RO137242A2 - Procedeu de recuperare a lichidelor ionice distilabile şi a alcoolilor din efluentul transesterificării uleiurilor vegetale - Google Patents
Procedeu de recuperare a lichidelor ionice distilabile şi a alcoolilor din efluentul transesterificării uleiurilor vegetale Download PDFInfo
- Publication number
- RO137242A2 RO137242A2 ROA202100429A RO202100429A RO137242A2 RO 137242 A2 RO137242 A2 RO 137242A2 RO A202100429 A ROA202100429 A RO A202100429A RO 202100429 A RO202100429 A RO 202100429A RO 137242 A2 RO137242 A2 RO 137242A2
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- distillation
- unreacted
- products
- dimcarb
- methanol
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 title claims abstract description 8
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 title claims abstract description 8
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 title claims abstract description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title claims abstract description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 53
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000001577 simple distillation Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 18
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims abstract description 15
- JIYXHCMRGZVYMA-UHFFFAOYSA-N dimethylcarbamic acid;n-methylmethanamine Chemical compound C[NH2+]C.CN(C)C([O-])=O JIYXHCMRGZVYMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000003225 biodiesel Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 125000005456 glyceride group Chemical group 0.000 claims abstract description 6
- 238000000199 molecular distillation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229930000044 secondary metabolite Natural products 0.000 claims abstract description 4
- 150000003626 triacylglycerols Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 230000002528 anti-freeze Effects 0.000 claims abstract description 3
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract 2
- 210000003739 neck Anatomy 0.000 claims abstract 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 2
- 235000019387 fatty acid methyl ester Nutrition 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 abstract description 6
- -1 secondary compounds Chemical compound 0.000 abstract description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 abstract 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract 1
- 239000002551 biofuel Substances 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241001234745 Camelina Species 0.000 description 1
- 235000016401 Camelina Nutrition 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- OGBUMNBNEWYMNJ-UHFFFAOYSA-N batilol Chemical class CCCCCCCCCCCCCCCCCCOCC(O)CO OGBUMNBNEWYMNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
- Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Invenţia se referă la un procedeu de recuperare a lichidelor ionice distilabile şi a alcoolilor din efluentul transesterificării uleiurilor vegetale cu metanol sau alt alcool inferior cu catalizator lichid ionic distilabil cum este DIMCARB, pentru obţinerea biodieselului şi a altor bioproduse cum este glicerina. Procedeul conform invenţiei are următoarele etape: a. produsul de reacţie din reactor, care conţine esteri metilici, gliceride nereacţionate, glicerină, DIMCARB nereacţionat, metanol nereacţionat precum şi alţi compuşi secundari, se răceşte şi se decantează timp de 24 ore pentru a forma un strat uşor bogat în esteri metilici şi gliceride nereacţionate, şi un strat greu bogat în glicerină, b. fiecare strat se separă şi se supune distilării simple într-o instalaţie de distilare având blazul un vas de sticlă de 1,5 litri cu trei gâturi care se încălzeşte cu un cuib electric până la maxim 170°C, cu monitorizarea continuă a temperaturii lichidului din blaz şi a vaporilor cu câte un termometru cu Cesiu, vaporii condensându-se într-un condensator tip Liebig răcit cu antigel la 10°C, c. durata procesului de distilare este de două ore până când temperatura din blaz ajunge la 170°C, pentru distilarea simplă a fiecărei fracţii obţinându-se un distilat care conţine metanol şi DIMCARB nereacţionat şi un produs de blaz conţinând esteri şi trigliceride nereacţionate pentru distilarea stratului superior în pâlnia de distilare şi preponderent glicerină şi alţi produşi secundari pentru distilarea stratului inferior în pâlnia de distilare şi d. produsele de blaz se pot purifica sau li se poate corecta compoziţia prin distilare moleculară pentru a obţine produsele dorite de biodiesel şi bioproduse, respectiv glicerină.
