6a i 6b, przewód 16 odprowadzajacy roztwór azotanu amonowego. W górnej swej czes¬ ci komora 2 posiada kilka plyt odbojowych* 17, tworzacych przegrody dla roztworu azotanu, po¬ rywanego przez pare wodna wywiazujaca sie pod¬ czas reakcji. Te przegrody moga byc usuniete w przypadku gdy wysokosc komory 2 jest duza.Otwór wylotowy 18 dla pary wodnej, wywiazuja¬ cej sie podczas reakcji, jest umieszczony w górnej czesci komory 2.Opisany reaktor dziala w sposób nastepujacy: Reaktor mozna uruchomic po wypelnieniu go roztworem amoniaku, albo woda destylowana. -Na¬ pelnia sie rury 5 i 6, komory 4 i 2 w sposób po¬ kazany na rysunku za pomoca powierzchni za- kreskowanej.W pierwszym przypadku, wtrysk kwasu powo¬ duje wzrost temperatury amoniaku, co powoduje wydzielanie sie gazowego amoniaku. Ten ostatni tworzy „pompe gazowa", zapewniajac krazenie cie¬ czy w rurach 5 i 6 reaktora w kierunku wskaza¬ nym przez strzalki. Bezwodny amoniak wtrysku¬ je sie przez otwór 9, gdy odgazowywanie amonia¬ ku ustanie.Stezenie azotanu zwieksza sie stopniowo przez utrzymywanie w stanie wrzenia mieszaniny reak¬ cyjnej i roztworu azotanu krazacego • w rurach reakcyjnych 6a i 6b. Komora 3 jest wypelniona odpowiednia ciecza przeznaczona do regulacji tem¬ peratury srodowiska reakcyjnego, przez doprowa¬ dzanie ciepla, badz przez odbieranie ciepla.Jesli stosuje sie kwas azotowy o stezeniu mniej¬ szym niz 62,5% i jesli chce sie otrzymac azotan amonowy o wiekszym stezeniu, trzeba dostarczyc ciepla do srodowiska reakcyjnego, a mianowicie przez wprowadzenie pary wodnej do komory 3.Jezeli natomiast stosuje sie kwas azotowy o steze¬ niu -powodujacym powstawanie ciepla reakcji wiekszego, niz potrzeba do odparowania wody do¬ starczonej przez kwas, wówczas do komory 3 wprowadza sie wode, której odparowanie umozli¬ wia odprowadzenie nadmiernego ciepla reakcji.Sposoby wprowadzania i odprowadzania cieczy, 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 607 przedstawione na fig. 1, przewidziane sa dla tego ostatniego przypadku.Dzieki bardzo silnej cyrkulacji roztworu azo¬ tanu w rurze recyrkulacyjnej 5 i w rurach reak¬ cyjnych 6a i 6b, reakcja zachodzi przy wrzeniu 5 prawie na calej dlugosci tych rur, a odparowywa¬ nie wody dostarczonej przez kwas, jest bardzo intensywne. Stezenie otrzymanego azotanu zalezy od cisnienia absolutnego srodowiska reakcyjnego i od temperatury lub od czastkowego cisnienia 10 pary wodnej bedacej w równowadze fazowej ze srodowiskiem reakcyjnym. Mozna zwiekszyc in¬ tensywnosc parowania, a tym samym roztworu azotanu amonowego przez wprowadzenie do rur reakcyjnych 6a i 6b np. przez otwór doprowadza- 15 jacy, znajdujacy sie w komorze 4, powietrza lub nadmiaru amoniaku lub tez ich mieszaniny.Azotan amonowy o pozadanym stezeniu odpro¬ wadza sie przewodem 16. Pary wytwarzajace sie podczas reakcji usuwa sie przez otwór 18 i zu- 2o zytkowuje w znany sposób.W przypadku rozruchu reaktora woda destylo¬ wana, wysyca sie ja amoniakiem o duzym nate¬ zeniu przeplywu. Poniewaz reakcja jest egzoter¬ miczna, temperature cieczy podnosi sie do okolo 25 50°C i w tej temperaturze rozpoczyna