RS63442B1 - Postupak za pripremu komponente lignina, komponenta lignina i njena primena i proizvod - Google Patents

Description

Opis

OBLAST

[0001] Ovo otkrivanje odnosi se na postupak za proizvodnju komponente lignina. Dalje, ovo otkrivanje odnosi se na komponentu lignina i upotrebu komponente lignina, kao i njen proizvod.

POZADINA

[0002] Iz objave WO 2006/031175 poznat je postupak za odvajanje lignina iz crnog luga.

[0003] Dalje, iz EP 0364632, US 2004/0244925 i WO 2009028969 poznati su različiti postupci za obradu materijala na bazi lignina tretiranjem kiselinom, a iz WO 2008017145 poznat je postupak za obradu materijala na bazi lignina hidrotermičkom obradom.

PREDMET OVOG PRONALASKA

[0004] Predmet ovog pronalaska je da se opiše novi postupak za proizvodnju komponente lignina. Još jedan predmet ovog pronalaska je da se proizvede komponenta lignina sa poboljšanim osobinama i proizvod koji obuhvata komponentu lignina.

SAŽETAK OVOG PRONALASKA

[0005] Ovaj pronalazak obezbeđuje postupak za pripremu komponente lignina iz materijala lignina, kako je definisano priloženim patentnim zahtevima.

KRATAK OPIS CRTEŽA

[0006] Priloženi crteži, koji su uključeni kako bi obezbedili bolje razumevanje ovog otkrivanja i čine deo ove specifikacije, prikazuju neke od načina izvođenja ovog otkrivanja, a zajedno sa opisom olakšavaju objašnjavanje principa ovog otkrivanja. Na ovim crtežima:

FIG.1 je prikaz dijagrama toka postupka prema jednom načinu izvođenja ovog otkrivanja, FIG.2 je prikaz dijagrama toka postupka prema još jednom načinu izvođenja ovog otkrivanja, FIG.3 je prikaz dijagrama toka postupka prema još jednom načinu izvođenja ovog otkrivanja, Fig 4 je prikaz dijagrama toka postupka prema još jednom načinu izvođenja ovog otkrivanja, FIG.5a i 5d prikazuje strukture lignina u kolačima uporednih komponenti lignina,

FIG.5b i 5c prikazuje strukture lignina u kolačima komponenata lignina prema ovom otkrivanju, FIG.6 je prikaz dijagrama toka postupka prema jednom načinu izvođenja ovog otkrivanja, FIG.7 je prikaz dijagrama toka postupka prema još jednom načinu izvođenja ovog otkrivanja, FIG.8 prikazuje SEM-sliku strukture lignina u kolaču jedne komponente lignina prema ovom otkrivanju,

FIG.9 prikazuje ilustraciju dijagrama toka postupka prema jednom načinu izvođenja ovog otkrivanja,

FIG.10 prikazuje ilustraciju dijagrama toka postupka prema još jednom načinu izvođenja ovog otkrivanja, i

FIG.11 prikazuje uređaj prema jednom načinu izvođenja ovog otkrivanja.

DETALJAN OPIS

[0007] Ovaj pronalazak obezbeđuje postupak za pripremu komponente lignina iz materijala lignina, kako je definisano priloženim patentnim zahtevima.

[0008] Određenije, ovo otkrivanje obezbeđuje postupak za pripremu komponente lignina od materijala lignina tretiranjem kiselinom, pri čemu taj postupak obuhvata: obrazovanje komponente lignina od materijala lignina tretiranjem tog materijala lignina u najmanje jednoj fazi za tretiranje kiselinom; i optimizovanje uslova postupka kombinovanjem parametara postupka koji obuhvataju vreme zadržavanja, temperaturu i pH nivo u fazi za tretiranje kiselinom tako da vreme zadržavanja iznosi preko 6 sati tokom najmanje jedne faze za tretiranje kiselinom.

[0009] Jedan način izvođenja postupka ovog otkrivanja prikazan je na FIG.1. Još jedan način izvođenja postupka ovog otkrivanja prikazan je na FIG.2. Još jedan način izvođenja postupka ovog otkrivanja prikazan je na FIG.3. Još jedan način izvođenja postupka ovog otkrivanja prikazan je na FIG.4. Dalje, strukture lignina u kolačima komponenata lignina prikazane su na FIG.5a - 5d.

[0010] U postupku ovog otkrivanja komponenta lignina priprema se iz materijala lignina (1) blagim tretiranjem kiselinom. Prema ovom otkrivanju, komponenta lignina (3) obrazuje se od materijala lignina tako da se materijal lignina (1) tretira u najmanje jednoj fazi za tretiranje kiselinom (2a,2b), a ta najmanje jedna faza za tretiranje kiselinom je optimizovana kombinovanjem parametara postupka koji obuhvataju vreme zadržavanja, npr. dugo vreme zadržavanja, temperaturu, npr. visoka temperatura, i pH nivo, npr. dovoljno nizak, kako bi snizio pepeo i/ili ugljeni hidrati u komponenti lignina, i poželjno kako bi se uklonila neželjena supstanca iz komponente lignina i prečistila komponenta lignina.

[0011] Ovo otkrivanje naročito je bazirano na poboljšavanju osobina komponenata lignina. Kada je materijal lignina tretiran kiselinom u jednoj ili više faza za tretiranje kiselinom optimizovanjem vremena zadržavanja, temperature i pH nivoa, tada se komponente lignina, kao što je čistoća, sadržaj suvih materija, mogućnost filtriranja, količine ugljenih hidrata i pepela, mogu poboljšati. Dalje, neprijatan miris u komponenti lignina može se smanjiti. Tada, obezbeđena je komponenta lignina koja je pogodna za primenu u tipičnim i specijalnim primenama.

[0012] U ovom kontekstu, materijal lignina odnosi se na bilo koji materijal ili kompoziciju koja sadrži lignin. Materijal lignina može da sadrži jednu ili više komponenti materijala. U jednom načinu izvođenja, pogodni i poželjni aditivi mogu se dodati u materijal lignina radi formiranja poželjne komponente lignina.

[0013] U jednom načinu izvođenja, materijal lignina uključuje materijal koji se bira iz grupe koju čine lignin iz postupka alkalnog pulpiranja, kraft lignin, lignin iz soda postupka, lignin koji se dobija iz postupka u kojem se lignin odvaja od sirovog materijala rastvaranjem koje uključuje pogodne hemikalije i njihove kombinacije.

[0014] U jednom načinu izvođenja, materijal lignina uključuje brzo istaloženi lignin. U jednom načinu izvođenja, brzo istaloženi lignin dobija se posle CO2-taloženja. Poželjno, brzo istaloženi lignin obrazuje se kako je opisano u patentnoj prijavi PCT/FI2011/050896.

[0015] U jednom načinu izvođenja, lignin se taloži iz crnog luga kontinulanim postupkom sa CO2na 3 - 8 bara nadpritiska. U jednom načinu izvođenja, lignin se odvaja postupkom brzog taloženja za odvajanje lignina, kao što je opisano u patentnoj prijavi PCT/FI2011/050896. U jednom načinu izvođenja ovog otkrivanja lignin je brzo istaloženi lignin. Pojam "brzo istaloženi lignin" u ovoj specifikaciji treba shvatiti kao lignin koji je istaložen iz crnog luga u kontinualnom postupku snižavanja pH toka crnog luga, pod uticajem nadpritiska od 200 - 1000 kPa, sve do nivoa taloženja lignina primenom agensa za zakišeljavanje na bazi ugljendioksida, poželjno ugljendioksid, i naglim oslobađanjem pritiska za taloženje lignina. Vreme boravka u gornjem postupku je ispod 300 s. Brzo istaložene čestice lignina, sa prečnikom čestica manjim od 2 µm, obrazuju aglomerate, koji se mogu odvojiti iz crnog luga primenom npr. filtracije. Brzo istaloženi lignin može se prečistiti i/ili aktivirati po potrebi radi dalje obrade. Brzo istaloženi lignin ima mnoge prednosti, npr. aktivnost, disperzabilnost, rastvorljivost, drenabilnost i mogućnost čuvanja. U jednom načinu izvođenja ovog otkrivanja, komponenta lignina je brzo istaloženi kraft lignin. Poželjno, brzo istaloženi kraft lignin je neoceđen. Zbog toga, lignin ima veću aktivnost, i lignin može biti ponovo rastvoren. Ligninu je potrebna samo vrlo jednostavna faza ponovnog dispergovanja kada se doda npr. u adehzivnu smešu. Takođe, kontrola količine vode u kompoziciji na bazi lignina je lakša kada je ponovno dispergovanje lakše. Dalje, ligninom se lakše rukuje u postupku jer lignin nije prašnjav. Poželjno, brzo istaloženi kraft lignin ima sadržaj suve materije od 50 - 80 %.

[0016] U jednom načinu izvođenja, materijal lignina tretira se hemijski i/ili mehanički pre najmanje jedne faze za tretiranje kiselinom ovog otkrivanja. U jednom načinu izvođenja, materijal lignina istaložen je pre najmanje jedne faze za tretiranje kiselinom. U jednom načinu izvođenja, materijal lignina je ponovo suspendovan pre najmanje jednog tretiranja kiselinom.

[0017] U ovom kontekstu, komponenta lignina označava proizvod obrazovan od materijala lignina u jednoj ili više faza. Pojam "komponenta lignina" se već primenjuje posle prve faze tretmana.

[0018] U ovom kontekstu, ugljeni hidrat odnosi se na bilo koje ugljene hidrate, naročito hemicelulozu.

[0019] U jednom načinu izvođenja, najmanje jedna faza za tretiranje kiselinom je pranje kiselinom (2a). Kod pranja kiselinom količina pepela može se smanjiti u komponenti lignina. Dalje, kod pranja kiselinom mogućnost filtriranja komponente lignina može biti pojačana. Dalje, kod pranja kiselinom sadržaj suvih materija komponente lignina može biti poboljšan. Poboljšani sadržaj suve materije filter kolača dovodi do manje potrošnje energije kod sušenja i do manje potrošnje vode u pranju do postizanja iste čistoće. Takođe, sušač može biti manji, što dovodi do uštede u investicijama. Ušteda u potrošnji vode je važna, budući da verovatno voda za pranje mora da cirkuliše nazad u postrojenje za isparavanje. Takođe, određeni sadržaj suve materije potreban je za održavanje sposobnosti obrade ligninskih kolača. Za primene koje ne zahtevaju sušenje, primera radi spaljivanje, nizak sadržaj vode u filter kolaču je koristan.

[0020] U jednom načinu izvođenja, najmanje jedna faza za tretiranje kiselinom je kisela hidroliza (2b). U kiseloj hidrolizi količina ugljenih hidrata može se smanjiti u komponenti lignina. Dalje, u kiseloj hidrolizi količina pepela može se dalje sniziti u komponenti lignina. Važno je da se lignin omekša pre ili tokom kisele hidrolize; zatim, ugljeni hidrati mogu se ukloniti iz komponente lignina, a komponenta lignina može se prečistiti. Omekšavanje se poželjno izvodi polako na korektnoj temperaturi da bi se sprečila kondenzacija lignina i obrazovanje čađi. Omekšavanje se može izvesti u širokom pH opsegu.

[0021] U jednom načinu izvođenja, materijal lignina (1) tretira se u dve faze za tretiranje kiselinom u kojoj prva faza predstavlja pranje kiselinom (2a), a druga faza je kisela hidroliza (2b). Prva faza može biti uobičajeno pranje kiselinom. Poželjno, druga faza je faza prečišćavanja.

[0022] U ovom kontekstu, pranje kiselinom odnosi se na bilo koji postupak pranja kiselinom. U jednom načinu izvođenja, pranje kiselinom izvodi se sa H2SO4, drugom kiselinom ili drugom pogodnom hemikalijom za zakišeljavanje. Optimizacija ovog otkrivanja pozitivno utiče na potrošnju H2SO4ili druge kiseline ili druge hemikalije za zakišeljavanje.

[0023] U ovom kontekstu, kisela hidroliza odnosi se na bilo koji postupak kisele hidrolize. U jednom načinu izvođenja, kisela hidroliza izvodi se putem H2SO4, ili drugom pogodnom hemikalijom za zakišeljavanje, tipično u prisustvu vode.

