PT788410E

PT788410E - Sistema de limpeza

Info

Publication number: PT788410E
Application number: PT95936818T
Authority: PT
Inventors: Patrik Karlsson; Peter Lindquist
Original assignee: Astrazeneca Ab
Priority date: 1994-10-28
Filing date: 1995-10-20
Publication date: 2001-06-29
Also published as: FI971803A0; UA56126C2; JP2007260679A; DE69520151D1; CN1148268C; NO971932D0; BR9509413A; NO971932L; SE9403698D0; CZ124397A3; IS4462A; ATE199225T1; JPH10508246A; HUT77675A; CN1162276A; DE69520151T2; AU3861395A; ES2154742T3; KR100388760B1; US6202654B1

Description

^<òbA|o

DESCRIÇÃO "SISTEMA DE LIMPEZA" Área Técnica da Invenção A presente invenção relaciona-se com um método para a limpeza de uma cuba de um reactor para um processo químico compreendendo um recipiente e uma ou mais condutas associadas ao recipiente de preparação do processo químico a ser realizado na cuba do reactor.

Antecedentes da Invenção

Os reactores, i.e. recipientes de grandes dimensões para processos químicos frequentemente realizados a temperaturas elevadas e a pressões elevadas, têm de ser limpos periodicamente durante a utilização ou após a utilização para remover quaisquer contaminantes ou outras matérias que perturbem o processo químico a ser realizado no reactor ou que influenciem o rendimento. A limpeza é particularmente importante quando o reactor se destina a ser utilizado noutro processo. A referida limpeza é normalmente feita em passos diferentes, tais como uma primeira limpeza preliminar do reactor por meio de limpeza com jacto líquido a pressão elevada, se necessário complementada por limpeza mecânica, seguida por limpeza com solvente em que um solvente adequado (escolhido em função dos contaminantes a remover) é feito circular através do recipiente e através das condutas e tubagens a ele ligadas. Um solvente típico é por exemplo o etanol.

Num método utilizado correntemente, que pode por exemplo ser designado por "circulação forçada", o solvente é simplesmente bombado através do sistema de tal modo que o t líquido entra em contacto com todas as partes contaminadas do sistema. Após algum tempo o solvente estará contaminado em tal grau que implica que uma circulação continuada do solvente só recontaminará o sistema do reactor e consequentemente o solvente tem de ser substituído por solvente puro, novo.

Noutro método utilizado correntemante o solvente pode ser adicionado ao reactor e levado ao ponto de ebulição, sendo o solvente assim pelo menos parcialmente vaporizado. O solvente vaporizado é conduzido a um sistema de arrefecimento no qual condensa, preferencialmente no sistema de arrefecimento normalmente associado ao reactor, e o solvente condensado é deixado fluir numa direcção que é oposta à direcção normal do caudal no sistema do reactor e as condutas a ele associadas de forma a dissolver e remover quaisquer contaminantes. Este procedimento é por vezes designado "refluxo” e será assim designado nas discussões a seguir.

Uma vez que os contaminantes também podem ser voláteis, pelo menos em parte, a quantidade de contaminantes que acompanham o solvente vaporizado que retorna ao sistema do reactor, e em certa medida recontamina o sistema do reactor, aumentará proporcionalmente ao aumento dos contaminantes no solvente. A certa altura, a limpeza/recontaminação atingirá um equilíbrio e consequentemente o solvente contaminado terá de ser retirado e substituído por solvente puro, novo.

Estes procedimentos de limpeza com solvente acima referidos são repetidos até que tenha sido obtido o grau de descontaminação pretendido. O grau de descontaminação necessário para fins farmacêuticos pode por exemplo ser determinado por análise espectroscópica por UV dentro de uma gama de comprimentos de onda específica para um solvente específico, por ensaios de filtração e por controlo visual do solvente de limpeza, indicando a quantidade de contaminantes no solvente circulante o grau de contaminação remanescente no sistema do reactor. 2 t L---

