RO95552B1 - Procedeu de separare a acizilor orto si paraclorbenzoic - Google Patents
Procedeu de separare a acizilor orto si paraclorbenzoic Download PDFInfo
- Publication number
- RO95552B1 RO95552B1 RO126254A RO12625486A RO95552B1 RO 95552 B1 RO95552 B1 RO 95552B1 RO 126254 A RO126254 A RO 126254A RO 12625486 A RO12625486 A RO 12625486A RO 95552 B1 RO95552 B1 RO 95552B1
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- water
- acid
- acids
- mixture
- acetone
- Prior art date
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 title claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 26
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- XRHGYUZYPHTUJZ-UHFFFAOYSA-N 4-chlorobenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(Cl)C=C1 XRHGYUZYPHTUJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 10
- IKCLCGXPQILATA-UHFFFAOYSA-N 2-chlorobenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1Cl IKCLCGXPQILATA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 claims abstract description 4
- OVARTBFNCCXQKS-UHFFFAOYSA-N propan-2-one;hydrate Chemical compound O.CC(C)=O OVARTBFNCCXQKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract 2
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 description 1
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Inventia se refera la un procedeu de separare a acizilor orto si para-clorbenzoic care, în scopul reducerii consumului de energie, dizolva amestecul de acizi în acetona, alcool, amestec acetona-apa sau amestec alcool etilic-apa, la temperatura de reflux a solventului, dupa care se raceste la temperatura de 0...25 degree C când se obtine acidul para-clorbenzoic minimum 97%, dupa care se adauga un volum de apa, astfel ca raportul solvent/apa sa fie 1:1, se separa o fractie de compozitie 50% acid orto, 50% acid para, se concentreaza pâna la jumatate din volumul initial, izolându-se prin filtrare acid orto-clorbenzoic minimum 90%.
Description
Prezenta invenție se referă la un procedeu de separare a acizilor o- și pclorbenzoic, pornind de la un amestec de acid o-clorbenzoic: acid p-clorbenzoic de 1:1,35...1,6.
Separarea acestor izomeri se poate realiza prin solubilizarea fracționată a unui amestec de acizi o/p = 1,2 - 1,5:1 într-un amestec de clortoluen de compoziție o-clortoluen/p-clortoluen = 1,2-1,5:1, sau prin tratarea sărurilor de cupru ale acizilor clorbenzoici cu benzen conținând etanol, sarea de cupru a acidului p-clorbenzoic fiind insolubilă.
Dezavantajul acestor procedee constă în faptul că utilizează cantități mari de reactivi, metodele sunt laborioase, de mare finețe, necesitând consumuri mari de timp.
Scopul prezentei invenții este reducerea duratei separării și a consumului de energie.
Problema pe care o rezolvă invenția constă în stabilirea solvenților și a rapoartelor utilizate.
Invenția constă în aceea că se dizolvă amestecul de acizi în acetonă, alcool, amestec acetonă-apă sau amestec alcool etilic-apă, la temperatura de reflux a solventului, după care se răcește la temperatura de O...25°C, când se obține acidul p-clorbenzoic, minim 97%, după care se adaugă un volum de apă astfel ca raportul solvent/apă să fie 1:1, se separă o fracție de compoziție 50% acid orto, 50% acid para, se concentrează până la jumătate din volumul inițial, izolându-se prin filtrare acid o-clorbenzoic minimum 90%.
Se dau, în continuare, cinci exemple de realizare a procedeului conform invenției.
Exemplul 1. într-un vas de dizolvare, se introduc 280,1 g acizi o- și p-clorbenzoici de compoziție 1:1,36 - 1,5 și 433 ml acetonă după care se pornește agitarea și încălzirea.
Când masa de reacție (suspensie agitabilă) a ajuns la temperatura de reflux, se menține în aceste condiții 1/4 I h, timp necesar saturării soluției în acid p-clorbenzoic. Se răcește suspensia de acizi la temperatura camerei (circa 20°C). Se filtrează și se spală pe filtru cu 2 x 30 ml solvent, obținându-se 163,4 g acid pclorbenzoic cu compoziția 97...88%.
Soluțiile rezultate de la filtrare, plus apele de spălare (500 g) se diluează cu apa (solvent:apă = 1:1). Prin diluarea soluției cu apă și filtrare, se izolează fracția
II cu compoziția 50,15% acid p-clorbenzoic și 48,52% acid o-clorbenzoic.
Soluțiile rezultate se concentrează, obținându-se fracția III, 116 g cu compoziția 90% acid o-clorbenzoic.
îmbunătățirea calității fracției III se poate realiza prin transformare în sare sodică (343 g soluție 10%) și reprecipitare cu acid clorhidric (313 g 10%).
Suspensia formată se filtrează și se spală pe filtru cu apă, obținându-se 113,8 g produs cu compoziția minimă 94% acid o-clorbenzoic.
Exemplul 2. Se procedează identic cu exemplul 1 cu deosebirea că acetona este înlocuită cu etanol.
Exemplul 3. Se procedează identic cu exemplul 1, cu deosebirea că în vasul de dizolvare se introduce amestec de acizi 280, 1 g de compoziție o/p = 1:1,5 și 32 g fracția II intermediară rezultată de la o probă anterioară cu compoziția 50% și o cantitate de acetonă calculată cu formula indicată în exemplul 1.