Description
Titlul invenției: Procedeu de recuperare a lichidelor ionice distilabile și a alcoolilor din efluentul transesterificării uleiurilor vegetale
Invenția se referă la Procedeu de recuperare a lichidelor ionice distilabile și a alcoolilor din efluentul transesterificării uleiurilor vegetale cu aplicabilitate în prelucrarea efluentului reactorului de transesterificare a uleiurilor vegetale cu metanol sau alt alcool inferior cu catalizator lichid ionic distilabil. Procedeul consideră proprietatea de a forma un amestec cu alcoolul (alcoolul metilic) care este foarte volatil și se poate separa de restul componenților efluentului reactorului de transesterificare. Procedeul este astfel utilizabil în obținerea biodieselului utilizat în industria biocombustibililor și a altor bioproduse utilizate ca suplimente alimentare, ca produse cosmetice și de îngrijire a sănătății în industria farmaceutică.
în funcție de catalizatorul utilizat pentru transesterificare sunt cunoscute din stadiul anterior al tehnicii procedee cum ar fi: din documentul Bateni H., Saraeian A., Able C., A comprehensive review on biodiesel purification and upgrading, Biofuel Research Journal 15 (2017) 668-690, care se referă la metode de purificare a biodieselului după etapa de reacție. Aceste metode sunt determinate de catalizatorul utilizat si se clasifică după natura procesului în metode bazate pe echilibru, metode bazate pe afinitate, metode bazate pe mebrane si metode bazate pe procese de separare solid-lichid.
Soluțiile tehnice din procedeele prezentate mai sus se bazează pe tipul de catalizator utilizat pentru transesterificare prezintă următoarele dezavantaje:
- în cazul extracției cu solvent apare impurificarea cu agentul de extracție (de obicei apa), utilizarea unei cantități mari de apă, necesitatea uscării produselor de transesterificare, etc
- în cazul extracției cu fluide supercritice (CO2) operarea se face la presiuni foarte mari (peste 300 bar)
- în cazul proceselor bazate pe afinitate (adsobție și purificarea cu schimbători de ioni) este necesară regenerarea straturilor de purificare.
Problema tehnică pe care o rezolvă invenția constă, în cazul invenției Procedeu de recuperare a lichidelor ionice distilabile și a alcoolilor din efluentul transesterificării uleiurilor vegetale se exploatează faptul că sistemul lichid ionic distila
(de exemplu DIMCARB) - alcool inferior (de exemplu alcool metilic) este omogen și foarte volatil. Astfel se crează condiții tehnice de separare a acestora din amestecul rezultat din reacția de transesterificare si reciclarea lui în reactor. Efluentul reactorului 1 » se separă în două faze (una bogată în produși de transesterificare și alta bogată în glicerină). Acestea se prelucrează prin distilare simplă pentru a separa amestecul ușor volatil. Amestecurile de componenți grei rezultate în blazul sistemului de distilare simplă se pot prelucra apoi prin distilare în vid înaintat (distilare moleculară), pentru a separa compușii de interes (biodiesel sau alte bioproduse).
Procedeul de recuperare a lichidelor ionice distila bile și a alcoolilor din efluentul transesterificării uleiurilor vegetale conform invenției, elimină dezavantajele menționate prin aceea că amestecul lichid ionic distilabil (de exemplu DIMCARB) - alcool inferior (de exemplu metanol) se poate separa ușor prin distilare simplă de ceilalți componenți greu volatili și apoi se poate recircula în faza de transesterificare după corectarea compoziției prin adaos de lichid ionic distilabil (de exemplu DIMCARB) și alcool inferior (de exemplu metanol). Produsele de reacție nu se impurifică și pot fi separate în compușii doriți în etape ulterioare ale procedeului tehnologic. Per ansamblu procedeul de obținere a biodieselului devine economic căci nu se folosesc reactivi suplimentari de separare a catalizatorilor, iar instalația devine mai simplă, fiind nevoie doar de distilare simplă.
Prin aplicarea invenției se obțin următoarele avantaje:
- se aplică un procedeu simplu de recuperare a compușilor volatili din efluentul reactorului de transesterificare, care se recircula în etapa de reacție
- nu sunt necesari reactivi suplimentari sau componente complexe de instalație pentru recuperarea catalizatorului și a alcoolului inferior nereacționat
- atât catalizatorul cât și alcoolul inferior nereacționat se recuperează și se recircula - separarea catalizatorului și a alcoolului inferior nereacționat se face printr-un proces economic cu consum minim de energie și fără potențial de poluare.
