RS56103B1 - Ublažavanje uticaja interferencije na uplink strani prilagođenjem snage predaje ćelije sa otvorenim pristupom - Google Patents

Ublažavanje uticaja interferencije na uplink strani prilagođenjem snage predaje ćelije sa otvorenim pristupom

Info

Publication number
RS56103B1
RS56103B1 RS20170623A RSP20170623A RS56103B1 RS 56103 B1 RS56103 B1 RS 56103B1 RS 20170623 A RS20170623 A RS 20170623A RS P20170623 A RSP20170623 A RS P20170623A RS 56103 B1 RS56103 B1 RS 56103B1
Authority
RS
Serbia
Prior art keywords
solution
ondansetron
hydrochloride dihydrate
methyl
purity
Prior art date
Application number
RS20170623A
Other languages
English (en)
Inventor
Yan Zhou
Farhad Meshkati
Mehmet Yavuz
Original Assignee
Qualcomm Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qualcomm Inc filed Critical Qualcomm Inc
Publication of RS56103B1 publication Critical patent/RS56103B1/sr

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H04—ELECTRIC COMMUNICATION TECHNIQUE
    • H04J—MULTIPLEX COMMUNICATION
    • H04J11/00—Orthogonal multiplex systems, e.g. using WALSH codes
    • H04J11/0023—Interference mitigation or co-ordination
    • H04J11/005—Interference mitigation or co-ordination of intercell interference
    • H—ELECTRICITY
    • H04—ELECTRIC COMMUNICATION TECHNIQUE
    • H04W—WIRELESS COMMUNICATION NETWORKS
    • H04W36/00—Hand-off or reselection arrangements
    • H04W36/08—Reselecting an access point
    • H—ELECTRICITY
    • H04—ELECTRIC COMMUNICATION TECHNIQUE
    • H04W—WIRELESS COMMUNICATION NETWORKS
    • H04W36/00—Hand-off or reselection arrangements
    • H04W36/16—Performing reselection for specific purposes
    • H04W36/20—Performing reselection for specific purposes for optimising the interference level
    • H—ELECTRICITY
    • H04—ELECTRIC COMMUNICATION TECHNIQUE
    • H04W—WIRELESS COMMUNICATION NETWORKS
    • H04W52/00—Power management, e.g. Transmission Power Control [TPC] or power classes
    • H04W52/04—Transmission power control [TPC]
    • H04W52/06—TPC algorithms
    • H04W52/14—Separate analysis of uplink or downlink
    • H04W52/143—Downlink power control
    • H—ELECTRICITY
    • H04—ELECTRIC COMMUNICATION TECHNIQUE
    • H04W—WIRELESS COMMUNICATION NETWORKS
    • H04W52/00—Power management, e.g. Transmission Power Control [TPC] or power classes
    • H04W52/04—Transmission power control [TPC]
    • H04W52/18—TPC being performed according to specific parameters
    • H04W52/24—TPC being performed according to specific parameters using SIR [Signal to Interference Ratio] or other wireless path parameters
    • H04W52/243—TPC being performed according to specific parameters using SIR [Signal to Interference Ratio] or other wireless path parameters taking into account interferences
    • H04W52/244—Interferences in heterogeneous networks, e.g. among macro and femto or pico cells or other sector / system interference [OSI]
    • H—ELECTRICITY
    • H04—ELECTRIC COMMUNICATION TECHNIQUE
    • H04W—WIRELESS COMMUNICATION NETWORKS
    • H04W52/00—Power management, e.g. Transmission Power Control [TPC] or power classes
    • H04W52/04—Transmission power control [TPC]
    • H04W52/38—TPC being performed in particular situations
    • H04W52/40—TPC being performed in particular situations during macro-diversity or soft handoff
    • H—ELECTRICITY
    • H04—ELECTRIC COMMUNICATION TECHNIQUE
    • H04W—WIRELESS COMMUNICATION NETWORKS
    • H04W72/00—Local resource management
    • H04W72/04—Wireless resource allocation
    • H04W72/044—Wireless resource allocation based on the type of the allocated resource
    • H04W72/0473—Wireless resource allocation based on the type of the allocated resource the resource being transmission power

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Computer Networks & Wireless Communication (AREA)
  • Signal Processing (AREA)
  • Mobile Radio Communication Systems (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

