RS64624B1 - Bitumensko vezivo koje ima poboljšanu temperaturu razmekšavanja - Google Patents

Description

Opis

Oblast pronalaska

[0001] Pronalazak pripada oblasti bitumenskih mešavina i, preciznije, tehnologijama koje se odnose na funkcionalne aditive koji se dodaju bitumenu kako bi mu obezbedili određena fizičkohemijska i mehanička svojstva. Konkretnije, pronalazak se odnosi na kompoziciju bitumenskog veziva koja sadrži specifičnu termoplastičnu smešu kako bi joj bila obezbeđena željena svojstva.

[0002] Pronalazak se dakle takođe odnosi na upotrebu ove kombinacije određenih termoplastičnih polimera za kompoziciju bitumenskih mešavina, kao i na ovu kompoziciju.

Stanje tehnike

[0003] Bitumen ili asfalt je najteža frakcija u procesu destilacije nafte. Zbog različitog porekla i procesa destilacije pomenute nafte, dobijeni bitumen može da ima širok spektar svojstava i karakteristika. U predmetnom pronalasku, bitumen označava ne samo proizvod direktne destilacije nafte ili destilacije nafte pod sniženim pritiscima, već i proizvode dobijene ekstrakcijom katrana i bitumenskog peska, proizvode oksidacije i/ili fluksovanje sa ugljeničnim rastvaračima koji sadrže parafine i voskove navedenih bitumenskih materijala, kao i duvane ili polu-duvane bitumene, sintetičke bitumene (kao što su oni opisani na primer u FR-A-2853647), katrane, naftne smole ili inden kumaronske smole pomešane sa aromatičnim i/ili parafinskim ugljovodonicima, i njihove smeše, smeše navedenih bitumenskih materijala sa kiselinama i slično.

[0004] Glavna primena bitumena je u asfaltnim mešavinama (bitumenske mešavine), u kojima se bitumen meša sa agregatima koji mogu biti različitih veličina, oblika i hemijske prirode. Ove bitumenske mešavine se posebno koriste za izgradnju, popravku i održavanje trotoara, puteva, autoputeva, parkinga ili aerodromskih pista i servisnih puteva, i bilo kojih drugih površina na kojima se odvija kotrljanje. U predmetnom pronalasku, agregati sadrže posebno, ali ne isključivo, mineralne agregate koji su proizvod kamenoloma, kao i agregate dobijene iz prethodećih mešavina („Regenerisani asfaltni kolovoz“, RAP), proizvode dobijenih rušenjem traka za put i njihove mešavine kao i organska i neorganska vlakna, kao što su staklena, metalna ili ugljenična vlakna, kao i vlakna od celuloze, pamuka, polipropilena, poliestera, poli(vinil alkohola) i poliamida.

[0005] Upotreba bitumena u proizvodnji materijala za primene na putevima i u industriji je poznata odavno: bitumen je glavno ugljovodonično vezivo (za međusobno povezivanje agregata) koje se koristi u oblasti izgradnje puteva ili niskogradnje. Da bi se mogao koristiti kao vezivo u ovim različitim primenama i/ili u veoma raznovrsnim okruženjima, bitumen mora da ima određena fizičko-hemijska svojstva.

[0006] Dakle, svojstva kompozicija bitumenskih veziva se konvencionalno testiraju pomoću određenog broja dobro definisanih i standardizovanih alata i eksperimenata.

[0007] Od ovih testova, tri su posebno važna i to su oni koji se ovde smatraju najrelevantnijim za određivanje dobrih kvaliteta i svojstava kompozicija bitumenskih veziva. Radi se o povratnoj elastičnoj deformaciji prema evropskom standardu EN 13398 „Bitumen i bitumenska veziva -Određivanje povratne elastične deformacije modifikovanog bitumena", testu viskoznosti prema međunarodnom standardu ISO 2555 „Plastične mase - Smole u tečnom stanju ili kao emulzije ili disperzije – Određivanje prividne viskoznosti metodom po Brukfildu“, i na kraju, temperaturi prstena i kuglice (TBA) prema evropskom standardu EN 1427 (DIN 52011, NF T66-008) ili standardu ASTM D36 – IP 58. Temperatura prstena i kuglice je posebno relevantan test u kontekstu određivanja temperaturnog opsega upotrebe bitumenskog veziva jer predstavlja temperaturu razmekšavanja modifikovanog veziva.

