RS50565B - Sušionik i postupak za upravljanje sušionikom - Google Patents

Abstract

Sušionik za sušenje produkata sa jednim rotirajućim prostorom za sušenje, koji sadrži najmanje jedan prozor (3), naznačen je pomoću jedne NIR - sonde (4) za sprovođenje merenja vlažnosti na produktu u zatvorenom prostoru za sušenje, pri čemu je NIR - sonda (4) postavljena izvan prostora za sušenje i podešena je u najmanje jednu poziciju ka prostoru za sušenje i kroz najmanje jedan prozor usmerena na produkt sušenja. Prijava sadrži još 16 patentnih zahteva.

Description

TEHNIČKA OBLAST

[0001]Sadašnji pronalazak se odnosi na železnički signalni uređaj (balise), i način proizvodnje železničkog signalnog uređaja (balise).

ISTORIJAT PRONALASKA

[0002]Železnički signalni uređaji (takođe poznati pod francuskim nazivom "balise")

se ugrađuju duž železničke pruge, i svaki ima kućište koje nosi elektronsko kolo, koje prima elektromagnetne signale za aktiviranje od vozila koje se kreće duž železničke pruge, i generiše kodiran odzivni signal (telegram) koji se prenosi do vozila i sadrži informacije vezane za lokaciju i kretanje vozila. Dokument GB 2163324 A opisuje ovakav signalni uređaj.

[0003]Signalni uređaji ovog tipa takođe obuhvataju prijemnu antenu i predajnu

antenu, koje nosi kućište i koje su povezane sa elektronskim kolom da bi primile/predale elektromagnetne signale od/do vozila.

[0004]Signalni uređaji leže između šina železničke pruge i pričvršćeni su za

železničke pragove pomoću alata za montažu kojim su čvrsto pričvršćeni za železničku prugu. Kao takvi, signalni uređaji su izloženi raznim spoljnim agensima koji mogu da oštete sam signalni uređaj i/ili elektronsko kolo unutar njega.

[0005]Ovakvi spoljni agensi obuhvataju. - atmosferske agense (paru, kišu, led i sneg) kojima je signalni uređaj izložen; - mehaničko naprezanje na signalnom uređaju, kao što su vibracije koje proizvode vozila koja prolaze, ili termičko naprezanje koje je uzrokovano zaostale vlažnosti u osušenim produktima primenjuje se neposredna priključna metoda ispitivanja produkata i to se pomoću KARL FISCHER titracije određuje sadržaj vode u produktima. Za sprovođenja ovog postupka, pored same metode, razvijen je dodatni poluautomatski uređaj za to. Neophodna potrebna količina produkata za određivanje vlažnosti iznosi oko 100 mg mase. Utrošak vremena za titraciju iznosi za tipizirani postupak oko 5 do 10 minuta. Nedostatak ove metode ogleda se u tome, što se proba mora obaviti izvan procesa sušenja, tako da je sama metoda destruktivna i vezana je za veliki gubitak vremena. Pored toga potrebne su specijalne hemikalije i uzorci.

U dokumentu DE - Al 101 53 353 predstavljen je uređaj za određivanje ostatka tečnosti u pruduktima ostatka materijala posle ceđenja i tretiranih u centrifugi, koji se sastoji od najmanje dva senzora, naročito od senzora - elektroda, i nekog mernog uređaja spojenog sa elektrodama za merenje zaostale vlage u produktima, naročito merni uređaj na bazi elektroprovodljivosti ili kapacitativni merni uređaj, pri čemu su senzori raspoređeni jedan pored drugog u oblasti oko bubnja centrifuge. Ovaj uređaj ima takođe jedan nedostatak, jer je potrebno ostvariti direkni kontakt produkata i senzora, tako da je potrebno takođe uzimanje uzoraka produkta iz sušene mase. Pomoću nameštanja senzora mernog uređaja na rotirajući bubanj centrifugalnog sušionika dobij a se komplikovano izvođenje zbog potrebe prenosa mernih podataka i obezbeđenja naponskog stanja samog uređaja i moraju se pri tome preduzeti mere za sprečavanje kapljične korozije uređaja.

Jedan dalji uređaj za tretiranje produkata u cilju merenja vlažnosti u jednom stacionarnom ( ne rotirajućem uređaju ) sušioniku predmet je dokumenta DE - Al 196 45 923. Pri tome je ovde primenjena optička merna glava za online - ispitivanje ( direkno ispitivanje ) i proveru vlažnosti aglomeriranih čestica u sušioniku, koji se postavlja vertikalno u sušionik, koji je u obliku lonca, kome je otvor probne komore okrenut naviše i poseduje jedan merni prozor, postavljen unutar probne komore, zatvorenog pomoću optičkog senzuora, koji za praktične pojedinačne probe proizvodi reflektujuću difuznu svetlost, kao karakterističan izlazni signal. Ova merna glava nije primenljiva kot rotirajućih centrifugalnih sušionika sa centrifugalnim bubnjem i samim tim - nije podesna.