POBOLJŠANI POSTUPAK ZA PRIPREMANJE ČISTOG
ONDANSETRON HIDROHLORID DIHIDRATA
Referenca odnosne prijave
Ova prijava traži prioritet od privremene prijave br. 60/261,051, podnete 11. januara 2001. godine, čiji je opis ovde u potpunosti uključen prema referenci.
Oblast pronalaska
Predmetni pronalazak se odnosi na poboljšani postupak za pripremanje dimetilamino-metil-karbazolona. Predmetni pronalazak se odnosi i na poboljšani postupak za pripremanje baze ondansetrona. Predmetni pronalazak se takođe odnosi na poboljšani postupak za reknstalizaciju ondansetron hidrohiorid dihidrata kako bi se dobio čisti ondansetron hidrohlorid dihidrat.
Stanje tehnike
Ondansetron, takođe poznat i kao l,2,3,9-tetrahidro-9-metil-3-[(2-metil-lH-imidazol-1-il) metil]-4H-karbazol-4-on, je moćni i visoko selektivni antagonista serotonina (konkretno serotoninskih 5-HT3 receptom, tj. 5-hidroksitriptamin 3 receptora) i ima sledeću formulu:
Ondansetron je trenutno dostupan kao antiemetičko sredstvo, koje se posebno koristi uz hemoterapiju kancera, mada se koristi i kao antidepresiv, kao sredstvo protiv migrene i kao antipsihotik. Takođe se uobičajeno koristi za ublažavanje kognitivnih poremećaja kod Alchajmerove bolesti, u lečenju rinitisa, psihijatrijskih poremećaja, za povećanje budnosti, kao i za kontrolu zavisnosti od narkotika.
U.S. patent br. 4,695,578, koji je podnet od strane Glaxo Group Limited, opisuje postupak dobijanja ondansetrona i njegove upotrebe. Međutim, ondansetron koji se dobija opisanim postupkom sadrži nečistoće i nusproizvode, kao što je 1,2,3,9-tetrahiđro-9-metil-3-metilen-4H-karbazol-4-on.
Postoji stalna potreba za poboljšanje postupka dobijanja ondansetrona visoke čistoće, koja je diktirana standardima upotrebe u kliničkoj praksi.
Suština pronalaska
Primenom poznatih postupaka dobijanja ondansetrona se ne postiže farmaceutski opisana visoka čistoća i boja jedinjenja. Cilj predmetnog pronalaska jeste postizanje visoke čistoće po zahtevima struke (tj. najmanje od 99,0%), kao i poboljšanje boje jedinjenja.
Drugi cilj predmetnog pronalaska je dobijanje čistog ondansetron hidrohlond dihidrata koji praktično ne poseduje nečistoće i nusproizvode, kao što je to 1,2,3,9-tetrahidro-9-metil-3-metilen-4PI-karbazol-4-on (npr. egzometilenski nusproizvod).
Takođe, cilj predmetnog pronaslaska je i dobijanje ondansetron hidrohlorid dihidrata čistoće najmanje od 99,0%. Poželjno, ondansetron hidrohlorid dihidrat ima čistoću od najmanje 99,5%. Najpoželjnije, ondansetron hidrohlorid dihidrat ima čistoću od najmanje 99,9%.
Još jedan cilj predmetnog pronalaska je obezbeđivanje postupka dobijanja dimetilamino-metil-karbazolona, pri čemu se pomenuti postupak sastoji iz sledećih koraka: a) pripremanje rastvora metil-karbazolona; b) zagrevanje rastvora u prisustvu dimetilamin hidrohlorida i p-formaldehida; c) povećavanje baznosti rastvora kako bi nastao talog;
d) razdvajanje taloga iz rastvora kako bi se dobio dimetilamino-metil-karbazolon; i
e) sušenje dimetilamino-metil-karbazolona.
Još jedan cilj predmetnog pronalaska je obezbeđivanje postupka za dobijanje baze ondansetrona, pri čemu se pomenuti postupak sastoji iz sledećih koraka: a) pripremanje rastvora metil-imidazola i dimetilamino-metil-karbazolona; b) zagrevanje rastvora; c) uklanjanje taloga koji sadrži bazu ondansetrona;
d) ispiranje taloga; i
e) sušenje taloga kako bi se dobila čista baza ondansetrona.
Poželjno, nakon koraka e) sledi rekristalizacija baze ondansetrona u prisustvu
aktivnog uglja i metanola.
Još jedan cilj predmetnog pronalasaka je obezbeđivanje postupka dobijanja ondansetron hidrohlorid dihidrata, pri čemu se pomenuti postupak sastoji iz sledećih koraka: a) pripremanje rastvora baze ondansetrona; b) acidifikacija rastvora dodavanjem hlorovodonika, kako bi nastao talog;
c) ispiranje taloga; i
d) kristalizacija ondansetron hidrohlorid dihidrata.
Detaljan opis predmetnog pronalaska
Pojam "egzometilenski nusproizvod", koji se koristi u ovom tekstu, odnosi se na 1,2,3,9-tetrahidro-9-metil-j-metilen-4H-karbazol-4-on. Ovo jedinjenje predstavlja jednu od glavnih nečistoća u postupku dobijanja ondansetrona. Druga nečistoća u postupku dobijanja ondansetrona je dimerični egzometilenski nusproizvod.
Ukoliko nije drugačije naznačeno, oznaka "%" označava masene procente.
Pojam "čisti ondansetron", koji se koristi u ovom tekstu, odnosi se na ondansetron koji praktično ne sadrži egzometilenski nusproizvod i koji ima visoku čistoću od najmanje 99,0%.
Pojam "hlorovodonik", koji se koristi u ovom tekstu, odnosi se na gasoviti hlorovodonik ili na rastvor gasovitog hlorovodonika u vodi.
Pojam "ekvivalent", koji se koristi ti ovom tekstu, odnosi se na molami ekvivalent.
Pojam "vakuum destilacija", koji se koristi u ovom tekstu, odnosi se na razdvajanje čvrstih supstanci od tečnosti propuštanjem smeše kroz vakuumski filter.
Pojam "refluks", koji se koristi u ovom tekstu, odnosi se na postupak koji podrazumeva da se jedan deo toka proizvoda može ponovo vratiti u kemijski proces, u cilju pospešivanja njegove konverzije ili obnavljanja, što se primenjuje pri destilaciji ili ekstrakciji tečnosti iz tečnosti.
Pojam "talog na filteru". koji se koristi u ovom tekstu, odnosi se na koncentrovani čvrsti ili polučvrsti materijal koji se razdvaja od tečnosti i koji ostaje na filteru nakon fdtracije pod pritiskom.