[0008] U zavisnosti od okruženja, posebno amplitude varijacija dnevne i noćne temperature i sezonskih temperaturnih varijacija, nivoa vlažnosti ili prometa po oblozi, kompozicije bitumenskih veziva moraju da daju optimalne rezultate na ovim gore navedenim testovima. Zbog toga je dodatak termoplasta preporučljiv i neophodan kako bi za bitumenska veziva bila obezbeđena posebno interesantna fizičko-hemijsko-mehanička svojstva.

[0009] Pored toga, neophodno je da ovako modifikovano vezivo ostane stabilno tokom skladištenja ili transporta na visokoj temperaturi nekoliko sati, ili čak nekoliko dana. Test stabilnosti skladištenja definisan je standardom NF EN 13399.

[0010] Određeni broj termoplasta je korišćen u funkciji aditiva za kompozicije bitumenskih veziva, ali se pokazalo da je određena komponenta, naime EDA-GMA terpolimer (etilen – derivati akrilata – glicidil metakrilat) od interesa za određena svojstva. Dokumenti EP 0815170 i US 5306750 otkrivaju upotrebu terpolimera etilen - butil akrilat - glicidil metakrilat.

[0011] Uobičajeno, termoplasti se ugrađuju u bitumen tokom koraka dodavanja na temperaturi između 120 i 220°C. U slučaju reaktivnih termoplasta funkcionalizovanih epoksidnim grupama, neophodna je druga faza sazrevanja kako bi se postigla optimalna svojstva, prema sporom sazrevanju (24 sata na približno 190°C) ili prema sazrevanju sa aditivima u prisustvu kiselog adjuvansa. Sazrevanje sa aditivima u prisustvu kiselog adjuvansa je dobro poznato stručnjacima u oblasti i njegova upotreba je rasprostranjenija nego sporog sazrevanja: dokument EP 0837910 posebno otkriva ovakvo sazrevanje sa aditivima u prisustvu kiselog adjuvansa.

[0012] Međutim, ova klasa terpolimera takođe ima nedostatke kada se dodaje u bitumen. Kao prvo, on nije uvek efikasan u dovoljnoj meri da zadovolji stroge kriterijume na testu temperature prstena i kuglice.

[0013] Dakle, ispitivan je termoplastični aditiv za bitumene koji omogućava bitumenskom vezivu da zadovolji tri najdiskriminatornija testa za ovu vrstu primene (uporediti prethodno prikazane testove) i koji obezbeđuje homogenost kombinacije bitumen – termoplastični materijal, kako u trenutku mešanja, tako i tokom skladištenja.

Kratak opis pronalaska

[0014] Iznenađujuće, podnosilac prijave je otkrio da kombinacija određene vrste terpolimera sa specifičnim kopolimerom omogućava dobijanje kombinacije termoplastičnog materijala koja, sa bitumenom, ispunjava sva željena svojstva i stabilna je tokom skladištenja. Ovo otkriće je u suprotnosti sa onim što je stručnjak za ovu oblast mogao da predvidi, jer nijedan od dva termoplasta koji se koriste sami u bitumenu, i bez obzira na njihovu količinu, ne omogućavaju postizanje u celosti zadovoljavajućih rezultata na tri prethodno pomenuta testa i/ili na testu stabilnosti prilikom skladištenja. Dakle, povezivanje ova dva termoplasta nema kao jednostavnu posledicu adiciju njihovih odgovarajućih svojstava, već pre sinergistički efekat koji omogućava sticanje fizičko-hemijsko-mehaničkih svojstava savršeno prilagođenih kompoziciji bitumenskih veziva.

