PT95161A - Processo gravimetrico para a determinacao do numero de iodo absorvido de negros de fumo e aparelho para a sua realizacao - Google Patents
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Claims (6)
- REI7IISICAQ0ES . - Processo gravimétricô para a determinação do número de iodo de negros de fumo, earacterizado pelo facto de compreender as operações que consistem em se determinar a concentração de uma solução de iodo rigorosa-mente pesada por adição de um titulante padrão à referida solução de iodo até se atingir o ponto final da titulação e se determinar a concentração da citada solução de iodo por pesagem rigorosa da quantidade do referido titulante padrão que é necessária para. atingir o citado ponto final; se pesar rigorosamente uma quantidade de negro de fumo e se adicionar uma quantidade adequada de uma porção exaetamente pesada da referida solução de iodo, se equilibrar a mistura de negro de fumo/solução de iodo; se adicionar o mencionado titulante padrão a uma quantidade rigorosamente pesada da camada sobrenadante da referida mistura de negro de fumo e solução de iodo, até se atingir o ponto final da titulação, e se determinar a concentração da citada camada sobrenadante por pesagem exacta da quantidade do referido titulante estandardizado que é necessária para atingir o citado ponto final, e se calcular o número de iodo adsorvido pelo citado negro de fumo com base na concentração determinada gravimetricamente, do referido titulante, cia citada solução de iodo e da mencionada camada sobrenadante. 2&. - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca-racterizado pelo facto de, além disso, se levar a cabo a padronização do referido titulante por adição do citado titulante a ume. solução que compreende um composto padrão primário adequado, tendo uma concentração conhecida, ate se atin- 27 -gir o ponto final da titulação, e determinar a concentração do referido titulante mediante a pesagem rigorosa da quantidade do referido titulante que e necessária para se atingir o citado ponto final. 3§. - Processo de acordo com a reivindicação 2, ca-racterizado pelo facto de o citado titulante ser uma, solução de tiossulfato de sódio. 4-« - Processo de acordo com a reivindicação 3, ca-racterizado pelo facto de o citado composto primário padrão ser constituído por iodato de potássio, bi-iodatc de potássio crornato de potássio, dieromato de potássio, bromato de potássio, bromato de sódio, iiexaeianoíerrato de potássio (III), N-bromosuceinimida, dieromato com tetracetato de etilenodia-mina ou semelhantes. 5S· - Processo de acordo com a reivindicação 3» ca-racterizado pelo facto de o referido composto primário padrão ser constituído por biiodato de potássio. 62-, - Processo de acordo com a reivindicação 5, ca-racterisado pelo facto de se calcular a concentração da solução de biiodato de potássio de acordo com a fórmula: Concentração de biiodato Peso do biiodato de potássio X£5ó45 de potássio (moles/Kg) = Peso da solução resultante 71-. - Processo de acordo com a reivindicação 5, ca-raeterizado pelo facto de se calcular a concentração da referida solução de tiossulfato de sódio de acordo com a fórmula: 28' κ Concentração Concentração de Peso da solução de biioda de tiossulfato biiodato de to de potássio usada na de sódio _ potássio_X titulação_X 12 (moles/¾) Massa de tiossulfato de sódio no ponto final da titulação 8§-. Processo de acordo com a reivindicação 7» earac-terisado pelo facto de se determinar a concentração de iodo na citada amostra era branco de acordo com a fórmula seguinte: Concentração de iodo na amostra em branco (moles/Kg) Concentração de Massa de tiossulfato de tiossulfato de sódio no ponto sódio_ X final__ Peso da solução de iodo usada na titulação X 2 9^. - Processo de acordo com a reivindicação 8, ca-racterizado pelo facto de se determinar a concentração de iodo após se equilibrar com o negro de fumo de acordo com a fórmula: Concentração de iodo após se equilibrar com negro de fumo (moles/Kg) Concentração da Massa da solução de solução de tios- tiossulfato de sódio sulfato de sódio X no ponto final_ Peso da solução de iodo usada na titulação X 2 10§. - Processo de acordo com a reivindicação 9, ca-racte uizado nelo facto de se determinar o numero de iodo adsorvido dos referidos negros de fumo de acordo com a seguinte fórmula: - 29 - - 29 - ITúmero de adsorçao de iodo adsorvido Concentração de iodo na Concentração Peso de iodo usa- amostra em de iodo na do com o negro de branco - amostra X fumo X 253» 31 Peso do negro de fumo " ”~ lis. - processo de acordo com a reivindicação 5» caracterizado pelo facto de à referida solução de tiossulfato de sódio se misturar ainda iodeto de potássio e ácido sulfú-rico.
