RS67633B1 - Mreža od nanožica - Google Patents

Mreža od nanožica

Info

Publication number
RS67633B1
RS67633B1 RS20260036A RSP20260036A RS67633B1 RS 67633 B1 RS67633 B1 RS 67633B1 RS 20260036 A RS20260036 A RS 20260036A RS P20260036 A RSP20260036 A RS P20260036A RS 67633 B1 RS67633 B1 RS 67633B1
Authority
RS
Serbia
Prior art keywords
nanowires
network
nanowire
reactor
nanowire network
Prior art date
Application number
RS20260036A
Other languages
English (en)
Inventor
García Juan José Vilatela
Richard Santiago Schäufele
Original Assignee
Fundacion Imdea Mat
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fundacion Imdea Mat filed Critical Fundacion Imdea Mat
Publication of RS67633B1 publication Critical patent/RS67633B1/sr

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
    • C30B29/62—Whiskers or needles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/04—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • C30B11/08—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt every component of the crystal composition being added during the crystallisation
    • C30B11/12—Vaporous components, e.g. vapour-liquid-solid-growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/14—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/005—Growth of whiskers or needles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/08—Germanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Description

[0001] Opis
[0002] OBLAST PRONALASKA
[0003] Ovaj pronalazak se odnosi na sintezu mreže od nanožica. Preciznije, ovaj pronalazak se odnosi na proces pripreme navedene mreže od nanožica.
[0005] STANJE TEHNIKE
[0006] Mreže koje sadrže nanožice predstavljaju prednosti u odnosu na materijale izrađene od većih gradivnih blokova. Generalno, nanožice su mehanički fleksibilne zbog svojih nano dimenzija i imaju smanjenu količinu defekata u poređenju sa rasutim materijalima. One pokazuju i različita optoelektronska svojstva koja su rezultat njihove male veličine i jednodimenzionalne morfologije. Shodno tome, neka od svojstava mreža od nanožica zavise od karakteristika nanožica. Dakle, potreban je visok stepen kontrole nad kvalitetom kristala, morfologijom i raspodelom veličine nanožica.
[0007] [0003] An, Z. et al. (An, Z. et al., Ceramics International, vol. 45(17), 22793‑22801, 2019) obelodanjuje pripremu aerogela SiC nanovlakna elektrospiningom. Koziol, K. et al. (Koziol, K. et al., Carbon and Oxide Nanostructures, Advanced Structured Materials, vol. 5, 23‑49, 2010) obelodanjuje pripremu ugljeničnih nanovlakana pomoću CVD. Smail, F. et al. (Smail, F. et al., Carbon, vol. 152, 218‑232, 2019) obelodanjuje pripremu ugljeničnih nanocevi direktnim predenjem. WO2011/156019 (A2) obelodanjuje tkanine koje sadrže nanožicu IV grupe metala ili poluprovodnika. WO2016/075549 (A1) obelodanjuje postupak izrade nanožica generisanjem aerosola nanočestica korišćenjem nosećeg gasa koji se duva prema izvornom materijalu deponovanom u komori za isparavanje, aerosol nanočestica koji uključuje nanočestice izvornog materijala i obezbeđivanje gasnog toka u reakcionu komoru, pri čemu gasni tok sadrži prekursor za izradu nanožica i nanočestica. Heurlin, M. et al. (Heurlin, M. et al. Nature volume 492, pages 90‑94, 2012) obelodanjuje postupak rasta nanožice na bazi aerosola (aerotaksi postupak) pri čemu katalitički selektovane po veličini aerosol čestice Au indukuju nukleaciju i rast GaAs nanožica brzinom rasta od oko 1 mikrometar u sekundi. Efikasnost aerotaksi postupka je dokazana samo za sintezu GaAs (GaAsNWs), P‑, Zn‑ i Sndopiranih GaAsNWs nanožica i InP nanočestica (Magnusson, M. H. et al. Frontiers of Physics, 9(3), 398‑418, 2014). WO2013176619 (A1) opisuje postupak sinteze nanožice iz gasne faze koji tvrdi da je u stanju da razvija pojedinačne silicijumske nanožice, nakon čega sledi sledeći korak prskanja navedenih nanožica kroz mlaznicu za raspršivanje, a zatim sledi njihovo taloženje na podlogu kako bi se formirala mreža od nanožica. Prema WO2013176619 (A1) korak raspršivanja i taloženja može se izvršiti odmah nakon sinteze nanožica ili nakon skladištenja navedenih nanožica u rezervoaru. Međutim, popstupci u dva koraka za sintezu mreža od nanožica dovode do skraćivanja nanožica, a samim tim i do degradiranih materijala. Štaviše, nanožice koje formiraju mrežu nisu trajno isprepletene ili povezane i potrebno ih je deponovati na noseću podlogu za generisanje samostojećih materijala.
[0008] Ukratko, postoji potreba za razvojem postupaka u jednom koraku za sintezu mreža od nanožica sa dobrim mehaničkim svojstvima koje prevazilaze ograničenja prethodnog stanja tehnike.
[0010] KRATAK OPIS PRONALASKA
[0012] Pronalazači ovog pronalaska pronašli su postupak u jednom koraku za proizvodnju samostojećih mreža od nanožica sa dobrim mehaničkim svojstvima, kao što je dobra fleksibilnost u savijanju, i pri čemu nanožice imaju visoke odnose dimenzija. Otkriće samostojećih mreža od nanožica koje su takođe fleksibilne predstavlja proboj, jer omogućavaju postprodukcionu manipulaciju mrežom od nanožica kao inženjerskim materijalom, a ne kao prahom ili punilom koje obično prolazi kroz degradaciju i/ili skraćivanje nanožice tokom disperzije tokom obrade. Pored toga, pronalazači su primetili da postupak ovog pronalaska omogućava proizvodnju mreža od nanožica u velikim količinama i po visokim brzinama. Ovaj pristup je od velikog značaja za veliki broj primena mreža od nanožica u različitim tehnološkim oblastima, jer rešava trenutna ograničenja prethodnog stanja tehnike.
[0013] Postupak ovog pronalaska zasniva se na aerosolnoj tehnologiji i ima potencijal da bude skalirana do proizvodnje velike količine proizvoda, uz održavanje visokog nivoa kontrole nad procesom.
[0014] Pronalazak je definisan priloženim patentnim zahtevima.
[0015] SLIKE
[0016]
[0018] Na slici 1 prikazana je skica sistema kontinuirane sinteze koja sadrži (1) unos toka prekursora silicijuma, (2) unos toka aerosola nanočestica katalizatora, (3) područje mešanja toka prekursora silicijuma i katalizatora; (4) područje nukleacije silicijumske nanožice; (5) područje izduženja/rasta i preplitanja silicijumskih nanožica; i (6) područje predenja, izvlačenja i/ili sakupljanja netkanih materijala (kao što su vlakna) koji sadrže silicijumske nanožice.
[0019] Na slici 2 prikazan je mikrograf transmisione elektronske mikroskopije koji prikazuje silicijumsku nanožicu.
[0020] Na slici 3 prikazani su mikrografi skenirajuće elektronske mikroskopije mreže silicijumskih nanožica dobijenih u ovom pronalasku.
[0021] Na slici 4 prikazana je samostojeća mreža silicijumskih nanožica dobijenih u ovom pronalasku. Na slici 5 prikazan je deo mreže silicijumskih nanožica dobijenih u ovom pronalasku pod deformacijom savijanja.
[0022] Na slici 6 prikazani su rezultati mehaničkih ispitivanja mreža od nanožica.
[0024] DETALJAN OPIS PRONALASKA
[0026] Ukoliko nije drugačije definisano, svi tehnički i naučni pojmovi koji se ovde koriste imaju isto značenje kao što obično podrazumevaju stručnjaci u ovoj oblasti kojoj ovaj pronalazak pripada. Kao što se ovde koristi, oblici jednine "neki" "jedan" i "ovaj" uključuje referencu u množini, osim ako kontekst jasno ne nalaže drugačije.