[0024] U jednom načinu izvođenja, materijal lignina tretira se u najmanje jednoj fazi za tretiranje kiselinom sa H2SO4.

[0025] U jednom načinu izvođenja, postupak obuhvata dve faze postupka tretiranja kiselinom. U jednom načinu izvođenja, prva faza je uklanjanje pepela, a druga faza je uklanjanje ugljenih hidrata. U jednom načinu izvođenja, prva faza predstavlja povećavanje sadržaja suvih materija u komponenti lignina, a druga faza je uklanjanje ugljenih hidrata iz komponente lignina. U jednom načinu izvođenja, prva faza obuhvata uklanjanje pepela i povećavanje sadržaja suvih materija u komponenti lignina, a druga faza je uklanjanje ugljenih hidrata iz komponente lignina.

[0026] U jednom načinu izvođenja, postupak obuhvata fazu pred-tretmana pre najmanje jedne faze za tretiranje kiselinom. U jednom načinu izvođenja, materijal lignina je ponovo suspendovan u fazi predtretmana. U poželjnom načinu izvođenja faza pred-tretmana je faza omekšavanja lignina u se kojoj lignin omekšava, a struktura lignina modifikuje. Kiselina može da hidrolizuje ugljene hidrate u ligninu posle faze omekšavanja.

[0027] Poželjno, u svakoj fazi za tretiranje kiselinom ovog otkrivanja bira se pogodna kombinacija temperature, vremena zadržavanja i pH nivoa. Odabrana kombinacija varira zavisno od pranja kiselinom ili kisele hidrolize. Uslovi postupka biraju se tako da se lignin ne menja u ugljenik ili čađ tokom tretiranja kiselinom.

[0028] Poželjno, dugo vreme zadržavanja koristi se u tretiranju kiselinom prema ovom otkrivanju. U jednom načinu izvođenja, vreme zadržavanja je preko 1 sat. U jednom načinu izvođenja, vreme zadržavanja je preko 4 sata, poželjno preko 6 sati, a poželjnije preko 8 sati. U jednom načinu izvođenja, vreme zadržavanja je preko 16 sati.

[0029] U ovom kontekstu, vreme zadržavanja označava vreme faze tretiranja. Vreme zadržavanja ne uključuje vreme filtracije.

[0030] U jednom načinu izvođenja, temperatura je preko 60 °C tokom faze tretiranja. U jednom načinu izvođenja, temperatura je preko 70 °C, poželjno preko 72 °C, poželjnije preko 73 °C, a najpoželjnije preko 75 °C.

[0031] U poželjnom načinu izvođenja pH nivo je dovoljno nizak tokom faze tretiranja. U jednom načinu izvođenja, pH nivo je ispod 3.5, poželjno između 2 - 3. U jednom načinu izvođenja, pH nivo je ispod 2.0, poželjno između 0.5 - 1.5. U jednom načinu izvođenja, može se primeniti pH nivo koji je između 2 - 4.

[0032] U jednom načinu izvođenja, pH nivo je između 0.5 - 4.0, poželjno 0.8 - 1.5, temperatura je između 80 - 130 °C, poželjno 80 - 105 °C, a vreme zadržavanja je između 2 - 60 sati, poželjno 6 - 30 sati, u najmanje jednoj fazi za tretiranje kiselinom, npr. u fazi kisele hidrolize. Temperatura je ispod tačke prelaza u staklo za lignin.

[0033] U jednom načinu izvođenja, pH je između 2.5 - 3.5, temperatura je između 65 - 80 °C, poželjno između 70 - 80 °C, a poželjnije oko 70 °C, a vreme zadržavanja je preko 1 sat, u fazi pranja kiselinom. Povećavanje temperature i/ili vremena zadržavanja i/ili snižavanja pH nivoa sadržaja suve materije i mogućnost filtriranja mogu biti poboljšane.

[0034] U jednom načinu izvođenja, materijal lignina tretira se u najmanje jednoj fazi za tretiranje kiselinom, a ta najmanje jedna faza za tretiranje kiselinom je optimizovana parametrima postupka odabranim iz grupe koju čine vreme zadržavanja, temperatura, pH nivo, mešanje, oksidizovanje i njihove kombinacije. U jednom načinu izvođenja, kombinacija odabranih parametara postupka optimizovana je u najmanje jednoj fazi za tretiranje kiselinom. U jednom načinu izvođenja, kombinacija odabranih parametara postupka optimizovana je u svakoj fazi za tretiranje kiselinom.

[0035] U jednom načinu izvođenja, faza za tretiranje kiselinom podešena je parametrima postupka da bi se povećala niska molekulska masa fragmenata lignina. Ako se teži reakcioni uslovi, npr. temperatura preko 70 °C, vreme zadržavanja preko 8 sati i pH nivo između 1 - 1.5, primenjuju u kiseloj hidrolizi, tada se niska molekulska masa može dobiti u poboljšanom prinosu.

[0036] U jednom načinu izvođenja, kada se pred-tretman priprema pre tretiranja kiselinom tad je u pred-tretmanu vreme zadržavanja ispod 2 sata, temperatura je između 55 - 70 °C i pH je između 9 -10.5. U jednom načinu izvođenja, kada se pred-tretman priprema pre tretiranje kiselinom tada je u pred-tretmanu vreme zadržavanja je ispod 2 sata, temperatura je između 55 - 75 °C i pH je između 9 -10, a u tretiranju kiselinom vreme zadržavanja je preko 8 sati, temperatura je između 70 - 80 °C i pH je ispod 3.5. U alternativnom načinu izvođenja, kada se pred-tretman priprema pre tretiranje kiselinom tada je u pred-tretmanu vreme zadržavanja preko 8 sati, temperatura je između 60 - 75 °C i pH je između 9 - 10, a u tretiranju kiselinom vreme zadržavanja je ispod 2 sata, temperatura je između 65 - 80 °C i pH je ispod 3.5.

[0037] Za ovo otkrivanje važno je da se dugo vreme zadržavanja primeni najmanje u jednoj fazi.

Alternativno, dugo vreme zadržavanja može se primeniti na više od jedne faze. Dugo vreme zadržavanja može se primeniti u fazi za tretiranje kiselinom, npr. kod pranja kiselinom i/ili u kiseloj hidrolizi, i/ili u fazi pred-tretmana.

[0038] U jednom načinu izvođenja, obrazovana komponenta lignina (3) filtrira se u fazi filtriranja (4a,4b) posle najmanje najkasnije faze za tretiranje kiselinom (2a,2b). U jednom načinu izvođenja, obrazovana komponenta lignina filtrira se posle svake od najmanje jedne faze za tretiranje kiselinom.

[0039] U ovom kontekstu, filtracija se odnosi na bilo koji postupak filtracije koji se može primeniti u filtraciji lignina. Poželjno, u filtraciji komponenta lignina pere se vodom i sabija i opciono suši na vazduhu. Filtracija se može izvesti bilo kojim pogodnim uređajem za filtraciju. U jednom načinu izvođenja, obrazovana komponenta lignina filtrira se filtracijom pod pritiskom ili filtracijom pod vakuumom. U jednom načinu izvođenja, pritisak je između 10 - 20 bar, poželjno 13 - 17 bara, a poželjnije oko 15 bara u filtraciji pod pritiskom.

[0040] Poželjno, poboljšana mogućnost filtriranja, naročito bolja brzina filtracije, koja se dostiže putem optimizacije, dovodi do manjeg potrebnog pritiska u filtraciji i do kraćeg vremena filtracije. Zatim, mogu se koristiti jeftiniji filteri, npr. na osnovu veličine i vrste uređaja.

[0041] U jednom načinu izvođenja, pH nivo podešen je neposredno pre filtracije, naročito ako se kraće vreme zadržavanja koristi u fazi za tretiranje kiselinom.

[0042] U jednom načinu izvođenja, temperature je preko 50 °C, a pH je između 2 do 4 tokom filtracije.

[0043] U jednom načinu izvođenja, materijal lignina tretira se u najmanje jednoj fazi za tretiranje kiselinom tako da se sadržaj suvih materija komponente lignina može povećati preko 5 %, poželjno 5 -15 %, poželjnije oko 10 - 15 %, u poređenju sa standardnom komponentom lignina obrazovanom poznatim postupkom pranja kiselinom. U jednom načinu izvođenja, sadržaj suvih materija komponente lignina je preko 60 %, poželjno preko 70 %, poželjnije između 70 - 90 %, a najpoželjnije između 70 - 80 %.

[0044] U jednom načinu izvođenja, materijal lignina tretira se u najmanje jednoj fazi za tretiranje kiselinom tako da sadržaj ugljenih hidrata komponente lignina iznosi ispod 1.0 %, poželjno ispod 0.5 %, poželjnije ispod 0.2 %, a najpoželjnije ispod 0.1 %.

[0045] U jednom načinu izvođenja, materijal lignina tretira se u najmanje jednoj fazi za tretiranje kiselinom tako da sadržaj pepela komponente lignina iznosi ispod 1.0 %, poželjno ispod 0.5 %, poželjnije ispod 0.2 %, a najpoželjnije ispod 0.1 %.

[0046] U jednom načinu izvođenja, proporcija lignina rastvorenog tokom najmanje jedne faze za tretiranje kiselinom podešena je parametrima postupka odabranim iz grupe koju čine vreme zadržavanja, temperatura, pH nivo, efikasnost mešanja, vrsta mešača, oksidacija i njihove kombinacije. Zatim, može se postići niska molekulska masa komponente. U jednom načinu izvođenja, proporcija rastvorenog lignina podešena je tokom faze kisele hidrolize.

[0047] U jednom načinu izvođenja, dodatna oksidacija priprema se posle filtracije u kojoj se kiseli filtrat dodatno oksidizuje.

[0048] U jednom načinu izvođenja, komponenta lignina se dodatno oksidizuje tokom faze za tretiranje kiselinom, npr. u fazi kisele hidrolize. Dodatna oksidacija može da se izvodi putem vazduha, kiseonika, drugih agenasa za oksidovanje ili njihovih kombinacija da bi se stabilizovala struktura komponente lignina, da bi se povećala čistoća lignina i da bi se uklonio neprijatan miris.

[0049] Komponenta lignina (3) koja se može dobiti postupkom ovog otkrivanja može se primeniti kao komponenta u proizvodnji konačnog proizvoda odabranog iz grupe koju čine aktivni ugalj, ugljenično vlakno, kompozit lignina, npr. lignin-plastični kompozit ili lignin-vlaknasti kompozit, vezivo, fenolna komponenta, dispergujući agens i njihove kombinacije.

[0050] Konačni proizvod ili proizvod obuhvata komponentu lignina ovog otkrivanja. Poželjno, čista komponenta lignina prema ovom otkrivanju potrebna je u proizvodnji aktivnog uglja i ugljeničnih vlakana.

[0051] Postupak prema ovom otkrivanju obezbeđuje komponentu lignina dobrog kvaliteta. Kada se poboljšava čistoća i povećava sadržaj suvih materija komponente lignina tada se posle toga mogu obezbediti bolje osobine komponente lignina i konačnog proizvoda.

[0052] Ovo otkrivanje obezbeđuje industrijski primenjiv, jednostavan i pristupačan način za pripremu komponente lignina iz materijala lignina. Postupak prema ovom otkrivanju je lak i jednostavan za realizovanje kao proizvodni postupak. Postupak prema ovom otkrivanju je pogodan za primenu u proizvodnji različitih komponenti lignina iz različitih materijala lignina.

[0053] Ovo otkrivanje opisano je detaljnije sledećim primerima 1 - 6 uz pozivanje na prateće FIG.1 - 4 i 5a-d. Primeri koji ne potpadaju pod obim priloženih patentnih zahteva opisani su kao reference.

Primer 1

[0054] U ovom primeru i na FIG.1, komponenta lignina (3) obrazuje se tretiranjem kiselinom.

[0055] Početni materijal lignina (1), koji je brzo istaloženi lignin, tretira se pomoću dve faze za tretiranje kiselinom (2a, 2b). Prva faza (2a) je faza pranja kiselinom, a druga faza (2b) je faza kisele hidrolize. Uslovi postupka u prvoj fazi su sledeći: temperatura oko 70 °C, vreme zadržavanja preko 1 sat i pH nivo oko 3. Pranje kiselinom izvodi se sa H2SO4. Uslovi postupka u drugoj fazi su sledeći: temperatura preko 70 °C, vreme zadržavanja preko 8 sati i pH nivo između 1 - 1.5. Tretiranje kiselinom u hidrolizi izvodi se sa H2SO4.

