PT115111B - Matriz dual flexível de base celulósica para integração de electrónica e microfluídica - Google Patents
Matriz dual flexível de base celulósica para integração de electrónica e microfluídica Download PDFInfo
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Abstract
ESTA INVENÇÃO CONSISTE NUMA MATRIZ, DE ORIGEM RENOVÁVEL E BIODEGRADÁVEL, FLEXÍVEL, LEVE E MINIATURIZADA, DE BASE CELULÓSICA, DE DUPLA CAMADA E DUPLA ESTRUTURA DE DIFERENTE GRAU DE COMPACTICIDADE, CAPAZ DE SIMULTANEAMENTE INTEGRAR FUNÇÕES DE MICROFLUÍDICA BEM COMO COMPONENTES ELECTRÓNICOS E ELECTROQUÍMICOS. UMA DAS CAMADAS DA MATRIZ CELULÓSICA DE DUPLA CAMADA É CONSTITUÍDA POR UMA ESTRUTURA POROSA, COM POROS E AFINIDADE HIDRÓFILA ADEQUADOS AO ESCOAMENTO DE FLUÍDOS, GARANTINDO A FUNCIONALIDADE DE MICROFLUÍDICA. A SEGUNDA CAMADA DA MATRIZ CELULÓSICA DE DUPLA CAMADA APRESENTA UMA ESTRUTURA DE ELEVADO GRAU DE COMPACTIDADE, TRADUZIDO POR UM NÍVEL ADEQUADO DE LISURA SUPERFICIAL DE FORMA A GARANTIR A IMPRESSÃO E INTEGRAÇÃO DE DISPOSITIVOS E CIRCUITOS ELECTRÓNICOS, DE FORMA CONTÍNUA. A MATRIZ APRESENTADA TEM COMO USO A SUA APLICAÇÃO NA PRODUÇÃO DE SENSORES NOS MAIS DIVERSOS SEGMENTOS, NOMEADAMENTE NAS ÁREAS MÉDICA, FARMACÊUTICA, ALIMENTAR, DE EMBALAGENS E DE DISTRIBUIÇÃO, DE SEGURANÇA, AGRÍCOLA, AMBIENTAL E VETERINÁRIA.
Description
DESCRIÇÃO
Matriz dual flexível de base celulósica para integração de electrónica e microfluídica
Área da Invenção presente pedido insere-se na área das matrizes celulósicas de dupla camada e dupla estrutura para incorporação simultânea de componentes de microfluídica e de electrónica, para produção de sensores e electrónica associada, com aplicação nas áreas médica, farmacêutica, alimentar, de embalagens e de distribuição, ambiental e de segurança, agrícola, ambiental e veterinária, entre outros.
Estado da arte
Atualmente os produtos de base celulósica podem evoluir para produtos especializados de forma a responderem às exigências dos consumidores, quer do ponto de vista tecnológico como na vertente ambiental. Atribuir a produtos de base celulósica a capacidade de interação com o utilizador, através de funcionalidades que permitam a sua especialização inteligente, leva ao desenvolvimento de um conjunto de novos produtos de elevado valor acrescentado^.
A celulose surge assim como um material polimérico flexível, leve e resistente, de baixo custo, biodegradável e reciclável, ideal para o desenvolvimento de plataformas móveis, de detecção, simples, de baixo custo relativo, de resposta rápida, de tamanho reduzido, e que permitem diminuir o volume da amostra necessário para a detecção. Possíveis mercados de aplicação são encontrados na indústria farmacêutica, médica, alimentar, ambiental e de segurança, entre outros.
Microfluídica e electrónica impressas são duas técnicas que permitem o desenvolvimento de plataformas de detecção inteligentes com base em matrizes celulósicas.
Aplicações de electrónica impressa são atualmente obtidas através de técnicas de produção bem definidas, como flexografia, impressão serigráfica, serigrafia rotativa, revestimento por imersão (deep coating), jato de tinta e impressão off-set^, ou mesmo indução por laser® em substratos que vão desde tecidos, papel, vidro e metal a plásticos^.
Diferentes componentes podem ser impressos para constituir sistemas integrados inteligentes, desde baterias, sistemas de memória e sistemas ativos (transístores, díodos, circuitos lógicos, elementos de visualização (display elements)) ou passivos (resistências, condensadores e condutores) .
As tintas usadas em aplicações de electrónica impressa, chamadas de tintas funcionais, são materiais electricamente ativos, com propriedades condutoras, semicondutoras, luminescentes, eletroquímicas ou electroforéticas, e que podem ser constitucionalmente orgânicas ou inorgânicas. As tintas usadas dependem da aplicação final e da técnica de impressão e sinterização/decomposição aplicada^.
