PT98971B - Processo para a preparacao de acido perpropionico - Google Patents
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Description
PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE ÃCIDO PERPROPIÕNICO
Enquadramento Geral da Invenção
A presente invenção refere-se a um processo para a pre paração de ácido perpropiónico que é utilizado, por exemplo, para a epoxidação, hidroxilação, formação de lactona, formação de quinona, abertura do anel de um anel aromático, formação de fenõis, oxidação de cetonas e semelhantes. Mais especificamen te, refere-se a um processo para a preparação de ácido perpropiónico fazendo reagir ácido propiónico com peróxido de hidrogénio no seio de um propionato de alquilo como dissolvente para a realização da reacção o qual é capaz de formar uma mistura azeotrópica homogénea com ãgua na presença de um catalisador, enquanto se elimina continuamente a água introduzida com o per óxido de hidrogénio e a ãgua produzida pela reacção por destilação azeotrópica com o dissolvente da reacção e conservando uma concentração de peróxido numa fase aquosa separada do líqui^ do destilado pela destilação azeotrópica não maior do que 0,1% em peso.
Quando se prepara ácido perpropiónico fazendo reagir ácido propiónico com peróxido de hidrogénio na presença de um catalisador apropriado, é necessário que a reacção prossiga en quanto se remove a ãgua introduzida com o peróxido de hidrogénio e igualmente a ãgua produzida pela reacção para deslocar a reacção, que é uma reacção equilibrada, no sentido directo.
-2Na técnica anterior conhecida, foi proposto eliminar-se continuamente a água por meio de destilação azeotrópica na presença de um dissolvente orgânico inerte que pode formar uma mistura azeotrópica heterogénea com água (daqui por diante na presente memória descritiva designado abreviadamente por dissolvente da reacção), por exemplo um dissolvente do tipo de derivado orgânico contendo cloro, como 1,2-dicloro-etano,
1,2-dicloro-propano, clorofórmio, tetracloreto de carbono, diclorometano ou semelhantes ou um dissolvente do tipo de hidrocar boneto, como benzeno, tolueno, ciclo-hexano ou semelhantes (ve ja-se, por exemplo, a publicação provisória da patente de invenção japonesa NQ 160313/1979, publicação da patente de invenção japonesa NQ 64425/1988, publicação da patente de invenção japonesa NQ 64426/1988, patente de invenção norte-americana número 2 877 266, patente de invenção norte-americana número 2 814 641, etc.).
No entanto, os processos acima mencionados possuem os seguintes defeitos:
1) - Quando a água é eliminada continuamente por destilação azeotrópica enquanto a reacção prossegue, destila-se uma quantidade considerável de peróxidos sob a forma de peróxido de hidrogénio inalterado e/ou de ácido perpropiõnico com uma fase aquosa a ser removida por destilação provocando uma perda de peróxido. Além disso, numa coluna de destilação quando se adiciona um agente de estabilização ao sistema reaccional, este praticamente não exerce qualquer efeito, os peróxidos decompõem-se e originam uma perda. Por conseguinte, a taxa de transfor mação do peróxido de hidrogénio e a reactividade selecti
va com formação de ácido perpropiónico são diminuídas de maneira que o processo não é satisfatório para uti lização na indústria.
2) - Quando se utiliza um dissolvente do tipo de organo-cloro tal como 1,2-dicloro-etano, 1,2-dicloro-propano, etc., como dissolvente reaccional, a utilização de aço inoxidável austenítico geralmente utilizado como um material de construção da aparelhagem pode provocar perturbações como corrosão sob tensão.
3) - Quando se utiliza um tipo de dissolvente orgânico contendo cloro, tal como 1,2-cloro-etano, um catalisador tal como um catalisador do tipo de ácido bórico separa-se multas vezes depois de a reacção estar completa. É necessário filtrar e separar o catalisador e a aparelhagem torna-se complexa. Existe também o perigo devido ao aumento de adsorção dos peróxidos.
Além disso, como processo para resolver o defeito men cionado antes, foi proposto evitar-se a decomposição do perõxi do e a perda do peróxido na fase aquosa injectando continuamen te água e ãcido propiónico numa coluna de destilação a partir da parte superior para inibir a subida do peróxido na coluna de destilação (por exemplo, publicação provisória da patente de invenção número 113173/1983, publicação provisória da patente de invenção japonesa número 159365/1988, etc.).
