PL884B1 - A method and an apparatus for the preparation of paraffin and highly viscous lubricating oils from bituminous masses, especially from brown coal grease, hard coal, peat and slate. - Google Patents

A method and an apparatus for the preparation of paraffin and highly viscous lubricating oils from bituminous masses, especially from brown coal grease, hard coal, peat and slate. Download PDF

Info

Publication number
PL884B1
PL884B1 PL884A PL88421A PL884B1 PL 884 B1 PL884 B1 PL 884B1 PL 884 A PL884 A PL 884A PL 88421 A PL88421 A PL 88421A PL 884 B1 PL884 B1 PL 884B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
acetone
paraffin
oil
grease
oils
Prior art date
Application number
PL884A
Other languages
Polish (pl)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL884B1 publication Critical patent/PL884B1/en

Links

Description

Zwykly sposób otrzymywania parafiny z mazi wegla brunatnego, kamiennego lub lupku i t. p., zawierajacej parafine, rozpoczyna sie frakcjonowana destylacja calkowitej mazi. Bogata w parafine frakcja zostaje nastepnie doprowadzona przez oziebienie do krystalizacji, a para¬ fina, oddzielona od oleju zapomoca proce¬ su wytlaczania, zostaje czyszczona przy uzyciu benzyny lub zapomoca tak zwane¬ go .sposobu pocenia.Poniewaz temperatura wrzenia weglo¬ wodorów parafinowych lezy bardzo wyso¬ ko, a maz takze pod stosowaniem wyso¬ kiej prózni przy destylacji musi podlegac temperaturze daleko ponad 300° C dla od¬ pedzenia wszystkich lotnych skladników, wiec odbywa sie przytern, jak wskazuje tworzenie sie duzych ilosci gazów destyla¬ cyjnych, czesciowy rozklad plynnych i stalych skladników mazi. Wynikiem tego jest zmniejszenie wydajnosci parafiny i pogorszenie jakosci olejów 'mineralnych.Takze koszta destylacji sa wysokie.Okazalo sie, ze przy zastosowaniu ace¬ tonu mozna calkowicie wydzielic parafine bez destylacji z mazi, podczas gdy plynne skladniki mazi wegla brunatnego lub lup¬ ku pozostaja w niej rozpuszczone w' ace¬ tonie. Zimno sprzyja wydzielaniu. Wydzie¬ lona parafina daje sie latwo oddzielic od oleju przez odfiltrowanie, wytloczenie lub wyplókanie.Aceton tern przewyzsza bardzo znacz¬ nie wszystkie inne do tego samego celu proponowane srodki stracajace, jak alko¬ hol, weglowodory alifatyczne i aroma¬ tyczne, jak równiez chlorowane weglowo-dory, ze poszczególne olejowe skladniki mazi bardzo Jatwo rozpuszcza takze przy niskiej temperaturze, natomiast parafina wydziela sie zupelnie nierozpuszczona.Aceton mozna dodac wprost do mazi w ilosci podwójnej liczac na objetosc mazi.Zaleca sie, najpierw oddestylowac wszyst¬ kie latwiej lotne skladniki z mazi, a pozo¬ stalosci uzyc do otrzymania parafiny.Przebieg pracy jest^nastepujacy: 1000 kg mazi z wegla brunatnego, uzyskanej zapo¬ moca procesu wypalania lub zapomoca sposobu generatorowego, traktuje sie pod¬ grzana od 200° do 250°C para wodna, tak az oddestyluje 700 kg oleju. 300 kg wynoszaca pozostalosc zostaje po ochlo¬ dzeniu zmieszana z 700 1 acetonu i oziebiona do 0°C. Po 24 godzinach wy¬ dzielona parafine odfiltrowuje sie za¬ pomoca wytlaczarki filtrowej i prze¬ mywa acetonem. Z lugów daje sie uzy¬ skac przez silniejsze oziebienie mazi do — 20°C jeszcze 1 do 2V2# miekkiej para¬ finy. Z wytlaczanych bryl wypedza sie aceton.Tak otrzymana surowa parafina nie jest zdatna do wszechstronnego uzytku. Aze¬ by ja przerafinowac, rozpuszcza sie ja w obojetnym rozczynniku np. oleju z mazi, oddestylowanym z para wodna, a roz¬ twór traktuje sie stezonym kwasem siar¬ kowym. Ilosc uzytego kwasu siarkowego wynosi okolo 5$ ilosci uzytej porafiny. Po nalezytern wymieszaniu pozwala sie mie¬ szaninie odstac, oddziela sie roztwór od zy¬ wic kwasowych, plócze sie ja woda po zo¬ bojetnieniu lugiem sodowym i straca sie parafine acetonem.W ten sposób otrzymuje sie parafine jako materjal na swiece.Zamiast acetonu mozna uzyc takze jed¬ nego z jego homologów, np. ketonu mety- lowoetylowego.Przytem udalo sie uzyskac badzo lep¬ kie oleje smarowe z surowej lub uwolnionej od lotnych skladników mazi, gdy po usu¬ nieciu parafiny przez stracenie acetonem, lekkie oleje zupelnie przepedzalo sie pod¬ grzana do 200° — 250°C para wodna bez zewnetrznego ogrzania na wolnym ogniu.Przy dotychczas stosowanych sposobach przerabiania mazi z wegla brunatnego lub lupku, uzyskiwano oleje smarowe tyl¬ ko w malej ilosci i nie pierwszej jakosci.Powodem, wskutek którego przy tych sposobach fabrykacji otrzymywano pro¬ dukty tylko malowartosciowe, bylo to, ze wysoka temperatura rozkladala produkty destylacji, pozbawiajac je tak cennej lep¬ kosci. Maz uwolniona zostaje od parafiny przez dodanie obojetnego lotnego srodka stracajacego jak aceton lub ester octo¬ wy, przez oziebienie i przez wytloczenie, z olejowego filtratu usuniety zostaje lotny srodek stracajacy przez oddestylowanie z nasycona para wodna lub bez tejze; na¬ stepnie pozostaly olej traktuje sie prze¬ grzana para wodna o 200° do 250°C. Od¬ destylowany lotny olej moze byc uzyty jako olej napedny. W pozostalosci pozo¬ staja oleje smarowe o wysokiej lepkosci, która w obrebie pewnych granic, po oczy¬ szczeniu pozostalosci przegrzana para. wodna, moze dowolnie wzrastac. ; Przytem nalezy jeszcze zauwazyc, ze obie operacje: wydzielanie parafiny i od¬ destylowanie oleju napednego moga byc uskutecznione w odwrotnym porzadku.Przytem zaoszczedza sie na srodku straca¬ jacym, gdy sie najpierw uwolni maz przy¬ najmniej czesciowo od lotnych olejów, po¬ tem sie odparafinuje, a po usunieciu srodka stracajacego uskutecznia sie czyszcenie po¬ zostalosci przegrzana para wodna, az do osiagniecia zadanej lepkosci pozostalego oleju smarowego.Dla tego sposobu nadaje sie w równej mierze maz wegla brunatnego, otrzymy¬ wana zapomoca procesu wypalania, jak tez zapomoca sposobu generatorowego. — 2 —Przyklad 1. 1000 litrów mazi z wegla brunatnego miesza sie na zimno z 2000 litrów acetonu i oziebia sie ponizej 0°. Masa pó 24 godzi¬ nach zostaje przepompowana przez prase filtracyjna i przemyta acetonem. Z prze¬ saczu uzyskuje sie napowrót aceton przez oddestylowanie. Olej traktuje sie prze¬ grzana para wodna o 250°C az do osia¬ gniecia okolo 600 litrów oleju napednego.Powstaje olej smarowy o wysokiej lepko¬ sci. Wydajnosc oleju smarowego wynosi 30$ odparafinowanej mazi przy punkcie zapalnosci okolo 207°C i 17,6 stopniach Englera.Przyklad 2. 1000 litrów mazi generatorowej z wegla brunatnego traktuje sie najpierw [prze¬ grzana para wodna, az przejdzie 300 li¬ trów oleju napednego. Pozostaly olej u- walnia sie od parafiny przez dodanie 1000 litrów acetonu, jak w przykladzie 1. Po oddestylowaniu acetonu pozostaje olej smarowy, którego lepkosc mozna jeszcze powiekszyc przez dalsze przeczyszczanie przegrzana para wodna o 250°C. Wydaj¬ nosc lepkiego oleju wynosi 40$ uzytej mazi przy punkcie zapalnosci okolo 210°C.Odparafinowana maz da sie uwolnic od rzadkich olejów zamiast przegrzana para wodna takze przez ogrzanie w wysokiej prózni do temperatur, lezacych ponizej 250°. Przez to wartosciowe lepkie oleje pozostaja nierozlozone, podczas gdy przy zwyczajnej w przemysle mineralnych ole¬ jów destylacji mazi z wegla brunatnego pod cisnieniem, które odpowiada 400 do 500 mm slupka rteci (Scheithauer, Die Fabrikation der Mineralóle 1895,, Seite 106) prawie ze zupelnie sie rozkladaja.Przyklad.Wyciag acetonowy mazi, wypalanej z wegla brunatnego, destyluje sie po odfil- towanlu parafiny i usuniecu acetonu w prózni o 4 mm. Destylacja zaczyna sie ponizej 90°C. Do 150°C przetwarza sie 53$ rzadkiego oleju mineralnego. Pozo¬ stalosc, gesty czerwono-zólty olej o lep¬ kosci 9,3 przy 50°C, nadaje sie jako smar.Jesli sie go podgrzeje dalej w prózni o 4 mm, to temperatura wzrasta szybko po¬ nad 200° i przedestylowuje sie gesty olej.Zamiast traktowac maz lub inne zawie¬ rajace parafine masy, oleje mineralne, destylaty mazi lub pozostalosci destylacji czystym acetonem, mozna takze pracowac wodnym roztworem acetonu, azeby uzy¬ skac dobre, wolne od olejów kreozotowych oleje smarowe. W wodnym roztworze a- cetonu rozpuszczaja sie przewaznie tylko fenolowe skladniki mazi i olejów mineral¬ nych oznaczane zwykle jako oleje kreozo¬ towe. Wodny roztwór acetonu stanowi wiec srodek do ekstrakcji olejów kreozo¬ towych i do oddzielania ich od lepkich o- lejów, oleju napednego i parafiny. Jest to wazne dla sporzadzania dobrych olejów smarowych, poniewaz oleje mineralne za¬ wierajace kreozot, sa technicznie nieuzy¬ teczne lub mniej wartosciowe.Do podobnego celu proponowane juz bylo przerabianie mazi z wegla brunatnego lub mazi generatorowej zwegla brunatnego i z wegla kamiennego przez ekstrakcje z niewystarczajaca do zupelnego rozpu¬ szczenia mazi iloscia mocnego alkoholu.Rozcienczony woda aceton daje sie jednak w przeciwienstwie do 90 — 95 procento¬ wego alkoholu wielkie korzysci: po pierw¬ sze ze wzgledu na swa o wiele mniejsza cene, po drugie, ze zmieszany z woda u- mozliwia o wiele latwiejsze oddzielenie oleju kreozotowego od pozostalych sklad¬ ników mazi lub oleju mineralnego. Te dru¬ gie skladniki sa daleko trudniej rozpu¬ szczalne w alkoholu niz olej kreozotowy.Natomiast mozna przy acetonie domie¬ szke wody tak wyliczyc, ze z wartoscio-wych lepkich olejów i olejów napednych przewaznie nic sie nie rozpuszcza. Ilosc dodanej wody zalezna, jest od rodzaju su¬ rowego materjalu, najkorzystniejsza za¬ wartosc wody powstajacego roztworu kreozotu moze sie wahac okolo 25r/—65^ i oznaczana jest przez próby.Przy przeprowadzaniu ekstrakcji pod¬ grzewa sie nieco gesta maz. Postepuje sie np., tak, ze surowa maz, wypalona z we¬ gla brunatnego, pJócze sie w ogrzewanej kolumnie plócznej przy 40°C z równa ilo¬ scia wodnego roztworu acetonu o 5(¥ za¬ wartosci acetonu, nastepnie oddziela sfr warstwy, uwalnia sie od acetonu