Como exemplo de tintas orgânicas semicondutoras usadas em electrónica impressa temos, por exemplo, as constituídas pelos polímeros condutores poli(3,4- Etilenodioxitofeno)poli (Sulfonato de Estireno) (PEDOT/PSS) e polianilina (PAni).
Nanomateriais inorgânicos são também aplicados na produção de electrónica impressa, nomeadamente através de tintas compostas por nanopartículas (NP) metálicas de ouro (Au) , prata (Ag), paládio (Pd), cobre (Cu), estanho (Sn) e níquel (Ni). Nanotintas condutoras transparentes constituídas por óxido de índio e estanho (ITO), óxido de zinco e alumínio (AZO) e óxido de zinco e gálio (GZO) são também encontradas. Tintas à base de carbono são também usadas, nomeadamente constituídas por partículas de grafite ou grafeno^6^.
Para além das técnicas de impressão, os substratos celulósicos desenvolvidos também servirão como base de suporte à produção de outros dispositivos usando técnicas de crescimento físicas de filmes, como pulverização catódica ou deposição por camadas atómicas, entre outras.
A microfluídica refere-se à manipulação e ao processamento de volumes de fluídos na ordem dos micro ou nanolitros. Utiliza sistemas e dispositivos de dimensões reduzidas onde são implementados canais com geometrias milimétricas através dos quais fluídos são conduzidos até às zonas às zonas alvo, onde ocorrem reações químicas e/ou leitura. Estruturas analíticas de microfluídica com suporte em papel foram primeiramente desenvolvidas em 2007, e são constituídas por redes de microcanais hidrofílicos e/ou hidrofóbicos associados a dispositivos analíticos^.
Diferentes técnicas são atualmente usadas para a produção de dispositivos de microfluídica em papel, nomeadamente fotolitografia, deposição de polidimetilsiloxano (PDMS), impressão a jato, tratamento por plasma, corte de papel e impressão a cera®.
A matriz celulósica a ser usada nestas aplicações depende dos processos de fabrico e da área de aplicação. O papel de filtro da marca Whatman é o mais comummente usado em aplicações de microfluídica, com parâmetros bem caracterizados de porosidade, velocidade do fluxo e retenção de partículas^. Evans et al J10^ descreve também o uso de um papel Whatman que é modificado através da sua imersão numa suspensão contendo nanoparticulas de sílica modificadas, que se inserem na estrutura da celulose e servem de suporte a uma melhoria da intensidade e uniformidade da cor emitida pelo dispositivo de detecção aplicado ao papel Whatman.
Membranas de nitrocelulose apresentam características favoráveis para estas aplicações, como lisura e um fluxo de líquido reproduzível através do papel. A atratividade da nitrocelulose relaciona-se com a sua capacidade para se ligar irreversivelmente e hidrofóbicamente a proteínas por absorção. No entanto, foi registado que a velocidade das ceras na nitrocelulose é mais baixa quando comparada com a velocidade observada no papel de filtro^11!.
Papéis revestidos incorporando, por exemplo, cargas inorgânicas, podem também ser usados para a impressão de circuitos electrónicos. Segundo Arena et alJ12^, a não degradabilidade e a lisura relativa dos papéis revestidos permite o seu uso como substratos na produção de sensores que usam, por exemplo, nanotubos de carbono como eléctrodos.
Para além do papel de filtro comercial Whatman, o Grupo Felix Schoeller disponibiliza comercialmente o papel de elevada lisura e especialmente desenvolvido para electrónica impressa, o P_E:SMART paper type 3 (https://felixschoeller.com/fileadmin/content/documents/downloads/pe_smar t_Type3.pdf [Acedido: 18-Jun-2019]). Este papel apresenta pelo menos dois revestimentos à base de resinas.
Dispositivos de detecção em papel podem ser usados nas mais diversas aplicações. Na área de diagnósticos médicos, dispositivos chamados de Point-of-Care permitem a detecção de diferentes analitos para diagnóstico, como glucose, ácido úrico, proteínas, nitratos, cetonas, colesterol e ácidos nucleicos^13\ Ge et al J14^ demonstrou ainda como dispositivos microfluídicos à base de papel, e através da técnica de dobragem de papel {paper folding) , podem ser usados na detecção de biomarcadores de cancro.
controlo da qualidade dos alimentos é outra área de aplicação destes dispositivos, desde a sua produção até à sua embalagem. Sensores de papel podem ser aplicados na produção de embalagens inteligentes capazes de monitorizar a qualidade dos alimentos (evitando o desperdício por estabelecimento de prazos de validade por métodos estatísticos). Como exemplos, temos ainda o uso destes dispositivos de detecção em suporte em papel para a detecção de etanol e pesticidas em alimentos^15, 16\
Estes dispositivos têm também aplicação nas áreas da monitorização ambiental, nomeadamente na detecção de metais pesados e outros poluentes. A detecção de ouro e ferro em resíduos industriais para recuperação^17^, e a detecção de toxinas em água para consumo^18^ são alguns exemplos de aplicação em controlo ambiental de sensores de papel.
