PT89921B

PT89921B - Processo para a preparacao de derivados de cimento

Info

Publication number: PT89921B
Application number: PT89921A
Authority: PT
Inventors: Michael Eric Lynn; Christine Anne Durey
Original assignee: Marley Tile Ag
Priority date: 1988-03-08
Filing date: 1989-03-07
Publication date: 1994-05-31
Also published as: ES2036028T3; JPH04507393A; EP0332388A1; GR3006369T3; US5147459A; ZA891728B; ATE79850T1; PT89921A; EP0332388B1; DK213390A; DE68902554T2; GB8805481D0; WO1989008627A1; DK213390D0; AU3342789A; DE68902554D1

Description

A presente invenção refere-se a derivados de cimento e mais particularmente a um processo para a preparação de derivados do cimento modelados e endurecidos por cura ou inflamação de composições constituídas por enchimentos reactivos e silicatos. 0 termo derivados do cimento utiliza-se aqui para referir os produtos feitos a partir de composições de cimento, isto é, composições que são moldáveis ou de outro modo adaptáveis e que podem ser endurecidas, por exemplo, por cura ou inflamação.

desenvolvimento de derivados de cimento de alta resistência tem sido o objectivo central de muita actividade de investigação.

Os processos que se têm proposto para a preparação de tais produtos incluem a adição de materiais poliméricos fibrosos e/ou orgânicos a composições de cimento não curadas e o tratamento de composições de cimento

convencionais para reduzir o volume de poros de forma a proporcionar os chamados derivados de cimento livres de macro defeitos (ver EP-A-0021682). Uma combinação destas técnicas está descrita na EP-A-OO55O35; contudo os derivados de cimento livres de macro defeitos (mdf) descritos nesta última especificação estão sujeitos ao problema de o polímero neles contido ter uma tendência para ser lexíviado do cimento curado, auando em contacto com a água, com consequente redução da resistência do produto. Em adição, os produtos curados têm, em geral, uma estabilidade ao calor fraca, mesmo a temperaturas tão baixas como 80°C.

Têm sido feitas várias tentativas para resolver os problemas da fraca estabilidade na água e fraca estabilidade técnica que têm sido encontradas nos derivados do cimento mdf.

Estas incluem tratamento com ácido bórico (GB-A-2168292), queima do polímero seguida do contacto com a água (GB-A-2168293) e o controlo cuidadoso da natureza do silicato de cálcio (GB-A-2162165). Em adição tem sido proposta a reticulação dos polímeros para impedir a lexíviação do polímero (GB-A-2181726).

No entanto, nenhum destes métodos tem sido inteiramente satisfatório.

Verificou-se agora,surpreendentemente, que as composiçães constituídas por um ou mais enchimentos reactivos (por exemplo materiais pozolânicos) e um ou mais silicatos de metal alcalino podem ser utilizados para produzir derivados de cimento mdf, de alta resistência com boa estabilidade à água e térmica. Não foi até agora considerado que as composições anteriormente mencionadas, podiam ser substituidas satisfatoriamente, a processos de mistura de corte elevado, necessários para realizar produtos mdf e que, podiam ser subsequentemente, moldados e endurecidos com sucesso, por exemplo, por moldagem em placas coesivas e cura ou inflamação, para se obterem derivados do cimento mdf com

propriedades melhoradas.

De acordo com uma característica da presente invenção, no entanto, proporciona-se um derivado de cimento mdf feito por cura ou inflamação de uma composição de cimento constituída por água, pelo menos um enchimento reactivo (por exemplo um material pozolanico) e pelo menos um silicato de metal alcalino solúvel na água sendo não mais do aue 4% do volume total do produto constituído por poros de dimensão máxima não excedendo 100 micra. De preferência estes poros não formam mais do que 2%, mais preferencialmente não mais de 0,5%, do volume total do produto. A resistência do produto é tanto maior quanto menor for a proporção de poros relativamente grandes e, por isso, é preferencial que não mais do que 20% do volume total seja composto por poros de dimensão máxima excedendo 50 micra, mais preferencialmente 15 micra. É também preferencial que o volume total de poros do produto não exceda 20% do volume total incluindo os poros mais preferencialmente que não exceda 10% do volume total.

