PT99367A

PT99367A - Processo para a preparacao de uma composicao para limpeza da pele na forma de barra a base de surfactantes sinteticos

Info

Publication number: PT99367A
Application number: PT99367A
Authority: PT
Inventors: James Robert Schwartz; Theresa Anne Bakken; Wayne Ellis Eccard; Lawrence Allen Gilbert
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 1990-10-30
Filing date: 1991-10-29
Publication date: 1992-09-30
Also published as: TR27389A; NO931543D0; MA22329A1; DE69115714D1; DE69115714T2; FI931933A7; CN1062164A; NO931543L; NZ240376A; CA2095039A1; BR9107038A; FI931933L; EP0555342B1; WO1992007931A1; MY131207A; IE913772A1; FI931933A0; ATE131865T1; MX9101830A; JPH06504764A

Description

PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO PARA LIMPEZA DA PELE NA FORMA DE BARRA A BASE DE SURFACTANTES SINTÉ-

15 CAMPO TÉCNICO Este invento refere-se a barras de limpeza à base de surfactantes sintéticos e aos processos de as produzir.

ANTECEDENTES DO INVENTO

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As barras de limpeza da pele à base de surfactante sintético têm, recentemente, atraído muito interesse porque tendem a ser mais suaves para a pele do que os produtos à base de sabao. No entanto, esta suavidade apresenta aspectos negativos quer para o fabricante quer pa ra o consumidor. 0 fabricante experimenta dificuldade de processabilidade devido à natureza pegajosa de tais produtos, assim como custos elevados na matéria-prima. 0 consumidor experimenta propriedades de desempenho negativas como untuo sidade, macieza da barra e consequentemente velocidades de desgaste elevadas. Há uma forte necessidade de desenvolver um produto em barra, suave, que seja facilmente processável em equipamento convencional tendo, simultaneamente, caracte rísticas de uso aceitáveis. /

0BJECTIV0S D0 INVENTO

Este invento refere-se a composições em barra "sindet” para a limpeza da pele que proporcionam me- — ^ — 35

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Case 4274 lhoria na processabilidade e continuam a manter a qualidade da barra aceitável para o consumidor. Consequentemente, um objectivo deste invento é proporcionar uma composição que exiba melhoria na processabilidade _____

SUMÁRIO D0 INVENTO

Este invento é uma barra "sindet" para limpeza da pele, suave, melhorada compreendendo: pelo menos cerca de 18%, do peso, alquilsulfato de cadeia longa tendo essencialmente cadeias alquilo ^5-^2 saturadas> preferivelmente preferivelmente cetearilsulfato, combinado com um plastificante seleccionado, preferivelmente, entre parafina, ácidos gordos e polietilenoglicóis e suas misturas .

DESCRIÇÃO DETALHADA DO INVENTO

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Para desenvolver uma barra à base de sur-factante sintético, suave, sem os aspectos negativos de processabilidade e desempenho sublinhados atrás é vantajoso pensar na barra como dois componentes separados: a matriz e os princípios activos. A matriz proporciona as caracte-rísticas físicas (processabilidade e desarranjo (messiness) da barra) enquanto os princípios activos proporcionam propriedades de formação de espuma e de suavidade. A matriz se não for escolhida correctamente, pode impedir a geração de espuma, causar uma deficiente apalpação da barra, reforçar a velocidade de desgaste para além de um nível aceitável e/ou reduzir a suavidade do produto. Do mesmo modo, os princípios activos devem ser escolhidos de modo a proporcionar níveis aceitáveis de formação de espuma sem ter um impacto negativo na suavidade, um balanço comum em formulações .

Apreciar-se-à que o desenvolvimento de 35 1 1

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Case 4274 5 10 i 15

Mod. 71 - 20.000 eu. - 90/08 20 uma matriz apropriada e um acto de balanço delicado entre plasticidadã e fragilidade, embora não comprometendo o desempenho de formação de espuma. Materiais típicos da matriz tais como trigliceridos, álcoois gordos, monogliceri-dos, etc., tendem a formar uma matriz suficientemente plástica mas também tendem a baixar o potencial de espuma. Outros materiais habitualmente usados, na matriz tais como sais, açúcares, polissacaridos, etc., tendem a produzir ume matriz excessivelmente frágil e solúvel em água induzindo um deficiente desarranjo da barra. Revela-se uma barra "Sindet" compreendendo: (1) de cerca de 18% a cerca de 55%, preferivel mente de cerca de 20% a cerca de 45% de, essencialmente, alquilsulfatos (cadeia) longos, saturados, C^-C^, preferivelmente Ci6-Ci8^’ de oer,°a de 10$ a cerca de 50¾, prê ferivelmente de 15¾ a 40¾, de um plastificante; (3) de cer ca de 45$, preferivelmente de cerca de 15¾ a cerca de 40¾ de surfactantes suaves, formando bastante espuma; (4) de 0¾ a cerca de 20¾, preferivelmente de 5¾ a cerca de 15%, de sabão de sódio; e (5) de cerca de 2¾ a cerca de 10%, preferivelmente de cerca de 3% a cerca de 8%, de água.

25 30 0s alquilsulfatos de cadeia longa, aqui definidos, compreendem cadeias alquilo longas num nível de pelo menos cerca de 90%, preferivelmente cerca de 93% e, mais preferivelmente cerca de 97%. Os alquilsulfatos de cadeia longa derivam dos correspondentes álcoois de cadeia linear, saturados. Os alquilsulfatos preferidos têm uma razão de O^-C^g entre cerca de 100% de a cerca de 100 % de C^g do peso. Um alquilsulfato C^-C^g disponível comercialmente é o SIPON ^ EC-111 (anteriormente SIPEX EC-111), cetearilsulfato de sódio, que é aproxima-damente 60% C^g e 36% C^g. 0 SIPON R EC-111 é vendido por Alcolac Company, Baltimore, MD 21226. Uma outra fonte é Henkel Corp. Ambler, PA 19002. 0 cetearilsulfato de só- - 4 - 35 1 5