[0027] Ovo prikazivanje je usmereno na postupak za pripremu mreže od nanožica, na mrežu od nanožica koje se mogu dobiti navedenim postupkom, na netkani materijal koji sadrži mrežu od nanožica, na upotrebu mreže od nanožica i netkanog materijala i na farmaceutski sastav koji sadrži mrežu od nanožica ili netkanog materijala.
[0028] <[>0011] Nanožice mreže od nanožica su strukture sa visokim odnosom dimenzija, koje mogu biti izrađene od čvrstog materijala ili mogu biti šuplje (imaju oblik cevi). Nanožice mogu biti kontinuirane strukture (neporozne). Nanožice mogu formirati mrežu međusobnim spajanjem tokom njihove sinteze.
[0030] Postupak
[0032] U prvom aspektu, pronalazak je usmeren na postupak za pripremu mreže od nano žica, koji sadrži korake:
[0033] i. obezbeđivanje prvog gasnog toka do reaktora;
[0034] pri čemu navedeni prvi gasni tok sadrži najmanje jedno jedinjenje prekursor koje sadrži najmanje jedan element izabran između Si, Ge, Al, Cu, Zn, Al, Pt, Mo, W, Co, Mn i Li; pri čemu je najmanje jedno jedinjenje prekursor metalni hidrid ili organometalno jedinjenje; i
[0035] ii. obezbeđivanje drugog gasnog toka do reaktora, pri čemu navedeni drugi gasni tok sadrži čestice metalnog katalizatora, pri čemu se čestice metalnog katalizatora sastoje od jednog elementa izabranog između Au, Ag, Cu, Fe, Ni, Ga, Co, Pt, In i Al; tako što se prvi i drugi gasni tok mešaju u reaktoru kako bi se formirala smeša gasnog toka koja sadrži:
[0037] <->najmanje jedno jedinjenje prekursor,
[0039] <->najmanje zaštitni gas izabran od azota, vodonika i/ili plemenitih gasova, i
[0041] <->čestice metalnog katalizatora;
[0042] pri čemu je najmanje jedno jedinjenje prekursor u smeši gasnog toka u molskom udelu (xi) od najmanje 0,01; pri čemu se temperatura unutar reaktora kreće od 200 do 800°C ili je najmanje 801°C; i pri čemu se najmanje jedno jedinjenje prekursor razlaže pod temperaturom unutar reaktora i raste na česticama metalnog katalizatora putem depozicije iz faze para-tečnost-čvrsto (VLS) i/ili hemijske depozicije iz parne faze (CVD) za formiranje mreže od nanožica; pri čemu su nanožice mreže od nanožica napravljene od čvrstog materijala ili su šuplje.
[0044] Postupak za pripremu mreže od nanožica može sadržati dalji korak transformacije mreže od nanožica u vlakna, predivo ili tkanine. Korak transformacije mreže od nanožica u vlakna, predivo ili tkanine je opciono izvršen u isto vreme kao korak (ii) postupka pronalaska.
[0045] U određenom izvođenju, postupak pripreme mreže od nanožica obuhvata dalji korak sakupljanja mreže od nanožica; posebno predenjem i namotavanjem mreže od nanožica (kao prediva ili tkanine) na kalemu.
[0046] U jednom izvođenju, postupak ovog pronalaska je kontinuirani agregatni postupak.
[0048] Korak (i)
[0049] Postupak za pripremu mreže od nanožica ovog pronalaska sadrži korak (i) obezbeđivanja prvog gasnog toka do reaktora; pri čemu navedeni prvi gasni tok sadrži najmanje jedno jedinjenje prekursor koje sadrži najmanje jedan element izabran između Si, Ge, Al, Cu, Zn, Al, Pt, Mo, W, Co, Mn i Li.
[0050] U određenom izvođenju, prvi gasni tok dalje sadrži H<2>. U određenom izvođenju, prvi gasni tok dalje sadrži inertni gas, posebno N<2>.
[0052] Prekursor
[0054] Korak (i) postupka ovog pronalaska obezbeđuje prvi gasni tok do reaktora pri čemu navedeni prvi gasni tok sadrži najmanje jedno jedinjenje prekursor. U određenom izvođenju, najmanje jedno jedinjenje prekursor je jedinjenje koje učestvuje u reakciji (tj. hemijskoj reakciji) koja proizvodi mrežu od nanožica ovog pronalaska, na primer, SiH<4>je jedinjenje prekursor koje, kada se koristi u postupku ovog pronalaska, može dovesti do mreže od Si nanožica.
[0055] U određenom izvođenju, najmanje jedno jedinjenje prekursor postupka ovog pronalaska sadrži Si.
[0056] U određenom izvođenju, najmanje jedno jedinjenje prekursor je jedno jedinjenje prekursor.
[0057] Najmanje jedno jedinjenje prekursor može biti u čvrstom ili tečnom obliku (tj. aerosolizovano u prvom gasnom toku postupka ovog pronalaska) ili u obliku gasa. U određenom izvođenju, najmanje jedno jedinjenje prekursor je u obliku gasa
[0058] [0022] Najmanje jedno jedinjenje prekursor postupka ovog pronalaska je metalni hidrid ili organometalno jedinjenje. Prekursori ovog pronalaska uključuju, ali nisu ograničeni na jedinjenja kao što su (3-aminopropiltrietoksisilan, N-sek-butil(trimetilsilil)amin, hloropentametildisilan, tetrametilsilan, silicijum tetrabromid, silicijum tetrahlorid, tris(tercbutoksi)silanol, SiH<4>, tetrametilgermanijum, trietilgermanijum hidrid, trifenilgermanijum hidrid, tetrametilgermanijum, tributilgermanijum hidrid, trietilgermanijum hidrid, trifenilgermanijum hidrid, trimetilindijum (TMin), trietilindijum (TEIN), trimetilgalijum (TMG), trietilgalijum (TEG), dimetil selenid, telur tetrahlorid, trimetilaluminijum (TMAl), trietilaluminijum (TEAl), NH<3>, AsH<3>i PH<3>; posebno derivati silana kao što su (3-aminopropil) trietoksisilan, N-sek-butil (trimetilsilil) amin, hloropentametildisilan, tetrametilsilan, silicijum tetrabromid, silicijum tetrahlorid, tris(terc-butoksi)silanol, SiH<4>, tetrametilgermanijum, trietilgermanijum hidrid, trifenilgermanijum hidrid, trifenilgermanijum hidrid, tetrametilgermanijum, tributilgermanijum hidrid, trietilgermanijum hidrid, trifenilgermanijum hidrid, trimetilindijum (TMin), trietilindijum (TEIN), trimetilgalijum (TMG), trietilgalijum (TEG), dimetil selenid i telur tetrahlorid; posebno derivati silana kao što su (3-aminopropiltrietoksisilan, N-sek-butil(trimetilsilil)amin, hloropentametildisilan, tetrametilsilan, silicijum tetrabromid, silicijum tetrahlorid, tris(terc-butoksi)silanol, SiH<4>, tetrametilgermanijum, trietilgermanijum hidrid, trifenilgermanijum hidrid, trifenilgermanijum hidrid, tetrametilgermanijum, tributilgermanijum hidrid, trietilgermanijum hidrid i trifenilgermanijum hidrid; još više posebno SiH<4>.
[0059] U određenom izvođenju, najmanje jedno jedinjenje prekursor je metalni hidrid, posebno SiH<4>.
[0060] U određenom izvođenju, najmanje jedno jedinjenje prekursor je organometalno jedinjenje.
[0061] U određenom izvođenju, prvi gasni tok sadrži više od jednog jedinjenja prekursor. Konkretno, prvi gasni tok sadrži prvo jedinjenje prekursor i dodatna jedinjenja prekursor. U određenom izvođenju, dodatna jedinjenja prekursor mogu se koristiti kao sredstva za dopiranje mreže od nanožica (u manjoj količini nego glavno jedinjenje prekursor). Odgovarajuća sredstva za dopiranje zavise od materijala nanožice koji se dopira.
[0062] U određenom otelotvorenju, najmanje jedno jedinjenje prekursor ovog pronalaska obezbeđeno je reaktoru ovog pronalaska brzinom od najmanje 0,01 mol/h; poželjno brzinom od najmanje 0,05 mol/h; poželjno od najmanje 0,10 mol/h; čak mnogo poželjnije od oko 0,03 mol/h.
[0064] Korak (ii)
