RO129987B1 - Procedeu de recuperare a compuşilor bioactivi din plante aromatice - Google Patents
Procedeu de recuperare a compuşilor bioactivi din plante aromatice Download PDFInfo
- Publication number
- RO129987B1 RO129987B1 ROA201300895A RO201300895A RO129987B1 RO 129987 B1 RO129987 B1 RO 129987B1 RO A201300895 A ROA201300895 A RO A201300895A RO 201300895 A RO201300895 A RO 201300895A RO 129987 B1 RO129987 B1 RO 129987B1
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- plant material
- extraction
- bio
- ethyl alcohol
- essential oils
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 84
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 63
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 title claims abstract description 16
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims description 28
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title claims description 16
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 title claims description 5
- 235000008216 herbs Nutrition 0.000 title abstract 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 83
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 49
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000012978 lignocellulosic material Substances 0.000 claims abstract description 26
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims abstract description 20
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 20
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229920001542 oligosaccharide Polymers 0.000 claims abstract description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims abstract description 13
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 claims abstract description 8
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 239000001814 pectin Substances 0.000 claims abstract description 7
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims abstract description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 72
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 21
- 239000012075 bio-oil Substances 0.000 claims description 19
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 19
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 claims description 18
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 claims description 18
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 claims description 18
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 17
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 claims description 14
- 239000000399 hydroalcoholic extract Substances 0.000 claims description 12
- 229920001046 Nanocellulose Polymers 0.000 claims description 11
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 9
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 9
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 9
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 9
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 9
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 claims description 9
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 claims description 9
- 150000003431 steroids Chemical class 0.000 claims description 9
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 8
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 8
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 8
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 7
- 239000004367 Lipase Substances 0.000 claims description 6
- 102000004882 Lipase Human genes 0.000 claims description 6
- 108090001060 Lipase Proteins 0.000 claims description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 6
- 235000019421 lipase Nutrition 0.000 claims description 6
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229930182558 Sterol Natural products 0.000 claims description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 5
- 150000002482 oligosaccharides Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 150000003432 sterols Chemical class 0.000 claims description 5
- 235000003702 sterols Nutrition 0.000 claims description 5
- FYGDTMLNYKFZSV-URKRLVJHSA-N (2s,3r,4s,5s,6r)-2-[(2r,4r,5r,6s)-4,5-dihydroxy-2-(hydroxymethyl)-6-[(2r,4r,5r,6s)-4,5,6-trihydroxy-2-(hydroxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-3-yl]oxy-6-(hydroxymethyl)oxane-3,4,5-triol Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC1[C@@H](CO)O[C@@H](OC2[C@H](O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]2O)CO)[C@H](O)[C@H]1O FYGDTMLNYKFZSV-URKRLVJHSA-N 0.000 claims description 4
- 241001465180 Botrytis Species 0.000 claims description 4
- 102000004157 Hydrolases Human genes 0.000 claims description 4
- 108090000604 Hydrolases Proteins 0.000 claims description 4
- 239000005712 elicitor Substances 0.000 claims description 4
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims description 4
- 238000002525 ultrasonication Methods 0.000 claims description 4
- 101710098554 Lipase B Proteins 0.000 claims description 3
- 241001661345 Moesziomyces antarcticus Species 0.000 claims description 3
- 241000223261 Trichoderma viride Species 0.000 claims description 3
- 239000012190 activator Substances 0.000 claims description 3
- 230000009885 systemic effect Effects 0.000 claims description 3
- -1 1-ethyl Chemical group 0.000 claims description 2
- 229920002498 Beta-glucan Polymers 0.000 claims description 2
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 claims description 2
- KIWBPDUYBMNFTB-UHFFFAOYSA-N Ethyl hydrogen sulfate Chemical class CCOS(O)(=O)=O KIWBPDUYBMNFTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000010742 number 1 fuel oil Substances 0.000 claims description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 abstract description 11
- 241000207923 Lamiaceae Species 0.000 abstract description 5
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 87
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 18
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 16
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- 235000010663 Lavandula angustifolia Nutrition 0.000 description 11
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 9
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 9
- 244000165082 Lavanda vera Species 0.000 description 9
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 9
- 239000001102 lavandula vera Substances 0.000 description 9
- 235000018219 lavender Nutrition 0.000 description 9
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 8
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 8
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 8
- 230000004936 stimulating effect Effects 0.000 description 7
- WRYLYDPHFGVWKC-UHFFFAOYSA-N 4-terpineol Chemical compound CC(C)C1(O)CCC(C)=CC1 WRYLYDPHFGVWKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XXXSILNSXNPGKG-ZHACJKMWSA-N Crotoxyphos Chemical compound COP(=O)(OC)O\C(C)=C\C(=O)OC(C)C1=CC=CC=C1 XXXSILNSXNPGKG-ZHACJKMWSA-N 0.000 description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 6
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 description 6
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 6
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 description 6
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 6
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 6
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 6
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 6
- CDOSHBSSFJOMGT-UHFFFAOYSA-N linalool Chemical compound CC(C)=CCCC(C)(O)C=C CDOSHBSSFJOMGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 6
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 6
- 239000005364 simax Substances 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 5
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 5
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 5
- 230000009471 action Effects 0.000 description 4
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 4
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 4
- 230000002421 anti-septic effect Effects 0.000 description 4
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 4
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 4
- 239000000850 decongestant Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 4
- 239000000077 insect repellent Substances 0.000 description 4
- UWKAYLJWKGQEPM-LBPRGKRZSA-N linalyl acetate Chemical compound CC(C)=CCC[C@](C)(C=C)OC(C)=O UWKAYLJWKGQEPM-LBPRGKRZSA-N 0.000 description 4
- 238000000874 microwave-assisted extraction Methods 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 4
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 4
- 239000005418 vegetable material Substances 0.000 description 4
- 239000001490 (3R)-3,7-dimethylocta-1,6-dien-3-ol Substances 0.000 description 3
- CDOSHBSSFJOMGT-JTQLQIEISA-N (R)-linalool Natural products CC(C)=CCC[C@@](C)(O)C=C CDOSHBSSFJOMGT-JTQLQIEISA-N 0.000 description 3
- WRYLYDPHFGVWKC-SNVBAGLBSA-N 4-Terpineol Natural products CC(C)[C@]1(O)CCC(C)=CC1 WRYLYDPHFGVWKC-SNVBAGLBSA-N 0.000 description 3
- RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N Acetaminophen Chemical compound CC(=O)NC1=CC=C(O)C=C1 RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002551 biofuel Substances 0.000 description 3
- 150000001647 brassinosteroids Chemical class 0.000 description 3
- 230000007123 defense Effects 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 3
- OGQYPPBGSLZBEG-UHFFFAOYSA-N dimethyl(dioctadecyl)azanium Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)CCCCCCCCCCCCCCCCCC OGQYPPBGSLZBEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 3
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 3
- 229930007744 linalool Natural products 0.000 description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 3
- 230000008635 plant growth Effects 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 239000005297 pyrex Substances 0.000 description 3
- 230000002940 repellent Effects 0.000 description 3
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 3
- 238000012552 review Methods 0.000 description 3
- 238000012549 training Methods 0.000 description 3
- FQERWQCDIIMLHB-UHFFFAOYSA-N 1-ethyl-3-methyl-1,2-dihydroimidazol-1-ium;chloride Chemical compound [Cl-].CC[NH+]1CN(C)C=C1 FQERWQCDIIMLHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYUIKSFYFRVQLF-RDIRXGJISA-N 3-Epicastasterone Natural products O=C1[C@@H]2[C@@](C)([C@@H]3[C@H]([C@H]4[C@](C)([C@H]([C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@H](C(C)C)C)C)CC4)CC3)C1)C[C@@H](O)[C@H](O)C2 VYUIKSFYFRVQLF-RDIRXGJISA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N Butyric acid Chemical compound CCCC(O)=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYUIKSFYFRVQLF-LCILBPPUSA-N Castasterone Natural products O=C1[C@H]2[C@@](C)([C@@H]3[C@@H]([C@H]4[C@](C)([C@@H]([C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@H](C(C)C)C)C)CC4)CC3)C1)C[C@@H](O)[C@@H](O)C2 VYUIKSFYFRVQLF-LCILBPPUSA-N 0.000 description 2
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 description 2
- 244000178870 Lavandula angustifolia Species 0.000 description 2
- UYXTWWCETRIEDR-UHFFFAOYSA-N Tributyrin Chemical compound CCCC(=O)OCC(OC(=O)CCC)COC(=O)CCC UYXTWWCETRIEDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GLEVLJDDWXEYCO-UHFFFAOYSA-N Trolox Chemical compound O1C(C)(C(O)=O)CCC2=C1C(C)=C(C)C(O)=C2C GLEVLJDDWXEYCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 239000012675 alcoholic extract Substances 0.000 description 2