Contudo estes processos são muito morosos e produzem muito desperdício em termos do solvente de limpeza, uma vez que o solvente tem de ser substituído várias vezes antes de o solvente ter atingido um nível de pureza indicador de que o reactor e as tubagens a ele associadas têm um grau de limpeza que é suficiente para efeitos dos processos químicos a serem realizados no sistema do reactor. Evidentemente que também é difícil e dispendioso reciclar ou de algum modo tratar essas grandes quantidades de solvente contaminado, e não só do ponto de vista ambiental. Os custos adicionais que resultam de um atraso prolongado antes de o sistema do reactor poder ser utilizado de novo são elevados. A DE 3918285-Al (Elastogran Polyurethane GmbH) descreve um processo e dispositivo para a lavagem ou limpeza de equipamento de mistura para plásticos multi-componentes, especialmente poliuretanos. 0 agente de limpeza pode ser realimentado para o ciclo do agente de limpeza após ter sido limpo e filtrado. O agente de limpeza é simplesmente esgotado para um recipiente de recolha, e reciclado manualmente à medida que for necessário. A US 2312091 (Gray/Gray Company, Inc.) descreve um dispositivo para a limpeza de motores de automóveis. O-solvente é circulado internamente através do motor, onde recolhe verniz, lamas, depósitos de gomas, resíduos de carbonização e outros semelhantes. Depois de cessar o funcionamento do motor, o solvente carregado de sujidade é bombado para fora e filtrado gravitacionalmente através de uma ou mais unidades de filtração, que limpam o solvente. O solvente limpo é recolhido num reservatório, e de novo reciclado manualmente à medida que for necessário.

Ambos estes documentos relacionam-se com dispositivos de limpeza em que o solvente é limpo após ter ocorrido o processo de limpeza. Assim, se for necessário continuar a limpeza, são provocados atrasos consideráveis por: 3 Γ

t * paragem do processo de limpeza, * escoamento do solvente, * sua filtração, * realimentação ao sistema do reactor, e * reinicio do processo de limpeza.

Noutros casos, por exemplo na US 1635115 (Deutsch et al./Deutsch), foram utilizados sistemas de limpeza em que um liquido de limpeza é constantemente conduzido através de um filtro à medida que é circulado. Isto tem a desvantagem de serem provocados atrasos por constantemente

* se conduzir o solvente para o filtro, * filtrar, e * fazer a realimentação ao sistema do reactor.

Na eventualidade de o filtro ficar obstruído, o processo de limpeza pararia completamente, uma vez que já não é possivel a circulação. 0 estado da técnica adicional é constituído pelos AT-B-392926 e DE-A-1611113. 0 AT-B-391926 descreve um método para limpeza de um recipiente de armazenagem em que um líquido de lavagem é circulado no recipiente de armazenagem, retirado do recipiente de armazenagem e filtrado. 0 DE-A-1611113 descreve a utilização de carvão activado como material de filtração.

Descrição da Invenção

Verificou-se agora que todas as desvantagens acima referidas podem ser eliminadas em relação à limpeza da cuba de um reactor de um processo químico compreendendo um recipiente e uma ou mais condutas associadas ao recipiente de preparação do processo químico a ser realizado na cuba do reactor forçando uma parte do volume de um solvente de limpeza adicionado à cuba do reactor através de um sistema de filtração contendo um 4 Γ adsorvente adequado à medida que o solvente de limpeza é circulado na cuba do reactor para o limpar.

Assim, de acordo com a presente invenção é proporcionado um método para a limpeza de uma cuba de um reactor de um processo químico compreendendo um recipiente e uma ou mais concluías associadas ao recipiente de preparação do processo químico a ser realizado na cuba do reactor, compreendendo o método um passo de adição de um solvente de limpeza em que um volume do solvente de limpeza de contaminantes contidos na cuba do reactor é adicionado à cuba do reactor e um passo de circulação do solvente de limpeza em que o volume de solvente de limpeza é circulado na cuba do reactor e durante o qual uma parte do volume do solvente de limpeza é purificada e reciclada para a cuba do reactor forçando uma parte do volume do solvente de limpeza através de um sistema de filtração contendo uma entrada de comunicação líquida com a cuba do reactor, uma saída de comunicação líquida com a cuba do reactor e uma passagem para líquidos entre a entrada e a saída que contém um adsorvente para os contaminantes.