Predmetni pronalazak obezbeđuje poboljšani postupak dobijanja čistog ondansetron hidrohlorid dihidrata čistoće od najmanje 99,0%. Poželjnije, ondansetron hidrohlorid dihidrat poseduje čistoću od najmanje 99,5%. Najpoželjnije, ondansetron hidrohlorid dihidrat poseduje čistoću od najmanje 99,9%.
Predmetni pronalazak obezbeđuje poboljšani postupak dobijanja dimetilamino-metilkarbazolona. Predmetni pronalazak dalje obezbeđuje poboljšani postupak dobijanja baze ondansetrona. Predmetni pronalazak dalje obezbeđuje poboljšani postupak dobijanja čistog ondansetron hidrohlorid dihidrata.
Dobijanje dimetilamino-metil-karbazolona
Predmetni pronalazak obezbeđuje postupak za dobijanje dimetilamino-metil-karbazolona, pri čemu se pomenuti postupak sastoji iz sledećih koraka:
a) pripremanje rastvora metil-karbazolona, koji poseduje sledeću formulu:
b) zagrevanje rastvora u prisustvu dimetilamin hidrohlorida i p-formaldehida; c) povećavanje baznosti rastvora kako bi nastao talog; d) razdvajanje taloga iz rastvora kako bi se dobio dimetilamino-metil-karbazolon; i
e) sušenje dimetilamino-metil-karbazolona.
U koraku zagrevanja, rastvor se zagreva u prisustvu dimetilamin hidrohlorida i p-formaldehida u organskom rastvaraču. Poželjno, organski rastvarao je sirćetna kiselina.
Poželjno, jedan ekvivalent metil-karbazolona se refluksuje sa oko 1,1-1,5 ekvivalenata dimetilamin-hidrohlorida i p-formaldehida. Najpoželjnije, jedan ekvivalent metil-karbazolona se refluksuje sa oko 1,2 ekvivalenata dimetilamin-hidrohlorida i p-formaldehida. U koraku zagrevanja, u reakciji refluktovanja se može upotrebiti formaldehid kao zamena za p-formaldehid.
Poželjno, jedan ekvivalent metil-karbazolona se relluktuje sa oko 4-16 zapremina sirćetne kiseline. Najpoželjnije, jedan ekvivalent metil-karbazolona se refluktuje sa oko 4 zapremina sirćetne kiseline.
Poželjno, korak zagrevanja se izvodi na temperaturi od oko 70 -100°C. Najpoželjnije, korak zagrevanja se izvodi na temperaturi od oko 80-90 °C.
Poželjno, korak zagrevanja se izvodi tokom 6-24 časa. Najpoželjnije, korak zagrevanja se izvodi tokom 6-12 časova.
Poželjnom korak razdvajanja se izvodi primenom filtracije.
Poželjno, korak zagravanja se izvodi bez korišćenja vakuum destilacije ili ekstrakcije. Izvođenjem koraka zagrevanja bez primene vakuum destilacije ili ekstrakcije konzistentno se dobija dimetilamino-metil-karbazolon većeg stepena čistoće.
Predmetni pronalazak takođe obezbeđuje postupak za dobijanje čistog dimetilamino-metil-karbazolona koji dalje podrazumeva rastvaranje taloga na filteru u acetonu i tretiranje ovog rastvora aktivnim ugljcm i vodonik kloridom.
Poželjno, voda se dodaje ti koraku povećanja baznosti, nakon čega se rastvor učini baznim dodavanjem 45% natrij um hiroksida (NaOH), tako da se pH vrednost rastvora podesi do vrednosti od 13-14. Poželjno, korak povećanja baznosti se izvodi u prisutvu celita (10%), a nakon toga se filtrira i suši.
Poželjno, osušeni talog na filteru se rastvara u acetonu. Poželjno, rastvoreni talog sa filtera se tertira aktivnim ugljem i hlorovodonikaom, kako bi se istaložio dimetilamino-metil-karbazolon.
Dobijanje baze ondansetrona
Još jedan cilj predmetnog pronalaska je obezbeđivanje postupka za sintezu baze ondansetrona, pri čemu se pomenuti postupak sastoji iz sledećih koraka: a) pripremanje rastvora metil-imidazola i dimetilamino-metil-karbazolona formule: b) zagrevanje rastvora; c) uklanjanje taloga koji sadrži bazu ondansetrona iz rastvora;
cl) ispiranje taloga;
e) sušenje taloga kako bi se dobila baza ondansetrona.
Predmetni pronalazak dalje obezbeđuje postupak sinteze praktično čiste baze
ondansetrona, koji dalje obuhvata korak rekristalizacije u prisustvu aktivnog uglja i metanola.
U koraku pripremanja rastvora metil-imidazola i dimetilamino-metil-karbazolona, dodaje se poželjno oko 4-6 ekvivalenata metil-imidazola na jedan ekvivalent dimetilamino-metil-karbazolona. Još poželjnije, dodaje se oko 5 ekvivalenata metil-imidazola na jedan ekvivalent dimetilamino-metil-karbazolona
Poželjno, korak pripremkanja se izvodi u prisustvu 10% celita.
Poželjno, predmetni pronalazak obezbeđuje postupak dobijanja baze ondansetrona, koji dalje obuhvata (nakon koraka e) korak rekristalizacije baze ondansetrona u prisustvu aktivnog uglja i metanola.
Dobijanje čistog ondansetron hidrihlorid dihidrata kristalizacijom
Predmetni pronalazak obezbeđuje poboljšani postupak za dobijanje čistog ondansetron hidrohlorid dihidrata. Specifično, ovaj postupak obuhvata kristalizaciju ondansetron hidrohlorid dihidrata iz baze ondansetrona sa vodom i aktivnim ugljeni, uz odsustvo organskih rastvarača.
Postupak kristalizacije prema predmetnom pronalasku značajno povećava čistoću ondansetron hidrohlorid dihidrata i dramatično smanjuje sadržaj nečistoće, tj. agzometilenskog nusproizvoda. Poželjno, korak kristalizacije se izvodi 1-3 puta. Najpoželjnije, korak kristalizacije se izvodi 2 puta.
Predmetni pronalazak obezbeđuje postupak kristalizaciej ondansetron hidrohlorid dihidrata, pri čemu se pomenuti postupak sastoji iz sledećih koraka: a) pripremanje rastvora baze ondansetrona;
b) acidifikacija rastvora dodavanjem hlorovodonika, kako bi nastao talog,
c) ispiranje taloga; i
d) kristalizacija čistog ondansetron hidrohlorid dihidrata.
Poželjno, korak pripremanja rastvora se izvodi dodavanjem oko 3-7 zapremina vode u