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000011173 biocomposite Substances 0.000 description 2
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 2
- VYUIKSFYFRVQLF-YLNAYWRASA-N castasterone Chemical compound C([C@@H]1C(=O)C2)[C@H](O)[C@H](O)C[C@]1(C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@H]2CC[C@H]([C@H](C)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](C)C(C)C)[C@@]2(C)CC1 VYUIKSFYFRVQLF-YLNAYWRASA-N 0.000 description 2
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 244000038559 crop plants Species 0.000 description 2
- 230000004665 defense response Effects 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 2
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 2
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 2
- 230000007071 enzymatic hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006047 enzymatic hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N gallic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000005431 greenhouse gas Substances 0.000 description 2
- 230000035876 healing Effects 0.000 description 2
- 230000001976 improved effect Effects 0.000 description 2
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- CZVXBFUKBZRMKR-UHFFFAOYSA-N lavandulol Chemical compound CC(C)=CCC(CO)C(C)=C CZVXBFUKBZRMKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HYNGAVZPWWXQIU-UHFFFAOYSA-N lavandulyl acetate Chemical compound CC(C)=CCC(C(C)=C)COC(C)=O HYNGAVZPWWXQIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UWKAYLJWKGQEPM-UHFFFAOYSA-N linalool acetate Natural products CC(C)=CCCC(C)(C=C)OC(C)=O UWKAYLJWKGQEPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 2
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 2
- 235000002020 sage Nutrition 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 2
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 2
- WTVHAMTYZJGJLJ-UHFFFAOYSA-N (+)-(4S,8R)-8-epi-beta-bisabolol Natural products CC(C)=CCCC(C)C1(O)CCC(C)=CC1 WTVHAMTYZJGJLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RGZSQWQPBWRIAQ-CABCVRRESA-N (-)-alpha-Bisabolol Chemical compound CC(C)=CCC[C@](C)(O)[C@H]1CCC(C)=CC1 RGZSQWQPBWRIAQ-CABCVRRESA-N 0.000 description 1
- LHYHMMRYTDARSZ-VXGQWTEUSA-N (1r,4s)-1,6-dimethyl-4-propan-2-yl-3,4,4a,7,8,8a-hexahydro-2h-naphthalen-1-ol Chemical compound C1CC(C)=CC2[C@H](C(C)C)CC[C@@](C)(O)C21 LHYHMMRYTDARSZ-VXGQWTEUSA-N 0.000 description 1
- ZTOJFFHGPLIVKC-YAFCTCPESA-N (2e)-3-ethyl-2-[(z)-(3-ethyl-6-sulfo-1,3-benzothiazol-2-ylidene)hydrazinylidene]-1,3-benzothiazole-6-sulfonic acid Chemical compound S\1C2=CC(S(O)(=O)=O)=CC=C2N(CC)C/1=N/N=C1/SC2=CC(S(O)(=O)=O)=CC=C2N1CC ZTOJFFHGPLIVKC-YAFCTCPESA-N 0.000 description 1
- DBTMGCOVALSLOR-DEVYUCJPSA-N (2s,3r,4s,5r,6r)-4-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,5-dihydroxy-6-(hydroxymethyl)-4-[(2s,3r,4s,5s,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxyoxan-2-yl]oxy-6-(hydroxymethyl)oxane-2,3,5-triol Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O[C@H]2[C@@H]([C@@H](CO)O[C@H](O)[C@@H]2O)O)O[C@H](CO)[C@H]1O DBTMGCOVALSLOR-DEVYUCJPSA-N 0.000 description 1
- GLZPCOQZEFWAFX-JXMROGBWSA-N (E)-Geraniol Chemical compound CC(C)=CCC\C(C)=C\CO GLZPCOQZEFWAFX-JXMROGBWSA-N 0.000 description 1
- DSSYKIVIOFKYAU-XCBNKYQSSA-N (R)-camphor Chemical compound C1C[C@@]2(C)C(=O)C[C@@H]1C2(C)C DSSYKIVIOFKYAU-XCBNKYQSSA-N 0.000 description 1
- CZVXBFUKBZRMKR-JTQLQIEISA-N (R)-lavandulol Natural products CC(C)=CC[C@@H](CO)C(C)=C CZVXBFUKBZRMKR-JTQLQIEISA-N 0.000 description 1
- LVGUZGTVOIAKKC-UHFFFAOYSA-N 1,1,1,2-tetrafluoroethane Chemical compound FCC(F)(F)F LVGUZGTVOIAKKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WEEGYLXZBRQIMU-UHFFFAOYSA-N 1,8-cineole Natural products C1CC2CCC1(C)OC2(C)C WEEGYLXZBRQIMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IAZSXUOKBPGUMV-UHFFFAOYSA-N 1-butyl-3-methyl-1,2-dihydroimidazol-1-ium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCC[NH+]1CN(C)C=C1 IAZSXUOKBPGUMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XDZAFZVZTAGZHI-UHFFFAOYSA-N 1-ethyl-3-methyl-1,2-dihydroimidazol-1-ium;ethyl sulfate Chemical compound CCOS([O-])(=O)=O.CC[NH+]1CN(C)C=C1 XDZAFZVZTAGZHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IBZJNLWLRUHZIX-UHFFFAOYSA-N 1-ethyl-3-methyl-2h-imidazole Chemical compound CCN1CN(C)C=C1 IBZJNLWLRUHZIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZHCKPJGJQOPTLB-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-4-imidazoleacetic acid Chemical compound CN1C=NC(CC(O)=O)=C1 ZHCKPJGJQOPTLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005631 2,4-Dichlorophenoxyacetic acid Substances 0.000 description 1
- ZTOJFFHGPLIVKC-UHFFFAOYSA-N 3-ethyl-2-[(3-ethyl-6-sulfo-1,3-benzothiazol-2-ylidene)hydrazinylidene]-1,3-benzothiazole-6-sulfonic acid Chemical compound S1C2=CC(S(O)(=O)=O)=CC=C2N(CC)C1=NN=C1SC2=CC(S(O)(=O)=O)=CC=C2N1CC ZTOJFFHGPLIVKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQGYMABSHOYZOQ-UHFFFAOYSA-N 3-propyl-1h-imidazol-3-ium;acetate Chemical compound CC([O-])=O.CCC[N+]=1C=CNC=1 WQGYMABSHOYZOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 240000006054 Agastache cana Species 0.000 description 1
- 244000144927 Aloe barbadensis Species 0.000 description 1
- 235000002961 Aloe barbadensis Nutrition 0.000 description 1
- 244000061520 Angelica archangelica Species 0.000 description 1
- 241000086254 Arnica montana Species 0.000 description 1
- 241000228245 Aspergillus niger Species 0.000 description 1
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- 101710130006 Beta-glucanase Proteins 0.000 description 1
- 240000001432 Calendula officinalis Species 0.000 description 1
- 235000005881 Calendula officinalis Nutrition 0.000 description 1
- 241000222120 Candida <Saccharomycetales> Species 0.000 description 1
- 102000005575 Cellulases Human genes 0.000 description 1
- 108010084185 Cellulases Proteins 0.000 description 1
- 102000012286 Chitinases Human genes 0.000 description 1
- 108010022172 Chitinases Proteins 0.000 description 1
- 241000723346 Cinnamomum camphora Species 0.000 description 1
- 244000223760 Cinnamomum zeylanicum Species 0.000 description 1
- 240000007154 Coffea arabica Species 0.000 description 1
- 235000007460 Coffea arabica Nutrition 0.000 description 1
- 241000501308 Conus spectrum Species 0.000 description 1
- 229910016523 CuKa Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000003392 Curcuma domestica Nutrition 0.000 description 1
- 244000008991 Curcuma longa Species 0.000 description 1
- ISOIDIYKQYJGMC-UHFFFAOYSA-N D-delta-Cadinol Natural products C1CC(C)(O)CC2C(C(C)C)CC=C(C)C21 ISOIDIYKQYJGMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WEEGYLXZBRQIMU-WAAGHKOSSA-N Eucalyptol Chemical compound C1C[C@H]2CC[C@]1(C)OC2(C)C WEEGYLXZBRQIMU-WAAGHKOSSA-N 0.000 description 1
- 244000004281 Eucalyptus maculata Species 0.000 description 1
- 241000555682 Forsythia x intermedia Species 0.000 description 1
- 235000001287 Guettarda speciosa Nutrition 0.000 description 1
- 241000208690 Hamamelis Species 0.000 description 1
- 244000130592 Hibiscus syriacus Species 0.000 description 1
- 235000018081 Hibiscus syriacus Nutrition 0.000 description 1
- 101001126084 Homo sapiens Piwi-like protein 2 Proteins 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010650 Hyssopus officinalis Nutrition 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 241001466453 Laminaria Species 0.000 description 1
- 229920001543 Laminarin Polymers 0.000 description 1
- 239000005717 Laminarin Substances 0.000 description 1
- 240000005183 Lantana involucrata Species 0.000 description 1
- 235000013628 Lantana involucrata Nutrition 0.000 description 1
- 241001469654 Lawsonia <weevil> Species 0.000 description 1
- 241000258916 Leptinotarsa decemlineata Species 0.000 description 1
- 241000218378 Magnolia Species 0.000 description 1
- 244000042664 Matricaria chamomilla Species 0.000 description 1
- 235000007232 Matricaria chamomilla Nutrition 0.000 description 1
- 235000006679 Mentha X verticillata Nutrition 0.000 description 1
- 244000246386 Mentha pulegium Species 0.000 description 1
- 235000016257 Mentha pulegium Nutrition 0.000 description 1
- 235000002899 Mentha suaveolens Nutrition 0.000 description 1
- 235000004357 Mentha x piperita Nutrition 0.000 description 1
- 235000001636 Mentha x rotundifolia Nutrition 0.000 description 1
- 235000006677 Monarda citriodora ssp. austromontana Nutrition 0.000 description 1
- 244000061176 Nicotiana tabacum Species 0.000 description 1
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010676 Ocimum basilicum Nutrition 0.000 description 1
- 240000007926 Ocimum gratissimum Species 0.000 description 1
- QBNQZWJREDINCB-UHFFFAOYSA-N P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.C(CCC)N1CN(C=C1)C Chemical compound P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.C(CCC)N1CN(C=C1)C QBNQZWJREDINCB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000004371 Panax ginseng Species 0.000 description 1
- 235000002789 Panax ginseng Nutrition 0.000 description 1
- 241000334993 Parma Species 0.000 description 1
- 102000035195 Peptidases Human genes 0.000 description 1
- 108091005804 Peptidases Proteins 0.000 description 1
- 102100029365 Piwi-like protein 2 Human genes 0.000 description 1
- 239000004365 Protease Substances 0.000 description 1
- 244000294611 Punica granatum Species 0.000 description 1
- 235000014360 Punica granatum Nutrition 0.000 description 1
- 235000019057 Raphanus caudatus Nutrition 0.000 description 1
- 244000088415 Raphanus sativus Species 0.000 description 1
- 235000011380 Raphanus sativus Nutrition 0.000 description 1
- 241000245165 Rhododendron ponticum Species 0.000 description 1
- 244000178231 Rosmarinus officinalis Species 0.000 description 1
- 241000219287 Saponaria Species 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000010795 Steam Flooding Methods 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- JZRWCGZRTZMZEH-UHFFFAOYSA-N Thiamine Natural products CC1=C(CCO)SC=[N+]1CC1=CN=C(C)N=C1N JZRWCGZRTZMZEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000223259 Trichoderma Species 0.000 description 1
- 241000223260 Trichoderma harzianum Species 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- GYMWQLRSSDFGEQ-ADRAWKNSSA-N [(3e,8r,9s,10r,13s,14s,17r)-13-ethyl-17-ethynyl-3-hydroxyimino-1,2,6,7,8,9,10,11,12,14,15,16-dodecahydrocyclopenta[a]phenanthren-17-yl] acetate;(8r,9s,13s,14s,17r)-17-ethynyl-13-methyl-7,8,9,11,12,14,15,16-octahydro-6h-cyclopenta[a]phenanthrene-3,17-diol Chemical compound OC1=CC=C2[C@H]3CC[C@](C)([C@](CC4)(O)C#C)[C@@H]4[C@@H]3CCC2=C1.O/N=C/1CC[C@@H]2[C@H]3CC[C@](CC)([C@](CC4)(OC(C)=O)C#C)[C@@H]4[C@@H]3CCC2=C\1 GYMWQLRSSDFGEQ-ADRAWKNSSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013566 allergen Substances 0.000 description 1
- 230000002009 allergenic effect Effects 0.000 description 1
- 235000011399 aloe vera Nutrition 0.000 description 1
- RGZSQWQPBWRIAQ-LSDHHAIUSA-N alpha-Bisabolol Natural products CC(C)=CCC[C@@](C)(O)[C@@H]1CCC(C)=CC1 RGZSQWQPBWRIAQ-LSDHHAIUSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000001887 anti-feedant effect Effects 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000003592 biomimetic effect Effects 0.000 description 1
