PT81653B - Enchimento de retencao utilizavel na oxidacao do amoniaco para a preparacao de acido nitrico - Google Patents
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Description
ENCHIMENTO DE RETENÇÃO UTILIZÁVEL NA OXIDAÇÃO DO AMONÍACO PAPA A PREPARAÇÃO DE ÁCIDO NÍTRICO
A presente invenção diz respeito a enchimentos de retenção, do tipo normalmente utilizado nas fábricas em que se realiza a oxidação de amoníaco, na presença de metais do grupo da platina, como catalisadores, para produzir ácido nítrico.
A oxidação do amoníaco é normalmente efectuada mediante passagem de uma mistura de amoníaco e ar, a uma temperatura elevada e quer à pressão atmosférica ou a uma pressão elevada, através de um catalisador de oxidação. Tais catalisadores compreendem, com frequência, um ou mais metais do grupo da platina, por exemplo uma liga de platina/10/ de rodio, os quais permitem a obtenção de uma elevada eficiência da conversão, para um elevado caudal de alimentação do amoníaco. Contudo, nas condições de operação industriais, os metais do grupo da platina (em particular a platina propriamente dita) são oxidados e esses óxidos, sendo relativamente voláteis, são arrastados pela corrente gasosa a condensar e depositam-se nas partes mais frias da instalação a jusante do leito do catalisador, ou perdem-se completamente na atmosfera.
Estas perdas de metais valiosos do grupo da platina, caso não sejam evitadas, deverão representar um aumento significativo dos custos operatórios do processo. Ê portanto vital, quer evitar as perdas ou recuperar eficazmente as quantidades perdidas de metais do grupo da platina. Em geral opta-se pela recuperação e, com este fim, foram
· inventados enchimentos de recuperação ou de retenção para inserção na corrente gasosa imediatamente a jusante do leito do catalisador, constituídos por um material com propriedades conhecidas de retenção química de metais volatizados do grupo da platina, por difusão para o referido material. Os materiais tipicamente utilizados para esta finalidade compreendem uma proporção maioritária de paládio, por exemplo uma liga de paládio e ouro, embora tenham sido propostos outros materiais (em geral contendo paládio).
é prática corrente tenção química/normalmente referido como material recolector
Na técnica, utilizar o material de re(getter) para o distinguir dos materiais usados nas unidades retenção física, por exemplo unidades filtrantes/, sob a forma gazes de cada uma suporte, de de arame. Geralmente usa-se um conjunto desses gazes, sendo delas separada das que lhe são adjacentes por uma gaze de formada de um aço inoxidável resistente à oxidação. Contudo, foram propostos materiais recolectores com outras formas, em particular sob a forma de uma aglomeração ou maço de fibras desfiadas dispostas ao acaso, convenientemente dispostas em camadas entre gazes convencionais, tal como se descreve no pedido de patente de invenção europeia n^ EP 63^50. De acordo com este pedido de patente de invenção, as fibras na aglomeração podem ser soldadas, por exempio por técnicas de raios laser, com o objectivo de se obter uma unidade auto-suportada. Em geral, contudo, sabe-se que as fibras se ligam umas às outras por
Durante o tempo de serviço de um reactor de oxidação do amoníaco torna-se necessário mudar de vez em quando o leito do catalisador e/ou o enchimento de retenção. Realmente, o que se pratica muitas vezes é mudar o enchimento de retenção sempre que se substitui o
catalisador, e isto apesar de o enchimento de retenção poder ter * ainda muitas horas de vida de serviço potencial. Isto deve-se ao facto de os materiais recolectores sofrerem fragilização com o uso e, consequentemente, qualquer perturbação, tal como ocorre inevitavelmente durante a manutenção da fábrica, tende a causar a ruptura física do material recolector no enchimento de retenção. Contudo, a substituição prematura aumenta naturalmente os custos de processamento. A utilização de uma unidade auto-suportada, por soldadura ou por sinterizaçãoin situ contribui para resistir à tendência do material recolector fragilizado para sofrer fractura durante o serviço e, deste modo, contribui para a redução dos custos de processamento. Contudo, a soldadura produz uma estrutura substancialmente rígida que não é adequada para lhe ser dada a forma de rolo, para o transporte e a armazenagem, ao contrário do que sucede em geral com gazes de retenção. Por outro lado, as unidades não soldadas apresentam a desvantagem de as fibras mostrarem tendência para a deposição durante o transporte e a armazenagem. Isto faz com que a distribuição das fibras deixe de ser aleatória, particularmente quando a unidade é armazenada ou transportada mais ou menos na vertical ou quando foi enrolada numa forma cilíndrica. Estes dois problemas tornamse mais agudos para grandes diâmetros do enchimento de retenção, tal como sucede muitas vezes nas fábricas de oxidação de amoníaco, onde são comuns diâmetros de reactor excedendo os 2 metros ou mesmo os 3 metros.