Muito embora este processo seja excelente do ponto de vista da melhoria do grau de conversão do peróxido de hidrogénio e da reactividade selectiva para produzir o ãcido perpropiõ nico, os problemas seguintes ainda se mantêm por resolver.
-4u
Quer dizer, quando se injecta a água na coluna de de£ tilação a partir da parte superior, é necessário eliminar a ãgua injeõtada além da ãgua introduzida com o peróxido de hi drogénio e a ãgua produzida durante a realização da reacção, o que tem como resultado problemas e inconvenientes do ponto de vista energético e de complicação do aparelho de produção.
Também, quando se injecta ácido propiónico a partir da parte superior da coluna, além dos produtos acima mencionados existe o problema de que, por exemplo, quando se prepara épsi_ lon-caprolactona utilizando ácido perpropiónico como o produto, a quantidade de ãcido propiónico aumenta gradualmente em relação ao dissolvente usado na reacção e, portanto, é necessá ria a separação do dissolvente da reacção do ácido propiónico em qualquer momento tendo em vista a reciclagem do ácido propiónico e do dissolvente da reacção.
Pelo que diz respeito aos defeitos 2) e 3) mencionados antes, é possível resolvê-los purificando o dissolvente reaccional e utilizando aço inoxidável de elevado grau. No en tanto, não é um processo satisfatório na indústria devido à complexidade do aparelho necessário.
Sumário da Invenção
Um objectivo da presente invenção ê proporcionar um pro cesso para a preparação de ãcido perpropiónico com elevada selectividade e elevado rendimento, que pode evitar os problemas que surgem nos processos bem conhecidos para a preparação de ácido perpropiónico.
Os inventores da presente invenção estudaram porfiadamen 'V te a maneira de resolver os problemas mencionados antes e atin giram finalmente a presente invenção.
Quer dizer, a presente invenção refere-se a um processo para a preparação de ácido perpropiónico que compreende fazer reagir ácido propiónico com peróxido de hidrogénio na presença de um catalisador caracterizado pelo facto de a reacção se realizar usando um propionato de alquilo como dissolvente reaccional e se eliminar continuamente a água da mistura reaccional por destilação azeotrópica com o dissolvente da reacção e, na referida destilação azeotrópica, a mencionada reacção se realizar mantendo uma concentração do citado peróxido numa fase aquosa do destilado não maior do que 0,1% em peso.
Breve Descrição dos Desenhos
A Figura 1 representa um diagrama de fluxo de prepara ção que representa o exemplo de uma instalação experimental pa ra a prática do processo de acordo com a presente invenção.
Descrição das Formas de Realização Preferidas
As propriedades características da presente invenção compreendem um processo para a preparação de uma solução substancialmente anidra que contém ãcido perpropiónico fazendo rea gir ácido propiónico com peróxido de hidrogénio na presença de um propionato de alquilo que pode formar uma mistura azeotrópi_ ca heterogénea com água e um catalisador, removendo continuamente a ãgua que é introduzida com o peróxido de hidrogénio e a ãgua que é produzido pela reacção por destilação azeotrópica
-6L/ da mistura reaccional e conservando a concentração dos peróxidos que consistem em peróxido de hidrogénio e/ou ãcido perpropiónico na fase aquosa destilada durante o decurso da reacção de maneira a não ser maior do que 0,1% em peso, preferivelmente não maior do que 200 ppm em peso, de maneira particularmente preferida substancialmente igual a zero. Neste caso, a expressão substancialmente igual a zero significa que a concen tração de peróxido de hidrogénio e ãcido perpropiónico na fase aquosa do destilado, determinada pelo método de titulação com sulfato de cêrio e pelo método de titulação com ãcido tio-sulfúrico descritos mais adiante, não seja maior do que o li. mite detectãvel.
Relativamente ao método para remover continuamente a ãgua durante o prosseguimento da reacção mediante destilação azeotrópica, não hã qualquer limitação particular. Por exemplo, pode utilizar-se um método em que, numa coluna de destilação azeotrópica equipada com condensador e decantador, o dissolven te reaccional mencionado antes e a ãgua são azeotropicamente destilados, o destilado condensado no condensador é introduzido no decantador e, depois da separação numa fase aquosa por decan tação, só a fase orgânica ê aquecida a refluxo na coluna de dejs tilação azeotrópica, seguida de escoamento contínuo da fase aquosa. Portanto, é indispensável conservar a concentração de peróxido na fase aquosa separada por decantação no decantador dentro do intervalo acima mencionado.