De acordo com uma característica adicional da invenção, proporciona-se um processo para a preparação de um derivado do cimento de acordo com a invenção, como anteriormente definido, que compreende a moagem de uma composição de cimento, como aqui anteriormente definido, por meio de um misturador de elevado corte, modelando-se a composição moída assim obtida e endurecendo então a composição por cura ou inflamação.

termo enchimento reactivo, como aqui utilizado, deve entender-se como incluindo materiais de enchimento capazes de reagirem quimicamente com um silicato de metal alcalino para formar uma composição ou derivado de cimento.

Os enchimentos reactivos adequados são, por exemplo, materiais pozolânicos, sendo o termo pozolânico bem conhecido e definindo uma classe de materiais geral mente silíciosos ou alumino-siliciosos que não são eles pró- 3 prios cimento mas que reagem com cal apagada para proporcionarem uma composição ou derivado do cimento. Exemplos preferenciais destes materiais, adequados para utilização nesta invenção, incluem cinzas de combustível pulverizado (PFA) e escórias de alto forno. Um enchimento reactivo particularmente preferencial é uma, escória de alto forno granulada vendida sob a marca registada CELíSAVE pelo Civil 1 Marine Itd de West Thurrock, Grays, Essex, England.

Outros enchimentos reactivos possíveis incluem argilas e xistos sobqueimados; cinzas, casca de arroz; resíduos de bauxite (um sub-produto da produção do alumínio); pozolanas naturais tais como cinzas vulcânicas; e fumo de silica. 0 fumo de silica é um material conhecido, constituído por partículas esféricas de silica extremamente finas; quando se funde para formar estruturas de cadeias altamente ramificada, obtêm-se fumos de silica tixotrópicos, enquanto que em fumos não tixotrópicos não há tendência significativa para formar cadeias ramificadas.

Os enchimentos reactivos, para utilização nesta invenção, contêm, de preferência, cálcio como um dos catiões presentes, para melhorar a estabilidade na água. Em virtude do seu baixo teor em cálcio, o fumo de silica utiliza-se, com vantagem, em combinação com um ou mais enchimentos reactivos contendo cálcio.

enchimento reactivo adequado consiste de partículas de diâmetro menor do que 200 micra, de preferência menor do que 100 micra.

silicato de metal alcalino solúvel na água utilizado nesta invenção pode, por exemplo, ser um silicato de potássio ou lítio ou outro mas são preferenciais os silicatos de sódio. As soluções aquosas de tais silicatos são altamente básicas e a natureza dos aniões do silicato é variável - eles podem, por exemplo, existir como poli-silicatos oligoméricos, embora também sejam possíveis cadeias mais curtas, que incluem silicatos diméricos, tri- 4 -

méricos e tetraméricos. Um material adequado vende-se sob a Marca Registada KLEENODENSE 145K por Akzo Chemie, Amersfoort, Uetherlands, e é um líquido viscoso com pH de cerca de 12, contendo silicatos de sódio e potássio oligomóricos. Este material vende-se para ser utilizado na produção de betões Polysil, sendo estes betões constituídos geralmente por KLEENODENSE, cinzas volantes e agregado, mas apesar da sua rápida disponibilidade, a possibilidade da utilização de KLEEN0D3ESI na produção de derivados de cimento mdf não tem are aqui, sido considerada. Outros materiais adequados são Crosfield Crystal Sodiuòi Silicate 100N, Crystal 112, Crystal 120A e Crystal 125, disponíveis a partir da Crosfield Chemicals Ltd, Warrington, England. Em geral, os silicatos de metal alcalino solúveis na água a serem utilizados nesta invenção, são mais baratos do que os polímeros orgânicos que foram previamente utilizados na produção de derivados de cimento de alta resistência.

Verificou-se que os silicatos de viscosidade elevada proporcionam resultados particularmente bons em termos da resistência do produto resultante. E, por isso, preferencial que, o silicato de metal alcalino, tenha uma viscosidade de pelo menos 500 centipoise.