documento PT103999B^19^ descreve um material celulósico à base de fibras celulósicas como suporte físico e meio armazenador ou indutor de cargas elétricas em transístores, usando óxidos semicondutores ativos ou orgânicos. A invenção visa a obtenção de dispositivos electrónicos de efeito de campo com efeito de memória.
documento PT1O3998^20^, e respetiva família de patentes (Rússia, 2495516, Austrália, 2009239685, Japão, 5734177, México, MX/a/2010/010225, Coreia do Sul, 10-1553089), refere-se ao procedimento para utilizar material celulósico natural, sintético ou mistura de ambos simultaneamente como suporte físico e dielétrico para conceção de dispositivos de efeito de campo e dispositivos optoelectrónicos.
O documento US8773747B2^21^ descreve um dispositivo electrocrómico constituído por camadas de eléctrodos e por um material de base celulósica impregnado de uma solução/dispersão contendo agentes electrocrómicos, electrolíticos e contra-eléctrodos. O dispositivo é apresentado como de construção mais simples, mais rápida e económica, diminuindo o número de deposições necessárias para atingir a mesma função electrocrómica.
O documento KR20100116433^22^ descreve um transístor de papel celulósico, flexível, constituído por nanotubos e com aplicações em corpos vivos como humanos e animais.
O documento WO2013181656Al^23^ descreve um dispositivo de microfluídica em substrato celulósico modificado para aumentar a sua hidrofobicidade, através da reação das fibras celulósicas com compostos hidrofóbicos, por exemplo, através de reações de silanização e de acilação.
artigo de Jenkis et alJ24^, mostra a impressão de linhas de microfluidica e de eléctrodos de prata em membranas de nitrocelulose.
documento W02017040947A1^25^ descreve um dispositivo que inclui um substrato compreendendo uma matriz de celulose que proporciona uma estrutura porosa interligada, uma barreira hidrofóbica disposta através da espessura do substrato para definir pelo menos um canal poroso no volume da matriz de celulose e um material electricamente condutor. 0 material electricamente condutor está disposto dentro do volume do canal poroso para revestir pelo menos uma porção da matriz de celulose.
Resumidamente, os dispositivos de detecção com base em papel atuais necessitam da incorporação de funcionalidades de microfluidica e de electrónica, exploradas em suportes específicos e distintos.
É assim necessário o desenvolvimento de um sistema integrado de detecção, à base de celulose, constituído por um único material, permitindo uma diminuição dos custos da sua produção, ao ser possível que esta decorra numa única unidade industrial, a partir da mesma matéria-prima, e sem alterações substanciais a um processo comum de produção de pasta e de papel. É também necessário que a solução desenvolvida não exija a incorporação de aditivos e de revestimentos de origem fóssil para o seu funcionamento adequado. 0 uso destes aditivos dificultará a reciclabilidade e /ou a biodegradabilidade de sistemas de detecção à base de celulose.
Não existe assim, no estado da arte, qualquer referência à existência ou ao desenvolvimento de uma solução tecnológica baseada numa matriz celulósica flexível única, em camadas, que permita, em simultâneo, a aplicação funcional de microfluidica e de circuitos electrónicos de forma a obter um sensor e respetiva electrónica integrada, de origem renovável, biodegradável, passível, por exemplo, de ser incinerado, e com índices de reciclabilidade semelhantes aos apresentados pelo papel de impressão e escrita, e que permite uma redução de custos na produção de dispositivos de detecção.
Tal problema é resolvido pela matriz flexível única, de base celulósica, de dupla camada e dupla estrutura de diferente grau de compacticidade, para integração de electrónica, eletroquímica e microfluídica, divulgada neste documento. 0 conceito novo e disruptivo apresentado nesta invenção permite ainda dotar as empresas de pasta e papel com a possibilidade de diversificação dos produtos que disponibilizam aos consumidores, fazendo evoluir a celulose de uma commodity (pasta celulósica para papel de impressão e escrita) para um produto com elevado grau de especialização, através de uma solução vantajosa do ponto de vista económico e com características técnicas excecionais capazes de servirem os padrões de qualidade exigíveis pelas respetivas entidades reguladoras.