[0066] Postupak za pripremu mreže od nanožica ovog pronalaska sadrži korak (ii) obezbeđivanja drugog gasnog toka u reaktor, pri čemu navedeni drugi gasni tok sadrži čestice metalnog katalizatora; pri čemu čestice metalnog katalizatora sadrže jedan element izabran između Au, Ag, Cu, Fe, Ni, Ga, Co, Pt, In i Al; tako da se prvi i drugi
[0067] gasni tok mešaju u reaktoru kako bi se formirala smeša gasnog toka koja sadrži:
[0069] <->najmanje jedno jedinjenje prekursor,
[0070] <->najmanje zaštitni gas izabran između azota, vodonika i/ili plemenitih gasova, i
[0072] <->čestice metalnog katalizatora;
[0073] U određenom izvođenju, drugi gasni tok postupka ovog pronalaska dalje sadrži inertni gas, poželjno N<2>.
[0074] U konkretnijem izvođenju, drugi gasni tok postupka ovog pronalaska dalje sadrži H<2>.
[0075] U određenom izvođenju koristi se samo jedna vrsta gasa u pronalasku. Konkretno, termini „prvi“ i „drugi“ odnose se na broj korišćenih tokova.
[0077] Katalizator
[0079] Postupak za pripremu mreže od nanožica ovog pronalaska sadrži korak (ii) obezbeđivanja drugog gasnog toka koji sadrži čestice metalnog katalizatora.
[0080] Čestice metalnog katalizatora sadrže jedan element izabran između Au, Ag, Cu, Fe, Ni, Ga, Co, Pt, In i Al; posebno sadrže jedan element izabran između Au, Ag i Cu; posebno sadrže jedan element izabran između Au i Ag; još konkretnije sadrže Au.
[0081] U određenom izvođenju, čestice metalnog katalizatora imaju prosečan prečnik između 0,1 i 100 nm; poželjno između 1 i 30 nm. Prosečni prečnici čestica metalnog katalizatora ovog pronalaska mogu biti izračunati iz proseka vrednosti dobijenih merenjem prečnika više od 100 čestica metalnog katalizatora pomoću elektronskih mikroskopskih mikrografa ili iz raspodele veličina dobijene iz različitih tehnika merenja aerosola, kao što je merač raspodele veličina čestica putem diferencijalne mobilnosti (DMA).
[0082] Pored toga, mogu se obezbediti čestice metalnog katalizatora bez električnog naelektrisanja ili se metalnim katalitičkim česticama može dati naelektrisanje.
[0083] Čestice metalnog katalizatora mogu se obezbediti reaktoru u obliku aerosola generisanog pomoću uzvodnog generatora aerosola. Alternativno, čestice metalnog katalizatora mogu se formirati in-situ obezbeđivanjem jedinjenja prekursor; poželjno gasovitog jedinjenja prekursor. U poželjnom izvođenju, čestice metalnog katalizatora su obezbeđene u obliku aerosola.
[0084] U određenom izvođenju, čestice metalnog katalizatora ulaze u reaktor brzinom od najmanje 1 x 10<-5>g/h; poželjno od najmanje 1 x 10<-4>g/h; poželjnije od najmanje 2 x 10<-4>g/h; još poželjnije od najmanje 2,7 x 10<-4>g/h.
[0086] Smeša gasnog toka
[0087] U određenom izvođenju smeša gasnog toka postupka ovog pronalaska nastaje kada su prvi i drugi gasni tok u kontaktu u reaktoru. Mogu se koristiti sredstva za mešanje tokova kako bi se formirala smeša gasnog toka. Ako je potrebno, pritisak i brzine tokova mogu se podesiti kako bi se osigurala odgovarajuća smeša prvog i drugog toka kako bi se formirala smeša gasnog toka.
[0088] U određenom izvođenju, smeša gasnog toka cirkuliše u reaktoru brzinom od najmanje 60 l/h; poželjno najmanje 120 l/h.
[0089] U drugom konkretnom izvođenju, smeša gasnog toka ima vreme zadržavanja u reaktoru manje od 100 sekundi; posebno između 0,1 i 80 sekundi; konkretnije između 1 i 60 sekundi; još konkretnije između 2 i 30 sekundi; poželjno između 4 i 16 sekundi.
[0090] Pored smeše gasnog toka, jedan ili više zaštitnih tokova mogu se uvesti u reaktor ovog pronalaska. Zaštitni tokovi uključuju, ali nisu ograničeni na, azot, vodonik i plemenite gasove kao što su helijum i argon.
[0091] U postupku ovog pronalaska, najmanje jedno jedinjenje prekursor je u smeši gasnog toka u molskom udelu (xi) od najmanje 0,01.
[0092] U određenom izvođenju, najmanje jedno jedinjenje prekursor je u smeši gasnog toka u molskom udelu od najmanje 0,01; konkretnije od najmanje 0,015; još konkretnije između 0,01 i 0,5; poželjno od oko 0,02. U kontekstu ovog pronalaska, molski udeo se izražava kao količina sastojka (u molovima), podeljena ukupnom količinom svih sastojaka (takođe izražena u molovima).
[0093] U određenom izvođenju, najmanje jedno jedinjenje prekursor ovog pronalaska je u smeši gasnog toka u koncentraciji od najmanje 0,1*10<-4>mol/l; posebno u koncentraciji od najmanje 1*10<-4>mol/l; konkretnije u koncentraciji od najmanje 1,5*10<-4>mol/l; još konkretnije od najmanje 2*10<-4>mol/l.
[0094] U određenom izvođenju, smeša gasnog toka sadrži H<2>.
[0095] U jednom izvođenju, smeša gasnog toka pronalaska sadrži:
[0096] - najmanje jedno jedinjenje prekursor,
[0097] - najmanje zaštitni gas kao što je azot, vodonik i/ili plemeniti gasovi; i
[0098] - čestice metalnog katalizatora.
[0099] U jednom izvođenju, smeša gasnog toka pronalaska sastoji se od:
[0100] - najmanje jednog jedinjenja prekursor;
[0101] - najmanje zaštitnog gasa kao što je azot, vodonik i/ili plemeniti gasovi; i
[0102] - čestica metalnog katalizatora.
[0104] U poželjnom izvođenju, smeša gasnog toka pronalaska sastoji se od:
[0106] <->jedinjenja prekursor kao što je SiH<4>;
[0108] <->zaštitnog gasa ili gasne smeše kao što su azot, vodonik, plemeniti gasovi njihovih kombinacija; i
[0109] čestica metalnog katalizatora kao što su čestice zlata.
[0111] Reaktor
[0113] U određenom izvođenju, reaktor koji se koristi u procesu ovog pronalaska je gasni reaktor; poželjno cilindrični reaktor; poželjnije keramički ili metalni cilindrični reaktor; još poželjnije cilindrični reaktor od nerđajućeg čelika kao što je cev.
[0114] Prema postupku ovog pronalaska, prvi i drugi gasni tok se mešaju unutar reaktora.
[0115] U određenom izvođenju, temperatura unutar reaktora je homogena; posebno je homogena unutar 50 stepeni duž cevi reaktora, tačnije je homogena preko 80 cm od vruće zone; posebno između 30 i 50 cm vruće zone.
[0116] U postupku ovog pronalaska, temperatura unutar reaktora se kreće od 200 do 800°C ili je najmanje 801°C; ove temperature omogućavaju da se jedinjenje prekursor razloži; poželjno je da se temperatura kreće od 200 do 800°C ili od 801 do 3000°C; poželjnije je da se temperatura kreće od 300 do 800°C ili od 801 do 2000°C.
[0117] U određenom izvođenju, temperatura unutar reakora se kreće od 200 do 800°C; poželjno temperatura se kreće od 300 do 700°C; poželjnije od 400 do 650°C; još poželjnije je oko 600°C.
[0118] U određenom izvođenju, pritisak unutar reaktora je između 500 mbar i 20000 mbar (50000 Pa do 2000000 Pa); poželjno između 900 mbar i 3000 mbar (90000 Pa do 300000 Pa).
[0119] U određenom izvođenju, temperatura unutar reaktora postiže se bilo kojim pogodnim sredstvom zagrevanja poznatim u struci; poželjno pomoću plazme, elektrolučnog pražnjenja, elektrootpornog zagrevanja, zagrevanja užarenom žicom, zagrevanja gorionikom ili plamenom za zagrevanje; poželjnije pomoću elektrootpornog zagrevanja, zagrevanja užarenom žicom, zagrevanja gorionikom ili zagrevanja plamenom.
[0120] Rast mreže od nanožice
[0122] U postupku ovog pronalaska, najmanje jedno jedinjenje prekursor se razlaže pod
[0125] 1
