RU1787589C - Способ контрол и сортировки кристаллов синтетического алмаза - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : способ контрол  и сортировки кристаллов синтетического алмаза, предусматривающий отбор кристаллов без видимых физических дефектов и в установленном диапазоне крупности, воздействие на каждый кристалл выделенной среди них контрольной партии кристаллов разрушающим усилием с последующим его измерением, определение предельного уровн  прочности и сортировки кристаллов по результатам сравнени  с ним, перед отбором контрольной партии все кристаллы облучают монохроматическим излучением, регистрируют индуцированную полосу комбинационного рассе ни  с диапазоном значений 1330 ±3 и полосу фотолюминесценции на длине волны 690 + 10 нм, измер ют интенсивности пика полосы комбинационного рассе ни  и интенсивность фотолюминесценции на длине волны 690 нм, вычисл ют значени  отношений указанных интенсивностей и осуществл ют отбор по величинам этих значений, соответствующих предельному уровню прочности. 1 табл. СП с

Description

Изобретение относитс  к области буровой , металло- и камнеобрабатывающей техники , где используютс  инструменты, оснащенные природными и синтетическими алмазами, а также может быть использовано в кристаллооптике и ювелирном производстве .

Известен неразрушающий способ оценки прочностных свойств алмазов, основанный на измерении концентрации оптически активных азотных дефектов А, В1 и В2, которые , как показывает практика, наиболее сильно вли ют на прочность алмазов. Однако дл  кристаллов синтетического алмаза этот способ неэффективен, так как указанные выше дефекты присущи только природным кристаллам.

Наиболее близким к изобретению  вл етс  способ сортировки синтетических алмазов по прочности путем отбора кристаллов определенного диапазона крупности , основанный на разрушении контрольной партии кристаллов из числа отобранных, измерении разрушающей нагрузки , вычислении среднего арифметического из полученных значений и оценке по этому среднему прочностных свойств всей оставшейс  партии кристаллов алмазов.

Недостатком этого способа  вл ютс  необходимость разрушать значительное количество (до 10%) кристаллов в партии, что приводит к значительным потер м дефицитного алмазного сырь , а также низкие эффективность и качество сортировки, обусловленные большим объемом ручной

Ы

00

Ы

ел

00

о

работы. Кроме того, этот способ не может быть использован дл  улучшени  качественных показателей сырь  за счет отбора наиболее высокопрочных кристаллов.

Целью изобретени   вл етс  повышение качества контрол  и сортировки кристаллов синтетического алмаза по прочности.

На фиг.1 показаны спектры монохроматического (лазерного) вторичного свечени , то есть полосы комбинационного рассе ни  (KP)fcn фотвлШШесценции (ФЛ), зарегистрированные ОТЖЙШ возбуждени  514,5 нм дл  синтетических алмазов АС-100 с различными разрушающими нагрузками: 265,3 Н (а) и 50,4 Н (б); на фиг.2 изображена графически коррел ционна  зависимость отношений пиков интенсивности 12 полосы ФЛ на длине волны 690 нм и интенсивности h полосы КР с частотой 1330 ± 3 см 1, то есть l2/li К, где К - безразмерный параметр, завис щий от величины разрушающей нагрузки дл  испытуемых кристаллов алмаза АС-100 (цифрами отмечены номера образцов кристаллов, испытанных в приведенном примере осуществлени  способа).

Из предназначенных дл  сортировки и контрол  прочности кристаллов синтетического алмаза, отобранных по установленным диапазонам крупности без видимых физических дефектов, выдел ют контрольную партию кристаллов, которые должны пройти воздействие разрушающей нагрузкой с измерением уровн  прочности на одноосное сжатие. Перед этим все кристаллы, включа  и контрольную партию, облучают монохроматическим (лазерным) излучением и регистрируют индуцированную полосу КР с диапазоном значений 1300 ±3 см и полосу ФЛ на длине волны 690 ± 10 нм, затем измер ют интенсивность пика КР и интенсивность ФЛ на длине волны 690 нм, вычис- л ют значение отношений указанных интенсивностей, определ ют параметр К и осуществл ют отбор кристаллов по величинам отношений интенсивностей КР и ФЛ, соответствующим предельным уровн м прочности, использу  предварительно построенную коррел ционную зависимость.

Способ основан на обнаруженной у кристаллов синтетического алмаза обратной коррел ции прочности на одноосное сжатие с интенсивностью полосы ФЛ 690 ± 10 нм. По вление красной полосы ФЛ 690 ± 10 нм св зано с неазотными дефектами кристаллической решетки алмаза, которые в значительной мере определ ют его прочность. Однако, при сравнении абсолютной интенсивности ФЛ возникают ошибки, обусловленные сложностью учета р да трудноконтролируемых факторов (характера поверхности образцов, их формы, цвета, размеров, качества юстировки оптики и т.п.).