Referências
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Descrição da invenção
Sumário da Invenção
A invenção aqui divulgada consiste numa matriz, flexível, de base celulósica, de dupla camada e dupla estrutura, de origem renovável e biodegradável, leve e miniaturizada, capaz de simultaneamente integrar funções de microfluídica bem como componentes electrónicos e electroquímicos. O processo de produção da matriz celulósica aqui divulgada é também descrito nesta invenção.
Uma das camadas produzida a partir de fibras celulósicas processadas possui o nível de porosidade e afinidade hidrófila adequados ao escoamento de fluídos, garantindo a funcionalidade de microfluídica. Uma segunda camada, também constituída por fibras celulósicas processadas, inclui materiais celulósicos produzidos à micro-escala, isto é, microfibrilas de celulose e ainda pelo menos um pigmento inorgânico. Esta camada terá de possuir o nível adequado de compactação e de lisura superficial de forma a garantir a impressão e integração de dispositivos e circuitos electrónicos e electroquímicos.
A presente invenção refere-se a uma matriz flexível de base celulósica para integração simultânea de electrónica, eletroquímica e microfluídica, que inclui uma primeira camada constituída por fibras celulósicas e uma segunda camada constituída por 30% m/m de fibras celulósicas, 50% m/m de pelo menos um pigmento inorgânico e 20% m/m de microfibrilas de celulose.
Um outro aspecto da presente invenção consiste no processo de produção da matriz através dos passos que envolvem a preparação da primeira camada da matriz celulósica de dupla camada, para incorporação de sistemas de microfluídica, ao refinar pasta constituída por fibras celulósicas e formação de uma folha (matriz) a partir da pasta celulósica resultante usando meios de formação de folhas; preparação da segunda camada da matriz celulósica de dupla camada para integração de componentes electrónicos, ao refinar pasta constituída por fibras celulósicas, ao misturar 30% m/m da pasta resultante do passo anterior com 50% m/m de pelo menos um pigmento inorgânico e 20% m/m de microfibrilas de celulose; e formação de uma folha (matriz) a partir da mistura resultante usando meios de formação de folhas; deposição da primeira camada previamente preparada no topo da segunda camada, e prensagem da matriz resultante com uma pressão até aos 5 bar e posterior secagem até a uma temperatura de 60 0 .
Numa forma de realização da invenção, e de acordo com a aplicação final, a matriz desenvolvida consegue incorporar ainda uma barreira de fibras celulósicas processadas, à microescala, isto é microfibrilas de celulose, e possivelmente modificadas quimicamente de modo a apresentarem características hidrofóbicas, entre as duas camadas da matriz celulósica de dupla camada.
Tal permite, de acordo com a aplicação, a seleção e formação de zonas seladas na matriz de dupla camada permitindo a retenção do fluido a ser inserido, para análise, na camada de microfluidica. É assim mantido o conceito apresentado com esta invenção de uma matriz celulósica de dupla camada, para integração de sistemas de microfluidica e electrónica, com base na mesma matériaprima, isto é, material celulósico. A incorporação desta barreira ocorre aquando da deposição da primeira camada celulósica no topo da segunda camada.
A biodegradabilidade final dos sensores produzidos tendo como base a matriz celulósica desenvolvida é ainda garantida com a incorporação de tintas de impressão à base de materiais (orgânicos e ou inorgânicos) compatíveis, não poluentes e recicláveis.
Numa forma de realização da presente invenção a matriz celulósica de dupla camada é usada na produção de sistemas de detecção, configurando uma aplicação pioneira do papel. Estes poderão ter como alvos privilegiados os sectores da saúde, farmacêutico e alimentar, mas não só, nomeadamente os sectores da segurança e monitorização ambiental, como por exemplo na regularização da qualidade do ar/água.
A matriz celulósica de dupla camada aqui divulgada pode assim ser usada em laboratórios de investigação e de análises genéticas, que têm francamente evoluído de metodologias laboratoriais para testes Point of Care, beneficiando de avanços tecnológicos recentes. Muitos laboratórios e clínicas de diagnóstico ou análise forense exigem sistemas de baixo custo e simples, com a possibilidade de detecção em pequenas amostras de uma forma célere e fiável.
Temos também como exemplos, a aplicação na indústria de embalagens e de distribuição, em que estes dispositivos poderão ser adoptados para informar o consumidor sobre a qualidade de alimentos (ex. carne, bebidas); e no sectores agrícola e veterinária, para detecção de agentes patogénicos ou condições ambientais desfavoráveis.
A matriz descrita neste documento é assim utilizada na produção de sistemas de detecção inteligentes, que incluem a componente microfluidica /ou sensores e a eletrónica de interface necessária para comunicação para aplicações aos sectores médico, farmacêutico, alimentar, de segurança, agrícola, veterinária, ambiental e de embalagens e distribuição, entre outros.