As composições percursoras utilizadas na produção de derivados de cimento mdf, de acordo com esta invenção, podem conter opcionalmente ingredientes adicionais. Por exemplo, pequenas quantidade de cimento hidráulico, por exemplo cimento Portland ou cimento aluminoso, incluem-se, de preferência, quando se deseja acelarar a reacção de presa e melhorar a manipulação da mistura. Os agentes que melhoram a fluência, tais como o glicerol podem também ser incluídos, de preferência, enquanto que pode também ser desejável incluir um agente de espessamento. S_{e 0} silicato de metal alcalino for de viscosidade inferior.

Outros aditivos possíveis são, por exemplo, enchimentos ou agregados não reactivos tais como areia de silica fina, carbonato de cálcio e talco.

A incorporação de fibras nas composições precursoras pode proporcionar melhores propriedades de moagem e também melhor resistência e resistência do impacto, no produto final. As fibras adequadas incluem fibras de nylon (poli-amida), poli-propileno, poliéster e poli-acrilonitrilo .

As proporções dos vários ingredientes são seleccionados para proporcionar uma composição precursora que possa ser satisfatoriamente misturada com corte elevado e subsequentemente moldada e endurecida. Em geral a mistura pode conter, de preferência, 50 a 90%, mais preferencialmente 50 a 85% a ainda mais preferencialmente 60 a 80%, em peso, do enchimento reactivo ela 50% em peso, mais preferencialmente 5 a 15% e ainda mais preferencialmente 5 a 12% em peso, do silicato de metal alcalino (peso seco).

Em relação a ingredientes opcionais, as composições percursoras podem conter de preferência até 20%, mais preferencialmente de 2 a 20% e ainda mais preferencialmente de 5 a 10%, em peso, do cimento hidráulico, e até 5%, mais preferencialmente 0,2 a 2%, de glicerol. Relativamente ao teor de água das composições precursoras, a percentagem de água na mistura é, de preferência, de 1 a 50%, mais preferencialmente 5 a 20% e ainda mais preferencialmente 5 a 15%, em peso. Todas as percentagens anteriormente mencionadas são com base no peso total da mistura.

As composições precursoras submetem-se a um misturador de elevado corte, de preferência, como até agora descrito, para serutilizarem na produção de derivados de cimento mdf (ver, por exemplo EP-A-0021682). Esta mistura pode executar-se num misturador de lâmina de elevado corte ou num extrusor de parafuso mas consegue-se, mais ρτθΐ erencialmente , por calandragem num moinho de rolos duplos, fazendo passar a composição repetidamente através do espaço entre os rolos do moinho, estando os rolos a rodar a velocidades diferentes, por exemplo, numa relação de cerca de 4:5 ou de cerca de 10:11.

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Pode verificar-se que a consistência da mistura é importante na determinação das propriedades da moagem e que a quantidade de água e dos outros ingredientes devem ser seleccionados para proporcionar uma composição que se possa moer. 0 comportamento de fluência das composições precursoras que se podem moer é desejavelmente, tal que elas possam fluir prontamente sob força miníma, como descrito na ΞΡ-Α-55Ο35 e em Phil. Trans. R.Soc. Lond. A310, páginas 139-153 (1933), isto é que elas possuam 0 chamado comportamento de fluência tipo Bingham. Tal comportamento de fluência, origina boas propriedades de moagem e resistência elevada, no produto curado ou inflamado resultante. Os rolos são, de preferência, ajustáveis para proporcionarem uma placa calandrada com uma espessura não superior a 20 mm, por exemplo de cerca de 1 ou 2 a 20 mm, e a calandragem repete-se até se obter uma placa calandrada substancialmente homogénea.

Depois da mistura completa, as composições são moldadas e depois endurecidas por cura ou inflamação para proporcionarem derivados de cimento mdf de acordo com a invenção.