bazu ondansetrona. Najpoželjnije, korak pripremanja rastvora se izvodi dodavanjem oko 5 zapremina vode u bazu ondansetrona
Poželjno, korak aciclifikacije se izvodi dodavanjem hlorovodonične kiseline. Poželjno, u cilju započinjanja taloženja dodaje se oko 1,0-1,4 ekvivalenata 32% (v/v) hlorovodonične kiseline. Najpoželjnije, u cilju započinjanja taloženja se dodaje oko 1,1 ekvivalenata 32%o (v/v) hlorovodonične kiseline. Najpoželjnije, u koraku acidifikacije se pH vrednost rastvora podešava na oko 1-4. Najpoželjnije, u koraku acidifikacije se pH vrednost rastvora podešava na oko 3.
Poželjno, korak ispiranja se izvodi korišćenjem izopropanola. Poželjno, za ispiranje taloga se koristi oko 5-15 ml izopropanola. Poželjno, za ispiranje taloga se koristi oko 10 ml izopropanola.
Poželjno, korak kristalizacije se izvodi dodavanjem oko 3-5 zapremina vode u cilju započinjanja kristalizacije. Najpoželjnije, u cilju započinjanja kristalizacije se dodaje oko 4 zaprmine vode.
Poželjno, korak kristalizacije se izvodi u prisustvu aktivnog uglja. Poželjno, aktivni ugalj je izabran iz grupe koju sačinjavaju SX-2, CA-1, CXV i SX-1.
Poželjno, korak kristalizacije se izvodi u prisustvu oko 5-15% aktivnog uglja SX-1. Najpoželjnije, korak kristalizacije se izvodi u prisustvu oko 10%> aktivnog uglja SX-1.
Predmetni pronalazak je nadalje objašnjen primerima koji slede. Predmetni pronalazak ni na koji način nije ograničen primerima koji slede. Stručnjak će znati kako treba da se izmene navedeni postupci sinteze kako bi se dobio željeni rezultat.
Primeri
Primer 1: Dobianje čiste soli dimetilamino- metil- karbazolona
U 180 ml glacijalne sirćetne kiseline je dodato 45 g (0,226 mol, 1,0 Eq) metil-karbazolona, 22,4 g (0,275 mol, 1,22 Eq) dimetilamin hidrohlorida i 9 g (0,3 mol, 1,33 Eq) p-formaldehida.
Reakciona smeša je držana na temperaturi od 80 + 2 °C tokom 12 časova, a zatim je u reakcioni sud stavljeno 540 ml vode i 4,5 g highflovv, čitava smeša je ohlađena do temperature od oko 10 °C, pa joj je povećana baznost dodavanjem 45%> NaOH, tako da je pH vrednost smeše dostigla vrednost od oko 13-14, pri čemu temperatura smeše nije prešla 25 °C.
Nakon toga je smeša mešana pri temperaturi od 5-10 °C još jedan čas, nastali talog zajedno sa highflovv je prikupljen i isušen u vakuumuskoj pećnici na temperaturi od oko 60 °C do postizanja konstantne mase čvrste matrije, čime je dobijen sirovi proizvod koji sadrži highflovv.
Sirovi proizvod je mešan sa 3,3 g aktivnog uglja tipa SX-1 (proizvođač NORJT) u 990 ml acetona, zatim je filtriran, ohlađen do temperature od oko 25 °C, potom je kroz rastvor acetona propuštana hlorovodonična kiselina u vidu mehurića, sve dok pH rastvora nije dostigla vrednost 3, pa je onda smeša ohlađena do temperature od oko 0-5 °C, držana je na ovoj temperaturi tokom pola časa, filtrirana je, isprana sa oko 20 ml acetona i isušena u pećnici na temperaturi od oko 50 °C do postizanja konstantne mase suvog ostatka, čime je dobijeno 49,6 g dimetilamino-metil-karbazolona-HCl.
Primer 2: Pobijanje čiste baze ondansetrona
U 330 ml vode je dodalo 33 g (0.112 mol. 1 Eq) dimetilamino-metil-karbazolona-HCl, 3,3 g highflovv i 46,3 g (0,563 mol, 5 Eq) metil-imidazola.
Reakciona mseša je zagrevana na temperaturi refluksa tokom 12 časova, a potom ohlađena do temperature od 5-10 °C, talog je filtriran, ispran 3 puta sa 300 ml vode i isušen u vakuumskoj pećnici na temperaturi od 60 °C do postizanja konstantne mase suvog ostatka, čime je dobijeno sirovo jedinjenje koje sadrži highflovv.
Sirovo jedinjenje je tretirano sa 1,5 g aktivnog uglja tipa SX-1 (proizvođač NORIT) u 930 ml metanola, filtriracijom (vruća illtracija) razdvojeno od highflovv i aktivnog uglja i kristalizovano na temperaturi od 0-5 °C tokom jednog časa. Vruća filtracija je izvedena na temperaturi od 60 °C korišćenjem metanola koji je bio blizu svoje tačke ključanja (koja iznosi 65 °C). Talog je sakupljen filtracijom, ispran 2 puta sa 20 ml hladnog metanola i isušen u vakuumskoj pećnici na temperaturi od 60 °C do postizanja konstantne mase suvog ostatka, čime je dobijeno 21,3 g baze ondansetrona.
Primer 3: Pobijanje čistog ondansetron hidrohlorid dihidrata
U 100 ml vode je dodato 20 g baze ondansetrona. U nastalu suspenziju uz mešanje je dodato 7,5 ml (1,1 Eq) 32% hlorovodonične kiseline (HC1). Nastupila je blago egzotermna reakcija, suspenzija je postala gotovo prozirna i počeo je da se stvara talog.
Reakciona smeša je ohlađena i tokom narednih sat vremena je držana na temperaturi od 3-5 °C, a zatim je filtrirana i isprana sa oko 10 ml hladnog izopropanola i isušena na temperaturi od oko 50 °C u vakuumu.
Primer 4: Rekristalizacija ondansetron hidrihlorid dihidrata
Ondansetron-HCl-2H20 je dva puta kristalizovan iz 1:4 vv/v vode i oko 10% vv/vv aktivnog uglja tipa SX-1 (proizvođač NORIT) na temperaturi od oko 95 °C, tokom pola časa, a zatim je filtriran (vruća filtracija), ispran jednom zapreminom vruće vode, ohlađen do temperature od oko 5 °C i držan na ovoj temperaturi tokom 1 časa. Kristali su prikupljeni, isprani sa 10 ml hladnog izopropanola i isušeni, čime je dobijen čist ondansetron-HCl-2H20. Slepen čistoće dobijenog ondansetron hidrohlorid dihidrata se određuje korišćenjem HPLC i iznosi više od 99,0%. Dobijeni čisti ondansetron hidrohlorid dihidrat sadrži manje od 0,01% egzometilenskog nusproizvoda ili nečistoće nije bilo moguće odrediti.