Descrição detalhada da Invenção
São apresentados de seguida alguns casos práticos de aplicação da metodologia e produto apresentados neste documento, em detalhe, mas não limitados a, de acordo com formas preferidas de sua realização.
Descrição das Figuras
Figura 1. Caracterização das matrizes celulósicas para incorporação de sistemas de microfluidica (primeira camada da matriz celulósica de dupla camada) no que diz respeito a valores médios de grau de refinação, espessura, rugosidade de Bendtsen e permeabilidade de Bendtsen.
Figura 2. Imagens SEM com ampliação de 100 vezes das matrizes 0R, 5R e 15R.
Figura 3. Imagem SEM-EDS da composição das matrizes 0R, 5R e 15R.
Figura 4. Formulações usadas para a produção de matrizes celulósicas para incorporação de componentes electrónicos / electroquímicos (segunda camada da matriz celulósica de dupla camada).
Figura 5. Valores médios de espessura, rugosidade e permeabilidade de Bendtsen para as matrizes celulósicas de dupla camada desenvolvidas.
Figura 6. Imagens SEM com ampliação de 100 e 500 vezes da primeira e segunda camada da matriz celulósica de dupla camada 15R DCt4.
Figura 7. Resistências da matriz celulósica de dupla camada 15R_DCt4 e de um papel comercial de impressão escrita, referenciado como Office, com camadas impressas de PEDOT:PSS.
Figura 8. Canais de microfluidica no a)papel Office e b) na primeira camada da matriz celulósica de dupla camada 15RDCt4.
Figura 9. Faces da matriz celulósica de dupla camada 15R_DCt4, demonstrando como os canais de microfluidica são difundidos pela espessura da matriz até atingirem a camada celulósica para impressão de componentes electrónicos / electrocrómicos (segunda camada da matriz celulósica de dupla camada).
Figura 10. Esquema da arquitetura dos transístores impressos.
Figura 11. Valores médios de espessura, rugosidade e permeabilidade de Bendtsen: comparação entre as matrizes celulósicas de dupla camada 15R_DCt4 e de aumento de escala 15R DCt4 FD.
São aqui apresentados, nesta invenção, requisitos técnicos para matrizes celulósicas necessários para a implementação simultânea de componentes electrónicos e de sistemas de microfluidica, que permitam o transporte direcionado de fluídos necessário para aplicações em microfluidica, considerando a velocidade de transporte de fluídos e alterações de pH destes após passagem pelas matrizes celulósicas, e a implementação de componentes electrónicos ativos (transístores de efeito de campo) e passivos (resistências, linhas de condução e condensadores) para aplicações de electrónica impressa.
Temos assim as propriedades de espessura, porosidade, rugosidade/lisura superficial, pureza das fibras (conteúdo em aditivos) , área superficial da matriz, e permeabilidade ao ar e a líquidos. A porosidade é um parâmetro crítico a controlar em aplicações de microfluidica: alta densidade (baixa porosidade) pode dificultar desde a formação dos canais ao próprio deslocamento do fluido, mas a alta porosidade também pode ser um inconveniente devido à difusão não controlada dos materiais de hidrofobização. Outra característica importante é a estabilidade química de modo a não interferir no processo de detecção, alterando, por exemplo, o pH de uma solução a ser testada. Adicionalmente, e do ponto de vista da impressão de componentes electrónicos e eletroquímicos, a atenção deverá estar centrada na camada celulósica plana e de elevada compacticidade, para além da rugosidade obtida para a matriz.
A espessura das diferentes camadas e matrizes celulósicas desenvolvidas nesta invenção foram medidas através de um L&W micrometer, através do método descrito na norma ISO 534. Por sua vez, valores de rugosidade e de permeabilidade de Bendtsen foram medidos através do método de Bendtsen, normas ISO 5636-3:2013 e ISO 8791-2 respetivamente, e usando o equipamento L&W Bendtsen Tester.
Exemplo 1
a) Desenvolvimento de uma matriz fibrosa isotrópica flexível de base celulósica de dupla camada para integração simultânea de electrónica e microfluídica
Um dos processos industriais mais comummente usado para a produção de pasta celulósica é o processo Kraft, ou ao sulfato, em que aparas de madeira são tratadas com uma lixívia de cozimento (lixívia branca), sendo esta constituída essencialmente por hidróxido de sódio (NaOH) e sulfureto de sódio (Na2S).