[0015] Štaviše, u određenim odnosima količina dva termoplasta, fizičko-hemijsko-mehanička svojstva su dodatno poboljšana.

[0016] Predmetni pronalazak se stoga odnosi na bitumensko vezivo, koje sadrži:

- od 97% do 99,9%, po težini veziva, bitumena,

- kombinaciju dva termoplastična polimera koji predstavljaju od 0,1 do 3% mase veziva, pri čemu se prvi polimer sastoji od terpolimera (A) alfa olefina, nezasićenog epoksida i etilenskog monomera koji nosi polarnu funkciju odabranu iz grupe koja se sastoji od estra nezasićene karboksilne kiseline i vinil estra karboksilne kiseline, koji imaju MFI manji od 50 g/10 min (190°C, 2,16 kg mereno prema ISO 1133),

pri čemu se drugi kopolimer (B) sastoji od kopolimera alfa olefina i nezasićenog epoksida koji ima MFI manji od 50 g/10 min (190°C, 2,16 kg mereno prema ISO 1133) i pri čemu je maseni odnos (B)/[(A) ( B)] između 0,25 i 0,65.

[0017] Ostale karakteristike ili načini izvođenja pronalaska su predstavljeni u nastavku:

- poželjno, maseni odnos (B)/[(A)+(B)] treba da bude između 0,45 i 0,55.

- pogodno, etilenski monomer koji nosi polarnu funkciju terpolimera (A) sastoji se od alkil (met)akrilata, pri čemu alkil grupa sadrži do 24 atoma ugljenika.

- poželjno, terpolimer (A) je etilen/alkil (met)akrilat/glicidil (met)akrilat terpolimer, koji ima od 0,1% do 65% po težini alkil (met)akrilata, pri čemu alkil ima 1 do 10 ugljenika i do 12% po težini glicidil (met)akrilata.

- poželjno, kopolimer (B) je etilen/glicidil (met)akrilat kopolimer koji ima do 12 % po težini glicidil (met)akrilata.

- prema jednoj mogućnosti koju nudi pronalazak, vezivo takođe sadrži kiseli adjuvans, koji predstavlja najviše 5% po težini veziva, pri čemu se pomenuti kiseli adjuvans sastoji od jednog ili više jedinjenja odabranih iz grupe koju formiraju fosforne kiseline, borne kiseline, sumporna kiselina, anhidridi navedenih kiselina, hlorosumporna kiselina, polifosforne kiseline, fosfonske kiseline formule R-PO(OH)2i kiseline formule R-(COO)t-SO3H pri čemu u navedenim formulama t uzima vrednost nula ili jedan i R označava monovalentni ugljovodonični radikal odabran iz grupe koja se sastoji od C1do C6acikličnih monovalentnih ugljovodoničnih radikala i cikličnih monovalentnih ugljovodoničnih radikala koji sadrže 4 do 12 cikličnih atoma ugljenika i opciono supstituisanih C1do C16acikličnim monovalentnim ugljovodoničnim radikalima.

- u skladu sa poželjnim primerom izvođenja, vezivo prema pronalasku se sastoji od prethodno navedenog bitumena i prethodno navedenog prvog i drugog polimera, kao i opciono prethodno navedenog kiselog adjuvansa.

- prethodno navedeni prvi i drugi polimer imaju MFI manji od 25 g/10 min (190°C, 2,16 kg mereno prema ISO 1133), poželjno manji od 10 g/10mm.

[0018] Pronalazak ima sledeće prednosti, zahvaljujući kojima je omogućeno dobijanje bitumenskog veziva sa poboljšanom temperaturom prstena-kuglice, pri čemu zadržava zadovoljavajuća termomehanička svojstva.

