RU1788096C

RU1788096C - Электролит золочени

Info

Publication number: RU1788096C
Application number: SU914944982A
Authority: RU
Inventors: Ирина Юрьевна Ивашкина; Климент Матвеевич Элькинд; Геннадий Петрович Шульпин; Станислав Михайлович Сысоев; Юрий Дмитриевич Шачнев; Людмила Григорьевна Клочкова
Original assignee: Научно-исследовательский институт технологии и организации производства
Priority date: 1991-06-13
Filing date: 1991-06-13
Publication date: 1993-01-15

Abstract

Использование: осаждение золота гальваническим путем.. Сущность изобретени электролит содержит, г/л: кали дициано- (1)-аурат 5,0-10,0, калий фосфорнокислый однозамещенный 30,0-40,0; гексаметилен- тетрамин 1,0-3,0; кислота полиакрилова 1,2-4,8. 1 табл,

Description

Изобретение относитс к области нанесени металлических покрытий гальваническим путем и предназначено дл осаждени золота на издели радиоэлектронной техники .

Золотые покрыти широко примен ютс в радиоэлектронных отрасл х промышленности как функциональные. Они обладают комплексом свойств: способность к пайке, коррозионна стойкость, термоустойчивость . На все эти свойства значительное вли ние оказывает пористость; менее пористые покрыти обладают лучшими характеристиками, Снижение пористости осадка вл етс актуальной задачей при осаждении золота..

Известен электролит дл нанесени золотых покрытий (1) следующего состава, г/л:

Кали дициано-(1)-эурат

(в пересчете на

металл)4-10

Калий Цианистый

(свободный)10-20

Из данного электролита можно наносить золотые покрыти при катодной плотности тока 0,1-0,3 А/дм2. Однако такие растворы имеют рН 11-12, что делает их непригодными дл осаждени покрытий на издели , содержащие стекло и керамику, т. к, эти материалы нестойки в щелочах.

Как показали патентные исследовани , основным видом электролитов, примен емых в отечественной практике, вл ютс кислые растворы. Кислые электролиты не содержат агрессивных веществ, разрушаю- клей пластмассы, и не вли ют на диэлектрические свойства последней.

В литературе описан кислый состав на основе лимонной кислотыД2). следующего состава, г/л:

Кали дициано-(1)-аурат (в пересчете на металл)8 Кислота лимонна 40 Лимоннокислый натрий 40 Сульфат гидразина 3-6. Данный электролит эксплуатируетс при катодной плотности тока 0,5-1.0 А/дм2, выход по току колеблетс 30-40%. Однако. при длительной эксплуатации нитратных ванн, в них, вследствие корректировки рН,

kj

;

Ч

00

о

ю

о

накапливаютс лимонна кислота и продукты ее окислени , что снижает катодный выход по току, ухудшает работоспособность ванны и качество осаждаемых покрытий.

Известен состав кислого электролита не содержащий лимонную кислоту, вз тый нами за прототип(З).

Состав электролита, г/л:

Калий дициано-(1)-аурат

(в пересчете на металл) ,8

Калии фосфорнокислый

однозамещенный 30 .Фосфорна кислота .,

до рН 3,5

Сульфат гидрозина .5.

Из данного электролита можно получать качественные осадки при плотност х тока 1 А/дм2. Однако, как показали проведенные исследовани , золотые покрыти , полученные из такого электролита, обладают значительной пористостью, что существенно снижает функциональные свойства покрытий. Кроме этого данный электролит позвол ет наносить золотые покрыти с выходом по току не более 40-45%, что вл етс существенным недостатком в услови х массового, производства.

Цель предлагаемого изобретени - снижение пористости золотого покрыти и повышение катодного выхода по току.

Существо изобретени заключаетс в том, что в электролит дл нанесени золотых покрытий, содержащий дициано-(1)- аурат кали и калий фосфорнокислый однозамещенный введены гексаметилен- тетрамин и полиакрилова кислота при следующем соотношении компонентов, г/л:

Дициано-(1)-аурат кали

(в пересчете на

металл)5,0-10,0

Калий фосфорнокислый

однозаме-. .