zapomoca kolumny destylacyjnej i w znany sposób przerabia sie dalej. Uzyskany zpowrotem aceton powraca w obieg kolowy procesu.W ten sam sposób dadza sie wyciagnac inne gatunki, jak maz lupkowa, maz tor¬ fowa, maz wegla kamiennego, maz glebo¬ ko temperaturowa i maz generatorowa.Waznem zas jest, jak wyzej wsnomniano, domieszac do acetonu odpowiednia ilosc wody. Przytem nalezy uwzglednic, ze maz surowa zawiera juz w sobie troche wódy, np. mazie generatorowe skladaja sie czestokroc z emulsyj olejowych . ze znacz- nemi ilosciami wody az do 25%. Do prze¬ rabiania wedlug opisanego tutaj sposobu nie potrzebuja one byc odwodnione, co jak wiadomo nastreczaloby znaczne technicz¬ ne trudnosci. Wiec zawartosc wody ozna¬ cza sie przedtem i odlicza od ilos™ wody mieszanej z acetonem.Tak samo moga byc wyciagniete wszyst¬ kie rodzaje destylatów mazi i pozostalo¬ sci destylacji, jak równiez poszczególne frakcje mazi i olejów mineralnych, przy- czem nalezy dbac o to, azeby do acetonu dodac ilosc wody, dostateczna do calko¬ witego rozpuszczenia kreozotów, jednak¬ ze unikac nalezy nadmiaru, azeby lepkie oleje lub oleje napedne równiez sie * nie rozpuscily.Sposób ten mozna tak zmodyfikowac, | ze dodaje sie do sporzadzonego z czy- ! stym acetonem wyciagu smoly lub oleju mineralnego tyfe wody lub wodnego roz¬ tworu acetonowego, ze wypadaja oleje : napedne i lepkie oleje, zas kreozoty pozo¬ staja w roztworze. Wytracony olej zosta¬ je przemyty ewent. jeszcze wodnym roz¬ tworem acetonu, nastepnie przez destyla¬ cje uwolniony od acetonu i w znany spo¬ sób dalej przerabiany.Dalsze próby wykazaly, ze do tego sa- j mego celu szczególnie odpowiednia jest i maz torfowa jako materjal wyjsciowy. i Maz torfowa uboga jest w polaczenia, zawierajace siarke, bogata zas w polacze- j nia tlenowe. Przedewszystkiem te ostat- | j nie nalezy usunac z mazi. Mozna to usku- j tecznic przez ekstrakcje odpowiednim I rozpuszczalnikiem np. rozcienczonym al- | koholem lub rozcienczonym acetonem. j Uzyskuje sie w tym wypadku jako pro- j dukt koncowy oleje smarowe, które nie- tylko sa wolne od parafiny, lecz takze od oleju kreozotowego. J Glówne zalety tego sposobu polegaja i t na tern, ze pozwala on na zwrócenie uwagi j na malo ceniony dotychczas materjal j t wyjsciowy t. j. maz torfowa, i ze uzyskane wedlug tego sposobu z mazi torfowej ole- je smarowe sa ubogie w siarke i wolne od zapachu, i wskutek tego sa jeszcze bar- I dziej wartosciowe niz oleje, uzyskane z : mazi wegla brunatnego lub lupku.Przyklad 1. 1000 kg mazi torfowej miesza sie z j 1000 kg acetonu na zimno i oziebia sie ni- ] \ zej 0°C. Nastepnie wydzielony osad odfil- J trowuje sie przy pomocy pompy ssacej i \ r przemywa sie acetonem. Z przesaczu * uzyskuje sie zpowrotem aceton przez od- . r destylowanie. Pozostaly olej traktuje sie P w retorcie przegrzana o 250°C para wodna n tak dlugo, az przejdzie lzejszy lotny olejnapedny, a pozostaly w roztworze olej smarowy otrzyma zadana lepkosc.Przyklad 2. 1000 kg mazi torfowej uwalnia sie od parafiny wedlug przykladu 1, przez stra¬ cenie acetonu i odsaczenie. Azeby usunac takze oleje kreozotowe, daje sie wyciag acetonowy mazi do kolumny plócznej, w której zmywa sie go 2250 kg 23£ wodne¬ go roztworu acetonowego. Kreozot prze¬ chodzi do wodnego roztworu acetonu.Ze zmytego oleju oddestylowuje sie rozpuszczony aceton, hastepnie odpedza sie z przegrzana para o 250°C wszystek lzejszy olej napedny, az pozostaly olej smarowy osiagnie zadana lepkosc.Pewne trudnosci nastrecza oddzielenie parafiny zapomoca acetonu o tyle, ze ten juz w zwyklej temperaturze jest latwo lot¬ ny, na co przy prowadzeniu niniejszego procesu trzeba zwrócic uwage w celu unik¬ niecia strat, przez ulatnianie sie acetonu.Udaje sie to, gdy przy otrzymywaniu pa¬ rafiny pracowac nie jak przy dotychcza¬ sowym procesie krystalizacji i wytlacza-' nia w otwartych aparatach, lecz w zupel¬ nie izolowanym od zewnetrznego powie¬ trza systemie. Przytern tworzy zamkniete naczynie wraz z krystalizatorem zamknie¬ ty filtr, a z destylatorem szczelnie za¬ mkniety system, wewnatrz którego glów¬ na ilosc acetonu krazy w obiegu kolowym, bez stykania sie z powietrzem zewnetrz- nem, i przez to nie moze sie ulatniac.Na rysunku przedstawiony jest przy¬ klad wykonania przyrzadu schematycznie w przekroju podluznym.Naczynie do mieszania M zaopatrzone jest w mieszadlo a. Naczynie to zamkniete jest szczelnie przykrywa b, która posiada rure T do wlewania mazi, zaopatrzona kurkiem c. Rura R' sluzy do doprowadze¬ nia acetonu z montejusza J. W najnizszym punkcie naczynia M przechodzi zamyka¬ ny kurkiem H' przewód rurowy R" do krystalizatora K który zaopatrzony jest wezownica, chlodzona lugiem chlodza¬ cym. Mieszanina mazi i acetonu udaje sie przez przewód 7?" z naczynia do miesza¬ nia do krystalizatora K, który oziebiona mase doprowadza do naczynia G. Z ostat¬ niego ssie pompa