PT89314B - Processo para a fabricacao de resinas de ureia-formol que contem melamina - Google Patents
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Description
PROCESSO PARA A PABRICAÇÂO DE RESINAS DE UREIA-FORMOL QUE CONTÊM MELAMINA
NORSOLOR S.A.
A presente invenção diz respeito a um novo processo para a fabricação de resinas de ureia-formol que contêm melamina, e tem mais particularmente como objecto um processo para a fabricação de resinas de ureia-formol dopadas com melamina com libertação de formol muito pequena.
As resinas de ureia-formol são produtos conhe eidos que são utilizados em grandes quantidades na indústria da madeira, em especial para a fabricação de painéis de partículas. São fabricadas de maneira conhecida, mediante condensação de ureia e formol com um pH compreendido entre 4 e 7 e a uma temperatura próxima da ebulição; de preferência, esta reacção de condensação efectua-se em várias fases.
principal inconveniente das resinas de ureia-formol é provocar grandes emanações de formol livre. Tentou-se reduzir o teor de formol livre, aplicando diversos processos de fabricação; infelizmente, quando se pretende atingir teores de formol muito baixos, a experiência mostra que este objectivo é acompanhado simultaneamente por uma diminuição da reactividade e da estabilidade das resinas, assim como por uma degradação das propriedades mecânicas dos painéis acabados. Foi também proposto, para suprimir o formol livre, que se utilizassem resinas sem formol, em particular resinas à base de soluções de isocianatos. Infelizmente, o problema dos isocianatos também pode criar problemas de toxicologia.
Outro meio para limitar as emissões de formol livre consiste em adicionar substâncias que fixam este composto. Entre estas substâncias, podem citar-se por exemplo ureia, melamina, fenol ou ainda farinhas com um elevado teor de próteinas. Infelizmente, todos estes processos que utilizam estes aditivos capazes de fixar o formol, ao serem adicionados âs resinas de ureia-formol, tem efeitos secundários prejudiciais; em particular atrasam a condensação final, e, por conseguinte, o endurecimento das colas.
Entre os processos que utilizam melamina, foi proposto em particular que se adicionasse no fim da condensação da ureia e do formol, melamina na última fase de condensação. Esse processo, embora permita obter resinas que podem servir para fabricação painéis de partículas que tem teores de formol livre toleráveis, aliados a propriedades mecânicas aceitáveis, dá origem, em contrapartida, a resinas que têmtenpos de gel grandes. Estes tempos de gel grandes significam que a resina de ureia-formol que contém melamina à qual se junta um catalisador de endurecimento, levará muito tempo para endurecer a quente, o que significa que, numa cadeia de fabricação , as durações dos ciclos de cozedura dos painéis são grandes, o que diminui as cadências de produçãô.
Existe, portanto, a necessidade de preparar resinas de ureia-formol que contêm
mo, e têm tempos de gel curtos
A presente invenção a um procesureia-formol que contêm
10% de melamina, no máximo, e têm uma proporção
F
N1Ç soma total dos grupos molar final compreendida entre 0,5 e 0,575, sendo os grupos NHg a NHg da ureia e de melamina utilizados o qual se condensam numa primeira faprocesso esse segundo se uma parte da ureia e formol com pH ácido, e, seguidamente, se adiciona melamina com pH básico, sendo a ureia restante adicionada numa terceira fase com pH básico, caracterizado pelo facto de a melamina ser adicionada na primeira fase de condensação da ureia e de uma fonte de formol, sendo esta condensação efectuada com pH ácido, sendo as quantidades de ureia e de formol utilizadas tais que a proporção molar nesta fase é igual a 1,5 no máximo, sendo os equivalentes molares dos grupos a soma total dos grupos ITHg de ureia e de melamina utilizados.
