Pierwszenstwo: Opublikowano- 26.VII.1968 (P 128 327) 30.in.1971 61767 KI. 80 b, 8/01 MKP C 04 b, 35/04 UKD Twórca wynalazku: Ahtonina Cwen Wlasciciel patentu: Instytut Materialów Ogniotrwalych, Gliwice (Polska) Sposób wytwarzania cienkosciennych wyrobów z tlenku magnezu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia cienkosciennych wyrobów z .tlenku (magnezu, stosowanych w aparaturze laboratoryjnej.Cienkoscienne wyroby magnezytowe wytwarza¬ no dotychczas z czystego tlenku magnezu, który topiono w lukowych piecach elektrycznych. Wy¬ roby formowano przez odlewanie zawiesiny czy¬ stego tlenku magnezu w bezwodnym alkoholu etylowym do form gipsowych. Wada tego sposobu jest niska odpornosc na wstrzasy cieplne goto¬ wych wyrobów, wynoszaca 1—12 cieplozimian oraz wysokie koszty wytwarzania.Stwierdzono, ze wyzej wymienionych niedogod¬ nosci mozna uniknac, wytwarzajac wyroby cien¬ koscienne sposobem wedlug wynalazku.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze przygotowuje sie mase plastyczna, skladajaca sie w ilosci 76,6 czesci wagowych z weglanu magnezu prazonego w temperaturze 1300° C i zmielonego do uziarnienia ponizej 60 mikrometrów, przy czym 20% wagowo ponizej 5 mikrometrów a 80% wa¬ gowo od 5—60 mikrometrów, z bezwodnego chlor¬ ku litu w ilosci 0,4 czesci wagowych i plastyfika¬ tora w ilosci 23,0 czesci wagowych. Nastepnie mase o tym skladzie podgrzewa sie do tempera¬ tury 100—120° C i odpowietrza po czym formuje sie z niej wyroby metoda odlewania. Forme do której .-odlewa sie mase, intensywnie chlodzi sde zimna woda. Po zakrzepnieciu masy wyroby wyj¬ muje sie z formy i poddaje obróbce termicznej w 10 15 20 30 temperaturze 200° C celem usuniecia organicznego plastyfikatora, a nastepnie wypala w tempera¬ turze 1750—1780° C.Sposobem wedlug wynalazku wytwarza sie takie wyroby, odporne na wstrzasy cieplne stosowane w technice laboratoryjnej jak tygle, lódki, oslony, mufle i inne cienkoscienne wyroby. Wyroby te mozna stosowac w atmosferze azotu, tlenku we¬ gla, argonu, wodoru, amoniaku i w prózni w tem¬ peraturach dochodzacych do 1700° C.Przyklad. Technicznie czysty weglan (ma¬ gnezu o uziarnieniu 0—0,06 mm wyprazono w tem¬ peraturze 1300° C przez jedna godzine, po czym przeprazony surowiec przechowywano w herme¬ tycznym naczyniu nad pieciotlenkiem fosforu.Wyprazony surowiec zmielono na sucho w mlynie porcelanowym wypelnionym kulami korundowymi az do uzyskania 20% wagowo ziarn o srednicy od 0—5 mikrometrów i 80% wagowo ziarn o sredni¬ cy od 5—60 mikrometrów. Zmielony tlenek ma¬ gnezu przesiano przez sito o oczkach 0,2 mm ce¬ lem roztarcia grudek i wysuszono w temperaturze 300° C przez cztery godziny, a po wysuszeniu prze¬ chowywano go w hermetycznym naczyniu nad pieciotlenkiem fosforu. Nastepnie przygotowano mase o skladzie: 76,6 czesci wagowych wyprazonego weglanu ma¬ gnezu, 0,4 czesci wagowych bezwodnego chlorku litu, 23,0 czesci wagowych plastyfikatora. 617673 Plastyfikator sporzadzono z 91,4 czesci wago¬ wych parafiny rafinowanej, 5,8 czesci wagowych wosku pszczelego i 2,8 czesci wagowych czystego kwasu oleinowego. Plastyfikator o skladzie jak wyzej, poddano stopieniu na lazni wodnej przy równoczesnym dokladnym mieszaniu jego sklad¬ ników. Po roztopieniu plastyfikatora, chlodzono go az do zakrzepniecia. Mase do odlewania sporza¬ dzono w mieszadle zetowym ogrzewanym pradem elektrycznym. Wyprazony weglan magnezu pod¬ grzewano do temperatury okolo 80° C i mieszano w mieszadle przez 10 minut z bezwodnym chlor¬ kiem litu. Odwazona ilosc