Um tal método permite que tanto o consumo de solvente de limpeza como' o "tempo necessário para a limpeza sejam minimizados, e também minimiza os problemas ambientais associados a grandes volumes de solventes contaminados.

Numa forma de realização da invenção o passo de circulação do solvente de limpeza é realizado apenas com o volume de solvente de limpeza adicionado no passo de adição do solvente de limpeza. É vantajoso que o solvente entre em contacto com tanto quanto for razoavelmente possível das superfícies contaminadas. Isto pode ser feito por circulação do solvente em torno da cuba do reactor durante o passo de circulação do solvente de limpeza por aquecimento a refluxo, caso em que a cuba do reactor pode incluir uma unidade de arrefecimento para condensação, 5

opcionalmente localizada acima do recipiente, em comunicação líquida com o sistema de filtração. Desta forma, todos os contaminantes são gradualmente dispersos no solvente e podem ser de novo removidos por filtração.

Pode utilizar-se uma bomba para assegurar que o solvente é circulado de tal modo o solvente entre em contacto com todas as superfícies contaminadas. A passagem do solvente através do filtro é preferencialmente realizada de modo controlado. Isto pode ser conseguido por orientação da unidade de filtração de tal modo que a direcção do caudal em utilização é vertical e para montante.

Deve ser escolhido um material adsorvente que efectivamente deixe o solvente numa forma purificada, embora não seja necessário que fique totalmente isento de contaminantes. Um material adsorvente adequado no sistema de filtração é carvão activado, granulado.

Numa forma de realização da invenção são proporcionados um ou mais filtros para partículas no sistema de filtração a montante do adsorvente. Isto assegura que o adsorvente não fica rapidamente obstruído com partículas grandes. A título de exemplo, será agora descrita uma forma de realização preferida da invenção cc>m referência aos desenhos anexos.

Breve descrição dos desenhos anexos A Fig. 1 é um diagrama de um sistema de reactor convencional a que foi ligada uma unidade de filtração de tal modo que o sistema do reactor pode ser limpo de acordo com a presente invenção, 6 t A Fig. 2 ilustra uma unidade de filtração preferida para utilização com o sistema do reactor da Fig.l, A Fig. 3 ilustra a parte inferior terminal da unidade de filtração da Fig. 2. A Fig. 4 ilustra a secção intermédia alongada da unidade de filtração da Fig. 2, A Fig. 5 ilustra a parte superior terminal da unidade de filtração da Fig. 2. A Fig. 6 ilustra a parte superior terminal parcialmente seccionada da secção intermédia da Fig. 4, A Fig. 7 é uma vista de topo da parte superior terminal da Fig. 6, A Fig. 8 ilustra um pistão localizado na parte superior terminal da unidade de filtração da Fig. 2 para manter e comprimir o carvão activado na unidade, A Fig. 9 ilustra um pistão alternativo, A Fig. 10 ilustra o suporte da Fig. 8, A Fig. 11 ilustra uma perspectiva do suporte da Fig. 10 na direcção XI, A Fig. 12 ilustra a placa de suporte da Fig. 8, A Fig. 13 ilustra uma perspectiva da placa de suporte da Fig. 12 na direcção XIII, A Fig. 14 ilustra em corte o terminal superior de um tubo no qual pode ser inserido o pistão da Fig. 9, e 7 v

ί-— A Fig. 15 ilustra uma perspectiva do tubo da Fig. 14 na direcção XV.

Descrição pormenorizada da uma forma de realização preferida da invenção A Fig. 1 é uma ilustração esquemática de uma unidade de filtração 1 ligada a um recipiente compreendendo uma cuba de reactor convencional 30 com uma unidade de arrefecimento convencional 31 tal que a cuba do reactor 30 pode ser limpa de acordo com a presente invenção. A unidade de arrefecimento 31 está ligada em série à cuba do reactor 30 por meio das condutas 32 e 33 equipadas com as válvulas 34 e 35. A parte inferior do reactor está equipada com um óculo de vidro 37 tal como é convencional na arte. O óculo de vidro pode ser utilizado para o controlo visual da pureza do solvente em relação com os ensaios correntes listados acima. Nesta forma de realização da invenção, o sistema do reactor é destinado a ser limpo pelo método de "refluxo". É claro que também há outras condutas no sistema que são limpas além das condutas 32 e 33, mas essas outras condutas não estão ilustradas.