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iJín ~ «$2 dio da Henkel, LANETTE, é um alquilsulfato estimado em 50-50# de vendido como um emulsionante. Os termos "barra sintética", também "barra sindet", significam que a barra tem mais surfactante sintético que sabão, a menos que seja especificado-.de outro modo. 0 termo "barra sindet AS" significa uma barra "sindet" contendo surfactante alquilsulfato. 0 termo "cadeia longa" significa e e suas misturas. As percentagens, razões e partes aqui incluídas estão relacionadas como peso total da composição a menos que seja especificado de outro modo. Todos os níveis e gamas aqui incluídas são aproximações, a menos que seja especificado de' outro modo. Observa-se que a suavidade do surfactante pode medir-se por um teste de destruição da barreira de pele, usado para estimar o potencial de irritação dos surfactantes. Neste teste quanto mais suave for o sur factante menor I a barreira de pele destruída. Mede-se a destruição da barreira de pele pela quantidade relativa de O água radiomarcada ( H-í^O) que passa da solução de teste através da epiderme para o tampão fisiológico contido na câmara difusora. Este teste é descrito por T.J. Franz no JJ. Invest Dematol., 1975, 64 páginas 190-195; e na Pat. dos E.U.A. N^. 4.673.525, Small et al., concedi da em 16 de Junho de 1987, aqui incorporado por referência, e que revela uma "simbarra" (barra sintética) à base de surfactante alquilgliceriléter-sulfonato (AGS), compreendendo uma mistura de alquilgliceriléter-sulfonato. "padrão". 0 teste de destruição de barreira mostra, surpreendentemente, que os alquilsulfatos de cadeia longa são mais suaves que o AGS padrão. 0 alquilsulfato de cadeia longa compre ende 18-55#, do peso, das barras deste invento. Outros - 5 - 35 1 5

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% ingredientes de barra "sindet" são seleccionados entre: outros surfactantes, auxiliares da sensibilidade outânea po-liméricos, humidificadores, plastificantes , substâncias de enchimento, etc. Uma barra "sindet" preferida compreende: cerca de 20-45% de cetearilsulfato; 5—15% de sabão; e cerca de 1-35%, preferivelmente cerca de 5-30%, de hu-midificador; 10-50% de plastificantes; e 2-10%, preferivelmente 3-8%, de água. Para assegurar a suavidade e fii? meza da barra, o sistema de surfactante detergente sintéto nas barras tem de conter alquilsulfato de cadeia longa. n Podem usar-se outros surfactantes detergentes; particularmente de cerca de 10% a cerca de 50%, preferivelmente de cerca de 15% a cerca de 40% de co-sur-factante detergente para reforço de espuma, p.ex., lauroil-sarcosinato de sódio, alquilgliceriléter-sulfonato e ácidos gordos sulfonatados. Numerosos exemplos de outros surfactantes são revelados nas patentes aqui incorporadas por referência. Eles incluem quantidades limitadas de outros surfactantes alquilsulfatos, acilsaroosinatos aniónicos,me-tilaciltauratos, N-acilglutamatos, acil-isetionatos, al-quilsulfosuccinatos, ésteres alquilfosfato, ésteres al-quilfosfatos etoxilados, trideceto-sulfatos, condensados de proteínas, misturas de alquilsulfatos etoxilados e óxidos de alquilaminas; betainas, sultainas, e suas misturas. Estão incluídos nos surfactantes os alquiléter-sulfa-tos com 1 a 12 grupos etoxi, especialmente lautiléter-sul-fatos de sódio e amónio. As cadeias alquilos para estes surfactantes são Cg-C^» preferivelmente cio-Cl8‘ São também úteis os ésteres acílicos dos sais de ácido isetió-nico, com ésteres de acil-isetionatos C^g-C^g e não mais de 25% ou menos, de grupos acilo C^. Prefere-se o es-tearoil-isetionato com 3% de C^4; 50% de C^6 e 47% de C^g. Os alquilglicosidos e ésteres de metilglucose são surfactantes suaves, não iónicos, preferidos que se podem misturar com outros surfactantes suaves aniónicos ou anfo- - 6 - 35 1 5

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téricos nas composições deste invento. As barras deste invento podem ter até cerca de 10% de alquilsulfatos de cadeia mais curta ou tradicional (coconut) e manter ainda os requisitos de suavidade da barra. Um segundo material essencial do presente invento é um ligante plástico, também aqui referido como plastificante. A barra "sindet" deste invento compreende também de cerca de 10% a cerca de 50$, preferivelmente de cerca de 15$ a cerca de 40$, de plastificante. 0 plastificante pode ser escolhido do grupo, parafina, á-cido gordo, álcoois gordos, polietileno glicóis, embora-não esteja limitado ao mesmo. Os surfactantes não iónicos acima mencionados, p. ex., etoxilatos de álcool de sebo (TAE), p. ex., TAEgo’ TAE8» etc*> são igualmente bons plastificantes. Identificam-se outros plastificantes (li-gantes) na literatura publicada tal como J. Amer. Oil Chem. Soc. 1982, 59, 442. 0 catião preferido no sal AS é o sódio. No entanto, podem ainda usar-se outros catiões tais como trietanolamónio (TEA), amónio, e K, etc. Nal> forma aqui usada o termo “polímero catiónico” inclui polímeros catiónicos derivados naturalmente e sinteticamente. A abreviatura "CN” significa coco e a ”T” significa sebo, a menos que seja especificado de outro modo. Todas as percentagens e proporções são por peso, a menos que seja especificado de outro modo.

Uma "simbarra" preferida contém uma mistura de ácido gordo livre (ou polietilenoglicol) e parafina numa razão de 3:1 a 1:1.