A etapa de moldagem é constituída por uma prensagem conveniente, como anteriormente aqui descri ta, para a produção de derivados de cimento mdf, por exemplo a uma pressão na gama dos 0,5 a 5 MPa, de preferência de 2 a 4MPa. 0 produto moldado, pode então ser convenientemente submetido a um endurecimento inicial, para proporcionar uma estabilidade de forma antes da cura ou inflamação. 0 endurecimento pode ser realizado à temperatura ambiente ou a temperaturas elevadas, por exemplo a uma temperatura de cerca de 10°C a 100°C durante um período de 5 minutos a 24 horas.

Quando a moldagem se eiectua por prensagem, a etapa de endurecimento pode ser realizada com a pressão ainda aplicada. Depois do endurecimento, o produto moldado pode, se se desejar, mudar-se, por exemplo, para um forno de cura.A cura efectua-se, de preferência, a temperatu- 7 -

ras dentro da gama dos 10 a 120°C, mais preferencialmente de 60 a 100°C, por períodos de 6 horas até 7 dias ou mais, por exemplo, durante toda a noite. A cura efectua-se, com vantagens, sob condições de humidade, por exemplo, com pos produtos encerrados em sacos plástico ou outros recipientes, para evitar a fissuração devido à perda de água. Se se desejar, podem conseguir-se curas muito mais rápidas utilizando radiação de micro-ondas, com as quais a cura pode, por exemplo, estar completa em menos de uma hora, como uma alternativa à cura, as composições podem ser inflamadas, por exemplo, a temperaturas de 600 a 1200°C, de preferência de 800 a 1000°C, por períodos de 15 minutos a 2 horas, de preferência de 30 minutos a 1,5 horas.

0s processos anteriormente descritos para a preparação de derivados de cimento mdf constituem características adicionais da presente invenção.

A produção de derivados de cimento mdf de elevada resistência à flexão, com, por exemplo, valores MOR superiores a 15 MPa, tornam possível a utilização deste novo material para uma larga gama de aplicações, por exemplo telhas e ardósias para telhados de elevada resistência à flexão. Outra utilização possível para derivados de cimento mdf, de acordo com esta invenção, é a utilização como materiais para ladrilhos de pavimentos domésticos e industriais, mosaicos de parede, painéis para paredes, coberturas, pavimentos e telhados, folhas onduladas, por exemplo para cercas de telhados, e tubagens prensadas.

Esta invenção ilustra-se pelos Exemplos seguintes. As cinzas de combustível pulverizado obtiveram-se sob o nome de marca Pozzolan da Pozzolanic-Lytag Ltd, Hemel Hempstead, Herts, England; Kleenodense 145X de Akzo Chemie, Amersfoort, Netherlands; o cimento aluminoso obteve-se da Lafarge Aluminous Cement Co. Ltd., Grays, Sssex, England. Crosfield Crystal Silicates obtiveram-se da Crosfield Chemicals Ltd. , Y/arrington, England; o giz Omya BLR3 obteve-se

da Croxton ώ Garrey Ltd. de Dorking, Surrey, England; Elkem Micro Silica da Elkem Chemicals Limited de High Wycombe, Bucks, England.

EXEMPLO 1

Preparou-se uma mistura contendo 74,5% em peso de cinza de combustível pulverizado (Pozzolan) 21% em peso de Kleenodense 145X (contendo 46,8% de sólidos, 53,2% de água), 4% de Cimento Pondu (cimento aluminoso) e 0,5% de glicerol. A mistura realizou-se num misturador planetário Hobart durante 1 a 2 minutos; transferiu-se então a mistura para um moinho de rolos duplos com a velocidade dos rolos na razão de 4:5 e passou-se a mistura aproximadamente cinco vezes entre os rolos para formar uma placa homogénea com a espessura de aproximadamente 3 mm. Transferiu-se o material calandrado para uma prensa com uma placa de moldagem para pressões de 3MPa durante 10 minutos à temperatura ambiente.

Depois da prensagem submeteu-se a placa a um endurecimento adicional num forno a 80°C durante 30 minutos e então desmoldou-se e curou-se a 80°C durante toda a noite num saco vedado.

Prepararam-se provetes de ensaio (80x3mm) a partir da placa curada.