As partes na Fig. 1 que se relacionam com a invenção estão-destacadas por meio da linha a tracejado 20. A unidade de filtração 1 compreende um invólucro tubular 2 cheio com um material adsorvente que neste caso particular é carvão activado granulado 3. A unidade de filtração está orientada verticalmente quando em utilização. 0 carvão é mantido no invólucro 2 por meio de um filtro para partículas 4 fixo na extremidade inferior do invólucro e por um pistão móvel e trancável 17 equipado com um filtro 13 na extremidade superior do invólucro. Os filtros 4 e 13 têm um tamanho de "mesh" que é suficientemente pequeno para impedir que os grânulos de carvão passem através dos filtros. 8 0 pistão 17 pode ser movimentado no interior do invólucro 2 de forma a comprimir o carvão granulado numa extensão suficiente para impedir os grânulos de se movimentarem quando o solvente a ser limpo na unidade de filtração 1 é forçado através do carvão activado 3 e para impedir a formação de canais abertos através dos grânulos de carvão.

Embora o pistão 17 esteja ilustrado como estando localizado na extremidade superior da unidade de filtração 1, é claro que o filtro 4 e o pistão 17 podem ser permutados entre si sem alterar a função da unidade de filtração. A partir da saida inferior 36 da cuba do reactor, um primeiro filtro para partículas 7 opcional está ligado em série a uma bomba 11 e à extremidade inferior da unidade de filtração 1 através das válvulas 8,9,10 por meio de uma conduta 12. Se se utiliza ou não um primeiro filtro para partículas 7 depende do risco da presença de partículas maiores no solvente contaminado que podem obstruir a unidade de filtração 1. A bomba 11 é uma bomba de alta pressão corrente, disponível comercialmente capaz de manusear líquidos em ebulição e os seus vapores, por exemplo uma bomba do tipo bomba centrífuga APV Rosista, fabricada e comercializada por APV Sweden AV. A bomba deve ser capaz de produzir uma pressão suficiente para forçar o líquido através do carvão activado 3 na unidade de filtração 1. O filtro para partículas 13 no terminal a jusante da unidade de filtração 1 consequentemente tem de ser concebido para ser capaz de resistir à pressão do líquido no carvão activado e, sendo a pressão um resultado da compressão dos grânulos de carbono, o filtro para partículas 4 na extremidade a montante da unidade de filtração 1 tem de ser concebido para resistir só à pressão da compressão dos grânulos de carvão. A extremidade superior da unidade de filtração 1 está ligada ao sistema de arrefecimento 31 em série com um segundo filtro para partículas 14 e as válvulas 15,16 por meio de uma conduta. Ά função do segundo filtro para partículas 14 é assegurar a remoção de quaisquer partículas que acidentalmente possam passar pela rede do filtro no pistão.

Os grânulos de carvão utilizados na forma de realização preferida podem ser "Merck 2514" ou "Chemviron carbon type F200", que estão ambos disponíveis comercialmente. A dimensão dos grânulos pode ser de 1,5-2,5 mm. A dimensão, a dureza e a compressibilidade dos grânulos de carvão bem como a força de compressão nos grânulos é contudo geralmente determinada pela capacidade da bomba e do caudal desejado através da unidade de filtração.

Alguns solventes de limpeza que podem ser utilizados no método de acordo com a invenção são metanol, etanol, água, acetona, tolueno, isobutil metil cetona, álcool isopropilico, acetato de etilo ou cloreto de metileno utilizados a temperaturas variando desde cerca de 10-20°C em relação ao respectivo ponto de ebulição.

Tal como indicado acima, o processo de limpeza normalmente inicia-se com uma limpeza preliminar por meio de limpeza com jacto líquido a pressão elevada. É então adicionada à cuba do reactor uma quantidade suficiente de solvente e é circulado através do sistema pelo método de "refluxo" descrito acima (ou, é claro, alternativamente pelo método de "circulação forçada").

Logo que se calcula que o solvente foi contaminado num grau tal que o sistema do reactor ficará contaminado de novo, a saída 36 da cuba do reactor 30 é ligada à bomba 11 e o líquido à ebulição contaminado é bombado através da unidade de filtração 1. Isto será é claro antes de ser atingido o equilíbrio de limpeza/contaminação acima referido.