plastyfikatora stopiono na lazni wodnej i polewano nim wyprazony we¬ glan magnezu w mieszadle bedacym w ruchu.Czas mieszania wynosil 20 minut. Przygotowana w mieszadle mase do odlewania podgrzewano do temperatury 100—120° C i wstawiono do komory prózniowej, gdzie ja odpowietrzano przy cisnieniu koncowym w komorze 15 Tr przez 10 minut.Z tak przygotowanej masy termoplastycznej for¬ mowano cienkoscienne wyroby przez odlewanie do zimnych form metalowych. Mase o temperaturze 70—80PC nalewano do formy ostudzonej do tem¬ peratury 15—18° C, przy czym na powierzchni styku z forma, masa momentalnie krzepla, two¬ rzac odpowiedniej grubosci scianke. Nadmiar ma¬ sy wylano, po czym zanurzono foremke na kilka minut w wodzie o temperaturze 13—15° C. Odlew stygnac skurczyl sie i odstawal od scianek formy.Po wyjeciu formy z wody i usunieciu z niej od¬ lewu, wytarto ja sucha sciereczka i napelniono masa postepujac dalej podobnie jak poprzednio opisano. Grubosc scianki odlewu przy stalej tem¬ peraturze masy i formy, zalezy od czasu prze¬ trzymania masy w formie.Uformowane odlewy podgrzewano do tempera¬ tury 200° C celem czesciowego ich odparafinowa- nia. W tym celu ukladano je w mufli na war¬ stwie pylu technicznego tlenku glinu o grubosci 10 mm w odstepach nie mniejszych od 5 mm i przesypywano pylem technicznego tlenku glinu.Mufle wstawiono do suszarki nagrzanej do tem¬ peratury 80° C, przy czym suszarka byla zaopa¬ trzona w termoregulator. Odparafinowanie prowa¬ dzono wedlug krzywej temperatury zaleznej od ksztaltu, wielkosci wyrobów i grubosci scianek.Wyroby o malych gabarytach, to znaczy tygle o pojemnosci do 100 ml oraz o grubosci scianek do 2 mm, odparafinowywano wedlug nastepujacej krzywej temperatury: podgrzewanie od 20—100° C w ciagu 2 godzin, wygrzewanie w temperaturze 100° C przez 1 godzine, podgrzewanie do tem¬ peratury 120° C przez 1 godzine, wygrzewanie 4 w temperaturze 120° C przez 2 godziny,^ podgrze¬ wanie do temperatury 150° C przez 2gbdzLV,^wy¬ grzewanie w temperaturze 150° C przez 3 godziny, podgrzewanie do temperatury 180° C przez 2 go- 5 dziny, wygrzewanie w temperaturze 180° C przez 5 godzin, podgrzewanie do temperatury 200° C przez 1 godzine, wygrzewanie w temperaturze 200° C przez 5'godzin.Wyroby o grubszych sciankach od 2—8 mm i o io wiekszych wymiarach, a mianowicie tygle o po¬ jemnosci 500 ml odparafinowywano wedlug na¬ stepujacej krzywej: podgrzewanie od 20—100° C w ciagu 8 godzin, wygrzewanie przy temperaturze 100° C przez 4 godziny, podgrzewanie do tempera- 15 tury 120° C przez 5 godzin, podgrzewanie do tem¬ peratury 150° C przez 3 godziny, wygrzewanie w w temperaturze 150° C przez 5 godzin, podgrzewa¬ nie do temperatury 180° C przez 8 godzin, pod¬ grzewanie do temperatury 200° C przez 2 godziny, 20 wygrzewanie przy temperaturze 200° C przez 8 godzin: W wyniku odparafinowania - wyroby stracily okolo 47% wagowo wprowadzonego do nich piasty- , fikatora, co chroni je od deformacji w poczat- 25 kowym okresie ich wypalania. Po ostudzeniu pól¬ fabrykatów oczyszczono je z przylegajacej zasyp¬ ki z tlenku glinu, a nastepnie ulozono je w mu¬ flach korundowych na podsypce z elektrokorundu o uziarnieniu 1—1,5 mm. W muflach tych wypa- 30 lono wyroby w gazowym piecu plomieniowym w temperaturze 1750—1780° C, utrzymujac wyroby w najwyzszych temperaturach przez 3 godziny. Tem¬ po wzrostu temperatury wynosilo 100° C na godzi¬ ne, a laczny czas wypalania wynosil 20,5 godziny. 35 Czas studzenia pieca z wypalonymi wyrobami do temperatury 100° C wynosil 48 godzin. PL PL PL