Uma barra “sindet” AS preferida também contém de cerca de 10$ a cerca de 35$ de humidificador, preferivelmente um seleccionado de glicerina e ácido gordo livre ou suas misturas. Neste caso, o ácido gordo livre serve o objectivo como ingrediente de humidificação e plas- - 7 - 30

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 63.963 Case 4274 tificante. A barra "sindet" deste invento pode compreender 0$ a cerca de 5# de um polímero catiónico ad-quado para produzir uma rápida hidratação. Os polímeros têm pesos moleculares de cerca de 1000 a cerca de 3.000.00). 0 polímero catiónico (agente de condicionamento da pele) é seleccionado do grupo que inclui: (X) polisacaridos catiónicos; (II) copolímeros catiónicos de monómeros catiónicos sintéticos e sacaridos, e (III) polímeros sintéticos seleecionados do grupo que inclui: (A) polialquileno-iminas catiónicas (B) etoxipolialquileno-iminas catiónicas , e

25 (C) poli[dicloreto de N-[3-(dimetil-amónio)propil]-N'-[3-(etilenooxie-tilenodimetilamónio)propillureia] catiónico. Exemplos específicos de membros da classe polissacarido catiónico incluem a hidroxietilcelu-lose catiónica JR 400, produzida por Union Carbide Corporation; os amidos catiónicos Stalok® 100, 200, 300 e 400, produzidos por Staley, Inc.j os galactomananos baseados na goma de guar das séries Galatosol 800 da Henkel Inc. e as Séries Jaguar da Celanese Corporation.

Exemplos dos membros da classe de copolímeros de monómeros catiónicos sintéticos e sacaridos incmuem os compostos de derivados da celulose (p.ex., hidroxietilcelulose) e cloreto de N,N-di-alquil, N,N- - 8 - 30 1 5

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-dialquilamónio, disponíveis na National Starch Corporation sob a designação comercial Celquat.

Os polímeros sintéticos catiónicos ú-teis no presente invento são polialquileno-iminas catióni-cas, etoxipolialquileno-iminas e poli[dicloreto de N-[3- -(dimetilamónioípropill-^-CS-íetilenooxietilenodimetil-amónio)propil]ureia], o último dos quais está disponível na Miranol Chemical Company, Inc., sob a marca registadae de Miranol A-15, CAS Ref. Ns 68555-36-2. Os agentes de condicionamento da pele, poliméricos, catiónicos, preferidos no presente invento são os polissacaridos catiónicos da classe da goma de guar catiónica com pesos moleculares de 1.000 a 3.000.000. Os pesos moleculares mais preferidos vão de 2.500 a 350.000. Estes polímeros têm uma estrutura principal polissacarido constituída por unidades galactomanano e um grau de substituição catiónica variando entre cerca de 0,04 por unidade de glucose anidra e cerca de 0,80 por unidade anidra sendo o grupo catiónico substituinte e aductor do cloreto de 2,3-epoxipropiltrimetilamónio para a estrutura principal polissacarido natural. São exemplos o Jaguar C-14-S, C—15 e C—17, vendidos por Celanese Corporation. Com vista a alcançar os benefícios descritos neste invento, o polímero tem de ter características, quer estruturais quer físicas, que lhe permitam ser adequadamente e completamente hidratado e subsequentemente bem incorporado na matriz de sabão.

Seleccionam-se outros ingredientes 30 do presente invento para as várias aplicaçSes. P. ex., podem usar-se perfumes na formulação de produtos de limpeza de pele, geralmente num nível de cerca de 0,1% a cerca de 1,5$ da composição. Podem também usar-se álcoois, hidrótropos, corantes e substâncias de enchimento tais 35 como talco, argila, carbonato de cálcio e dextrina. 0 - 9 - 1 63-963

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álcool cetearílico é uma mistura dos álcoois cetílico e esteraílico. Podem incorporar-se nos produtos de limpeza conservantes, p.ex., etilenodiaminotetraacetato de sódio (EDTA), geralmente num nível de menos do que λ% da composição, para impedir a degradação da cor e do odor. Podem ainda incorporar-se anti-batíterianos, usualmente em níveis até 1,556. As patentes seguintes revelam ou referem-se a tais ingredientes e formulaçSes que podem usar-se nos sabonetes "sinbarras" deste invento e são aqui incorporadas por referência: 15

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Data da Pat. No. Concessão Inventores 4.234.464 11/1980 Morshauser 4.061.602 12/1977 Oberstar et al. 4.472.297 9/1984 Bolich et al. 4.491.539 1/1985 Hoskins et al. 4.540.507 9/1985 Grollier 4.673.525 6/1987 Small et al. 4.704.224 11/1987 Saud 4.812.253 3/1989 Small et al. 4.820.447 4/1989 Medcalf et al. 4.954.282 9/1990 Rys et al. As barras "sintet" de 4 a 9 em solução aquosa a 1$. mais preferivelmente cerca de 7. deste invento têm 0 pH preferido é Avaliação da Barra em Laboratório para avaliar Usam-se os seguintes procedimentos de as características cruciais de desempe - 10 - 35 5

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n Ma! WMM

nho da barra quanto à suavidade e processabilidade.

Metodologia do Teste de Adesão ao Cilindro Girató rio (RCAT) Executa-se o teste de adesão ao cilindro giratório (RCAT) para simular a adesão da formulação da "sinbarra” processada às superfícies do equipamento de processamento (secagem/formação de flocos/extrusão/ /trituração/estampagem). Mostrou-se que se correlaciona com a pegajocidade de produtos durante o processamento. Esta pegajocidade é inversamente proporcional à processabilidade global da barra. A "sinbarra” deste invento tem um Valor de RCAT(Teste de Adesão ao Cilindro Giratório) Relativo de menos do que 1, preferivelmente menos do que 0,9, e mais preferivelmente menos do que 0,8. Atribui-se um Valor de RCAT Relativo de 1 a uma barra de comparação produzida sem.o auxiliar de processamento. 0 equipamento usado para este teste é o seguinte. Como base para o cilindro giratório usa-se um plano inclinado (15°) com bordos elevados. 0 próprio cilindro é feito de tubagem de plexiglas com o diâmetro exterior de 1,016 x 10 m (4") e comprimento total de 3,016 x 10-1m (11-7/8”); ele pesa 735,2 gramas. Conduzem-se todas as avaliações a uma temperatura/humidade ambiente, constante, a 80°F (26°C) e humidade relativa de 15$. 0 produto "sinbarra” a ser testado é raspado em pequenos pedaços (cerca de 2 mm de comprimento). Espalha-se cerca de 20 gramas do produto raspado uniformemente sobre a superfície do plano inclinado (que é coberta com papel Kraft congelador). Coloca-se então o cilindro pré-pesado no cimo do plano inclinado e deixa-se rolar livremente sobre o material até alcançar o fim do trajecto. Volta-se a pesar o cilindro, correspondendo a diferente ao peso do material que a ele aderiu. - 11 - 35 1 63-963 Case 4274 5

Quanto maior é a quantidade do material que aderiu ao cilindro, maior é a pegajosidade do produto e mais difícil o seu processamento. Os dados expressam-se na percentagem de material colado ao cilindro (% de RCAT) em relação à quantidade de material disponível (20 gramas).