sie wtryski¬ wanie kwasu. Krazenie w reaktorze jest zapew¬ nione przez wydzielanie sie par amoniakalnych.Gdy temperatura azotanu jest dostatecznie wyso¬ ka, rozpoczyna sie odparowywanie wody, odgazo- 30 wywanie amoniaku zas ustaje. Reaktor zostal uru¬ chomiony i dziala dalej tak, jak to . wyjasniono wyzej.Na fig. 2 pokazano w skali powiekszonej, dolne konce rur 6a i 6b. Konce te sa zabkowane, zeby 35 i oddzielajace je otwory sa trójkatne. Ten ksztalt jest bardzo dogodny dla wtrysku amoniaku i po¬ zwala na unikniecie przerw w przeplywie w przy¬ padku gdy poziom azotanu w komorze 4 opadnie ponizej konców rur 6a i 6b. Nalezy ponadto zau- 40 wazyc, ze rura recyrkulacyjna 5 jest opuszczona nizej, niz rury 6a i 6b, co jest pozadane w celu unikniecia przedostania sie amoniaku do rury 5, co mogloby zaklócic krazenie roztworu azotanu.Dla uproszczenia rysunku i opisu, reaktor wyzej 45 opisany posiada tylko trzy rury: dwie rury reak¬ cyjne i jedna rure recyrkulacyjna dla roztworu azotanu, ale oczywiscie, ze moze on posiadac, i tak jest zwykle w rzeczywistosci, wieksza ilosc rur.Reaktor moze posiadac jedna centralna rure re- 50 cyrkulacyjna, otoczona wiazka rur reakcyjnych lub nawet kilka rur recyrkulacyjnych, z których kazda jest otoczona wiazka rur reakcyjnych.Oczywiscie przekrój rury recyrkulacyjnej powi¬ nien byc dobrany w zaleznosci od sumy przekro- 55 jów rur reakcyjnych, w celu zapewnienia inten¬ sywnego krazenia roztworu azotanu.Nalezy zauwazyc, ze kazde inne znane i zwykle uzywane z reaktorem urzadzenie, zwlaszcza do przygotowywania i wprowadzania reagentów, do 60 oczyszczania i odzyskiwania par ubocznych, do granulowania azotanu itd., moze byc równiez uzy¬ wane z reaktorem bedacym przedmiotem niniej¬ szego wynalazku.Na fig. 3 przedstawiono odmiane wykonania 65 8 reaktora, stanowiacego przedmiot wynalazku. Istot¬ na róznica polega na tym, ze w tej postaci wy¬ konania srodkowa rura 25 jest rura reakcyjna, zas rury 26a i 26b, które ja otaczaja, sa rurami recyrkulacyjnymi dla roztworu azotanu. Ponadto rury 26a i 26b nie sa przedluzone do wnetrza ko¬ mór 2 i 4, laczonych przez nie. Natomiast rura 25 przenika do komory 2 ponad przewodem 16.Przewody 27 i 28 przeznaczone odpowiednio do doprowadzania rozcienczonego kwasu azotowego i amoniaku, przechodza przez komore 4 i przenikaja do srodkowej rury 25 w taki sposób, ze wtryski- wacze 29 i 30, umieszczone na ich zakonczeniach, znajduja sie u dolu tej rury, jeden nad drugim.Komora 3 zaopatrzona jest w górnej i dolnej czesci w otwory wlotowy 14 i wylotowy 13 dla medium grzejnego krazacego w obiegu poprzez separator kondensatu 33, pompe 32 i kociol 31.Tu takze, dla wyjasnienia zasady dzialania re¬ aktora, przedstawiono go z jedna rura reakcyjna i z dwiema rurami recyrkulacyjnymi. W rzeczy¬ wistosci, zaleznie od wymaganej zdolnosci pro¬ dukcyjnej, reaktor zawiera niezbedna ilosc rur reakcyjnych, z których kazda otoczona, jest wiaz¬ ka rur recyrkulacyjnych.Reaktor ten dziala w taki sam sposób, jak re¬ aktor opisany poprzednio. Jedyna róznica polega na tym, ze dolna komora 4 jest calkowicie wypel¬ niona krazacym