PT96206A - Processo para a preparacao de uma massa plastica a base de poliolefina e de uma carga mineral em particulas, e estruturas de camadas multiplas obtidas a partir destas massas - Google Patents

Processo para a preparacao de uma massa plastica a base de poliolefina e de uma carga mineral em particulas, e estruturas de camadas multiplas obtidas a partir destas massas Download PDF

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PT96206A
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Claude Dehennau
Michel Dereppe
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Solvay
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  • Polymers & Plastics (AREA)
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Description

Descrição referente à patente de invenção de SOLVAY & Cie (Société Anonyme), belga, industrial e comercial, com sede em 33, rue du Prince Albert, B-1050 Bruxelles, Bélgica, para: "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UMA MASSA PLASTICA A BASE DE POLIOLEFINA E DE UMA CARGA MINERAL EM PARTÍCULAS, E ESTRU-TURAS DE CAMADAS MOLTIPLAS OBTIDAS A PARTIR DESTAS MASSAS" A presente invenção refere-se a uma massa plástica a base de poliolefina e de uma carga mineral em partículas que permite a produção de artigos tendo uma rigidez melhorada, assim como às estruturas de camadas múltiplas obtidas a partir desta massa.
As matérias plásticas, tais como nomeadamente as poliolefinas, permitem a moldagem de numerosos tipos de artigos úteis. Todavia, verifica-se que para certas aplicações estas matérias plásticas conduzem a produtos cuja rigidez deixa a desejar.
Assim, quando se pretende produzir por extrusão artigos, tais como, por exemplo, tubos de grandes diâmetros, a partir de poliolefinas, nomeadamente para realizar condutas para águas usadas, tais como colectores de esgotos, verifica--se que para se obterem tubos que apresentem uma rigidez aceitável relativamente à dos tubos de cimento habitualmente utilizados neste tipo de aplicação, é-se obrigado a produzir tubos tendo uma forte espessura de paredes. Resulta daqui que estes tubos são dispendiosos e muito pesados, o que compromete a sua utilização, não obstante as suas vantagens, em particular no
que se refere à resistência ao tempo.
Para remediar este inconveniente foi já proposto produzir estruturas, tais como tubos, a partir de poliolefinas contendo uma forte proporção em peso de pelo menos uma carga mineral.
Trabalhando-se deste modo é na verdade possível produzir tubos de grandes diâmetros tendo uma boa rigidez, sem ser preciso recorrer a espessuras de paredes exageradas e, por conseguinte, reduzindo o consumo de matérias plásticas. Contudo, tal como é posto em evidência no Pedido de Patente DE-A-2 117 077, a incorporação de uma carga mineral nas matérias plásticas tais como as poliolefinas, tem por efeito nefasto acarreter uma queda de resistência aos choques dos artigos produzidos. Também se é constrangido em geral a incorporar no máximo 35% em peso de matéria da carga mineral para evitar a produção de artigos demasiado quebradiços.
Verificou-se agora que é possível incorporar uma forte proporção, que pode atingir 80 partes em peso, de uma carga mineral nas poliolefinas para a produção de artigos que apresentam, no entanto, uma resistência aos choques aceitável. A presente invenção refere-se por conseguinte, a título principal, a uma massa plástica à base de poliolefina e de uma carga mineral em partículas permitindo a produção de artigos que têm uma rigidez melhorada, que se caracteriza pelo facto de ser constituída por 20 a 40 partes em peso de uma poliolefina e 80 a 60 partes em peso de uma carga mineral em partículas, da qual 1 a 5 partes em peso apresentam uma granulo-metria média compreendida entre 0,01 e 0,1 micron e o restante uma granulometria média compreendida entre 1 e 10 niicron.
Verificou-se, com efeito, que uma massa plástica tal como foi definida acima permite a produção de artigos que 2
apresentam uma resistência aos choques que é nitidamente superior à dos artigos produzidos a partir de uma massa plástica contendo uma proporção nitidamente menor de uma carga mineral que tenha, por exemplo, uma granulometria média constante compreendida entre 1 e 10 microns.
Foi ainda verificado que é preferível limitar a proporção da carga mineral de granulometria média compreendida entre 0,01 e 0,1 micron a 1 a 5 partes em peso para evitar di-ficultades de realização prática.
De um modo geral os melhores resultados foram obtidos utilizando uma massa plástica constituída por 20 a 30 partes em peso de uma poliolefina e 80 a 70 partes em peso de uma carga mineral, da qual 1 a 5 partes em peso apresentam uma granulometria média compreendida entre 0,01 e 0,1 microns e o restante uma granulometria média compreendida entre 1 e 10 micron.