A requerente descobriu agora que o problema da distribuição não aleatório das fibras nos enchimentos não soldados, ou a rigidez excessiva do enchimento soldado, podem ser reduzidos ou evitados simultaneamente mediante a utilização de um enchimento de retenção
constituído por um conjunto de segmentos de enchimento de retençãp situados em posições adjacentes uns em relação aos outros, no mesmo plano, de modo que todos formem um enchimento de retenção eficaz. Deste modo, a resistência e a rigidez das gazes que limitam as camadas das fibras tornam cada segmento de enchimento de retenção menos flexível em relação a um enchimento de retenção unitário; consequentemente, os parâmetros das gazes de suporte podem relacionar-se com os parâmetros da fibra para proporcionar suficiente rigidez e compressão das fibras, denodo a evitar uma substancial redistribuição durante o transporte e a armazenagem, mantendo ao mesmo tempo uma porosidade adequada. No caso de um enchimento soldado, os segmentos individuais do enchimento de retenção são suficientemente pequenos em relação ao diâmetro total ou cintura de todo o enchimento de retenção para que se torne desnecessário o enrolamento numa forma cilíndrica.
De acordo com a presente invenção, proporciona-se um enchimento de retenção adequado para ser instalado a jusante de um catalisador constituído por um metal do grupo da platina, em um reactor de oxidação de amoníaco, com o objectivo de recuperar o metal do grupo da platina volatilizado ou os respectivos óxidos e compreendendo um material de retenção sob a forma de um aglomerado ou maço de fibras desfiadas dispostas ao acaso, formando camadas entre gazes de suporte feitas de um material resistente à oxidação,caracterizado pelo facto de o enchimento compreender um conjunto de segmentos dispostos no mesmo plano e de modo a cobrir substancialmente a totalidade da área da secção transversal do reactor,contendo cada segmento as referidas fibras em camadas entre as referidas gazes de suporte de acordo com uma distribuição completamente regular e está
- 5 vel e tendo pelo menos uma aresta essencialmente rectilínea contígua a outra aresta essencialmente rectilínea de um segmento adjacente.
Por”metal do grupo da platina”entende-se a platina e o ródio, embora outros metais do grupo da platina possam também ser incluídos como parte ou na vizinhança do catalisador e, portanto, devam ser recuperados.
Eventualmente os segmentos individuais que, conjuntamente, constituem o enchimento de retenção podem articular-se uns com os outros através das arestas essencialmente rectilíneas contíguas. Deste modo, o enchimento global pode ser convenientemente enrolado para facilitar o transporte e a armazenagem e pode ser facilmente desenrolado no local de instalação - quer dizer, junto do local onde se situa o reactor de oxidação de amoníaco - para formar o enchimento de retenção completo. Em alternativa, os segmentos podem ser temporariamente presos uns aos outros, por exemplo com ganchos, colocados lado a lado no local de instalação no reactor.
Os segmentos do enchimento de retenção destinados a serem utilizados nos enchimentos de retenção de acordo com a presente invenção, podem compreender uma estrutura com várias camadas, na qual duas ou mais camadas, compreendendo cada uma um aglomerado ou maço de fibras desfiadas e orientadas aleatoriamente, são separadas uma da outra e formam camadas entre gazes de suporte feitas de um material resistente à oxidação. Por exemplo, um primeiro aglomerado de fibras pode ser disposto entre a primeira e a segunda camadas, compreendendo cada uma pelo menos uma gaze de suporte e podendo um segundo aglomerado de fibras ser colocado entre a referida segunda camada e uma terceira camada que compreende pelo menos uma gaze de su-
porte. Eventualmente, o aglomerado seguinte ou restantes aglomerados de fibras pode (m) ser colocado(s) entre a referida terceira camada e uma quarta camada ou camada seguinte ou restantes camadas, compreendendo cada uma pelo menos uma gaze de suporte. Cada um dos aglomerados pode conter a mesma ou diferentes proporções do peso total de fibras no segmento mas, em geral, para os aglomerados situados a montante - quer dizer, adjacentes ao catalisador - prefere-se que contenham a ou uma maior proporção do peso total de fibras naquele segmento.
material recolector (getter) compreende de preferência uma maior proporção de paládio, por exemplo uma liga de paládio/20^ de ouro. Contudo, a redução do teor de ouro melhora a actividade recolectora embora agrave o problema da fragilização. No entanto, a presente invenção permite a utilização desses materiais visto os segmentos de enchimento individuais serem menos flexíveis do que os enchimentos da técnica anterior. Portanto, mesmo o paládio praticamente puro pode ser usado com vantagem como material recolector em enchimentos de retenção de acordo com a presente invenção. Em alternativa, podem utilizar-se, como materiais recolectores, ligas de metais do grupo da platina com outros metais dos Grupos VII e VIII da Tabela Periódica, constituindo o metal do grupo da platina pelo menos 50/ da composição da liga.
As fibras nos enchimentos de retenção de acordo com a presente invenção são, de preferência, filamentos relativamente curtos, em comparação com o comprimento dos arames das gazes de retenção convencionais, e, em geral, podem ter uma secção transversal geralmente circular ou não circular. São exemplos de forma não circular as secções tranversais quadradas (i.e. fitas) e em D ou semi-circulares.
As fibras podem ser obtidas mediante fiação com fusão ou extracçãp com fusão, a que se segue o corte em comprimentos adequados, de preferência entre 1 cm e 10 cm, e de modo ainda mais preferencial entre 1 cm e 5 cm·
As gazes de suporte usadas nos enchimentos de acordo com a presente invenção são feitas de um material resistente à oxidação tal como um metal do grupo da platina ou uma liga contendo um metal do grupo da platina, ou um aço inoxidável resistente à oxidação, tal como os da gama Kanthal (RTM). 0 diâmetro do arame que serve para tecer as gazes, e a densidade do tecido, são escolhidos de modo a obter se a necessária rigidez dos segmentos de enchimento, tendo em vista a flexibilidade intrínseca da fibra, tal como é determinada pelos parâmetros da fibra recolectora (getter), a sua densidade de compressão e quer ela seja ou não soldada.
Em particular, descobriui-se inesperadamente que, embora nem os segmentos da gaze de suporte nem a fibra recolectora (getter) sozinha tenham qualquer resistência intrínseca substancial à deformação num plano (flexão e compressão), a estrutura compósita em camadas dos segmentos de enchimento apresenta uma considerável rigidez e resistência à deformação num plano, sendo ao mesmo tempo suficientemente porosas para permitir a passagem de gases através delas sem perda de carga apreciável. Para este fim, é preferível que as fibras tenham superfícies rugosas e/ou encrespadas de modo que as fibras se interliguem e, portanto,aumente a coesão do aglomerado. As fibras fiadas por fusão e extraídas por fusão têm já, numa certa extensão, superfícies rugosas. Descobriu-se, portanto, que não é necessário soldar as fibras umas às outras, sendo a distribuição das fibras em cada segmento de enchimento suficientemente regular e estável para
que não ocorra de modo apreciável qualquer redestribuição durante o transporte e a armazenagem, resultando numa perda de orientação aleatória das fibras.
Os segmentos de enchimento podem ser feitos colocando a aglomeração de fibras que forma uma camada entre as gazes superior e inferior, sendo uma das gazes maior do que a outra. As margens da gaze maior são então viradas para os bordos da gaze menor e presas por costura ou com grampos, de modo a obter-se um envólucro de gaze em torno do aglomerado de fibras. A margem revirada contribui para a rigidez do segmento, que pode ser eventualmente aumentada reforçando as margens (ou pelo menos as partes das margens que durante a utilização se dispõem sensivelmente em posição paralela à direcção do fluxo da corrente gasosa) com um material de reforço poroso ou não poroso tal como uma tira de aço inoxidável resistente à oxidação. Alternativamente, pode fazer-se o segmento fixando por meio de uma tira de margens porosas ou não porosas, segmentos de gazes superior e inferior de formas e tamanhos sensivelmente idênticos. A tira e as gazes podem ser fixadas uma às outras depois de envolverem o aglomerado de fibras, por exemplo por soldadura, com grampos ou por costura.