[0019] Pronalazak se, dakle, odnosi na kompoziciju bitumenskih mešavina, koja sadrži agregate i bitumensko vezivo kao što je gore predstavljeno, pri čemu su agregati prisutni sa između 90% i 99% po težini kompozicije i vezivo sa između 10% i 1% pomenute kompozicije.

[0020] Predmetni pronalazak se isto tako odnosi na upotrebu kombinacije dva termoplastična polimera za formiranje bitumenskog veziva, koja sadrži terpolimer (A) alfa olefina, nezasićeni epoksid i etilenski monomer koji nosi polarnu funkciju odabranu iz grupe koja se sastoji od estra nezasićene karboksilne kiseline i vinil estra karboksilne kiseline, koji imaju MFI manji od 50 g/10 min (190°C, 2,16 kg mereno prema ISO 1133), pri čemu se odlikuje time što dalje sadrži drugi kopolimer (B) alfa olefina i nezasićenog epoksida koji ima MFI manji od 50 g/10 min (190°C, 2,16 kg mereno prema ISO 1133); pri čemu se maseni odnos u smeši, koji je za sastojke (A) i (B) predstavljen sa (B)/[(A) ( B)] nalazi između 0,25 i 0,65, poželjno između 0,45 i 0,65.

[0021] Poželjno, kombinacija termoplastičnih polimera sadrži samo gore pomenuti terpolimer (A) i gore pomenuti kopolimer (B).

[0022] Opis koji sledi je dat samo u ilustrativne i neograničavajuće svrhe.

Detaljan opis pronalaska

[0023] Što se tiče bitumena, ovaj element može da se sastoji od bilo kog elementa koji potpada pod definiciju ili pod naziv bitumen, tako da stručnjak u oblasti može da ga shvati bez preteranog napora. Takva definicija, već je data u ovom opisu, a da pritom nije iscrpna.

[0024] Što se tiče terpolimera (A), radi se o terpolimeru alfa olefina, nezasićenog epoksida i etilenskog monomera koji nosi polarnu funkciju izabranu iz grupe koja se sastoji od estra nezasićene karboksilne kiseline i vinil estra karboksilne kiseline.

[0025] Alfa olefin može da bude etilen, propilen, 1-buten, izobuten, 1-penten, 1-heksen, 1-decen, 4-metil-1-buten, 4,4-dimetil-1-penten, vinilcikloheksan, stiren, metilstiren , stirem supstituisan sa alkilima. Poželjno, koristi se etilen.

[0026] Nezasićeni epoksid se može da se izabere između:

- alifatičnih glicidil estara i etara kao što su alil glicidil etar, vinil glicidil etar, glicidil maleat i itakonat, glicidil akrilat i glicidil metakrilat, i

- alicikličnih glicidil estara i etara kao što su 2-cikloheksen-1-glicidiletar, cikloheksen-4,5-diglicidilkarboksilat, cikloheksen-4-glicidil karboksilat, 5-norbornen-2-metil-2-glicidil karboksilat, endocisbiciklo(2,2,1 )-5-hepten-2,3-diglicidil dikarboksilat.

[0027] Poželjno, koristi se glicidil (met)akrilat.

[0028] Etilenski monomer koji nosi polarnu funkciju sastoji se od estra nezasićene karboksilne kiseline koji može na primer da bude alkil (met)akrilat, pri čemu alkil grupa može da ima do 24 atoma ugljenika, ili vinil estar karboksilne kiseline, poželjno vinil acetat.

[0029] Primeri alkil akrilata (ili metakrilata) koji mogu da se koriste su posebno metil akrilat, etil akrilat, n-butil akrilat, izobutil akrilat, 2 etilheksil akrilat.

[0030] Nezasićeni epoksid kopolimerizuje sa alfa olefinom i etilenskim monomerom koji nose polarnu funkciju u skladu sa postupkom polimerizacije radikala pod visokim pritiskom u autoklavu ili u cevi.