[0056] Komponenta lignina (3) filtrira se posle svake faze za tretiranje kiselinom (2a,2b) filtracijom pod pritiskom (4a,4b). Temperatura je preko 50 °C, a pH je oko 2 do 4 tokom filtracije.

[0057] Komponenta lignina može dodatno da oksidizuje tokom faze za tretiranje kiselinom.

[0058] U ovim ispitivanjima otkriveno je da se može proizvesti komponenta lignina odličnih osobina. Obrazovana komponenta lignina ima nizak sadržaj pepela i ugljenih hidrata. Otkriveno je da sadržaj pepela može da se proizvede tokom prve faze. Dalje, sadržaj pepela može se dalje redukovati tokom druge faze. Otkriveno je da se sadržaj ugljenih hidrata može uglavnom redukovati tokom druge faze, ali deo ugljenih hidrata može da se proizvede tokom prve faze. Visokom temperaturom, dugim vremenom zadržavanja i niskom pH, lignin se omekšava. Posle omekšavanja, kiselina može da hidrolizuje ugljene hidrate i oksidizuje pristupačan deo lignina u rastvorljiva jedinjenja. Ugljeni hidrati mogu da se uklone tokom tretiranja kiselinom.

[0059] Dalje, otkriveno je da se sadržaj suvih materija konačne komponente kolača lignina može povećati, a mogućnost filtriranja može biti pojačana već u prvoj fazi. Sadržaj suvih materija komponente lignina može se povećati preko 5 % u poređenju sa standardnom komponentom lignina. Komponenta lignina ima sadržaj pepela ispod 0.1 % i sadržaj ugljenih hidrata ispod 0.2 %. Dalje, najmanje deo neorganskog sumpora uklanja se u fazi kisele hidrolize. Dalje, putem kisele hidrolize može se povećati temperatura prelaska u staku lignina i/ili dekompoziciona temperatura lignina.

[0060] Dalje, otkriveno je da je struktura lignina u komponenti kolača lignina u obliku velikih pojedinačnih čestica. Ovo objašnjava dobru mogućnost filtriranja i visok sadržaj suvih materija.

[0061] Dalje, u ovim ispitivanjima otkriveno je da su posebno dobri rezultati optimizacije postignuti pomoću dvofaznog postupka.

Primer 2

[0062] U ovom Primeru i na FIG.2 komponenta lignina (3) obrazuje se tretiranjem kiselinom.

[0063] Početni materijal lignina (1) tretira se jednom fazom za tretiranje kiselinom, koja je faza pranja kiselinom (2a). Uslovi postupka su sledeći: temperatura je oko 70 °C, vreme zadržavanja preko 1 sat, a pH nivo je oko 3. Pranje kiselinom izvodi se sa H2SO4.

[0064] Komponenta lignina (3) filtrira se posle pranja kiselinom filtracijom pod pritiskom (4a).

Temperatura je preko 50 °C, a pH je oko 2 do 4 tokom filtracije.

[0065] U ovim ispitivanjima otkriveno je da obrazovana komponenta lignina ima nizak sadržaj pepela, ali da sadržaj ugljenih hidrata nije snižen, kao što je u Primeru 1. Otkriveno je da sadržaj pepela može da se proizvede tokom pranja kiselinom.

Primer 3

[0066] U ovom Primeru i na FIG.3, komponenta lignina (3) obrazuje se tretiranjem kiselinom.

[0067] Početni materijal lignina (1) tretira se jednom fazom za tretiranje kiselinom, koja je kisela hidroliza (2b). Uslovi postupka su sledeći: temperatura preko 70 °C, vreme zadržavanja preko 8 sati i pH nivo između 1 - 1.5.

[0068] Komponenta lignina (3) filtrira se posle kisele hidrolize filtracijom pod pritiskom (4b).

Temperatura je preko 50 °C tokom filtracije.

[0069] U ovim ispitivanjima otkriveno je da se može proizvesti komponenta lignina dobrih karakteristika. Obrazovana komponenta lignina ima nizak sadržaj pepela i ugljenih hidrata. Otkriveno je da sadržaj pepela i sadržaj ugljenih hidrata može da se proizvede tokom kisele hidrolize.

Primer 4

[0070] U ovom Primeru i FIG.4, komponenta lignina (3) obrazuje se tretiranjem kiselinom.

[0071] Početni materijal lignina (1) tretira se prvo u fazi pred-tretmana (5) u kojoj se priprema faza ponovnog suspendovanja, i drugo u fazi pranja kiselinom (2a) da bi se proizvela komponenta lignina. Posle pranja kiselinom, komponenta lignina se filtrira (4a).

[0072] U ispitivanjima 1 - 4 pred-tretman je izveden tako da se primenjuju kratko vreme zadržavanja i visoka pH. Zatim, kod pranja kiselinom primenjuju se dugo vreme zadržavanja i niska pH.

[0073] U ispitivanjima 5 i 6 pred-tretman je izveden tako da se primenjuju dugo vreme zadržavanja i visoka pH. Kod pranja kiselinom, primenjuju se kraće vreme zadržavanja i niska pH, oko 2.5. Otkriveno je da tokom pred-tretmana u ispitivanjima 5 i 6, omekšavanje i rast čestica lignina odigrava se zahvaljujući dugom vremenu zadržavanja. Zbog toga, kraće vreme zadržavanja dovoljno je kod pranja kiselinom.

[0074] Uslovi postupka opisani su u Tabeli 1.

1

Tabela 1

u kojoj T5 je temperatura pred-tretmana

t5 je vreme zadržavanja pred-tretmana

T2a je temperatura pranja kiselinom

t2a je vreme zadržavanja pranja kiselinom

Tfilt je temperatura filtracije

[0075] U ovim ispitivanjima otkriveno je da se može proizvesti komponenta lignina sa dobrom suvom materijom kolača. U ispitivanjima 1 - 4 otkriveno je da suva materija kolača može da se poveća kada je temperatura pranja kiselinom preko 70 °C, vreme zadržavanja pranja kiselinom dugo, a pH niska, oko 2.5.

[0076] Dalje, u ispitivanjima 5 - 6 otkriveno je da suva materija kolača može da se poveća kada je temperatura pred-tretmana preko 70 °C, a vreme zadržavanja pred-tretmana dugo.

[0077] Otkriveno je da je za ovo otkrivanje važno da se dugo vreme zadržavanja i temperatura preko 70 °C primenjuju u najmanje jednoj fazi za tretiranje kiselinom.

[0078] Dve komponente lignina ovog otkrivanja prikazane su na FIG.5b (Test 2) i 5c (Test 5) (SEM slike). Poređenjem, FIG.5a (Test 1) i 5d (Test 6) (SEM slike) pokazuju strukture uporednih komponenti lignina. Poboljšanja u mogućnosti filtriranja i suvoj materiji kolača između Testa 1 i Testa 6 uglavnom su zbog pojačane aglomeracije. Poboljšanje u suvoj materiji kolača između Testa 6 i Testova 2 - 5 je zbog omekšavanja lignina i ponovnog strukturisanja u veće pojedinačne čestice.

Primer 5

[0079] U ovom Primeru i FIG.2, komponenta lignina (3) obrazuje se tretiranjem kiselinom.

[0080] Početni materijal lignina (1) je ponovo suspendovan, a posle zatim, lignin se tretira u fazi za tretiranje kiselinom (2a) da bi se proizvela komponenta lignina. Posle tretiranja kiselinom komponenta lignina se filtrira (4a).

[0081] Odlaganje između ponovnog suspendovanja i tretiranja kiselinom je oko 1 sat i temperatura je oko 60 - 65 °C.

[0082] Uslovi postupka tretiranja kiselinom opisani su u Tabeli 2. U ispitivanjima 3 - 4 tretiranje kiselinom je izvedeno tako da su primenjeni dugo vreme zadržavanja i niska pH. Testovi 1 i 2 su uporedni testovi. U testu 1, koriste se niska temperatura i kratko vreme zadržavanja. U testu 2, koriste se niska temperatura i dugo vreme zadržavanja.

Tabela 2

u kojoj T2a je temperatura tretiranja kiselinom

t2a je vreme zadržavanja tretiranja kiselinom

Tfilt je temperatura filtracije

[0083] U ovim ispitivanjima otkriveno je da se može proizvesti komponenta lignina sa dobrom suvom materijom kolača. U ispitivanjima 1 - 4 otkriveno je da suva materija kolača može da se poveća kada je temperatura tretiranja kiselinom preko 70 °C, vreme zadržavanja tretiranja kiselinom je dugo, a pH je niska, oko 2.5.

Primer 6

[0084] U ovom Primeru i FIG.1, komponenta lignina (3) obrazuje se pomoću dve faze tretiranja kiselinom.

[0085] Početni materijal lignina (1) je ponovo suspendovan, a posle toga lignin se tretira u dve faze tretiranja kiselinom (2a, 2b) da bi se proizvela komponenta lignina. Prva faza za tretiranje kiselinom u ovom Primeru je test 5 u Tabeli 1. Prva faza predstavlja pranje kiselinom, a druga faza je kisela hidroliza. Posle svake faze za tretiranje kiselinom, komponenta lignina se filtrira (4a, 4b).

[0086] Kolač lignina iz faze pranja kiselinom je ponovno suspendovan tokom 1 sata na 60 - 70 °C. pH suspenzije lignina podešena je neposredno pre faze kisele hidrolize.

[0087] Uslovi postupka kisele hidrolize opisani su u Tabeli 3.

Tabela 3

u kojoj T2b je temperatura kisele hidrolize

t2b je vreme zadržavanja kisele hidrolize

Tfilt je temperatura filtracije

[0088] Test 9 sa T2b od 140 °C, t2b od 1 sat i pH od 3.5 dali su obrazovanje čađi, koja se zalepila za zidove reaktora.

[0089] U ovim ispitivanjima Primera 1 - 6 otkriveno je da se može proizvesti komponenta lignina sa dobrim sadržajem pepela i sadržajem ugljenih hidrata. Početni materijal lignina za testove hidrolize, kao što je Test 5 u Tabeli 1, imao je sadržaj ugljenih hidrata od 0.73 %. U ispitivanjima je otkriveno da se pepeo i sadržaj ugljenih hidrata mogu smanjiti kada je temperatura kisele hidrolize visoka, preko 75 °C, vreme zadržavanja kisele hidrolize je dugo, a pH je niska. Dugo vreme zadržavanja u fazi pranja

1

kiselinom skraćuje vreme potrebno u fazi kisele hidrolize. Molekulska masa lignina posle kisele hidrolize otkriva da nije došlo do obimne kondenzacije. Potrošnja sumporne kiseline rapidno se povećava kada je pH ispod 1.

[0090] Jedan način izvođenja postupka ovog otkrivanja prikazan je na FIG.6. Još jedan način izvođenja postupka ovog otkrivanja prikazan je na FIG.7. Struktura jedne komponente lignina prikazana je na FIG.

8.

[0091] Ovo otkrivanje odnosi se na optimizaciju tretiranja kiselinom u postupku odvajanja lignina. U postupku ovog otkrivanja komponenta lignina obrazuje se iz materijala lignina tretiranjem kiselinom, pri čemu taj postupak obuhvata: obrazovanje komponente lignina (3) od materijala lignina (1) tretiranjem tog materijala lignina u fazi za tretiranje kiselinom (2) nekom kompozicijom kiseline; i optimizovanje uslova postupka u fazi za tretiranje kiselinom (2) tako da se visoka temperatura preko 70 °C, dugo vreme zadržavanja, kao što je vreme odlaganja, preko 6 sati i pH nivo između 4.5 - 7 koriste tokom tretiranja kiselinom kako bi se uklonila neželjena supstanca iz komponente lignina i prečistila komponenta lignina i da bi se redukovala potrošnja kiseline u tretiranju lignina kiselinom.

[0092] U poželjnom načinu izvođenja materijal lignina (1) tretira se pranjem kiselinom (2) radi obrazovanja komponente lignina (3). Materijal lignina (1) tretira se u fazi pranja kiselinom (2). Dugo vreme zadržavanja preko 6 sati, visoka temperatura preko 70 °C, i pH nivo između 4.5 i 7 koriste se kod pranja kiselinom.