щенный30,0-40,0

Гексаметилен-.

тетрамин1,0-3,0

Полиакрилова

кислота1,2-4,8.

Из данного электролита можно наносить золотые покрыти при катодной плотности тока 1-3 А/дм (оптимально 2). Температура раствора 20-30°С. Катодный выход по току в области рабочих плотностей тока составл ет 75-80%. Используемый в растворе гексаметилентетрамин с общей формулой CeHi2N4 выпускаетс химической промышленностью согласно ТУ 6-09-09- 353-74. Полиакрилова кислота имеет общую формулу (-СН-СН-) и выпускаетс

СООИ

промышленностью в соответствии с ТУ МХП в виде 37% солевого раствора.

Приготовление электролита провод т обычным путем, использу компоненты мэрок ХЧ и ЧДА.

Особенностью предлагаемого состава вл етс наличие в нем гексаметилентетрз- мина и полиакриловой кислоты. Причем, как показали проведенные нами исследовани ,

0 в отсутствии полиакриловой кислоты введение гексаметилентетрамина не оказывает заметного вли ни на пористость покрыти и катодный выход по току. Следовательно, на данные свойства существенно вли ет

5 продукт взаимодействи гексаметилентет- рэмина и полиакриловой кислоты, который внедр сь в двойной электрический слой, способствует равномерному распределению ионов золота в нем и снижению пори0 стости покрыти . Кроме этого, адсорбци полиакриловой кислоты, гексаметилентетрамина и продуктов их взаимодействи на поверхности электрода приводит к увеличению перенапр жени выделени водорода

5 и, как следствие этого, к повышению катодного выхода по току дл выделени золота. Сопоставительный анализ с прототипом позвол ет сделать вывод, что за вл емый состав электролита отличаетс от

0 известного введением новых компонентов, а

именно: гексаметилентетрамина и полиакриловой кислоты. Таким образом, за вл емое техническое решение соответствует критерию новизна,

5 Известно применение полиакриловой кислоты в растворе химического золочени дл повышени адгезии покрытий к медной основе, (За вка №4432890/2702, пол. реш. от 27,11,89 г.).

0Применение аминов в электролитах золочени также известно, но с целью получени покрытий с высокой твердостью и блеском. Совместное использование иоли- акриловой кислоты и гексаметилентетрами5 на в гальванотехнике дл уменьшени пористости покрытий и повышени катодного выхода по току.

Результаты исследований приведены в табл.1.

0 Осаждение проводилось при помощи источника питани посто нного тока 55-46 в ванне объемом 0,5 л. Определение рЫ электролита производили ионометром универсальным ЭВ-74. Обрабатываемый мате5 риал - никель (фольга). Электролит готовилс следующим образом: расчетное количество кали фосфорнокислого одноза- мещенного раствор ли в дистиллированной воде, затем добавл ли расчетное количество гексаметилентетрамина и.полиакриловой кислоты, рН раствора корректировали фосфорной кислотой до рабочих значений. После чего в полученный раствор вводили дициэноаур ат кали и объем доводилс до литра. Процесс осаждени покрытий вели при комнатной температуре 18-25°С, катодной плотности тока 2 А/дм . Аноды платиновые . Толщина покрыти 3 ± 0,2 мкм.

Результаты исследований приведены в табл. 1.

Пористость покрытий определ лась по методике, описанной в работе Г, Райчевски, Т. Милушёва и др. Количественный электрохимический метод определени пористости гальванических покрытий.

При концентраци х гексаметилентетра0

5

содержании данных компонентов в составе электролита более 3 и 4,4 г/л не исключаетс возможность их включени в осадок, что может привести к изменению функциональных свойств покрытий.

Claims

Формула изобретени Электролит золочени , включающий ди- циано-(1)-аурат кали , фосфорнокислый од- нозамещенный калий и аминосодержащее соединение, отличающийс тем, что, с целью снижени пористости покрыти и повышени катодного выхода по току, он дополнительно содержит полиакриловую кислоту, а в качестве аминосодержащего соединени - гексаметилентетрамин при следующем соотношении компонентов, г/л: