Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.XI.1972 66330 KI. 12g, 1/01 MKP BOlj 1/00 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Zdzislaw Ozimkiewicz, Janusz Strzelecki, Tadeusz Eisler, Zbigniew Leszczynski Wlasciciel patentu: Instytut Chemii Przemyslowej, Warszawa (Polska) Urzadzenie do prowadzenia reakcji, w której biora jednoczesnie udzial reagenty w stanie gazowym, cieklym i stalym i Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie do pro¬ wadzenia reakcji, w której biora jednoczesnie udzial reagenty w stanie gazowym, cieklym i sta¬ lym, przy czym stalym reagentem moze byc katali¬ zator. W urzadzeniu mozna równiez prowadzic 5 ekstrakcje rozdrobnionych produktów stalych, plu¬ kanie lub absorpcje gazów.Dotychczas reakcje, w której biora udzial re¬ agenty stale, ciekle i gazowe prowadzi sie naj¬ czesciej w reaktorach o dzialaniu periodycznym. 10 Znane reaktory o dzialaniu ciaglym posiadaja cylindryczna obudowe a reagenty gazowe i ciekle przepuszcza sie wspólpradowo przez umieszczona stacjonarnie faze stala, która najczesciej stanowi warstwa rozdrobnionego katalizatora, badz tez do- 15 zuje sie faze stala w zawiesinie z faza ciekla.Urzadzenia te nie zapewniaja maksymalnego wy¬ korzystania katalizatora, jak równiez uzyskania dobrego przereagowania poszczególnych skladni¬ ków na skutek niezastosowania przeciwpradu. 20 Urzadzeniel wedlug wynalazku ma wewnatrz obudowy cylindrycznej obracajacy sie wydrazony wal posiadajacy otwory dla przeplywu czynnika cieklego i stalego. Wielkosc otworów mozna regu¬ lowac a wydrazenie walu jest przegrodzone 25 przegrodami poprzecznymi. Do walu przymocowa¬ ne sa ruchome kolpaki, obracajace sie wraz z wa¬ lem, których krawedzie sa uksztaltowane w postaci lopatek mieszadla turbinowego. Pomiedzy rucho¬ mymi kolpakami walu przymocowane sa do 30 wnetrza obudowy kolpaki nieruchome. Na wale po¬ nizej kolpaków znajduje sie mieszadlo sluzace do zapobiegania osadzaniu sie fazy stalej na dnie urzadzenia.Na skutek przeplywu czynnika gazowego pod kolpakami tworza sie przegrody gazowe dla prze¬ plywu cieczy spelniajace role pólek w kolumnie rektyfikacyjnej. Ponadto ruchome kolpaki umiesz¬ czone na wale obracajac sie dysperguja gaz odpo¬ wiednio uksztaltowanymi krawedziami i mieszaja go z ciecza. Korzystnie jest jesli do wewnetrznej sciany obudowy reaktora przymocowane sa lo¬ patki, gdyz zmniejszaja one wirowanie cieczy w reaktorze. Równiez jest korzystnie jesli do wa¬ lu przymocowane sa zgarniacze,, gdyz wprowadza¬ ja one do wnetrza walu strumien reagenta ciekle¬ go wraz z reagentem stalym lub stalym kataliza¬ torem.W urzadzeniu wedlug wynalazku wystepuja roz¬ dzielone strefy burzliwego mieszania i uspakaja¬ nia. Przeplyw cieczy i ciala stalego wspólpradowo lub przeciwpradowo do przestrzeni pomiedzy kol¬ pakami odbywa sie prawie wylacznie przez wydrazony wal, gdyz inna droga jest blokowana zgromadzonym w kolpakach reagentem gazowym.Przy jednoczesnym intensywnym mieszaniu daje to mozliwosc rozwiniecia powierzchni zetkniecia wszystkich reagentów, dobre wykorzystanie prze¬ strzeni reakcyjnej i zapewnia dobre przereagowanie wszystkich reagentów. Urzadzenie moze pracowac 663303 pod cisnieniem atmosferycznym, mniejszym od atmosferycznego lub tez zwiekszonym w szerokim zakresie.Na przykladzie procesu uwodorniania reagenta cieklego w obecnosci stalego rozdrobnionego kata¬ lizatora wyjasniono ponizej dzialanie urzadzenia wedlug wynalazku przedstawione przykladowo na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia przekrój pionowy calego urzadzenia, fig. 2 przedstawia wy¬ cinek tego przekroju w powiekszeniu wzdluz linii AA' oraz fig. 3 — przekrój poziomy urzadzenia.W obudowie cylindrycznej 1 umieszczony jest wal wydrazony 2 obracajacy sie wraz z umiesz¬ czonymi na nim kolpakami 3, których krawedzie uksztaltowane sa w postaci lopatek mieszadel turbinowych. Pomiedzy ruchomymi kolpakami 3 znajduja sie uszczelnione z obudowa 1 nierucho¬ me kolpaki 4. Wal wydrazony 2 stanowi rure w rurze podzielona zgodnie z rozmieszczeniem kolpaków poziomymi przegrodami 5. Calosc mie¬ szadla jest sciagnieta za pomoca nakretek nagwin¬ towanym