Dokument EP - BI 0 891 814 tretira jedan dalji postupak, kod koga se meri površinska vlažnost posle ceđenja u masi pomoću korišćenja infracrvene refleksije i meri se iz ostatka čvrste mase unutar bubnja jednog centrifugalnog sušionika sa bubnjem.Kontrolni uređaj za merenje vlažnosti isceđene mase ugrađen je u sam bubanj centrifuge. Nedostatak ovog postupka je opet u tome da se radi merenja vlažnosti moraju kontaktirati produkti isceđene mase u kontrolnom uređaju. Ovde se može odrediti samo površinska vlažnosti isceđenog sredstva odnosno nemože se odrediti srednja vlažnost čvrstog ostatka materije.

U osnovi priloženog pronalaska leži zadatak, da se nedostaci poznati iz stanja tehnike umanje i naročito da se primeni online - određivanje ostatka vlažnosti u sušioniku sa pokretnim - obrtnim sušećim prostorom, naročito kod jednog centrifugalnog sušionika, gde je omogućeno da se materija ispita bez kontakta sa produktima i bez uzimanja produkta iz sušionika.

Ovaj zadatak se rešava u skladu sa pronalaskom pomoću sušionika sa pokretnim sušećim prostorom, naročito kod centrifugalnih sušionika, za centrifugiranje i sušenje produkata, naročito insulinskih produkata. Sušionik se sastoji od jednog kućišta sa obrtnom osovinom na koju je ugrađen i uležišten obrtni sušionik, naročito centrifugalni bubanj, i koji se zatvara pomoću usporne ploče. Prostor za sušenje, naročito usporna ploča bubnja centrifuge, sadrži najmanje jedan prozor. Sušionik obuhvata dalje jednu NIR - sondu za sprovođenje merenja vlažnosti produkata unutar zatvorenog prostora za sušenje, pri čemu je NIR - sonda postavljenu izvan prostora za sušenje i najmanje u jednoj određenoj poziciji postavljena prema prostora za sušenje i usmerena kroz najmanje jedan prozor prema produktima sušenja.

Sušionik je pri tome prvenstveno izrađen tako, da prostor za sušenje sušionika, naročito centrifugalni bubanj, poseduje jednu horizontalnu osovinu i ima kompakni omotač. U bubnju se nalazi cilindrična rešetkasa korpa - sito, koja je čvrsto spojena sa bubnjem. Za korpu se upotrebljavaju različiti odgovarajući elementi kao Poroplat<®>, veoma sitna rešetka, filterska tkanina ili specijalni perforirani lim. Finoća filtriranja rešetkaste korpe treba da ima vrednost do lum. Prostor između porozne površine omotača rešetkaste korpe i kompaktne površine omotača zentrifugalnog bubnja je radijalno izdeljen na više komora. U zadnjoj čeonoj površini centrifugalnog bubnja nalazi se otvor, tako da se u toku rotacije centrifugalnog bubnja oslobađa gas i odlazi spolja ( naprimer gas za sušenje) i može se uvesti u komoru ili se može tečnost ( naprimer matična baza jedne suspenzije kristala ) izvesti iz komore napolje. Prostor za sušenje spreda je zatvoren sa uspornom pločom, koja rotira zajedno sa prostorom za sušenje. Kod mirovanja prostora za sušenje usporna ploča se može pomeriti u aksijalnom pravcu. Kada se usporna ploča pomeri unazad, oslobodiće se, naprimer, nepomičan krstastog oblika prolaz, čime se otvara prohodnost u unutrašnjost prostora za sušenje. Nakon otvaranja prostora za sušenje, može se ovaj prostor lagano rotirati ( da bi se izneli produkti sušenja ). Kod ovog sušionika opredeljenog prema priloženom pronalasku ipak su i druge mogućnosti odnosno stručne osobe mogu putem poznatih mehanizama izneti produkte sušenja iz sušionika, naprimer izbacivanje produkata iz rotirajućeg prostora za sušenje vrši se pomoću dodatnog uređaja na bubnju. Prostor za sušenje je obuhvaćen i ograničen jednim kućištem.

Prečnik kružnog prostora za sušenje, posebno kod bubnja centrifuge, iznosi prema priloženom pronalasku prvenstveno od 200 mm do 1300 mm, a dužina omotača prostora za sušenje prvenstveno se kreće od 100 mm do 600 mm.

Prostor za sušenje, kod centrifugalnog sušionika prvenstveno je predviđen kao centrifugalni bubanj zatvoren uspornom pločom, i sadrži, kod sušionika urađenog u skladu sa pronalaskom, minimalno jedan prozor. Prozor ima preporučenu debljinu od 10 mm do 20 mm i na jedan povoljan način je izrađen od preporučenog stakla, koje propušta infracrvenu svetlost, naprimer izrađen od borosi li katnog 3.3 stakla. Pri tome je veoma bitno da prozor ima malu mogućnost apsorpcije odnosno refleksije zračenja NIR - sonde.