- 122. - Processo de acordo com a reivindiea.ção 11, caracterizado pelo facto de compreender ainda as operações que consistem em se determinar a concentração da citada solução de biiodato de potássio por pesagem rigorosa do biioda-to de potássim, se adicionar uma quantidade adequada de água, se determinar o peso total da solução e de se determinar a concentração da solução com base nos referidos pesos. 13 g. - Processo de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo facto de se titular a citada solução de tiossulfato por titula,ção colorimétrica. 14®. - Processo de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo facto de se determinar a concentração da. citada amostra em branco e a concentração da referida camada sobrenadante por titulação potenciométrica, visual ou colo-rimstrica.
- 152. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de, para se conseguir 0 mencionado equilíbrio, se agitar por sacudimento a citada mistura de negro de fumo e solução de iodo e, em seguida, se centrifu-gar a mencionada mistura para se obter a referida composição sobrenadante. - 30-(V · 16-. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de, para se conseguir o referido equilíbrio, se efectuar a agitação vigorosa e filtração da mistura de negros de fumo e solução de iodo para se obter a referida composição sobrenadante. 17®. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se proceder ainda à secagem do referido negro de fumo antes de se efectuar a sua pesagem.
- 182. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se determinar ainda o teor de humidade do referido negro de fumo e se entrar em linha de conta o teor de humidade no cálculo do citado numero de iodo' adsorvido. 19-·. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se instalarem meios de controlo da temperatura., para se controlar a temperatura da mistura, ds negro de fumo e de solução de iodo. 202-. - Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo facto de se empregarem ainda meios de controlo para controlar exactamente a adição da referida solução titulada de tiossulfato de sódio à solução a ser titulada, memorizar as determinações de peso e realizar as de terminações da concentração e os cálculos do referido número de iodo adsorvido.
- 212. - Processo de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo facto de se empregar ainda um interface entre os meios de controlo do processo industrial e os citados meios de controlo, o qual controla os parâmetros do processo de produção do negro de fumo, e ©.justa os citados parâmetros do processo por intermédio dos referidos meios de controlo do processo com base no valor do número de iodo de adsorgão calculado, recebido dos referidos meios de controlo. 22^. - Processo gravimétrico para a determinação do número de iodo de adsorgão de negros de fumo» de acordo com as reivindicações anteriores, earacterizado pelo facto de compreender as operações que consistem em se titular uma solução contendo tiossulfato de sódio por adição da referida solução de tiossulfato de sódio a uma solução de biiodato de potássio, rigorosamente pesada, tendo uma concentração conhecida, até que se atinja o ponto final da titulação, e se determinar a concentração da solução de tiossulfato de sódio por pesagem rigorosa da quantidade de solução de tiossulfato de sódio que é necessária para se atingir o citado ponto final; se realizar a determinação da amostra em branco de uma solução de iodo rigorosamente pesada por adição do citado tiossulfato de sódio titulado à referida solução de iodo até que se atinja o ponto final da titulação e se determine a concentração da referida solução de iodo por pesagem exacta da quan •idade de solução do mencionado tiossulfato de sódio titulado que ê necessária para se atingir o citado ponto final, se pesar exactamente uma quantidade de negro de fumo e se adi cionar uma quantidade adequada de uma porção exactamente pesada da referida solução de iodo; se equilibrar a mistura de solução de iodo/negro de fumo, se adicionar a citada solução de tiossulfato de sódio titulada a uma quantidade rigorosamente pesada da camada sobrena-dante da referida mistura de negro de fumo e solução de iodo, até se chegar ao ponto final da titulação, e se determinar a concentração da citada camada sobrenadarte através da pesa- gem exacta da quantidade da referida solução de tiossulfato de sódio titulada que é necessária para atingir o citado ponto final, e se calcular o número de iodo adsorvido pelo citado negro de fumo com base na concentração determinada gravimetricamente das mencionadas solução de biiodato de potássio, solução de tiossulfato de sódio, amostra em branco de iodo s composição sobrenadante. 23§. - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracterizaáo pelo facto de compreender as operações que consistem em se determinar a concentração de uma solução de iodo mediante' a adição da referida solução de iodo a uma solução exactamen-te pesada de um padrão primário compreendendo óxido arsénico com uma concentração conhecida até se atingir o ponto final da titulação e determinar a concentração da citada solução de iodo por pesagem rigorosa da quantidade da mencionada solução de iodo que é necessária para se atingir o ponto final da titulação, se titular uma solução contendo tiossulfato de sódio por adição da referida solução de tiossulfato de sódio a urna. quantidade rígorosamente pesada da citada solução de iodo titulada até que se atinja o ponto final da titulação, e se determinar a concentração da mencionada solução de tiossulfato de sódio por pesagem rigorosa da quantida.de de solução de tiossulfato de sódio necessária para atingir o eitado ponto final se pesar rigorosamente uma quantidade de negro de fumo e se adicionar uma quantidade adequada de uma porção rigorosamente pesada da referida, solução de iodo, se equilibrar a. mistura de negro de fumo e solução de iodo, se adicionar a citada solução de tiossulfato de sódio titulad W i W ia uma quantidade rigorosamente pesada da camada sobrenadante da referida mistura de negro de fumo e solução de iodo, até se atingir o ponto final da titulação, e se determinar a concentração da citada camada sobrenadante por pesagem rigorosa, da quantidade da referida solução de tiossulfato de sódio titulada que é necessária para se atingir o citado ponto final, 0 se calcular o número de iodo adsorvido pelo citado negro de fumo com base na concentração determinada gravimetricamente das mencionadas solução de óxido arsénico, solução de tios-sulfato de sódio, amostra em branco de iodo e composição sobrenadante . 