Tanto os contaminantes dissolvidos como as partículas contaminantes de pequenas dimensões no solvente de limpeza ficarão assim adsorvidas no carvão activado granulado. A adsorção inicialmente ocorre na extremidade inferior da unidade de filtração e gradualmente move-se para cima à mesma velocidade que a saturação do carvão activado com contaminantes. Desde que a frente de saturação não se tenha aproximado da extremidade superior da unidade de filtração, o solvente puro sairá da unidade de filtração através de carvão activado não contaminado, puro e depois flui para a unidade de arrefecimento e para baixo em direcção à cuba do reactor. 0 sistema do reactor será assim purgado por solvente puro uma vez que o solvente é forçado através da unidade de filtração, sendo assim eficazmente removidos os contaminantes. A dimensão ou comprimento da unidade de filtração e a quantidade de carvão activado ai contida podem ser adaptados ao tamanho do sistema do reactor e à quantidade de solvente de limpeza que é necessária, de modo que a maior parte do carvão activado tenha adsorvido contaminantes quando o sistema do reactor atingiu o grau de limpeza desejado.

Alternativamente, o caudal através da unidade de filtração pode ser variado por ajustamento da válvula 16 de forma a que seja atingido o caudal óptimo para uma unidade de filtração particular. Pode deixar-se que o solvente flua através da unidade de filtração ao mesmo tempo que ocorre a limpeza das condutas 32 e 33, deixando todas as válvulas parcialmente abertas. O sistema é altamente versátil, uma vez que todo ou nenhum solvente pode passar através da unidade de filtração e algum pode não passar por ela, por meio do ajustamento criterioso das várias válvulas. O solvente pode ser então reciclado ou, eventualmente, utilizado de novo sem qualquer pré-tratamento. A quantidade de solvente utilizada está limitada à primeira quantidade adicionada à cuba do reactor. 11

Podem ser incluídos dois ou mais filtros, cada um com as suas próprias válvulas, para permitir uma maior versatilidade do sistema. 0 carvão activado na unidade de filtração contendo os contaminantes pode ser facilmente eliminado. A unidade de filtração com bomba, filtros para partículas e condutas pode ser com vantagem concebida como uma unidade independente que pode ser transportada ou ligada temporariamente a qualquer reactor a ser limpo ou também pode é claro ser ligada mais ou menos permanentemente a um sistema de reactor.

As principais vantagens consequentemente são que o solvente pode ser mantido num estado mais puro ao longo do processo de limpeza sem ter de se utilizar solvente fresco. Consequentemente o processo será mais rápido e muito mais económico relativamente à quantidade de solvente utilizada no processo do que os procedimentos do estado da técnica descritos acima. Considerando a quantidade pequena de solvente contaminado que eventualmente tem de ser eliminada, fica bem resolvido o aspecto ambiental. Também é eliminado o tempo necessário para esvaziar e reeneher várias vezes a cuba do reactor. Outra vantagem é a possibilidade de ligar vários sistemas de reactores a uma unidade de filtração, poupando assim mais tempo. A Fig. 2 ilustra uma versão preferida da unidade de filtração 1 no estado montado com um invólucro principal 2 em forma de tubo 40, uma parte terminal superior 41 e uma parte terminal inferior 42. O tubo 40 é feito de aço inoxidável e tem um diâmetro interno de cerca de 100 mm e um comprimento global de 1720 mm. O tubo 40 em utilização está praticamente completamente cheio com carvão activado granulado do tipo descrito acima.

Uma unidade de filtração deste tipo é adaptável a sistemas de reactores de diferentes dimensões do tipo utilizado para 12 processos químicos. 0 tamanho da unidade de filtração e a quantidade de adsorvente são determinados pelo tamanho total e pelo grau de contaminação do sistema do reactor. A parte terminal inferior 42, que está equipada com uma válvula de bola 43 tendo um tubo de ligação para ligação à conduta da bomba 11, está dotada com uma superfície superior, plana adaptada para receber uma placa de suporte para uma rede de filtração. A placa de suporte é feita de aço inoxidável e tem uma espessura de 1,5 mm e é perfurada por orifícios distribuídos uniformemente com um diâmetro de 5 mm. A área dos orifícios representa 35% da área eficaz total da placa de suporte. A rede de filtração, que tem uma dimensão de "mesh" de 0,077 mm está disposta a montante da placa de suporte. A parte terminal inferior também está equipada com uma peça de ligação 4 6 para ligação a uma flange correspondente 47 no tubo 40.