Claims (47)

1. Ondansetron hidrohlorid dihidrat, naznačen time što poseduje čistoću od bar 99,0%.
2. Ondansetron hidrohlorid dihidrat, naznačen time što poseduje čistoću od bar 99,5%o.
3. Ondansetron hidrohlorid dihidrat, naznačen time što poseduje čistoću od bar 99,9%.
4. Postupak za dobijanje dimetilamino-metil-karbazolona, naznačen time što obuhvata korake: a) dobijanja rastvora metil-karbazolona koji ima formulu b) zagrevanja rastvora u prisustvu dimetilamino hidrohlorida i paraformaldehida; c) povećavanja baznosti rastvora, kako bi se formirao talog; d) izdvajanja taloga iz rastvora; e) sušenja taloga.
5. Postupak prema Zahtevu 4, naznačen time što R je metil grupa.
6. Postupak prema Zahtevu 4. naznačen time što se korak zagrevanja sprovodi na temperaturi od oko 70 °C do oko 100 °C.
7. Postupak prema Zahtevu 4, naznačen time što se korak zagrevanja sprovodi na temperaturi od oko 80 °C do oko 90 °C.
8. Postupak prema Zahtevu 4, naznačen time što se korak zagrevanja sprovodi u trajanju od oko 6 časova do oko 24 časa.
9. Postupak prema Zahtevu 4, naznačen time što se korak zagrevanja sprovodi u trajanju od oko 6 časova do oko 12 časova.
10. Postupak prema Zahtevu 4, naznačen time što se korak zagrevanja sprovodi u sirćetnoj kiselini.
11. Postupak prema Zahtevu 4, naznačen time što se približno jedan ekvivalent metil-karbazolona zagreva u prisustvu od oko 1,1 do oko 1,5 ekvivalenata dimetilamin hidrohlorida i paraformaldehida.
12. Postupak prema Zahtevu 4, naznačen time što se približno jedan ekvivalent metil-karbazolona zagreva u prisustvu oko 1,2 ekvivalenata dimetilamin hidrohlorida i formaldehida.
13. Postupak prema Zahtevu 4, naznačen time što se približno jedan ekvivalent metil-karbazolona zagreva u prisustvu od oko 1,1 do oko 1,5 ekvivalenata dimetilamin hidrohlorida i formaldehida.
14. Postupak prema Zahtevu 4, naznačen time što se približno jedan ekvivalent metil-karbazolona zagreva u prisustvu oko 1,2 ekvivalenata dimetilamin hidrohlorida i formaldehida.
15. Postupak prema Zahtevu 4, naznačen time što se približno jedan ekvivalent metil-karbazolona zagreva u prisustvu od oko 4 do oko 6 zapremina sirćetne kiseline.
16. Postupak prema Zahtevu 4, naznačen time što se približno jedan ekvivalent metil-karbazolona zagreva u prisustvu oko 4 zapremine sirćetne kiseline.
17. Postupak prema Zahtevu 4, naznačen lime što se rastvoru metil-karbazolona povećava baznost pomoću 45% natrijum-hidroksida.
18. Postupak prema Zahtevu 17, naznačen time što se rastvoru povećava baznost do pH vrednosti od oko 13 do oko 14.
19. Postupak prema Zahtevu 17 ili 18, naznačen time što se korak povećavanja baznosti sprovodi u prisustvu 10% celita.
20. Postupak za dobijanje baze ondansetrona, naznačen time što obuhvata korake: a) dobijanja rastvora metil-imidazola i dimetilamino-metil-karbazolona formule b) zagrevanja rastvora; c) uklanjanja taloga koji sadrži bazu ondansetrona iz rastvora; d) ispiranja taloga; e) sušenja taloga kako bi se dobila baza ondansetrona.
21. Postupak prema Zahtevu 20, naznačen time što se rastvor dobija dodavanjem od oko 4 do oko 6 ekvivalenata metil-imidazola jednom ekvivalentu dimetilamino-metil-karbazolona.
22. Postupak prema Zahtevu 20, naznačen time što se rastvor dobija dodavanjem oko 5 ekvivalenata metil-imidazola jednom ekvivalentu dimetilamino-metil-karbazolona.
23. Postupak prema Zahtevu 20, naznačen time što se rastvor dobija u pristustvu 10% celita.
24. Postupak prema Zahtevu 20, naznačen time što dodatno obuhvata korak rekristalizacije baze ondansetrona.
25. Postupak prema Zahtevu 24, naznačen time što se korak rekristalizacije sprovodi u prisustvu aktivnog uglja i metanola.
