PT89030B

PT89030B - Processo para a preparacao de composicoes para o tratamento de texteis

Info

Publication number: PT89030B
Application number: PT8903088A
Authority: PT
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 1987-11-18
Filing date: 1988-11-18
Publication date: 1993-06-30
Also published as: PT89030A; GB8727038D0

Description

Descrição do objecto do invento que

THE PROCTER & GAMBLE COMPANY, norte-americana, (Estado de Ohio), industrial, com sede em One Procter & Gamble Plaza, Cincinnati, Estado de Ohio, Estados Unidos da América, pretende obter em Portugal, para: '‘PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE COMPOSIÇÕES PARA 0 TRA TAMENTO DE TEXTEIS''

A presente invenção refere-se a um método para a preparação de composições concentradas contendo·· cer tos amaciadores de amina cíclicos e das respectivas composi ções de tratamento têxtil.

São bem conhecidas do estado da técnica com posições de tratamento têxtil apropriadas para fornecer a suavidade do tecido e vantagens de controlo estático dos t£ eidos quando lavados encontrando uma aplicação comercial em grande escala. Convencionalmente, as composições amaciadoras de tecidos adicionadas na lavagem contêm, substanciaismente materiais catiónicos insolúveis na água que possuem duas longas duas longas cadeias alquílicas. Materiais típicos são os ©ompostos de imidazolinas e cloreto de di-metil di-esteraril amónio,substituídos por dois grupos estearilos,

Recentemente, desenvolveu-se uma nova classe de agentes amaciadores que possuem capacidades amaciadoras melhoradas. Tais compostos, divulgados na E.P.A. 019938; são seleccionados das di-aminas cíclicas de alquilo mais

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mais elevadas, com os derivados de di-ester e di-imidazolinas de gordura a serem preferidos.

Tipicamente as composições amaciadoras de t£ eidos são preparadas por dispersão na água quente duma lama conteúdo um material amaciador. Tal pode vantajosamente ser feito numa operação de passos em que em primeiro lugar se preparada uma dispersão aquosa do material amaciador e que mais tarde é dispersado na água para formar a composição fi nal na concentração desejada. 0 fabricante tem todas as razões para preferir que a primeira dispersão contendo o mate, rial amaciador esteja tão concentrada quanto possível, em particular por razões económicas óbvias quando a pré-mistura tem de ser eminada antes de dispersa na água para formar o produto final enquanto obviamente se conserva um produto decantável e bombável para uso noutros passos do processo .

Contudo, quer para os novos materiais amaciadores quer para os agentes catiónicos convencionais acima mencionados, provou-se ser quase impossível preparar concen trados que contenham mais que 10% de material amaciador sem se deparar com inúmeros problemas intractáveis tanto quanto à viscosidade como à estabilidade.do produto.

Foram sugeridas várias soluções no estado da técnica para resolver este problema: aliás, há ilustrações na ΕΡΑ 4θ6, respeitantes à incorporação de certos materiais amaciadores auxiliares não inónicos para preparar dispersões concentradas de material amaciador;

EPA 0,018.039 querdescreve hidrocarbonetos mais agentes tensioactivos não iónicos ou catiónicos solúveis em concentrados amaciadores para melhorar as características de estabilidade e viscosidade;

Patentes Americanas 4.426.299 ^e 4.401.57® que se referem à parafina, ácidos gordos e formadores de éster para concentrados mais amaciadores.

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Contudo, as várias soluções propostas até agora ainda não foram inteiramente satisfatórias.

Em geral, também é conhecido, por exemplo, na Patente Americana N? 3.681.241, que a presença de sais ionizáveis nas composições amaciadoras ajuda efectivamente a reduzir a viscosidade, mas esta tentativa é ineficaz em composições que contenham mais do que cerca de 12 $ de amaciador disperso, e em que, de igual forma, o nível de sais inonizáveis necessários para reduzir a viscosidade para um qualquer grau substancial tem um efeito gravemente detrimen te sobre a estabilidade do produto.

Em adição com os problemas relacionados com altas concentrações, uma outra dificuldade apareceu na preparação de composições amaciadoras que contêm as aminas cíclicas específicas, já acima mencionadas, devido à natureza instável dos materiais, estando o anel de imidazolina por exemplo, sujeito a hidrólise.

Considerou-se que se necessitam rigorosas condições se se pensar obter uma dispersão concentrável estável contendo os ditos agentes amaciadores no estado fundido. Tais condições incluem temperatura elevada; atmosfera inerte; ausência de humidade, e são por isso difíceis e ca ras de criar, especialmente com embalagem da dispersão concentrada.

Deparou-se que os problemas de estabilidade tornaram-se ainda mais agudos quando os ditos novos agentes amaciadores são misturados com um agente quaternário antes de serem dispersos na água para formar a composição final.

Há, por isso, uma necessidade de composições concentradas que contenham certos agentes amaciadores de aminas cíclicas, as quais demonstram características de vis cosidade e estabilidade satisfatórias, especialmente no caso em que os amaciadores de aminas cíclicas estão para ser misturados com agentes amaciadores quaternários, sem

- J

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Case CN 2Ó3M2 requererem condições rigorosas e sem requererem a presença de um sal ionizável tal como um electrólito.