- 229940036350 bisabolol Drugs 0.000 description 1
- HHGZABIIYIWLGA-UHFFFAOYSA-N bisabolol Natural products CC1CCC(C(C)(O)CCC=C(C)C)CC1 HHGZABIIYIWLGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229930002314 cadinol Natural products 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960000846 camphor Drugs 0.000 description 1
- 229930008380 camphor Natural products 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-YPZZEJLDSA-N carbane Chemical compound [10CH4] VNWKTOKETHGBQD-YPZZEJLDSA-N 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960005233 cineole Drugs 0.000 description 1
- 235000017803 cinnamon Nutrition 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding effect Effects 0.000 description 1
- 238000000604 cryogenic transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 235000003373 curcuma longa Nutrition 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000008157 edible vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000003974 emollient agent Substances 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 239000000417 fungicide Substances 0.000 description 1
- 235000004515 gallic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229940074391 gallic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- HIGQPQRQIQDZMP-UHFFFAOYSA-N geranil acetate Natural products CC(C)=CCCC(C)=CCOC(C)=O HIGQPQRQIQDZMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HIGQPQRQIQDZMP-DHZHZOJOSA-N geranyl acetate Chemical compound CC(C)=CCC\C(C)=C\COC(C)=O HIGQPQRQIQDZMP-DHZHZOJOSA-N 0.000 description 1
- 235000008434 ginseng Nutrition 0.000 description 1
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 1
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000001963 growth medium Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000001050 hortel pimenta Nutrition 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 150000002433 hydrophilic molecules Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- CDAISMWEOUEBRE-GPIVLXJGSA-N inositol Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)[C@@H]1O CDAISMWEOUEBRE-GPIVLXJGSA-N 0.000 description 1
- 229960000367 inositol Drugs 0.000 description 1
- 239000002198 insoluble material Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960004592 isopropanol Drugs 0.000 description 1
- 230000001530 keratinolytic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 150000002634 lipophilic molecules Chemical class 0.000 description 1
- 238000002803 maceration Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000001404 mediated effect Effects 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000120 microwave digestion Methods 0.000 description 1
- 230000003020 moisturizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- 229940127557 pharmaceutical product Drugs 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008121 plant development Effects 0.000 description 1
- 125000005575 polycyclic aromatic hydrocarbon group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000001012 protector Effects 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 239000004627 regenerated cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 238000013341 scale-up Methods 0.000 description 1
- CDAISMWEOUEBRE-UHFFFAOYSA-N scyllo-inosotol Natural products OC1C(O)C(O)C(O)C(O)C1O CDAISMWEOUEBRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000002881 soil fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000011973 solid acid Substances 0.000 description 1
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 1
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 150000005856 steroid saponins Chemical class 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- LHYHMMRYTDARSZ-YJNKXOJESA-N t-cadinol Natural products C1CC(C)=C[C@@H]2[C@H](C(C)C)CC[C@](C)(O)[C@@H]21 LHYHMMRYTDARSZ-YJNKXOJESA-N 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- KYMBYSLLVAOCFI-UHFFFAOYSA-N thiamine Chemical compound CC1=C(CCO)SCN1CC1=CN=C(C)N=C1N KYMBYSLLVAOCFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960003495 thiamine Drugs 0.000 description 1
- 235000019157 thiamine Nutrition 0.000 description 1
- 239000011721 thiamine Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000701 toxic element Toxicity 0.000 description 1
- 235000013976 turmeric Nutrition 0.000 description 1
- 229960005486 vaccine Drugs 0.000 description 1
- 230000002666 vasoprotective effect Effects 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 230000003313 weakening effect Effects 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0292—Treatment of the solvent
- B01D11/0296—Condensation of solvent vapours
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0211—Solvent extraction of solids in combination with an electric or magnetic field
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0261—Solvent extraction of solids comprising vibrating mechanisms, e.g. mechanical, acoustical
- B01D11/0265—Applying ultrasound
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Acoustics & Sound (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Description
Prezenta invenție se referă la un procedeu de recuperare a compușilor bioactivi din plante aromatice. Invenția se referă la un procedeu de valorificare complexă a materialului vegetal, în special a materialului vegetal din plante aromatice, prin extracție secvențială a diferitelor componente active, hidrofobe și hidrofile și/sau amfifile, și prelucrarea ulterioară a materialului extras, pentru obținerea de compuși cu utilizări diverse, ca ingrediente active pentru produse cosmetice sau farmaceutice, aditivi alimentari sau furajeri, suplimente nutritive, produse pentru stimularea și/sau protecția plantelorcultivate, materii prime pentru materiale bio-compozite și fertilizanți/amelioratori de sol.
Sunt cunoscute procedee care au ca scop valorificarea cât mai completă a diferiților compuși prezenți în materialul vegetal, provenit din plante aromatice și/sau medicinale. Prin procedeele uzuale se extrag specific din plantele aromatice fie componente bio-active hidrofobe (uleiuri esențiale), fie componente hidrofile/amfifile (de exemplu polifenolii antioxidanți). Materialul vegetal rezidual rămas după extragerea acestor componente continuă să fie o sursă de diferite componente cu utilizări practice, inclusiv ingrediente pentru produse naturale bio-active - a se vedea, de exemplu, review-ul Santana Meridas et al., 2012, Phytochem. Rev. 11:447-466. Cererea de brevet WO 0033859 A1 descrie un procedeu de extracție (simultană) a uleiurilor esențiale și a antioxidanților (polifenolici) din plante aromatice din familia Labiatae/Lamiaceae, prin folosirea unui amestec de solvenți. Procedeul este destinat în special grupului de plante aromatice constituit de: rozmarin, salvie, isop, oregano, maghiran, mentă, sovârv, lavandă. Amestecul de solvenți folosit este tetrafluoretanul, între 60 și 95%, și un solvent organic, acetona și/sau etanolul și/sau metanolul. Prin înlăturarea amestecului de solvenți se obține un lichid uleios, cu activitate antioxidantă, și cu o foarte bună miscibilitate cu uleiurile comestibile, cum este, de exemplu, uleiul de soia. Procedeul nu revendică o etapă precis delimitată, prin care să se separe componentele amfifile antioxidante de uleiul esențial hidrofob, deși include un exemplu prin care separă prin distilare componentele unui ulei esențial, dintr-un extract obținut după eliminarea tetrafluoretanului din amestecul rezultat prin procesarea timp de 1 h, la o temperatură de 25...26°C și la o presiune de 7 bar, a 1 parte material vegetal cu 10 părți solvenți, din care 80% tetrafluoretan, 12% metanol și 8% acetonă.
Un alt dezavantaj al procedeului descris de cererea de brevet WO 0033859 este determinat de utilizarea ca solvent a tetrafluoretanului, compus a cărui utilizare este în curs de restrângere datorită acțiunii sale de gaz de seră, cu potențial de încălzire global de 1300 a se vedea, de exemplu, Propunerea de Regulament a Parlamentului European și a Consiliului privind gazele fluorurate cu efect de seră, COM (2012) 643 final. De asemenea, procedeul nu include etape prin care să se valorifice în continuare materialul vegetal, rămas ne-extras în amestecul inițial de solvenți, care mai conține o serie de compuși, din care se pot obține produse cu valoare adăugată.
întrucât procedeul descris prin WO 0033859 nu revendică în mod specific etape prin care să se realizeze o separare ulterioară a fracției antioxidante hidrofil/amfifilă de uleiurile esențiale, autorii au perfecționat procedeul prin cererea de brevet WO 01126472 A1. în cadrul acestui procedeu de extracție perfecționat, extractul rezultat după evaporarea solventului este procesat prin evaporare, într-un evaporator pelicular sau cu fascicul (laminar) tubular, la temperaturi și presiuni care determină evaporarea uleiurilor esențiale, cu reținerea compușilor antioxidanți în fracția reziduală, și condensarea uleiurilor esențialeîntr-un distilat. Procedeul prezentat de cererea de brevet WO 01126472 A1 continuă să folosească un amestec de solvenți în care constituentul de bază, de la 60% până la 95%, este tetrafluoretanul. Nici în procedeul perfecționat nu sunt incluse etape prin care să se valorifice în continuare materialul vegetal extras.
RO 129987 Β1
Brevetul FR 2903016 B dezvăluie un procedeu de extracție a unui material vegetal, 1 cât mai complet posibil, fără utilizare de solvenți, prin care părți dintr-una sau mai multe plante, în prealabil tratate prin tehnica de detentă instantanee controlată (DIC), transferă toți 3 compușii lipofili și hidrofili solubilizabili din plante, ca fază mixtă uleios/apoasă sau ca emulsii apă în ulei/ulei în apă, în formulări de compuși cosmetici. Procedeul poate să includă 5 eventual o etapă în care materialul vegetal este incubat într-o fază uleioasă, fază apoasă sau emulsie apă în ulei sau ulei în apă. Detenta instantanee controlată este realizată cu presiuni 7 inițiale de la 1 la 12 bar, cu sau fără pre-hidratare cu ajutorul vaporilor de apă sau prin orice altă metodă, implică sau nu utilizarea unortehnici deîncălzire, inclusiv cu microunde, iar tre- 9 cerea de la presiune la vid total sau parțial durează de la o miime de secundă la 2 s. Particulele solide neextrase sunt eliminate prin filtrare pe câteva tipuri de filtre, cu porozități din 11 ce în ce mai fine. Materialul vegetal pe care este exemplificat procedeul este reprezentat de Aloe barbadensis, emolient, stimulant, antiinflamator și catifelant; Arnica montana, calmant, 13 decongestionant și antiseptic; Calendula officinalis, calmant, vaso-protector, cicatrizant, antiseptic și decongestionant; Althea officinalis, catifelant și hidratant; Hamamelis viginiana 15 decongestionant, calmant și astringent; Lavandula angustifolia, antiseptic și cicatrizant; Quillaya saponaria, detergent, stimulant cutanat și keratinolitic; Matricaria chamomilla, 17 calmant, antiinflamator și decongestiv; Panax ginseng, revitalizant, tonifiant și stimulant;
Coffea arabica, cu acțiune de slăbire, protector antioxidant și restructurant; Lawsonia 19 inermis, antiseptic, astringent și colorant.