26. Postupak dobijanja čistog ondansetron hidrohlorid dihidrata, naznačen time što obuhvata korake: a) dobijanja rastvora baze ondansetrona; b) zakišeljavanja rastvora pomoću hlorovodonika kako bi se formirao talog; c) ispiranja taloga; i d) kristalizacije čistog ondansetron hidrohlorid dihidrata.
27. Postupak prema Zahtevu 26, naznačen time što se od oko 3 do oko 7 zapremina vode dodaje bazi ondansetrona kako bi se dobio rastvor baze ondansetrona.
28. Postupak prema Zahtevu 26, naznačen time što se oko 5 zapremina vode dodaje bazi ondansetrona kako bi se dobio rastvor baze ondansetrona.
29. Postupak prema Zahtevu 26, naznačen time što se dodaje oko 1,0 do oko 1,4 ekvivalenata 32% (v/v) hlorovodnoične kiseline, kako bi se zakiselio rastvor i izazvalo taloženje.
30. Postupak prema Zahtevu 26, naznačen time što se dodaje oko U ekvivalent 32%> (v/v) hlorovodnoične kiseline, kako bi se zakiselio rastvor i izazvalo taloženje.
31. Postupak prema Zahtevima 29 ili 30, naznačen time što se rastvor zakišeljava do pH vrednosti od oko 1 do oko 4.
32. Postupak prema Zahtevima 29 ili 30, naznačen time što se rastvor zakišeljava do pH vrednosti od oko 3.
33. Postupak prema Zahtevu 26, naznačen time što se talog ispira sa oko 5 do oko 15 ml izopropanola.
34. Postupak prema Zahtevu 26, naznačen time što se talog ispira sa oko 10 ml izopropanola.
35. Postupak prema Zahtevu 26, naznačen time što se korak kristalizacije ostvaruje putem dodavanja oko 3 do oko 5 zapremina vode kako bi se izazvala kristalizacija.
36. Postupak prema Zahtevu 26, naznačen time što se korak kristalizacije ostvaruje putem dodavanja oko 4 zapremina vode kako bi se izazvala kristalizacija.
37. Postupak prema Zahtevu 26, naznačen time što se korak kristalizacije ponavlja dva puta.
38. Postupak prema Zahtevu 26, naznačen time što se korak kristalizacije ostvaruje u prisustvu aktivnog uglja.
39. Postupak prema Zahtevu 36, naznačen time što se aktivni ugalj bira iz grupe koju čine SX-2, CA-1, CXV i SX-1.
40. Postupak prema Zahtevu 39, naznačen time što aktivni ugalj je oko 5% do oko 15% SX-1.
41. Postupak prema Zahtevu 39, naznačen time što aktivni ugalj je oko 5% do oko 10% SX-1.
42. Ondansetron hidrohlorid dihidrat, dobijen u skladu sa postupkom prema Zahtevu 26, naznačen time što ondansetron hidrohlorid dihidrat poseduje čistoću od bar oko 99, 0%.
43. Ondansetron hidrohlorid dihidrat, dobijen u skladu sa postupkom prema Zahtevu 26, naznačen time što ondansetron hidrohlorid dihidrat poseduje čistoću od bar oko 99,5%o.
44. Ondansetron hidrohlorid dihidrat, dobijen u skladu sa postupkom prema Zahtevu 26, naznačen time što ondansetron hidrohlorid dihidrat poseduje čistoću od bar oko 99,9%o.
45. Farmaceutski preparat koji sadrži ondansetron hidrohlorid dihidrat dobijen u skladu sa postupkom prema Zahtevu 26, naznačen time što ondansetron hidrohlorid dihidrat poseduje čistoću od bar oko 99,0%.
46. Farmaceutski preparat koji sadrži ondansetron hidrohlorid dihidrat dobijen u skladu sa postupkom prema Zahtevu 26, naznačen time što ondansetron hidrohlorid dihidrat poseduje čistoću od bar oko 99,5%.
47. Farmaceutski preparat koji sadrži ondansetron hidrohlorid dihidrat dobijen u skladu sa postupkom prema Zahtevu 26, naznačen time što ondansetron hidrohlorid dihidrat poseduje čistoću od bar oko 99,9%.
RS20170623A 2013-03-07 2014-02-27 Ublažavanje uticaja interferencije na uplink strani prilagođenjem snage predaje ćelije sa otvorenim pristupom RS56103B1 (sr)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US13/788,877 US9042894B2 (en) 2013-03-07 2013-03-07 Uplink interference mitigation by adapting open cell transmission power
EP14711658.6A EP2965575B1 (en) 2013-03-07 2014-02-27 Uplink interference mitigation by adapting open cell transmission power
PCT/US2014/019167 WO2014137765A1 (en) 2013-03-07 2014-02-27 Uplink interference mitigation by adapting open cell transmission power