[0031] Poželjno, (A) je etilen/alkil (met)akrilat terpolimer, čiji alkil ima od 1 do 10 ugljenika/glicidil (met)akrilata i koji sadrži do 65% po težini (met)akrilata i više do 12% po težini epoksida.

[0032] Kada je u pitanju kopolimer (B), radi se o kopolimeru alfa olefina i nezasićenog epoksida.

[0033] Alfa olefin i nezasićeni epoksid se mogu izabrati između istih proizvoda koji su već pomenuti za kopolimer (A).

[0034] Povoljno, (B) je etilen/glicidil (met)akrilat kopolimer koji sadrži do 12 % po težini epoksida.

[0035] Nezasićeni epoksid je kopolimerizovan sa alfa olefinom korišćenjem postupka polimerizacije radikala pod visokim pritiskom u autoklavu ili u cevi.

[0036] Bitumensko vezivo prema pronalasku pogodno sadrži kiseli adjuvans. Ovaj kiseli adjuvans je uobičajeno onaj koji se koristi za obavljanje sazrevanja sa aditivima namenjenog za dobijanje veziva prema pronalasku. Poželjno je da kiseli adjuvans bude jedna od kiselina otkrivenih u dokumentu EP 0837910 koji opisuje proces sazrevanja sa aditivima korišćenjem ovih kiselina određenog tipa.

[0037] Podnosilac prijave je nakon brojnih eksperimenata primetio da ovaj kiseli adjuvans poboljšava svojstva veziva, ali da ne može biti prisutan preko određenog praga, u zavisnosti od prirode bitumena, jer izaziva značajne probleme stabilnosti.

[0038] Ovaj prag je određen na oko 5% (ukupne) težine veziva, ali se podrazumeva da taj procenat zavisi od prirode bitumena o kome se radi. Ovaj zaključak o važnosti prirode bitumena važi, u izvesnoj meri, i za količine određene posle eksperimenata za polimere (A) i (B) koji formiraju vezivo prema pronalasku.

[0039] Priprema bitumena modifikovanog mešavinom polimera u skladu sa ovim pronalaskom vrši se prema postupku koji je dobro poznat stručnjacima. Termoplasti se prvo inkorporiraju u bitumen tokom koraka dodavanja na temperaturi između 120 i 220°C i tipičnije između 160 i 190°C. U drugom koraku, vrši se sazrevanje da bi se postigla optimalna svojstva. Ovo sazrevanje može biti sporo sazrevanje (24 sata na približno 190°C) ili u skladu sa sazrevanjem sa aditivima u prisustvu kiselog adjuvansa, ova dva puta su dobro poznata stručnjacima u ovoj oblasti. Sazrevanje sa aditivima u prisustvu kiselog adjuvansa je rasprostranjenije u upotrebi od sporog sazrevanja: dokument EP 0837910 posebno otkriva takvo sazrevanje sa aditivima u prisustvu kiselog pomoćnog sredstva. Priprema bitumenskog veziva se vrši prema zrenju sa aditivima kao što je ono opisano u dokumentu EP 0837910, što je poželjna priprema za dobijanje veziva prema pronalasku, ali je moguće predvideti i pripremu sporim sazrevanjem ili pripremom opisanom u dokumentu EP 0815170.

[0040] Instrukcije koje se odnose na pripremu modifikovanog bitumena (vezivo bitumen), zatim bitumenske mešavine (vezivo bitumen agregati), mogu se naći u literaturi, posebno u izdanju “Polymer modified bitumen: Properties and characterisation“ koju je uredio Tony McNally, Queen’s University Belfast (izdanje iz septembra 2011.).

Dobijanje formulacija testiranih kompozicija:

[0041] Veziva su pripremljena u reaktoru sa regulisanom temperaturom i opremljenom mehaničkim sistemom za mešanje. Svaka preparacija omogućava proizvodnju 1 kilograma bitumenskog veziva. Korak dodavanja aditiva se prvo izvodi na temperaturi od 180°C inkorporacijom termoplasta u bitumen bez aditiva. Brzina mešanja je 400 rpm, a trajanje mešanja je 2 sata i 30 minuta. Korak sazrevanja se zatim izvodi na temperaturi od 170°C nakon dodavanja kiselog adjuvansa (0,2% kombinacije bitumen termoplasti). Brzina mešanja je 400 rpm, a trajanje sazrevanja je 75 minuta.