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Ma Tabela 1, abaixo, os Exemplos 1-46 de barras "sindet" (descritos em maior detalhe abaixo na secção dos Exemplos da Tabela 5) são testados quanto à pegajosidade usando RCAT. 0 Exemplo comparativo 1 é uma barra "sindet”, produto do actual estado da técnica, semelhante às barras exemplificadas de Small et al, supra. 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 25 30 TABELA 1Valores de Teste de AdesSo (Pegajosidade) ao Cilindra Giratório (RCAT)

Exemplo RCAT (50 RCAT Rei 1 56,5 1 ,0** 2 32,8 0,58*** 3 18.5 0,33 4 17,5+ 0,31 6 23,8 0,42 7 25,7 0,45 8 18,9 0,33 9 17,2+ 0,30 10 18,2+ 0,3.2 11 19,2 0,34 12 28,1 0,50 15 18,1 0,32 - 12 - 35 63.963 Case 4274

SM 30,JA?Í.199í TABELA 1 (eont.) Valores de Teste de Adesão (Pegajosidade) ao Cilindro Giratório (RCAT)

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Exemplo RCAT {%) 16 26,3 17 24,7 18 30,7 19 24,4 21 39,9 23 34,0 26 39,3 27 28,0 29 31,3 30 40,0 31 29,8 32 16,0+ 33 23,5 34 20,0 43 26,0 44 12,0+ 45 19,5 46 9,5+ *RCAT/56,5 **Barra "sindet" da técnica RCAT Rei? 0,47 0,44 0,54 0,43 0,710,60 0,70 0,50 0,55 0,71 0,530,28 0,42 0,35 0,460,21 0,35 0,17 produto do actual estado - 13 - 35 5

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Tabela 1 (cont.) ***Barra "sindet"

+ Barras melhores de menor pegajosidade.

Os dados RCAT são uma medida de pro-cessabilidade uma vez que se correlacionam muito bem com a pegajosidade durante o processamento. 0 Exemplo Comparativo 1 é difícil de processar porque o material adere ao equipamento de arrefecimento, extrusão e estampagem durante o fabrico . Por isso, todas as fórmulas que têm um valor de RCAT relativo menor do que 1,0 são mais fáceis de processar. Dos Exemplos 3-46, para os quais estão disponíveis dados, têm todos valores RCAT menores e processa-bilidade melhorada. A melhoria da processabilidade destas fórmulas é um resultado directo da sua menor higros-copicidade.

Teste de Higroscopicidade (Processabilidade) A higroscopicidade é a tendência para um produto absorver água em condições de equilíbrio. É um factor que causa a pegajosidade dos materiais. Quanto maior a higroscopicidade mais pegajoso e difícil de processar um material tende a ser. A higroscopicidade mede-se por ras-pagem de aproximadamente uma grama de um produto em barra conhecendo com precisão o peso e humidade iniciais. Coloca-se o produto raspado num ambiente de temperatura (80SF) e humidade (80$ H.R.) constantes. Avalia-se o peso da a-mostra hora a hora até não ganhar mais peso. A diferença entre o peso inicial e o peso final é o aumento do teor de humidade da amostra; este valor, quando combinado com - 14 - 63.963 Case 4274 Λ

n ,r\ n f 30:JN. 1992// % 1 a humidade inicial, é a higroscopicidade. Na Tabela 2, os Exemplos correspondem aos mostrados na.Tabela 1 sendo descritos com maior deta-lhe na Tabela 5, incluída mais à frente . Os Exemplos de barra "sindet" experimental têm todos higroscopicidade melhorada em relação à barra padrão do Exemplo 1.

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Exemplo TABELA 2Valores de HigroscopicidadeHigroscopicidade (%) Higroscopicidade Relativa

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25 30 35 1 26,83 1,0 16 9,24 0,34 23 9,29 0,35 24 7,59 0,28 25 9,54 0,32 26 :6:,6-9 0,25 27 '7 »73 0,29 28 7,73 0,29 29 8,12 0,30 30 8,42 0,31 31 9,28 0,35 32 7,40 0,28 33 8,69 0,32 34 9.70 0,36 *Higroscopicidade/26,83 = Padrão - 15 - 63.963

Case 4274

Teste de Penetração da Barreira de Pele (Suavidade)

In Vitro

Este teste foi executado de acordo com o procedimento descrito na Pat. dos E.U.A. N2 4.812.253, Small et al., concedida em 14 de Março de 1989, estando a dita patente aqui incluída para referência.

Frequentemente, os materiais que ten- dem a melhorar a processabilidade tendem também a ter outros aspectos negativos, particularmente em termos da suavidade do produto. Em referência à Tabela 3,, usando o método de destruição de barreira para avaliar a suavidade do produto, as matérias primas individuais como o cetearil sulfato de sódio mostram ser surpreendentemente mais suaves do que o cocogliceriléter-sulfonato de sódio ultra suave, e do que um AS de cadeia encurtada, o dodecilsulfato de sódio. Quanto mais baixo o número na Tabela 3, mais suave é o produto. TABELA 3 3mg de -BUO Transportada Água 0,137