A presente invenção responde às necessidades acima referidas e resolve os problemas pendentes existentes no estado da técnica.

É um objectivo da presente invenção oferecer um processo para fabricar composições concentradas estáveis bombáveis e decantáveis que contenham certos agentes amaciadores de aminas cíclicas, sem necessitar da junção de um sal ionizável como electrólito.

Mais um objectivo da presente invenção é for necer um processo para fabricar composições amaciadoras de tecidos que contenham um agente amaciador de amina cílica, de preferência em combinação com um agente amaciador quaternário .

Mais um objectivo da presente invenção é proporcionar composições concentradas, e composições amaciadoras de tecido respectivas, as quais são fabricadas de acordo com o processo da invenção.

A presente invenção refere-se à preparação de composições de tratamento têxtil contendo um agente ama ciador da fórmula:

(l)

- X - R.

:C

R,

- 4 60.450

Case CN 263M2 em que n é 2 ou 3, de preferência 2; R₁ e R₂ são independentemente, um grupo alquilo ou alquenilo .Οβ-Ο^θ, de preferência grupo alquilo 0^₂-0₂θ, ^maas pveferentemente um grupo alquilo C^-C^g, ou misturas de tais radicais alquilo. Exemplos de tais misturas são os radicais alquilo obtidos do óleo de coco, sebo mole” (não endurecido), e sebo endorecido. Q é CH ou N, de preferência N em que T é 0 ou NRg, sendo Rg H ou um grupo alquilo C^-C^, de preferência H e R^ é um grupo alquiieno C^-Cg divalente ou (θ2^Η4°)πι’ ^em 9^{ue m} ® ^um número de 1 a 8; ou X é R^.

A invenção inclui, em particular, um processo para a preparação de uma composição concentrada contendo 10 $ a 4θ $ em peso do agente amaciador de fórmula I, compre endendo o dito processo os seguintes passos:

a) Juntando um ácido Bronstedt ou uma sua solução aquosa à água a uma temperatura compreendida entre 50°C e 1OO°C, a quantidade do ácido Bronstedt não excede 90 $ da quantidade total de ácido Bronstedt a seu usado nos passos a) e c), sendo a quantidade total de ácido Bronstedt de 1 $ a 50 $ do agente amaciador de fórmula I.

b) Injectando na solução do estádio a), uma substância fundida, a uma temperatura mais elevada que os 75°C, contendo o agente amaciador da fórmula I.

c) Concominantemente com o passo b), injecta-se gradualmente na solução do passo a), a quantidade restante do ácido Bronstedt.

- 5 6ΟΛ5Ο

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d) Adicionando um composto seleccionado do grupo que consiste em polióis, ácidos mono e poli-hidroxi ou os sais correspondentes, aminas etoxiladas e misturas respectivas e aminoácidos numa quantidade compreendida entre % e 30 % do agente amaciador da fórmula F.

e) Adicionando uma composição de perfume insolúvel na água senclo a quantidade da composição de perfume de 2 $ a $ do agente amaciador da fórmula I.

A presente invenção também inclui um proce£ so par preparar composiçães de tratamento têxtil derivados do concentrado acima mencionado, de preferência juntando o dito concentrado numa dispersão dum agente amaciador de amó nio quaternário ou amaciador de imidazolina.

Finalmente, descrevem-se as composições resultantes do processo de dois passos referido atrás sendo caracterizadas pela presença de dois ingredientes de amaciadores diferentes como duas persões distintas.

A. Preparação de uma composição concentrada contendo um agente amaciador de amina cíclica

Este processo ó caracterizado por uma sucessão de passos específicos os quais permitem a preparação de composições concentradas contendo 10 $ a 40 $ do agente amaciador de fórmula I e as quais são bombáveis e decantáveis i.e., não têm os problemas de se tornarem gelatinosas o que usualmente se encontra nas composições concentradas que contêm agentes amaciadores; a viscosidade vai de 20 cp a 500 cp; as composições obtidas demonstram também caracteristicas de estabilidade muito boas, na armazenagem.

Passo (a) consiste em preparar uma solução dum ácido Bronstedt em água, a uma temperatura compreendida entre 50°C e 100°C.

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ácidos Bronstedt tendo um valor pKa de 6 ou menos de 6 foram considerados como excelentes adidos dispersivos para as aminas cíclicas das composições aqui descritas. A quantidade total de ácido é de 1 /o a 50 θπ peso da amina cíclica de fórmula I, de preferência de 2/o a 30 $, sobretudo de 3 a 15

Exemplos de ácidos Bronstedt adequados incluem ácidos carboxílicos, ácidos minerais inorgânicos, em particular ácidos carboxílicos (C^-C^) de baixo peso molecular, e ácidos alquilsulfónicos.

Ácidos inorgânicos adequados incluem HC1, HBr, HgSO^, H^SO^, HNO^ e H^PO^. Ácidos orgânicos adequados incluem ácido etilsulfónico, metilsulfónico, acético e fórmico. Ácidos preferido são: ácido clorídrico, ácido metilsulfónico, ácido fórmico, fosfórico.