Sprovedeni testovi:

Test viskoznosti

[0042] Merenje viskoznosti se obavlja pomoću viskozimetra tipa „viskozimetar po Brukfildu". Merni uređaj koji se koristi je viskozimetar Brookfield<®>DVIII. Princip merenja zasniva se na merenju obrtnog momenta (proporcionalnog naprezanju smicanja) neophodnog da se održava konstantna ugaona brzina rotacije (proporcionalna brzini smicanja) vretena potopljenog u modifikovani bitumen i da se iz nje proporcionalno izvede viskoznost ovog poslednjeg.

[0043] Merenje se vrši pomoću vretena SC4-21 (standard ISO 2555). Između 5 do 10 mL (mililitara) modifikovanog bitumena se unosi u mernu komoru koja se održava na 135°C. Vrednosti date u primerima koji slede odgovaraju brzini rotacije vretena od 20 rpm i izražene su u mPa.s (mili Paskal sekundi). Tačnost merenja je ±10% od prikazane vrednosti.

Test temperature prstena i kuglice

[0044] Tačka razmekšavanja (TBA: temperatura prstena i kuglice) je temperatura na kojoj proizvod (na primer bitumenski) dostiže određeni stepen razmekšanja pod standardizovanim uslovima.

[0045] Da bi se sproveo EN 1427 metod prstena i kuglice, mesingani prsten definisanih dimenzija se puni bitumenskim vezivom koje se ispituje. Ovako pripremljeni prsten se postavlja na svoj nosač. Na na disk za testiranje se postavlja čelična kuglica u sredini prstena.

[0046] Okvir nosača se zatim uranja u kupatilo ssa termostatom. Tečnost u čaši, standardizovana, je demineralizovana voda za ispitivanje na 30 do 80°C, glicerol ili silikonsko ulje za više temperature. Kupatilo se zagreva kako bi se postigao ravnomeran rast temperature od 5 °C·min<-1>± 0,5 °C. Temperatura se beleži u trenutku kada materijal koji okružuje kuglicu koja se odvojila od prstena dodirne donju ploču nosača. Ova temperatura se naziva tačka razmekšavanja kuglice i prstena ili temperatura kuglice-prstena.

Test povratne elastične deformacije

[0047] Povratna elastična deformacija modifikovanog bitumena je indikator koji omogućava da se okarakteriše sposobnost veziva da povrati svoje originalne geometrijske karakteristike nakon deformacije. Određuje se korišćenjem laboratorijskog testa pomoću opreme slične onoj za test duktilnosti i sile duktilnosti, uređaja koji se obično naziva "duktilometar". Merni uređaj koji se koristi je duktimetar Fröwag<®>tipa 1.723.

[0048] Merenje se odvija kako je opisano u skladu sa standardom NF EN 13398: nakon termičke uravnotežavanja uzoraka smeštenih u uređaj (30 minuta u vodenom kupatilu sa termostatom na 25°C), oni se rastežu brzinom od 50 mm/min (milimetara po minuti) kako bi pretpreli izduženje od 200 mm. U roku od 10 sekundi nakon završetka istezanja, uzorci se seku po sredini i dužina skupljanja uzorka se meri nakon 30 minuta. Vrednost povratne elastične deformacije je procenat dužine skupljanja uzorka sravnjene sa njegovom ukupnom dužinom. Povratna elastična deformacija od 100% bi odgovarala vezivu koje bi u potpunosti pokrivalo svoje originalne dimenzije (pre istezanja).