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RS56103B1 true RS56103B1 (sr) 2017-10-31

Family

ID=50342498

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RS20170623A RS56103B1 (sr) 2013-03-07 2014-02-27 Ublažavanje uticaja interferencije na uplink strani prilagođenjem snage predaje ćelije sa otvorenim pristupom

Country Status (9)

Country Link
US (2) US9042894B2 (sr)
EP (1) EP2965575B1 (sr)
JP (2) JP2016509453A (sr)
KR (2) KR20150119462A (sr)
CN (1) CN105009653B (sr)
HR (1) HRP20171049T1 (sr)
RS (1) RS56103B1 (sr)
SM (1) SMT201700380T1 (sr)
WO (1) WO2014137765A1 (sr)

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8385483B2 (en) 2008-11-11 2013-02-26 Isco International, Llc Self-adaptive digital RF bandpass and bandstop filter architecture
US9042894B2 (en) 2013-03-07 2015-05-26 Qualcomm Incorporated Uplink interference mitigation by adapting open cell transmission power
US9319916B2 (en) 2013-03-15 2016-04-19 Isco International, Llc Method and appartus for signal interference processing
CN104144446A (zh) * 2013-05-10 2014-11-12 中兴通讯股份有限公司 一种获取无线访问节点服务质量的方法、系统及装置
CN104519527B (zh) * 2013-09-29 2019-05-17 索尼公司 用于无线通信系统中的负载均衡的装置和方法以及基站
US9775116B2 (en) 2014-05-05 2017-09-26 Isco International, Llc Method and apparatus for increasing performance of communication links of cooperative communication nodes
WO2016010563A1 (en) * 2014-07-18 2016-01-21 Ruckus Wireless, Inc. Remedial action based on monitored wireless throughput
FI3651386T3 (fi) 2015-05-04 2023-11-15 Isco Int Llc Menetelmä ja laitteisto viestintäpolkujen suorituskyvyn lisäämiseksi viestintäsolmuille
US9667402B1 (en) * 2015-09-17 2017-05-30 Sprint Spectrum L.P. Systems and methods for mitigating interference at an access node
US9660735B1 (en) * 2015-09-17 2017-05-23 Sprint Spectrum L.P. Systems and methods for mitigating interference at an access node
US10211899B1 (en) 2015-09-17 2019-02-19 Sprint Spectrum L.P. Systems and methods for detecting interference at an access node
MX2018014697A (es) 2016-06-01 2019-09-13 Isco Int Llc Metodo y aparato para realizar acondicionamiento de señales para mitigar la interferencia detectada en un sistema de comunicacion.
TW201838471A (zh) * 2017-03-31 2018-10-16 日商索尼股份有限公司 通訊裝置、基礎建設設備與方法
US10298279B2 (en) 2017-04-05 2019-05-21 Isco International, Llc Method and apparatus for increasing performance of communication paths for communication nodes
US10812121B2 (en) 2017-08-09 2020-10-20 Isco International, Llc Method and apparatus for detecting and analyzing passive intermodulation interference in a communication system
US10284313B2 (en) 2017-08-09 2019-05-07 Isco International, Llc Method and apparatus for monitoring, detecting, testing, diagnosing and/or mitigating interference in a communication system
US11564111B2 (en) * 2017-09-28 2023-01-24 Atc Technologies, Llc Systems and methods for locating and resolving inadvertent interference with a third-party communication device
US10757655B1 (en) * 2019-04-18 2020-08-25 At&T Intellectual Property I, L.P. Uplink interference avoidance under closed loop power control conditions
US11039398B2 (en) 2019-05-31 2021-06-15 At&T Intellectual Property I, L.P. Uplink interference avoidance under open loop power control conditions
US11923937B2 (en) * 2021-05-27 2024-03-05 Cisco Technology, Inc. Reducing spurious beamforming in high density environments
US20240073827A1 (en) * 2022-08-30 2024-02-29 Apple Inc. Systems and methods for enhanced power control under poor channel conditions