A concentração de peróxido na fase aquosa do destilado referida antes torna-se possível escolhendo vãrios factores tais como a concentração e a quantidade fornecida no peróxido de hidrogénio durante a operação da reacção e a operação de desX/.
tilação azeotrópica, escolhendo a proporção molar de ácido pro piónico e de peróxido de hidrogénio, escolhendo o tipo e a quantidade empregada do catalisador, o tipo e a quantidade em pregada de dissolvente reaccional, a temperatura de reacção, a pressão de realização da reacção, o tipo da coluna de destilação azeotrópica, a taxa de refluxo de uma fase orgânica na coluna de destilação, a temperatura de destilação da mistura azeotrópica e semelhantes. Por consequência, no processo de acordo com a presente invenção, é preferível que o método para conservar a concentração do peróxido na fase aquosa do destila do dentro do intervalo mencionado antes possa ser atingido escolhendo apropriadamente a velocidade de alimentação do peróxido de hidrogénio, a proporção molar do ãcido propiónico e de peróxido de hidrogénio, a quantidade empregada de catalisador, a quantidade empregada de dissolvente reaccional, a temperatura de realização da reacção, a pressão de realização da reacção e semelhantes dentro da gama como se refere mais adiante na presente memória descritiva.
ãcido propiónico e o peróxido de hidrogénio a serem utilizados no processo de acordo com a presente invenção estão disponíveis sob a forma de produtos comerciais correntes. ,
Particularmente, o peróxido de hidrogénio estã comercialmente disponível sob a forma d uma solução aquosa contendo 30 a 70% em peso de peróxido de hidrogénio. É preferível que a proporção molar de ãcido propiónico para peróxido de hidrogénio esteja compreendida dentro da proporção molar de 1,5 a 6,0 a fim de o peróxido de hidrogénio reagir de maneira eficaz.
De acordo com a presente invenção, a velocidade de alimentação de peróxido de hidrogénio estã compreendida entre cer-8Ζ ca de 1 a 100 mg/minuto/g (propionato de etilo), em particular mais preferivelmente entre cerca de 5 e 50 mg/minuto/g (propio nato de etilo).
O catalisador empregado de acordo com a presente inven ção pode incluir ácido sulfúrico, ácido clorídrico, ácido fosfórico, ácido bórico, um ácido inorgânico ou orgânico tal como várias espécies de ácido sulfónico ou uma resina permutadora de catiões. Estes catalisadores podem ser utilizados sob a forma de um composto único ou de uma combinação de dois ou mais deles.
Quando se utiliza o ácido perpropiõnico produzido, por exemplo, para a preparação de épsilon-caprolactona, um catalisa dor preferido é o ácido bórico, isto é, ácido ortobõrico ou áci do metabórico, para evitar uma reacção secundária não desejada tal como a decomposição ou a polimerização do produto pretendi, do.
A quantidade de catalisador empregada varia entre 0,001 e 1,0 mole, preferivelmente entre 0,003 e 0,5 mole e, de maneira particularmente preferida, entre 0,005 e 0,1 mole e mais pre ferivelmente ainda entre 0,006 e 0,04 mole por mole de peróxido de hidrogénio.
Os proprionatos de alquilo utilizados de acordo com a presente invenção podem incluir ésteres preparados a partir do ácido propiõnico e de um álcool monofuncional alifático satura do contendo um a cinco átomos de carbono, tal como metanol, etanol, 1-propanol, isopropanol, 1-butanol, isobutanol, 1-pen tanol e semelhantes; os ésteres preferivelmente preparados a partir de ácido propiõnico e de um álcool monofuncional alifático saturado contendo um a três átomos de carbono; e utiliza-se de maneira particularmente preferida propionato de etilo que é livre de uma acumulação de impurezas.
-9A quantidade utilizada de propionato de alquilo varia entre 0,3 e 15 vezes o peso do propionato de alquilo em relação à quantidade total de água produzida no sistema reaccional com o peróxido de hidrogénio e a água produzida pela reacção a fim de realizar efectivamente a destilação azeotrópica da ãgua que coexiste no sistema reaccional.