NIR - sonda je u skladu sa priloženim pronalaskom ugrađena izvan prostora za sušenje, pa se uzajamno delovanje i kontakt sa produktima unetim u prostor za sušenje obavlja preko najmanje jednog ugrađenog prozora. NIR - sonda služi za merenje vlažnosti produkata zadržanih unutar prostora za sušenje. Merenje je zasnovano na spektroskopskoj metodi, određenoj prema difuznoj refleksiji od zračenja u lokalnom - infracrvenom ( NIR) zračnom području. Jedna takva NIR - sonda, poznata iz stanja tehnike, sadrži uobičajenu mernu glavu sa svetlosnim emiterom i elektro vodom za svetio. Izvan merne glave su svetlosni vodovi sa jednim detektorom spektrometra i svetlom, koje je preko elek. vodova spojeno sa svetlosnim izvorom. Jedna ovakva NIR - sonda je, naprimer, urađena od vlaknastog snopa - sonda reflektor, koju proizvodi firma Solvias AG iz Švajcarske, i koja se može, naprimer, kombinovati sa spektrometrom Matrix<®>- F firme Bruker Optik GmbH iz Nemačke. Na spektrometar mogu se istovremeno priključiti više različitih NIR - sondi sa jednog ili različitih sušionika. Svetlosni izvor i detektor spektrometra mogu zajedno koristiti više NIR - sondi. Primera radi spektrometar Matrix<®>- F firme Bruker Optik GmbH poseduje šest kanala za priključivanje šest različitih NIR - sondi sa optičkim vlaknom. Izračunavanje spektra i pridodati spektru nastalu apsolutnu vrednost vlažnosti produkata u prozentima u takozvani hemometrički model, koji naprimer kao podatak za jedan spektrometar pripadajući računar deponuje - memoriše. Ova vrednost vlažnost obračunava se u procentima, naprimer izraženo kao profibus DP prozesnog sistema.

NIR - sonda prema predloženom pronalasku je postavljena u poziciju prema prostora za sušenje najednom od prozora odnosno usmerena prema prozoru prostora za sušenje, tako da emitovana svetlost od strane NIR - sonde u prostor za sušenje osvetljava kroz prozor produkte sušenja i reflektujuća svetlost od produkata sušenja kroz prozor se vraća i spaja sa NIR - sondom. Da bi se obavilo merenje vlažnosti mora se zadržati prostor za sušenje u poziciji prolaznosti. Za egzaktno pozicioniranje prostora za sušenje i pri tome postavljanje prozora pri merenju prema ne rotiranoj NIR - sondi, u sušioniku urađenom prema pronalasku, naročito kod centrifugalnog sušionika u skladu sa pronalaskom, prvenstveno je predviđen jedan senzor za određivanje obrtnog ugla prostora za sušenje, naročito kod centrifugalnog bubnja.

Prozor se nalazi kod naročito izvedenih oblika centrifugalnih sušionika u momentu merenja prvenstveno u području niže od ivice usporne ploče. Time se garantuje, da i kod takođe malih centrifugalnih bubnjeva prozor u mernoj poziciji prekriva najmanje jedan dco produkata u unutrašnjosti prostora za sušenje, tako da se kroz prozor mogu sigurno osvetliti produkti sušenja sa NIR - zračenjem. NIR - sonda je iz navedenih razloga u poziciji merenja prvenstveno podešena na donju stranu prozora. Neophodan uslov za optimalno merenje na bazi svojstva NIR - sonde je, da se ona mora između ostalog podesiti za određeni ugao ( naprimer 20°) prema horizontali prozora.

Sušionik urađen u skladu sa pronalaskom ima prednost, da se za vreme sušenja može direkno meri ti vlažnost produkata. Pri tome je kontakt sa produktima isključen pomoću usvojenog principa merenja, s obzirom daje NIR - sonda postavljena izvan prostora za sušenje, ispred prozora, naročito ispred prozora postavljenog na uspornu ploču centrifugalnog bubnja. Prostor za sušenje i korpa sita ostaju time slobodni od postavljanja elemenata na sušioniku, Čime se unošenje produkata vrši neometano. Pri ovome može se sprovesti merenje vlažnosti bez vađenja uzoraka produkta iz sušionika i ne mora se sprovesti nikakva predhodna priprema produkata za to.

Kod jednog povoljnog izvođenja sušionika u skladu sa pronalaskom, NIR - sonda ima, pri sprovođenju merenja vlažnosti, prema prozoru na prostoru za sušenje određeni razmak, koji je manji od 2mm, a prvenstveno manji od lmm. Pomoću potrebnog podešavanja sonde, moguće je dobiti mali razmak, kojim se ostvaruju pouzdaniji merni rezultati vlažnosti produkata.