[0126] temperaturskim uslovima unutar reaktora i raste na česticama metalnog katalizatora putem depozicije iz faze para-tečnost-čvrsto (VLS) i/ili putem hemijske depozicije iz parne faze (CVD) kako bi se formirala mreža od nanožica. U određenom izvođenju nanožice rastu dok se nalaze u smeši gasnog toka (tj. one su aerosolizovane). U određenom izvođenju, najmanje jedno jedinjenje prekursor se razlaže pod temperaturnim uslovima unutar reaktora i raste na česticama metalnog katalizatora putem hemijske depozicije iz parne faze (CVD) sa lebdećim katalizatorom kako bi se formirala mreža od nanožica.
[0127] Ako je potrebno, jedan ili više zaštitnih tokova mogu se uvesti u reaktor. Konkretno, navedeni jedan ili više zaštitnih tokova mogu se uvesti između smeše gasnog toka i zidova reaktora.
[0128] Izborom odgovarajućih jedinjenja prekursor, gasnih tokova, temperatura, pritisaka i čestica metalnog katalizatora, nanožice se mogu razvijati u aksijalnom ili radijalnom smeru, ili u kombinaciji dva režima rasta; poželjno je da se rast odvija u aksijalnom smeru; poželjnije je da se rast odvija u smeru 110; posebno za Si nanožice.
[0129] Rast nanožice može biti iniciran katalitičkom dekompozicijom najmanje jednog jedinjenja prekursor na površini čestica metalnog katalizatora i nukleacijom nanožice na površini metalnih katalitičkih čestica. Nakon nukleacije, nanožica može da raste usmereno i formira izduženi objekat, odnosno nanožicu. Rast se može odigrati putem depozicije iz parnetečne-čvrste faze (VLS) i/ili hemijske depozicije iz parne faze (CVD). Istovremeno, nanožice dostižu kritičnu koncentraciju i agregiraju se radi formiranja mreže od nanožica u reaktoru. Dakle, postupak predmetnog pronalaska je kontinuirani agregatni postupak. Poželjno je da gasna smeša protiče kroz reaktor noseći metalne katalitičke čestice i mreža od nanožica protiče po dužini reaktora. U jednom izvođenju, mreža od nanožica sadrži šuplje nanožice kao što su nanocevi. U jednom izvođenju, mreža od nanožica sadrži šuplje i ne-šuplje nanožice kao što su čvrste nanožice. U drugom izvođenju, mreža od nanožica sastoji se od šupljih nanožica kao što su nanocevi.
[0130] U kontekstu ovog pronalaska, izraz hemijska depozicija iz parne faze (CVD) shvata se kao proces u kojem jedno ili više isparljivih jedinjenja prekursor reaguje i/ili se razlaže na površini katalizatora kako bi proizvelo jednodimenzionalne strukture, kao što su nanožice. Navedena čestica katalizatora može biti suspendovana u gasnoj fazi, koja se obično naziva kao lebdeći katalizator. Navedene čestice mogu biti u rastopljenom ili čvrstom stanju i mogu uključivati dodatne elemente za kontrolu i/ili poboljšanje rasta nanožica kao što je prethodno opisano. Ovi dodatni elementi uključuju elemente grupe 16, kao što su S, Se, Te ili kiseonik. Navedeni prekursori se takođe mogu delimično razložiti na površini reaktora.
[0131] U određenom izvođenju, postupak za pripremu mreže od nanožica ovog pronalaska izvodi se pod parametrom aerogeliranja od najmanje 1 * 10<‑7>; posebno pod parametrom aerogeliranja od najmanje1 * 10<‑6>; posebnije pod parametrom aerogeliranja od najmanje 2 * 10<‑6>.
[0132] U kontekstu ovog pronalaska, izraz „parametar aerogeliranja“ shvata se kao proizvod prosečnog odnosa dimenzija nanožica (dužina/prečnik) i volumetrijske koncentracije (vc (zapremina nanožica/zapremina reaktora)).
[0133] U kontekstu ovog pronalaska, izraz „para-tečnost-čvrsto“ (VLS) je mehanizam za rast jednodimenzionalne strukture, kao što su nanožice, od hemijske depozicije iz pare direktnom adsorpcijom gasa (tj. najmanje jednog jedinjenja prekursor na gasnoj fazi) na/do čestice tečnog katalizatora, koja može brzo adsorbovati paru do nivoa prezasićenosti, i iz kojih može doći do rasta kristala iz jezgara kristalizacije na razdelnoj površini gas-tečnost-čvrsta faza.
[0134] U određenom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska se formira dok je u smeši gasnog toka (u reaktoru), posebno mreža od nanožica u kojoj su nanožice agregirane (tj. nanožice su spojene, isprepletene, povezane ili fuzionisane među sobom) dobija se na izlazu iz reaktora ovog pronalaska.
[0135] U određenom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska generiše se kao kontinuirani proces. Alternativno, mreža od nanožica može biti diskretno generisana. U poželjnom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska se kontinuirano generiše.
[0136] U određenom izvođenju, postupak ovog pronalaska dalje sadrži korak sakupljanja mreže od nanožica na podlozi; poželjno pri čemu je podloga filter; poželjnije vakuum filter. U konkretnijem izvođenju, postupak ovog pronalaska dalje sadrži korak zgušnjavanja mreže od nanožica; poželjno korišćenjem rastvarača ili smeše rastvarača; poželjno organskog rastvarača ili smeše organskih rastvarača; još poželjnije, rastvarača ili smeše rastvarača koji sadrže alkoholnu grupu; još mnogo poželjnije korišćenjem izopropanola.
[0137] U određenom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska generiše se brzinom od najmanje 0,01 g/h; poželjno brzinom od najmanje 0,02 g/h; poželjnije brzinom od najmanje 0,05 g/h; još poželjnije brzinom od oko 0,1 g/h.
[0138] U drugom konkretnom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska generiše se brzinom između 0,01 g/h i 10 g/h; poželjno brzinom između 0,02 g/h i 5 g/h; poželjnije brzinom između 0,05 g/h i 1 g/h; još poželjnije brzinom između 0,09 g/h i 1 g/h.
[0140] Mreža od nanožica
[0141] Aspekt ovog pronalaska usmeren je na mrežu od Si nanožica koje se mogu dobiti postupkom ovog pronalaska; pri čemu je odnos dimenzija (dužina/prečnik) nanožica mreže od nanožica najmanje 130.
[0142] Nanožice mreže od nanožica ovog pronalaska formiraju mrežu; pri čemu se spojevi formiraju među nanožicama. U izvođenju, mreža sadrži agregate nanožica. U određenom izvođenju mreža je samostojeća.
[0143] U određenom izvođenju, mreža od nanožica je samostojeća. U kontekstu ovog pronalaska termin „samostojeći“ odnosi se na strukturu koja nije podržana drugim objektima ili strukturama, kao što je podloga. U izvođenju, mreža od nanožica ne sadrži dodatnu fazu kao što je dodatna matrica ili vezivo. U alternativnom izvođenju, mreža od nanožica se sastoji od nanožica.
[0144] U određenom izvođenju, nanožice mreže ovog pronalaska su agregirane; posebno su snažno agregirane; posebno su snažno agregirane sekundarnim silama kao što su van der Valsove sile, trajni dipoli, vodonične veze i/ili kovalentne veze, isprepletenost i drugi oblici mehaničkog preplitanja. Pod snažnim agregiranjem, u kontekstu ovog pronalaska, podrazumeva se da materijali čine čvrsti objekt i da se nanožice koje čine mrežu ne mogu lako dispergovati bez upotrebe sonifikacije, mešanja, sečenja ili sličnih metoda.
[0145] U određenom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska je kontinuirana mreža. U kontekstu ovog pronalaska, kontinuirana mreža se shvata kao perkolirana nediskretna mreža.
[0146] U određenom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska je aerogel, tj. čvrsti materijal niske gustine; poželjno gustine ispod 10<-2>g/cm<3>; poželjno ispod 10<-3>g/cm<3>; poželjnije ispod 10<‑4>g/cm<3>; poželjnije ispod 10<‑5>g/cm<3>. U određenom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska ima gustinu od najmanje 0,001 g/cm<3>; posebno od najmanje 0,01 g/cm<3.>