Dependendo da sua natureza, o ácido será adicionado como uma solução aquosa apropriada. Certos ácidos, tal como o ácido fórmico, podem até ser adicionados tal como são. 0 ácido clorídrico será adicionado como uma solução aquosa de 5 a 37 ¢, de preferência de 12 a 1§

Uma das particularidades do procasso asui mencionado é que o ácido Bronstedt não é adicionado todo de uma vez mas somente uma quantidade que não exceda 90 /o, de preferência 10 % a 70 % da quantidade total de ácido Bronstedt necessário, é utilizada em primeiro lugar.

Passo (b) consiste na injecção, na solução derivada do passo a), duma substância em fusão contendo um agente amaciador de amina cíclica.

Tais agentes amaciadores têm a seguinte fór mula:

N - X - R₂

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-WÍI988 ^Ε1 ^{θ R}2 em que n ó 2 ou 3, de preferência 2; são, independentemente, um grupo alquilo ou alquenilo (Οθ-Ο^θ, de preferência alquilo ^cj2“^20* ^sol3retudo alquilo C_-C,_o. ou misturas de tais radicais alquilo. Exemplos '15 18’ dessas misturas são os radicais alquilo obtidos do óleo de coco, sebo mole (não endurecido), e sebo endurecido. Q é CH ou N, de preferência N.

X é - Ri em que T é O ou NR^, sendo R^ H ou um grupo alquilo 8e preferência H, e R^ é um grupo alquileno

C_n-C„ divalente ou (C„H.o) , em que m ó um número de 1 a 8:

ou X é R^.

Os agentes amaciadores mais preferidos da fórmula I são imidazolinas da fórmula seguinte:

Ia

lb

N.

(C^h2)’2-θ-^c—

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Case CN 2Ó3M2 em que R^ é um grupo seboso. São especialmehte preferidos os compostos da fórmula Ia, chamados disebo imidazolinas,

A substância em fusão injectada no presente passo consiste, de preferência, somente uma amina cíclica de fórmula Ij

Alternativamente, a substância em fusão pode consistir numa mistura duma amina cíclica da fórmula I e dum agente ?.amaciador quaternário tal como será descrito daqui para a fren te.

A substância em fusão é injectada lentamente para a solução do passo a), a uma temperatura superior a 75°C, de preferência compreendida entre 75°C e 95°C? sob uma agitação vigorosa.

Outra particularidade do prosente processo é que, durante este passo, a velocidade de mistura é maior do que a dos processos similares existentes no estado da fécnica e que envolvem somente agentes amaciadores quaternários tradicionais.

Tipicamente estabeleceu-se a velocidade mais alta em 6 m/s a 7m/sec., mas são possíveis velocidades mais elevadas. Assim, uma velocidade de agitação alta permite a formação dum produto com partículas menores quando comparado com produtos obtidos pela velocidade de agitação correntemente usada, i.e., até aos 3,5^m/s.

Velocidades mais altas têm sido evitadas nas composiçSes existentes do estado da técnica desde que se teve conhecimento de que conduzia a uma viscosidade do produto inaceitáveis.

Pelo contrário, com o presente processo é possível usar uma velocidade mais alta mantendo as características boas de viscosidade do produto aceitáveis. Os benefícios conhecidos de partículas de tamanho pequeno podem portanto ser obtidas com as composições derivadas do = 9 =

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18.N0VJ988 presente processo.

Passo c) A quantidade restante de ácido Bronstedt é injectada para a solução do passo a) ao mesmo tempo que o agente amaciador de amina cíclica. É importante que o ácido seja gradualmente adicionado á solução, e com a mesma velocidade da do agente amaciador de amina. 0 pH da dispersão, depois da mistura, não dever ser maior que 5, de preferência não deve ser superior a 4.

Passo d) Durante, ou após estar completa, a adição do agenteamaciador e do ácido, um composto, seleccionado do grupo que consiste em polióis, ácidos mono- e poli- hidroxi e sais respectivos, aminas etoxiladas e misturas respectivas, e aminoácidos, é adicionado à solução de preferência por injecção.

Os polióis com o significado utilizado aqui incluem polialcoois tais como polietileno-gliool,polipropileno glicol, manitol, sorbitol como também incluem compostos poli-hidroxi tais como mono e polissacáridos, por ex. glucose.

Ácidos mono- e poli-hidroxi com o significado utilizado aqui, incluem ácido glucónico, ácido cítrico, ácido tartárico, ácido maleico, ácido láctico, ácido salicílico. Sais dos ditos ácidos são representados por sais de metal alcalino, tais como sais de potássio e sódio; os ácidos mono- e poli-hidroxi são aqui usados de preferência em combinação com um sal de metal alcalino respectivo, para mi tigar a variação de pH, que resultaria do uso do ácido por si só.

Entre as aminas etoxiladas, as mais preferidas são aminas com um número limitado do grupo etoxi, sendo especialmente apropriadas as mono-, di-, e trietanolaminas. 0 preferido de entre os aminoácidos, é a lisina.

polietileno-glicol, gluconato de sódio/

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Case CN 2Ó3M2 /ácidb glucónico, citrato de sódio/ácido cítrico são as espécies preferidas e são adicionadas, de preferência, sob a forma duma solução aquosa. 0 polietileno-glicol, útil aqui, deveria ter um peso molecular compreendido entre 0.000 e 10.000, de preferência 400 e 8.000, sendo o peso molecular de cerca de 6.000 especialmente preferido.