Procedeul necesită un echipament dedicat, al cărui cost este ridicat, prin care se 21 realizează detenta instantanee controlată, prin trecere de la presiuni de peste 1 bar la vid parțial sau total într-un timp foarte scurt, de la o miime de secundă la 2 s. Un alt dezavantaj 23 al procedeului este faptul că nu descrie modalități de valorificare a componentelor utile din materialul vegetal neextras, separat prin filtrare de ingredientele active pentru produsele cos- 25 metice. De asemenea, procedeul extrage un amestec al acestor ingrediente active, hidrofile/amfifile și hidrofobe, neincluzând etape prin care să se obțină separat compușii hidro- 27 fili/amfifili de cei hidrofobi, care să permită o flexibilitate mai ridicată în valorificarea ulterioară a acestor compuși, nu numai pentru realizarea de produse cosmetice. 29
Cererea de brevet CN 103055534 Ase referă la un procedeu de extracție a uleiurilor esențiale din plante aromatice și medicinale (chinezești), cu utilizarea completă a celulozei 31 pentru obținerea de celuloză regenerată, acetat de celuloză sau glucoză. Plantele medicinale și aromatice pentru care este revendicat procedeul includ: angelica, busuiocul, scorțișoara, 33 magnolia, menta, curcuma, rododendron, forsythia, eucaliptul. Extracția este realizată cu lichide ionice, reprezentate de: clorură de 1 -butil-3-metilimidazol; acetat de 1-butil-3- 35 metilimidazol; fosfat de 1 -butil-3-metilimidazol dibutil; clorură de 1 -etil-3-metil-imidazol; acetat de 1 -etil-metilimidazol; clorură de 1 -etil-3-metilimidazol, singure sau în amestec de două sau 37 mai multe. Raportul de extracție este de la 1:20 la 1:5, la o temperatură de 80...100°C, cu distilare timp de 5...40 min pentru obținerea uleiurilor esențiale. Din amestecul lichid-ionic 39 material vegetal se regenerează celuloza prin centrifugare, după precipitare cu apă, etanol sau acetonă. Acetatul de celuloză se obține prin reacția celulozei extrasă în lichidul ionic cu 41 anhidridă acetică, în raport de la 5:1 la 3:1, este precipitat din amestec cu apă sau izo-propil alcool și se recuperează prin centrifugare. Glucoza se obține din celuloza dizolvată în lichide 43 ionice prin reacție de hidroliză cu acid clorhidric, sulfuric sau azotic.
Procedeul descris în cererea de brevet CN 103055534 A nu include etape de 45 recuperare a compușilor antioxidanți (polifenolici) hidrofili/amfifili prezenți în materialul vegetal și nu descrie modalități de recuperare și utilizare a celorlalți compuși asociați 47 celulozei în materialul vegetal, respectiv lignina, hemicelulozele, sărurile minerale.
RO 129987 Β1
Cererea de brevet SUA 2012/0316330 descrie un procedeu pentru conversia integrată a materialului lignocelulozic la zaharide sau biocombustibili și nano-celuloză/(ligno) celuloză nano-fibrilată. Procedeul implică tratarea materialului celulozic cu una sau mai multe enzime, pentru a obține zaharide fermentescibile și lignoceluloză recalcitrantă, urmată de prelucrarea mecanică a unei suspensii diluate de lignoceluloză recalcitrantă, între 0,3 și 1,5% (m/V)în apă deionizată, prin trecere repetată, la presiuni ridicate, prin camere microfluidice de 200 și 87 pm, pentru a produce (ligno)celuloză nano-fibrilată.
Procedeul nu include etape prin care să se valorifice compușii biologic activi prezenți în materialul vegetal (lignocelulozic), compuși care au o valoare adăugată mare, și nu menționează procesarea ulterioară a ligninei recalcitrante, care nu se poate nano-fibrila prin tratamente mecanice repetate. Nanofibrilele de celuloză obținute nu sunt separate total de lignină, iar prelucrarea mecanică se realizează cu un echipament care este scump, ceea ce face ca ridicarea la scară a procedeului să fie capital intensivă.
Cererea de brevet RO 128904 A prezintă un procedeu de valorificare complexă a ingredientelor active benefice din materialul vegetal provenit de la plante care conțin alergeni și/sau compuși toxici, care include următoarele etape: extracția materialului vegetal cu o soluție hidroalcoolică 40...46% etanol 60...54% apă timp de 10 zile, separarea resturilor de material vegetal de extractul hidro-alcoolic; calcinarea resturilor de material vegetal separate de la extracție, la temperatura de 800...1000°C; macerarea cenușii rezultate din materialul vegetal extras cu extractul hidro-alcoolic, timp de 24 h, la temperatura 2O...25°C; separarea prin filtrare a extractului hidroalcoolic cu microelemente din cenușă chelatate în polifenolii (antioxidanți) extrași.
Acest procedeu nu include modalități prin care să se asigure o recuperare cu un randament superior a uleiurilor esențiale prezente în materialul vegetal, care au o acțiune benefică și sunt lipsite de efect alergen și/sau toxic, și nu include etape de valorificare a polizaharidelor din matricea extracelulară a țesuturilor vegetale.
Lucrarea științifică F. Guo et al. “Solid acid mediated hydrolysis of biomass for producing biofuels” Progress Energy and Combustion Science, 2012, voi. 38, pp. 672690 trece în revistă tehnicile convenționale pentru pretratarea și hidroliză biomasei. Astfel, se face referire la hidroliză biomasei în câmp de microunde sau în prezență de ultrasunete, menționând totodată că hidroliză materialelor lignocelulozice se poate efectua în lichide ionice, în câmp de microunde, pentru a crește procentul de solubilizare al celulozei.
Cererea internațională de brevet WO 2009/134816 A1 descrie un procedeu de prelucrare a materialelor lignocelulozice cu obținerea de materiale care pot fi convertite apoi mai ușor de microorganisme în produse folositoare, ca hidrogen, alcooli, acizi organici, hidrocarburi, proteine, ș.a. Procedeul cuprinde o etapă de pregătire a probei, o etapă de pratratement și o etapă de fermentare. Etapa de pretratament poate conține una sau mai multe etape de iradiere, de exemplu cu microunde, de sonicare, de oxidare sau de piroliză. Aceste etape pot fi aplicate în orice ordine sau simultan, în scopul de a extrage compuși folositori și de a degrada parțial materialul vegetal. în funcție de compușii care se doresc a fi obținuți, în etapa de prefermentare se pot folosi diferite microorganisme sau enzime.
Din stadiul tehnicii se cunoaște că extracția uleiurilor naturale din materiale vegetale se poate efectua în câmp de microunde și/sau ultrasunete (G. Cravotto et al, “Improved extraction of vegetable oils under high-intensity ultrasound and/or microwaves”, Ultrasonic Sonochemistry, 2008, voi. 15, pp. 898-902).
Sunt necesare procedee prin care să se realizeze o recuperare completă și complexă a diferitelor componente de interes prezente în materialul vegetal provenit din plantele aromatice și/sau medicinale, într-un timp cât mai scurt, cu randamente ridicate și consumuri reduse de solvenți și energie. Pentru creșterea profitabilității este necesar și un procedeu
RO 129987 Β1 complementar, prin care să se recupereze și alte componente, materii prime pentru 1 bio-produse cu valoarea adăugată mare, din materialul vegetal rămas după extracția uleiurilor esențiale și a antioxidanților. Un obiect al acestei invenții este acela de a descrie un 3 astfel de procedeu, prin care să se realizeze extracția secvențială a diferitelor componente, hidrofobe și hidrofile și/sau amfifile, și prelucrarea ulterioară a materialului extras, pentru obți- 5 nerea diferitelor materii prime pentru bio-produse - uleiuri esențiale, extracte polifenolice antioxidante, oligozaharide cu activitate de activare a rezistenței plantelor, polizaharide utilizabile 7 ca aditivi alimentari și sau suplimente nutritive/fibre solubile, nanoceluloză, steroli cu acțiune de stimulare a plantelor și de repelent pentru insecte, bio-ulei și bio-cărbune utilizabil ca 9 fertilizant/ameliorator de sol.
Procedeul conform invenției este alcătuit din următoarele etape: extracția uleiurilor 11 esențiale prin încălzirea materialului umectatîn câmp de microunde; extracția hidrolitică asistată de ultrasunete a polifenolilor antioxidanți din materialul vegetal din care s-au extras 13 uleiurile esențiale, cu formare de β-oligozaharide, care acționează ca elicitori/activatori ai rezistenței sistemiceîn plante, și a materialului vegetal neextras M1; extracția pectinei, hemi- 15 celulozei și celulozei ușor solubile din materialul vegetal M1, prin amestecare cu lichide ionice și încălzire în câmp de microunde, urmată de omogenizarea la înaltă presiune pentru 17 solubilizarea nano-celulozei; separarea prin filtrare tangențială a polizaharidelor solubilizate și/sau suspendate de materialul lignocelulozic recalcitrant M2, urmată de separarea prin 19 centrifugare a nano-celulozei și de precipitarea cu alcool etilic a polizaharidelor solubile; extracția hidrolitică a sterolilor și a acizilor grași din materiaiui lignocelulozic recalcitrant M2, 21 cu separarea materialului lignocelulozic recalcitrant M3; conversia în bio-ulei și bio-cărbune a materialului lignocelulozic recalcitrant M3 prin piroliză asistată de microunde. 23
Aspectele preferate ale procedeului descris mai sus sunt:
-extracția uleiurilor esențiale din materialul vegetal umectattimpde 10 min, prin imer- 25 sare în apă distilată, în raport de 1 parte material vegetal uscat la 4 părți apă distilată, prin încălzire timp de 20 min în câmp incremental de microunde, de la 400 la 500 W, la tempe- 27 râturi de maximum 92°C, și recuperarea gravitațională a condensatului de uleiuri esențiale;
- extracția hidrolitică asistată de ultrasunete a polifenolilor antioxidanți din materialul 29 vegetal din care s-au extras uleiurile esențiale, prin tratare, timp de 4 h, a 1 parte de material vegetal cu 25 părți soluție de alcool etilic 30% în apă, conținând 1,5 mg/ml complex de hidro- 31 laze produs de Trichoderma viride, cu 200 unități β-glucan Botrytis per g, la pH 5, temperatura de 50°C, cu ultrasonicare intermitentă, 5 min la fiecare 30 min, la 20 kHz și cu o putere 33 de 500 W, urmată de separarea prin filtrare a materialului vegetal neextras M1 de extractul hidro-alcoolic, precipitarea din filtratul hidro-alcoolic a oligozaharidelor, prin adăugare de 35 alcool etilic 96%, în raport de 10 volume alcool etilic 96% la 1 volum filtrat, și concentrarea prin evaporare până la 20% substanță uscată a soluției alcoolice, cu recuperarea azeotro- 37 pului etanol-apă 96%;
- extracția pectinei și hemicelulozei din materialul vegetal M1, separat prin filtrare în 39 etapa anterioară, prin tratarea a 1 parte material M1 cu 20 părți lichid ionic, sare de etil-sulfat a 1 -etil-3-metilimidazol, în câmp de microunde, timp de 6 min, la o putere de 300 W și la o 41 temperatură de 85°C, urmată de omogenizarea sub presiune într-un omogenizator cu piston, cicluri la 150 MPa, a amestecului material M1- lichid ionic; 43
- separarea prin filtrare tangențială a polizaharidelor solubilizate și/sau suspendate, de materialul lignocelulozic recalcitrant la solubilizare M2, urmată de separarea prin centri- 45 fugare a fibrelor de nano-celuloză, și de precipitarea polizaharidelor solubile din supernatant, prin adăugare de alcool etilic 96%, în raport de 10 volume alcool etilic 96% la 1 volum 47 supernatant, și recuperarea azeotropului etanol-apă 96% și a lichidului ionic;
RO 129987 Β1
- extracția hidrolitică a steroidelorși acizilor grași din materialul lignocelulozic recalcitrant la solubilizare M2, prin tratare, timp de 4 h, a 1 parte de material vegetal cu 20 părți soluție de alcool etilic 40% în apă, conținând 2 mg/ml lipaza B din Candida antarctica, cu minimum 9 unități lipazice per mg, la pH 7,5, temperatura de 50°C, cu ultrasonicare intermitentă, 5 min la fiecare 30 min, la 20 kHz și cu o putere de 500 W, urmată de separarea prin filtrare a materialului vegetal rezidual M3 de extractul hidro-alcoolic, și de concentrarea prin evaporare până la sec a soluției alcoolice, cu recuperarea azeotropului etanol-apă 96%, și reluarea extractului solid în etanol 96%, soluție 20% substanță uscată;
- conversia în bio-cărbune și bio-ulei a materialului lignocelulozic recalcitrant M3, prin piroliza asistată de microunde, la o putere incidență de 1200 W și o frecvență de 2450 MHz, timp de 20 min, sub vaccum, care inițial este de 30 mbar, și care crește până la 0,3 bar la punctul maxim de încălzire.
Procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje:
- asigură o recuperare complexă și completă a diferiților compuși utili din materialul vegetal, uleiuri esențiale, extracte polifenolice antioxidante, oligozaharide cu activitate de activare a rezistenței plantelor, polizaharide utilizabile ca aditiv alimentari și/sau suplimente nutritive/fibre solubile, nanoceluloză, steroli cu acțiune de stimulare a plantelor și de repelent pentru insecte, bio-ulei și bio-cărbune;
- un timp mai scurt de extracție a uleiurilor esențiale din materialul vegetal, cu un randament superior, și o mai bună menținere în uleiurile esențiale a componentelor (esterice) (termo)hidrolizabile, ca, de exemplu, acetatul de linalil, și cu o formare mai redusă a compușilor de termodegradare, de exemplu 4-terpineolul format din linalool, comparativ cu metoda standard de hidrodistilare/antrenare cu vapori;
- un randament crescut de extracție a fenolilor antioxidanți datorită eliberării agliconilor din glicozide de către enzimele β-glucanazice, cu formare concomitentă de β-oligozaharide, care sunt elicitori/activatori ai sistemului de apărare din plante;
- extrage pectinele, hemicelulozele și celuloza solubilă din materialul vegetal, care au utilizări ca aditivi alimentari și suplimente nutritive/fibre solubile;
- valorifică steroidele din plante, care au acțiune de stimulare a creșterii și dezvoltării plantelor (brassinosteroide) sau de repelenți pentru insecte (saponine steroidice);
- produce celuloză nanofibrilată formată exclusiv din celuloză, cu utilizări în realizarea de materiale bio-compozite;
- transformă lignoceluloza recalcitrantă în biocombustibil și bio-cărbune;
- reține în bio-cărbune o serie de elemente nutritive pentru plante, macro-, oligo- și micro-elemente, conferindu-i acestuia nu numai caracteristici de amelioratorde sol, ci și de fertilizant;
- permite obținerea unei întregi serii de bio-produse care sunt utilizabile ca inputuri în tehnologiile agricole de cultivare a plantelor - β-oligozaharide care activează exprimarea sistemului de apărare din plante, steroide care au acțiune de stimulare a creșterii și dezvoltării plantelor sau de repelenți pentru insectele dăunătoare culturilor agricole, bio-cărbune fertilizant/ameliorator de sol, asigurând în acest fel închiderea, cu valoare adăugată, a unui circuit biomimetic de producere și de valorificare bio-resurse.
în continuare, se prezintă un exemplu de realizare care ilustrează invenția fără a o limita.
Exemplu
1000 g de inflorescențe de levănțică (Lavandula angustifolia Mili.) uscate, sunt umectate prin imersare timp de 10 min în 4 I apă distilată. Materialul vegetal se scurge de excesul de lichid prin presare ușoară și se introduce într-un flacon de sticlă pyrex de 31, prevăzut cu capac cu gât rodat, care include și o frită de reținere material vegetal. Se fixează
RO 129987 Β1 capacul pe reactorul de sticlă cu cleme de teflon și se montează într-un reactor cu microunde 1 (Minilabotron 2000, Sairem, Neyron, Franța), cu gâtul rodat în jos, în afara incintei iradiate cu microunde. Pe gâtul rodat se fixează un refrigerent spiralat, care se ancorează pe diago- 3 nală de 2 din picioarele de sprijin ale stativul de susținere a reactorului cu microunde și căruia i se adaugă un flacon erlenmeyer receptor în partea finală. Se încălzește timp de 5 20 min în câmp incremental de microunde, de la 400 la 500 W, la temperaturi de maximum 92°C. Datorită atracției gravitaționale, un amestec de vapori de apă și uleiuri esențiale, 7 eliberat de acțiunea aburului generat in situ de încălzirea cu microunde, se scurge în partea inferioară a reactorului de sticlă, trece în refrigerent, în afara câmpului de microunde, unde 9 condensează, și de unde este continuu colectat în flaconul colector. Condensatul este trecut în pâlnie de separare, unde faza hidrofobă este separată de faza hidrofilă. Uleiul esențial 11 separat se usucă pe sulfat de sodiu anhidru și se păstrează la 4°C până la utilizare. Faza hidrofilă, care reprezintă hidrolatul, respectiv apa, care a solubilizat componente cu polaritate 13 mai ridicată din uleiul esențial, se trece în flacon de sticlă brună și se păstrează la fel la rece până la utilizare. 15
Procedeul descris mai sus a fost utilizat pentru extracția a 1000 g de inflorescențe de levănțică uscată, provenite dintr-o cultură amplasată lângă Silistra, Bulgaria. în paralel, 17 s-a realizat un extract prin antrenare cu vapori, din același tip de inflorescențe, folosind un aparat de tip Clevenger, conform European Pharmacopoeia (5th edition, European 19 Pharmacopoeia Commission. Ed. Council of Europe: Strasbourg, France, 2004). S-au repetat extracțiile de trei ori. 21
Randamentele de extracție au fost de 4,4 ± 0,1 g ulei esențial la 100 g de inflorescențe uscate de levănțică, în cazul extracției asistate de microunde, și de 3,8 ± 0,3 ulei 23 esențial la 100 g de inflorescențe uscate de levănțică, în cazul extracției prin antrenare cu vapori. Creșterea cu 10% a randamentului de extracție în cazul procedeului asistat de micro- 25 unde este asigurată statistic. Timpul de extracție necesar procedeului de antrenare prin vapori a fost de cel puțin 60 min, comparativ cu cel de 20 min necesar procedeului de extrac- 27 ție asistată de microunde.
Din uleiurile esențiale provenite prin aplicarea procedeului de extracție asistat de 29 microunde și prin antrenare cu vapori, au fost prelevate probe care au fost analizate prin gazcromatografie cuplată cu spectrometrie de masă (GC-MS/MS), folosind un sistem Agilent 31 7890 A/B GC 7000 C triplu quad MS/MS Bundle 11-134 (Agilent Technologies, Santa Clara,
CA, SUA). S-a folosit o coloană Agilent J&W DB-1 ms Ultra Inert 30 m x 0,25 mm x 0,25 pm 33 grosime film. Condițiile de operare au fost următoarele: volumul split-less injectat a fost de 1 pl, gazul purtător heliu, 40 cm/s, temperatura cuptorului: 62°C pentru 12,5 min, creștere cu 35 3°C/min până la 92°C, apoi cu 5°C/min până la 165°C, apoi cu 100°C/min până la 310°C,
2,5 minute menținere, temperatura sursei MSD 300°C, temperatura quadrupolului 180°C, 37 linia de transfer la 280°C. Interpretarea spectrelorși identificarea compușilor s-a realizat prin folosirea bibliotecii de spectre NIST 08. 39
Rezultatele obținute în urma analizei probelor provenite din procedeul de extracție a uleiurilor esențiale asistat de microunde, descris mai sus, și cel standard, de extracție a 41 uleiurilor esențiale prin antrenare cu vapori, sunt prezentate în tabelul 1 de mai jos. în acest tabel sunt prezentate numai 12 componente din cele peste 33 identificate în uleiul esențial 43 de levănțică, componente care, împreună, reprezintă peste 90% din uleiul esențial de levănțică. Rezultatele arată că, pe lângă randamentul superior și timpul mult mai scurt de 45 extracție, procedeul de extracție asistat de microunde determină și o mai bună menținere în uleiurile esențiale a componentelor (esterice) (termo)hidrolizabile, ca, de exemplu, acetatul 47 de linalil, și cu o formare mai redusă a compușilor de termodegradare, de exemplu 4-terpineolul format din linalool, comparativ cu procedeul standard de hidrodistilare/antrenare cu 49 vapori.
RO 129987 Β1
Tabelul 1
Valorile medii ale componentelor majore ale uleiului esențial de levănțică extras prin hidrodistilare și gravitațional, după încălzire asistată de microunde, conform procedeului descris în invenție
| Componentă | Antrenare vapori | Asistat microunde |
| Eucaliptol | 3,32 ± 0,08 | 4,24 ± 0,32 |
| Camfor | 6,24 ±0,12 | 6,51 ±0,24 |
| Linalol | 49,15 ± 0,47 | 38,71 ± 1,82 |
| Acetat de linalil | 15,42 ± 0,52 | 29,82 ± 1,78 |
| 4-Terpineol | 2,42 ± 0,08 | 1,41 ±0,02 |
| Acetat de lavandulil | 2,12 ±0,04 | 1,75 ±0,03 |
| Lavandulol | 4,8 ±0,12 | 4,92 ± 0,24 |
| Acetat de geranil | 1,53 ±0,06 | 0,32 ± 0,02 |
| Ne rol | 0,82 ± 0,07 | 0,33 ± 0,03 |
| Geraniol (E) | 1,52 ±0,02 | 0,87 ±0,01 |
| a-Cadinol | 1,09 ±0,04 | 0,87 ± 0,03 |
| a-Bisabolol | 2,25 ± 0,03 | 1,46 ±0,02 |
Evaluarea organoleptică nu a dus la evidențierea unor diferențe sesizabile între uleiul esențial extras prin antrenare cu vapori și cel obținut prin extracție asistată de microunde, conform procedeului descris mai sus.