[0093] Ovo otkrivanje naročito je bazirano na poboljšavanju osobina komponenata lignina. Kada je materijal lignina tretiran kiselinom optimizovanjem uslova postupka i parametara, mogu se primeniti npr. vreme zadržavanja i temperature, zatim, viši nivo pH, npr.4.5 – 7 umesto od oko 2.5, a tada su komponente, kao što je čistoća, sadržaj suvih materija i mogućnost filtriranja komponente lignina, dobre. Dalje, potrošnja kiseline kao što je devičanska kiselina, može se smanjiti. Poželjno, destabilizacija lignina javlja se pre filtracije zahvaljujući visokoj temperaturi i dugom vremenu zadržavanja u tretiranju kiselinom. Dalje, neprijatan miris u komponentama lignina može se smanjiti. Tada, obezbeđena je komponenta lignina koja je pogodna za primenu u tipičnim i specijalnim primenama.

[0094] U ovom kontekstu, materijal lignina odnosi se na bilo koji materijal ili kompoziciju koja sadrži lignin. Materijal lignina može da sadrži jednu ili više komponenti materijala. U jednom načinu izvođenja, pogodni i poželjni aditivi mogu se dodati u materijal lignina radi formiranja poželjne komponente lignina.

[0095] U jednom načinu izvođenja, materijal lignina uključuje materijal koji se bira iz grupe koju čine lignin iz postupka alkalnog pulpiranja, kraft lignin, lignin iz soda postupka, lignin koji se dobija iz postupka u kojem se lignin odvaja od sirovog materijala rastvaranjem koje uključuje pogodne hemikalije i njihove kombinacije.

[0096] U jednom načinu izvođenja, materijal lignina uključuje brzo istaloženi lignin. U jednom načinu izvođenja, brzo istaloženi lignin dobija se posle CO2-taloženja. Poželjno, brzo istaloženi lignin obrazuje se kako je opisano u patentnoj prijavi PCT/FI2011/050896.

[0097] U jednom načinu izvođenja, lignin se taloži iz crnog luga kontinulanim postupkom sa CO2na 6 -10 bara nadpritiska. U jednom načinu izvođenja, lignin se odvaja postupkom brzog taloženja za odvajanje lignina, kao što je opisano u patentnoj prijavi PCT/FI2011/050896. U jednom načinu izvođenja ovog otkrivanja lignin je brzo istaloženi lignin. Pojam "brzo istaloženi lignin" u ovoj specifikaciji treba shvatiti kao lignin koji je istaložen iz crnog luga u kontinualnom postupku snižavanja pH toka crnog luga, pod uticajem nadpritiska od 200 - 1000 kPa, sve do nivoa taloženja lignina primenom agensa za zakišeljavanje na bazi ugljendioksida, poželjno ugljendioksid, i naglim oslobađanjem pritiska za taloženje lignina. Vreme boravka u gornjem postupku je ispod 300 s. Brzo istaložene čestice lignina, sa prečnikom čestica manjim od 2 µm, obrazuju aglomerate, koji se mogu odvojiti iz crnog luga upotrebom npr. filtracije. Brzo istaloženi lignin može se prečistiti i/ili aktivirati po potrebi radi dalje obrade. Brzo istaloženi lignin ima mnoge prednosti, npr. aktivnost, disperzabilnost, rastvorljivost, drenabilnost i mogućnost čuvanja. U jednom načinu izvođenja ovog otkrivanja, komponenta lignina je brzo istaloženi kraft lignin. Poželjno, brzo istaloženi kraft lignin je neoceđen. Zbog toga, lignin ima veću aktivnost, i lignin može biti ponovo rastvoren. Ligninu je potrebna samo vrlo jednostavna faza ponovnog dispergovanja kada se doda npr. u adehzivnu smešu. Takođe, kontrola količine vode u kompoziciji na bazi lignina je lakša kada je ponovno dispergovanje lakše. Dalje, ligninom se lakše rukuje u postupku jer lignin nije prašnjav. Poželjno, brzo istaloženi kraft lignin ima sadržaj suve materije od 50 - 80 %.

[0098] U jednom načinu izvođenja, materijal lignina tretira se hemijski i/ili mehanički pre faze za tretiranje kiselinom ovog otkrivanja. U jednom načinu izvođenja, materijal lignina istaložen je pre faze za tretiranje kiselinom. U jednom načinu izvođenja, materijal lignina je ponovo suspendovan pre tretiranje kiselinom.

[0099] U ovom kontekstu, komponenta lignina označava proizvod obrazovan od materijala lignina u jednoj ili više faza. Pojam "komponenta lignina" se već primenjuje posle prve faze tretmana.

[0100] U ovom kontekstu, pranje kiselinom odnosi se na bilo koji postupak pranja kiselinom. U jednom načinu izvođenja, pranje kiselinom izvodi se sa kompozicijom kiseline koja sadrži sumpornu kiselinu (H2SO4), drugom kiselinom ili drugom pogodnom hemikalijom za zakišeljavanje ili njihovom kombinacijom. Optimizacija ovog postupka pozitivno utiče na potrošnju H2SO4ili druge kiseline ili druge hemikalije za zakišeljavanje.

[0101] U jednom načinu izvođenja, kompozicija kiseline sadrži sumpornu kiselinu koja može biti devičanska kiselina ili reciklirana kiselina. Bez bilo kakvog postupka poboljšanja prema ovom otkrivanju, potrošnja sumporne kiselina je veoma visoka. Sumporna kiselina je jeftina, ali velika količina natrijum

1

hidroksida je potrebna da bi se ispunio Na/S balans mlina za celulozu. Pored toga, sav prekomerno dodati sumpor mora da se odbaci iz kotla za rekupaciju što znači dodatne troškove.

[0102] U poželjnom načinu izvođenja, kompozicija kiseline sadrži drugu kiselinu ili drugu hemikaliju za zakišeljavanje koja sadrži so. So se može odabrati iz grupe koju čine K-, Na-, Mg-, Al-, Ca-so ili druga pogodna so. U jednom načinu izvođenja, kompozicija kiseline sadrži sulfatno jedinjenje sa solju. U jednom načinu izvođenja, kompozicija kiseline sadrži natrijum seskvisulfat. Natrijum seskvisulfat (SSS) je otpadna frakcija iz postrojenja za hlor dioksid u mlinu za celulozu. U jednom načinu izvođenja, otpadna kiselina se koristi kao druga kiselina ili druga hemikalija za zakišeljavanje.

[0103] Poželjno, kompozicija kiseline sadrži sumpornu kiselinu, i drugu kiselinu ili drugu hemikaliju za zakišeljavanje sa solju. U jednom načinu izvođenja, kompozicija kiseline sadrži sumpornu kiselinu i natrijum seskvisulfat. U jednom načinu izvođenja, kompozicija kiseline sadrži sumpornu kiselinu oko 10 -90 mas.%, u jednom načinu izvođenja, 60 - 70 mas.%, i natrijum seskvisulfat oko 10 - 90 mas.%, u jednom načinu izvođenja, 30 - 40 mas.%. Visoka pH čuva kiselinu ili drugu hemikaliju za zakišeljavanje koja sadrži so, koja je dobra za mlin za celulozu i donosi manje soli za obradu, a zatim, manje vode potrebno za pranje.

[0104] Poželjno, u fazi za tretiranje kiselinom ovog otkrivanja, bira se pogodna kombinacija temperature, vremena zadržavanja i pH nivoa. Odabrana kombinacija varira zavisno od postupka pranja kiselinom, materijala lignina, kompozicije kiseline i poželjnog proizvoda.

[0105] Poželjno, dugo vreme zadržavanja koristi se u tretiranju kiselinom prema ovom otkrivanju. U jednom načinu izvođenja, vreme zadržavanja je preko 6 sati, poželjno preko 10 sati, a poželjnije između 10 i 20 sati.

[0106] U ovom kontekstu, vreme zadržavanja označava vreme faze tretiranja. Vreme zadržavanja ne uključuje vreme filtracije.

[0107] U jednom načinu izvođenja, temperatura je preko 80 °C tokom faze za tretiranje kiselinom, poželjno preko 85 °C, a poželjnije između 80 - 90 °C.

[0108] U poželjnom načinu izvođenja, pH nivo dovoljno je visok tokom faze za tretiranje kiselinom. U jednom načinu izvođenja, pH nivo je preko 4.5, poželjno preko 5. U jednom načinu izvođenja, pH nivo je ispod 7, poželjno ispod 6. U poželjnom načinu izvođenja, može se primeniti pH nivo koji je između 5 i 6. Kada se primenjuje visoka pH prema ovom otkrivanju, to dovodi do nekorozivnog lignina kao proizvoda. Zatim, u uređajima za ovaj postupak, može se primeniti nerđajući čelik umesto skupljeg čelika otpornog na kiselinu.

[0109] U jednom načinu izvođenja, pH nivo je između oko 4.5 - 7, poželjno oko 5 - 6, temperatura je između 70 - 100 °C, poželjno 80 - 90 °C, a vreme zadržavanja je preko 1 sat, poželjno 6 - 30 sati i poželjnije između 10 i 20 sati, u fazi za tretiranje kiselinom.

1

[0110] Povećavanje temperature i/ili vremena zadržavanja i/ili pH nivoa, mogu biti poboljšani sadržaj suve materije i mogućnost filtriranja. Poboljšani sadržaj suve materije filter kolača dovodi do manje potrošnje energije kod sušenja i do manje potrošnje vode u pranju do postizanja iste čistoće. Takođe, sušač može biti manji, što dovodi do uštede u investicijama. Ušteda u potrošnji vode je važna, budući da verovatno voda za pranje mora da se cirkuliše nazad u postrojenje za isparavanje. Takođe, određeni sadržaj suve materije potreban je za održavanje sposobnosti obrade ligninskih kolača. Za primene koje ne zahtevaju sušenje, primera radi spaljivanje, nizak sadržaj vode u filter kolaču je koristan.

[0111] U ovom otkrivanju, zapaženo je da primena visoke temperature i dugog vremena odlaganja kombinovani sa visokom pH, npr.5 - 7, i primena natrijum seskvisulfata mogu da redukuju potrošnju kiseline čak i za oko 65 %, što čini potrošnju kiseline oko 70 kg/t lignina. U postupku ovog otkrivanja, normalno pranje kolača vodom posle tretiranja kiselinom je dovoljno da se podigne ili održi pH konačnog lignina na između 5 i 7.5, poželjno 6 - 7. Tada, lignin postaje nekorozivan. Proizvodnja neutralnog lignina potrebna je za većinu primena. Ako lignin ima pH od 2.5, tada je potrebna dodatna faza postupka da bi se lignin neutralizovao.

[0112] Postupak ovog otkrivanja može se primeniti u vezi sa bilo kojim postupkom tretiranja kiselinom, koji sadrži jednu ili više faza za tretiranje kiselinom. U jednom načinu izvođenja, postupak za tretiranje kiselinom obuhvata fazu kisele hidrolize pre ili posle faze pranja kiselinom.

[0113] Postupak ovog otkrivanja može se primeniti u vezi sa postupkom za tretiranje kiselinom opisanim u patentnoj prijavi FI20116253.

[0114] U jednom načinu izvođenja, postupak ovog otkrivanja obuhvata fazu pred-tretmana (5) pre faze za tretiranje kiselinom (2). U jednom načinu izvođenja, materijal lignina je ponovo suspendovan u fazi pred-tretmana. U poželjnom načinu izvođenja, faza pred-tretmana je faza omekšavanja lignina u kojoj se lignin omekšava, a struktura lignina modifikuje.

[0115] U jednom načinu izvođenja, kada se pred-tretman (5) izvodi pre tretiranja kiselinom tada je u pred-tretmanu vreme zadržavanja ispod 2 sata, temperatura je između 55 - 70 °C, a pH je između 9 i 10.5.

[0116] Za ovo otkrivanje važno je da se dugo vreme zadržavanja primeni kod tretiranja kiselinom.

Alternativno, dugo vreme zadržavanja može se takođe primeniti u drugoj fazi kao što je u fazi predtretmana. Dugo vreme zadržavanja može se primeniti kod pranja kiselinom i/ili u fazi pred-tretmana.

[0117] U jednom načinu izvođenja, obrazovana komponenta lignina (3) filtrira se u fazi filtriranja (4) posle faze za tretiranje kiselinom (2).