A quantidade de amina etoxilada de poliol ou combinação sal/ácido é de 3 $ a 30 /, de preferência de 5 $ a 20 /, sobretudo de cerca de 10 $ do agente amaciador da fórmula I.

Passo e) Am mesmo tempo que o passo c) ou depois do passo d), adiciona-se uma composição de perfume insóluvem em água, â dispersão. A quantidade de composição aromática é de 2 $ a 15 /, de preferência de 3 $ a 8 $ do agente amaciador de amina cíclica da fórmula I;

Neste passo, é obtida uma composição estável e decantável, a qual contém uma alta concentração do agente amaciador de amina de fórmula I;

Deve ser notado que,visto que as características de viscosidade da composição são excelentes, não há necessidade de adicionar sais ionizáveis solúveis em água, tais como cloreto de cálcio, como eletrólitos.

Estes materiais foram usados nas composições existentes no estado da técnica para reduzir a viscosidade mas deparou-se queproduziam um efeito prejudicial sobre a estabilidade do produto.

Os concentrados obtidos atrás, exibem por si óptimas capacidades amaciadoras têxteis, podendo por isso ser usados directamente como composições amaciadoras,

Contudo, uma forma de realização preferida é que tais concentrados sejam processados, para formar produtos brutos finais de retalho.

B. Preparação de produtos de tratamento

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k. 4S NOV. 1888 têxtil das composições concentradas obtidas atrás

Tal preparação pode consistir somente na diluição do concentrado de A em água desionizada, e na junçã) de vários ingredientes em menores quantidades necessárias para o aparecimento do produto final.

Se a substância em fusão usada no passo b), anterior continha um agente amaciador quaternário em adição à amina cíclica da fórmula I, o concentrado de A e por isso o produto final de B conterá uma mistura de dois amaciadores diferentes activos. Contudo, uma composição amaciadora activa dual é preparada de preferência pela alternativacdes crita a seguir.

De facto, uma forma de realização preferida da presente invenção é que a composição concentrada obtida em A seja adicionada à dispersão aquosa dum agente amaciador quaternário.

Portanto, é possível preparar composições amaciadoras de tecido contendo uma mistura de agentes araaciadores da fórmula (l) e de agentes amaciadores quaternários, evitando-se assim problemas de instabilidade que se encontram quando os dois tipos de agente amaciadores são directamente pré-misturados sem se usar os passos específicos a) a d) já referidos atrás.

Os agentes amaciadores quaternários úteis são seleccionados do grupo:

(i) sais de amónio quaternários acíclicos possuindo a fórmula:

R,

N·

a.

R.

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em que Rg ® ^um grupo de hidrocarbonetos alifáticos acíclicos 0^5-^22 R^ue P^o<^^{em ser} interrompidos pelos grupos éster, R^ é um grupo alquilo saturado C^-C^ ^ouum grupo hidroxialquilo,R^ é seleccionado de entre Rg ^eR^, e A é um aniãoj

Compostos rapidamente biodegradáveis da fórmula (i) onde R_? e possivelmente R^, são interrompidos por grupos éster, são divulgados na EPA 239„910.

(ii) sais de amónio quaternários diamido possuindo a formulai

R_ 0

R --- c -NH- Rg-N-Rg— NH-C-R_x <· em que R.^ é um grupo de hidrocarbonetos alifático acíclico C^-Cgg, Rg é um grupo alquileno divalente possuindo 1 a 3 átomos de carbono, R^ e Rg são grupos hidroxialquilo ou alquilo saturados C^-C^, e A é um anião;

(iii) sais de amónio quaternários alcoxi· lados diamido possuindo a fórmula

Ur

R,

NH._R, .N — Rg-NH•S.

A (CH₂CH₂0)_nH

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em que n varia entre 1 a 5 e R^,

R^ e A^- são como já se definiu atrás.

(iv) compostos de imidazolinio quaternário possuindo a fórmula!

em que

R^ = alquilo saturado G^-C^

Rg = alquilo saturado C^-C^, ^z ou 0, e A anião.

e um

Exemplos do componente (i) são os bem conhecidos sais de dialquildimetilamónio, metilsulfato de di-sebodimetilamónio, dloreto de dimetilamónio , di(sebo hidrogenado), cloreto de dibehenil dimetilamónio.

Exemplos do componente (ii) e (iii) são metilsulfato de (2-hidroxietilo)metil bis (seboamidoetil) amónio e metilsulfato de (2-hidroxi-etil)metil bis (seboamidoetil hidrogenado)amónio, onde R^ é um grupo hidrocarbonetos alifáticos cíclicos (C^“-C^^, ^2 ® ^um S^ruP° ^e^ileno, Rj. é um grupo metilo, Rg ó um grupo hidroxi-alquilo e A é um anião de metilsulfato; estes materiais são ofe recidos pela Sherex Chemical Company sob os nomes comerci- 14 60.4-50

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R R ais Varisoft 222 e Varisoft 110, respectivamente,

Exemplos do componente (iv) são metilsulfato l-metil-l-seboamino?etil-2-seboimiriazolínio e metilsulfato de l-metil-l-(sebo aminoetil hidrogenado).