Kod jednog povoljnog izvođenja sušionika u skladu sa pronalaskom, NIR - sondom je snabdevena sa nepromenljivom optikom prema prostoru za sušenje, pri čemu je predviđeno pranje ove optike pomoću gasa. Ovaj sušionik, izrađen u skladu sa pronalaskom, ima prvenstveno uređaj za pranje najmanje za jedan prozor pomoću gasa. U datim okolnostima se može na optiku NIR -- sonde i na spoljnju stranu prozora oformiti sloj čestica odvojenih od mase produkata, što bi imalo uticaja na merne rezultate. Primera radi, može se pri centrifugiranju insulinskih produkata oformiti jedna prašnjava prevlaka preko optike NIR sonde i na spoljašnju stranu prozora, naprimer prašina od odlomljenih čestica kristala insulina, koji su manji nego prorezi na situ bubnja, jer u toku odvijanja procesa sušenja sito bubnja propušta sitne čestice, pa otuda one dospevaju na spoljašnju stranu usporne ploče. Prema priloženom pronalasku prvenstveno je predviđeno da se pomoću pranja optike i pomoću uređaja za pranje prozora omogući, naprimer da se optika i prozor pre svakog merenja slobodno produvaju i očiste pomoću najmanje jednog gasnog impulsa ( naročito pomoću azotnog impulsa ). Radi toga može biti, naprimer, kapilarna cev za vođenje gasa integralno postavljena na optiku NIR - sonde.

U skladu sa jednim naprednim izvođenjem sušionika prema pronalasku biće ugrađena NIR - sonda na kućište prostora za sušenje pomoću posebno konstruisanog držača. Držač garantuje pouzdano držanje NIR - sonde u određenom položaju i pod određenim uglom u odnosu na prozor i uspornu ploču. Montaža držača sprovodi se naprimer preko otvora na kućištu, na koje se pričvrsti specijalna adaptaciona prirubnica, koja služi za vezivanje i ugradnju držača.

Kod jednog povoljnog izvođenja sušionika u skladu sa pronalaskom usponska ploča je postavljena na otvor prostor za sušenje i zatvara ga, aksijalno je pomerljiva zajedno sa NIR - sondom, koja se fiksira pomoću držača vezanog za kućište, pri čemu je držač opremljen pneumatskim sredstvom pomoću koga se NIR - sonda aksijalno pomera. Sa ovim držačem može se NIR - sonda prilikom aksijalnog pomeranja usporne ploče, naprimer prilikom vađenja produkata, na isti način pomerati aksijalno kao ploča, tako da se optika NIR - sonde ne bi oštetila prilikom aksijalnog pomeranja usporne ploče radi otvaranja prostora za sušenje i da se NIR - sonda, nakon zatvaranja prostora za sušenje, ponovo vrati u skladu sa pomeranjem usporne ploče i dovede ponovo u tačan položaj, kako bi moglo da se ostvari pouzdano merenje vlažnosti. Primera radi se na držač ugrađuje manžetna da bi se na odgovarajući način zaštitila NIR - sonda od kontaminacije.

Pronalazak se dalje odnosi na postupak za upravljanje sušionikom sa pokretnim prostorom za sušenje, naročito centrifugalnim sušionikom, koji sadrži jedan prostor za sušenje, koji je u jednom kućištu obrtno uležišten na jednu osovinu, sa najmanje jednim prozorom, naročito jedan centrifugalni bubanj, pri čemu postupak obuhvata sledeće postupne korake

• Unošenje produkata, naročito insulinskih produkata, u prostor za sušenje,

• Sušenje produkata, pri čemu zatvoreni prostor za sušenje rotira,

• Merenje ostatka vlage u produktima sa NIR - sondom, postavljenom spolja na prostor za sušenje, pomoću prozora na prostoru za sušenje i • Završetak sušenje, kada je izmereni ostatak vlage manji od zahtevane vlažnosti.

Za postupak u skladu sa pronalaskom potrebno je da se gore navedeni iskazi događaju isto tako sa sušionikom urađenim prema pronalasku, ukoliko se on upotrebljava.

Za merenje ostatka vlage sa NIR - sondom potrebno je da se produkti sušenja osvetle kroz prozor pomoću NIR - zraka. Jedan deo zračenja biće apsorbovan sadržajom vode u produktima. Svetio, koje se prolaskom kroz produkte nazad reflektuje na NIR - sondu, je oslabljeno u zavisnosti od količine vode u produktima. Nazad reflektovana svetlost se pomoću NIR - sonde, naprimer, preko svetlosnog voda dovodi na NIR - detektor, koji preko posebne signalizacije prikazuju veličinu zaostale vlage u produktima.