Para este exemplo de uma forma de realização desta invenção, matrizes celulósicas para incorporação de sistemas de microfluídica sobre a sua superfície foram produzidas usando pasta celulósica de Eucalyptus globulus Kraft branqueada com 3 níveis distintos de refinação (0; 500; 1500; 1800 rotações em refinador PFI), identificadas com a designação de 0R, 5R, 15R, 18R. O refinador PFI foi desenvolvido pelo instituto Norueguês Paper and Fibre Research Institute - PFI (Instituto de Pesquisa em Papel e Fibra), que lhe deu o nome. É constituído por um rotor com barras para tratamento da pasta celulósica, e o número de rotações efectuadas pelo refinador PFI são comummente identificadas, na área da produção de pasta e de papel, como rotações PFI.
nível de refinação das suspensões de pasta foi determinado através do método de Schopper-Riegler, seguindo a norma ISO 5267-1:1999.
Para cada grau de refinação foram feitas folhas (matrizes) redondas de estrutura isotrópica (fibras distribuídas aleatoriamente) em formadores estáticos. Após formação das matrizes, estas foram colocadas sobre chapas de inox e sujeitas a um processo de secagem por prensagem e deixadas posteriormente a acabar de secar em sala condicionada.
A caracterização destas matrizes encontra-se na Figura 1, no que diz respeito a valores de espessura, rugosidade de Bendtsen e permeabilidade de Bendtsen.
A pureza destas matrizes foi analisada através de análises por Microscopia Electrónica de Varrimento (SEM) à face mais lisa com ampliação de 100 vezes. A Figura 2 apresenta as imagens obtidas. A análise complementar por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) confirmou que estas matrizes são compostas apenas por fibras celulósicas visto que apenas se encontrou carbono e oxigénio como pode ser verificado na Figura 3. Estes dados demostram a pureza das amostras, também de elevada relevância para a aplicação de microfluídica.
De entre as matrizes desenvolvidas, a matriz 15R (pasta branqueada refinada a 1500 rotações PFI) foi selecionada como referência para a primeira camada, para integração de canais de microfluídica, da nova matriz flexível de base celulósica, de dupla camada, para integração simultânea de electrónica e microfluídica, apresentada nesta invenção. O processo de produção desta primeira camada é igual ao já anteriormente referido para produção da matriz 15R, mas interrompendo o ciclo após a formação das folhas, onde as mesmas são retiradas do formador e colocadas de lado para posterior acabamento com a segunda camada.
A segunda camada da matriz flexível de base celulósica, de dupla camada, para integração simultânea de electrónica e microfluídica, terá de ser capaz de garantir níveis funcionais de lisura / rugosidade e de compactidade quando aplicadas sobre as matrizes porosas para microfluídica de modo a permitir a deposição dos componentes elétricos e eletroquimicos, bem como das linhas condutoras e resistivas necessárias. Foram testadas 4 formulações, apresentadas na Figura 4.
Na produção desta segunda matriz foi usada pasta celulósica de Eucalyptus globulus Kraft branqueada refinada a 3000 rotações PFI, como pigmento inorgânico o carbonato de cálcio precipitado (PCC) com um tamanho médio de partícula de 2,8 pm e celulose microfibrilada (MFC) . Carbonato de cálcio precipitado é um aditivo comum aos processos industriais de produção de pasta e papel.
Na produção desta segunda matriz, os componentes de cada formulação são pré-misturados antes da adição da mistura resultante ao formador de folhas. De igual modo ao que foi descrito para a produção da primeira camada, também para esta o processo foi interrompido após a etapa de formação da matriz. Após formação da segunda camada, a primeira camada previamente preparada foi aplicada no topo desta e sujeitas a uma etapa de prensagem durante 5 minutos com posterior secagem em sala de ambiente condicionado (23°C, 50% de humidade relativa).
As quatro novas matrizes compostas foram também caracterizadas e os valores médios obtidos apresentados na Figura 5.
De seguida a matriz de dupla camada com a referência 15R_DCt4 foi selecionada para testes de aplicação de microfluidica e componentes de electrónica. O aspeto das duas camadas foi ainda verificado por espectroscopia electrónica de varrimento (Figura 6), sendo possível verificar que a segunda camada apresenta uma estrutura menos porosa, quando comparada com a primeira camada constituída unicamente por fibras de celulose, de acordo com o desejado para as aplicações em causa.
b) Testes de validação da matriz flexível de base celulósica, de dupla camada, para integração simultânea de electrónica e microfluídica
A matriz celulósica de dupla camada foi testada nas vertentes de formação de canais de microfluídica e deposição de dispositivos electrónicos, necessários para o seu uso em sistemas de detecção nos mais diferentes sectores como, por exemplo, da saúde, alimentar, e do ambiente, entre outros.
Foi utilizada a tecnologia de impressão a tinta sólida à base de cera da Xerox Corporation, permitindo criar na matriz celulósica de dupla camada 15R_DCt4 linhas que serão posteriormente difundidas através da espessura da matriz de dupla camada de forma a criar barreiras hidrófobas capazes de delimitar canais hidrófilos, assim como zonas de teste e zonas de deposição de amostras.