[0118] U ovom kontekstu, filtracija se odnosi na bilo koji postupak filtracije koji može da se primeni u filtraciji lignina. Poželjno, u filtraciji, komponenta lignina pere se vodom i sabija i opciono suši na vazduhu. Filtracija se može izvesti bilo kojim pogodnim uređajem za filtraciju. U jednom načinu izvođenja, obrazovana komponenta lignina filtrira se filtracijom pod pritiskom ili filtracijom pod

1

vakuumom. U jednom načinu izvođenja, pritisak je između 10 - 20 bara, poželjno 13 - 17 bara, a poželjnije oko 15 bara u filtraciji pod pritiskom.

[0119] Poželjno poboljšana mogućnost filtriranja, naročito bolja brzina filtracije, postignuta putem ovog otkrivanja dovodi do manjeg potrebnog pritiska u filtraciji i do kraćeg vremena filtracije. Zatim, mogu se koristiti jeftiniji filteri, npr. na osnovu veličine i vrste uređaja.

[0120] U jednom načinu izvođenja, temperatura je preko 50 °C, a pH je između 5 i 7 tokom filtracije. U jednom načinu izvođenja, pH nivo se ponovno podešava neposredno pre filtracije.

[0121] U jednom načinu izvođenja, postupak obuhvata najmanje dve faze filtracije. U jednom načinu izvođenja, postoji jedna faza filtracije posle svake faze za tretiranje kiselinom. U jednom načinu izvođenja, postoji prva faza filtracije pre pranja kiselinom ovog otkrivanja i druga faza filtracije posle pranja kiselinom ovog otkrivanja. U prvoj fazi filtracije, oprani materijal lignina ili komponenta lignina filtrira se na pH oko 10, a zatim, sumporna kiselina se može sačuvati kod pranja kiselinom.

[0122] U jednom načinu izvođenja, dodatna oksidacija priprema se posle filtracije u kojoj se kiseli filtrat dodatno oksidizuje. U jednom načinu izvođenja, komponenta lignina se dodatno oksidizuje tokom faze za tretiranje kiselinom. Dodatna oksidacija može da se izvodi putem vazduha, kiseonika, drugih agenasa za oksidovanje ili njihovih kombinacija da bi se stabilizovala struktura komponente lignina, da bi se povećala čistoća lignina i da bi se uklonio neprijatan miris.

[0123] Komponenta lignina (3) koja se može dobiti postupkom ovog otkrivanja, može se primeniti kao komponenta u proizvodnji konačnog proizvoda odabranog iz grupe koju čine aktivni ugalj, ugljenično vlakno, kompozit lignina, npr. lignin-plastični kompozit ili lignin-vlaknasti kompozit, vezivo, fenolna komponenta, dispergujući agens i njihove kombinacije.

[0124] Konačni proizvod ili proizvod obuhvata komponentu lignina ovog otkrivanja. Poželjno, čista komponenta lignina prema ovom otkrivanju potrebna je u proizvodnji aktivnog uglja i ugljeničnih vlakana.

[0125] Postupak prema ovom otkrivanju obezbeđuje komponentu lignina dobrog kvaliteta. Kada se poboljšava čistoća i povećava sadržaj suvih materija komponente lignina, tada se posle toga mogu obezbediti bolje osobine proizvoda lignina i konačni proizvod.

[0126] Ovo otkrivanje obezbeđuje industrijski primenjiv, jednostavan i pristupačan način za pripremu komponente lignina iz materijala lignina. Postupak prema ovom otkrivanju je lak i jednostavan za realizovanje kao proizvodni postupak. Postupak prema ovom otkrivanju je pogodan za primenu u proizvodnji različitih komponenti lignina iz različitih materijala lignina.

[0127] Dalje, ovo otkrivanje opisano je detaljnije sledećim primerima 7 - 8 uz pozivanje na prateće FIG.6 - 8. Primeri koji ne potpadaju pod obim priloženih patentnih zahteva, opisani su kao reference.

1

Primer 7

[0128] U ovom Primeru i na FIG.6, komponenta lignina (3) obrazuje se tretiranjem kiselinom na laboratorijskoj skali.

[0129] Početni materijal lignina (1), koji je brzo istaloženi lignin, ponovno je suspendovan i tretiran fazom pranja kiselinom (2). Uslovi postupka u fazi pranja kiselinom su sledeći: temperatura oko 87 °C, vreme zadržavanja oko 12 sati i pH nivo oko 5.6. Pranje kiselinom izvedeno je kompozicijama kiseline koje sadrže H2SO4i natrijum seskvisulfat (SSS) tako da je mešavina H2SO4:SSS bila 1:6. SSS je 20 % tečan.

[0130] Komponenta lignina (3) filtrirana je posle faza pranja kiselinom (2) filtracijom pod pritiskom (4). Temperatura je oko 82 °C i pH je 6.5 - 7 tokom filtracije. Brzina filtracije je oko 207 kg/m<3>/h. Sadržaj suvih materija filter kolača je oko 78 %.

[0131] U ovim ispitivanjima otkriveno je da se može proizvesti komponenta lignina dobrih karakteristika. Otkriveno je da su sadržaj suvih materija konačne komponente kolača lignina i mogućnost filtriranja i vreme brzine potrebne filtracije u dobrom nivou. Dalje, sumporna kiselina se može sačuvati putem ovog otkrivanja.

[0132] Dalje, otkriveno je da je struktura lignina u komponenti kolača lignina u obliku velikih pojedinačnih čestica. Ovo objašnjava dobru mogućnost filtriranja i visok sadržaj suvih materija.

Primer 8

[0133] U ovom Primeru, komponenta lignina (3) obrazuje se pranjem kiselinom u skladu sa FIG.6 na pilot skali.

[0134] Početni materijal lignina (1), koji je brzo istaloženi lignin, suspendovan je i tretiran u fazi pranja kiselinom (2) kompozicijama kiseline da bi se proizvela komponenta lignina. Pranje kiselinom izvodi se kompozicijama kiseline koje sadrže H2SO4i natrijum seskvisulfat (SSS) tako da je mešavina H2SO4:SSS bila 1:6.

[0135] Komponenta lignina (3) filtrirana je posle faze pranja kiselinom (2) filtracijom pod pritiskom (4). Temperatura je bila oko 82 °C, a pH je bila 6.5 - 7 tokom filtracije.

[0136] Uslovi postupka opisani su u Tabeli 4.

Tabela 4

1

u kojoj T1 je temperatura pranja kiselinom

t1 je vreme zadržavanja pranja kiselinom

[0137] Rezultati postupka opisani su u Tabeli 5.

Tabela 5

u kojoj DS predstavlja suve materije

[0138] Brzina filtracije definisana je tokom uvođenja.

[0139] U ispitivanjima začuđujuće je otkriveno da je mogućnost filtriranja komponente lignina dobra iako je komponenta lignina tretirana na visokom pH nivou kod pranja kiselinom. U ovim ispitivanjima otkriveno je da kako bi se omogućila praktična brzina filtracije, suspenzija materijala lignina (1) mora ostati na pH 5 - 6 tokom dovoljno dugog vremena, preko 6 sati i pri dovoljno visokoj temperaturi, preko 70 °C, kod pranja kiselinom. Dalje, otkriveno je da se može proizvesti komponenta lignina sa dobrim suvim materijalom kolača i kvalitetom. Dalje, otkriveno je da visoka koncentracija natrijuma kod pranja kiselinom generalno poboljšava filtraciju, ali obično povećava konačni sadržaj pepela u komponenti lignina. Međutim, sadržaj pepela je na adekvatnom nivou.

2

[0140] Dalje, otkriveno je da je struktura lignina u komponenti kolača lignina u obliku velikih pojedinačnih čestica. Jedna komponenta lignina testa 2 prikazana je na FIG.8, SEM slika.

[0141] Iz svih testova Primera 7 - 8 otkriveno je da je za ovo otkrivanje važno da se dugo vreme zadržavanja i visoka temperatura zajedno sa visokim pH nivoom koriste u fazi pranja kiselinom. Dalje, važno je da je najmanje deo sumporne kiseline supstituisan drugom kiselinom ili drugom hemikalijom za zakišeljavanje sa solju. Potrošnja sumporne kiseline može se smanjiti zbog visokog pH nivoa i supstitucije sumporne kiseline.

[0142] Jedan način izvođenja postupka ovog otkrivanja prikazan je na FIG.9. Još jedan način izvođenja postupka ovog otkrivanja prikazan je na FIG.10. Jedan način izvođenja uređaja ovog otkrivanja prikazan je na FIG.11.

[0143] U postupku ovog otkrivanja, komponenta lignina priprema se od materijala lignina (1) tretiranjem kiselinom. Prema ovom otkrivanju komponenta lignina (3) obrazuje se od materijala lignina (1) tretiranjem tog materijala lignina nekom kompozicijom kiseline u najmanje jednoj fazi za tretiranje kiselinom (2); a komponenta lignina oprana je i neutralisana (6) pH-puferom tokom filtracije (4) posle tretiranja kiselinom, a pH u pH-puferu je između 4 - 10.

[0144] U ovom kontekstu, materijal lignina odnosi se na bilo koji materijal ili kompoziciju koja sadrži lignin. Materijal lignina može da sadrži jednu ili više komponenti materijala. U jednom načinu izvođenja, pogodni i poželjni aditivi mogu se dodati u materijal lignina radi formiranja poželjne komponente lignina.

[0145] U jednom načinu izvođenja, materijal lignina uključuje materijal koji se bira iz grupe koju čine lignin iz postupka alkalnog pulpiranja, kraft lignin, lignin iz soda postupka, lignin koji se dobija iz postupka u kojem se lignin odvaja od sirovog materijala rastvaranjem koje uključuje pogodne hemikalije i njihove kombinacije.

[0146] U jednom načinu izvođenja, materijal lignina uključuje brzo istaloženi lignin. U jednom načinu izvođenja, brzo istaloženi lignin dobija se posle CO2-taloženja. Poželjno, brzo istaloženi lignin obrazuje se kako je opisano u patentnoj prijavi PCT/FI2011/050896.

[0147] U jednom načinu izvođenja, lignin se taloži iz crnog luga kontinulanim postupkom sa CO2na 6 -10 bara nadpritiska. U jednom načinu izvođenja, lignin se odvaja postupkom brzog taloženja za odvajanje lignina, kao što je opisano u patentnoj prijavi PCT/FI2011/050896. U jednom načinu izvođenja ovog otkrivanja lignin je brzo istaloženi lignin. Pojam "brzo istaloženi lignin" u ovoj specifikaciji treba shvatiti kao lignin koji je istaložen iz crnog luga u kontinualnom postupku snižavanja pH toka crnog luga, pod uticajem nadpritiska od 200 - 1000 kPa, sve do nivoa taloženja lignina primenom agensa za zakišeljavanje na bazi ugljendioksida, poželjno ugljendioksid, i naglim oslobađanjem pritiska za taloženje lignina. Vreme boravka u gornjem postupku je ispod 300 s. Brzo istaložene čestice lignina, sa prečnikom čestica manjim od 2 µm, obrazuju aglomerate, koji se mogu odvojiti iz crnog luga upotrebom npr.

filtracije. Brzo istaloženi lignin može se prečistiti i/ili aktivirati po potrebi radi dalje obrade. Brzo istaloženi lignin ima mnoge prednosti, npr. aktivnost, disperzabilnost, rastvorljivost, drenabilnost i mogućnost čuvanja. U jednom načinu izvođenja ovog otkrivanja, komponenta lignina je brzo istaloženi kraft lignin. Poželjno, brzo istaloženi kraft lignin je neoceđen. Zbog toga, lignin ima veću aktivnost, i lignin može biti ponovo rastvoren. Ligninu je potrebna samo vrlo jednostavna faza ponovnog dispergovanja kada se doda npr. u adehzivnu smešu. Takođe, kontrola količine vode u kompoziciji na bazi lignina je lakša kada je ponovno dispergovanje lakše. Dalje, ligninom se lakše rukuje u postupku jer lignin nije prašnjav. Poželjno, brzo istaloženi kraft lignin ima sadržaj suve materije od 50 - 80 %.

