PT84873B - Processo de sinterizacao num forno continuo de material em po - Google Patents
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Description
Memória descritiva referente à patente de invenção de L'A'IR LIQUIDE, SOCIETE ΑΝΟΝΎΜΕ POUR L'ETU DE ET L'EXPLOITATION DES PROCEDES GEORGES CLAUDE, francesâ, industrial e comercial, com sede em 75 Quai d‘Orsay, 75θθ7 Paris, França (inventors Michel Madsac, residen te na França), para PROCESSO DE SINTERIZAÇÃO NUM FORNO CONTINUO DE MATERIAL EM PO
Memória descritiva
A presente invenção refere-se a um processo de sinterização, num forno contínuo, de um material em pó contendo oxigénio sob a forma de óxido ou/e de oxigénio adsorvido, no qual se reduz o oxigénio presente no decurso de unia primeira fase de pré-sinterização e depois se assegura a coesão do material no decurso de uma segunda fase de sinterização.
As operações de sinterização são geralmente realizadas em fornos contínuos sob atmosferas controladas. Empregam-se cada vez mais atmosferas à base de azoto nestes fornos de sinterização para substiabuir as atmosferas geradas pelos gera dores exotérmicos ou pelos reactores de cisão de amoníaco, por um lado porque a regulação do caudal das atmosferas sintéticas é mais fácil e, por outro lado, porque a sua composição pode ser modificada em função das características do processo. Por outro lado ainda, os geradores exotérmicos têm um ponto de orvalho mui to variável e é necessário ter uma quantidade de hidrogénio im1
_ portante na atmosfera do forno, a fim de manter o carácter redutor desta atmosfera e evitar a oxidação do pó ou do suporte no qual ele é sinterizado.
Uma outra função da atmosfera protectora nos fornos de tratamento térmico é a criação de uma pressão positiva no forno, que vai limitar as entradas de ar nas zonas críticas do forno a fim de evitar a oxidação. Uma atmosfera protectora correntemente utilizada contém gases inertes, tais como o azoto e gases reactivos susceptíveis de reduzir os óxidos, tais como o hidrogénio e/ou o monóxido de carbono.
i
A maior parte dos pós metálicos contêm óxidos devi do às condições de produção e de armazenamento dos mesmos. As atmosferas de tratamento térmico devem ser capazes de reduzir estes óxidos* Este factor é critico visto que as camadas de óxj. do refreiam o processo de sinterização. A composição da atmosfje ra deve pois ser adaptada para a redução dos óxidos de superfí cie e do oxigénio livre contidos no pó*
As vantagens bem conhecidas das atmosferas sintéticas em relação às atmosferas criadas a partir de geradores exotérmicas podem no entanto mostrar-se algumas vezes insufici entes tendo em conta o custo mais elevado das atmosferas sintéJ ticas. Todavia, a requerente constatou que não era necessário utilizar as mesmas atmosferas e/ou os mesmos caudais das atmosferas para as operações de pré-sinterização e de sinterização, o que não pode realizar-se quando se utiliza um gerador para gerar as atmosferas de pré-sinterização e de sinterizaçãoo
A fase de pré-sinterização, em particular na ausência de aglutinante entre os diferentes grãos de pó, tem por finalidade reduzir os óxidos presentes no pó e, de uma maneira geral, reduzir o oxigénio presente na camada de pó. E pois necessário que a atmosfera inclua as qualidades redutoras requeri das .
A fase de sinterização tem em especial a finalidade
SSSSSganaessE:
í de aumentar a coesão intergranular bem como a difusão na inter face dos grãos e do suporte quando a sinterização se faz num suporte distinto. Esta fase de sinterização exige igualmente uma atmosfera com carácter redutor, evitando as entradas de ar na zona quente e a oxidação do pó, que retardaria a sinterização deste.
Partindo desta análise, constatou-se que a fase de pré-sinterização era a fase do processo de que dependia a produtividade de uma linha de fabrico, para uma qualidade determinada da sinterização.
onde:
SP DP x(°2)i p(h2)í
P(H2)f processo segundo a presente invenção permite determinar o caudal total de gás sintético no forno de pré-sinterização em função da velocidade de avanço do naterial no forno, sendo essa velocidade a mesma no forno de pré-sinterização e no forno de sinterização.
processo segundo a presente invenção é caracteri zado por a fase de pré-sinterização ser efectuada sob atmosfera redutora à base de hidrogénio e de gás neutro cujo caudal é
G maior ou igual a:
1,4 x Sp x Dp X(O2)i
Fg ? ------------------ x ------- x Vs (P(H2)1 - P(H2)f) ·* = secção da camada de pó a sinterizar em m = massa por unidade de volume de pó em Kg/m^ = percentagem em massa de oxigénio no pó antes da fase de pré-sinterização, sob a forma de óxido e/ou de oxigénio adsorvido,
- percentagem em volume de hidrogénio no gás introduzido no forno, = a menor percentagem em volume de hidrogénio na atmosfera do forno num ponto onde os óxidos foram completamente reduzidos,
- 3 4
η sendo F& expresso em iir/hora.
Todos os parâmetros desta fórmula são determinados experimentalmente em função do forno e do pó a sinterizar.
parâmetro P(H2)f é o menor valor medido num pon to do forno correspondente à redução total dos óxidos, sendo o caudal da atmosfera suficiente para assegurar a redução dos óxidos bem como uma sinterização e uma aderência correspondente a um valor pró-determinado.
parâmetro X(O^)i é medido segundo as técnicas habituais de doseamento de oxigénio numa mistura pulverulenta0 coeficiente (X é determinado da maneira seguinte injecta-se uma atmosfera de azoto e hidrogénio da maneira habitual no forno de sinterização, por exemplo da maneira usada habitualmente com um gerador exotérmico. Junta-se ao gás injeç. tado por exemplo 5 em volume, de um gás marcador, tal como hélio, durante um intervalo de tempo determinado, por exemplo 10 minutos. Regista-se à entrada e à saida do forno a evolução da taxa de hélio no gás de escape no forno em função do tempo. Realiza-se a integração desta taxa de hélio em função do tempo à entrada e à saida do forno, respectivamente (He), e (He)Q. 0 coeficiente <X. é igual a (He).
(He)± + (He)o
Quando o material a sinterizar estiver sob a forma de peças justapostas umas ao lado das outras sobre o tapete do forno, Sp representa a secção média das peças no plano perpendicular ao tapete do forno.
- 4 3
Compreender-se-á melhor a presente invenção oom o exemplos de realização seguintes, dados sem carácte auxílio dos
EXEMPLO 1
Sobre uma folha de aço carbono utilizada como suporte depositou-se uma camada de 0,9 mm de pó contendo 73 9» de cobre, 23 % de chumbo e 4 c/ó de estanho. A largura do suporte sobre o qual se depositou o pó era de 200 mm, a massa por unidade de volume do pó 5,2 Τ/πτ e a percentagem de oxigénio no pó de 0,28
A fita avançava à velocidade Vg no forno, constituído por um forno de pré-sinterização de 30 metros de comprimento, à temperatura de 820°C em cuja saida a fita e o pó são laminados entre dois cilindros de aço e depois introduzidos no forno de sinterização (3θ metros de comprimento - 820°C), tendo qualquer dos fornos de pré-sinterização, de sinterização uma zon
a.
de arrefecimento de lo metros de comprimento (tipo water-jacket)·
A atmosfera foi injectada nos fornos de pré-sinterização e de sinterização na proximidade da junção das zonas quente e de arrefecimento.
Injectou-se no forno de pré-sinterização uma atmo.s fera contendo 10 % de hidrogénio e 90 de azoto.
*3
Utilizando um caudal de 30 nr/hora no forno de pré-sinterização, mediu-se PfH^Jf tal como atrás se definiu. 0 valor medido foi 2,8 %. Mediu-se um coeficiente crom um valor de 30
Aplicando a fórmula atrás mencionada, determinou-se assim que:
Vq p a 7/ —!—
5,9 so,
A mant eve-se fim de aumentar ao máximo a velocidade do proces, o um caudal de 30 mJ/h de atmosfera contendo 10 % ·
de de sinterização que deve manter-se inferior a 5,9 x 3θ = 177 m/h, Colocando-nos ligeiramente aquem desta velocidade (cerca de 160 m/h) verificou-se que se obtém um material com as qualidades de sinterização pré-determinadas idênticas às obtidas utilizando um gerador exotérmico que gera uma atmosfera conten do 10 % de hidrogénio, 8 $ de CO, 6 $ de COg e 76 % de Ng, com um caudal de 30 m^/hora, tanto ao nível do forno de pré-sinterização como ao nível do forno de sinterização, mas com uma velocidade de avanço do material de cerca de 110 m A. 0 ganho em velocidade do processo segundo a presente invenção foi portanto de cerca de 5θ
Mas constatou-se além disso que era possível reduzir o caudal de gás no forno de sinterização até um valor de cerca de 15 nr/h com o auxilio de uma mistura contendo apenas 5 % de Hg e 95 $ de N^, obtendo no entanto as mesmas qualidades pré-determinadas de sinterização do material.
processo segundo a presente invenção permite acelerar a velocidade (com caudal constante) ou reduzir o caudal (velocidade constante) no forno de pré-sinterização, mas permite igualmente reduzir o caudal de gás no forno de sinteri zação com uma atmosfera contendo menos hidrogénio, o que se traduz igualmente por um abaixamento importante dos custos de produção.
Tais fitas são utilizadas como ohmaceiras autolubrificantes.
EXEMPLO 2
Sobre uma folha de aço de carbono pré-niquelado utilizada como suporte depositou-se uma camada de 0,7 mm de pó de níquel.