Se dă în continuare 1 exemplu de realizare a invenției
Exemplul 1
Efluentul reactorului de transesterificare (în care ulei de camelină este J supus transesterificării cu metanol în prezența DIMCARB)) se răcește și se yf decantează într-o pâlnie de separare timp de 24 ore, rezultând un strat sup^âor\^
RO 137242 Α2 bogat în esteri ai acizilor grași și un strat inferior bogat în glicerina. Fiecare strat se supune distilării simple pentru a recupera amestecul DIMCARB - metanol. Se obține în fiecare caz un produs de blaz fără acești compuși volatili. Amestecul lor se recirculă integral în faza de reacție, după corectarea compoziției pentru a fi conformă cu reteta utilizată la transesterificare.
Modul de lucru: Produsul de reacție din reactor conține esteri metilici, gliceride nereacționate, glicerina, DIMCARB nereacționat, metanol nereacționat precum și alți compuși secundari. Acest amestec se răcește și se decanteză timp de 24 ore pentru a forma un strat ușor bogat în esteri metilici, și gliceride nereacționate și un strat greu bogat în glicerină. Fiecare strat se separă și se supune distilării simple într-o instalație cu blazul de 1,5L, încălzit cu un cuib electric până la maxim 170 °C. Se măsoară și se monitorizează continuu temperature lichidului din blaz și a vaporilor cu câte un termometru cu Cesiu. Vaporii se condensează într-un condensator tip Liebig răcit cu antigel la 10 °C. Timpul de distilare este de 2 ore, până când temperatura în blaz devine 170 °C. Pentru distilarea simplă a fiecărei fracții se obține un distilat ce conține metanol și DIMCARB nereacționat și un produs de blaz ce conține esteri, trigliceride nereacționate, pentru supunerea distilării simple a stratul superior din pâlnia de separare și preponderant glicerină și alti compuși secundari pentru supunerea distilării simple a stratul inferior din pâlnia de separare. Acești produși de blaz se pot purifica sau li se poate corecta compoziția prin distilare moleculară, pentru a obține produsele dorite (biodiesel și bioproduse, respective glicerină). Pentru produsul de blaz rezultat din faza ușoară, compoziția este 86% esteri metilici, restul fiind gliceride nereacționate (3% monogliceride, 10% digliceride si 1% trigliceride), ce urmează a fi îndepărtate prin distilare în vid înaintat. Supunând distilării simple 750 g faza ușoară se obțin 440 g distilat (DIMCAB și metanol) și 255 g amestec cu esteri metilici. Supunând distilării simple 600 g fază grea se obțin 510 g distilat (DIMCAB și metanol) și 62 g amestec ce conține preponderent glicerina.
Claims (1)
- RevendicăriProcedeul de recuperare a lichidelor ionice distilabile și a alcoolilor din efluentul transesterificării uleiurilor vegetale conform invenției, elimină dezavantajele altor procese de îndepărtare a catalizatorilor și a altor impurități din efluentul reactorului de transesterificare. Inveția exploatează faptul că volatilității mari, amestecul lichid ionic distilabil (DIMCARB) - alcool inferior (metanol) se poate separa ușor prin distilare simplă și apoi se poate recircula în faza de transesterificare după corectarea compoziției prin adaos de metanol și DIMCARB. O altă caracteristică a procedeului este că produsele de transesterificare nu se impurifică cu alte substanțe în etaapa de recuperare a caataalizatorului și a alcoolului inferior, putând fi apoi separate în compușii doriți în etape ulterioare ale procedeului tehnologic.Per ansamblu procedeul de obținere a biodieselului si a altor bioproduse devine economic, căci nu se folosesc reactivi suplimentari de separare a catalizatorilor, iar instalația devine mai simplă, fiind nevoie doar de distilare simplă.Instalația de distilare simplă are blazul un vas de sticlă de 1,5L cu trei gâturi; vasul este încălzit cu un cuib electric până la maxim 170 °C. Se măsoară și se monitorizează continuu temperatura lichidului din blaz și a vaporilor cu câte un termometru cu Cesiu. Vaporii se condensează într-un