A proporção de sal de amónio quaternário para a amina cíclica não deve exceder 10 j 1, e de preferên cia não deve exceder 2:1.

A dispersão aquosa de agente amaciador quaternário ê preparado segundo um modo convencional, tipicamente por injecção do material quaternário numa forma fundida num reactor contendo água com agitação contínua.

Uma vez preparada esta dispersão, a composição concentrada resultante dos passos a) a d), ser-lhe-à adicionada.

No caso dum processo contínuo, será a dita composição concentrada, adicionada imediatamente após o passo d), à dispersão aquosa do composto de amónio quaternário .

Numa maneira alternativa e conveniente, a composição concentrada obtida após o passo d) será primeiramente arrefecida para uma temperatura de 15 a 25°C, (tem peratura ambiente) e deixar-se-á algum tempo para, por exemplo armazenagem, envio e carregamento da composição concentrada sendo, antes adicionada à dispersão aquosa do agente amaciador quaternário.

Em qualquer caso, a viscosidade do produto acabado estará compreendida na gama de 20 a 50θ cp.

Agentes co-amaciadores opcionais

Provou-se ser desejável, nas execuções do estado da técnica, incorporar em composições amaciadoras certos agentes co-amaciadores, em adição ao amaciador activo principal.

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Contudo, considerou-se que desempenhos negativos surgiram quando se quer encorporar tais materiais à mistura de amaciadores activos tais como misturas de agentes amaciadores de amónio quaternários convencionais e agentes amaciadores de amina cíclica da fórmula I.

processo particular da presente invenção permite agora a incorporação dos ditos agentes co-amaciantes, sem qualquer efeito detrimente sobre a forma de realização .

Os ditos co-amaciadores são pré-misturados com o agente amaciador de amónio quaternário e a pré-mistura injectada na água; A seguir a composição concentrada obtida pelos passos a) a d), adiciona-se na parte superior.

Os agentes co-amaciadores para serem usados aqui, podem ser seleccionados de ésteres de ácidos gordos, de álcoois poli-hídricos que possuam até 8 átomos de carbono tal como se descreve na DE-A-26 3Hl4,

Exemplos de ésteres similares incluem ésteres de sorbitano e ésteres de glicerol tais como o monoestearato de sorbitano, monoleato de sorbitano, mono- di- e tri- ésteres de ácidos gordos em que o ácido é seleccionadc de entre o ácido esteárico, oleico, láurico, cáprico, caprílico, capróico, valérico, butírico, propionico e acético; e um glicerol individual pode sei” esterif içado por idêr ticos grupos de ácidos gordos ou por ésteres misturados por exemplo mono-estearatodioleato de glicerol. Monoestearato de ésteres de polietilenoglicol, em que a porção de polietilenoglicol tem um peso molecular compreendido entre 200 e 400 e estão também incluídas naquela classe. Ésteres de ácidos de álcoois de álcoois mono-hídricos possuindo pelo menos 4 átomos de carbono tais como estearato de isobutilo e estearato de hexil etilo, também podem ser úteis.

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Agentes co-amaciadores adicionais que se podem usar são: glicerol, diglicerol, etileno-glicol, prc> pileno-glicol, dietileno-glicol, dipropileno-glicol, di-hexileno-glicol, polietileno-glicol,(MV 200-100.000), poli propileno glicol (MX 200-100.000), álccol polivinílico, co polímeros polioxietileno, polioxipropileno, polipropileno-glicol (MW 900), glucose metil éter, butildiglicoléter, dietileno-glicolmonobutiléter, éter etílico ou propilenoglicolmonoetílico, carbonato de etileno, carbonato de propileno .

Também são úteis alquilpoliglucósidos da fórmula geral R o(c H_o o), (glucosil) em que é alquilo, alquilfenilo, hidroxialquilo, hidroxialquil fenilo e misturas daí proveniente, em que a cadeia de alquilo tem de 8 a 18 átomos de carbono, t está compreendido entre 0 e 2 e x entre 2 e 7» que podem ser usados também na composição. Estes glucósidos exibem propriedades desejáveis solventes e em adição podem conferir benefícios fibrosos tal como a suavidade.

Lanolinas e derivados e parafinas possuindo entre 6 e 30 átomos de carbono constituem outro exemplo de agentes não-iónicos que se podem usar se se desejar.

óleos de baixo ponto de fusão de origem mineral, vegetal ou animal são representativos desta classe de materiais.

R R

Carnation oil «Jojoba oil e Sunflower oil) são exemplos específicos que se encontram para trabalhar.

Outra classe importante de agentes co-amaciadores é representada por materiais da fórmula geral!

r₁coor₂ em que R^ é uma cadeia de alquilo linear ou ramificado ou grupo alquenilo possuindo de 8 a 23 átomos de carbono e R^ é hidrogénio ou um alquilo ou grupo hidroxialquilo possuindo 1-4 átomos de carbono.

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Materiais desta classe altamente preferidos são os ácidos gordos saturados Ο^θ a Ο^θ, ^esP^eci^aí^rnen't® ^acÃ do láurico, ácido mirístico, ácido palmítico e ácido esteárico .