[0148] U jednom načinu izvođenja, materijal lignina tretira se hemijski i/ili mehanički pre najmanje jedne faze za tretiranje kiselinom ovog otkrivanja. U jednom načinu izvođenja, materijal lignina istaložen je pre najmanje jedne faze za tretiranje kiselinom. U jednom načinu izvođenja, materijal lignina je ponovo suspendovan pre najmanje jednog tretiranja kiselinom.

[0149] U ovom kontekstu, komponenta lignina označava proizvod obrazovan od materijala lignina u jednoj ili više faza. Pojam "komponenta lignina" se već primenjuje posle prve faze tretmana.

[0150] U jednom načinu izvođenja, najmanje jedna faza za tretiranje kiselinom (2) bira se iz grupe koju čine pranje kiselinom, kisela hidroliza i njihove kombinacije. Tretiranje kiselinom (2) izvodi se u jednoj fazi ili alternativno u više od jedne faze. U jednom načinu izvođenja, najmanje jedna faza za tretiranje kiselinom (2) je pranje kiselinom. U jednom načinu izvođenja, najmanje jedna faza za tretiranje kiselinom (2) je kisela hidroliza. U jednom načinu izvođenja, materijal lignina (1) tretira se u dve faze za tretiranje kiselinom (2) u kojoj jedna od faza je pranje kiselinom, a jedna od faza je kisela hidroliza.

[0151] U ovom kontekstu, pranje kiselinom odnosi se na bilo koji postupak pranja kiselinom. U jednom načinu izvođenja, pranje kiselinom izvodi se kompozicijom kiseline koja sadrži sumpornu kiselinu (H2SO4), drugom kiselinom ili drugom pogodnom hemikalijom za zakišeljavanje ili njihovom kombinacijom. Optimizacija ovog postupka pozitivno utiče na potrošnju H2SO4ili druge kiseline ili druge hemikalije za zakišeljavanje.

[0152] U ovom kontekstu, kisela hidroliza odnosi se na bilo koji postupak kisele hidrolize. U jednom načinu izvođenja, kisela hidroliza izvodi se sa H2SO4, ili drugom pogodnom hemikalijom za zakišeljavanje, tipično u prisustvu vode.

[0153] U jednom načinu izvođenja, kompozicija kiseline uključuje H2SO4koja može biti devičanska kiselina ili reciklirana kiselina. U jednom načinu izvođenja, kompozicija kiseline uključuje hemikaliju za zakišeljavanje.

[0154] Poželjno, u fazi za tretiranje kiselinom ovog otkrivanja bira se pogodna kombinacija temperature, vremena zadržavanja i pH nivoa. Odabrana kombinacija varira zavisno od pranje kiselinom ili postupka hidrolize, materijala lignina, kompozicije kiseline i poželjnog proizvoda.

[0155] Bilo koji postupak za tretiranje kiselinom može se primeniti u vezi sa ovim otkrivanjem, primera radi postupak za tretiranje kiselinom kakav je opisan u patentnoj prijavi FI20116253 ili FI20125703 ili se može primeniti neki drugi pogodan postupak tretiranja kiselinom.

[0156] U jednom načinu izvođenja, komponenta lignina priprema se od materijala lignina (1) blagim tretiranjem kiselinom tako da se materijal lignina (1) tretira u najmanje jednoj fazi za tretiranje kiselinom (2), a ta najmanje jedna faza za tretiranje kiselinom je optimizovana kombinovanjem parametara postupka koji obuhvataju vreme zadržavanja, npr. dugo vreme zadržavanja, temperaturu, npr. visoka temperatura, i pH nivo, npr. dovoljno nizak, kako bi snizio pepeo i/ili ugljene hidrate u komponenti lignina, i poželjno kako bi se uklonila neželjena supstanca iz komponente lignina i prečistila komponenta lignina. U jednom načinu izvođenja, komponenta lignina obrazuje se kako je opisano u patentnoj prijavi FI 20116253.

[0157] U jednom načinu izvođenja, postupak obuhvata: optimizovanje uslova postupka u fazi za tretiranje kiselinom tako da se visoka temperatura, dugo vreme zadržavanja i nizak pH nivo primenjuju tokom tretiranja kiselinom.

[0158] Poželjno je da se dugo vreme zadržavanja primeni u fazi za tretiranje kiselinom, u najmanje jednoj fazi za tretiranje kiselinom. U ovom kontekstu, vreme zadržavanja označava vreme faze za tretiranje kiselinom. Vreme zadržavanja ne uključuje vreme filtracije.

[0159] U jednom načinu izvođenja, vreme zadržavanja koje je preko 6 sati primenjuje se tokom tretiranja kiselinom. Poželjno, komponenta lignina priprema se od materijala lignina tretiranjem kiselinom, pri čemu taj postupak obuhvata: obrazovanje komponente lignina od materijala lignina tretiranjem tog materijala lignina u najmanje jednoj fazi za tretiranje kiselinom; i optimizovanje uslova postupka kombinovanjem parametara postupka koji obuhvataju vreme zadržavanja, temperaturu i pH nivo u fazi za tretiranje kiselinom tako da vreme zadržavanja iznosi preko 6 sati tokom najmanje jedne faze za tretiranje kiselinom.

[0160] U jednom načinu izvođenja, vreme zadržavanja koje je preko 8 sati koristi se tokom tretiranja kiselinom. U jednom načinu izvođenja, vreme zadržavanja koje je preko 10 sati koristi se tokom tretiranja kiselinom. U jednom načinu izvođenja, vreme zadržavanja koje je preko 16 sati koristi se tokom tretiranja kiselinom.

[0161] U jednom načinu izvođenja, temperatura koja je preko 70 °C koristi se tokom tretiranja kiselinom. U jednom načinu izvođenja, temperatura je preko 72 °C, poželjnije preko 73 °C, a najpoželjnije preko 75 °C.

[0162] U jednom načinu izvođenja, pH nivo koji je između 0.5 - 4 koristi se tokom tretiranja kiselinom. U poželjnom načinu izvođenja pH nivo je dovoljno nizak tokom faze tretiranja. U jednom načinu izvođenja, pH nivo je ispod 3.5, poželjno između 2 - 3. U jednom načinu izvođenja, pH nivo je ispod 2.0, poželjno između 0.5 - 1.5. U jednom načinu izvođenja, može se primeniti pH nivo koji je između 2 - 4.

2

[0163] U jednom načinu izvođenja, postupak obuhvata fazu pred-tretmana pre najmanje jedne faze za tretiranje kiselinom. U jednom načinu izvođenja, materijal lignina je ponovo suspendovan u fazi predtretmana. U poželjnom načinu izvođenja faza pred-tretmana je faza omekšavanja lignina u kojoj se lignin omekšava, a struktura lignina modifikuje.

[0164] Za ovo otkrivanje važno je da se dugo vreme zadržavanja primeni najmanje u jednoj fazi za tretiranje kiselinom. Alternativno, dugo vreme zadržavanja može se primeniti u više od jedne faze. Dugo vreme zadržavanja može se primeniti u fazi za tretiranje kiselinom, npr. kod pranja kiselinom i/ili u kiseloj hidrolizi, i/ili u fazi pred-tretmana.

[0165] Povećavanje vremena zadržavanja i/ili temperature, sadržaj suve materije i mogućnost filtriranja mogu biti poboljšani. Poboljšani sadržaj suve materije filter kolača dovodi do manje potrošnje energije kod sušenja i do snižene potrošnje tečnosti za pranje tokom pranja do postizanja dobre čistoće.

[0166] U jednom načinu izvođenja, pH u pH-puferu je između 5 - 9. U jednom načinu izvođenja, pH u pH-puferu je između 6 - 8. U jednom načinu izvođenja, pH u pH-puferu je preko 4, poželjno preko 5, a poželjnije preko 6. U jednom načinu izvođenja, pH u pH-puferu je ispod 10, poželjno ispod 9, a poželjnije ispod 8. Veoma alkalne tečnosti za pranje, u kojoj je pH viša od 10, rapidno povećavaju rastvaranje lignina.

[0167] U jednom načinu izvođenja, pH-pufer je u obliku rastvora.

[0168] pH-pufer može da uključuje jednu ili više od jedne komponente. Poželjno, pH-pufer sadrži najmanje jedan agens za puferovanje. U jednom načinu izvođenja, pH-pufer uključuje agens za puferovanje izabran iz grupe koju čine citrat, acetat, karbonat i njihove kombinacije. U jednom načinu izvođenja, pH-pufer uključuje jedinjenje na bazi alkalija, npr. NaOH. U jednom načinu izvođenja, jedinjenje na bazi alkalija koristi se za podešavanje pH nivoa u pH-puferu. U jednom načinu izvođenja, pH-pufer uključuje citrat kao agens za puferovanje. U jednom načinu izvođenja, pH-pufer uključuje citrat i jedinjenja na bazi alkalija i vodu, a pH pH-pufera je između 5 - 7. Alternativno, pH-pufer može da uključi bilo koji pogodni agens za puferovanje. U jednom načinu izvođenja, pH-pufer uključuje vodu.

Kompozicija pH-pufera može biti optimizovana uzimajući u obzir zahteve postupaka i konačnih proizvoda.

[0169] Poželjno, postupak ovog otkrivanja obuhvata filtriranje (4) komponente lignina posle tretiranja kiselinom. U jednom načinu izvođenja, obrazovana komponenta lignina (3) filtrira se u fazi filtriranja (4) posle najmanje najkasnije faze za tretiranje kiselinom (2).

[0170] U ovom kontekstu, filtracija se odnosi na bilo koji postupak filtracije koji se može primeniti u filtraciji lignina. Poželjno, u filtraciji se komponenta lignina filtrira, pere i sabija i opciono suši na vazduhu. Filtracija se može izvesti bilo kojim pogodnim uređajem za filtraciju. U jednom načinu izvođenja, obrazovana komponenta lignina filtrira se filtracijom pod pritiskom ili filtracijom pod vakuumom. U jednom načinu izvođenja, pritisak je između 10 - 20 bara, poželjno 13 - 17 bara, a poželjnije oko 15 bara u filtraciji pod pritiskom.

[0171] Filtracija obuhvata fazu filtriranja, koja sadrži uvođenje komponente lignina, radi obrazovanja filter kolača i fazu pranja, kao što je faza pranja kolača, za pranje filter kolača kako bi se snizio sadržaj pepela u proizvodu lignina. Dalje, filtracija može da obuhvata fazu pred-sabijanja pre faze pranja i konačnu fazu sabijanja posle faze pranja.

[0172] Poželjno, komponenta lignina je neutralizovana tokom filtracije, poželjno u vezi sa fazom pranja, kao što je faza pranja kolača. Poželjno pranje komponente lignina izvodi se pH-puferom. Jednovremeno, komponenta lignina je neutralizovana. pH-pufer se koristi umesto čiste vode kada se pere filter kolač.

[0173] U ovom otkrivanju uređaj (10) za filtraciju obuhvata opremu za uvođenje lignina za uvođenje komponente lignina (7) iz faze za tretiranje kiselinom u uređaj za filtraciju, i fazu filtriranja radi obrazovanja kolača komponente lignina i fazu pranja za pranje kolača, i opremu za uvođenje pH-pufera (9) za uvođenje pH-pufera (8) u fazu pranja. U fazi pranja, komponenta lignina oprana je i neutralisana pH-puferom. Alternativno, uređaj za filtraciju može da obuhvata fazu pred-sabijanja između faze za filtraciju i faze pranja i/ili konačnu fazu sabijanja posle faze pranja. Oprema za uvođenje pH-pufera (9) može da sadrži jedan ili više od jednog uređaja odabranog iz grupe koju čine rezervoar, cev, cevovod, crevo, pumpa i njihova kombinacija ili slično, za uvođenja pH-pufera u fazu pranja.

[0174] U jednom načinu izvođenja, uređaj (10) za filtraciju obuhvata najmanje jedan rezervoar za uvođenje iz kog se pH-pufer ili komponenta pH-pufera uvodi u fazu pranja, u opremu za uvođenje pH-pufera ili u uređaj za mešanje. U jednom načinu izvođenja, pH-pufer se uvodi iz rezervoara za uvođenje u fazu pranja putem opreme za uvođenje pH-pufera. U jednom načinu izvođenja, oprema za uvođenje pH-pufera sadrži najmanje jedan rezervoar za uvođenje. U jednom načinu izvođenja, pH-pufer se uvodi iz rezervoara za uvođenje u fazu pranja.