Test stabilnosti pri skladištenju

[0049] Ovaj test je definisan u skladu sa standardom NE EN 13399 (evropski standard): cilindrični kontejner se puni modifikovanim vezivom, a zatim se vertikalno skladišti u pećnici na 180°C tokom 72 sata. Stabilnost pri skladištenju se proverava vizuelno (odsustvo formiranja „korice“ polimera na površini uzorka) i kvantifikuje se merenjem temperature kuglice-prstena gornjeg i donjeg dela uzorka. Prevelika razlika temperature kuglice-prstena znači da postoji razlika u koncentraciji polimera u uzorku i da stoga modifikovano vezivo više nije homogeno. Tabela rezultata precizira izgled modifikovanog bitumena sa dve faze, ukoliko postoje, što je nesumnjivo nepovoljno za fizičko-hemijske osobine navedenog bitumena.

Polazni materijali u testiranim kompozicijama:

[0050]

Claims (1)

1. Lotader<®>AX8900: terpolimer etilena, metil akrilata (24% težine) i glicidil metakrilata (8% težine) koji proizvodi ARKEMA, sa MFI (190°C, 2,16 kg mereno prema ISO 1133) od 6 g/10 min.

   Lotader<®>AX8840: kopolimer etilena i glicidil metakrilata (8% težine) koji proizvodi ARKEMA, sa MFI (190°C, 2,16 kg mereno prema ISO 1133) od 5 g/10 min.

   Lotryl<®>24MA02: kopolimer etilena i metil akrilata (24% težine) koji proizvodi ARKEMA, sa MFI (190°C, 2,16 kg mereno prema ISO 1133) od 2 g/10 min.

   Lotader<®>XR1310: terpolimer etilena, metil akrilata (12% težine) i glicidil metakrilata (8% težine) koji proizvodi ARKEMA, sa MFI (190°C, 2,16 kg mereno prema ISO 1133) od 6 g/10 min.

   Bitumeni:

   [0051]

   ● Bitumen I = Total Azalt sa penetracijom 50/70 rafinerije iz Donža (Francuska)

   ● Bitumen II = IRPC sa penetracijom 70 rafinerije iz Rajonga (Tajland) Polifosforna kiselina 116% : kiseli adjuvans koga proizvodi firma Febex.

   [0052] U nastavku, sva ispitivanja se izvode sa uzorcima koji sadrže isti udeo smeše ili kombinacije dva polimera, fiksiran na 1,8% po težini bitumenskog veziva. Ipak, podnosilac prijave je izvršio dodatne eksperimente kako bi precizno odredio granice (izražene relativnom težinom) za količine ove kombinacije polimera u bitumenskom vezivu tako da on ostane funkcionalan prema kriterijumima koje definiše predmetni pronalazak.

   Rezultati testova:

   [0053] Bitumensko vezivo mora da prezentuje određena poželjna svojstva.

   [0054] Ovde su, na način koji nije iscrpan, prikazani rezultati koji se odnose na bitumensko vezivo prema predmetnom pronalasku. U ovom kontekstu, posebno su ciljane tri karakteristike, i to:

   - viskoznost bitumenskog veziva na 135°C koja bi idealno trebalo da bude manja od 3000 mPa.s; i

   - povratna elastična deformacija (%) koja mora da bude veća od 70% i poželjno veća od 75%; i

   - temperatura prstena-kuglice koja mora da bude veća od 70°C i poželjno veća od 75°C; i - razlika u temperaturi prstena-kuglice između gornjeg i donjeg dela uzorka na osnovu stabilnosti skladištenja (označena sa Δ TBA) koja mora da bude manja od 5°C; i, na kraju, - odsustvo gela (posmatranje golim okom) u nivou bitumenskog veziva.

   [0055] Tabela koja sledi prikazuje deo rezultata testova koje je dobio podnosilac. Uz sva ograničenja tumačenja, ovi rezultati su podnosiocu omogućili da definiše pronalazak kako je navedeno u priloženim patentnim zahtevima u celini.