Cetearilsulfato de Sódio 0,302

Cocogliceriléter-sul fonato de Sódio 0,458

Dodecilsulfato de Sódio 1,289

Laurato de Sódio 1,805 - 16 -

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Mistura

Um Processo de Produção de Barra "Sindel" 1. Adicionar cetearilsulfato de sódio fundido à misturadora. 2. Adicionar uma quantidade pré-determinada de solução Hamposyl L-30 à mistura existente na misturadora. 3. Adicionar uma quantidade pré-determinada de pasta AGS à água na misturadora. A pasta AGS pode estar à temperatura ambiente ou pré-aque-cida a 1502F (652c). 4. Ligar o agitador e a bomba de recir-culação e manter a temperatura na misturadora a 130-1502F (54-652C) por ajustamento das válvulas de vapor e água. 5. Deixar os conteúdos da mistura existente na misturadora voltar a 130-1502F (54-65qO antes da adição da quantidade pré-determinada de ácido esteárico. 6. Adicionar à mistura existente na misturadora aquecida uma quantidade pré-determinada de sabão ou NaOH para formar sabão in situ. 7. Deixar os conteúdos na misturadora misturar-se e/ou reagir durante cerca de 15 minutos mantendo simultaneamente a temperatura a 130-1502F (54-652C). 8. Adicionar à mistura existente na misturadora aquecida a quantidade pré-determinada de ise-tionato de acilo. Deixar os conteúdos existentes na misturadora misturar-se durante cerca - 17 - 35 1 63.963

Case 4274 de 20 minutos mantendo simultaneamente a temperatura a 130-1502F (54-652C) 5 9. Adicionar plastificante cloreto de sódio e dió-xido de titânio à mistura existente na misturado ra aquecida. 10. Adicionar ácido laurico e/ou ácidos gordos de

% coco à mistura existente na misturadora e deixar os conteúdos misturar-se durante cerca de 15 minutos mantendo simultaneamente a temperatura a 130-1502F (54-65-C).

Secagem 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20

25 30

Seca-se e arrefece-se a mistura da misturadora usando uma combinação de câmara "flaSh" e cilindro de revestimento ou cinta de revestimento. Primeiro aquece-se a mistura existente na misturadora a aproximada-mente 3002F (149-C) através de um permutador de calor depois seca-se instantaneamente("flashfyiuma câmara em cima do cilindro de resfriamento ou cinta de resfriamento. A mistura seca e quente é extrudida da câmara "flash" para cima do cilindro de resfriamento ou cinta de resfriamento. 0 cilindro de resfriamento ou cinta de resfriamento proporcionam um produto na forma de flocos ou lascas, uniformes delgado e frio (85-952F, 29-352C). A humidade típica do floco é 1 — 10%, preferivelmente cerca de 2-4,55¾. As vias para regular a humidade, por ordem de preferência, são (1) aumentar ou diminuir a pressão de vapor no permuta dor de calor; (2) aumentar ou diminuir a velocidade da mistura existente na misturadora com permutador de calor; (3) aumentar ou diminuir a temperatura da mistura existente na misturadora com o permutador de calor,

Amalgamento 35

Pesam-se e misturam-se os flocos num - 13 -

15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 25 63-963 Case 4274

amalgamador em descontínuo para obter um tamanho de floco uniforme. Adiciona-se perfume pré-pesado aos flocos e mistura-se no amalgamador para obter o nível de perfume desejado no produto acabado. Transferem-se os flocos perfumados para a tremonha de mistura ou directamente para o extrusor.

Trituração (Opcional)

Montam-se os três trituradores de rolo para sabão, com o primeiro rolo a 120eF (49SC) e os outros dois trituradores a cerca de 44^F (72c). Faz-se passar o material várias vezes através dos trituradores para proporcionar uma mistura homogénea de perfume e flocos secos.

Extrusão e Estampagem

Monta-se o extrusor com a temperatura de corpo a cerca de 125-F (52^c) e a temperatura da extremidade a 1202F (49eC). 0 extrusor ideal é um extrusor de dupla etapa que permite usar um vácuo de cerca de 5,1 x IO** - 8,5 x IO** Pa (15-25 polegadas) de H~. Devem _ 1 *· cortar-se os cunhos em secções de 1,27 - 10 m (5M) e estampar-se com um molde frio usando uma matriz licorosa tal como o álcool, se apropriado.

EXEMPLOS

Os exemplos seguintes sgo ilustrativos e não pretendem limitar o âmbito do(s) invento(s). Os processos detalhados de produçgo de barras trituradas são bem conhecidos. Todos os níveis e gamas, temperaturas, resultados, etc., aqui usados são aproximações a menos que se especifique doutro modo. As formulações ilustradas nos Exemplos 1 e 2 exemplos comparativos incluídos para ilus- - 19 - 1 5

63.963 Case 4274 3aáíl^f % tração. 0 Exemplo 1 é um produto do actual estado da técnl ca baseado em AGS, enquanto o Exemplo 2 é uma formulação estimada de barra "sindet" Colgate-Palmolive VEL com £ 15,0$ de cetearilsulfato de sódio. Os Exemplos 3-49 contêm 26-46$ de cetearilsulfato de sódio e representam a larga gama de formulações aceitáveis dentro da matriz deste invento. 0 cetearilsulfato de sódio contém cadeias alquilo 5“q Primárias . EXEMPLO COMPARATIVO 1

Mod. 71 - 20.000 ex. 20 0 Exemplo comparativo 1 é a barra de controlo para avaliar a processabilidade das barras deste invento. Ver Tabela 4. Usando este exemplo comparativo, mostrar-se-à que as barras descritas abaixo têm processa-bilidade melhorada sem sacrifício da suavidade ou outras propriedades de desempenho de barra. EXEMPLO COMPARATIVO 2

25 30 0 Exemplo Comparativo 2 é uma barra "sindet" padrão produzida pela Colgate-Palmolive Co. sob a designação VEL^ . Este produto contém cetearilsulfato de sódio estimado em 10$ a 15$, significativamente menos do que os níveis requeridos no presente invento. Adicionalmente , a barra VEL tem propriedades de uso de barra inacei táveis tais como o volume de espuma e a untuosidade. - 20 - 35 10 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 25 30 63.963. Case 4274