rurowa P mase przez zamykany kurkiem H" przewód d i tloczy ja przez przewód / do tloczarki filtracyj¬ nej F. Tloczarka filtracyjna zaopatrzona jest przyrzadem zmywajacym i równiez jest zamknieta. Z niej zostaje przesylany przesacz przez przewód rurowy /?'" ku destylatorowi. Jesli tloczarka filtracyjna jest pelna, wtedy przewód ssacy d zosta¬ je zamkniety przez kurek //", poczem przez T — foremny kawalek z kurkiem //'"" zostaje doprowadzony do pompy a- ceton. Po uskutecznionym zmyciu loleju maziowego aceton, zawarty jeszcze w prasowanej bryle parafiny, zostaje wy¬ party. Jest to mozliwe wskutek tego, ze aceton miesza sie z woda w kazdym sto¬ sunku. Zawierajaca aceton woda plóczna w celu ponownego uzyskania acetonu zo¬ staje doprowadzona przez przewód gale¬ ziowy R"" do drugiego destylatora.Oddestylowany w destylatorze D i w chlodnicy K skondensowany aceton mo- ' ze byc znowu doprowadzony przez prze¬ wód rurowy R' zpowrotem bezposrednio do naczynia do mieszania M tak, ze glów¬ na ilosc acetonu cyrkuluje w obiegu ko¬ lowym, bez zetkniecia sie z zewnetrznem powietrzem, a przeto nie istnieje zadna mozliwosc strat ulatniania.Zamiast /pompy nurowej moze sluzyc takze inna pompa cyrkulacyjna np. kom¬ presor powietrzny, który dziala na po¬ wierzchni cieczy w naczyniu do miesza¬ nia M.Zamiast tloczarki filtracyjnej moze byc wlaczony zamkniety filtr ssacy. PL PLThe usual method of obtaining paraffin from brown coal, hard coal or slate, etc., containing paraffin, begins with the fractionated distillation of the total fluid. The paraffin-rich fraction is then brought to crystallization by cooling, and the paraffin, separated from the oil by an extrusion process, is cleaned with gasoline or by the so-called sweating process. The boiling point of the paraffin hydrocarbons is very high. high, and the fluid must also be subject to a temperature of well over 300 ° C under high vacuum for distillation to decelive all volatile components, so there is an alternate, as shown by the formation of large quantities of distillation gases, partial decomposition of liquids and solid components of the goo. The result is a reduction in the yield of paraffin and a deterioration in the quality of mineral oils. Distillation costs are also high. It has been found that using acetone it is possible to completely separate the paraffin without distillation from the fluid, while the liquid components of the brown coal or slate fluid remain in below dissolved in acetone. The cold favors secretion. The separated paraffin can be easily separated from the oil by filtering, extruding or stripping. Acetone tern is far superior to all other loss agents proposed for the same purpose, such as alcohol, aliphatic and aromatic hydrocarbons, as well as carbon chlorinated -dory that the individual oily components of the fluid dissolves very easily also at low temperature, while the paraffin is released completely undissolved. Acetone can be added directly to the fluid in a double amount, counting on the volume of the fluid. It is recommended to first distill all volatile components from the fluid. and the remains to be used to obtain paraffin. The course of work is as follows: 1000 kg of brown coal slurry, obtained by the firing process or by means of a generator method, heated from 200 ° to 250 ° C steam, so as it distills 700 kg of oil. After cooling, 300 kg of the residue is mixed with 700 liters of acetone and cooled to 0 ° C. After 24 hours, the separated paraffin is filtered off with a filter extruder and washed with acetone. The slurry can be obtained by cooling the slurry more intensively to -20 ° C. 1 to 2% more soft paraffin. Acetone fades out of the extruded bricks. The raw paraffin thus obtained is not suitable for universal use. In order to refine it, it is dissolved in an inert diluent, for example grease oil, distilled with water vapor, and the solution is treated with concentrated sulfuric acid. The amount of sulfuric acid used is approximately $ 5 of the amount of poraffin used. After mixing, the mixture is allowed to settle, the solution is separated from the acidic resins, the water is rotted with soda and becomes paraffin with acetone. In this way, paraffin is obtained as a candle material. Instead of acetone, you can use and one of its homologues, for example methyl ethyl ketone. In addition, it was possible to obtain very sticky lubricating oils from raw or free of volatile components, when after removing the paraffin by losing acetone, light oils completely passed under - steam heated to 200 ° - 250 ° C without external heating on slow fire. In the hitherto used methods of processing brown coal or slate grease, only small amounts of lubricating oils and not of the first quality were obtained. By the manufacturing methods, only paintings were obtained, it was that high temperature decomposed