[0147] U konkretnijem izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska se zgušnjava; posebno mehaničkim postupcima, postupcima dodavanja rastvarača, elektromagnetnim postupcima ili sličnim postupcima.
[0148] Nanožice mreže ovog pronalaska imaju prosečan odnos dimenzija (dužina/prečnik) od najmanje 130; poželjno od najmanje 135; još poželjnije od najmanje 140; još poželjnije od najmanje 150; još više poželjnije od najmanje 200. Prosečan odnos dimenzija nanožica mreže ovog pronalaska može se izračunati iz proseka vrednosti dobijenih merenjem dimenzija značajnog broja nanožica (na primer, više od 100) elektronskom mikroskopijom.
[0149] U određenom izvođenju, prosečna dužina nanožica mreže ovog pronalaska je najmanje
[0152] 1
[0153] 1 mikron; posebno najmanje 2 mikrona; poželjno najmanje 3, 4 ili 5 mikrona; još poželjnije najmanje 10 mikrona. U određenom izvođenju, prosečna dužina nanožica mreže ovog pronalaska je između 1 i 30 mikrona; poželjno između 2 i 20 mikrona; poželjnije između 3 i 15 mikrona. Prosečna dužina nanožica mreže ovog pronalaska može se izračunati iz proseka vrednosti dobijenih merenjem dužine više od 100 nanožica pomoću elektronske mikroskopije.
[0154] Mreža od nanožica ovog pronalaska ima poroznost između 60% i 97%; preciznije oko 96%.
[0155] Poroznost mreže od nanožica merena je postupcima poznatim u struci, kao što je određivanje zapremine redovnog uzorka optičkim i/ili elektronskim mikroskopskim posmatranjem i merenjem njegove težine gravimetrijski; poroznost se zatim izračunava poređenjem sa teorijskom gustinom monolitnog kristala iste supstance kao i nanožica kao što je poznato u struci.
[0156] Nanožice mreže od nanožica ovog pronalaska.
[0157] U određenom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska ima zapreminsku gustinu od najmanje 0,01 g/cm<3>; posebno od najmanje 0,05 g/cm<3>; konkretnije od najmanje 0,075 g/cm<3>; još konkretnije od najmanje 0,080 g/cm<3>poželjno od najmanje 0,015 g/cm<3>; poželjnije od najmanje 0,020 g/cm<3>; još poželjnije oko 0,128 g/cm<3>.
[0158] U određenom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska ima zapreminsku gustinu između 0,01 g/cm<3>i 0,2 g/cm<3>; posebno između 0,07 g/cm<3>i 0,30 g/cm<3>. Zapreminska gustina mreže od nanožica pronalaska može se izračunati iz bilo koje eksperimentalne tehnike poznate u struci, posebno određeno iz površinske gustine i debljine uzorka mreže od nanožica.
[0159] U određenom izvođenju, nanožice mreže od nanožica ovog pronalaska su prepletene; poželjno su fizički prepletene.
[0160] U određenom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska dalje sadrži čestice metalnog katalizatora koje se koriste u postupku ovog pronalaska.
[0161] U određenom izvođenju, nanožice mreže od nanožica ovog pronalaska dalje sadrže prevlake; posebno neorganske ili ugljenične prevlake; poželjnije ugljenične prevlake.
[0162] U određenom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska dalje sadrži prevlake; posebno neorganske ili ugljenične prevlake; poželjnije ugljenične prevlake.
[0163] U drugom posebnom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska može biti hemijski funkcionalizovana procesima u gasnoj fazi, tečnoj fazi, žarenja ili zračenja. U određenom izvođenju, hemijska funkcionalizacija nanožica vrši se u procesu sinteze ili u adicionom koraku.
[0164] [0087] U određenom izvođenju, nanožice mreže od nanožica ovog pronalaska dalje sadrže element ili jedinjenje za obeležavanje ili markiranje; pri čemu navedeni element ili jedinjenje za obeležavanje omogućava njihovu sledljivost. U određenom izvođenju, obeležavanje ili markiranje nanožica vrši se tokom procesa sinteze ili nakon navedene sinteze, u adicionom koraku.
[0165] U određenom izvođenju, nanožice mreže od nanožica ovog pronalaska su pretežno poravnate.
[0166] U određenom izvođenju, nanožice mreže od nanožica ovog pronalaska se izvlače, istežu ili podvrgavaju elektromagnetnim ili elektrohemijskim postupcima za poravnanje nanožica.
[0167] U određenom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska dalje sadrži čestice; poželjno amorfne čestice; poželjno amorfne sferne čestice.
[0168] U određenom izvođenju, nanožice mreže od nanožica ovog pronalaska su kristalne.
[0169] U jednom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska sadrži kristalnu fazu i amorfnu fazu; poželjno, pri čemu je kristalna faza u najmanje 50 mas. % ukupne mase mreže; više poželjno u najmanje 75 mas. %; još poželjnije u najmanje 90 mas. %; još poželjnije pri čemu kristalna faza sadrži kristalne nanožice, a amorfna faza sadrži amorfne čestice; poželjno amorfne sferne čestice.
[0170] U jednom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska sadrži najmanje 50 mas. % kristalnih nanožica ukupne mase mreže; poželjno najmanje 75 mas. %; poželjnije najmanje 90 mas. %.
[0171] U drugom posebnom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska sastoji se od nanožica.
[0172] U jednom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska ima vrednosti energije loma od najmanje 0,05 J/g; poželjno između 0,1 i 0,5 J/g. Vrednosti energije loma izmerene su mehaničkim ispitivanjima na zatezanje uzoraka mreže od nanožice korišćenjem konvencionalne mehaničke opreme za ispitivanje kao što je poznato u struci.
[0173] U jednom izvođenju, mreža od nanožica ovog pronalaska ima specifične zatezne čvrstoće preko 0,5 MPa/SG; poželjno preko 0,8 MPa/SG, poželjnije preko 1 MPa/SG. Konkretno, specifične vrednosti zatezne čvrstoće su u jedinicama MPa/SG, pri čemu SG označava specifičnu težinu koja je numerički ekvivalentna gustini mreže od nanožica u jedinicama g/cm<3>. Specifične zatezne čvrstoće mogu se meriti bilo kojom tehnikom ispitivanja na zatezanje poznatom u struci, na primer, može se meriti mehaničkim merenjima na zatezanje uzoraka mreže od nanožica pomoću Textechno Favimat testera na zatezanje pri brzini
[0176] 1
[0177] naprezanja od 10%/min i poželjno na dužini mernog dela uzorka od 5 mm.
[0179] Netkani materijal
[0181] Drugi aspekt ovog pronalaska usmeren je na netkani materijal koji sadrži mrežu od nanožica kako je definisano u bilo kom od njegovih posebnih primera izvođenja. U određenom izvođenju, netkani materijal ovog pronalaska sadrži jedan ili više slojeva mreže od nanožica ovog pronalaska.
[0182] U drugom posebnom izvođenju, netkani materijal ovog pronalaska je netkana tkanina; poželjno jednosmerna netkana tkanina.
[0183] U drugom posebnom izvođenju, nanožice mreže od nanožica netkanog materijala ovog pronalaska orijentisane su u jednom smeru; poželjno u jednom paralelnom smeru.
[0184] U drugom posebnom izvođenju, netkani materijal ovog pronalaska je netkana tkanina, pri čemu su nanožice mreže od nanožica orijentisane u jednom smeru; poželjno u jednom paralelnom smeru.
[0185] U drugom posebnom izvođenju, netkani materijal ovog pronalaska je predivo.