TABELA 4 (% Peso) Exemplos Comparativos 1 e 2

Ingrediente EX.1 Cocogliceriléter de 57,3 sódio Lauroilsarcosinato 12,5 de Sódio Sabão'de Sódio 7,2 Cocomonogliceril-sulfato de Sódio Cetearilsulfato de Sódio Álcool Getearílico Ácido Esteárico 9,8 Ácido láurico 6,5 Óleo de Coco Ácido Gordo de Coco Cloreto de Sódio Sulfato de Sódio Poliquatérmio-7 Poliquatérmio-10 Água

Ext. 2 40-45 10-1515,0 4.0 1.0 0,5 4,0 EXEMPLOS 3-49 5,0 2,4 10,9 6,3 1,0

Os Exemplos 3-49 são todos baseados ma matriz composta de cetearilsulfato de sódio (26-465¾) nu e - 21 - 35 1 63.963 /

Case 4274

5 ácido esteárico (0-20%). Adicionaram-se a esta matriz vários surfactantes de formação de espuma tais como lauro-ilsarcosinato de sódio (0-20%); cocogliceriléter-sulfona-to de sódio (0-355¾) , cocoilsetiònato de sódio '4-0—17%); e sabão de sódio (0-155¾). 0 ácido laurico (0-205¾), junta

mente com o ácido esteárico, adicionam-se para assegurar um pH do produto menor ou igual a 7,5. Adicionam-se auxiliares de processamento tais como plastificantes (parafina, óleo de caroço de algodão e PEG-8000) e substâncias de enchimento, o carbonato de cálcio e as dextrinas são adiciona das ( 0-1 555) para reduzir a pegajosidade e melhorar a ex-trusão. TABELA 5 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 25 30

Ex.3 ingrediente (55 P) Cetearilsulfato de Sódio •:U6.,o Lauroilsarcosinato de Sódio 15,0 Cocogliceriléter--sulfonato de Sódio - Cocoilsetionato de Sódio 15,0 Sabão de Sódio - Ácido Esteárico 20-,0 Água 4,0 Total 100,0

Ex.4 Ex. 5 Ex. 6 (55 P) (5¾ P) (55 P) 36,0 36,0 36,0 15,0 15,0 15,0 - - 15, 15,0 17,3 - 10,0 7,5 8,0 20,0 20,0 20,0 4,0 4,3 4,0 100, 100,0 100,0 22 - 35

63.963

Sase 4274 TABELA 5 (Cont.)

Ex.7 Ex. 8 Ex. 9 Ex. 1 Ingrediente {% P) (% P) (S p) (% P) Cetearilsulfato de 38,0 38,0 36,2 36,0 Sódio Lauroilsarcosinato 12,5 15,5 12,1 11,9 de Sódio Cocogliceril-eter 17,5 11 ,0 17,0 16,5 -sulfato de Sódio Sabão de Sódio 8,0 8,0 7,3 7,1 Ácido Esteárico 20T0 20,0 19,4 19,0 Cloreto de Sódio - 4,0 3,0 5,0 Água 4,0 4,0 5,0 5,0 Total 100,0 100,0 100,0 100,0 TABELA 5 (Cònt .) Ex.11 Ex. 12 Ex. 13 Ex. 14 Ingrediente (IP) {% p) {% P) (2 P) Cetearilsulfato de Sódio 34, 34,0 36,0 35,0. Laurolilsarcosi- nato de Sódio 11,5 11,5 15,0 15,0 Cocogliceriléter- -sulfonato de Sódio - 15,7 15,7 17,0 9,0 Cocoilisotionato de Sódio - - - 9,0 - 23 - 63.963

Case 4274 * Tabela 5 (Cont.) 10 i 15 20

J 25 30

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

Ex.11 Ex. 12 Ex. 13 Ex. 14 Ingrediente (% P) (* P) (% P) (í P) Sabão de Sódio 6,9 6,9 8,0 8,0 Ácido Esteárico 18,4 18,4 20,0 14,0 Ácido Laurico: - - - 6,0 Cloreto de Sódio 8,0 8,0 - - Água 5,1 5,1 4,0 4,0 Total 100,0 100,0 100,0 100,0 TABELA 5 (Cont Ex.15 Ex.16 .) Ex. 17 Ex. 18 Ingrediente (% P) (% P) (% P) ( % P) Cetearilsulfato de Sódio 35,3 35,3 35,3 45,0 Lauroilsarcosina to de Sódio 15,0 15,0 14,3 5,0 Cocogliceriléter--sulfonato de sódio 9,0 9,0 8,6 17,5 Cocoilisetionato de Sódio 9,0 9,0 8,6 _ Sabão de Sódio 7,5 7,5 7,1 7,5 Laurilsulfato de Sódio - - 5,0 5,0 Ácido Esteárico 14,0 14,0 13,3 16,0 Ácido Laurico 6,0 6,0 5,7 4,0 Água 4,3 4,3 4,0 5,0 Total 100,0 100,0 100,0 100,0 - 24 35 63.963 Case 4274 tf i-JiM tf *.·,% "..'tf-k

V % TABELA 5 (Cont.)