[0175] U jednom načinu izvođenja, uređaj (10) za filtraciju obuhvata uređaj (11) za mešanje. U jednom načinu izvođenja, uređaj za mešanje sadrži najmanje jedan rezervoar za mešanje ili najmanje jedan mešač, npr. statični mešač, u kontejneru ili cevovodu da bi se obrazovao pH-pufer. PH-pufer može biti obrazovan u uređaju za mešanje, npr. u rezervoaru za mešanje, kombinovanjem komponenti pH-pufera zajedno i/ili mešanjem. PH-pufer se uvodi iz uređaja za mešanje u fazu pranja opremom za uvođenje pH-pufera ili putem opreme za uvođenje pH-pufera. Alternativno, obrazovanje ili mešanje pH-pufera može se izvesti u opremi za uvođenje pH-pufera, kao što je u cevovodu. U jednom načinu izvođenja, komponente pH-pufera se uvode iz rezervoara u opremu za uvođenje za kombinovanje komponenti u opremi za uvođenje. U jednom načinu izvođenja, oprema za uvođenje pH-pufera obuhvata uređaj za mešanje, npr. statični mešač u cevovodu.

[0176] U jednom načinu izvođenja, uređaj (10) za filtraciju obuhvata uređaj za podešavanje za podešavanje pH pH-pufera između 4 do 10, poželjno pre faze pranja. U jednom načinu izvođenja, pH

2

pH-pufera analizira se uređajem za analiziranje. U jednom načinu izvođenja, uređaj (10) za filtraciju obuhvata sredstvo za kontrolisanje za određivanje pH pH-pufera i/ili podešavanje pH pH-pufera između 4 do 10, poželjno pre faze pranja. U jednom načinu izvođenja, sredstvo za kontrolisanje obuhvata najmanje jedan uređaj za analiziranje. U jednom načinu izvođenja, sredstvo za kontrolisanje obuhvata najmanje jedan uređaj za podešavanje. U jednom načinu izvođenja, sredstvo za kontrolisanje obuhvata najmanje jedan uređaj za analiziranje i najmanje jedan uređaj za podešavanje. Sredstvo za kontrolisanje, uređaj za podešavanje ili uređaj za analiziranje mogu biti postavljeni u liniji sa opremom za uvođenje pH-pufera ili uređajem za mešanje. Alternativno, sredstvo za kontrolisanje, uređaj za podešavanje ili uređaj za analiziranje mogu biti postavljeni pre opreme za uvođenje pH-pufera. U jednom načinu izvođenja, uređaj za podešavanje sadrži sredstvo za dodavanje pH-pufera u fazu pranja i/ili sredstvo za dodavanje agensa za puferovanje u pH-pufer. U jednom načinu izvođenja, uređaj za podešavanje sadrži najmanje jedan podešavajući ventil za podešavanje uvodnog toka pH-pufera u fazu pranja. U jednom načinu izvođenja, oprema za uvođenje pH-pufera sadrži najmanje jedan podešavajući ventil za podešavanje uvodnog toka pH-pufera u fazi pranja pri čemu taj podešavajući ventil može da se podešava npr. putem sredstva za kontrolisanje ili ručno.

[0177] U jednom načinu izvođenja, obrazovanje pH-pufera priprema se kao serijski postupak. U jednom načinu izvođenja, obrazovanje pH-pufera priprema se kao kontinualni postupak.

[0178] U jednom načinu izvođenja, uređaj za filtraciju obuhvata rezervoare za uvođenje, uređaj za mešanje koji sadrži rezervoar za mešanje i statični mešač, i opremu za uvođenje pH-pufera koja sadrži cevovod i pumpu, a komponente pH-pufera iz rezervoara za uvođenje i voda uvode se u rezervoar za mešanje gde se serija pH-pufera obrazuje mešanjem pomoću statičnog mešača, a pH-pufer se uvodi iz uređaja za mešanje u fazu pranja putem opreme za uvođenje pH-pufera.

[0179] U jednom načinu izvođenja, uređaj za filtraciju obuhvata rezervoare za uvođenje, opremu za uvođenje pH-pufera koja sadrži cevovod i pumpu, i uređaj za mešanje koji sadrži statični mešač u liniji sa opremom za uvođenje pH-pufera, a komponente pH-pufera iz rezervoara za uvođenje i voda uvode se u cevovod pH-pufera opremom za uvođenje u kojoj se pH-pufer obrazuje mešanjem pomoću statičnog mešača, a pH-pufer se snabdeva u fazu pranja pumpom. Alternativno, komponente pH-pufera i voda se ne mešaju u cevovodu kada se pH-pufer obrazuje.

[0180] U jednom načinu izvođenja, pH-pufer se uvodi direktno, npr. rezervoar za uvođenje, u fazu pranja putem opreme za uvođenje pH-pufera koji sadrži cevovod i pumpu.

[0181] U jednom načinu izvođenja, temperature je preko 50 °C tokom filtracije (4).

[0182] Poželjno poboljšana mogućnost filtriranja, naročito bolja brzina filtracije, koja se dostiže putem optimizacije dovodi do manjeg potrebnog pritiska u filtraciji i do kraćeg vremena filtracije. Zatim, mogu se koristiti jeftiniji filteri, npr. na osnovu veličine i vrste uređaja.

2

[0183] Poželjno, pH komponente lignina je između 4 - 8 posle filtracije (4), u jednom načinu izvođenja, između 5 - 7. U jednom načinu izvođenja, pH komponente lignina je preko 5, u jednom načinu izvođenja, preko 6. U jednom načinu izvođenja, pH komponente lignina je ispod 8, u jednom načinu izvođenja, ispod 7. U poželjnom načinu izvođenja pH komponente lignina je oko 7.

[0184] U jednom načinu izvođenja, komponenta lignina osušena je posle filtracije.

[0185] Dalje, ovo otkrivanje odnosi se na komponentu lignina koja ima specifična svojstva, kao što je velika veličina čestica. Poželjno, komponenta lignina ima specifičnu površinu između 0.1 - 1.0 m<2>/g, poželjno između 0.2 - 0.7 m<2>/g, a poželjnije između 0.3 - 0.6 m<2>/g. U ispitivanjima otkriveno je da je veličina čestica u vezi sa specifičnom površinom. Poželjno, komponenta lignina ima veličinu čestica koja je veća od one kod uobičajenih proizvoda lignina.

[0186] U jednom načinu izvođenja, komponenta lignina osušena je i/ili usitnjena posle filtracije. U jednom načinu izvođenja, komponenta lignina koja je osušena i usitnjena u fine čestice ima nasipnu gustinu između 200 - 800 g/cm<3>, poželjno između 300 - 700 g/cm<3>, poželjnije između 400 - 600 g/cm<3>, a u jednom načinu izvođenja, oko 500 g/cm<3>. U jednom načinu izvođenja, nasipna gustina određuje se tako da je komponenta lignina osušena i usitnjena u fine čestice, a posle toga usitnjena komponenta lignina smešta se u fleksibilni srednji kontejner za rasuti teret, iz kog se uzima uzorak, i nasipna gustina komponente lignina meri se iz tog uzorka. Poželjno, nasipna gustina komponente lignina ovog otkrivanja je veća od one kod uobičajenih proizvoda lignina poznatih iz stanja tehnike.

[0187] Dalje, ovo otkrivanje odnosi se na komponentu lignina koja se obrazuje od materijala lignina tretiranjem kiselinom, pri čemu se komponenta lignina obrazuje od materijala lignina tako da se materijal lignina tretira nekom kompozicijom kiseline u najmanje jednoj fazi za tretiranje kiselinom; a komponenta lignina oprana je i neutralisana pH-puferom tokom filtracije posle tretiranja kiselinom, a pH u pH-puferu je između 4 - 10.

[0188] Poželjno sadržaj pepela komponente lignina je nizak.

[0189] Dalje, ovo otkrivanje odnosi se na upotrebu komponente lignina koja se može dobiti postupkom ovog otkrivanja, pri čemu se komponenta lignina koristi kao komponenta u proizvodnji konačnog proizvoda odabranog iz grupe koju čine aktivni ugalj, ugljenično vlakno, kompozit lignina, vezivo, fenolna komponenta, dispergujući agens i njihove kombinacije.

[0190] Dalje, ovo otkrivanje odnosi se na proizvod koji uključuje komponentu lignina koja se može dobiti postupkom ovog otkrivanja. U jednom načinu izvođenja, proizvod bira se iz grupe koju čine aktivni ugalj, ugljenično vlakno, kompozit lignina, npr. lignin-plastični kompozit ili lignin-vlaknasti kompozit, vezivo, fenolna komponenta, dispergujući agens i njihove kombinacije.

[0191] Ovo otkrivanje naročito je bazirano na poboljšavanju osobina komponenata lignina. Kada je materijal lignina tretiran kiselinom u jednoj ili više faza za tretiranje kiselinom optimizovanjem vremena zadržavanja, temperature i pH nivoa, tada se komponente, npr. čistoća, sadržaj suvih materija,

2

mogućnost filtriranja, količine ugljenih hidrata i pepela, komponente lignina mogu poboljšati. Dalje, neprijatan miris u komponenti lignina može se smanjiti. Dalje, kada je komponenta lignina neutralizovana, tada se može postići neutralna komponenta lignina. Tada, obezbeđena je komponenta lignina koja je pogodna za primenu u tipičnim i specijalnim primenama.

[0192] Postupak prema ovom otkrivanju obezbeđuje neutralnu komponentu lignina dobrog kvaliteta, kao što je prečišćavanje i sadržaj suve materije. Kada se poboljšava čistoća i povećava sadržaj suvih materija komponente lignina tada se mogu obezbediti bolje osobine proizvoda lignina i konačni proizvod. Mogućnost filtriranja komponente lignina i radni troškovi u naknadnim fazama postupka, npr. kod sušenja, su poboljšani.

[0193] Važno je da se postigne neutralna komponenta lignina sa svojstvima prečišćavanja. Neutralna komponenta lignina je nekorozivna. Zbog toga, dodatne faze postupka za neutralizovanje lignina nisu potrebne, kada se čista voda zameni pH-puferom tokom pranja. Neutralizacija proizvoda lignina u dodatnoj fazi postupka veoma je teška, budući da je posle odvojene faze neutralizacije teško izvesti isušivanje proizvoda lignina. Proizvodnja neutralnog lignina potrebna je za većinu primena. Dalje, čak i spaljivanje komponente lignina ima benefit od nekorozivne prirode ovog biogoriva. Nekorozivna komponenta lignina može se uvesti u postupak primene bez potrebe za nerđajućim čelikom/čelikom otpornim na kiselinu kao materijalom u sistemima za uvođenje. Takođe, standardni materijal može se primeniti u silosima za skladištenje. Dalje, neutralni lignin je manje štetan po zdravlje.

[0194] Ovo otkrivanje obezbeđuje industrijski primenjiv, jednostavan i pristupačan način za pripremu komponente lignina iz materijala lignina. Postupak prema ovom otkrivanju je lak i jednostavan za realizovanje kao proizvodni postupak. Postupak prema ovom otkrivanju je pogodan za primenu u proizvodnji različitih komponenti lignina iz različitih materijala lignina.

[0195] Dalje, ovo otkrivanje opisano je detaljnije sledećim primerima 9 - 12 uz pozivanje na prateće FIG.

9 - 11. Primeri koji ne potpadaju pod obim priloženih patentnih zahteva, opisani su kao reference.

Primer 9

[0196] U ovom Primeru i na FIG.9, komponenta lignina (3) obrazuje se tretiranjem kiselinom.

[0197] Početni materijal lignina (1), koji je brzo istaloženi lignin, tretira se jednom fazom za tretiranje kiselinom (2) koja je faza pranja kiselinom. Uslovi postupka su sledeći: temperatura je oko 70 °C, vreme zadržavanja preko 6 sati, a pH nivo je oko 3. Pranje kiselinom izvodi se sa H2SO4.

[0198] Komponenta lignina (3) filtrira se posle pranja kiselinom (2) filtracijom pod pritiskom (4).

Temperatura je preko 50 °C tokom filtracije. Tokom filtracije (4), pranje i neutralizacija (6) komponente lignina priprema se pH-puferskim rastvorom (8) koji sadrži citrat, acetat i/ili karbonat kao agens za puferovanje. pH pH-puferskog rastvora je oko 5 - 7.