24-. - Aparelho para determinar gravimetricamente 0 número de iodo adsorvido pelos negros de fumo, caracteri-zado pelo facto de compreender meios de preparação para se preparar as soluções a serem tituladas com um titulante adequado, os quais incluem uma primeira balança para pesar as soluções de iodo, a amostra de negros de fumo, um padrão primário apropriado e uma solução contendo o citado padrão primário, e meios para se equilibrar uma mistura de negro de fuso rigorosamente pesado e uma solução de iodo rigorosamente pesada, meios de titulação para se titular a citada solução de padrão primário, a solução de iodo e a composição sobrenadante da referida mistura da solução equilibrada de negro de fumo e solução de iodo em relação ao referido titulante, e os referidos meios de titulação compreenderem uma segunda balança, uii* reservatório de titulante assente sobre a referida balança e meios de titulação compreendendo um eléctrodo de platina e vim eléctrodo de referência, um agitador magnético e um copo de titulação para conter a solução a ser titulada servindo a segunda balança, para pesar rigorosamente a quantidade de titulante adicionada à solução a ser titulada, e ^ A ;'W V ν'. ·ν meios de controlo ligados às citadas primeira e segunda balanças, os quais recebem indicações sobre o peso da primeira e da segunda balanças e utilizam essas informações para determinar gravimetricsmente as concentrações da solução de pa drão primário, do titulante, da solução de iodo e do líquido sobrenadante, fazendo os referidos meios de controlo o cálculo do número de iodo adsorvido pelo referido negro de fumo com base nas citadas determinações de concentração.
- 25- Aparelho de acordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo facto de se equiparem os citados meios de titulação ainda, com primeiros e segundos meios de transferência para transportarem a citada solução de tiossulfato de sódio do reservatório para o copo de titulação, transferindo os primeiros meios de transferência a solução de tiossulfato de sódio para o referido copo de titulação a uma velocidade maior do que a dos segundos meios de transferência, e com meios de controlo apropriados para abrir e fechar as citadas primeira e segunda válvulas durante as referidas titulações. 2-53. - Aparelho de a.cordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo facto de se adaptarem os citados meios de controlo para prever o peso da solução de tiossulfato de sódio necessária para se atingir os pontos finais das titulações, por comparação das derivadas dos dados reunidos ante-riormente, durante a titulação. 2?3. - Aparelho de acordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo fs-cto de os meios de equilíbrio serem c-on tituídos por meios de agitação por sacudimento e uma centrífuga para agitar e centrifugar a citada mistura de negro de funo solução de iodo. - 35 - 35 ο,ν. y? .-w» "SXív. Λ // f{ t /4_ 23?. - Aparelho de acordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo facto de os meios de equilíbrio serem formados por meios de agitação por sacudimento e meios de filtração, para agitar e filtrar a citada mistura de negro de fumo e de solução de iodo. 29- . - Dispositivo de acordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo facto de se equiparem os meios de preparação ainda com meios distribuidores, para fornecer rigorosa-mente a referida solução de iodo que I adicionada, directa-mente ao citado negro de fumo e os meios de controlo calibrarem os referidos meios distribuidores com base no peso da mencionada solução de iodo. 30- . - Aparelho de acordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo facto de se equiparem os citados meios de preparação ainda com meios de controlo da temperatura para controlar a temperatura da referida solução de mistura de negro de fumo e de solução de iodo. 31- . - Aparelho de acordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo facto de se adaptarem meios para controlar os parâmetros do processo industrial de produção do citado negro de fumo, os quais são apropriados para receber o referido cálculo do número de iodo adsorvido proveniente dos meios de controlo e ajustar um ou vários dos citados parâmetros do processo, se o referido número de iodo adsorvido tiver excedido um limite pré-determinado. 32?. - Aparelho de acordo com a reivindicação 24, caracterisado pelo facto de o citado titulante compreender tiossulfato de sódio. ί, *·&&33-. - Aparelho de acordo com a reivindicação 22, earaeterizado pelo facto de o referido padrão primário compreender iodato de potássio, biiodato de potássio, cromato de potássio, dicromato de potássio, brornato de potássio, bro-mato de sódio, hexacianoferrato (lll) de potássio, ΙΊ-bromo-suecinimida, dicromato com tetracetato de etilenodiamina ou semelhantes. Lisboa, 30 de Agosto de 1990 0 Agente Oficial da Propriedade Industrial
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