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

Ex. 19 Ex. 20 Ex.21 Ex.22 Ingrediente (* P) (% P) (% P) (% P) Cetearilsulfato de Sódio 40,0 40,0 45,0 45,0 Lauroilsarcosi-nato de Sódio 8,0 10,0 Cocogliceriléter--sulfonato de Sódio 14,5 12,5 14,5 14,5 Sabão de Sódio 7,5 7,5 7,5 7,5 Laurilsulfato de sódio 5,0 5,0 8,0 8,0 Ácido Esteárico 18,0 18,0 18,0 18,0 Ácido Laurico 2,0 2,0 2,0 2,0 Água 5,0 5,0 5,0 5,0 Total 100,0 100,0 100,0 100,0 TABELA 5 (Cont.) Ex.23 Ex. 24 Ex.25 Ex.26 Ingrediente (* P) (* P) (% P) (56 P) Cetearilsulfato de Sódio 26,3 32,0 32,0 26,3 Lauroilsarcosinato de’ Sódio 15,0 13,8 13,8 15,0 Cocoglicerlléter-csulfoiiato de Sódio 9,0 8,3 8,3 18,0 - 25 - il 63.963 Case 4274 fi ' t; Í 1 Tabela 5 (Cont-r) Ex.23 Ex .24 Ex .25 Ex. 26 5 Ingrediente (% P) (* P) (% P) {% P) Cocoilisotionato de Sódio 9,0 8,3 8,3 - 10 Sabão de Sódio 7,5 6,9 6,9 7,5 Ácido Esteárico 14,0 12,9 12,9 14,0 Ácido Laurico 4,0 5,5 5,5 4,0 Parafina 10,0 - - 10,0 15 Carbonato de Cálcio - 7,5 - - Dextrina - - 7,5 - Água 5,3 4,8 4,8 5,2 Total 100,0 100,0 100,0 100,0 20 TABELA 5 (Cont.) Ex.27 Ex .28 Ex .29 Ex. 30 25 Ingrediente (í P) (% P) (% P) (í p) Cetearilsulfato de Sódio 26,3 36,3 34,3 45,0 Lauroilsarcosi- 30 nato de Sódio 15,0 10,0 7,0 6,5 Cocoglierileter--sulfonato de Sódio 18,0 18,0 18,0 28,5 Sabão de Sódio 7,5 7,5 7,5 - 35 Ácido Esteárico 14,0 14,0 14,0 - - 26 - 63.963

Case 4274 H 3Μί I99| '-i Λ . '· , í f* ·*

%

Tabela 5 (Cont.)

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

Ex. 27 Ex.28 Ex. 29 Ex.30 Ingrediente (* P) (% P) (% P) (í P) 5 Ácido Laurico 4,0 4,0 4,0 _ Parafina - r 5,0 - 15,0 PEG-8000 10,0 - 10,0 - 10 Água 5,2 UI IV) 5,2 5,2 Total 100,0 100,0 100,0 100, TABELA 5 (C3nt .) 15 Ex.31 Ex. 32 Ex. 33 Ex.34 Ingrediente (* P) (í P) (% P) {% P) 20 Cetearilsulfato de Sódio 45,0 o o 30,5 37,5 Lauroilsarcosinato de Sódio 10,0 12,5 12,0 10,0 Cocogliceriléter- 25 -sulfonato de Sódio 28,5 27,5 16,0 25,0 Sabão de Sódio - - 7,5 - Ácido Esteárico - - 13,0 - Ácido Laurico - - 6,0 - 30 Parafina 11,5 - - - Carbonato de. Cálcio - - - 7,5 PEG-8000 - 15,0 10,0 15,0 Água 5,0 5,0 5,0 5,0 35 Total 100,0 100,0 100,0 100,0 27 - 1 5

15 63-963 Case 4274 H '

Π A Í30.J!11Sí92%

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20

25 30 TABELA 5 (Cont.) Ex. 35 Ex.36 Ex. 37 Ex.38 Ingrediente {% P) (% P) (* P) {% P) Cetearilsulfato de Sódio 30,5 30,5 33,5 uo IV) oo Lauroxlsarcosinato de Sódio 12,0 12,0 6,0 7,5 Cocogliceril-eter--sulfonato de Sódio 16,0 16,0 19,0 18,3 Sabão de Sódio 7,55 7,5 7,5 7,5 Ácido Esteárico 6,0 9,5 6,0 6,0 Ácido Laurico 13,0 9,5 13,0 13,0 PEG-8000 10, 10,0 10,0 10,0 Água 5,0 5,0 5,0 5,0 Total 100,0 100,0 100,0 100,0 TABELA 5 (' Ex.39 Ex,40 Cont.) Ex. 41 Ex.42 Ingrediente í% P) {% P) (* P) {% P) Cetearilsulfato de Sódio 32,0 30,5 20,0 30,0 -Lanndilsarcosina to de Sódio 9,0 12,0 12,0 7,2 Cocogliceriléter--sulfonato de Sódio 17,5 16,0 11 ,0 33,0 Sabão de Sódio 7,5 7,5 12,0 4,3 - 28 - 35 63.963

Case 4274

Tabela 5 (Cont.)

5

15

Mod. 71 · 20.000 ex. - 90/08 20

25 30

Ex-39 Ex.40 Ex.41 Ex.42 Ingrediente (% P) (% P) (% P) (% P) Ácido esteárico 6,0 6,0 12,0 5,9 Ácido Laurico 13,0 13,0 18,0 3,9 Parafina - 10,0 - - PEG-8000 10,0 - 10,0 10,0 Água 5,0 5,0 5,0 5,0 Total 100,0 100,0 100,0 100,0 TABELA 5 (Cont. ) Ex.43 Ex.44 Ex.45 Ex.46 Ingrediente (% P) (% P) (% P) (% P) Cetearilsulfato de Sódio 30,0 25,0 32,0 Lauroilsarcosi- nato de Sódio 14,0 14,0 14,0 14,0 Cocogliceriléter- -sulfonato de Sódio 7,0 7,0 7,0 7,0 Sabão de Sódio 10,0 10,0 10,0 10,0 Ácido Esteárico 20,0 20,0 20,0 5,0 Ácido Laurico 5,0 5,0 5,0 20,0 Carbonato de Cálcio - 5,0 5,0 - PEG-8000 10,0 10,0 10,0 10,0 Água 5,0 5,0 5,0 5,0 Total 100,0 100,0 100,0 100,0 29 - 35 30. Μ1992 63.963

Case 4274

Moà. 71 - 20.000 βχ. - 90/08 1 TABELA 5 (Cónt.) Ex.47 Ex .48 Ex.49 5 Ingrediente (56 P) (% P) (56 P) Cetearilsulfato de Sódio 25,0 28,1 29,5 10 • Lauroilsarcosinato de Sódio Cocogliceriléter- 13,0 11,1 14,0 -sulfonato de Sódio 16,0 14,7 7,0 15 Sabão de Sódio 10,0 6,0 10,0 Ácido Esteárico 20,0 12,0 20,0 Ácido Laurico 5,0 5,5 5,0 CarbonatoLde Cálcio - 7,5 - 20 PEG-8000 7,0 9,2 10,0 JR-400 - - 0,5 φ Água 5,0 5,0 5,0 25 Total 100,0 100,0 100,0 Os Exemplos 33, 43 e 49 são barras "sindet", altamente preferidas, fáceis de processar e si- 30 multaneamente com bom desempenho em termos de propriedades de barra.