[0186] U drugom posebnom izvođenju, netkani materijal ovog pronalaska može biti hemijski funkcionalizovan putem procesa u gasnoj fazi, tečnoj fazi, žarenja ili zračenja koji modifikuju površinsku hemiju nanožica.
[0188] Upotrebe
[0190] Drugi aspekt ovog obelodanjivanja usmeren je na upotrebu mreže od nanožica ovog pronalaska u elektronskim uređajima, mikromehaničkim sistemima, optoelektronskim uređajima, nosivim uređajima, izolatorima, senzorima, elektrodama, katalizi, strukturnim elementima, baterijama, fleksibilnim uređajima, materijalu koji apsorbuje zračenje i transparentnim uređajima.
[0191] Drugi aspekt ovog obelodanjivanja usmeren je na upotrebu netkanog materijala ovog pronalaska u elektronskim uređajima, mikromehaničkim sistemima, optoelektronskim uređajima, nosivim uređajima, izolatorima, senzorima, elektrodama, katalizi, konstruktivnim elementima, baterijama, fleksibilnim uređajima, materijalu koji apsorbuje zračenje i transparentnim uređajima.
[0192] U jednom izvođenju, ovaj pronalazak je usmeren na upotrebu mreže od nanožica pronalaska ili netkanog materijala pronalaska, u elektrodi kao što je anoda ili katoda,
[0195] 1
[0196] separatoru i/ili kolektoru struje baterija.
[0197] U jednom izvođenju, ovaj pronalazak je usmeren na upotrebu mreže od nanožica pronalaska ili netkanog materijala pronalaska kao elektrode; poželjno kao anode u litijumskoj bateriji.
[0199] Elektroda
[0201] Drugi aspekt pronalaska usmeren je na elektrodu koja sadrži mrežu od nanožica predmetnog pronalaska u bilo kom od njegovih posebnih primera izvođenja ili netkanog materijala ovog pronalaska i opciono električne veze ili kolektora struje, poželjno koji sadrži provodnu žicu ili kolektor struje; pri čemu su električna veza i mreža od nanožica električno povezani. U jednom izvođenju, elektroda sadrži mrežu od nanožica ovog pronalaska. U konkretnijem izvođenju, elektroda je anoda.
[0202] Autori ovog pronalaska primetili su da mehanička svojstva koja daje mreža od nanožica eliminiše upotrebu aditiva za pojačavanje (npr. polimernih veziva) u elektrodi i omogućava postupke za obradu ili integraciju takve elektrode bez potrebe za rastvaračima ili drugim oblicima disperzije koji se tradicionalno koriste.
[0204] Farmaceutski sastav
[0206] Jedan aspekt obelodanjivanja je usmeren na farmaceutski sastav koji sadrži mrežu od nanožica ili netkanog materijala; poželjno kao farmaceutski prihvatljive ekscipijente (pomoćne supstance).
[0207] PRIMERI
[0209] Pronalazak je ilustrovan sledećim primerom koji ni u kom slučaju ne ograničava obim pronalaska.
[0210] Primer 1:
[0212] Mreža od nanožica koja sadrži silicijumske (Si) nanožice proizvedena je razlaganjem Si prekursora u prisustvu nanočestica katalizatora suspendovanih u gasnom toku unutar reaktora.
[0213] Prvi gasni tok isporučio je SiH<4>prekursor (2 g/h) u toku H<2>(200 specifičnih kubnih
[0216] 1
[0217] centimetara u minuti) u reaktor. Istovremeno, aerosol predsintetizovanih nanočestica katalizatora zlata u toku N<2>kao glavnog nosećeg gasa (1 specifični litar u minuti) uveden je u reaktor kao drugi gasni tok. Zatim, prvi i drugi tok se mešaju kako bi se formirala smeša gasnog toka.
[0218] Prekursor SiH<4>je bio u smeši gasnog toka u molskom udelu od 0,02 (izraženo kao količina prekursora u molovima, podeljeno sa ukupnom količinom svih sastojaka u smeši takođe izraženo u molovima), i u koncentraciji od 2,4* 10<-4>mol/I u reaktoru. Reaktor koji je korišćen bila je metalna reakciona cev unutar cevne peći.
[0219] Po ulasku smeše gasnog toka u vruću zonu reaktora (na oko 600°C), Si prekursor se razložio i asocirao sa česticama katalizatora. Si nanožice su brzo rasle unutar reaktora, takođe suspendovane u gasnom toku. Prosečna dužina nanožica bila je najmanje 4 mikrona. Prosečan prečnik nanožica i odnos dimenzija dobijeni su iz značajnog broja merenja izvršenih analizom slike skenirajućih elektronskih mikrografa pri velikom uvećanju. Dužine nanožica izračunate su iz proizvoda prečnika i odnosa dimenzija.
[0220] Nanožice su isprepletene i međusobno interaguju u reaktoru i formirale su visoko poroznu čvrstu supstancu (mrežu od nanožica), sličnu mreži ili aerogelu (vidi sliku 3), povezanu jakim površinskim interakcijama među navedenim nanožicama. Vreme boravka u zoni reakcije bilo je manje od 40 sekundi. Sintetizovani mrežni materijal prikupljen je izvlačenjem kao prediva ili jednosmerne netkane tkanine.
[0221] Mreža sintetizovanog materijala od nanožica bila je samostojeća (vidi sliku 4) i imala je dovoljnu mehaničku stabilnost da izdrži rukovanje u uslovima relevantnim za dalju obradu. Kao što je prikazano na slici 5, dobijeni materijal je bio dovoljno fleksibilan da izdrži reverzibilno savijanje do radijusa zakrivljenosti od nekoliko milimetara (vidi sliku 5). Mreža od nanožica dala je nisku zapreminsku gustinu od 0,09 g/cm<3>i poroznost od oko 96,0%. Pored toga, mreža od nanožica je proizvedena brzinom većom od >1x10<-1>g/h.
[0222] Izvršeno je mehaničko ispitivanje mreže od nanožica. Konkretno, ispitivanja na zatezanje su izvršena sa Textechno Favimat ispitivačem na zatezanje pri brzini naprezanja od 10%/min. Dimenzije uzorka određene su optičkim mikrografima svakog uzorka: širine i debljine uzoraka mreže od nanožica bile su 0,6 mm i 25 mikrona, respektivno. Zapreminska gustina je zatim određena iz površinske gustine i debljine uzorka. Gustina površine određena je vaganjem redovnog uzorka mreže od nanožica, čije se dimenzije mogu odrediti direktnim posmatranjem pomoću tehnika optičke i/ili elektronske mikroskopije.
[0223] Odbacujući uzorke koji su se slomili na hvataljkama, ukupno je testirano 36 uzoraka,
[0226] 1
[0227] 23 na dužini provere od 5 mm, 5 na 2 mm i 8 na 1 mm. Nije utvrđena značajna razlika u zateznoj čvrstoći na manjim dužinama provere. Podaci su korigovani za usaglašenost sa mašinom, dobijenu iz testova na zatezanje na komercijalnim poliaramidnim vlaknima. Krive napona i deformacija u glavnom rukopisu su za uzorke dužine provere od 5 mm. Energetske vrednosti zateznog loma prikazane su u Tabeli 1 u nastavku. Podaci prikazani u Tabeli 1 izračunati su iz 10 najboljih merenja sa jasnim dokazima o stvarnom lomu koji nije izazvan hvatanjem usled defekata uvedenih u uzorak tokom manipulacije. Odnosi gustine su izračunati uz pretpostavku da maksimalna gustina odgovara heksagonalnim zatvorenim pakovanjima čvrstih šipki sa teoretskom zapreminskom gustinom materijala. Konkretno, vrednosti specifične zatezne čvrstoće su u jedinicama MPa/SG, pri čemu SG označava specifičnu težinu koja je numerički ekvivalentna gustini mreže od nanožica u jedinicama g/cm<3>.
[0228] Tabela 1
[0230]
[0233] Na slici 6 prikazani su rezultati mehaničkih ispitivanja uzoraka pravougaonih tkanina koji sadrže Si nanožice. Konkretno, na slici 6 prikazana je kriva napona i deformacija za uzorke dužine provere 5 mm. Uzorci su pokazali visoke energetske vrednosti loma od elastoplastične deformacije i shodno tome, visoku istegljivost. Mreža od nanožica pokazuje velike vrednosti istegljivosti od oko 3%. Pored toga, energetske vrednosti loma normalizovane gustinom bile su 0,18 ± 0,1 Jg<‑1>.
[0236] 1