roztworem azotanu amonowego.Nizej przytoczone przyklady przedstawiaja re¬ alizacje sposobu wedlug wynalazku.Przyklad I. Zastosowano reaktor przedsta¬ wiony na fig. 1, o wymiarach umozliwiajacych produkcje azotanu amonowego w ilosci okolo 10 000 kg/godzine.W temperaturze 20°C wprowadza sie do rur re¬ akcyjnych 10 000 kg/godzine 72% roztworu wod¬ nego kwasu azotowego i 1 950 kg/godzine gazowe¬ go, bezwodnego amoniaku.Zobojetnianie przeprowadza sie pod cisnieniem atmosferycznym, w temperaturze 190°C i uzyskuje sie przy wylocie 16, 9 400 kg/godzine 97,5% roz¬ tworu azotanu amonowego.Woda, znajdujaca sie w srodkowej komorze 3 zostaje odparowana przez cieplo reakcji i uzysku¬ je sie przy wylocie 15b zbiornika 15, 1 650 kg/go¬ dzine pary czystej o cisnieniu 11 kG/cm2. Pare te mozna zuzytkowac w koncowym zatezeniu, jesli zachodzi potrzeba, otrzymania produktu o wyz¬ szym stezeniu. Okolo 30% tej pary wystarczy do uzyskania ostatecznego stezenia, reszta zas moze byc uzyta do innych celów. ' Przez wylot 18 komory 2 uzyskuje sie okolo 2 600 kg/godzine zanieczyszczonej pary wodnej. Pare te mozna zuzytkowac do wstepnego ogrzewania rea¬ gentów przed ich wprowadzeniem do reaktora, jesli to jest potrzebne.Przyklad II. Postepuje sie w sposób po¬ dany w przykladzie I, z tym, ze do rur reakcyj¬ nych wprowadza sie, oprócz podanych ilosci rea¬ gentów, okolo 100 m3N powietrza ogrzanego do temperatury 20QC.U wylotu 16 uzyskuje sie 9 250 kg/godzine 99% roztworu azotanu amonowego.61631 9 Ostateczne stezenie, wynoszace 99,8% i wyzej mozna uzyskac, wykorzystujac pojemnosc cieplna roztworu azotanu amonowego, to znaczy obnizajac jego temperature do okolo 181°C w zatezaczu kon¬ cowym.Czysta i zanieczyszczona para wodna, otrzyma¬ na odpowiednio przy wylocie 15b zbiornika 15 i przy wylocie 18 reaktora, moga byc uzyte do innych celów.Przyklad III. Zastosowano reaktor przed¬ stawiony na fig. 3 o wymiarach pozwalajacych na produkcje stezonego roztworu azotanu amonowego w ilosci okolo 10 000 kg/godzine.W temperaturze 20°C wprowadza sie do rury reakcyjnej 10 000 kg/godzine 55% wodnego roz¬ tworu kwasu azotowego i 1490 kg/godzine gazo¬ wego bezwodnego amoniaku.Reakcje prowadzi sie pod cisnieniem atmosfe¬ rycznym, w temperaturze 190°C i uzyskuje sie przy wylocie 16 — 7 160 kg/godzine 99,5% azotanu amonowego. Utrzymujac temperature reakcji na poziomie 190°C wprowadza sie do srodkowej ko¬ mory 3, przez otwór 14 okolo 1 300 kg/godz. pary wodnej pod cisnieniem 16 kg/cm2, dostarczanej z kotla 31. Kondensat otrzymany przy wylocie 13, oddziela sie w separatorze 33, po czym wode za pomoca pompy 32 zawraca sie do kotla 31.Przez wylot 18 komory 2 uchodzi 4 330 kg/go¬ dzine pary zanieczyszczonej.Oczywiscie, ze kazda z dwóch postaci wykona¬ nia reaktora, przedstawionych na fig. 1 i 3 moze byc zastosowana do zobojetniania kwasu azoto¬ wego o stezeniu nizszym lub wyzszym od 62,5%.W tym celu wystarczy wprowadzic do srodkowej komory 2 pare wodna albo wode, to znaczy wy¬ starczy polaczyc komore te badz z kotlem, jak to przedstawiono na fig. 3, badz ze zbiornikiem 15, jak to zostalo przedstawione na fig. 1. PL