Postupak u skladu sa pronalaskom može se, naprimer, sprovesti sa jednim proteinskim supstancama, naročito sa insulinskim produktima. Kod proizvodnje humanog insulina prisutni su mnogobrojni proizvođački koraci i postupci prečišćavanja suspenzije kristalnog insulina pomoću postupka ponovne kristalizacije - rekristalizacije. Ovi kristali insulina dobija se prvenstveno pomoću azota pod nadpritiskom iz suspenzije, koja se nalazi u kristalizacionoj posudi u korpi sita u centrifugalnom bubnju jednog centrifugalnog sušionika urađenog u skladu sa pronalaskom. U centrifugalnom sušioniku će se tada kristali izdvojiti u fitru - situ iz suspenzije. Nakon procesa ceđenja preostali talog insulinskih kristala - filtrat će se u situ bubnja isprati sa vodom. Zatim će se iz više uzastopnih koraka sušenja ovaj insulinski filtrat osušiti. Primera radi za nastavak sušenja pre svega pomoću stabilnog sušionika, morao bi da se insulinski filtrat odvoji iz filterske korpe uz pomoć dizne za odvajanje i priključi se na dalje sušenje pomoću vrtložnog sušenja. U toku sušenja ce se, u skladu sa pronalaskom, u tačno određenim vremenskim intervalima meriti i određivati ostatak vlage u prosušenom insulinu pomoću NIR - sonde. Sušenje sc završava, kada ostatak vlage u sušenom insulinu dostigne zahtevanu granicu, naprimer, relativnu vlažnost od, naprimer, 10%. Tada se može izvući gotov insulinski - produkt iz centrifugalnog sušionika. Ovaj opisani postupak za humani insulin može se bez daljeg oblikovanja koristitim za sušenje analognog insulina i za insulinske derivate. Prema tome može se, prema priloženom pronalasku, ostvariti izvođenje postupka, u skladu sa pronalaskom, za sušenje humanog insulina, analognog insulina i insulinskih derivata.

U jednoj posebno izvedenoj formi prema priloženom pronalasku će se za sušenje produkata koristiti postupak stabilnog sušenja, postupak vrtložnog sušenja ili neka kombinacija tih postupaka u sušioniku. Za zagrevanje stabilnog sušionika koristi se komprimovani gas. Čvrsti talog zaostao nakon ceđenja u fiherskoj korpi će se pri tome tretirati gasom za sušenje produvavanjem u smeru iznutra prema spolja. Pomoću ostvarenih visokih brzina strujanja gasa otkida se lokalni vodeni sloj na gornjim površinama čestica čvrste materije i gradi fino dispergovane kapljice vode, koje se pomoću strujanja gasa kroz filtersku korpu izbacuju napolje van sušionika. Za sprovođenje neposredno posle toga daljeg postupka filterski talog će se pomoću jet - impulsa (udar vazdušne/gasne struje) pomeriti i udarati u zidove filterske korpe. Kod vrtložnog sušenja se u okviru postupka gas za sušenje vodi pomoću zadnje strane bubnja, usmereno prema talogu i ponovo napušta unutrašnji prostor bubnja kroz filtersku korpu, koja služi kao filter za čestice. Kroz ovo strujanje proizvodi se vrtloženje, koje sc pomoću laganog rotiranja bubnja stalno komeša unutar bubnja.

Kod kombinacije oba postupka sušenja prvo će se, naprimer, sprovesti stabilno sušenje i nakon toga uslediti vrtožno sušenje. Merenje ostatka vlage može se, u skladu sa pronalaskom, sprovoditi u toku prvog postupka sušenja ili tokom oba postupka sušenja, pri čemu se u toku vrtložnog sušenja može odrediti srednja vlažnost filtrata, a tokom stabilnog postupka sušenja odrediti površinska vlažnost filtrata.

U skladu sa jednim povoljnim izvođenjem sušionika prema pronalasku, bubanj centrifuge se pri mcrenju ostatka vlage u definisanim vremenskim intervalima zadržava u određenom položaju, pri čemu je položaj određen pomoću merenja obrtnog ugla. Egzaktno pozicioniranje bubnja centrifuge, da bi se postavio prozor relativno do NIR - sonde, veoma je važno da bi sc dobili pouzdani merni rezultati.

U skladu sa jednim povoljnim izvođenjem sušionika prema pronalasku, nakon završetka sušenja za otvaranje bubnja centrifuge i za iznošenje produkata sušenja će se zatvorena usporna ploča i NIR - sonda pomeriti u aksijalnom pravcu od bubnja centrifuge. Pomeranje NIR - sonde može se, naprimer, sprovesti pomoću već gore opisanog držača.

Dalje je predviđeno da se NIR -sonda i prozor operu sa gasom prvenstveno pre početka merenja ostatka vlage u produktima. Gas upotrebljen za pranje je, naprimer, azot, koji se impulsno - udarno produvava na prozor i optiku NIR - sonde.

U skladu sa jednim povoljnim izvođenjem sušionika prema pronalasku, NIR - sonda se za merenje ostatka vlage pneumatski dovodi do prozora na razmaka < 2 mm, prvenstveno na razmak < lmm. Uz pomoć pneumatskog držača može se NIR - sonda pomerati u kućištu i zauzeti neophodan tačan položaj. Pri tome je NIR - sonda prvenstveno u jednom prostoru, koji zahteva aseptičan postupak, u kome se vrši pomeranje prema prozoru i udaljavanje od prozora. Ovo će se prvenstveno postići, kada se sonda u prostoru unutar kućišta pre prozora zaštiti sa manžetnom, tako da se neće pomeranjem sonde narušiti sterilitet u ovom prostoru, u kome će se pri povratnom hodu usporne ploče odvijati iznošenje produkata. Prostor ispunjava zahteve za aseptičan postupak, kada je dokazano da nema narušavanja sterilnosti pomoću mikrobioloških elemenata.

U skladu sa jednim povoljnim izvođenjem prema pronalasku u toku stabilnog sušenja prstenaste forme nahvatanih vlažnih produkata na površini filtera suše se pomoću komprimovanog i temperiranog azota, pri čemu se talog u filtru produvava od unutrašnjosti ka spolja. Ukoliko se filtrat nadzire sa ugrađenim oknom za nadgledanje, pa ukoliko merni položaj NIR - sonde leži u granicama insulinskog prstena, omogućeno je dobijanje reprezentativnih merenja ostatka vlage u talogu u filtru, gde merna oblast leži uvek na istom rastojanju od površine filtra, i gde se može u vremenskim intervalima meriti ostatak vlage na ovom reprezentativnom mestu. Ovo se može iskoristiti za upravljanje postupka sa stabilnim sušenjem. Predost leži u dostizanju uvek istog ostatka vlage, nezavisno od načina i svojstva produkata ( naprimer veličine kristala) za sušene produkte, naprimer, proteina u vidu insulina. Prekid stabilnog sušenja može se ovim vremenski optimirati u odnosu na eventualne dalje radne korake kao, naprimer, „ pranje" i/ili vrtložno sušenje.

Jedna dalje izvedena forma sušionika prema pronalasku, koristi ranije opisani način za sprovođenje postupka na vlažnim produktima kod centrifugalnih procesa. Za sprovođenje merenja mora se jedino bubanj centrifuge zaustaviti, i sprovesti merenje pomoću stakla za nadzor. S tim u vezi nadalje će biti potrebno određeno pomeranje sonde u pravcu stakla za nadzor, da bi mogao da se realizuje mali razmak prema staklu za nadzor (< lmm). Dalje je moguće sa postupkom prema pronalasku, pomeranje sonde duž stakla za nadzor u pravcu površine filtra. Ovo odgovara snimanju profila vlažnosti u Čvrstom sloju pri različitim razmacima prema površini filtra. Ovim je omogućeno jedno kvantitativno određivanje ukupne vlažnosti sušenja.

Kod jedne dalje izvdene forme sušionika prema pronalasku, postupak za upravljanje sušionikom, kako je gore opisano, naznačen je time, daje merni položaj NIR - sonde ( 4 ) na jednom reprezentativnom položaju prema sloju taloga u filtru i, s time, da se nalazi uvek na istom razmaku prema površini filtra, i gde se meri u vremenskim intervalima ostatak vlage na ovom reprezentativnom položaju.

Uporedni primeri

U sledećoj Tabeli 1 prikazani su rezultati ispitivanja sušenja, koja se zasnivaju na uobičajenim metodama sušenja. Vrednosti sušenja izračunavaju se na osnovu empirijske formule: vreme sušenja (h) = masa (kg) • 0,7.

Ispitivanje se sprovodi sa sledećim navedenim tehničkim aparaturama:

Centrifugalni uređaj za sušenje TZT firme FIMA sa sledećim karakteristikama opreme:

- sterilna izrada

- cleaning in place (CIP) / čišćenje na licu mesta

- vođenje gasa za sušenje u open loop (otvorena cirkulacija )

- zaštita od ekspozije pomoću inertne atmosfere u prostoru za sušenje

- maksimalni radni nadpritisak = 3 bar.

Do finalnog koraka sušenja sprovedeni su sledeći procesni koraci u vrtložnom sušioniku: - Izdvajanje suspenzije kristalnog insulina pomoću azota pod nadpritiskom iz kristalizacione posude na filterskoj površini bubnja centrifugalnog sušionika Ispiranje insulina nataloženog u filtru

Produvavanje insulina nataloženog u filtru sa azotom u stabilnom sušioniku

- Odvajanje insulina nataloženog u filtru uz pomoć dizne - duvaljke za odvajanje

- Početak vrtložnog sušenja

Posle završenog sušenja i posle pražnjenja određenje ostatak vlage u laboratoriji pomoću probe na vlažnost ( Karl Fischerova titracija). U Tabeli 1 su predstavljeni rezultati 13 ispitnih proba, sa sledećim mernim veličinama:

- opterećenje = masa stavljenog insulina u gramima (g)

- vreme = vreme sušenja u vrtložnom postupku u minutama (min) i

- vlažnost = posle završetka sušenja izmerena vlaga krajnjeg produkta (Karl Fischerova titracija) u masenom procentu (%)

Nedostatak uobičajenih metoda je nesumnjivo u širokom odstupanju rezultujuće vlažnosti krajnjih produkata, koji su delimično ispunjeni u datoj specifikaciji.