Descobriu-se que operando nestas condições, se obtinham resinas de ureia-formol que continham menos de
10% de melamina e tinham tempos de gel curtos, assim como estabilidades em armazenamento particularmente melhoradas e uma grande adesividade a frio, processo de acordo com a presente invenção consiste em adicionar melamina durante a primeira fase de condensação da ureia e uma fonte de formol; esta condensação efectua-se com pH ácido compreendido entre 4,5 e 6,5. De maneira conhecida, em vez de se utilizar formol isolado, nesta fase de condensação, é também possível
-condensados de ureia e formol. A quantidade mol aplicada nesta fase, qualquer que seja a gentes utilizados, ureia e formol
utilizar préde ureia e forforma dos reaseparadamente ou pré-cone ureia, é tal que a proporção modensados de ureia-formol lar — nesta fase é igual a 1,5 no máximo, sendo os grupos NH2 a soma total dos grupos NH2 de ureia e de melamina utilizados. De maneira conhecida, a quantidade de melamina utilizada é igual, no máximo, a 10% em peso em relação ao peso da solução líquida de resina. De maneira conhecida, o processo da presente invenção, compreende uma segunda fase de adição da ureia restante. Esta segunda fase ê efectuada com um valor do pH igual ao da primeira fase.
Os exemplos que se seguem ilustram a presente invenção. As quantidades são expressas em partes em peso.
Exemplo 1
Num reactor equipado com um refrigerador, agitador e dispositivo de aquecimento, introduzem-se 14.500 partes de formol a 50%, ajusta-se o pH para 7,5 por meio de uma solução de hidróxido de sódio, e, em seguida, adicionam
-se 5.I5O partes de ureia sólida e 1.650 partes de melamina. A proporção molar — definida anteriormente é de 1,15. Aquece-se a mistura reaccional a uma temperatura de 98°C; arrefece-se a seguir a mistura reaccional até 90°C e acidifica-se em seguida por meio de ácido fórmico, de maneira que 0 pH não exceda 5,6. Prossegue-se o aquecimento a
- 90°C. Após arrefecimento da mistura reaccional para
80°C e quando a viscocidade atinge 450 - 500 m Pa.s a 40°C,
adicionam-se 7.300 partes de ureia, mantendo o pH em 5,6. A adição de ureia provoca uma descida da temperatura, que é mantida a 55 - 60°C. Quando a tolerância â água da mistura reaccional é de 2/1 (expressa pela turvação a 25°C de uma mistura constituída por três volumes de resina para 6 volumes de água), neutraliza-se o meio com uma solução de soda cáustica até o pH estar próximó de 8. A solução de resina é concentrada em seguida sob vazio a cerca de 55°C. Eliminam-se 1.50Q partes de água. A resina obtida tem as caracter!sticas seguintes:
- Viscosidade a 20°C
- Extracto seco
- pH
- Densidade a 20°C
- Tempo de gel a 100°C
- Tempo de gel a 80°C : 900 m Pa.s : 65% (medido pelo peso de resíduo de uma amostra seca durante 2 h a 120°C) : 8,5 : 1,285 : 80 segundos (com 5% de uma solução de cloreto de amónio a 15%) : 4 minutos e 30 segundos (com 10% de uma solução de NH^Cl a 15%).
Ao fim de dois meses de conservação a 20°C a resina tem uma viscosidade a 20°C de 1250 m Pa.s.
A resina obtida é utilizada para a fabricação de painéis de partículas com três camadas. As condições de
fabricação destes painéis são as seguintes:
- Proporção de colagem de resina sólida em relação ao peso de madeira seca : 8% na camada interior e
- Proporção de parafina (Mobilcer a 60%)
11% na camada exterior : 0,5% na camada interior e
0,7% na camada exterior (expressa em seco em relação ao peso de madeira seca).
- Proporção de endurecedor (NH^C1):1,5% na camada interior
0,75% na camada exterior (expressa em seco em relação ao peso de resina sólida)
Os painéis de partículas são cozidos sob uma pressão de 3,5 N/mm^ a 180°C durante 4 minutos, As propriedades dos painéis obtidos são as seguintes:
- Espessura (mm) : 20,05
O
- Massa volúmica (kg/irr) : 625
- Dilatação (em água a 20°C,24 horas) . Segundo NP B 51252 : 13,0% . Segundo DIN N 68763 ~ 2
- Tracção perpendicular (daN/cm ) : 13,5% : 8,1
- Formol perfurador (mg/100 g painel seco) : 9,0
As profundidades foram determinadas segundo as normas seguintes:
- Espessura : NFB 51200
- Massa volúmica : NFB 51222
- Tracção perpendicular : NFB 51250
: NFB 51252 : 68763 : CEN-EN120 (perfurador)
- Dilatação NE
- Dilatação DIN
- Teor de formol
Exemplo 2
Repete-se o exemplo 1, mas aplicando, em quatro experiências diferentes, 0, 2, 4 e 6% de melamina. Em cada experiência, ajustam-se quantidades de formol, ureia e melamina (salvo na primeira) de maneira que a proporção mop p lar jyg- na primeira fase seja de 1,145 (jy = 2,10 para a experiência que não compreende melamina). Esta primeira fase efectua-se com pH ácido até uma viscosidade determinada (va lores indicados no quadro adiante).