Por poliolefina pretende-se designar os homopolíme-ros de olefinas, assim como os copolímeros de olefinas contendo pelo menos 70% de unidades derivadas de olefinas. A título de exemplos não limitativos podem-se citar nomeadamente o polieti-leno, o polipropileno, os copolímeros de etileno e de propile-no, etc, assim como as suas misturas, as resinas à base de pro-pileno e sendo preferido em particular o polipropileno. A título de carga mineral em partículas prefere-se em geral utilizar cargas que se apresentem na forma de partículas arredondadas não lamelares. A título de exemplos não limitativos podem-se citar os sulfatos de bário ou de cálcio, o ca£ bonato de cálcio e as suas misturas, sendo preferido o carbonato de cálcio. A carga mineral pode, oom vantagem, estar revestida, nomeadamente por estearatos. As cargas de granulometrias diferentes podem ser da mesma natureza ou de naturezas diferentes. 3
A massa plástica de acordo com a invenção pode ser produzida facilmente num malaxador interno ou externo e ser transformada directamente, ou após granulação, em artigos tais como folhas, placas, tubos, etc, por métodos de transformação clássicos, tais como a extrusão, a prensagem, a calandragem, etc.
Quando a massa plástica de acordo com a invenção é utilizada para a produção de artigos tais como, por exemplo, tubos destinados a serem postos em contacto com líquidos ácidos, e a carga mineral em partículas utilizada é carbonato de cálcio, a resistência química com o tempo do artigo produzido pode deixar a desejar pelo facto de a carga mineral poder ser atacada.
Para evitar um tal inconveniente este tipo de artigo pode ser produzido na forma de uma estrutura de camadas múltiplas comportando pelo menos uma camada constituída a partir de uma massa plástica de acordo com a invenção e pelo menos uma camada de uma poliolefina que pode conter até 20¾ em peso de uma carga mineral em partículas, estando apenas esta última camada em contacto com o meio agressivo. Neste caso a carga mineral em partículas introduzida na camada de poliolefina destinada a ser posta em contacto com o meio agressivo deve, evidentemente, ser escolhida de modo a resistir a este meio. Para o efeito pode-se, por exemplo, utilizar uma carga mineral em partículas constituída por sílica.
Em particular, quando este tipo de artigo é um tubo, pode ser vantajoso produzí-lo na forma de uma estrutura que com porta uma camada central constituída a partir de uma massa plástica de acordo com a invenção, e pelo menos duas camadas externas de uma poliolefina que pode conter até 20¾ em peso de uma carga mineral em partículas. Deste modo podem-se produzir tubos que apresentam um aspecto exterior particularmente irrepreensível e resistentes aos meios agressivos. 4
As estruturas de camadas múltiplas podem ser produzidas por qualquer técnica, sendo preferida a técnica de co-ex-trusão. A presente invenção e as vantagens que ela procura oferecer são agora ilustradas pelos exemplos de realização prática que se seguem.
Exemplos IR, 2 e 3
Realizaram-se por prensagem diferentes folhas a partir das composições apresentadas no quadro 1. A poliolefina utilizada é o polipropileno comercia- f R1 lizado pela requerente com a marca ELTEX^ ' P HS 001. A carga mineral de 1 a 10 micron é carbonato de cálcio revestido, de granulometria média igual a 5 micron, comercializado pela SOCIEDADE OMYA S.A. A carga mineral de 0,01 a 0,1 micron é carbonato de cálcio revestido, de granulometria média igual a 0,07 micron, comercializado pela requerente.
Para realizar as folhas carregadas realiza-se prime_i ro uma mistura dos constituintes num misturador manual, de mod.o a formar uma mistura prévia (prémix) homogénea que é em seguida utilizada num malaxador de rolos do tipo TR0ESTER WCL (temperaturas dos rolos: 1852C, duração da malaxagem 8 a 9 minutos, velocidade do rolo dianteiro 16 rpm, velocidade do rolo traseiro 12,5 rpm) obtendo-se uma folha de massa com uma espessura média de 5,5 mm. Esta folha é então introduzida na prensa de prato do tipo LAFARGE (aquecimento prévio de 6 minutos a 195gC) 2 e comprimida durante um minuto (pressão de 15 Kg/cm ) de modo a obter-se, depois do arrefecimento e desmoldagem, uma folha com espesura de cerca de 5,2 mm e de um modo geral o mais próximo - 5 -
possível da espessura da folha de massa inicial. A resistência aos choques da folha assim obtida é avaliada pelo método BTI (poids tombant instrumenté) de acordo com o modo operatório descrito nas normas DIN 53 443 e ISO/DP--6603/2.3 de 23 de Janeiro de 1987 (percutor de forma cónica apresentando um arredondamento no ponto de impacto de 3,2 mm de raio).