Materialul vegetal din care s-au extras uleiurile esențiale se trece într-un vas de sticlă Simax® de 501 (Kavalier, Sazava, Cehia), prevăzut cu manta de termostatare, agitare mecanică, și un sistem de recirculare cu o celulă de flux FC100L1-1S (Hielscher Ultrasonics, Teltow, Germania), împreună cu 25 kg de soluție de alcool etilic 30% în apă, cu pH-ul ajustat la 5. Soluția de alcool etilic conține 1,5 mg/ml complex de hidrolaze produs de Trichoderma viride, cu minimum 200 unități β-glucan Botrytis per g.
Complexul de hidrolaze folosit este Glucanex 200 G (Novozyme A/S, Bagvaerd, Danemarca), un amestec de enzime litice din Trichoderma harzianum, care include celulaze, β 1-3 și β 1-6 glucanaze, proteaze și chitinaze. O unitate β-glucan Botrytis este definită ca fiind acea cantitate de enzimă care, în condiții standard, la 30,0°C, pH 4,4, timp de 10 min, eliberează 1 mmol de grupări reducătoare carbohidrați (calculate ca glucoză) per min. Suspensia de material vegetal - soluție alcoolică - enzime este amestecată cu agitatorul la 25 rpm și încălzită până la 50°C. Intermitent, 5 min la fiecare 30 min, se trece cu un debit de 5 I pe min prin celula de flux pe care este montată o sonotrodă UIP 1000 hd (Hielscher Ultrasonics), omogenizându-se amestecul la 20 kHz și cu o putere de 500 W. După 4 h, se separă materialului vegetal neextras M1 de extractul hidro-alcoolic, prin filtrare pe un filtru cu presiune (RPF T01, BHS-Sonthofen, Sonthofen, Germania), la 0,6 MPa. Din extractul hidroalcoolic se precipită oligozaharidele, prin adăugare de alcool etilic 96%, în raport de 10 volume alcool etilic 96% la 1 volum filtrat, și se separă prin centrifugare continuă pe o centrifugă continuă de laborator Westfalia Laboratory Separator, model SA 1-02-175 (GEA Westfalia Separator Group, Oelde, Germania), care este operată la o viteză a discurilor de centrifugare de 10000 rpm, echivalent a 8500 x g; la o rată de alimentare de 1 l/min, cu
RO 129987 Β1 separarea continuă a extractului hidroalcoolic clarificat și discontinuă a concentratului de 1 compuși formați prin hidroliză enzimatică a materialului vegetal, în special β-oligozaharide, ajuns la o densitate de 1100 kg/m3. Concentratul rezultat se usucă sub vid la 75°C. Se 3 separă cca 85 g de compuși formați prin hidroliză enzimatică a materialului vegetal.
Supernatantul alcoolic este concentrat prin evaporare până la 20% substanță uscată 5 a soluției alcoolice, cu recuperarea azeotropului etanol-apă 96%, prin folosirea unui Evaporator 25l/h Simax® (Kavalier). 7 în extractul alcoolic s-a determinat conținutul de polifenoli totali prin metoda descrisă de Komes et al., 2011, Phytochem. Anal. 22:172-180, folosind reactiv Folin-Ciocâlteu (Merck, 9 Darmstad, Germania) și o curbă etalon de acid galic (Sigma Aldrich, St. Louis, MO, SUA). Conținutul de flavonoide totale s-a determinat după inițierea policondensării acestora cu 11 formaldehidă (Merck) și separarea prin filtrare a precipitatului format prin policondensare. în filtratul obținut după separarea precipitatului de flavonoide policondensate s-au determinat 13 din nou polifenolii totali non-flavonoidici, cu reactiv Folin-Ciocâlteu, flavonoidele total fiind calculate ca diferență. 15
S-a determinat și activitatea antioxidantă echivalent trolox, prin folosirea metodei Re et al., 1999, Free Rădic Biol Med 26:1231-1237, prin care se determină capacitatea de 17 stingere a radicalilor liberi cationici ABTS [acid 2,2' azinobis-(3-etilbenztiazolin-6-sulfonic)j.
S-a comparat cu un extract alcoolic realizat din extragerea aceluiași material vegetal, 19 din care s-au extras anterior uleiurile esențiale prin procedeul asistat de microunde, în raport de 1 parte material vegetal la 50 părți soluție alcool etilic 30%, timp de 4 h, la 50°C. Rezul- 21 țațele determinărilor au fost raportate per gram de material vegetal uscat.
Extracția hidrolitică conform procedeului propus determină obținerea de 114 ± 18 mg 23 fenoli totali, din care 74 ± 9 mg flavonoide totale, cu o activitate antioxidantă de 2,04 mM echiv. trolox, per gram de substanță uscată de material, comparativ cu 42 ± 8 mg fenoli totali, 25 din care 18 ± 6 mg flavonoide totale, cu o activitate antioxidantă de 0,87 mM echiv. trolox, per gram de substanță uscată de material, în cazul extragerii cu o soluție hidroalcoolică. 27
Extracția hidrolitică a polifenolilor antioxidanți cu amestec de hidrolaze produs de Trichoderma determină formarea din materialul vegetal a unui amestec de compuși de hidro- 29 liză, în special β-oligozaharide, care prezintă un tipar molecular similar celui asociat distrugerilor (de perete celular). Un astfel de tipar molecular determină la plante activarea răspun- 31 sului de apărare - a se vedea, de exemplu, review-ul Hermosa et al., 2013, Int. Microb., 16:69-80. 33
Activarea răspunsului de apărare din plante de către compușii separați prin precipitare cu alcool din soluția rezultată după extracție hidrolitică a fost verificată prin determi- 35 narea alcalinizării mediului de cultură a unei suspensii de celule de tutun pe mediu Murashige și Skoog cu pH inițial 5,8 (Duchefa Biochemie, Haarlem, Olanda), suplimentat cu 37 0,2 g I1 2,4-D, 1 mg I1 tiamină, 100 mg I1 mio-inozitol, 200 mg I1 KH2PO4, și 30 g I1 de zaharoză, conform metodei descrise de Klarzynski etal. 2000, Plant Physiol, 124:1027-1038. S-a 39 lucrat comparativ cu un produs standard reprezentat de laminarină din Laminaria digitala (Sigma Aldrich). O doză de 175 pg/ml compuși totali precipitați cu etanol, conform proce- 41 deului de mai sus, a determinat o alcalinizare de 1,8 unități pH, similară cu cea produsă de 100 pg/ml laminarină. Laminarina este omologată ca biofungicid pentru combaterea bolilor 43 foliare la legume și pomi fructiferi, prin activarea sistemică a rezistenței plantelor de cultură, deci și compușii separați prin precipitare cu alcool din soluția rezultată după extracție 45 hidrolitică, care conțin β-oligozaharide, obținuți prin procedeul descris mai sus, care au o activitate biologică similară, de elicitori ai răspunsului de apărare/rezistenței sistemice la 47 plante, pot fi utilizați ca bio-fungicide, pentru protecția plantelor de cultură, în special a legumelor și a pomilor fructiferi, și inclusiv a plantelor aromatice. 49
RO 129987 Β1
Materialul vegetal neextras M1, separat prin filtrare în etapa anterioară, și care este 875 g, se trece într-un vas de reacție de 25 I Simax® (Kavalier) și se tratează cu 18,5 I lichid ionic, sare de etil-sulfat a 1 -etil-3-metiIimidazoliu (Basf, Ludwigshafen am Rhein, Germania). Din vasul de reacție se trece continuu cu o pompă peristaltică printr-un reactor de sticlă pyrex montat în flux în câmpul de microunde al unui reactor cu microunde (Minilabotron 2000, Sairem), timp de 6 min, la o putere de 300 W și la o temperatură de 85°C. Suspensia de material vegetal, încălzită la85°C, se omogenizează într-un omogenizatorcu piston, GEA Niro Soavi Arriete NS2006 (GEA Niro Soavi, Parma, Italia) prevăzut cu o valvă tip „muchie de cuțit, 25 cicluri la 150 MPa.
Polizaharidele solubilizate și/sau suspendate se separă de materialul lignocelulozic recalcitrant la solubilizare M2 prin filtrare tangențială pe un echipament Sartocon® care conține cartușe de filtrare Slice Hydrosart® (Sartorius, Goettingen, Germania). Din filtrat se separă prin centrifugare continuă concentratul de nanoceluloză, prin centrifugare pe o centrifugă continuă model SA 1 -02-175 (GEA Westfalia), care este operată la o viteză a discurilor de centrifugare de 10000 rpm, echivalent a 8500 x g. Din supernatant se precipită polizaharidele, prin adăugare de alcool etilic 96%, în raport de 10 volume alcool etilic 96% la 1 volum supernatant. Polizaharidele precipitate se recuperează prin centrifugare, iar recuperarea azeotropului etanol-apă 96% și a lichidului ionic se realizează prin folosirea unui Evaporator 25 l/h Simax® (Kavalier).
Se separă circa 52 g de nanoceluloză și 80 g de polizaharide solubile. Nanoceluloza obținută conform procedeului de mai sus a fost caracterizată prin spectrometrie IR cu transformantă Fourier, pe un spectrometru Tensor27 (Bruker, Bilerica, MA, SAU), și prin difracție de raze X pe un difractometru D8 Advance (Bruker), folosind CuKa cu o lungime de undă de 0,154 nm în domeniul 20 - 10...40%, la o tensiune de 40 kV și un curent de 40 mA. Cristalinitatea s-a calculat prin metoda Segal et al., 1959, Text. Res. J. 29:786-794. Dimensiunile nanocelulozei au fost determinate prin microscopie electronică, prin folosirea unui crio-TEM Hitachi HT 7700 (Hitachi, Tokyo, Japonia), operat la 120 kV. Banda de absorbție de la 1734 cm'1, atribuită grupărilor C=O din lignină și hemiceluloze, nu mai este prezentă în probele de nanoceluloză obținute, care pot fi considerate ca fiind pure. Cel mai mare procentaj al diametrului și raportului de aspect l/d pentru nanoceluloza obținută conform procedeului descris mai sus este 20...30, cu o frecvență a diametrului de 68% și cu o frecvență a raportului de aspect l/d de 55%. Cristalinitatea a fost determinată a fi de 72,54%. Aceste date arată că nanoceluloza fibrilată obținută prin procedeul descris mai sus poate fi utilizată ca agent de ranforsare a bio(nano)compozitelor.
Polizaharidele solubile precipitate cu etanol au fost analizate prin folosirea de enzime specifice, conform metodei Navarro et al. 2010, Microb, cell factor. 9:58. S-a determinat o proporție de 34% pectină, 42% hemiceluloze și 24% celuloză solubilă. Aceste polizaharide solubile sunt utilizabile ca aditivi alimentari sau suplimente nutritive (fibre solubile).
725 g din materialul lignocelulozic recalcitrant la solubilizare M2 se trece într-un vas de sticlă Simax® de 25 I (Kavalier), prevăzut cu manta de termostatare, agitare mecanică, și un sistem de recirculare cu o celulă de flux FC100L1 -1S (Hielscher Ultrasonics), împreună cu 14,5 kg de soluție de alcool etilic 40% în apă, cu pH-ul ajustat la 7,5, conținând 2 mg/ml lipază B din Candida antarctica, cu minimum 9 unități lipazice per mg.