Primer

U sledećoj Tabeli 2 su prikazani rezultati dobijeni preko NIR - merenja vlažnosti u jednom, u skladu sa pronalaskom, centrifugalnom sušioniku prema postupku, sprovedenom u skladu sa pronalaskom. Pre vrtložnog sušenja, u toku koga je određen ostatak vlage pomoću NIR - merenja, sprovedeni su isti procesni koraci kao u predhodnom primeru ispitivanja sa jednom suspenzijom kristalnog insulina. Ovde se radi o istom uobičajenom centrifugalnom sušioniku, na kome je NIR - sonda vođena preko pneumatskog izmenljivog držača na kućištu centrifugalnog sušionika i tamo pozicionirana. Rezultati iz 8 ispitnih proba sa NIR -- merenjem vlažnosti su prikazani u Tabeli 2, sa sledećim mernim veličinama:

- opterećenje = masa stavljenog insulina u gramima (g)

- vreme = vreme sušenja u vrtložnom postupku u minutama (min) i

- vlažnost KF = posle završetka sušenja izmerena vlaga krajnjeg produkta (Karl Fischerova titracija) u masenom procentu (%) i - vlažnost NIR = poslednje direkno (inline) - merenje vlažnosti (produkti su još u centrifugalnom sušioniku) pomoću NIR - sonde

Kako je iz Tabele 2 vidljivo, merenje vlažnosti u skladu sa pronalaskom po postupku sprovedenom prema pronalasku u centrifugalnom sušioniku urađenom prema pronalasku, pokazuje vrlo dobru krajnju vlažnost prema Karl Fischer probi i zadovoljavajuće vreme sušenje sa postupkom vrtložnog sušenja, kod dostizanja željene krajnje vlažnosti produkata.

Pomoću dole prikazanog crteža objasni će se bliže pronalazak. On pokazuje:

Slika 1 presek sušionika urađenog u skladu sa pronalaskom sa pneumatskim držačem za držanje i pozicioniranje NIR - sonde.

Presek na Slici 1 prikazuje ugradne grupe jednog sušionika urađenog u skladu sa pronalaskom, pri čemu osnovni deo crteža 1 prikazuje dco kućišta, koje sadrži uspornu ploču 2 u otvorenom stanju. Usporna ploča 2 poseduje prozor 3, na koji je dovedena i približena NIR - sonda pomoću držača 5. Usporna ploča 2 se rotira zajedno sa bubnjem centrifuge desno postavljenim na slici 1 (nije prikazan) oko ose simetrije 6. Usporna ploča 2 i sa njom spojen bubanj centrifuge nalaze se na Slici 1 u položaju, u kome NIR - sonda 4 usmerena kroz prozor 3 na produkte unutar centrifugalnog sušionika. NIR - sonda 4 je pomoću držača 5 pomerljiva u aksijalnom pravcu ( u pravcu montaže, naprimer, duž ose simetrije 6 ).

Držač 5 obuhvata adaptacionu prirubnicu 7, koja je zajedno sa držačem S pričvršćena za kućište 1. Dalje obuhvata držač 5 priključke 8, 9 za priključivanje ( nije prikazano ) creva, koja snabdevaju vazduhom za upravljanje pneumatski uređaj 11. NIR - sonda obuhvata mogući priključak 12 za jedno crevo ( takođe nije prikazano ) za dovođenje gasa za pranje ( naprimer vazduh ili azot) za pranje optike NIR - sonde 4 i prozora 3 pre sprovođenja merenja. Dalje obuhvata držač 5 jednu manžetnu 10, koja omogućava primicanje i odvajanje NIR - sonde 4 od prozora 3 pod sterilnim uslovima. Aksijalno pomeranje NIR - sonde 4 obavlja se pri tome pneumatski.

Pregled osnovnih oznaka na slici

1 Deo kućišta

2 Usporna ploča

3 Prozor

4 NIR - sonda

5 Držač

6 Osa simetrije

7 Adaptaciona prirubnica

8 Prvi priključak za vazduh za upravljanje ( štand - by pozicija )

9 Drugi priključak za vazduh za upravljanje ( merna pozicija )

10 Manžetna

11 Pneumatski pogon držača

12 Priključak creva za pranje

Claims (17)

1. Sušionik za sušenje produkata sa jednim rotirajućim prostorom za sušenje, koji sadrži najmanje jedan prozor ( 3 ),naznačen je pomoćujedne NIR - sonde ( 4 ) za sprovođenje merenja vlažnosti na produktu u zatvorenom prostoru za sušenje, pri čemu je NIR - sonda ( 4 ) postavljena izvan prostora za sušenje i podešena je u najmanje jednu poziciju ka prostoru za sušenje i kroz najmanje jedan prozor usmerena na produkt sušenja.