Materais de argila tais como os descritos na EPA 150.531 que têm uma baixa capacidade de permuta de iões também podem ser usados.

Os agentes co-amaciadores acima referidos podem ser usados em combinação com aminas activas de catião chamadas aminas primárias, secundárias e terciárias possuin do, pelo menos, um grupo orgânico de cadeia linear, de 12 a 22 átomos de carbono. Aminas preferidas desta classe são etoxilaminas, tais como monosebo-dipolietoxiamina, tendo um total de 2 a 30 grupos etoxi por molécula. Também são adequadas as diaminas tais como sebo -Ν,Ν , N -tris (2-hidroxietil)-l,3-propilenodiamina ou (2-hidroxietilo)-N-bis-alquil C^g-C^g-aminas, exemplos das aminas acima referidas são as que são vendidas sob o nome comercial GENAMIN G. S.

D e T, pela Hoechst.

Os agentes co-amaciadores acima referidos são usados em proporções de 5·! a 20:1 de agente aihaciador quaternário por agente co-amaciador.

Para se usar ácidos gordos é preferida uma proporção de 8:1 a 10:1.

Outros ingredientes opcionais

Componente de silicone opcional

No percurso do presente processo adiciona-se com vantagem uma emulsão aquosa dum alquilo ou polidialquilo predominantemente linear, aril silosano em que os grupos alquilo podem possuir de um a cinco átomos de car bono e podem ser total ou parcialmente fluoretados. Silico- 18 60.450

Case CN 2Ó3K2 nes adequados são polidimetil dade a 25°C e de 100 a 100.000 de 1000 a 12.000 centistokes.

siloxanos tendo uma viscosi centistokes, de preferência

Componentes de silicone adequados para serem usados aqui são descritos mais pormenorizadamente na Patente Britânica No. 1.549.180.

Solventes Orgânicos

As composições amaciadoras aqui referidas também podem ser formuladas sem o uso de qualquer solvente orgânico. Contudo, a presença de solventes orgânicos (por exemplo, álcoois alifáticos miscíveis com a água de baixo peso molecular) não prejudica a estabilidade de armazenagem a viscosidade ou a qualidade amaciadora das composições des. ta invenção.

Tipicamente, a amina cíclica será obtida dum fornecedor de massas quíraicas na forma sólida como uma solução num solvente orgânico, por exemplo, isopropanol.

Não liá necessidade, apesar de tudo, de remover tal colvente no fabrico das composições desta invenção. De facto, pode-se juntar um solvente acessório, se tal for julgado desejável.

Ainda outros ingredientes opcionais que aqui se podem usar incluem emulsionantes, conservantes, ger micidas, corantes, bactericidas, estabilizadores, clarificadores ou polidores, escurecedores, fotoactivadores, carboxilatos copoliméricos tendo propriedades isoladoras, agentes de libertação da sugidade (de nódoas), branqueadores, activadores de branqueamento e agentes anti-amarelantes. Agentes poliméricos libertadores de sujidade são divul gados na E.P.A. 220,156.

Estes aditivos são normalmente incorporados nos seus níveis baixos convencionais por exemplo de cerca

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Case CN 263M2 de 0,001% a 5 %no passo de diluição dos concentrados.

Composições de tratamento têxtil obtidas pelo processo preferido

A presente invenção inclui também composições de tratamento têxtil que contém uma mistura de ingredi^ entes amaciadores da fórmula I e ingredientes quaternários amaciadores, tendo sido preparados de acordo com o processo anteriormente descrito em A e B.

Tais composições são substancialmente livres de electrólitos, têm uma viscosidade de cerca de 20 a 500 cp e são caracterizadas pelo facto de sque . os dois amaciadores activos estão presentes como duas dispersões distintas, como uma consequência directa do processo de fabrico específico aqui referido»

Parte Experimental

Produto 1 lí preparada uma composição concentrada de acordo com os passos a) a d) do presente processo, tendo os seguintes ingredientes:

Di-sebo-imidazolina

24,2 %

Ãcido clorídrico

Polietileno-glicol W 4000

Perfume

1,57 % 1,50 % 1,25 % até aos 100

Os pormenores do processo são os seguintes: Cerca de 10 % do nível total do ácido clorídrico necessário necessário adicionara-se a água desionizada a 65°C, como uma solução aquosa de 16 %.

60.450

Case CN 2Ó3M2

18.N0'Zl988

A esta solução injecta-se a di-sebo»imidazolina na forma fundida entre 85°C - 90°C, sob uma velocidade de mistura alta (velocidade ideal 6,1 m/s. A injecção demora cerca de 10 minutos: a quantidade restante de ácido clorídrico, como uma solução aquosa de 16 %, é gradualmente injectada, simultaneamente com a di-sebo-imidazolina. Depois da injecção total do ácido clorídrico e do agente amaciador injecta-se uma solução aquosa de 50 % de polietileno-glicol (MW 4θθθ), adicionando-se depois a composição de perfume, e arrefece-.se a composição até à temperatura ambiente.