As folhas a ensaiar são fixadas, na sua periferia, sobre um suporte tubular de 40 mm de diâmetro interior, estando o ponto de impacto do percutor centrado relativamente ao centro do suporte tubular.
Os resultados registados estão reunidos no quadro 1 e evidenciam que as folhas produzidas a partir das massas plásticas de acordo com a invenção (exemplos 2 e 3) apresentam uma resistência aos choques notável relativamente às folhas contendo unicamente 80 partes em peso de carbonato de cálcio de gra-nulometria média igual a 5 micron (exemplo comparativo 1R). 6 i4s*“
QUADRO 1
Composição em partes em peso Energia de rutura E X E M P L 0 poliole fina carga mineral de 1 a 10 microns carga mineral de 0,01 a 0,1 micron J/mm de espessura Total J 1 R 20 80 - 0,86 4,8 2 20 79 1 1,33 7,5 3 20 77 3 1,75 9,8
Exemplos 4R, 5R, 6 e 7
Nestes exemplos trabalhou-se do mesmo modo que nos exemplos anteriores, como a excepção de que a poliolefina utilizada era um copolímero de bloco de polipropileno comercializado pelo requerente, com a marca ELTEX^ P RP 001.
Os resultados registados, apresentados no quadro 2 adiante, mostram de novo que as folhas produzidas a partir das massas plásticas de acordo com a invenção (exemplos 6 e 7) apresentam uma resistência aos choques considerável, relativamente às folhas que contêm apenas uma carga de granulometria média igual a 5 micron ou mesmo menos carregadas, o que em priji cípio só pode ser favorável à resistência ao choque (exemplo 5R). 7
QUADRO 2
Composição em partes em peso Energia de rutura E X E M P L 0 poliole-f ina carga mineral de 1 a 10 microns carga mineral de 0,01 a 0,1 micron J/mm de espessura Total J 4R 20 80 - 1,36 7,6 5R 35 65 - 1,73 9,7 6 20 79 1 2,61 14,6 7 20 77 3 2,98 16,7
Exemplo 8
Num misturador HENSCHEL KM 150 realiza-se primeiro uma mistura mestra compreendendo 20 partes em peso de uma felpa de polipropileno ELTEx('R) P HS 001 (polipropileno produzido e comercializado pela requerente), 0,4 partes em peso de dipro-pionato de diesteariltio e 0,2 partes em peso de um antioxi-dante fenólico.
Na mistura assim produzida introduzem-se em seguida 79 partes em peso de carbonato de cálcio revestido, de granulo-metria média igual a 5 micron, comercializado pela sociedade 0MYA S.A. e uma parte em peso de carbonato de cálcio revestido de granulometria média igual a 0,07 micron, comercializado pela requerente. A mistura finalmente produzida é em seguida introdu- 8
zida numa extrusora ANGER de fuso duplo contrarrotativo, de 80 mm de diâmetro, equipado com uma fieira chata Johnson de 100 mm de largura e 2 mm de espessura, e a massa assim produzida é finalmente granulada por meio de uma granuladora de lâminas rotativas CUMBERLAND.
Os granulados assim produzidos são tratados numa extrusora SCAMEX de 45 mm de diâmetro a uma taxa de compressão de 2,1 (velocidade de rotação do fuso 23 rpm, temperaturas 170, 195, 225, 2209C) que está ligada a uma fieira de co-extrusão do tipo descrito na Patente Americana 4 657 497 e adaptada para a produção de um tubo coextrudido comportando três camadas, estando a ligação efectuada de modo tal que o material debitado constitui a camada central do tubo produzido.
Numa extrusora MAILLEFER equipada com um fuso MAILLEFER de 30 mm de diâmetro rodando a 27 rpm (temperaturas 171, 204, 209, 21 1 9C) introduzem-se, por um lado, um copolímero de propi-leno produzido e comercializado pela requerente com a marca ELTEXÍr) P RF 800, estando esta extrusora ligada à fieira de co-extrusão de modo tal que a matéria debitada constitua a camada exterior do tubo produzido.