Дл  предупреждени  этих ошибок абсолютные измерени  замен ют относительными , использу  в качестве реперной линию пика полосы КР в диапазоне 1330 ± 3 см , котора  высвечиваетс  в

процессе отклика кристалла на монохроматическое возбуждение нар ду с ФЛ. С этой целью и вводитс  безразмерный параметр К, отмеченный выше.

Способ реализуетс  следующим образом .

С помощью сил отбирают дл  испытаний кристаллы алмазов определенных диапазонов крупности. Отобранные кристаллы без какой-либо предварительной обработки

помещают один за другим перед входной щелью спектрометра и освещают сфокусированным на любой линии возбуждени  пучком монохроматического излучени , например , лазерного, в ультрафиолетовой или

видимой области.

Попадание кристалла в фокус луча контролируетс  по возникновению  ркого блика рассе нного излучени . Сигнал вторичного свечени  (КР + ФЛ) регистрируют с помощью спектрометра КР, например, типа ДФС производства ЛОМО. При этом вместо записи полного спектра можно ограничитьс  регистрацией узких участков спектра вблизи максимума полосы КР

1330 ± 3 и полосы ФЛ 690 + 10 нм, чего достаточно дл  измерени  их интенсивностей (И и 2). Далее определ ют параметр К и сортируют кристаллы по прочности.

Пример. Следует произвести сортировку некоторой партии кристаллов синтетического алмаза АС-100 в количестве 17 образцов по прочности таким образом,чтобы выделить две группы кристаллов с прочностью выше 100 Н и ниже 100 Н, так как по

паспорту у этих кристаллов средний показатель прочности на однооосное сжатие составл ет в среднем 100 Н.

Исследуемые кристаллы последовательно помещают перед входной щелью

спектрометра КР типа RT1-30 фирмы Ди- лор (Франци ) и облучают монохроматической линий Аг+ лазера с длиной волны 514,5 нм (модель 164-06 фирмы Спектра Фи- зикс) мощностью 100 мВт. Сигналы вторичного свечени , включающего спектр КР 1330 3 и полосу ФЛ 690 ± 10 нм, регистрируют на ленте самописца с помощью охлаждаемого фотоусилител  ФЭУ типа S-20 в режиме посто нного тока. По полученным

данным рассчитывают параметр К. Далее обращаютс  к предварительно построенной дл  контрольной партии кристаллов, прошедших разрушающие испытани  на прочность, кривой зависимости парамет- ра К от величины разрушающей нагрузки, откуда следует, что требуемый показатель прочности, равный или больший 100 Н, обеспечиваетс  дл  кристаллов, у которых К 0,3, то есть дл  образцов №№ 1, 3-6, 9, 11, 12, 16 (всего 9 кристаллов). У остальных кристаллов предполагаетс  прочность ниже 100 Н.

Дл  контрол  правильности измерений прочности производ т пр мые разрушаю- щие испытани  всех 17 кристаллов на динамометре Да-2А (см. таблицу). Как показывают результаты разрушающих испытаний , в группу из 9 кристаллов, где предполагалась прочность, равна  или больша  100 Н, попал всего один кристалл с прочностью менее 100 Н (образец М 16 с прочностью 70,1 Н), что свидетельствует о достаточно высокой точности и надежности контрол  качества и сортировки синтетиче- ских алмазов рассматриваемым способом.

Таким образом, показано, что изобретение пригодно дл  эффективной сортировки и контрол  качества кристаллов синтетического алмаза по прочности. При этом коэф- фициент коррел ции дл  17 испытуемых кристаллов, св зывающий параметр К с разрушающей нагрузкой, в приведенном примере составил 0,64, что подтверждает наличие коррел ционной св зи между на- званными величинами.

Применение изобретени  повышает эффективность и качество сортировки синтетических алмазов, обеспечивает надежность и объективность получаемых результатов , способствует улучшению технологических качеств алмазного сырь  за счет выделени  наиболее высокопрочных кристаллов и снижению потерь алмазов при разрушающих испытани х. Все это создает основу дл  улучшени  технико-экономических показателей алмазного бурени , металле- и камнеобработки.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ контрол  и сортировки кристаллов синтетического алмаза, предусматривающий отбор кристаллов без видимых физических дефектов и в установленном диапазоне крупности, воздействие на каждый кристалл выделенной среди них контрольной партии кристаллов разрушающим усилием с последующим его измерением, определение предельного уровн  прочности и сортировку кристаллов, отличающийс  тем, что, с целью повышени  качества сортировки, перед отбором контрольной партии все кристаллы облучают монохроматическим излучением,регистрируют индуцированную полосу комбинационного рассе ни  с диапазоном значений 1330 ± 3 см и полосу фотолюминесценции на длине волны 690 ± 10 нм. измер ют интенсивности пика полосы комбинационного рассе ни  и интенсивность фотолюминесценции на длине волны 690 нм, вычисл ют значени  отношений указанных интенсив- ностей и осуществл ют отбор по величинам этих значений, соответствующим предельному уровню прочности.