Camadas ativas do polímero condutor PEDOT:PSS - poli(3,4Etilenodioxitofeno)-poli(Sulfonato de Estireno) foram aplicadas por impressão inkjet na matriz celulósica de dupla camada 15R_DCt4, e também num papel comercial de impressão escrita, referenciado como Office. Para aferir a qualidade da impressão das camadas, foi medida a resistência eléctrica do PEDOT_PSS impressos na matriz e folha selecionadas, através da técnica de quatro pontas em geometria Van der Pauw^26\ Os resultados encontram-se na Figura 7. A formação de um filme impresso condutor é possível com o papel Office e com a matriz 15R-DCT4. No caso desta última, a resistência eléctrica dos circuitos impressos na folha é metade quando comparada com a obtida no papel Office, o que sugere uma melhor qualidade do filme de PEDOT:PSS impresso, demonstrando como exequível uma das possíveis aplicações das matrizes desenvolvidas, nomeadamente na produção de plataformas de biossensores eletroquímicos, uma vez que, o polímero PEDOT:PSS é amplamente usado em interfaces biológico-eletrónicas^27^.
Um teste de capilaridade foi feito através da impressão de um padrão selecionado de canais de microfluídica e adição de 5μύ de corante em água ultrapura, num papel Office (a) e na matriz dupla camada selecionada 15R-DCt4 (b) , como representado na Figura 8. A primeira camada da matriz 1518
DCt4, isto é, para aplicação de sistemas de microfluídica, apresenta resultados superiores aos do papel Office, nomeadamente no que diz respeito a velocidade e distância alcançada para um volume de líquido de 5pL.
Como acima mencionado, os canais de microfluídica impressos na camada porosa, isto é, na primeira camada da matriz celulósica de dupla camada, para aplicação de microfluídica, são difundidos pela espessura da matriz celulósica de dupla camada 15R_DCt4 até atingirem a segunda camada da matriz, formulada para impressão de componentes electrónicos. 0 líquido adicionado à camada celulósica para microfluídica é também direcionado pelos canais de microfluídica formados através da matriz de dupla camada para a segunda camada da matriz. Tal é demonstrado na Figura 9.
Transístores foram também impressos na segunda camada da matriz de dupla camada desenvolvida, 15R_DCt4. Os transístores possuem uma configuração interdigital, recorrendo a elétrodos de fonte, dreno e gate de carbono e camada semicondutora de ZnO, sendo todas as camadas impressas por impressão serigráfica {screen printing). 0 dispositivo é então terminado através de uma membrana eletrolítica que une o semicondutor ao elétrodo de porta. 0 esquema da arquitetura dos transístores está representado na Figura 10.
Os transístores foram caracterizados numa probe station onde valores de tensão entre -0.5 e 2.5 V foram aplicados no elétrodo de porta, sendo monitorizada a corrente entre a fonte e dreno, sendo obtidas assim as curvas de transferência (ou entrada). Estas apresentam o comportamento correto e esperado em termos de corrente de dreno e razão on/off.
Exemplo 2
a) Scale-up (aumento de escala) da matriz flexível de base celulósica, de dupla camada, para integração simultânea de electrónica e microfluídica
Foi realizado um aumento de escala {scale-up) de dez vezes da área total da matriz celulósica de dupla camada desenvolvida, sendo produzida uma matriz fibrosa anisotrópica com orientação preferencial de fibras.
A unidade piloto inclui um formador dinâmico que permite a produção de matrizes celulósicas a partir de uma suspensão de pasta celulósica. As estruturas podem ser produzidas ajustando a orientação das fibras (sentido máquina ou sentido transversal) e variações de consolidação da matriz por prensagem. Foi assim levado a cabo no formador dinâmico o scale-up da matriz de dupla camada, adotando-se a referência 15R_DCt4_FD.
No scale-up da matriz foi criada uma primeira camada de gramagem 60 g/m2 (100% fibra celulósica branqueada de Eucalyptus globulus refinada a 1500 rotações PFI) e diretamente sobre esta foi depositada a segunda camada com uma gramagem de 50 g/m2 (30% m/m fibra celulósica branqueada de Eucalyptus globulus refinada a 3000 rotações PFI + 50 % m/m carbonato de cálcio precipitado + 20 % m/m celulose microfibrilada). Após formação da estrutura, a mesma foi sujeita a um ciclo de prensagem a 2, 4 e 3 x 5 bar com posterior secagem a 60°C. Os resultados da caracterização da matriz produzida são apresentados na Figura 11.