No processo de acordo com a presente invenção, a reacção realiza-se preferivelmente a uma temperatura compreendida entre 50 e 80°C. A produção do ácido perpropiõnico é lenta a temperaturas inferiores a 50°C, enquanto a perda do ácido propiónico produzido por decomposição ê grande a temperaturas superiores a 80°C; por consequência, ambos estes casos diminuem indesejavelmente o rendimento, Por outro lado, a reacção pode realizar-se sob pressões diferentes dependendo da composição do sistema reaccional e da temperatura escolhida, mas, geralmente, utiliza-se uma pressão reduzida compreendida entre 10 e 300 mm de mercúrio, de maneira particularmente preferida entre 40 e 80 milímetros de mercúrio.
É mais vantajoso realizar a reacção sob a condição da combinação da quantidade utilizada do propionato de alquilo pre ferível citado antes, da temperatura da reacção e da pressão da reacção a fim de manter a concentração do peróxido na fase aquosa destilada de maneira a não ser maior do que 0,1% em peso.
Além disso, a reacção de acordo com a presente invenção realiza-se preferivelmente na presença de cerca de ;0,005 a 1,0%, particularmente entre 0,01 e 0,8% de um agente estabilizador , a fim de diminuir as perdas provocantes pela decomposição do ãcido perpropiónico por quantidades vestigiais de metal. Os exemplos destes agentes estabilizadores podem incluir um agen te estabilizador tal como fosfato, éster de ãcido fosfórico , ãcido picolinico, ãcido dipicollnico, etc., e um agente estabilizador tal como é proposto pela requerente no pedido de pa tente de invenção japonesa número 317702/1989, compreendendo derivados de piridina tais como picolina, lutidina ou os seus N-óxidos, etc.
ãcido perpropiónico assim obtido pode ser utilizado para a epoxidação usual, hidroxilação, formação de uma lactona reacção de abertura do anel de um núcleo aromático, formação de um fenol, oxidação de uma cetona e semelhantes, sem quaisquer problemas.
A reacção e a destilação azeotrópica de acordo com a presente invenção podem efectuar-se utilizando um modo de funcionamento contínuo ou em cargas descontínuas, preferivelmente o modo de funcionamento em cargas descontínuas.
EXEMPLOS
A presente invenção é seguidamente descrita mais porme norizadamente com referência aos Exemplos e Exemplos de Comparação, que se referem mais adiante.
No entanto, a presente invenção não se limita aos Exem pios apresentados como ponto essencial da presente invenção.
Nos Exemplos e nos Exemplos de Comparação, a concentração do peróxido de hidrogénio e de ãcido perpropiónico foram determinadas pelo método de titulação com sulfato de cério e pelo método de titulação com ãcido tio-sulfúrico, respectivamente .
-11Exemplo 1
Preparou-se ácido perpropiónico utilizando o aparelho experimental representado no diagrama de fabrico de acordo com a Figura 1.
Num reactor de vidro de dois litros de capacidade (1), equipado com uma coluna de destilação (2) de vinte pratos e com condensador de refluxo (3) com um decantador, colocaram-se 661 gramas de uma solução (4), que consiste em 504 gramas de ácido propiõnico, 150 gramas de propionato de etilo, 6,4 gramas de ácido ortobõrico e 0,6 gramas de 2-picolina como agente de estabilização.
Em seguida, mergulhou-se o reactor (1) em um banho de óleo e aqueceu-se até 100°C. Aqueceu-se a solução reaccional (4) até ao ponto de ebulição a refluxo, sob uma pressão reduzida de 60 mm de Hg e adicionaram-se 107,4 gramas de peróxido de hidrogénio a 60% (5) durante trinta minutos. A temperatura da solução no reactor (1) era igual a cerca de 65 C. Procedeu-se a uma reciclagem da fase orgânica (6) pela mistura azeotrópica heterogénea condensada através do condensador de refluxo(3) pro porcionado para permitir o refluxo com um sedimentador. Por ou tro lado, a fase aquosa condensada (7) foi continuamente separa da do condensador de refluxo (3) com um decantador.