Produto 2

A composição final amaciadora é preparada segundo a seguinte fórmula:

Composição concentrada obtida em l) 20 %

Cloreto de di-sebo-dimetilamónio (DTDMAC) Polidimetil-siloxano (PDMS)

Água e menores

2,6 % 0,15% até aos 100

Para fabricar este produto, o DTDMAC fundido a cerca de 55°C é primeiramente injectado para dentro de água desionizada a cerca de 45°C, sob agitação com uma vel<> cidade ideal máxima de 2,3 m/s.

A composição concentrada obtida em l) é então decantada na parte superior adiciona-se o PDMS, e o produto é arrefecido até à temperatura ambiente.

Produto 3

Para comparação, prepara-se uma composição

60.450

Case CN 263M2 amaciadora que tenha os mesmos in redientes e níveis do anterior produto 2, que é fabricado pelo processo existente no estado da técnica i.e., injecção de uma pré-mistura de DTDMAC/di-seboimidazolina em água desionizada sob agitação a uma velocidade ideal máxima de 3,5 m/s, seguida de adição de ácido clorídrico PDMS, polietileno-glicol e ingredientes menores.

- 22 60Λ50

Case CN 2Ó3M2 ·· medidas de viscosidade mostram os seguintes resultados o

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Pí

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CM cn

60.450

Case CN 263N2

Pode-se constatar pelos dados do quadro anterior, que a viscosidade do produto 2 é mais uniforme com a temperatura e tempo de duração, comparada com o produto 3 existente no estado da técnica.

Os produto 1 e 2, acima referidos, também fo> ram considerados perfeitamente estáveis, depois de quatro se manas de armazenagem, para todas as temperaturas indicadas.

Identificação do processo do produto acabado

Isto aplica-se à execução preferida do presen te processo i.e. preparação duma composição concentrada contendo o amaciador de amina cíclica, seguida da adição do dito concentrado para uma dispersão de composto de amónio quaternário ;

Foi observado que, depois da ultra centrifugação dum produto contendo uma mistura de cloreto de dx-sebodimetilamónio e imidazolina di-sebosa, preparada de acordo com o processo de invenção, os dois amaciadores activos estãc presentes como duas camadas separadas. Isto mostra que as con posições amaciadores aqui referidas contêm duas dispersões distintas amaciadoras activas. Se a composição amaciadora é preparada de acordo com o método existente no estado da téccnica, apenas uma camada está presente, i.e. os dois amaciadores activos estáo em conjunto, dispersos na mesma fase.

Um outro método foi usado para mostrar que o produto acabado contém duas dispersões separadas de amaciado^ res activos: Differential Scanning Colorimetry (DSC).

DSC. ó uma técnica utilizada para estudo do comportamento térmico de materiais através das transições de fases.

A técnica DSC permite determinar a quantidade de energia (calor de transição) associada com uma transição de fase de material em estudo, através dos limites de temperatura.

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Case CN 263M2

Estas medidas são dadas por comparação com uma referência e o que realmente se mede é a diferença em energia necessária para aquecer a referencie e a amostra até uma temperatura dada.

Um teste DSC foi efectuado em ambos produtos 2 (invenção) e 3 (existente no estado da técnica) referidos atrás.

R aparelho utilizado foi um Perkin Elmer Differential Scanning Caloriraeter 40 a 50 mg. ora de produto 2, ora de produto 3» foram colocados dentro duma célula de 50 microlitos, em que uma célula idêntica, vazia, constitui a referência.

A temperatura foi gradualmente aumentada a par tir de 20°C ou 25°C, a uma velocidade de 5°θ por minuto.

As medidas obtidas são mostradas na Figura 1 e 2, aqui testadas.

Para o produto 35 observou-se um piso largo a partir de cerca de 30°C a 60°C. (Figura l).

Para o produto 2s observaram-se dois picos a partir de 30°C a 6o°C, (Figura 2),

- um com um máximo a 4ΐ,99°θ» representando a transição de fase das partículas de cloreto de di-sebo-dimetilaménio dispersas,

- um com um máximo a 48,23°C, representando a transição de fase de partículas de di-sebo-imidazolina dispersa.

A existência de duas dispersões distintas é, pois, provada.

depósito do primeiro pedido para o invento acima descrito foi efectuado na Grã-Bretanha, em 18 de Novem bro de 1987 sob o NS 87-27038.

Claims

-REIVINDICAÇÕES1» _ Processo para a preparação de uma composição concentrada estável, para o tratamento de texteis que se pode ser extraída e vazada, contendo desde 10/ a 40 $ em peso de um agente amaciador da fórmula:

Q

R em que n ó
2 ou 3, R^ e Rg são, independentemente po alquilo ^cg-^c^₀ alcenilo, , um gruQ é CH ou N,

X é -R.-T-CII em que T é 0 ou NR^, sendo R^ H ou alquil C^-C^, e R^ é um grupo alquileno divalente C^-C^ ou (CgH^o)_m, em que m é um número 1 a 8; ou X é R^, caracterizado pelo facto de compreender os seguintes passos:

a) Adicionar um ácido Brondstedt ou uma solução aquosa do mesmo a água a uma temperatura de 5θ°θ a 100°C, não excedendo a quantidade de ácido Bronstedt 9θ / ^d&

quantidade de ácido Bronstedt total a ser utilizada nos passos a) e c), sendo a quantidade de ácido Bronstedt total de 1 $ a 5θ/ do agente amaciador da fórmula I;

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18 NO'/1888

b) Injectar na solução do passo a), uma dissolução a uma temperatura superior a 75°θ contendo o agente amaciador da fórmula I,

c) Injectar gradualmente, em simultâneo com o passo b) na solução do passo a), a quantidade remanescente do ácido Bronstedt”;

d) Adicionar um composto escolhido do grupo de polióis, áci dos mono- e poli-hidroxi e sais dos mesmos, aminas etoxiladas e misturas das mesmas, e aminoácidos numa quantida de de 3 % a 30 % do agente amaciador da fórmula I;

e) Adicionar uma composição perfumada insolúvel na água, sendo a quantidade da composição perfumada de 2 % a 15% do agente amaciador da fórmula I.