A matriz 15R_DCt4_FD, resultante do scale-up, apresenta um aumento de rugosidade (na segunda camada) de 45 mL/min, sem impacte negativo na impressão de transístores. Foram assim replicados as condições da matriz necessárias para a implementação simultânea de componentes de microfluídica e electrónica.
No sentido de comparar o desempenho da matriz produzida em termos de resistência superficial e de qualidade de impressão, foi efetuado um ensaio de linting (efeito de perda de material da superfície do papel) usando o aparelho AIC2-5T2000 da IGT.
Este ensaio simula uma impressão do tipo offset e mede a capacidade de um papel em resistir ao arrancamento de material da sua superfície durante o processo de impressão por ação da tensão criada pela tinta. Para execução do ensaio é aplicado um filme de tinta de espessura conhecida (8 pm) sobre um rolo de borracha (dureza 65 shore A) . 0 rolo de borracha com a tinta é então pressionado contra a amostra a testar (650 N de força) e a tinta é transferida sob aceleração (velocidade terminal de 1 m/s) . Quando a força exercida pela tinta é superior à força de coesão da superfície do papel, o material é arrancado danificando a superfície.
Foi observado que a qualidade final da superfície após transferência da tinta é claramente superior na matriz 15R_DCt4_FD em relação a um papel de impressão e escrita comercial, Office, apresentando ainda a vantagem de permitir a aplicação de sistemas de microfluidica na primeira camada da matriz.
b) Descrição do funcionamento da matriz flexível de base celulósica, de dupla camada, para integração simultânea de electrónica e microfluídica
É de seguida ilustrada uma das formas possíveis de funcionamento da matriz desenvolvida, nomeadamente na detecção de pH. Foram usados elétrodos interdigitais de carbono e uma camada sensitiva de PEDOT:PSS. O processo de produção dos sensores começa com a impressão do padrão dos canais/poços circulares de cera na primeira camada da matriz celulósica, ou seja, desenvolvida para aplicação de microfluídica. A matriz é aquecida a 140°C para difundir os poços/canais de cera ao longo da sua espessura de dupla camada. Posteriormente, os componentes sensitivos são impressos, na segunda camada, usando uma impressora jato de tinta.
O sensor constituído por elétrodos interdigitais de carbono e camada sensitiva de PEDOT:PSS funciona através da mudança da resistividade do polímero quando sujeito a diferentes níveis de pH. Nesse sentido, foram usadas soluções tampão com pH de 3 a 10, que foram injetadas nos canais de microfluidica de modo a atingirem a camada sensitiva. Os sensores foram monitorizados continuamente sob cronoamperometria, iniciando-se a medição da corrente com aproximadamente 60 segundos no estado seco, a adição de solução de pH e outros 240 segundos para estabilização.
Claims (5)
- REIVINDICAÇÕES1. Matriz flexível de base celulósica para integração simultânea de electrónica, eletroquímica e microfluídica, caracterizada por compreender uma primeira camada constituída por fibras celulósicas e uma segunda camada constituída por 30% m/m de fibras celulósicas, 50% m/m de pelo menos um pigmento inorgânico e 20% m/m de microfibrilas de celulose.
- 2. Matriz de acordo com a reivindicação anterior, caracterizada por incluir uma barreira de microfibrilas de celulose entre a primeira e a segunda camada.
- 3. Processo de produção da matriz reivindicada nas reivindicações anteriores, caracterizado por compreender os seguintes passos:a) Preparação de uma primeira camada:- refinação de uma pasta de fibras celulósicas;- formação de uma matriz a partir da mistura resultante do passo anterior;b) Preparação de uma segunda camada:- refinação de uma pasta de fibras celulósicas;- mistura de 30% m/m da pasta resultante do passo anterior com 50% m/m de pelo menos um pigmento inorgânico e 20% m/m de microfibrilas de celulose;- formação de uma matriz a partir da mistura resultante do passo anterior;c) Deposição da primeira camada resultante do passo a) no topo da segunda camada resultante do passo b);d) Prensagem com uma pressão até 5 bar e posterior secagem até uma temperatura de 60 °C da matriz resultante do passo c) .
- 4. Processo de acordo com a reivindicação anterior, caracterizado por incluir um passo de incorporação de uma barreira de microfibrilas de celulose entre as duas camadas da matriz aquando da deposição da primeira camada no topo da segunda camada.
- 5. Uso da matriz reivindicada nas reivindicações n.° 1 e 2, caracterizado por ser utilizada na produção de sistemas de detecção inteligentes, que incluem a componente microfluídica /ou sensores e a electrónica de interface necessária para comunicação para aplicações aos sectores médico, farmacêutico, alimentar, de segurança, agrícola, veterinária, ambiental e de embalagens e distribuição.
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