Claims (11)

1. Patentni zahtevi
1. Postupak za pripremu mreže od nanožica koji sadrži korake:
i. obezbeđivanje prvog gasnog toka do reaktora;
pri čemu navedeni prvi gasni tok sadrži najmanje jedno jedinjenje prekursor koje sadrži najmanje jedan element izabran između Si, Ge, Al, Cu, Zn, Al, Pt, Mo, W, Co, Mn i Li; pri čemu je najmanje jedno jedinjenje prekursor metalni hidrid ili organometalno jedinjenje; i
ii. obezbeđivanje drugog gasnog toka do reaktora, gde navedeni drugi gasni tok sadrži čestice metalnog katalizatora; pri čemu se čestice metalnog katalizatora sastoje od jednog elementa izabranog između Au, Ag, Cu, Fe, Ni, Ga, Co, Pt, In i Al; tako da se prvi i drugi gasni tok mešaju u reaktoru kako bi se formirala smeša gasnih tokova koja se sastoji od:
<->najmanje jednog jedinjenja prekursor,
<->najmanje zaštitnog gasa izabranog između azota, vodonika i/ili plemenitih gasova, i
<->čestica metalnog katalizatora;
pri čemu je najmanje jedno jedinjenje prekursor u smeši gasnih tokova u molskom udelu (xi) od najmanje 0,01;
pri čemu se temperatura unutar reaktora kreće od 200 do 800°C ili je najmanje 801°C; i pri čemu se najmanje jedno jedinjenje prekursor razlaže pod temperaturom unutar reaktora i raste na česticama metalnog katalizatora depozicijom iz faze para-tečnost-čvrsto (VLS) i/ili hemijskom depozicijom iz parne faze (CVD) kako bi se formirala mreža od nanožica; pri čemu su nanožice mreže od nanožica izrađene od čvrstog materijala ili su šuplje.
2. Postupak prema patentnom zahtevu 1, pri čemu najmanje jedno jedinjenje prekursor sadrži jedan element izabran između Si i Ge.
3. Postupak prema bilo kom od zahteva 1 ili 2, pri čemu je najmanje jedno jedinjenje prekursor metalni hidrid.
4. Postupak prema bilo kom od patentnih zahteva 1 ili 2, pri čemu je najmanje jedno
2
jedinjenje prekursor izabrano iz grupe koja se sastoji od (3-aminopropil)trietoksisilana, N-sekbutil(trimetilsilil)amina, hloropentametildisilana, tetrametilsilana, silicijum tetrabromida, silicijum tetrahlorida, tris(terc-butoksi)silanola, SiH<4>, tetrametilgermanijuma, trietilgermanijum hidrida, trifenilgermanijum hidrida, trifenilgermanijum hidrida, tetrametilgermanijuma, tributilgermanijum hidrida, trietilgermanijum hidrida i trifenilgermanijum hidrida.
5. Postupak prema bilo kom od prethodnih zahteva, pri čemu se čestice metalnog katalizatora sastoje od jednog elementa izabranog između Au, Ag i Cu.
6. Postupak prema bilo kom od prethodnih zahteva, pri čemu se temperatura unutar reaktora kreće od 300 do 800°C ili od 801 do 3000°C.
7. Mreža od nanožica koja se može dobiti postupkom prema bilo kom od prethodnih zahteva; pri čemu je odnos dimenzija nanožica mreže od nanožica najmanje 130; pri čemu mreža od nanožica ima poroznost između 60 i 97%; i pri čemu su nanožice mreže od nanožica izrađene od čvrstog materijala; pri čemu se nanožice mreže od nanožica ovog pronalaska sastoje od Si, i pri čemu nanožice formiraju mrežu u kojoj se formiraju spojevi među nanožicama.
8. Mreža od nanožica prema zahtevu 7, pri čemu je prosečan odnos dimenzija nanožica najmanje 150; poželjno najmanje 200.
9. Mreža od nanožica prema bilo kom od zahteva 7 do 8, pri čemu je prosečna dužina nanožica najmanje 1 mikron.
10. Netkani materijal koji sadrži mrežu od nanožica kako je definisano u bilo kom od zahteva 7-9.
11. Elektroda koja sadrži mrežu od nanožica prema bilo kom od zahteva 7-9 ili netkani materijal prema zahtevu 10; poželjno se sastoji od mreže od nanožica.
RS20260036A 2019-11-13 2020-11-12 Mreža od nanožica RS67633B1 (sr)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP19382996.7A EP3822395A1 (en) 2019-11-13 2019-11-13 Nanowires network
EP20803212.8A EP4058622B9 (en) 2019-11-13 2020-11-12 Nanowires network
PCT/EP2020/081963 WO2021094485A1 (en) 2019-11-13 2020-11-12 Nanowires network