29 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por na fórmula I n = 2, e R^ serem, independentemente, alquilo θχ2~θ?0* Q ^ser H, e X ser -C^H^-NH-CO··
3- - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por na fórmula I n = 2, R^ e R^ serem, indepen dentemente, alquilo 20’ Q ser N e X ser C^H^-O-CO-,
4& - Processo de acordo cora a reivindicação 1, caracterizado por o ácido Bronstedt ser escolhido do grupo que consiste em ácidos minerais inorgânicos e ácidos orgânicos da fórmula R-COOH ou R-CH^-SO^H, em que R é hidrogénio ou alquilo a C^; e misturas dos mesmos.
5- - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o ácido Bronstedt ser escolhido do grupo de ácido fórmico, ácido fosfórico, ácido metilsulf ónico, áci^ do clorídrico.

69 _ Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a quantidade de ácido Bronstedt total ser de 2 % a 30 %, em peso do agente amaciador da fórmula I.
7- - Processo de acordo com a reivindicação 1,

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18. NbV. Ibbo caracterizado por a quantidade de ácido Bronstedt utilizada no passo a) ser de 10 / a 70 / da quantidade de ácido Bronstedt total a ser utilizada nos passos a) e c).

85 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a quantidade de composto adicionado no passo d) ser de 5 % a. 20 / do agente amaciador da fórmula I, e por a quantidade de composição de perfume adicionada no passo e) ser de 3 / a 8 / do agente amaciador da fórmula I.

95 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o composto adicionado no passo d) ser escolhido do grupo de polietileno glicol, polipropileno glicol glucose, ácido glucónico/gluconato de sódio, ácido cítrico/ /citrato de sódio, monoetanolamina, dietanolamina, trietanol· amina, e lisina.

105 _ Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por o composto adicionado no passo d) ser polietileno glicol com um peso molecular de 2000 a 10000.

115 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a dissolução quente no passo b) consis tir somente na amina cíclica da fórmula I.

125 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a dissolução quente do passo b) conter um agente amaciador adicional escolhido de compostos amónio quaternário e compostos imidazolínio.

135 - Processo para a preparação de uma composição para amaciar tecidos, caracterizado por a composição concentrada ser preparada de acordo com as reivindicações 1 a 11, e em seguida adicionada a uma dispersão aquosa de um agente amaciador escolhido do grupo de compostos de amónio quaternário e compostos imidazolínio.

l4e - Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por o referido agente amaciador ser um com posto amónio quaternário.

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JO»

15- - Processo de acordo com a reivindicação

14, caracterizado por o agente amaciador de amónio quaternário ser pré-misturado com um agente co-amaciador de preferên cia um glicerol éster, um álcool gordo ou um álcool gordo alcoxilado com um ácido gordo, antes de ser dispersado na água.

l6& - Processo de acordo com a reivindicação

15, caracterizado por a proporção em peso de agente amaciador de amónio quaternário para agente co-amaciador ser de 5:1 a 20:1.

17- - Proce sso de acordo com a reivindicação 15, caracterizado por o agente co-amaciador ser pré-misturado com um ácido gordo 94·

18& - Processo de acordo com a reivindicação 17, caracterizado por a proporção em peso de amónio quaternário para composto de ácido gordo ser de 8:1 a 10:1.

19- - Processo de acordo com a reivindicação 14, caracterizado por o composto de amónio quaternário ser cloreto di-sebo dimetilaménio.

209 - Processo para a preparação de uma composição para amaciar tecidos, caracterizado por a composição concentrada ser preparada de acordo com as reivindicações 1 a 12, e depois diluída em água.

21» - Processo para a preparação de uma composição para o tratamento de têxteis obtida pelo processo de acordo com a reivindicação 13, que contem uma mistura de agente amaciador da fórmula I e de agente amaciador quaternário, tendo a referida composição uma viscosidade desde 20 a 500 ^CP, ^e estando o referido agente amaciador da fórmula I e o referido agente amaciador quaternário presentes como duas dispersões distintas.

22& - Processo para a preparação de uma composição de acordo cora a reivindicação 22, caracterizado por o agente amaciador da fórmula I ser tal que n = 2, R₁ e R„

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Case CN 263M2 são alquilo θ_1?-θ₂₀, Q é N, e X é -C0-NH-CO- ou

-C^H^-O-CO-, e o agente amaciador quaternário é um agente amaciador de amónio quaternário di-alquilo de cadeia comprida, de preferência cloreto di-sebodimetilamónio.