Lisboa, 50.JAÍÍ.1992

Por THE PROCTER & GAMBLE CQMPANY

Claims

η Λ 63.963 Case 4274 Λ f: 3ϋΛΚΝί 1992 ¾ = REIVINDICAÇÕES = 5

15 Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20

25 30 - processo para a preparação de uma composição para a limpeza da pele na forma de barra e à base de surfactantes sintéticos, caracterizado por compreender: de cerca de 18$ a cerca de 55$ de, essencialmente, alquilsulfato C15“C22 saturado de cadeia longa; de 0$ a cerca de 20$ de sabão.; e de cerca de 10$ a cerca de 50$ de um ligante plástico seleccionado do grupo consistindo em: ceras de parafina, ácidos gordos, tendo o dito ligante plástico um ponto de fusão de cerca de 232C a cerca de 110sc, e sendo o pH da composição de cerca de 4,0 a cerca de 8,5. 2§ - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o nível de alquilsulfato de cadeia longa ser de cerca de 20$ a cerca de 45$, por peso da dita composição, e por o dito sabão ser de cerca de 5 $ a cerca de 15 $, por peso da dita composição, e na qual o dito ponto de fusão do ligante plástico é de cerca de 3020 a cerca de 1002C e na qual a dita cadeia longa & C.^- 3§ _ Processo de acordo com a reivindi_ cação 1, caracterizado por compreender principalmente: de cerca de 15$ a cerca de 40$ do dito ligante plástico; e por 0 dito alquilsulfonato de cadeia longa estar presente num nível de cerca de 20$ a cerca de 40$ e ser um surfactan te alquilsulfato de cadeia longa de cadeias alquilo saturadas, de cerca de 16 a cerca de 18 átomos de carbono; e de cerca de 15 $ a cerca de 40$ de um co-surfactante suave. 4§ - frocesso de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o co-surfactnate suave ser seleccionado do grupo consistindo em laurôilsarcosina-to de sódio, alquilgliceril-éter-sulfonato, cocoil-isetio - 31

15 Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 25 30 35 n n,

63.963 Case 4274 nato de sódio, esteraroil-isetionato e suas misturas, de formação de espuma elevada, e compreender de cerca de 2,0$ a cerca de 10$ de água, e sendo a dita composição de barra baseada em surfactantes sintéticos, tendo um pH de cerca de 5 a cerca de 8, e sendo a barra polida. 5a _ Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a dita composição de barra de sabão sintético conter outros componentes seleccionados de: humidificadores, corantes, solventes, enchimentos, outros surfactantes, auxiliares de sensibilidade cutânea e de suavidade poliméricos, perfumes e conservantes; e água num nível de cerca de 3$ a cerca de 8$, e conter também as ditas cadeias alquilo e C^g, tendo uma razão de cerca de 4:1 a cerca de 1:4. 6§ - Processo de acordo dom a reivindicação 2, caracterizado por o dito alquilsulfato de cadeia longa ser, pelo menos, 90$ ^16~^18‘ 7a - processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender: de cerca de 18 $ a cerca de 55$ de, essencialmente, alquilsulfato C15~"C22 saturado de cadeia longa: de 0$ a cerca de 20$ de sabão; e de cerca de 10$ a cerca de 50$ de um ligante plástico seleccionado do grupo consistindo em: ceras de parafina, ácidos gordos, tendo o dito ligante plástico um ponto de fusão de cerca de 232C a cerca de 110^0, sendo o dito ligante plástico seleccionado do grupo consistindo em: parafina, surfactantes não iónicos, á eidos gordos, 'álcoois gordos e polietilenoglicóis e suas misturas; e sendo pH da composição de cerca de 4,0 a cerca de 8,5. 8i - processo de acordo com a reivin- - 32 -

15 Mod. 71 - ».000 ex. - 90/08 20

25 63.963 Case 4274 dicação 7, caracterizado por o nível de alquilsulfato de cadeia longa ser de cerca de 20$ a cerca de 45$, por peso da dita composição de barra e por o dito sabão ser de cerca de 5$ a cerca de 155, por peso da dita composição de barra; e sendo o dito ponto de fusão do ligante plástico de cerca de 30$ a cerca de 100^C e sendo a dita cadeia longa cetearil C^^ g* 9- _ Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por a dita composição de barra compreender principalmente: de cerca de 15$ a cerca de 40$ do dito ligante plástico; e por o dito alquilsulfato de cadeia longa esoar presente num nível de cerca de 20$ a cerca de 40$ e ser um surfactante alquilsulfato de cadeia longa, de cadeias alquilo saturadas, de cerca de 16 a cerca de 18 átomos de carbono; e de cerca de 15$ a cerca de 40$ de um co-surfactante suave seleccionado do grupo consistindo em lauroilsarcosinato de sódio, alquilglice-ril-éter-sulfonato, cocoil-isetionato de sódio, estera-roil-isetionato, e suas misturas, e de cerca de 2,0$ a cerca de 10$ de água; e sendo a dita barra polida o dito pH da composição de cerca de 5 a cerca de 8; e contendo a dita composição as ditas cadeias alquilo C^g-e tendo uma razão de cerca de 4:1 a cerca de 1:4 e contendo de cerca de 15$ a cerca de 40$ de uma mistura de parafina e ácidos gordos livres numa razão de cerca de 3:1 a cerca de 1:1. 30 10^ - Processo de acordo com a rei vindicação 8, caracterizado por o dito ligante plástico ser uma mistura de polietilenoglicol e ácido gordo livre numa razão de cerca de 3:1 a cerca de 1:1. Lisboa, 30. M1992

Por THE PROCTER & GAMBLE CQMPANY //: ENG.» MANUEM&IONIZ PEREIRA Adjunto do ΔΟΡΙ Eng.° Vasco leite Arco da Conceição, 3-1=° - 1100 LISBOA •3 0 35