Na Fig. 4 está ilustrada uma perspectiva global do tubo 40. A extremidade superior do tubo está dotada com veios de fixação 48 e um suporte 49 para manter o pistão 17.

Nas Figs. 5-8 estão ilustrados pormenores da extremidade superior do tubo e da parte terminal superior. 0 pistão 17, e consequentemente também o suporte 49, destina-se a ser acolhido na parte terminal superior 41. A peça 41 está dotada com uma porca de fixação 50 que se adapta aos sulcos 48 no tubo 40. A extremidade inferior da peça 41 está dotada com uma flange 51 com uma superfície afilada conicamente 52 que se adapta a uma correspondente superfície alargada conicamente na extremidade superior do tubo. O suporte 49, que é feito de aço inoxidável de 6 mm, está dotado com uma fenda orientada transversalmente 53 destinada a receber um sem-fim em aço inoxidável de 12 mm 54 com sulcos M12 ao longo de todo o seu comprimento. O sem-fim 54 faz parte do pistão 17, que além disso compreende uma placa de suporte perfurada de 1,5 mm 55 em aço inoxidável para uma rede de Γ filtração 57. A placa de suporte está orientada transversalmente em relação ao sem-fim 54. Os orifícios na placa de suporte têm um diâmetro de 5 mm e estão uniformemente distribuídos sobre a placa. A área de perfuração é de 35% da área de caudal eficaz da placa. A placa de suporte é reforçada por um suporte 56. A rede de filtração 57, que tem um tamanho dc "mesh" de 0,07 mm, é mantida contra a placa de suporte 55, juntamente com uma anilha de selagem circunferencial 58 destinada a encaixar na superfície interna do tubo 40, por meio de um aro de guiamento 59 fixo à placa de suporte 55 por meio de parafusos 60. A extremidade livre do sem-fim 54 está equipada com uma contraporca móvel 62. Outra porca móvel 61 está localizada nos sulcos do sem-fim 54. Quando o pistão é montado, o sem-fim 54 é inserido na fenda transversal 53 no suporte 49 com a placa de suporte 55 e a porca 61 localizadas entre o suporte e o tubo.

Quando a porca 61 é desaparafusada para fora contra o suporte 49, o pistão movimentar-se-á dentro do tubo em engrenagem com o material adsorvente no tubo. Uma torção específica no aperto da porca 61 originará uma força compressora específica sobre o material adsorvente. Para o tipo específico de grânulos de carvão activado definido acima e com as dimensões específicas do tubo indicadas acima, verificou-se que é adequada uma força de torção de cerca de 15 N.m para manter os grânulos de forma segura e impedir a formação de canais. Uma vez estabelecida uma força de torção específica, a contraporca 62 é apertada contra o suporte 49, trancando assim a porca 61 bem como o pistão. 0 comprimento do sem-fim 54 pode ser escolhido para permitir uma variação na quantidade de material adsorvente no tubo de forma a adaptar a unidade de filtração a sistemas de reactores de diferentes dimensões e/ou diferentes graus de contaminação. 14

Entender-se-á que pode ser escolhida uma orientação diferente de tal modo que um ou mais sem-fins são montados no invólucro tubular 40 e o suporte com fendas é montado no pistão 17.