Exemplul 4. Se procedează identic cu exemplul 3, cu deosebirea că peste amestecul de acizi și fracția II de la o probă anterioară se adaugă 388,8 g (volume acetonă : apă = 3:1) și apă 129,6 g.
La filtrarea fracției I, se spală produsul de pe filtru cu 2 x 45 ml amestec apă-acetonă = 1:3 volume. Soluțiile rezultate la filtrarea reacției I - apele de spălare (677,7 ml) se diluează cu 386,4 ml apă, când se izolează prin filtrare fracția II.
Exemplul 5. Se procedează identic cu exemplele 1, 2, 3, 4, cu deosebirea că, pentru obținerea unui acid p-clorbenzoic de puritate 100%, se supune fracția I unei noi etape de purificare, dintr-o soluție apă-etanol (4:1 volume) la temperatura de reflux.
Suspensia obținută se filtrează la cald, produsul obționut având un conținut minim 99%.
Procedeul conform invenției utilizează drept solvent acetona sau etanolul în cantități calculate cu formula:
1,05msep(g)* conținut % acid o-clor 25,77
Invenția prezintă avantajul unui consum redus de energie.
Claims (1)
- RevendicareProcedeu de separare a acizilor oși p-clorbenzoic, caracterizat prin aceea că , în scopul reducerii consumului de energie, se dizolvă amestecul de acizi în acetonă, alcool etilic, amestec acetonăapă sau amestec alcool etilic-apă, la tem15 peratura de reflux a solventului, după care se răcește la temperatura de 0... 25°C, când se obține acidul p-clorbenzoic minimum 97%, după care se adaugă un volum de apă astfel că raportul solvent/ apă să fie 1:1, se separă o fracție de compoziție 50% acid orto, 50% acid para, se concentrează până la jumătate din volumul inițial, izolându-se prin filtrare acid o-clorbenzoic minimum 90%.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RO126254A RO95552B1 (ro) | 1986-12-29 | 1986-12-29 | Procedeu de separare a acizilor orto si paraclorbenzoic |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RO126254A RO95552B1 (ro) | 1986-12-29 | 1986-12-29 | Procedeu de separare a acizilor orto si paraclorbenzoic |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO95552B1 true RO95552B1 (ro) | 2002-06-28 |
Family
ID=40904797
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RO126254A RO95552B1 (ro) | 1986-12-29 | 1986-12-29 | Procedeu de separare a acizilor orto si paraclorbenzoic |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RO (1) | RO95552B1 (ro) |
-
1986
- 1986-12-29 RO RO126254A patent/RO95552B1/ro unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103664709A (zh) | 一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产方法 | |
| CN102399153B (zh) | 溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的‘废渣’制备α,α′-二硝基蒽醌精制物的方法 | |
| Pollard et al. | A new synthesis of N-monophenylpiperazine | |
| Kuwata et al. | The Removal of Copper from the Copper Complex of ω-Acylamino Acid with EDTA | |
| RO95552B1 (ro) | Procedeu de separare a acizilor orto si paraclorbenzoic | |
| US3694508A (en) | Purification of p-aminophenol | |
| JPH0482142B2 (ro) | ||
| CN118851984A (zh) | 一种高纯度咔唑及其精制方法 | |
| JPS62120354A (ja) | 高純度スルホプロピル（メタ）アクリレート塩類の製造方法 | |
| KR850001628B1 (ko) | α-벤즈아미도-α'-할로게노-1,1'-디안트리미드류의 제조방법 | |
| US4246180A (en) | Process for separating off 1-amino-4-bromoanthraquinone-2-sulphonic acid | |
| WO2021129783A1 (zh) | 去亚甲基小檗碱的制备方法及其应用 | |
| CA1211128A (en) | Process for the manufacture of 2,6-dichloro-4- nitroaniline | |
| JPS6212777A (ja) | ベルベリンアルカロイドの分離精製法 | |
| US2783278A (en) | Purification of omicion-nitrodiphenylamine | |
| US6992230B2 (en) | Process for the production of 1,5-dinitronaphthalene | |
| US2293782A (en) | Preparation of 1-nitro-2-methylanthraquinone | |
| US2575155A (en) | Manufacture of polyhydroxy anthraquinone sulfonic acids | |
| RO104626B1 (ro) | Procedeu de purificare a monomerului acid 2-acriiamido-2- metilpropan-1-sulfonic | |
| CN109503497B (zh) | 一种氨基嘧啶的提纯方法 | |
| SU806611A1 (ru) | Способ получени закиси меди | |
| US2245483A (en) | Preparation of calcium alpha hydroxyisobutyrate | |
| KR820000409B1 (ko) | 1,2,3,4-테트라히드로-9,10-안트라센-디올로 부터 5-및 6-모노니트로-1,2,3,4-테트라히드로-안트라퀴논의 제조방법 | |
| JPS58118547A (ja) | 高活性１−アミノアントラキノン | |
| JPH03264541A (ja) | ナフトール製造工程等からの精製ナフタレンの回収方法 |