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RS67633B1 true RS67633B1 (sr) 2026-02-27

Family

ID=68610137

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RS20260036A RS67633B1 (sr) 2019-11-13 2020-11-12 Mreža od nanožica

Country Status (11)

Country Link
US (1) US12442105B2 (sr)
EP (2) EP3822395A1 (sr)
JP (1) JP7743077B2 (sr)
CN (1) CN114901874B (sr)
AU (1) AU2020382885B2 (sr)
CA (1) CA3161140A1 (sr)
ES (1) ES3058529T3 (sr)
IL (1) IL292815A (sr)
MX (1) MX2022005798A (sr)
RS (1) RS67633B1 (sr)
WO (1) WO2021094485A1 (sr)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IL308286A (en) * 2021-05-06 2024-01-01 Fundaci?N Imdea Mat Nanowires network
US20260085449A1 (en) 2022-02-18 2026-03-26 Fundación Imdea Materiales Carbon-coated nanowire network electrodes
JP2023182286A (ja) * 2022-06-14 2023-12-26 学校法人 名城大学 シリコンナノワイヤーの製造方法、シリコンナノワイヤー群、電池用電極
CN117428201B (zh) * 2023-10-23 2026-01-09 平顶山学院 一种多组元超细Pt基纳米线材料及其制备方法

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2003122515A (ru) 2000-12-22 2005-01-27 Эспен Аэроджелз, Инк. (Us) Порошок аэрогеля, включающий терапевтические средства
US7051945B2 (en) * 2002-09-30 2006-05-30 Nanosys, Inc Applications of nano-enabled large area macroelectronic substrates incorporating nanowires and nanowire composites
US7048627B2 (en) 2003-07-30 2006-05-23 Deere & Company Measuring device for measuring harvested crop throughput
US7129154B2 (en) 2004-05-28 2006-10-31 Agilent Technologies, Inc Method of growing semiconductor nanowires with uniform cross-sectional area using chemical vapor deposition
US7842432B2 (en) * 2004-12-09 2010-11-30 Nanosys, Inc. Nanowire structures comprising carbon
AU2006318658B2 (en) * 2005-11-21 2011-07-28 Nanosys, Inc. Nanowire structures comprising carbon
US20100065810A1 (en) 2006-09-07 2010-03-18 Max-Planck-Gessellschaft Zur Foerderung Der Wissenschaften E.V. Method Of Synthesizing Semiconductor Nanostructures And Nanostructures Synthesized By The Method
WO2008072479A1 (ja) * 2006-12-13 2008-06-19 Panasonic Corporation ナノワイヤ及びナノワイヤを備える装置並びにそれらの製造方法
US20110234345A1 (en) * 2008-11-28 2011-09-29 Hiroshi Onodera Combined magnetic body, combined magnetic body production method, combined magnetic body injection apparatus, combined magnetic body injection control system, magnetic field control apparatus and combined magnetic body injection control method
EP2539953A4 (en) 2010-02-25 2014-08-20 Merck Patent Gmbh GROUP IV METAL OR SEMICONDUCTOR NANODRAHT FABRIC
EP2569466A4 (en) 2010-05-11 2013-12-18 Qunano Ab GAS PHASE SYNTHESIS OF WIRES
US9409141B2 (en) * 2011-07-14 2016-08-09 University Of Louisville Research Foundation Methods for synthesizing metal oxide nanowires
KR20130010344A (ko) 2011-07-18 2013-01-28 삼성전자주식회사 표적물질을 결합시키기 위한 금 나노클러스터가 표면에 형성된 금속 나노와이어 및 표적물질을 상기 금속 나노와이어에 결합시키는 방법
WO2013114218A2 (en) * 2012-02-03 2013-08-08 Qunano Ab High-throughput continuous gas-phase synthesis of nanowires with tunable properties
CN104508190B (zh) 2012-05-25 2017-12-15 索尔伏打电流公司 同心流反应器
US9951420B2 (en) * 2014-11-10 2018-04-24 Sol Voltaics Ab Nanowire growth system having nanoparticles aerosol generator
HUE064985T2 (hu) * 2016-07-15 2024-04-28 Oned Mat Inc Gyártási berendezés és eljárás szilícium nanodrótok elõállítására szén alapú porokon, akkumulátorokban való felhasználás céljából
EP3287345B1 (en) * 2016-08-22 2019-10-16 Volvo Car Corporation Spare wheel cavity
CN106379942B (zh) * 2016-08-31 2018-02-23 南京工业大学 一种低密度泡沫MnOOH的制备方法
CN106495652B (zh) * 2016-10-28 2017-11-17 北京兆信绿能科技有限公司 陶瓷纳米纤维绝热材料及其制备方法
FR3069461B1 (fr) * 2017-07-28 2021-12-24 Enwires Materiau nanostructure et son procede de preparation

Also Published As

Publication number Publication date
JP2023502383A (ja) 2023-01-24
KR20220098208A (ko) 2022-07-11
EP4058622A1 (en) 2022-09-21
CA3161140A1 (en) 2021-05-20
EP4058622B9 (en) 2026-02-25
EP4058622C0 (en) 2025-10-15
ES3058529T3 (en) 2026-03-11
US20220389614A1 (en) 2022-12-08
WO2021094485A1 (en) 2021-05-20
AU2020382885B2 (en) 2026-01-08
IL292815A (en) 2022-07-01
EP3822395A1 (en) 2021-05-19
JP7743077B2 (ja) 2025-09-24
US12442105B2 (en) 2025-10-14
MX2022005798A (es) 2022-06-22
AU2020382885A1 (en) 2022-05-26
CN114901874B (zh) 2024-08-13
EP4058622B1 (en) 2025-10-15
CN114901874A (zh) 2022-08-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RS67633B1 (sr) Mreža od nanožica
JP6475302B2 (ja) Ｃｎｔゴム組成物及びｃｎｔ成形体
CN101276724B (zh) 透射电镜微栅及其制备方法
US7157068B2 (en) Varied morphology carbon nanotubes and method for their manufacture
US20150329360A1 (en) Growth of silicon and boron nitride nanomaterials on carbon fibers by chemical vapor deposition
FI121540B (fi) Menetelmä, jolla siirretään korkean aspektisuhteen omaavia molekyylirakenteita
KR101174136B1 (ko) 탄소 나노 튜브의 나노 구조 및 합성 제어 방법
KR101395611B1 (ko) 구조체 내의 기공 또는 간극 표면에 탄소나노와이어를 고밀도로 합성하는 방법 및 이에 의하여 합성된 계층 구조체
US20240229290A1 (en) Nanowires network
KR102949298B1 (ko) 나노와이어 네트워크
Ravindran et al. Selective and controlled self-assembly of zinc oxide hollow spheres on bundles of single-walled carbon nanotube templates
KR101200982B1 (ko) 탄소나노튜브와 금속나노와이어로 이루어진 이종구조물질의 기체상 합성 방법
Swain et al. Alignment of nanoparticles, nanorods, and nanowires during chemical vapor deposition of silicon
JP2006104022A (ja) カーボンナノチューブおよびその製造方法
CA3252351A1 (en) CARBON-COATED NANOWIRE NETWORK ELECTRODES
US20160160397A1 (en) Liquid silane-based compositions and methods of fabrication
Zhu et al. PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF STRAIGHT SIO2 NANORODS