Nas Figs. 9-15 estão ilustrados pormenores de um pistão alternativo 17 e da extremidade superior do tubo 40. O pistão 17 é constituído por diversos componentes, nomeadamente um sem-fim de aço inoxidável 54, uma placa de suporte 55, uma anilha de selagem 58, uma rede de filtração 57 e um suporte 49. A placa de suporte 55 tem forma anelar e é reforçada por uma série de suportes 56 dispostos em formação cónica. Os suportes terminam numa manga posicionada centralmente 63. O sem-fim de aço inoxidável 54 passa através da manga 63 e é mantido permanentemente em posição por duas contraporcas 64 e 65. Entre a manga 63 adjacente às porcas estão as anilhas 66 e 67. A peça anelar da placa de suporte 55 está ligada à rede de filtração 57, separada por uma anilha de selagem 58. A anilha de selagem é uma junta de Teflon™, e a rede de filtração é um disco perfurado. O suporte 4 9 compreende um membro em aço com forma de U. São providas flanges sulcadas 68 nas duas extremidades. Estas são adaptadas para encaixar nos bordos sulcados 69 no lado interior da extremidade superior do tubo 40. A unidade do pistão é colocada em posição engrenando as flanges sulcadas 68 nos bordos sulcados 69. Isto é conseguido primeiro por inserção do pistão 17 no topo do tubo 40 com o suporte 49 orientado para fora dos bordos sulcados 69 no tubo, e depois rodando-o até que as flanges e os rebordos fiquem encaixados. O suporte 4 9 tem uma fenda com a forma de um orifício posicionado centralmente e está de novo posicionado entre duas contraporcas móveis 61 e 62. A porca inferior 61 é apertada com uma chave dinamométrica para se obter um binário de parto especifico. A porca superior 62 é então apertada até que o suporte 49 fique firmemente posicionado entre as duas contraporcas. É importante assegurar que o material adsorvente 3 esteja suficientemente comprimido/ de outro modo pode deslocar-se, fazendo com que a extremidade inferior relativamente contaminada se misture com a extremidade superior relativamente limpa quando em utilização. Isto pode ser feito por vibração da coluna antes da aplicação da força de torção. Idealmente seria aplicada uma força de torção continua depois de o dispositivo ter sido montando, quando já não é possível compressão adicional.

Uma vez terminado um processo de limpeza particular, o pistão 17 pode ser removido e o material adsorvente eliminado se necessário. Isto elimina a possibilidade de contaminação cruzada se fosse reutilizado.

Deve acentuar-se que, como já mencionado acima, todas as dimensões e tamanhos indicados se relacionam com uma forma de realização específica adaptada a reactores específicos, e que as dimensões e tamanhos podem ter de ser adaptados para servirem noutros reactores a serem limpos.

Lisboa, 20 de Março de 2001

O AGENTE OFICIAL DA PROPRIEDADE INDUSTRIAL

Claims

REIVINDICAÇÕES

Método para a limpeza da cuba de um reactor para um processo químico compreendendo um recipiente (30) e uma ou mais condutas (32,33,36) associadas ao recipiente de preparação do processo químico a ser realizado na cuba do reactor, compreendendo o referido método um passo de adição de um solvente de limpeza em que um volume de um solvente de limpeza de contaminantes contidos na cuba do reactor é adicionado à cuba do reactor e um passo de circulação do solvente de limpeza em que o volume de solvente de limpeza é circulado na cuba do reactor caracterizado por durante o passo de circulação do solvente de limpeza uma porção do volume do solvente de limpeza ser purificado e reciclado para a cuba do reactor forçando uma porção do volume do solvente de limpeza através de um sistema de filtração (1,4,7,9,10,11,12,13, 14,15,16,17) tendo uma entrada em comunicação líquida com a cuba do reactor, uma saída em comunicação líquida com a cuba do reactor e uma passagem para líquidos entre a entrada e a saída que contém um adorvente (3) para os contaminantes.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o passo de circulação do solvente de limpeza ser realizado unicamente com o volume de solvente de limpeza adicionado no passo de adição de solvente de limpeza.
3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por o solvente de limpeza ser circulado em torno da cuba do reactor num passo de circulação do solvente de limpeza por refluxo.
4. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por a cuba do reactor incluir uma unidade de arrefecimento (31) para condensação e por a saída do sistema de 1 filtração estar em comunicação liquida com a unidade de arrefecimento. Método de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 4, caracterizado por o adsorvente ser carvão activado granulado. Método de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5, caracterizado por o sistema de filtração incluir um ou mais filtros para partículas (4,7) a montante do adsorvente. Lisboa, 20 de Março de 2001 O AGENTE OFICIAL DA PROPRIEDADE INDUSTRIAL