Numa segunda fase, adiciona-se ureia para ter uma de 0,532 (^ = 1,06 para a experiência sem melamina).
A condensação efectua-se com pH ácido, aproximadamente a 55°C, até uma tolerância â água determinada (valores indicados no quadro abaixo):
| Resina 0% Melamina | 2% Melamina | 4% Melamina | 6% Melamina | |
| ia fase pH condensação | 4,5 | 5,1 | 5,3 | 5,6 |
| Viscosidade 40°C (m Pa.s) (fim de fase) | 435 | 347 | 345 | 370 |
| 2â fase pH condensação | 5,5 | 5,1 | 5,3 | 5,6 |
| Tolerância â água (fimde 2â fase) | 3Λ a 26°C | 2/1 a 18°C | 2/1 a 24°C | 2/1 a 29°C |
As características das resinas obtidas e dos painéis fabricados com estas resinas nas condições citadas no exemplo 1 estão resumidas no quadro anexo.
QUADRO
| Exeperiência No. | Exp. 1 2% Melamina | Exp. 2 4% Melamina | Exp. 3 6% Melamina | Exp. 4 0% Melamina |
| RESINAS Viscosidade (20°C) (mPa.s) | 920 | 800 | 740 | 1015 |
| PH | 7,9 | 7,8 | 8,0 | 8,0 |
| Extracto seco$ | 65,1 | 65,2 | 65,4 | 65,2 |
| Capacidade de diluição em água | 1/1 | 1/1 | 1/1 | >1,5/1 |
| Tempo de gel | ||||
| a 100°C (s) | 70 | 73 | 73 | 62 |
| Estabilidade a 20°C (Viscosidade depois de X dias) | (37 dias) | (36 dias) | (35 dias) | (32 dias) |
| 1100 | 990 | 1025 | 1075 | |
| mPa.s depois | ||||
| de 2 meses | 1440 | 1200 | 1300 | 3700 |
| PAINÉIS | ||||
| Espessura (mm) | 20,05 | 20,03 | 20 | 20,09 |
| Massa volúmi- | ||||
| O ca (kg/m ) | 633,7 | 634,6 | 631,5 | 630,8 |
| Dilatação(água 20°C. 24 H) NP | 16,4 | 14,9 | 13,5 | 17,5 |
| DIN | 16,7 | 15,4 | 14,1 | 17,8 |
| Tracção per- | ||||
| pendicular | 7 | 7,8 | 8,4 | 6, 3 |
| Formol perfurador | 7,7 | 8^2 | 8 | 8,9 |
Exemplo 3
Repete-se o exemplo N^ 1 mas, utilizando como matéria prima, um pré-condensado de ureia-formol (formol: 56,1%, ureia: 23%, = 4,88) em vez de uma solução de formol.