Lipaza folosită este LipozymeCal B1, (NovozymeA/S, Bagvaerd, Danemarca), lipaza B din Candida antarctica, exprimată în Aspergillus niger, cu minimum 9 unități lipazice per mg. O unitate lipazică este definită ca fiind acea cantitate de enzimă care, în condiții standard, la 40,0°C, pH 7,0, eliberează 1 pmol de acid butiric per min din tributirină folosită
RO 129987 Β1 ca substrat. Suspensia de material vegetal - soluție alcoolică - enzime este amestecată cu 1 agitatorul la 25 rpm și încălzită până la 50°C. Intermitent, 5 min la fiecare 30 min, se trece cu un debit de 5 I pe min prin celula de flux pe care este montată o sonotrodă UIP 1000 hd 3 (Hielscher Ultrasonics), omogenizându-se amestecul la 20 kHz și cu o putere de 500 W.
După 4 h, se separă materialul lignocelulozic recalcitrant M3 de extractul hidro- 5 alcoolic, prin filtrare pe un filtru cu presiune (RPFT01, BHS-Sonthofen), la 0,6 MPa. Extractul hidroalcoolic se concentrează până la circa 1 I prin folosirea unui Evaporator25 l/h Simax® 7 (Kavalier), cu recuperarea azeotropului etanol-apă 96%, după care se evaporă la sec prin folosirea unui evaporator rotativ Rotavapor251 R (Buchi Labortechnik, Flawil, Switzerland). 9 Se separă cca 45 g de compuși, amestec de steroide și acizi grași, care sunt reluați în alcool etilic 96%, soluție 20% substanță uscată. 11 în amestecul de steroide și acizi grași separat conform procedeului de mai sus au fost determinate activitățile de stimulare a creșterii plantelor și de repelent pentru insectele dău- 13 nătoare, prin folosirea unor bioteste. Activitatea de stimulare a creșterii și dezvoltării plantelor, corespunzătoare brassinosteroideior, a fost determinată prin biotestul plantulelor 15 de Raphanus sativus L., după metoda descrisă de Takatsuto et al., 1983, Phytochem. 22:2437-2441, cu mici modificări. S-au folosit plantule în vârstă de 4 până la 5 zile, în cinci 17 repetiții, care au fost introduse în soluțiile test, reprezentate de diferite diluții, și menținute la întuneric pentru 24 h la 25 ± 2°C. După 24 h s-a măsurat lungimea hipocotilului, care a fost 19 comparată cu lungimea hipocotilului unor plantule martortratate numai cu apă. Biotestul s-a repetat de două ori, calculându-se procentul de creștere suplimentară față de martor. S-a 21 folosit și un produs standard, castasteron (Bk) [(22R,23R,24S)-2a,3a,22,23-tetrahidroxi-24metil-5a-cholestan-6-on], OlChemlm, Olomuc, Cehia, în concentrație de 101° M. O diluție 23 de 100 ori a soluției de amestec de steroide și acizi grași are aceeași activitate cu soluția standard de castasteron 1010 M, ceea ce înseamnă un echivalent de 4,64 pg în amestecul 25 extras dintr-un kg inițial de material vegetal uscat. Având în vedere dozele cuprinse între 10 și 30 mg de brassinosteroide (a se vedea, de exemplu, Serna et al., 2012, Plant Growth Reg. 27 68:333-342), concentrația obținută prin acest procedeu permite aplicarea în practică a procedeului. 29
Pentru testarea efectului repelent și antifeeding al amestecului de steroide și acizi grași, s-a utilizat biotestul larvelor de gândac de Colorado, determinându-se inhibarea hrănirii 31 Fl = [1 - (T/C)] x 100, unde T și C sunt consumurile de discuri de frunze tratate și, respectiv, netratate (martor), conform metodei descrise de Reinaetal., 2002, J. Nat. Prod. 65:448-153. 33
Diluația de 100 ori a extractului concentrat 20% de amestec de steroide și acizi grași a determinat o inhibare a hrănirii Fl de 97,5 ± 1,8%, ceea ce este semnificativ pentru utilizarea 35 practică a produselor rezultate prin ridicarea la scară a procedeului.
Materialul lignocelulozic recalcitrant M3 se convertește în bio-cărbuneși bio-ulei, prin 37 piroliză asistată de microunde. Tratamentul cu microunde se realizează folosind un reactor cu microunde (Minilabotron 2000, Sairem), cu un modul de: vacuum amplasat în serie (VA 39 2000, Milestone, Sorisole, Italia), după o trapă de vacuum răcită cu apă pentru colectarea și condensarea vaporilor produși în timpul pirolizei. 500 g de material lignocelulozic 41 recalcitrant se introduc într-un reactor de sticlă pirex de 3 I. Se expune materialul vegetal la o putere incidență constantă de 1200 W și o frecvență de 2450 MHz, timp de 20 min, sub 43 vacuum, care inițial este de 30 mbar, și care crește până la 0,3 bar la punctul maxim de încălzire. Se obține o cantitate de 163,5 g de bio-cărbune, corespunzând unei conversii de 45 32,7% în bio-cărbune și de 141,5 g bio-ulei, corespunzând unei conversii de 28,7% a materialului vegetal inițial în bio-ulei. 47
RO 129987 Β1
Bio-cărbunele rezultat prin aplicarea procedeului de mai sus a fost analizat conform EBC (2012), „European Biochar Certificate - Guidelines for a Sustainable Production of Biochar., European Biochar Foundation (EBC), Arbaz, Switzerland. http://www.europeanbiochar.org/en/download., Version 4.7 of 18th October2013. Probele au fost analizate din punct al vedere al conținutului de apă, conform DIN 51718, cu un aparat HR 73 Halogen Mositure Analyzer (Metler Toledo, Columbus, OH, SUA), conținutul de cenușă după carbonizare la 550°C analog DIN 51719/EN 14775, conținutul de carbon, hidrogen, azot, sulf și oxigen (calculat), conform DIN 51732, DIN 51732, DIN 51724-3, respectiv DIN 51733, prin folosirea unui aparat de analiză elementală 2400 series II CHNS/O Analyzer (Perkin Elmer, Waltham, MA, SUA), elementele potențial toxice și microelementele, Pb, Cd, Cu, Ni, Hg, Zn, Cr, B, Mn, după digestie cu microunde, conform EN ISO 17294-2/EN 1483, utilizând un digestorcu microunde Speed Vave (Bergoff, Eningen, Germania) și un spectrometru ICPOES Optima 2100 (Perkin Elmer), elementele principale, P, Mg, Ca, K, Na, Fe, Si, S, conform EN ISO 11885 /EN ISO 17294-2, hidrocarburile policiclicle aromatice conform EN 15527, după extracție cu toluen, prin gaz-cromatografie cuplată cu spectrometrie de masă, folosind sistem Agilent 7890 A/B GC 7000 C triplu quad MS/MS Bundle 11-134 (Agilent Technologies), valoarea pH conform DIN ISO 10390 (CaCI2), folosind un aparat multiparametric C932 T (Consort, Turnhout, Belgia), suprafața specifică conform metodei BET (Brunauer, Emmett and Teller) conform ISO 9277, folosind un analizor Gemini 2375 (Micromeritics, Norcross, GA, SUA).
Rezultale obținute sunt prezentate în tabelul 2, comparativ cu valorile stabilite de European Biochar Foundation (EBC) pentru bio-cărbunele din categoria premium. Aceste rezultate demonstrează că bio-cărbunele obținut prin aplicarea procedeului conform invenției, prin piroliza asistată de microunde a materialului lignocelulozic recalcitrant, se încadrează în categoria premium stabilită de EBC:
Tabelul 2
Parametrii de calitate ai bio-cărbunelui obținut prin aplicarea procedeului conform invenției, prin piroliza asistată de microunde a materialului lignocelulozic recalcitrant
| Caracteristică calitate | Limite Euro-Char premium | Bio-cărbune conform procedeu |
| Umiditate | <5% | 3,87% |
| Carbon total | > 50% | 57,2% |
| Carbon organic | 10...40% | 38,7% |
| Raport molar H/C | < 0,6 | 0,48 |
| Raport molar H/O | < 0,4 | 0,32 |
| Elemente nutritive | 1...40% | 6,865 |
| P | 2,34% | |
| Mg | 0,43% | |
| Ca | 0,87% | |
| K | 1,48% | |
| Fe | 0,03% | |
| S | 0,28% | |
| Si | 1,43% |
RO 129987 Β1
Tabelul 2 (continuare)
| Caracteristică calitate | Limite Euro-Char premium | Bio-cărbune conform procedeu |
| Metale grele/microlemente | ||
| Pb | Pb < 120 g/t SU; | 25,3 ± 1,5 |
| Cd | Cd < 1 g/t SU; | 0,52 ± 0,07 |
| Cu | Cu < 100 g/t SU; | 10,8 ± 1,2 |
| Ni | Ni < 30 g/t SU; | 5,8 ±0,8 |
| Hg | Hg < 1 g/t SU; | 0,07 ±0,01 |
| Zn | Zn < 400 g/t SU; | 210,2 ± 18,6 |
| Cr | Cr < 80 g/t SU | 34,5 ±4,72 |
| Suprafață specifică | > 150 m2/g | 292 m2/g |
| pH | < 10 | 8,2 |
Bio-uleiul rezultat prin aplicarea procedeului conform invenției a fost analizat conform următoarelor metode: conținutul de cenușă a fost determinat conform procedurii ASTM D 482-80 pentru produsele petroliere; conținutul de solide a fost determinat ca material insolubil în etanol, conform metodei Millipore de filtrare (No. 4, Whatman); pH-ul a fost determinat cu un electrod de sticlă și un aparat C932 T (Consort); conținutul de minerale în bio-ulei a fost determinat spectrometru ICP-OES Optima 2100 (Perkin Elmer); valoarea calorică a fost măsurată folosind o bombă calorimetrică Parr 1341 Oxygen (Parr Instrument Co., Moline, IL, SUA); raportul elementelor (C/H/N/O/S) a fost determinat prin folosirea unui aparat de analiză elementală 2400 series II CHNS/O Analyzer (Perkin Elmer); apa în bio-ulei a fost determinată prin folosirea unui Titrator Karl Fischertitrator (Schott, Mainz, Germany; ASTM D 1744).