Depois de o ácido propiónico e o peróxido de hidrogénio terem reagido até ã separação da fase aquosa (7) no condensador de refluxo (3) dotado do decantador deixar de poder ser substan cialmente observada, interrompeu-se o aquecimento do reactor (1) de maneira a obterem-se 671 gramas de uma solução de ácido perpropiónico (8). O tempo de reacção foi igual a duas horas e
-12Ιγ.
meia a partir do início da adição do peróxido de hidrogénio.
Os resultados obtidos estão indicados no Quadro 1.
Exemplo 2
Repetiu-se a mesma maneira de proceder que se descreveu no Exemplo 1, com a diferença de a quantidade de ácido or tobórico ter sido igual a 1,6 gramas em vez de 6,4 gramas, para se obterem 680 gramas de uma solução de ácido perpropiónico (8). 0 tempo de reacção foi igual a três horas e meia a partir do início da adição do peróxido de hidrogénio.
resultado estã indicado no Quadro 1.
Exemplo de Comparação 1
Repetiu-se a mesma maneira de proceder que se descreveu no Exemplo 1, com a diferença de se terem empregado 136 gramas de 1,2-dicloro-etano em vez de propionato de etilo e se ter mu dado a pressão para 100 milímetros de mercúrio (temperatura in terior: 65°C), para se obterem 670 gramas de uma solução de áci do perpropiónico (8). 0 tempo de reacção foi igual a três horas a partir do início da adição do peróxido de hidrogénio.
Os resultados obtidos estão indicados no Quadro 1.
Exemplo de Comparação 2
Repetiu-se a mesma maneira de proceder que se descreveu no Exemplo 1, com a diferença de a quantidade de ácido ortobõri co ter descido de 6,4 gramas para 2,2 gramas, para se obterem
-13663 gramas de uma solução de ácido perpropiónico (8). 0 tempo de reacção foi igual a três horas e quarenta e cinco minutos a partir do início da adição do peróxido de hidrogénio.
resultado obtido estã indicado no Quadro 1.
Exemplo de Comparação 3
Repetiu-se a maneira de proceder que se descreveu no Exemplo de Comparação 1, com a diferença de se ter adicionado água destilada com uma velocidade de 20 gramas por hora duran te um intervalo de 2,5 horas na coluna de destilação a partir do topo (2) a partir do início da adição do peróxido de hidrogénio, para se obterem 662 gramas de uma solução de ácido perpropiónico (8). O tempo de reacção foi igual a três horas a partir do início da adição do peróxido de hidrogénio. Neste Exemplo de Comparação, foi necessário eliminar por evaporação além da ãgua introduzida com o peróxido de hidrogénio e da ãgua produzida na reacção, ainda a ãgua destilada injectada através da cabeça da coluna de destilação, cuja quantidade foi igual a cerca de 65% em peso da ãgua das duas outras espécies acima referidas, pelo que a quantidade de energia consumida se tornou enorme e o funcionamento embaraçoso.
Os resultados obtidos estão indicados no Quadro 1.
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Exemplos 3 a 5
Realizaram-se as maneiras de proceder como se descreveu no Exemplo 2 para preparar uma solução de ãcido perpropió nico (8) respectivamente nas quantidades indicadas no Quadro 2, com a diferença de se modificar a quantidade utilizada de propionato de etilo e a quantidade empregada de 2-picolina em relação ã quantidade que se indica no Quadro 2 e mudando o tem po de reacção para quatro horas.
Os resultados obtidos estão indicados no Qaudro 2, res pectivamente.
Quadro
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| Quantidade de ãcido propiónico alimentado | Quantidade de peróxido de hidrogénio alimentado | Quantidade de ãcido ortobórico alimentado | Quantidade utilizada de 2-picolina | Tempo de adição de peróxido de hidrogénio | Pressão | Temperatura de reacção | Tempo de adição de peróxido de hidrogénio | Tempo de reacção | Quantidade de uma solução de ãcido perpropiónico | Quantidade de peróxido de hidrogénio | Quantidade de ácido propiónico | Quantidade de peróxido de hidrogénio | Quantidade de ãcido perpropiónico ί | laxa de peróxido de hidrogénio que não reagiu | Taxa de selecção de ãcido perpropiónico | Rendimento de» ácido propiónico | Taxa de perda de peróxido para uma fase aquosa | |
| Reacção | Fase aquosa separada | Solução de ácido perpropiónico _Λ |
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Exemplos 6 e 7
Realizaram-se as maneiras de proceder como se descreveu no Exemplo 2 para preparar uma solução de ãcido perpropiõ nico nas quantidades indicadas no Quadro 3, com a diferença de se ter modificado a quantidade utilizada de propionato de etilo e a quantidade empregada de ãcido ortobórico e se ter alterado o tempo de reacção para os valores indicados no Qaudro
3.