Determinaram-se os valores do módulo de rotura de três pontos utilizando a fórmula seguinte:

M.O.R. = 3.V.L.

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em que

M.O.R. = módulo de rotura (MPa) V = Carga de rotura (N) = Vão entre apoios (mm)

V

d = Espessura (mm) b = Largura (mm)

Obteve-se o resultado seguinte:

Resistência seca = 12,4 MPa

EXEMPLO 2

Preparou-se uma formulação, moída e curada para adaptar o material para um tratamento fácil como no Exemplo 1.

Uma vez curada, inflamou-se a placa a 1000°C durante 1 hora, depois do que se arrefeceu à temperatura ambiente.

Prepararam-se provetes de ensaio (80x40x3mm) a partir da placa inflamada.

Determinou-se o valor do módulo de rotura de três pontos como sendo de 25,8 MPa (seco).

EXEMPLO 5-6

Prepararam-se materiais livres de macro defeitos a partir das formulações descritas na TABELA 1. A mistura e processamento do material foi semelhante ao descrito no Exemplo 1.

Prepararam-se provetes de ensaio (80x40x3mm) a partir da placa curada.

Determinaram-se os valores do módulo de rotura de três pontos e apresentam-se também na TABELA 1.

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TABELA 1

EXEMPLOS 7-10

Prepararam-se materiais livres de macro defeitos das formulações da TABELA 2. A mistura e processamento do material foi semelhante ao descrito no Exemplo 1.

Prepararam-se provetes de ensaio (80x40x3mm) a partir das placas curadas.

Determinaram-se os valores dos módulos de rotura de três pontos e apresentam-se também na TABELA 2.

Com vista a testar a resistência dos produtos ao empenamento, colocaram-se as placas dos exemplos 7 e 8 com uma face em contacto com a água durante duas semanas. Não se verificou empenamento depois desse período. Os exemplos 7 e 8 submeteram-se também à análise do tamanho dos poros por medição da porosidade com intrusão de mercúrio. Verificou-se que o diâmetro do poro de maior dimensão em ambos os casos era de 0,4 micra.

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TABELA

Exemplos 11 e 12

Investigou-se a adição à formulação básica, de um enchimento reactivo fino, nomeadamente o fumo de silica.

As formulações da TABELA 3 prepararam-se de acordo com as instruções de mistura e processamento descritos no Exemplo 1.

Prepararam-se provetes de ensaio (80x40x3mm) a partir destas placas curadas.

Determinaram-se os valores dos módulos de rotura de três pontos e apresentam-se também na TABELA 3.

- 14 TABELA 3

Exemplo	11	12
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CINZA LE COMBUSTÍVEL PULVERIZADO (Pozzolan)	67.8	—
ESCORIA DS ALTO FORNO (Cemsave)	-	74.6
CIMENTO PORTLAND NORMAL	9.2	-
KLEENOLSNSE 14 5K	16.3	17.9
FUMO DE SILICA (Elkem Micro Silica )	6.8	7.5
MÓDULO DE ROTURA (Seca Q.IPaJ )	22.2	40.4
MÓDULO DS ROTURA (Húmida QiíPaJ )	21.75	46.3
PORMENORES DS PROCESSAMENTO E CURA	3MPa, TA, 15 min.; 24 hrs. a 5O°C 144 hrs. a 80°C fechado em saco plástico	3MPa, TA, 15 min.; 24 hrs. a 50°C 144 hrs. a 80°C fechado em saco plástico

Exemplos 15 e 14

Investigou-se a adição à formulação básica de um enchimento inerte fino, nomeadamente Omya BLR3 Chalk.

As formulações da TABELA 4 preparara -se de acordo com os regimes de mistura e processamento des critos no Exemplo 1.

Prepararam-se provetes de ensaio (80x40x3mm) a partir da placa curada.