Rezultatele sunt prezentate în tabelul 3 de mai jos, comparativ cu valorile uzuale ale bio-uleiului convențional:
Tabelul 3
Caracteristicile fizico-chimice ale bio-uleiului obținut conform procedeului descris, prin piroliză asistată de microunde a materialului lignocelulozic recalcitrant
| Caracteristică | Unitate măsură | Bio-ulei cf. Ex. | Bio-uleiuri convenționale* |
| PH | 2,87 | 2,0...3,8 | |
| Umiditate | wt% | 15,2 | 15...30 |
| Densitate la 20°C | g/mk | 1,25 | 1,1...1,4 |
| Valoarea calorifică | MJ/kg | 17,51 | 15...19 |
| Compoziție elementală | wt% | ||
| C | 60,66 | 55,3...63,5 | |
| H | 7,70 | 5,2...7,0 | |
| N | 2,02 | 0,07...0,39 | |
| S | 0,15 | 0,00...0,05 | |
| Conținut cenușă | wt% | 0,04 | 0,03...0,30 |
| Conținut solide | wt% | 0,22 | < 1 |
*Date din Yu et al., 2007, Appl. Biochem. Biotech. 136-140:957-970
RO 129987 Β1
Bio-uleiul obținut conform procedeului descris, prin piroliză asistată de microunde a materialului lignocelulozic recalcitrant, este similar altor tipuri de bio-ulei.
Procedeul descris conform invenției se poate utiliza și pentru material vegetal provenit din alte plante aromatice în afară de levănțică, în special pe plante aromatice din familia
Labiatae/Lamiaceae, care au concomitent un conținut ridicat de uleiuri volatile și polifenoli antioxidanți, și din care se pot extrage, prin prelucrarea ulterioară a materialului extras, diferite alte materii prime pentru bio-produse - oligozaharide cu activitate de activare a rezistenței plantelor, polizaharide utilizabile ca aditivi alimentari și sau suplimente nutritive/fibre solubile, nanoceluloză, steroli cu acțiune de stimulare a plantelor și de repelent pentru insecte, bio-ulei și bio-cărbune utilizabil ca fertilizant/ameliorator de sol.
Claims (8)
- Revendicări 11. Procedeu de recuperare a compușilor bioactivi din plante aromatice, caracterizat 3 prin aceea că este alcătuit din următoarele etape: extracția uleiurilor esențiale prin încălzirea materialului umectat în câmp de microunde; extracția hidrolitică asistată de ultrasunete a 5 polifenolilor antioxidanți din materialul vegetal din care s-au extras uleiurile esențiale, cu formare de β-oligozaharide, care acționează ca elicitori/activatori ai rezistenței sistemice în 7 plante, și a materialului vegetal neextras M1; extracția pectinei, hemicelulozei și celulozei ușor solubile din materialul vegetal M1, prin amestecare cu lichide ionice și încălzire în câmp 9 de microunde, urmată de omogenizarea la înaltă presiune pentru solubilizarea nano-celulozei; separarea prin filtrare tangențială a polizaharidelor solubilizate și/sau suspendate de 11 materialul lignocelulozic recalcitrant M2, urmată de separarea prin centrifugare a nanocelulozei și de precipitarea cu alcool etilic a polizaharidelor solubile; extracția hidrolitică a 13 sterolilorși a acizilor grași din materialul lignocelulozic recalcitrant M2, cu separarea materialului lignocelulozic recalcitrant M3; conversia în bio-ulei și bio-cărbune a materialului 15 lignocelulozic recalcitrant M3 prin piroliză asistată de microunde.
- 2. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că extracția uleiurilor 17 esențiale se realizează din materialul vegetal umectat timp de 10 min, prin imersare în apă distilată, în raport de 1 parte material vegetal uscat la 4 părți apă distilată, prin încălzire timp 19 de 20 min în câmp incremental de microunde, de la 400 la 500 W, la temperaturi de maximum 92°C, și recuperarea gravitațională a condensatului de uleiuri esențiale. 21
- 3. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că extracția hidrolitică asistată de ultrasunete a polifenolilor antioxidanți din materialul vegetal din care s-au extras 23 uleiurile esențiale se realizează prin tratare, timp de 4 h, a 1 parte de material vegetal cu 25 părți soluție de alcool etilic 30% în apă, conținând 1,5 mg/ml complex de hidrolaze produs 25 de Trichoderma viride, cu 200 unități β-glucan Botrytis perg, la pH 5, temperatura de 50°C, cu ultrasonicare intermitentă, 5 min la fiecare 30 min, la 20 kHz și cu o putere de 500 W, 27 urmată de separarea prin filtrare a materialului vegetal neextras M1 de extractul hidroalcoolic, precipitarea din filtratul hidroalcoolic, a oligozaharidelor, prin adăugare de alcool 29 etilic 96%, în raport de 10 volume alcool etilic 96% la 1 volum filtrat, și concentrarea prin evaporare până la 20% substanță uscată a soluției alcoolice, cu recuperarea azeotropului 31 etanol-apă 96%.
- 4. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că extracția pectinei și 33 hemicelulozei din materialul vegetal M1 separat prin filtrare în etapa anterioară se realizează prin tratarea a 1 parte material M1 cu 20 părți lichid ionic, sare de etil-sulfat a 1 -etil-3-metili- 35 midazol, în câmp de microunde, timp de 6 min, la o putere de 300 W și la o temperatură de 85°C, urmată de omogenizarea sub presiune într-un omogenizator cu piston, 25 cicluri la 37 150 MPa, a amestecului material M1 - lichid ionic.
- 5. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că separarea prin 39 filtrare tangențială a polizaharidelor solubilizate și/sau suspendate, de materialul lignocelulozic recalcitrant la solubilizare M2, urmată de separarea prin centrifugare a fibrelor de nano- 41 celuloză, și de precipitarea polizaharidelor solubile din supernatant, se realizează prin adăugare de alcool etilic 96%, în raport de 10 volume alcool etilic 96% la 1 volum supernatant, 43 și recuperarea azeotropului etanol-apă 96% și a lichidului ionic.
- 6. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că extracția hidrolitică 45 a steroidelor și acizilor grași din materialul lignocelulozic recalcitrant la solubilizare M2 se realizează prin tratare, timp de 4 h, a 1 parte de material vegetal cu 20 părți soluție de alcool 47 etilic 40% în apă, conținând 2 mg/ml lipază B din Candida antarctica, cu minimum 9 unitățiRO 129987 Β11 lipazice per mg, la pH 7,5, temperatura de 50°C, cu ultrasonicare intermitentă, 5 min la fiecare 30 min, la 20 kHz și cu o putere de 500 W, urmată de separarea prin filtrare a mate3 rialului vegetal rezidual M3 de extractul hidro-alcoolic, și de concentrarea prin evaporare până la sec a soluției alcoolice, cu recuperarea azeotropului etanol-apă 96%, și reluarea5 extractului solid în etanol 96%, soluție 20% substanță uscată.
- 7. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că etapa de conversie7 în bio-cărbune și bio-ulei a materialului lignocelulozic recalcitrant M3 se realizează prin piroliză asistată de microunde, la o putere incidență de 1200 W și o frecvență de 2450 MHz,
- 9 timp de 20 min, sub vaccum, care inițial este de 30 mbar, și care crește până la 0,3 bar la punctul maxim de încălzire.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ROA201300895A RO129987B1 (ro) | 2013-11-25 | 2013-11-25 | Procedeu de recuperare a compuşilor bioactivi din plante aromatice |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ROA201300895A RO129987B1 (ro) | 2013-11-25 | 2013-11-25 | Procedeu de recuperare a compuşilor bioactivi din plante aromatice |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO129987A0 RO129987A0 (ro) | 2015-01-30 |
| RO129987B1 true RO129987B1 (ro) | 2018-08-30 |
Family
ID=52424229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ROA201300895A RO129987B1 (ro) | 2013-11-25 | 2013-11-25 | Procedeu de recuperare a compuşilor bioactivi din plante aromatice |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RO (1) | RO129987B1 (ro) |
-
2013
- 2013-11-25 RO ROA201300895A patent/RO129987B1/ro unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RO129987A0 (ro) | 2015-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Cheok et al. | Current trends of tropical fruit waste utilization | |
| Rincon et al. | Mechanochemical extraction of antioxidant phenolic compounds from Mediterranean and medicinal Laurus nobilis: A comparative study with other traditional and green novel techniques | |
| Brahma et al. | In-depth analysis on potential applications of jackfruit peel waste: A systematic approach | |
| KR101230388B1 (ko) | 소나무로부터 정유를 추출하는 방법 및 이 방법으로 추출한 소나무 정유 | |
| Pérez-Larrán et al. | Green technologies for cascade extraction of Sargassum muticum bioactives | |
| Mariod | Multiple biological activities of unconventional seed oils | |
| KR102010404B1 (ko) | 피부 재생 효과를 갖는 화장료 조성물 및 이를 이용한 화장품 | |
| Díaz-Reinoso et al. | Towards greener approaches in the extraction of bioactives from lichens | |
| Bhatt et al. | Evaluation of physicochemical property and fatty acid composition of Opuntia elatior seed oil | |
| Liu et al. | An efficient approach for the extraction of polyphenols from pomegranate peel using the green solvent and profiling by UPLC-Q-TOF-MS/MS analysis | |
| Sonar et al. | Intensification of imperatorin extraction from Aegle marmelos by ultrasound assisted three phase partitioning: Comparative studies and exploring its ethnomedicinal uses | |
| KR101676292B1 (ko) | 다시마, 오크라 및 참마 혼합 추출물을 포함하는 화장품 조성물 및 그 제조 방법 | |
| Swamy et al. | Citrus waste: A treasure of promised phytochemicals and its nutritional-nutraceutical value in health promotion and industrial applications | |
| KR102174199B1 (ko) | 산양삼 성분이 포함된 어성초 발효 오일의 제조방법 및 이에 의해 제조된 어성초 발효 오일 | |
| Diatta et al. | evaluation of the antioxidant activity of stalk and fruit of Solanum aethiopicum L.(Solanaceae) | |
| RO129987B1 (ro) | Procedeu de recuperare a compuşilor bioactivi din plante aromatice | |
| KR20150132753A (ko) | 항산화 및 항균 효과를 가지는 상엽 초임계 추출물의 제조 방법 | |
| CN118946363A (zh) | 含鞣花酸组合物的制造方法及含鞣花酸组合物 | |
| Yan et al. | The new products from brown seaweeds: Fucoxanthin and phlorotannins | |
| KR102092865B1 (ko) | 플라즈마 처리를 통해 항염증 효과가 증진된 금강송 추출물 및 그의 제조방법 | |
| KR102092872B1 (ko) | 금강송 아임계 수 추출물을 유효성분으로 함유하는 항염증용 조성물 | |
| El-Hadary | Identification and characterization of antioxidant and bioactive components of Mirabilis jalapa and Dracocephalum moldavica L. plants | |
| KR20220113605A (ko) | 반려동물 피모 개선용 한방 화장품 및 그 제조방법 | |
| KR100909206B1 (ko) | 세코이소라리시레시놀(ｓｅｃｏ)의 제조방법 및 이를유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 | |
| CN112472651A (zh) | 一种姜提取物、其制备方法及其用途 |