A largura do suporte sobre o qual se colocou o pó era de 150 mm a massa por unidade de volume do pó de 0,8 Τ/πΡ e a percentagem de oxigénio no pó era de 0,18 °/o,
A fita avançava à velocidade Vg no forno, consti- 6 X
tuido por uma zona quente à temperatura de 1040°C, de 4 m de comprimento, seguida de uma zona fria do tipo water-jacket·
A atmosfera foi injectada no forno na junção entre a zona quente e zona fria, bem como no fim da zona fria. Era constituída por 10 % de hidrogénio e 9θ % de azoto.
n
Utilizando um caudal de 6 nr/h no forno, mediu-se P(H2)f como atrás se definiu. 0 valor medido foi 7,5
Determinou-se o coeficiente « como atrás se indicou: o valor medido foi 20 %.
Aplicando a fórmula atrás mencionada, determinou-se assim que PG > ----23,6
A fim de aumentar ao máximo a velocidade do proO cesso, manteve-se o caudal de 6 nr/h. de atmosfera contendo 10 % de H2> em volume, e 90 % de em volume.
Obteve-se uma velocidade de sinterização que deve manter-se inferior a 23,6 x 6 = 141 m/h.
Colocando-nos ligeiramente aquem desta velocidade (cerca de 120 m/h.) obtém-se um material com as qualidades de sinterização pré-determinadas idênticas às obtidas utilizando uii reactor de cisão-combustão de amoníaco gerando uma atmosfera contendo 10 % de hidrogénio e 90 % de azoto com um caudal de 6 nr/h, mas com uma velocidade de avanço do material de cerca de 80 m/h.
Tais fitas são utilizáveis como eléctrodos porosos para baterias alcalinas.
Claims (3)
- Processo de sinterização, num forno contínuo, de um material em pó contendo oxigénio sob a forma de óxido e/ou sob a forma de oxigénio adsorvido, no qual se reduz o oxigénio presente no decurso de uma primeira fase de pré-sinterização e depois se assegura a coesão do material no decurso de uma se gunda fase de sinterização, caracterizado por a fase de pré-
-sinterização se efectuar sob atmosfera redutora à base de hi- drogénio e de gás neutro cujo caudal, o caudal F^, é maior que ou igual a: 1,4 x Sp x DP X(°2)i PG ·> X x Vq cx p(H2)i - P(H2)f sendo:Sp = a secção da camada de pó a sinterizar, em m ,Dp = massa por unidade de volume do pó, em Kg/nP,X(02)i = a percentagem em massa de oxigénio no pó antes da fase de pré-sinterização, sob a forma de óxido ou de oxigénio adsorvido,P(H2)i ss a percentagem em volume de hidrogénio do gás introduzido no forno,P(H )f = a menor percentagem, em volume, de hidrogénio na atmosfera do forno num ponto onde os óxidos foram completamente reduzidos,Vg = a velocidade de avanço do material no forno, expre_s sa em m/h = ' uma constante sendo F^ expresso em nr/li.- - 2- “Processo de sinterização de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o material em pó ser constituído por um ou vários óxidos metálicos.Processo de sinterização de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por este material em pó ser constitui do por um ou vários metais.- 4» Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a
- 3 caracterizado por o material em pó ser sinterizado sobre um suporte metálico.Processo de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado por a atmosfera gerada no forno de sinterização ser uma atmosfera contendo igualmente hidrogénio e um gás neutro, cuja concentração em hidrogénio é menor que a da atmosfera de pré-sinterização.À requerente declara que o primeiro pedido desta patente foi depositado na França em 16 de Maio de 1986, sob o no. 86.O7.O67.Lisboa, 15 de ^aio de 1987A invenção refere-se a uni processo de sinterização, num forno contínuo, de um material em pó contendo oxigénio sob a forma de óxido e/ou sob a forma adsorvida, no qual se reduz o oxigénio presente no decurso de uma primeira fase de pré-sinterização e depois se assegura a coesão do material no decurso de uma segunda fase de sinterização. Segundo a invenção a fase de pré-sinterização efefctua-se numa atmosfera redutora à base de hidrogénio e de gás neutro cujo caudal, designadõ por caudal é maior ou igual a
1,4 x S x D P P x(o2)i ? x x Vs p(H2)i - p(H2)f s endo: S P = secção da camada de pó a sinterizar, em m^, D P = massa por unidade de volume do pó em kg/nP x(o2)i = percentagem em massa de oxigénio no pó antes da fa- se de pré-sinterização, sob a forma de óxido e/ou de oxigénio adsorvido, p(h2)í = percentagem em volume de hidrogénio no gás introdu- zido no forno, P(H2)f = a menor percentagem em volume de hidrogénio na atmos fera do forno num ponto onde os óxidos foram comple- tamente reduzidos, vs « velocidade de avanço do material no forno expressa em m/min, CX = uma constante, sendo F^ o expresso em m^/h.
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