the distillation products, depriving them of such valuable stickiness. The gas is freed from paraffin by adding an inert volatile losing agent such as acetone or acetic ester, by cooling and by extrusion, the volatile losing agent is removed from the oil filtrate by distillation with or without saturated steam; then the residual oil is treated with superheated steam at 200 ° to 250 ° C. The distilled volatile oil may be used as fuel oil. The remainder is high-viscosity lubricating oils, which, within certain limits, are superheated steam after cleaning the residue. water, it can grow freely. ; In addition, it should be noted that both operations: paraffin separation and diesel fuel distillation can be effected in the opposite order, and you will save on wastage if you first free the husband at least partially of volatile oils, then dewaxing, and after removing the losing agent, the cleaning of the residue is effected by superheated steam until the desired viscosity of the remaining lubricating oil is reached. For this method, brown coal sludge is equally suitable, obtained by means of the firing process, as well as by means of the generator method . - 2 - Example 1. 1000 liters of brown coal slurry are mixed cold with 2000 liters of acetone and cooled to below 0 °. After 24 hours, the mass is pumped through a filter press and washed with acetone. The post-purification is used to recover acetone by distillation. The oil is treated with overheated steam of 250 ° C. until it reaches about 600 liters of diesel fuel. A lubricating oil of high viscosity is formed. The lubricating oil yield is 30 $ of dewaxed grease at a flash point of approximately 207 ° C and 17.6 degrees Engler. Example 2. 1000 liters of brown coal generator fluid are treated first [with superheated steam until 300 liters of diesel fuel have passed through. . The residual oil is freed from paraffin by adding 1000 liters of acetone as in Example 1. After distilling the acetone, a lubricating oil remains, the viscosity of which can be further increased by further purging with superheated steam at 250 ° C. The yield of the viscous oil is 40% of the used fluid at a flash point of about 210 ° C. The dewaxed sludge can be freed from thin oils instead of superheated steam also by heating under high vacuum to temperatures below 250 °. As a result, the valuable viscous oils remain undegraded, whereas in the conventional mineral oil distillation of brown coal slurry under a pressure of 400 to 500 mm mercury (Scheithauer, Die Fabrikation der Mineralól 1895, Seite 106) almost completely They decompose. Example. The acetone extract of the slime, burnt from brown coal, is distilled after filtering the paraffin and removing the acetone in a vacuum by 4 mm. The distillation starts below 90 ° C. 53 $ thin mineral oil is processed up to 150 ° C. The remainder, a thick red-yellow oil with a viscosity of 9.3 at 50 ° C, is suitable as a lubricant. If it is heated further under a vacuum of 4 mm, the temperature rises rapidly above 200 ° and the thick oil. Instead of treating grease or other paraffinic masses, mineral oils, grease distillates or distillation residues with pure acetone, you can also work with an aqueous acetone solution to obtain good creosote oil-free lubricating oils. In the aqueous acetone solution, usually only the phenolic components of the grease and mineral oils, usually referred to as creosote oils, are dissolved. The aqueous acetone solution is therefore a means for extracting creosote oils and for separating them from viscous oils, diesel fuel and paraffin. This is important for the preparation of good lubricating oils, since mineral oils containing creosote are technically useless or of less value. For a similar purpose, it has already been proposed to treat brown coal or brown coal generator fluid and hard coal by extracting insufficient to dissolving the slurry with the amount of strong alcohol. Diluted water, acetone, however, offers great advantages in contrast to 90-95 percent alcohol: firstly, because of its much lower price, and secondly, that it is mixed with water. it allows the creosote oil to be separated much more easily from the rest of the grease or mineral oil. These second constituents are much more difficult to dissolve in alcohol than creosote oil, while with acetone it can be calculated that nothing is dissolved out of high-quality viscous oils and diesel fuels. The amount of added water depends on the type of crude material, the most advantageous water content of the resulting creosote solution may vary around 25% to 65% and is determined by tests. When carrying out the extraction, a slightly thick sludge is heated. For example, the raw sludge, fired from brown coal, is dripped in a heated column of canvas at 40 ° C with an equal amount of acetone in water by 5 (% acetone