RU2012110023A - Способ и установка для регенерации отработанной серной кислоты из процессов нитрования - Google Patents
Способ и установка для регенерации отработанной серной кислоты из процессов нитрования Download PDFInfo
- Publication number
- RU2012110023A RU2012110023A RU2012110023/05A RU2012110023A RU2012110023A RU 2012110023 A RU2012110023 A RU 2012110023A RU 2012110023/05 A RU2012110023/05 A RU 2012110023/05A RU 2012110023 A RU2012110023 A RU 2012110023A RU 2012110023 A RU2012110023 A RU 2012110023A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- acid
- sulfuric acid
- column
- stripping column
- stripping
- Prior art date
Links
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract 54
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract 35
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 title claims abstract 8
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 title claims 6
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 title claims 6
- 238000009434 installation Methods 0.000 title claims 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 22
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract 22
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract 20
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims abstract 13
- DYSXLQBUUOPLBB-UHFFFAOYSA-N 2,3-dinitrotoluene Chemical compound CC1=CC=CC([N+]([O-])=O)=C1[N+]([O-])=O DYSXLQBUUOPLBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract 5
- SPSSULHKWOKEEL-UHFFFAOYSA-N 2,4,6-trinitrotoluene Chemical compound CC1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O SPSSULHKWOKEEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims abstract 4
- 239000000015 trinitrotoluene Substances 0.000 claims abstract 4
- ZPTVNYMJQHSSEA-UHFFFAOYSA-N 4-nitrotoluene Chemical compound CC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 ZPTVNYMJQHSSEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract 3
- RXQNKKRGJJRMKD-UHFFFAOYSA-N 5-bromo-2-methylaniline Chemical compound CC1=CC=C(Br)C=C1N RXQNKKRGJJRMKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract 2
- 238000004094 preconcentration Methods 0.000 claims abstract 2
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 claims abstract 2
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims 5
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 2
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 claims 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims 1
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 claims 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims 1
- ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N furosemide Chemical compound C1=C(Cl)C(S(=O)(=O)N)=CC(C(O)=O)=C1NCC1=CC=CO1 ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims 1
- 230000002262 irrigation Effects 0.000 claims 1
- 238000003973 irrigation Methods 0.000 claims 1
- 150000002828 nitro derivatives Chemical class 0.000 claims 1
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 claims 1
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 claims 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 claims 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
- C01B21/38—Nitric acid
- C01B21/46—Purification; Separation ; Stabilisation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
- B01D3/148—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step in combination with at least one evaporator
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/90—Separation; Purification
- C01B17/94—Recovery from nitration acids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00002—Chemical plants
- B01J2219/00004—Scale aspects
- B01J2219/00006—Large-scale industrial plants
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
1. Способ регенерации отработанной кислоты из процессов получения нитроароматических соединений, особенно из процессов получения динитротолуола (ДНТ) или/три-нитротолуола (ТНТ) для получения концентрированной и очищенной серной кислоты и азотной кислоты,в котором на первой стадии предварительно нагретую отработанную кислоту, содержащую до 80 мас.%, серной кислоты и воды, а также азотную кислоту (HNO), нитро-зилсерную кислоту (в виде HNO), и нитроорганику, особенно ДНТ и мононитротолуол (МНТ), разделяют в отпарной колонне в противотоке с паром, получаемым в донной части отпарной колонны нагреванием предварительно сконцентрированной серной кислоты, на по крайней мере одну паровую фазу, состоящую из азотной кислоты с нитроорганикой или без нее, и предварительно сконцентрированную серную кислоту,и в котором на последующих стадиях (i) предварительно сконцентрированную серную кислоту, получаемую в донной части отпарной колонны, подают на дальнейшую очистку для удаления нитроорганики и дальнейшее концентрирование, и (ii) азотную кислоту, полученную из паровой фазы смеси азотной кислоты и нитроорганики, включая нитроорганику, выделенную при последующей очистке и концентрировании предварительно сконцентрированной серной кислоты, регенерируют и возвращают в процесс нитрования, характеризующийся тем, чтона первой стадии процесса в дополнение к отдувке предварительно нагретой отработанной кислоты в отпарной колонне противотоком к пару из предварительного концентрирования серной кислоты (V1), проводят концентрирование присутствующей в парах отдувки азотной кислоты, в противотоке к добавляемой очищенной и, возможно, с
Claims (18)
1. Способ регенерации отработанной кислоты из процессов получения нитроароматических соединений, особенно из процессов получения динитротолуола (ДНТ) или/три-нитротолуола (ТНТ) для получения концентрированной и очищенной серной кислоты и азотной кислоты,