Os resultados obtidos estão indicados no Quadro 3, res pectivamente.
Exemplos 8 a 10
Realizaram-se as maneiras de proceder como se descreveu no exemplo 2, para preparar uma solução de ãcido perpropiónico nas quantidades indicadas no Quadro 3, tendo-se alterado a quan tidade empregada de ãcido propiónico e de propionato de etilo , a pressão de realização da reacção e o tempo de reacção como se indica no Quadro 3 (no Exemplo 8, a proporção molar de ácido propiónico/peróxido de hidrogénio foi igual a 3,80; no Exemplo 9, uma proporção molar de ãcido propiónico/peróxido de hidrogénio é igual a 3,95; e no Exemplo 10, uma proporção molar de ácido propiónico/peróxido de hidrogénio é igual a 4,09).
Os resultados assim obtidos estão indicados no Quadro 3, respectivamente.
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Quadro 3 (Cont.
| Exemplo 10 | 93,8 | ! 0,0 |
| Exemplo 9 | 94,2 | 0,0 |
| Exemplo 8 | I—) O\ | o K O |
| Exemplo 7 | CM s CM σι | o o |
| -»- Exemplo 6 ___._._._.___.___________ -____________________._.______________________ _______ - ............1 | cn o\o | o s O dP |
| Rendimento de ácido perpropiónico - | Taxa de perda de peróxido para uma fase aquosa |
I
De acordo com a presente invenção, na preparação do ãcido perpropiónico a partir do ácido propiónico e de peróxi do de hidrogénio, a ãgua presente na solução reaccional pode ser facilmente eliminada por destilação azeotrópica com propionato de alquilo e a preparação pode realizar-se sem injec ção contínua de água e ácido propiónico na coluna de destila ção a partir da parte superior e pode evitar-se a perda de perõxido de hidrogénio que não reagiu e/ou de ácido perpropiónico. Assim, pode obter-se o produto pretendido eficazmente com elevado rendimento. Também a instalação de fabricação neste processo pode fabricar-se utilizando um material que tem um aço inoxidável de grau médio tal como aço inoxidável austenítico. Portanto, o processo é valioso para utiliza ção industrial.
Além disso, de acordo com a presente invenção, a quan tidade de catalisador utilizada na reacção pode ser diminuída. Como resultado, como o catalisador de ãcido bórico não se separa depois de completada a reacção, não é necessária separação por filtração e a instalação torna-se mais simples. Além disso, pode evitar-se o perigo devido à adsorção de peróxidos na operação de filtração para separação.
Claims (23)
- REIVINDICAÇÕES1. - Processo para a preparação de ácido perpropióni co, que compreende a reacção de ácido propiónico com peróxido de hidrogénio, na presença de um catalisador, caracterizado pelo facto de a reacção se realizar utilizando um propionato de alquilo como dissolvente reaccional e se retirar continuamente a ãgua da solução reaccional por destilação azeotrópica juntamente com o dissolvente da mistura reaccional e, mediante a referida destilação azeotrópica, efectuar a mencionada reacção man tendo a concentração do referido peróxido numa fase aquosa do destilado de modo a não exceder 0,1% em peso.
- 2, - Processo de acordo com a reivindicação 1, carac terizado pelo facto de o referido propionato de alquilo ser um éster derivado de ácido propiõnico e de um álcool monofuncional alifático, saturado, com 1 a 5 átomos de carbono.
- 3. - Processo de acordo com a reivindicação 2, carac terizado pelo facto de o referido propionato de alquilo ser o propionato de etilo.
- 4. - Processo de acordo cóm a reivindicação 1, carac terizado pelo facto de a quantidade utilizada do referido propionato de alquilo estar compreendida entre 0,3 e 15 vezes a quantidade em peso de água total introduzida no sistema reaccional com o peróxido de hidrogénio mais a água produzida na reacção.