content, then separating several layers the acetone is freed from the acetone by means of a distillation column and processed further in a known manner. The acetone obtained again is returned to the circular process. In the same way, other species can be extracted, such as slate sludge, peat sludge, hard coal sludge, soil sludge. The important thing is, as mentioned above, to mix the appropriate amount of water with acetone.At the same time, it should be taken into account that the raw sludge already contains some water, e.g. generator sludge often consists of oil emulsions with considerable amounts of water. They do not need to be dehydrated to be processed according to the process described here, which, as is known, would cause considerable technical difficulties. So the water content is determined beforehand and deducted from the amount. Water mixed with acetone. The same can be drawn up all kinds of smear distillates and distillation residues, as well as individual fractions of grease and mineral oils, but care must be taken to add sufficient water to the acetone. holy dissolution of creosote, however, avoid excess so that sticky oils or diesel fuels do not dissolve as well. This method can be modified so that | that is added to the prepared with or-! With acetone, an extract of tar or mineral oil, a kind of water or an aqueous acetone solution that causes oils to fall out: fuel and sticky oils, and the creosotes remain in solution. The drained oil is washed, if necessary. still aqueous acetone, then freed from acetone by distillation and further processed in a known manner. Further tests have shown that peat slurry is particularly suitable for the same purpose as a starting material. and peat maze is poor in connections, containing sulfur, and rich in oxygen connections. Above all the latter- | j should not be removed from the fluid. This can be eliminated by extraction with a suitable solvent, for example diluted with ali with kohol or diluted acetone. j In this case, as the end product, lubricating oils are obtained which are not only paraffin-free but also creosote-free. The main advantages of this method lie in the fact that it allows to draw attention to the so far little valued starting material, i.e. peat sludge, and that the lubricating oils obtained in this way from peat slurry are low in sulfur and free of odors, and therefore are even more valuable than oils obtained from: brown coal grease or slate. Example 1. 1000 kg of peat slurry is mixed with 1000 kg of acetone when cold and cooled to below 0 ° C. Then the separated precipitate is filtered off with a suction pump and washed with acetone. From the feed * the acetone is recovered via the drain. r distillation. The remaining oil is treated with P in the retort overheated by 250 ° C steam n until the lighter volatile oil-driven vapor passes, and the lubricating oil remaining in the solution receives the desired viscosity. Example 2. 1000 kg of peat slurry is released from paraffin according to example 1, by loss of acetone and drainage. In order to remove the creosote oils as well, an acetone extract of the slurry is taken into a canvas column, in which it is washed away with 2250 kg of an aqueous acetone solution. The creosote passes into the aqueous acetone solution, the dissolved acetone is distilled from the washed oil, then all the lighter diesel fuel is stripped off with superheated steam at 250 ° C, until the remaining lubricating oil reaches the desired viscosity. Some difficulties cause the separation of the paraffin with acetone as much as that it is easily volatile at ordinary temperature, which must be taken into account when carrying out the present process in order to avoid losses due to the volatilization of acetone. This is achieved when the paraffin is obtained without working as in the previous process of crystallization and extrusion in open apparatuses, but in a system completely isolated from the outside air. The alternator forms a closed vessel together with the crystallizer, a closed filter, and with the distiller a tightly closed system, inside which the main amount of acetone circulates in a circular cycle, without contact with the outside air, and therefore cannot escape. The figure shows an exemplary embodiment of the device schematically in longitudinal section. The mixing vessel M is provided with a stirrer a. This closed vessel is tightly covered with a lid b, which has a tube T for pouring the fluid, provided with a tap c. The pipe R 'is used for feeding of acetone from Montejusz J. At the lowest point of the vessel M, a pipe R "closed with a tap H 'leads to the crystallizer K, which is equipped with a coil cooled with a cooling solution. from the mixing vessel to the crystallizer K, which leads the cooled mass to vessel G. The pipe pump P sucks from the last