Determinaram-se os volumes do módulo de rotura de três pontos e apresentam-se também na TABELA 4

- 16 TABELA 4

Exemplo	13	14
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CINZA DE COMBUSTÍVEL (POZZOLAN)	63.1	-
ESCORIA DE ALTO FORNO (Cemsave)	-	69.0
CIMENTO PORTLAND NORMAL	8.5	-
KLSENODENSE 145K	22.1	24.1
OMYA BLR3 CHALK	6.3	6.9
MODULO DE ROTURA (Seca fiáPaJ )	11.76	29.08
MODULO DE ROTURA (Húmida j MPaJ )	10.11	36.15
PROMENORES DE PROCESSAMENTO E CURA	3MPa,TA,15 min.: 24 hrs. a 50°C 144 hrs. a 80°C fechado em saco plástico	3MPa, TA, 15 min. 24 hrs. a 50°C 144 hrs. a 80°C fechado em saco plástico

- 17 Exemplo 15

Preparou-se a formulação da TABELA 5, moeu-se e curou-se para adaptar o material a uma trabalhabilidade fácil como descrito no Exemplo 1.

Uma vez curada, inflamou-se a placa resultante a 1000°C durante 1 hora, depois do cue se arrefeceu à temperatura ambiente.

Prepararam-se provetes de ensaio (80x40x3mm) a partir da placa inflamada.

Determinaram-se os valores do módulo de rotura de três pontos e apresentam-se também na TABELA 5.

Teores em sólidos dos sillcatos de metal alcalino

Os teores em sólidos dos silicatos de metal alcalino utilizados nos Exemplos anteriores são apresentados a seguir:.

Silicato	Teor em Sólidos
KLEENODENSE 145 K	46.8%
CRYSTAL 100N	43.6%
CRYSTAL 112	45.8%
CRYSTAL 120A	48.2%
CRYSTAL 125	49.7%

- 18 TABELA 5

Exemplo	16
	Λ
Escória de alto forno (Cemsave)	72.5
CRYSTAL 100N	27.5
MODULO DE ROTURA (Seco [ftlPa] )	44
MODULO DE ROTURA (Húmido [i.IPa] )	39
Promenores de Processamento e Cura	3MPa, TA,10 min.; 24 hrs. a 50°C fechada em saco plástico

Claims

- lã Processo para s preparação de um cerivado de cimento caracterizado por uma composição de cimento constituída por água, pelo menos um enchimento reactivo e pelo menos um silicato de metal alcalino solúvel em água, constituindo no máximo 4% do volume do derivado de cimento poros de dimensão máxima excedendo 100 micra, ser moída por meio de um misturador de elevado corte, por se modelar a composição moída assim obtida e depois se endurecer a composição por cura ou inflamação.

- 2â Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a composição de cimento ser submetida a mistura de elevado corte por calandragem num moinho de rolos duplos.

- 3® Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por no máximo 2% do volume total do derivado de cimento ser constituído por poros de dimensão máxima excedendo 100 micra.

- 48 Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por no máximo 2% do volume total do derivado de cimento ser constituído por poros de dimensão máxima excedendo 50 micra.

Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o volume total de poros não exceder 20% do volume total incluindo os poros.

- 65 Processo de acordo com qualquer das reivindicações anteriores caracterizado por a composição de cimento conter um enchimento reactivo pozolânico.

- 7§ Processo de acordo com a reivindicação ó, caracterizado por o enchimento reactivo pozolânico ser cinza de combustível pulverizada ou escória de alto-forno.

- 8- Processo de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado por o silicato de metal alcalino solúvel em água ser um silicato de sódio.

- 95 Processo de acordo com as reivindicações anteriores caracterizado por se incorporar 30 a 90% em peso de enchimento reactivo, 1 a 30%, em peso de silicato de metal alcalino solúvel em água, 0 a 20% em peso de cimento hidráulico, 0 a 5% em peso de glicerol ela 30% em peso de água.

- 10*Processo de acordo com qualouer das reivindicações anteriores caracterizado por o derivado de cimento estar na forma de uma telha ou ardósia para telhados.

- 11& Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por o derivado de cimento ter um valor MOR (modulo de rutura) de pelo menos 15 MPa.

A requerente declara oue o primeiro pedido desta patente foi apresentada no Seino Unido em 8 de Março de 1988, sob o n9 8805481.