- 5. - Processo de acordo com a reivindicação 1, carac terizado pelo facto de a temperatura da reacção estar compreendida entre 50° e 80°C.
- 6. - Processo de acordo com a reivindicação 1, carac terizado pelo facto de a relação molar ácido propiónico/peróxido de hidrogénio estar compreendida entre 1,5 e 6,0.
- 7. - Processo de acordo com a reivindicação 1, carac terizado pelo facto de a velocidade de alimentação do referido peróxido de hidrogénio estar compreendida entre cerca de 1 e cerca de 100 mg/minuto/g de propionato de etilo.
- 8. - Processo de acordo com a reivindicação 7, carac terizado pelo facto de a velocidade de alimentação do referido peróxido de hidrogénio estar compreendida entre cerca de 5 e cer ca de 50 mg/minuto/grama de propionato de etilo.
- 9. - Processo de acordo com a reivindicação 1, carac terizado pelo facto de o mencionado catalisador ser escolhido no grupo constituído por ácido sulfúrico, ácido clorídrico, áci do fosfórico, ácido bórico, um ácido inorgânico ou um ácido orgânico como vários tipos de ácidos sulfõnicos.
- 10. - Processo de acordo'com a reivindicação 1, carac terizado pelo facto de a quantidade adicionada do referido cata lisador estar compreendida entre 0,001 e 1,0 mole por 1 mole de peróxido de hidrogénio.
- 11. - Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo facto de a quantidade adicionada do referido catalisador estar compreendida entre 0,003 e 0,5 mole por 1 mole de peróxido de hidrogénio.
- 12. - Processo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo facto de a quantidade adicionada do mencionado catalisador estar compreendida entre 0,005 e 0,1 mole por 1 mole de peróxido de hidrogénio.
- 13. - Processo de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo facto de a quantidade adicionada do citado catalisador estar compreendida entre 0,006 e 0,04 mole por 1 mole de peróxido de hidrogénio.
- 14. - Processo de acordo com a reivindicação 1, cara£ terizado pelo facto de a pressão a que se realiza a reacção estar compreendida entre 1333,22 N/m2 e 39996,6 N/m2 (10 e300 mmHg).
- 15. - Processo de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo facto de a pressão a que se realiza a reacção estar compreendida entre 5332,88 N/m2 e 10665,76 N/m'2 (40 e80 mmHg).
- 16. - Processo de acordo com a reivindicação 1, carac, terizado pelo facto de a concentração de peróxido não exceder 200 ppm.
- 17.- Processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo facto de a concentração de peróxido ser substancialmente igual a zero.
- 18.- Processo de acordo com a reivindicação 1, carac terizado pelo facto de se adicionar também um agente estabiliza, dor ao sistema reaccional.
- 19. - Processo de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo facto de o referido agente estabilizador ser escolhido no grupo constituído por um fosfato, um éster de ácido fosfórico, ácido picolinico, ácido dipicollnico, picolina, rutidina e os seus N-óxidos.
- 20. - Processo de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo facto de o mencionado agente estabilizador ser escolhido no grupo constituído por picolina, rutidina e os seus N-óxidos.
- 21. - Processo de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo facto de a quantidade de agente estabilizador estar compreendida entre cerca de 0,005 e 1% em peso em relação ao peso da solução de ácido perpropiónico.
- 22. - Processo de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo facto de a quantidade de agente estabilizador estar compreendida entre 0,01 e 0,8% em peso em relação ao peso da solução de ãcido perpropiónico.
- 23. - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca6 racterizado pelo facto de o propionato ser propionato de etilo, a pressão de realização da reacção estar compreendida entre 1333,22 N/m2 e 39996,6 N/m2 (10 e 300 mmHg) e a temperatura da reacção estar compreendida entre 50° e 80°C.O Agente Oficial da Propriedade Industrial
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PT9897191A PT98971B (pt) | 1991-09-13 | 1991-09-13 | Processo para a preparacao de acido perpropionico |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (2)
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| PT98971A PT98971A (pt) | 1993-03-31 |
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| PT (1) | PT98971B (pt) |
-
1991
- 1991-09-13 PT PT9897191A patent/PT98971B/pt not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Publication date |
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| PT98971A (pt) | 1993-03-31 |
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