2. Sušionik prema Zahtevu 1,naznačen time, daje sušionik jedan centrifugalni sušionik i da prostor za sušenje predstavlja bubanj centrifuge, pri čemu je bubanj centrifuge zatvoren pomoću usporne ploče (2 ).

3. Sušionik prema nekom Zahtevu 1 ili 2,naznačen time,da NIR - sonda ( 4 ) prilikom merenja vlažnosti zauzima prema prozoru ( 3 ) određeni razmak, koji je manji od 2 mm.

4. Sušionik prema nekom Zahtevu 1 do 3,naznačen time, daNIR - sonda ( 4 ) na prostora za sušenje poseduje nepromenljivu optiku, pri čemu je kao sredstvo za pranje optike predviđen gas.

5. Sušionik prema nekom Zahtevu 1 do 4,naznačen time, dauređaj za pranje pere najmanje jedan prozor ( 3 ) pomoću gasa .

6. Sušionik prema nekom Zahtevu 2 do 5,naznačen time, daje usporna ploča ( 2 ) za zatvaranje i otvaranje prostora za sušenje aksijano pomerljiva i NIR- sonda (4 ) je ugrađena pomoću držača ( 5 ) na uspornu ploču ( 2 ) obuhvaćenu kućištem, pri čemu je držač ( 5 ) sredstvo za aksijalno pomeranje NIR - sonde.

7. Sušionik prema nekom Zahtevu 1 do 6,naznačen time, daje produkt sušenja protein koji sadrži vodu.

8. Sušionik prema nekom Zahtevu 1 do 7, naznačentime, daje produkt sušenja insulina sa vodom, analogni insulin ili insulinski derivati.

9. Postupak za upravljanje sušionikom, koji obuhvata u jednom kućištu osovinu na koju je uležišten obrtni prostor za sušenje, koji sadrži najmanje jedan prozor ( 3 ),naznačentime, da postupak obuhvata sledeće postupne korake: • Unošenje produkata, naročito insulinskih produkata, u prostor za sušenje, • Sušenje produkata, pri čemu zatvoreni prostor za sušenje rotira, • Merenje ostatka vlage u produktima sa NIR - sondom (4 ), postavljenom spolja na prostor za sušenje, pomoću prozora (3) na prostoru za sušenje i • Završetak sušenje, kada je izmereni ostatak vlage manji od zahtevanog sadržaja vlage.

10. Postupak prema Zahtevu 9,naznačen time,da se sušenje produkata sprovodi stabilnim sušenjem, vrtložnim sušenjem, centrifugiranjem ili kombinacijom tih sušenja u jednom sušaču.

11. Postupak prema nekom Zahtevu 9 ili 10,naznačen time, dase prostor za sušenje zadržava u određenom položaju radi merenja ostatka vlage u tačno definisanim vremenskim razmacima, pri čemu se položaj određuje pomoću merenja obrtnog ugla.

12. Postupak prema nekom Zahtevu 9 do 11,naznačen time, dabi se nakon završetka sušenja otvorio prostor za sušenje i da bi se izneli produkti iz zatvorenog prostora za sušenje, pomeraju se aksijano od prostora za sušenje i usporna ploča ( 2 ) sa najmanje jednim prozorom ( 3 ) i NIR - sonda ( 4 ).

13. Postupak prema nekom od Zahteva 9 do 12,naznačen time, dase NIR - sonda ( 4 ) i prozor ( 3 ) peru pomoću gasa pre merenja ostatka vlage u produktima.

14. Postupak prema nekom od Zahteva 9 do 13,naznačen time, dase NIR - sonda ( 4 ) radi merenja ostatka vlage pneumatski pomera prema prozoru na razmak < 2 mm.

15. Postupak prema nekom od Zahteva 9 do 14,naznačentime,daje NIR - sonda ( 4 ) u prostoru, koji zahteva aseptično postupanje, u kome se vrši pomeranje prema prozoru ( 3 ) i udaljavanje od prozora ( 3 ).

16. Postupak prema nekom od Zahteva 9 do 14,naznačen time, dase merni položaj NIR - sonde nalazi najednom reprezentativnom mestu prema sloju taloga u filtru i nalazi se uvek na istom rastojanju od površine filtra i gde će se na ovom reprezentativnom mestu u vremenskim intervalima meriti ostatak vlage.

17. Korišćenje postupka prema nekom od Zahteva 9 do 16 za sušenje proteina sa sadržajem vode, naročito insulina sa sadržajem vode.