mass through the hose closed with a tap H "and presses it through the conduit / to the filtration press F. The filter press is equipped with and is also closed. From there, the wire is sent through a conduit /? '"to the distiller. If the filter press is full, then the suction line d is closed by the tap // ", then through the T - a regular piece with the tap //" "", acetone is fed to the pump. After successful washing of the synovial oil, acetone, still contained in the pressed lump of paraffin, it is discharged. This is possible due to the fact that acetone is mixed with water in any ratio. Tissue water containing acetone is fed through the R "" galvanic conduit to recover acetone. The condensed acetone distilled in the distiller D and the cooler K can be fed back through the pipeline R 'back directly to the mixing vessel M, so that the main amount of acetone is circulated through the circuit without coming into contact with the outside air, and therefore there is no possibility of volatilization losses. Instead of a submersible pump, another circulation pump, e.g. an air compressor, which acts on the surface of the liquid in the vessels, can also be used. and for mixing M. Instead of a filter press, a closed suction filter can be switched on. PL PL

Claims (9)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania parafiny ibardzo lepkich olejów smarowych z bitu¬ micznych mazi, z wegla brunatnego, ka¬ miennego, lupku, torfu lub t. p. tern zna¬ mienny, ze miesza sie aceton \vb jeden z je¬ go homologów z surowa mazia bezpo¬ srednio lub po odpedzeniu lotnych sklad¬ ników przegrzana para wodna, w celu ekstrakcji rozpuszczalnych skladników mazi i wydzielenia parafiny. 1. Patent claims. 1. The method of obtaining paraffin and very viscous lubricating oils from bituminous grease, from brown coal, hard coal, slate, peat or the like, by mixing acetone or one of its homologues with the raw grease directly superheated steam to extract the soluble components of the smear and release paraffin medium or after the volatile constituents have been stripped off. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, tern zna¬ mienny, ze wydzielona wedlug zastrz. 1 surowa parafine po jej rozpuszczeniu w obojetnym rozpuszczalniku traktuje sie w znany sposób stezonym kwasem siarko¬ wym i po usunieciu zywicy kwasowej i kwasu siarkowego straca sie z roztworu zapomoca acetonu. 2. The method according to claim 1, characterized by the fact that separated according to claim 1 After dissolving the crude paraffin in an inert solvent, it is treated in a known manner with concentrated sulfuric acid and, after removing the acid resin and sulfuric acid, it is lost from the acetone solution. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, tern zna¬ mienny, ze z surowej lub uwolnionej od lotnych skladników mazi po usunieciu parafiny przez stracenie jej lotnym rozpu¬ szczalnikiem, jak aceton lub jeden z jego pochodnych, spedza sie lekkie oleje mniej lub wiecej dokladnie przegrzana para wod¬ na o 200°—250°C bez zewnetrznego o- grzania nad wolnym ogniem. 3. The method according to p. 1, the point is that the raw or freed from volatile fluid components after paraffin removal by losing it with a volatile solvent, such as acetone or one of its derivatives, light oils more or less thoroughly superheated water vapor by 200 ° —250 ° C without external heating over slow fire. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 i 3, tern zna¬ mienny, ze odparafinowana maz, zamiast przegrzana para wodna uwolniona zostaje od lotnych lekkich olejów przez ogrzanie w wysokiej prózni ponizej 250°C, az zacznie przechodzic gesty olej. 4. The method according to p. 1 and 3, the point is that the dewaxed sludge is freed from volatile light oils instead of superheated steam by heating in a high vacuum below 250 ° C until the thick oil begins to flow. 5. Sposób wedlug zastrz. 1 — 4, tern znamienny, ze aceton rozciencza sie z ta¬ ka iloscia wody (mniej wiecej 25^—65^), ze tylko fenolowe skladniki mazi i oleje mineralne przechodza »do roztworu. 5. The method according to p. 1 - 4, a point characterized by the fact that acetone is diluted with such a quantity of water (approximately 25-65 ° C) that only the phenolic constituents of the grease and mineral oils pass into the solution. 6. Sposób wedlug zastrz. 5, tern zna¬ mienny, ze maz lub olej przemywa sie rozcienczonym wodnym roztworem ace¬ tonu i nastepnie rozdziela na rozpuszczo¬ na czesc mianowicie olej kreozotowy, i czesc nierozpuszczalna, poczem obydwie warstwy oddziela sie i przerabia dalej w znany sposób. 6. The method according to p. 5, it is known that the fluid or oil is washed with a dilute aqueous acetone solution and then separated into a dissolved part, namely creosote oil, and an insoluble part, then both layers are separated and further processed in a known manner. 