A fibra pode ser posta sob a forma de aglomerado, simplesmente por distribuição manual e compressão. Contudo, é preferível dar à fibra a forma de esteira, por um processo semelhante ao processo de feltragem utilizado na indústria têxtil ou por um processo semelhante ao do fabrico do papel, no qual se deixa sedimentar as fibras numa suspensão liquida, enquanto se remove o líquido através de um substracto poroso. Quando sob a forma de esteira, as fibras estão sujeitas a uma interligação óptima proporcional à necessidade de manter >a porosidade.
Embora tenha sido proposto em ligação com enchimentos unitá rios de fibras de retenção para proporcionar o enchimento com gazes de catalisador incorporadas numa das extremidades, de acordo com a presente invenção é preferível manter as gazes de catalisador e os segmentos de enchimento de retenção como items separados. Isto è devido ao facto de pela aplicação da presente invenção o tempo de serviço do enchimento de retenção poder exceder o do catalisador; deste modo, o enchimento de retenção não necessitará automaticamente de ser substituído sempre que se substituam as gazes de catalisador.
No âmbito da presente invenção também se inclui uma fábrica de oxidação de amoníaco, um processo para a oxidação do amoníadco para produzir ácido nítrico e um processo para a recuperação de metais do grupo da platina volatilizados, utilizando enchimentos de retenção de acordo com a parte mais relevante da invenção.
Claims (13)
1. - Enchimento de retenção adequado para ser instalado a jusante de um catalisador formado por um metal do grupo da platina em um reactor de oxidação do amoníaco, com o objectivo de recuperar o metal do grupo da platina volatilizado ou os respectivos óxidos, e compreendendo um material de retenção sob a forma de um aglomerado ou maço de fibras desfiadas dispostas ao acaso, formando camadas entre gazes de suporte feitas de um material resistente ã oxidação, caracterizado pelo facto de o enchimento compreender uma pluralidade de segmentos dispostos no mesmo plano e de modo a cobrirem substancialmente toda a área da secção transversal do reactor, contendo cada segmento as referidas fibras em camadas entre as referidas gazes de suporte, de acordo com uma distribuição substancialmente regular e estável, e tendo pelo menos umaaresta essencialmente rectilínea contígua a outra aresta essencialmente rectilínea de um segmento adjacente.
2. - Enchimento de retenção de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de os segmentos individuais se articularem uns com os outros ao longo de arestas contíguas essencialmente rectilíneas.
3. - Enchimento de retenção de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo facto de os segmentos respectivos compreenderem uma estrutura com camadas múltiplas.
4. - Enchimento de retenção de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de o material de retenção compreender uma liga de paládio/ouro contendo uma maior percentagem de paládio.
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5.- Enchimento de acordo com uma qualquer das reivindica ções 1 a 3, caracterizado pelo facto de o material de retenção compreender paládio praticamente puro.
6. - Enchimento de retenção de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo facto de o material de retenção compreender um metal do grupo da platina ligado com outro metal dos Grupos VII e VIII da Tabela Periódica.
7. - Enchimento de retenção de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de as fibras estarem interligadas.
8. - Enchimento de retenção de acordo com a reivindicação
7, caracterizado pelo facto de as fibras estarem entrançadas.
9. - Enchimento de retenção de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de os segmentos respectivos compreenderem um envólucro de gaze em torno de uma aglomeração de fibras.
10. - Enchimento de retenção de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo facto de os segmentos respectivos compreenderem porções superiores e inferiores de gaze presas uma à outra por meio de uma tira e envolvendo o aglomerado de fibras.
11. - Instalação para a oxidação do amoníaco, caracterizada pelo facto de incluir um enchimento de retenção de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 10.
12. - Processo para a preparação de ácido nítrico por oxidação do amoníaco, caracterizado pelo facto de se fazer passar amoníaco e ar, a uma temperatura elevada, através de um catalisador de oxidação contendo um metal do grupo da platina, após o que a massa gasosa passa através de um enchimento de retenção de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 10.
ι;
13.- Processo para a recuperação de metais volatilizados do grupo da platina ou dos óxidos respectivos, perdidos pelo catalisador de uma unidade de oxidação do amoníaco, caracteriza do pelo facto de se inserir na corrente gasosa, imediatamente a jusante do catalisador, um enchimento de retenção de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 10.
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