z obu konców drazkiem srodkowym 6.Ponadto wal wydrazony posiada nad kazda prze¬ groda 5 nastawne w pionie i poziomie otwory 7, w poblizu których przymocowane sa na rurze zewnetrznej zagarniacze 8.Wal mieszadla na dole umieszczony jest w ogra¬ niczniku 9 zabezpieczonym przed dostawaniem sie katalizatora na powierzchnie trace oslona 10. Su¬ rowiec ciekly oraz wodór wprowadza sie od dolu reaktora przewodami 11 i 12, zas rozdrobniony katalizator zmieszany z surowcem cieklym wpro¬ wadza sie od góry przewodem 13 pod pierwszy kolpak 3. Wodór wypelnia przestrzen pod kolpa¬ kami 3 oraz miedzy kolpakami 3 i 4 stwarzajac zamkniecie gazowe dla przeplywu cieczy i katali¬ zatora. Przeplyw cieklego surowca odbywa sie tylko przez otwory 7 i wydrazenie w wale 2.Wprowadzona do walu. ciecz napotykajac na swej drodze przegrode pozioma 5 wydostaje sie po¬ nownie z walu na skutek sily odsrodkowej do przestrzeni miedzy kolpakami lecz juz na wyzszy kolpak 3.W przeciwpradzie do wprowadzanego cieklego surowca odbywa sie przeplyw katalizatora. Nie¬ siony strumieniem cieczy katalizator przedostaje sie otworami T do wydrazonego walu 2 za pomoca zagarniaczy 8, a nastepnie opuszcza wydrazenie w wale przedostajac sie do przestrzeni reakcyjnej otworem umieszczonym ponizej kolpaka 3. Dalsze przemieszczenie katalizatora ku dolowi urzadzenia nastepuje w identyczny sposób. Regulacje szybkosci przemieszczania sie katalizatora prowadzi sie przez ustalenie wielkosci otworów 7 zmieniajac wza¬ jemne usytuowanie wspólsrodkowych rur walu 2.Kolpaki 3 obracajac sie wraz z walem 2 dys¬ perguja ga2 mieszajac go z ciecza i katalizatorem uksztaltowanymi krawedziami w postaci lopatek mieszadla turbinowego odrzucajac mieszanine reagentów w kierunku pionowych scian urzadze¬ nia. Do wewnetrznych scian obudowy 1 przymoco¬ wane sa lopatki 16, które zmniejszaja wirowanie cieczy w reaktorze i jednoczesnie zapewniaja dokladniejsze wymieszanie reagentów.Konstrukcja umozliwiajaca zastosowanie prze- 4 ciwpradowego podawania katalizatora i surowców pozwala na lepsze wykorzystanie katalizatora, a zatem zmniejszenie jego zuzycia, uzyskanie lepszego stopnia przereagowania, a takze umozli- 5 wia obnizenie cisnienia i temperatury. Reakcja rozpoczyna sie juz na dole reaktora przy stosunko¬ wo najwiekszym stezeniu reagentów, lecz w obec¬ nosci najbardziej zuzytego katalizatora.W górnej czesci urzadzenia czesciowo przereago- 10 wana mieszanina reakcyjna styka sie z najswiez¬ szym katalizatorem dzieki czemu uzyskuje sie wysoki stopien przereagowania. Produkt uwodor¬ niony odprowadzany jest w górnej czesci reaktora przewodem 14, zas zuzyty katalizator odprowadza¬ la ny jest w sposób periodyczny lub ciagly z dolu reaktora przewodem 15 wraz z pewna iloscia su¬ rowca cieklego. Po sedymentacji katalizatora su¬ rowiec jest zawracany ponownie do reakcji.Ponizsze przyklady prowadzenia procesów che- 20 micznych uzasadniaja korzysci wynikajace z zasto¬ sowania urzadzenia wedlug wynalazku w porów¬ naniu z przebiegiem reakcji w reaktorze perio¬ dycznym.Przyklad I. Prowadzono uwodornienie tlenku 25 mezytylu do metyloizobutyloketonu pod cisnieniem 1,02 at i w temperaturze 100°C w obecnosci kata¬ lizatora — Ni Raney'a stosujac stezenie kataliza¬ tora 2%. Proces prowadzono w reaktorze perio¬ dycznym oraz w reaktorze wedlug wynalazku. Do- 3q prowadzono w obu przypadkach do konwersji 99,9%. Dla tej samej zdolnosci przerobowej zuzycie katalizatora wynosilo w reaktorze periodycznym 0,2°/o (0,002 kg/kg produktu), a w reaktorze wedlug wynalazku 0,12% (0,0012 kg/kg produktu). Gazy 35 odlotowe z reaktora periodycznego zawieraly po¬ nad 88% wodoru, a z reaktora wedlug wynalazku tylko 80%.Przyklad II. Prowadzono uwodornienie tlenku mezytylu do metyloizobutylokarbinolu w 40 reaktorach jak w przykladzie I. Pojemnosc obu reaktorów byla identyczna. Stosowano stezenie ka¬ talizatora 2%, temperatura procesu wynosila 150—160°C. Zdolnosc produkcyjna reaktora wedlug wynalazku wynosila w tych warunkach 2 kg pro- 45 duktu na godzine. Dla otrzymania tej samej zdolnosci produkcyjnej z reaktora periodycznego nalezalo podniesc cisnienie do conajmniej 26 at. PL PL