7. Sposób wedlug zastrz. 5 i 6, tern zna¬ mienny, ze do sporzadzonego wedlug za¬ strzezenia 1 wyciagu acetonowego mazi lub oleju zostaje domieszana woda lub wodny roztwór acetonu, wydzielony olej odprowadza sie i ewent. jeszcze przemy¬ wa rozcienczonym roztworem acetonu. 7. The method according to p. 5 and 6, the point is that water or an aqueous acetone solution is mixed into the acetone extract of a fluid or oil prepared in accordance with the provisions of the preceding paragraph, the separated oil is drained off and possibly. still washed with dilute acetone solution. 8. Sposób wedlug zastrz. 1 — 7, tern znamienny, ze zawierajace aceton miesza¬ niny mazi lub oleju maziowego znajduja sie w obiegu kolowym w zamknietym sy¬ stemie, skladajacym sie z naczynia do mieszania, krystalizatora, filtra i destyla¬ tom, nie stykajac sie z zewnetrznem po¬ wietrzem, co nie pozwala na ulatnianie sie acetonu. 8. The method according to p. 1 - 7, the regions characterized by the fact that the acetone-containing mixtures of synovial or synovial oil are circulated in a closed system consisting of a mixing vessel, a crystallizer, a filter and a distillation, without contact with the external air. air, which prevents the acetone from escaping. 9. Przyrzad do wykonania sposobu we¬ dlug zastrz. 8, tern znamienny, ze zamknie¬ te naczynie do mieszania (M) dla za¬ wierajacej parafine masy i acetonu, razem z krystalizatorem (K) zamknieta tloczar*- ,ka filtracyjna (F) i destylatorem (D) tworza szczelnie zamkniety system, we¬ wnatrz którego stracona acetonem parafi¬ na zostaje tloczona przez pompe cyrkula- cyjna (P) do tloczarki filtracyjnej, a sro¬ dek stracajacy w zamknietym obiegu ko¬ lowym z naczynia do mieszania zostaje prowadzony zpowrotem przez krystaliza- tor, tloczarke filtracyjna i destylator do naczynia do mieszania. Ernst Erdmann. Zastepca: M. Kryzan, rzecznik patentowy.Do opisu patentowego J£ 884. WKl.iW.KOZUASKICK W WAR5 Mi IE PL PL9. An apparatus for carrying out a method according to claim 8, characterized by the fact that the closed mixing vessel (M) for the mass containing paraffin and acetone, together with the crystallizer (K), a closed piston, filter chamber (F) and a distiller (D) form a sealed system, Inside, the lost paraffinic acetone is forced by a circulating pump (P) to the filter press, and the core lost in a closed circuit from the mixing vessel is led back through the crystallizer, filter press and distiller into the mixing bowl. Ernst Erdmann. Deputy: M. Kryzan, patent attorney. To the patent description J £ 884. WKl.iW.KOZUASKICK W WAR5 Mi IE PL PL
PL884A 1921-01-05 A method and an apparatus for the preparation of paraffin and highly viscous lubricating oils from bituminous masses, especially from brown coal grease, hard coal, peat and slate. PL884B1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL884B1 true PL884B1 (en) 1924-11-29

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SK6362001A3 (en) Method for reprocessing waste oils, base oils obtained according to said method and use thereof
DE1645809C3 (en) Process for refining lubricating oil
US3176041A (en) Separation of naphthenic acids from a petroleum oil
JPH0141676B2 (en)
PL884B1 (en) A method and an apparatus for the preparation of paraffin and highly viscous lubricating oils from bituminous masses, especially from brown coal grease, hard coal, peat and slate.
US2443532A (en) Wax-oil separation with dehydration of solvent therefor
US5855768A (en) Process for removing contaminants from thermally cracked waste oils
US2661317A (en) Separation of wax constituents and the like from oil
US2321460A (en) Process for decolorizing mineral oil
US3458431A (en) Mineral oil solvent dewaxing
US2907709A (en) Method of drying a deoiling solvent by contacting with a portion of dewaxed oil
US2411492A (en) Method for treating waxy stocks
CN1072641C (en) Process for separating and recovering naphthenic acid from fractional oil of petroleum
US2980606A (en) Hydrocarbon refining to reduce sulfur, nitrogen, and naphthenic acid content
CN109517615A (en) The preparation method of oily recovery method and lube base oil in spent bleaching clay
US1775154A (en) Process of extracting oil from cottonseed
US1568261A (en) Product derived from acid sludge and method of making the same
US2048521A (en) Lubricating oil refining
US1866591A (en) Process of making a superior oil
DE429444C (en) Process for the production of purified hydrocarbon oils
DE833813C (en) Process for the separation of mineral oil from mineral oil residues
US1804451A (en) Process of treating petroleum
US1915433A (en) Method and apparatus for cooling filter and recovering retained oil from clay
US2216968A (en) Method for refining lubricating oil distillates
US1931855A (en) Process of purifying fatty acid derivatives of mineral oil