Finalmente, numa extrusora THORET equipada com um fuso de 4,1 de taxa de compressão e de 20 mm de diâmetro rodando a 6 rpm (temperaturas 166, 195, 195, 1959C) introduz-se igualmente um copolímero idêntico ao que alimenta a extrusora MAILLEFER, estando esta extrusora ligada à fieira de co-extrusão de modo tal que a matéria debitada constitua a camada interna do tubo produzido. A fieira de coextrusão apresenta um diâmetro externo de 54 mm e um diâmetro interno de 38 mm. A fieira é condicionada de modo a extrudir a camada externa a 2092C, a camada central a 2202C e a camada interna a 220SC, tendo estas camadas espessuras respectivas de 0,25 mm, de 7,09 mm e de 2,03 mm. 9

Claims (2)

  1. 0 tubo assim produzido é calibrado a uma velocidade de tracção de 16,7 cm/minuto. Verifica-se que o tubo assim produzido apresenta um aspecto exterior e interior liso e impecável. A resistência aos choques do tubo produzido avaliada pelo método PTI (poids tombant instrument) mencionado acima (percutor cilíndrico com um diâmetro de 12,7 mm e tubo disposto e não fixado sobre um suporte em V) dá os seguintes resultados: energia total de rutura em Joules: 37,48 - energia de rutura em J/mm de espessura: 4. Por outro lado, a requerente extrudiu um tubo de uma só camada contendo aproximadamente a mesma proporção de carga (35 partes em peso de polímero e 65 partes de carga) e verificou também que este tubo apresenta um aspecto rugoso e é dificilmente calibrável. REIVINDICAÇÕES - 1S - Processo para a preparação de uma massa plástica à base de poliolefina e de uma carga mineral em partículas, permitindo a produção de artigos tendo uma rigidez melhorada, caracteriza-do por se incorporar na composição 20 a 40 partes em peso de uma poliolefina e 80 a 60 partes em peso de uma carga mineral em partículas, da qual 1 a 5 partes em peso apresentam uma gra-nulometria média compreendida entre 0,01 e 0,1 micron e o restante uma granulometria média compreendida entre 1 e 10 micron. - 2â - Processo de acordo com a reivindicação 1 caracterizado - 10 -
    por se obterem massas constituídas por 20 a 30 partes em peso de uma poliolefina e 80 a 70 partes em peso de uma carga em partículas da qual 1 a 5 partes em peso apresentam uma granulo-metria média compreendida entre 0,01 e 0,1 micron e o restante uma granulometria média compreendida entre 1 e 10 micron. - 3 - - Processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2 carac-terizado por s.e obterem massas plásticas que incorporam como poliolefina uma resina à base de propileno. _ 4§ _ Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 3 caracterizado por se obterem massas plásticas nas quais a carga mineral em partículas é carbonato de cálcio. - 5® - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 4 caracterizado por se obterem massas plásticas nas quais a carga mineral em partículas está revestida. - 6 5 - Estrutura de camadas múltiplas caracterizada por comportar pelo menos uma camada constituída a partir de uma massa plástica obtida de harmania com um processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5 e pelo menos uma camada de uma poliolefina que pode conter até 20% em peso de uma carga mineral em partículas. - 75 - 11
    Estrutura de camadas múltiplas de acordo com a reivindicação 6 caracterizada por comportar uma camada central constituída a partir de uma massa plástica obtida por um proces^ so de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5, e pelo menos duas camadas exteriores de uma poliolefina que pode conter até 20% em peso de uma carga mineral em partículas. - 8â - Estrutura de camadas múltiplas de acordo com a reivindicação 6 caracterizada por se apresentar na forma de uma folha. Estrutura de camadas múltiplas de acordo com a rei· vindicação 6 caracterizada por se apresentar na forma de um tubo. - 10- Estrutura de camadas múltiplas de acordo com a rei· vindicação 6 caracterizada por ser produzida por co-extrusão. Foram inventores Claude Dehennau, Belga, 1 icenciado em ciências químicas, residente em Chemin des Postes, 236, B-1410 Waterloo, Bélgica; e Michel Dereppe, belga, engenheiro industrial, residente em Cios du Dauphin,
  2. 2, B-1200 Bruxelles, Bélgica. A requerente declara que o primeiro pedido desta patente foi apresentado na Bélgica, em 18 de Dezembro de 1989, sob o nQ. 08901351. - 12 - Lisboa, 1 4 DEZ. 1990 O AGENTE OFICIAL
    13
PT96206A 1989-12-18 1990-12-14 Processo para a preparacao de uma massa plastica a base de poliolefina e de uma carga mineral em particulas, e estruturas de camadas multiplas obtidas a partir destas massas PT96206A (pt)

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