condensator tip Liebig răcit cu antigel la 10 °C. Timpul de distilare este de circa 2 ore, până când temperatura în blaz devine 170 °C. Pentru distilarea simplă a fiecărei fracții se obține un distilat ce conține alcool inferior (methanol) nereacționat și lichid ionic distilabil (DIMCARB) și un produs de blaz ce conține produși greu volatile (esteri, trigliceride nereacționate) pentru supunerea distilării simple a stratul superior din pâlnia de separare și preponderant glicerină și alti compuși secundari pentru supunerea distilării simple a stratul inferior din pâlnia de separare. Acești produși de blaz se pot purifica sau li se poate corecta compoziția prin distilare moleculară, pentru a obține produsele dorite (biodiesel și bioproduse, respective glicerină). Se supun distilării simple fazele separate din produsele de reacție. Faza ușoară este bogată în esteri metilici ai acizilor grași și gliceride nereacționate, iar faza grea este bogată în glicerină. Distilatul se recirculă în faza de reacție dupăx y corectarea compoziției cu DIMCARB și cu metanol. Produsul de blaz este format din compuși greu volatili. Purificarea produselor de blaz se face prin distilare moleculară.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ROA202100429A RO137242A2 (ro) | 2021-07-23 | 2021-07-23 | Procedeu de recuperare a lichidelor ionice distilabile şi a alcoolilor din efluentul transesterificării uleiurilor vegetale |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ROA202100429A RO137242A2 (ro) | 2021-07-23 | 2021-07-23 | Procedeu de recuperare a lichidelor ionice distilabile şi a alcoolilor din efluentul transesterificării uleiurilor vegetale |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO137242A2 true RO137242A2 (ro) | 2023-01-30 |
Family
ID=85035508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ROA202100429A RO137242A2 (ro) | 2021-07-23 | 2021-07-23 | Procedeu de recuperare a lichidelor ionice distilabile şi a alcoolilor din efluentul transesterificării uleiurilor vegetale |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RO (1) | RO137242A2 (ro) |
-
2021
- 2021-07-23 RO ROA202100429A patent/RO137242A2/ro unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6556243B2 (ja) | 水熱浄化プロセス | |
| US10087397B2 (en) | System and methods for making bioproducts | |
| EP3976731A1 (en) | Alkali-enhanced hydrothermal purification of plastic pyrolysis oils | |
| RU2556003C2 (ru) | Способ применения смолы таллового масла | |
| EP3078724B3 (en) | Process for producing biodiesel and related products | |
| HUP0004578A2 (hu) | Eljárás használt olaj desztillációval és extrakcióval végzett újratisztítására | |
| BR112015031051B1 (pt) | Métodos para produzir um biodiesel purificado a partir de uma matéria-prima | |
| EP3802737A1 (en) | Method and apparatus for steam separation of pyrolysis oils | |
| WO2014003943A1 (en) | Decontamination of deoxygenated biomass-derived pyrolysis oil using ionic liquids | |
| CZ243395A3 (en) | Process and apparatus for lubricating oil regeneration | |
| JPS6092390A (ja) | 廃油の再処理の方法及びその処理のための分留装置 | |
| CN105907452B (zh) | 一种通过热处理使废润滑油再生的组合工艺方法 | |
| RS57904B1 (sr) | Postupak za obradu teškog ostatka na bazi ugljovodonika | |
| RO137242A2 (ro) | Procedeu de recuperare a lichidelor ionice distilabile şi a alcoolilor din efluentul transesterificării uleiurilor vegetale | |
| CN103820200A (zh) | 一种由废润滑油再生基础油的工艺 | |
| JP3869385B2 (ja) | 油滓からの燃料用脂肪酸エステルの製造方法 | |
| WO2015076687A1 (en) | Process for obtaining aviation biofuel from microalgal biomass | |
| CN110283620B (zh) | 一种降低基础油含水量的方法 | |
| NO823368L (no) | Fremgangsmaate til gjenvinning av organofosfat-baserte fluider | |
| NO151550B (no) | Fremgangsmaate ved reraffinering av brukt olje som inneholder smoereolje | |
| WO2011074623A1 (ja) | 再生油の製造方法 | |
| CN213172211U (zh) | 费托渣蜡的处理系统 | |
| JP4355363B1 (ja) | 再生油の製造方法 | |
| CN104177248A (zh) | 一种保险粉母液的精馏残液处理新工艺 | |
| JP4907872B2 (ja) | 脂肪酸エステルの製造方法および製造装置 |