2

[0199] Postiže se neutralna komponenta lignina. Komponenta lignina ima specifičnu površinu između 0.1 - 1.0 m<2>/g.

Primer 10

[0200] U ovom Primeru i na FIG.10, komponenta lignina (3) obrazuje se tretiranjem kiselinom.

[0201] Početni materijal lignina (1), koji je brzo istaloženi lignin, tretira se prvo u fazi pred-tretmana 5 u kojoj se izvode faza ponovnog suspendovanja i filtracije, a zatim, u jednoj fazi za tretiranja kiselinom (2) koja je faza pranja kiselinom. Uslovi postupka su sledeći: temperatura je oko 70 °C, vreme zadržavanja preko 6 sati, a pH nivo je oko 3. Pranje kiselinom izvodi se sa H2SO4.

[0202] Komponenta lignina (3) filtrira se posle pranja kiselinom (2) filtracijom pod pritiskom (4).

Temperatura je preko 50 °C tokom filtracije. Tokom filtracije (4), pranje i neutralizacija (6) komponente lignina priprema se pH-puferskim rastvorom (8) koji sadrži citrat, acetat i/ili karbonat kao agens za puferovanje. pH pH-puferskog rastvora je oko 6 - 7.

[0203] Postiže se neutralna komponenta lignina. Komponenta lignina ima specifičnu površinu između 0.2 - 0.7 m<2>/g.

Primer 11

[0204] U ovom Primeru i na FIG.11, komponenta lignina (7) obrazovana tretiranjem kiselinom filtrira se filtracijom pod pritiskom (4). Temperatura je preko 50 °C tokom filtracije. Tokom filtracije (4), pranje i neutralizacija (6) komponente lignina priprema se pH-puferskim rastvorom koja sadrži citrat kao agens za puferovanje. pH pH-puferskog rastvora je oko 6 - 7.

[0205] Filtracija, pranje i neutralizacija je izvedena u uređaju (10) za filtraciju. Uređaj (10) za filtraciju obuhvata opremu za uvođenje lignina za uvođenje komponente lignina u uređaj, fazu filtriranja radi obrazovanja kolača komponente lignina, fazu pranja za pranje kolača i konačnu fazu sabijanja za sabijanje. Alternativno, uređaj za filtraciju može da obuhvata fazu pred-sabijanja između faze za filtraciju i faze pranja. Komponenta proizvoda lignina (3) obrazuje se tokom filtracije.

[0206] pH-puferski rastvor obrazuje se od agensa za puferovanje (12a) koji sadrži citratni agens, NaOH (12b) i vodu (13) mešanjem u uređaju (11) za mešanje koji obuhvata rezervoar za mešanje ili mešač u kontejneru ili cevovodu. pH-puferski rastvor (8) uvodi se opremom za uvođenje pH-pufera (9) koja sadrži cevovod za uvođenje i pumpu u, a fazi pranja uređaj (10) za filtraciju radi pranja i neutralizovanja kolača komponente lignina (7). Alternativno, mešanje pH-puferskog rastvora može se izvesti u opremi za uvođenje, kao što je u cevovodu.

[0207] Komponenta lignina (3) može biti osušena i usitnjena.

2

Primer 12

[0208] U ovom Primeru, pH komponente proizvoda lignina određuje se posle filtracije. pH se meri iz komponenti lignina ovog otkrivanja i referentnih uzoraka.

[0209] Komponenta lignina ovog otkrivanja obrazovana je putem primera 9 i 11. Tokom filtracije, proizvodi lignina oprani su pH-puferom gde pH iznosi 6. PH-pufer sadrži citratni agens (2.1 g/l limunske kiseline), NaOH (pH 6) i vodu.

[0210] Referentni uzorci obrazovani su na sličan način kao i probne tačke. Tokom filtracije, proizvodi lignina su oprani čistom vodom.

[0211] U filtracionom uvođenju, vremena sabijanja i pranja kolača su slična kada su poređenja pranja vodom i pH-puferom tokom pranja kolača. pH uvođenja na bazi lignina bila je oko 2.5 pre filtracije. Konačno, filter kolač obrazovan u filtraciji suspendovan je u vodi (ds 25 %), mešan tokom 1 h na 60 °C, ohlađen na 25 °C i izmerena je pH.

[0212] Rezultati su opisani u Tabeli 6.

Tabela 6

[0213] Otkriveno je da pH komponente lignina može da se poveća sredstvom postupka prema ovom otkrivanju u poređenju sa referentnim uzorcima.

[0214] Čak i kada je pH pH-pufera samo 6, što je dosta niže od pH čiste vode, pH u konačnoj komponenti lignina je viša kada se koristi pH-pufer. Ovo pokazuje funkcionalnost ovog otkrivanja. Sadržaj pepela i suvih materija filter kolača, vreme potrebno za pranje kolača i vreme potrebno za konačno sabijanje slična su onima u pranju čistom vodom.

[0215] U ovim ispitivanjima Primera 9 - 12 otkriveno je da se može proizvesti neutralna komponenta lignina dobrih karakteristika kao što je čistoća. Otkriveno je da su sadržaj suvih materija konačne komponente kolača lignina i mogućnost filtriranja i vreme brzine potrebne filtracije u dobrom nivou.

[0216] Dalje, otkriveno je da je struktura lignina u komponenti kolača lignina u obliku velikih pojedinačnih čestica. Ovo objašnjava dobru mogućnost filtriranja i visok sadržaj suvih materija.

[0217] Dalje, ovo otkrivanje odnosi se na komponentu lignina koja ima specifična svojstva kao što je velika veličina čestica. Poželjno, komponenta lignina ima specifičnu površinu između 0.1 - 1.0 m<2>/g, poželjno između 0.2 - 0.7 m<2>/g, a poželjnije između 0.3 - 0.6 m<2>/g. U ispitivanjima, otkriveno je da je veličina čestica povezana sa specifičnom površinom. Poželjno, komponenta lignina ima veličinu čestica koja je veća od one kod uobičajenih proizvoda lignina.

[0218] U jednom načinu izvođenja, komponenta lignina je osušena.

[0219] U jednom načinu izvođenja, komponenta lignina je osušena i/ili usitnjena posle filtracije. U jednom načinu izvođenja, komponenta lignina koja je osušena i usitnjena u fine čestice ima nasipnu gustinu između 200 - 800 g/cm<3>, poželjno između 300 - 700 g/cm<3>, poželjnije između 400 - 600 g/cm<3>, a u jednom načinu izvođenja, oko 500 g/cm<3>. U jednom načinu izvođenja, nasipna gustina određuje se tako da je komponenta lignina osušena i usitnjena u fine čestice, a posle toga usitnjena komponenta lignina smešta se u fleksibilni srednji kontejner za rasuti teret, iz kog se uzima uzorak, a nasipna gustina komponente lignina meri se iz tog uzorka. Poželjno, nasipna gustina komponente lignina ovog otkrivanja je veća od one kod uobičajenih proizvoda lignina poznatih iz stanja tehnike.

Primer 13

[0220] U ovom Primeru, specifične površine komponenata lignina određuju se iz komponente lignina ovog otkrivanja i referentnih uzoraka.

[0221] Komponenta lignina ovog otkrivanja obrazovana je putem tretiranja kiselinom prema ovom otkrivanju u kojem se koristi dugo vreme zadržavanja, preko 6 h, i temperatura preko 70 °C.

[0222] Referentni uzorci su obrazovani putem tipičnog postupka za tretiranje kiselinom u kojem se koristi niska temperatura i kratko vreme zadržavanja.

[0223] Rezultati su opisani u Tabeli 7.

Tabela 7

1

Claims (15)

1. [0224] Komponenta lignina ovog otkrivanja ima veličinu čestica koja je veća od one kod uobičajenih proizvoda lignina.

   [0225] Otkriveno je da je veličina čestica u vezi sa specifičnom površinom.

   [0226] U ovom otkrivanju otkriveno je da sadržaj pepela i sadržaj ugljenih hidrata može da se proizvede tokom kisele hidrolize bez većeg uticaja na strukturu lignina. Veoma je poznato iz stanja tehnike da se ugljeni hidrati mogu ukloniti iz lignina upotrebom snažne kisele hidrolize, ali to rezultuje ugljenisanjem lignina. Zahvaljujući ovom otkrivanju, ugljeni hidrati se mogu ukloniti iz lignina upotrebom blagih uslova u kiseloj hidrolizi.

   [0227] Ako proizvod lignina ima pH od 2.5, dodatna faza obrade može biti potrebna kako bi se neutralizovao proizvod lignina kada je potrebno, što je bliže moguće neutralnom ligninu, u nekim nishodnim postupcima i primenama. Odvojena faza neutralizacije donela bi značajne troškove postupku, budući da je filtriranje suspenzije gotovo neutralnog lignina veoma sporo upotrebom standardnih postupaka. Jasno niži sadržaj suvih materija filter kolača dobijen posle standardne faze neutralizacije ima veći efekat na povećane radne troškove. Zahvaljujući načinima izvođenja ovog otkrivanja, proizvod neutralnog lignina može se obrazovati bez odvojenih faza neutralizacije.

   [0228] Postupak prema ovom otkrivanju pogodan je u raznim načinima izvođenja za upotrebu u pripremi većine različitih vrsta komponenata lignina iz različitih materijala lignina. Komponenta lignina prema ovom otkrivanju je pogodna u različitim načinima izvođenja za primenu u različitim krajnjim proizvodima.

   Patentni zahtevi

   1. Postupak za pripremu komponente lignina iz materijala lignina tretiranjem kiselinom, pri čemu taj postupak obuhvata:

   - pred-tretiranje materijala lignina ponovnim suspendovanjem materijala lignina,

   - obrazovanje komponente lignina od materijala lignina tretiranjem tog materijala lignina u fazi za tretiranje kiselinom, nekom kompozicijom kiseline, i

   - optimizovanje uslova postupka u fazi za tretiranje kiselinom tako da se primenuju visoka temperatura od preko 70 °C, dugo vreme zadržavanja od preko 6 sati i pH od između 4.5-7 tokom tretiranja kiselinom.
2. 2. Postupak prema zahtevu 1, pri čemu je faza za tretiranje kiselinom pranje kiselinom.

   2
3. 3. Postupak prema zahtevu 1 ili 2, pri čemu kompozicija kiseline uključuje H2SO4i/ili hemikaliju za zakišeljavanje koja sadrži so.
4. 4. Postupak prema bilo kom od zahteva 1 do 3, pri čemu kompozicija kiseline uključuje natrijum seskvisulfat.
5. 5. Postupak prema bilo kom od zahteva 1 do 4, pri čemu pH nivo iznosi između 5 i 6.
6. 6. Postupak prema bilo kom od zahteva 1 do 5, pri čemu vreme zadržavanja iznosi preko 10 sati.
7. 7. Postupak prema bilo kom od zahteva 1 do 6, pri čemu temperatura iznosi preko 80 °C.
8. 8. Postupak prema bilo kom od zahteva 1 do 7, pri čemu postupak obuhvata: filtriranje komponente lignina posle faze za tretiranje kiselinom.
9. 9. Postupak prema zahtevu 8, pri čemu se komponenta lignina filtrira filtracijom pod pritiskom ili filtracijom pod vakuumom.
10. 10. Postupak prema zahtevu 8 ili zahtevu 9, pri čemu se pH nivo ponovno podešava neposredno pre filtracije.
11. 11. Postupak prema bilo kom od zahteva 1 do 10, pri čemu taj postupak obuhvata: taloženje materijala lignina pre faze pred-tretmana.
12. 12. Postupak prema bilo kom od zahteva 1 do 11, pri čemu materijal lignina uključuje brzo istaloženi lignin.
13. 13. Postupak prema bilo kom od zahteva 1 do 12, pri čemu u fazi pred-tretmana vreme zadržavanja iznosi ispod 2 sata, temperatura je između 55-70 °C, a pH je između 9 i 10.5.
14. 14. Postupak prema bilo kom od prethodnih zahteva, pri čemu ovaj postupak dalje obuhvata obrazovanje proizvoda koji uključuje komponentu lignina.
15. 15. Postupak prema zahtevu 14, pri čemu se proizvod bira iz grupe koju čine aktivni ugalj, ugljenična vlakna, kompoziti lignina, veziva, fenolne komponente, dispergujući agens i njihove kombinacije.