Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania z ziela siekierzycy pólkrzewiastej (Securinega suffruticosa (Pall. Rehd.) sekuryniny, alkaloidu, wykazujacego dzialanie pobudzajace na osrodkowy uklad nerwowy, podobne do strychniny, stosowanego w leczeniu zaburzen motorycznych, niedowladu i paralizu po chorobie Heinego-Medina itp.Stan techniki. Znany jest z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3538103 sposób otrzymywania sekuryniny, polegajacy na ekstrakcji ziela siekierzycy pólkrzewiastej woda, alkalizowaniu wyciagu wodnego amoniakiem, wyczerpywaniu alkaloidów dwuchloroetanem, ekstrahowaniu alkaloidów z roztworu dwuchloroetanu za pomoca kwasu siarkowego, traktowaniu ekstraktu kwasu siarkowego za pomoca wegla aktywnego i azotynu sodowego, straceniu alkaloidów przez zalkalizowanie amoniakiem i rozpuszczenie straconych alkaloidów wdwuchloroetanie, przepuszczenie roztworu dwuchloroetanu przez tlenek glinu i krystalizacje z dwuchloroetanu. Uzyskany w ten sposób produkt wykazal temperature topnienia 135—137°C.Sposób ten wykazuje szereg niedogodnosci, polegajacych na koniecznosci stosowania wielu operacji technologicznych i na zuzywaniu duzych ilosci dwuchloroetanu.Celem wynalazku jest obnizenie kosztów otrzymywania sekuryniny przez zmniejszenie ilosci koniecznych operacji technologicznych i zmniejszenie ilosci rozpuszczalników organicznych, dalej zwiekszenie wydajnosci procesu oraz poprawienie jakosci uzyskanej sekuryniny.Istota wynalazku i skutki techniczne. Istota wynalazku polega na ekstrakcji suchego, rozdrobnionego surowca (lisci lub ziela) siekierzycy pólkrzewiastej woda, zakwaszona kwasem nieorganicznym lub organicznym, najlepiej 2% kwasem siarkowym, do pelnego wyczerpania alkaloidów. Kwasny wyciag po przesaczeniu a I kali zuje sie do wartosci pH = 7-10, najlepiej woda amoniakalna do wartosci pH = 8,5. Nastepnie wyczerpuje sie alkaloidy z zasadowego wyciagu za pomoca chlorowcopochodnych weglowodorów alifatycznych, najlepiej chloroformu lub za pomoca weglowodorów aromatycznych. Z fazy organicznej, po dokladnym jej oddzieleniu od fazy wodnej, osuszeniu i przesaczeniu, odpedza sie rozpuszczalnik pod zmniejszonym cisnieniem.2 93 994 Pozostalosc, stanowiaca surowa sekurynine, przekrystalizowuje sie dwukrotnie z alkoholu lub uwodnionego alkoholu , zawierajacego jeden do trzech atomów wegla, najlepiej z 70% obj. etanolu, co pozwala uzyskac koncowy produkt o duzej czystosci.Sposób wedlug wynalazku pozwala na obnizenie kosztów otrzymywania sekuryniny przez zmniejszenie ilosci podstawowych operacji technologicznych do trzech (ekstrakcja surowca zakwaszona woda, ekstrakcja zalkalizowanego wyciagu za pomoca rozpuszczalnika organicznego i krystalizacja). Sposobem wedlug wynalazku uzyskuje sie równiez zmniejszenie ilosci rozpuszczalników organicznych o okolo 50% oraz poprawienie jakosci uzyskanej sekuryniny, wykazujacej temperature topnienia 141 —143°C.Przyklad. 750 kg powietrznie suchego ziela siekierzycy pól krzewiastej, zawierajacego 0,25% sekuryniny, rozdrobniono przez pokrojenie (grubosc ciecia 5 mm) i ekstrahowano przeciwpradowo w baterii z szesciu ekstra kto rów za pomoca 2% roztworu kwasu siarkowego, w temperaturze okolo 21°C. Wodny wyciag alkaloidowy zalkalizowano 25% woda amoniakalna do wartosci pH = 8,5. Z zalkalizowanego wyciagu wodnego ekstrahowano alkaloidy chloroformem wyczerpujaco na kolumnie pulsacyjnej w stosunku objetosciowym wyciagu wodnego do chloroformu, jak 2:1. Uzyskany chloroformowy ekstrakt alkaloidowy osuszono bezwodnym siarczanem sodowym, przesaczono i odpedzono rozpuszczalnik pod zmniejszonym cisnieniem, uzyskujac surowa sekurynine w postaci brazowej, czesciowo krystalicznej masy, która przekrystalizowano dwukrotnie z 70% obj. etanolu. Uzyskano 1,15 kg jasnozóltej, lewoskretnej, krystalicznej sekuryniny ot.t. 141-143°C; [a]™ = -1098 (c = 0,25; CHCI3)). PL PL