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100426705C (zh) * 2001-12-31 2008-10-15 中兴通讯股份有限公司 宽带码分多址移动通信系统的下行链路呼叫接纳控制方法
US8271040B2 (en) 2007-02-12 2012-09-18 Ip. Access Limited Network element and method for setting a power level in a wireless communication system
JP2009065307A (ja) * 2007-09-05 2009-03-26 Sii Ido Tsushin Kk 無線装置
WO2009120121A1 (en) 2008-03-25 2009-10-01 Telefonaktiebolaget Lm Ericsson (Publ) Dynamic power control of user equipment
GB2464259B (en) * 2008-09-30 2011-04-27 Ip Access Ltd Method and apparatus for setting a transmit power level
US8385975B2 (en) 2009-04-23 2013-02-26 Qualcomm Incorporated Context-based messaging for wireless communication
WO2011018890A1 (ja) * 2009-08-11 2011-02-17 日本電気株式会社 ハンドオーバー制御システム、ターゲット制御装置、ソース制御装置、ハンドオーバー制御方法、及びコンピュータ可読媒体
EP2469910B1 (en) * 2009-08-19 2019-04-10 Panasonic Intellectual Property Corporation of America Interference-control method and femto base station
US8433249B2 (en) * 2009-11-06 2013-04-30 Motorola Mobility Llc Interference reduction for terminals operating in heterogeneous wireless communication networks
US8811986B2 (en) * 2009-11-06 2014-08-19 Intel Corporation Cell reselection mechanism for a base station with closed subscriber group
US8107981B2 (en) * 2009-12-22 2012-01-31 At&T Mobility Ii Llc Wireless network interference management using geographic data
EP2540121A1 (en) 2010-02-22 2013-01-02 Qualcomm Incorporated Controlling access point transmit power based on event-triggered access terminal messaging
JP2012105203A (ja) * 2010-11-12 2012-05-31 Sumitomo Electric Ind Ltd 隣接セル処理装置、隣接セル処理方法およびデータ構造
US9185619B2 (en) * 2010-06-29 2015-11-10 Qualcomm Incorporated Method and apparatus for mitigating interference in femtocell deployments
JP5303538B2 (ja) 2010-11-19 2013-10-02 株式会社日立製作所 無線通信システム及び無線通信方法
CN102932836B (zh) * 2011-08-12 2017-11-10 邳州高新区生物医药研究院有限公司 一种切换处理方法及系统
US8825057B2 (en) * 2011-12-01 2014-09-02 At&T Mobility Ii Llc Range expansion in a wireless network environment
PL2640127T3 (pl) * 2012-03-16 2017-08-31 Alcatel Lucent Proaktywny wzrost mocy nadawania łącza uplink w małej komórce przy wychodzących przekazaniach międzykomórkowych
US20150087318A1 (en) * 2012-03-20 2015-03-26 Femto Access Ltd. Dual-protocol femtocell-less communications
US9042894B2 (en) 2013-03-07 2015-05-26 Qualcomm Incorporated Uplink interference mitigation by adapting open cell transmission power

Also Published As

Publication number Publication date
US20140256322A1 (en) 2014-09-11
WO2014137765A1 (en) 2014-09-12
HRP20171049T1 (hr) 2017-12-15
US20150244487A1 (en) 2015-08-27
US9042894B2 (en) 2015-05-26
US9985738B2 (en) 2018-05-29
KR20150119462A (ko) 2015-10-23
CN105009653A (zh) 2015-10-28
SMT201700380T1 (it) 2017-09-07
KR20160123397A (ko) 2016-10-25
JP2017200241A (ja) 2017-11-02
CN105009653B (zh) 2017-07-18
EP2965575B1 (en) 2017-04-19
JP2016509453A (ja) 2016-03-24
EP2965575A1 (en) 2016-01-13
KR101881726B1 (ko) 2018-07-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RS56103B1 (sr) Ublažavanje uticaja interferencije na uplink strani prilagođenjem snage predaje ćelije sa otvorenim pristupom
US9914696B2 (en) Clomiphene synthesis using a single solvent
EP3395813B1 (en) Voriconazole intermediate and voriconazole synthesis method
CN111630049B (zh) 用于制备2-(5-甲氧基异色满-1-基)-4,5-二氢-1h-咪唑及其硫酸氢盐的方法
TWI756418B (zh) 2-([1,2,3]三唑-2-基)-苯甲酸衍生物之製備
HUE029282T2 (en) Methods for the preparation of 6-chloro-2,3,4,9-tetrahydro-1H-carbazole-1-carboxamide and its precursors
CN106632267A (zh) 一种伏立康唑的合成方法
EP2421853B1 (en) Synthesis of 3-{[(2r)-1-methylpyrrolidin-2-yl]methyl}-5-[2-(phenylsulfonyl)ethyl]-1h-indole
HRP20030631A2 (en) An improved process for preparing pure ondansetron hydrocloride dihydrate
AU2002236753A1 (en) An improved process for preparing pure ondansetron hydrochloride dihydrate
CN104876812B (zh) 制备盐酸舍曲林中间体及杂质的方法
US20020115707A1 (en) Process for preparing pure ondansetron hydrochloride dihydrate
JP2015038053A (ja) ４−（２−メチル−１−イミダゾリル）−２，２−フェニルブタンアミドの製造方法
CN106432089B (zh) 二盐酸组胺的合成方法
JP2013517235A (ja) インダゾール−３−カルボン酸及びｎ−（ｓ）−１−アザビシクロ［２．２．２］オクタ−３−イル−１ｈ−インダゾール−３−カルボキサミド塩酸塩の調製方法
JP2013500983A (ja) フィパメゾールの調製
EP2160390A1 (en) Novel process
CN107011301B (zh) 一种2-（2-甲氧基苯基）-5-氧代四氢呋喃-3-羧酸的制备方法
US9000165B2 (en) Process for the preparation of anhydrous aripiprazole crystal form II
CN105777616A (zh) 色瑞替尼的合成中间体及其制备方法
CN106632263A (zh) 一种克里唑替尼的合成方法
HK1230509A1 (en) Clomiphene synthesis using a single solvent
HK1235396B (zh) 大规模生产1-异丙基-3-{5-[1-(3-甲氧基丙基)哌啶-4-基]-[1，3，4]恶二唑-2-基}-1h-吲唑草酸盐的方法