Num reactor equipado com refrigerador, agitador e dispositivo de aquecimento e arrefecimento, introduzem-se 1197 partes deste pré-condensado, 199 partes de ureia pérola, 153 partes de melamina e 279 partes de água. Aquece-se até 95 - 100°C durante 10 minutos, e, seguidamente, a 95°C, acidifica-se até pH 5,9 com 1,1 ml de ácido fórmico a 36%. Condensa-se a 85 - 95°C até a viscosidade a 40°C da resina dar um tempo de escoamento de 26 segundos medido com uma taça DIN equipada com uma fieira de 6 mm. Introduzem-se então
672 partes de ureia pérola e prossegue-se a reacção durante 20 minutos a 60°C. Adicionam-se então 2 ml de soda cáustica a 25% para se obter um pH próximo de 8. As características da resina obtida são as seguintes:
- Viscosidade a 20 C
- Extracto seco
- Densidade a 20°C
- pH
- Tempo de gel a 100°C (com 5% de uma solução
- Conservação a 20°C : 860 m Pa.s ; 65% : 1,287 : 8,3 : 82 segundos
NH4C1 a 15%) : 1180 m Pa.s depois de 2 meses
Esta resina foi utilizada para a fabricação de painéis de partículas nas mesmas condições que as descritas no exemplo 1. As características dos painéis obtidos são as seguintes:
| - Espessura (mm) | : 20,08 |
| - Massa volúmica (kg/nr) | : 631 |
| - Dilatação em água a 20°C 24 h | |
| . Segundo a norma NE | : 14,0% |
| . Segundo a norma DIN | : 14,4% |
| - Tracçao perpendicular (daN/cm ) | : 7,9 |
| - Formol perfurador | |
| (mg/100 g painel seco) | : 7,5 |
Exemplo 4
De uma maneira conhecida, prepara-se para com paração a resina seguinte: Num reactor equipado com refrigerador, agitador e dispositivo de aquecimento e arrefecimento, introduzem-se 2688 partes de formol a 40%, leva-se o pH até 8 por meio de adição de lixívia de sóda cáustica, e, em seguida, juntam-se 1024 partes de ureia sólida. Aquece-se a mistura até à abulição, e, em seguida, ajusta-se o pH para 5,0 por meio de ácido fórmico.
A condensação conduzida a uma temperatura próxima da ebulição durante um intervalo de tempo de 45 minutos, é interrompida ajustando o valor do pH para 8 mediante adição de soda cáustica. Juntam-se então 248 partes de melamina e prossegue-se a condensação mantendo o valor do pH próximo de 8 e a temperatura próxima da ebulição durante mais 20 minutos. Neste ponto, adicionam-se 820 partes de ureia sólida, e, em seguida, concentra-se a resina sob vazio até se ter um teor de matérias secas de 65% aproximadamente.
Em seguida, arrefece-se a resina até à temperatura ambiente. A resina contém 6% de melamina aproximada12
~ F mente e tem uma proporção de 0,532 as caracteristicas seguintes:
A resina obtida tem
- Viscosidade a 20oC’ : 650 m Pa.s
- Extracto seco
65%
- pH
8,5
- Densidade
- Tempo de gel a 100°C : 1,286 : 125 segundos (com 5% de uma solução de cloreto de amónio a 15%)
- Tempo de gel a 80°C : 450 segundos (com 10% solução NH^Cl 15%)
- Conservação a 20°C : 3000 m Pa.s depois de 2 meses
Os painéis fabricados com esta resina, sempre nas condições do exemplo 1, têm as caracteristicas seguintes: Como comparação (sem relação com a invenção):
| - Espessura (mm) | : 20,11 |
| - Massa volúmica (kg/m ) | : 629 |
| - Dilatação em âgua 24 h a 20°C | |
| . Segundo a norma NF | : 15,2 |
| . Segundo a norma DIN | : 15,7 |
| - Tracção perpendicular (daN/cm ) | : 7,1 |
| - Formol perfurador | : 8,9 |
| (mg/100 g painel seco) |
Claims (1)
- ReivindicaçãoProcesso para a fabricação de resinas de ureia-formol que contêm 10% de melamina, no máximo, e têm uma proporção molarF finalcompreendida entre 0,5 θ O,5?5, sendo os grupos a soma total dos grupos de ureia e de melamina utilizados, segundo o qual se condensa, numa primeira fase, uma parte da ureia, e formol, com pH ácido, e, em seguida, se adiciona melamina com pH básico', sendo a ureia restante adicionada numa terceira fase com pH básico, caraccefizado pelo facto de se adicionar a melamina na primeira fase ôe condensação da ureia e de una for.ce de formol, sendo esta condensação efectuada com pH ácido, sendo a quantidade de ureia ·&e formol utilizada tal igual a 1,?, no máximo çue a proporção molar sendo os ecuivalentes molares dos grupos d ·-> soma total dos ?'H de ureia e melamin;:· utilizados.
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