в котором на первой стадии предварительно нагретую отработанную кислоту, содержащую до 80 мас.%, серной кислоты и воды, а также азотную кислоту (HNO3), нитро-зилсерную кислоту (в виде HNO2), и нитроорганику, особенно ДНТ и мононитротолуол (МНТ), разделяют в отпарной колонне в противотоке с паром, получаемым в донной части отпарной колонны нагреванием предварительно сконцентрированной серной кислоты, на по крайней мере одну паровую фазу, состоящую из азотной кислоты с нитроорганикой или без нее, и предварительно сконцентрированную серную кислоту,
и в котором на последующих стадиях (i) предварительно сконцентрированную серную кислоту, получаемую в донной части отпарной колонны, подают на дальнейшую очистку для удаления нитроорганики и дальнейшее концентрирование, и (ii) азотную кислоту, полученную из паровой фазы смеси азотной кислоты и нитроорганики, включая нитроорганику, выделенную при последующей очистке и концентрировании предварительно сконцентрированной серной кислоты, регенерируют и возвращают в процесс нитрования, характеризующийся тем, что
на первой стадии процесса в дополнение к отдувке предварительно нагретой отработанной кислоты в отпарной колонне противотоком к пару из предварительного концентрирования серной кислоты (V1), проводят концентрирование присутствующей в парах отдувки азотной кислоты, в противотоке к добавляемой очищенной и, возможно, свежей концентрированной серной кислоте с концентрацией от 75 до 97%, предпочтительно от 80 до 96 мас.%, и пары азотной кислоты, получаемые на первой стадии в верхней части колонны, конденсируют, получая непосредственно высококонцентрированную кислоту, пригодную для возврата в процесс нитрования.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на первой стадии добавляемую серную кислоту подают в такой концентрации и количестве, чтобы парциальное давление азотной кислоты в парах отдувки в верхней части колонны на первой стадии выросло так, чтобы получить концентрацию азотной кислоты в пределах от 40 до 99,99 мас.%.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что азотную кислоту до концентрации около 70% по массе получают, вводя отработанную кислоту и добавочную серную кислоту на одном и том же уровне в верхнюю часть отпарной колонны, и отводя паровую фазу, содержащую концентрированную азотную кислоту в верхней части этой отпарной колонны.
4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что регенерацию отработанной кислоты на первой стадии проводят при подаче отработанной кислоты, предварительно нагретой до температуры чуть ниже температуры кипения, в среднюю зону первой колонны (К1), в которой есть расположенная ниже средней зоны секция отпаривания для отдувки отработанной кислоты противоточным паром из донной секции (V1), и секция ректификации, расположенная выше средней зоны, при этом в верхнюю часть секции ректификации подают, по крайней мере частично, добавочную серную кислоту.
5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что регенерацию отработанной кислоты на первой стадии проводят таким образом, что отработанная кислота, предварительно нагретая до температуры чуть ниже температуры кипения, подается в верхнюю часть колонны, работающей как отпарная колонна для отдувки отработанной кислоты в противотоке паром из донной части, при этом колонна снабжена в верхней части дополнительным сепаратором для удаления жидкой фазы, содержащей нитроорганику (МНТ/ДНТ) из паровой фазы, содержащей азотную кислоту, а паровую фазу, содержащую азотную кислоту, и получаемую из отпарной колонны и сепаратора, подают непосредственно в отдельную ректификационную колонну, в верхнюю часть которой подают добавочную концентрированную серную кислоту, при этом серную кислоту, полученную в нижней части ректификационной колонны, направляют в отпарную колонну и, в конце, объединяют с серной кислотой в донной части отпарной колонны.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что первую стадию процесса проводят под давлением от 600 до 2000 мбар, предпочтительно при атмосферном давлении.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что предварительно сконцентрированную серную кислоту, полученную в донной части колонны на первой стадии, подают в верхнюю часть второй отпарной колонны (К2), которая работает при пониженном давлении между 250 и 550 мбар, и остаточные количества нитроорганики отдувают из предварительно очищенной серной кислоты во второй отпарной колонне противотоком к паровой фазе из нагреваемой донной части (V2) этой отпарной колонны (К2) и, выборочно, дополнительным острым паром, при этом паровую фазу, полученную в верхней части второй отпарной колонны (К2), конденсируют, получая кислотно-водно-нитроорганический конденсат, и из донной части (V2) колонны получают очищенную серную кислоту.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что для разделения кислотного конденсата из второй отпарной колонны (К2) используют сепаратор (А1), в котором происходит разделение на нитроорганическую фазу, которая может быть возвращена в процесс нитрования, и водную фазу, содержащую остаточные количества нитроорганики.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что остаточные количества водной фазы, содержащей органические нитросоединения из сепаратора (А1) частично используют для промывки ДНТ в процессе нитрования, а остальную часть направляют, по крайней мере частично, для дальнейшей ее очистки в колонну (К4) для жидкостной экстракции органическим ароматическим экстрагентом, предпочтительно толуолом, при этом экстрагент с поглощенной им нитроорганикой, возвращают в процесс нитрования.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что отработанную кислоту, перед регенерацией ее на первой стадии процесса, объединяют с промывочной кислотой со стадии промывки ДНТ в процессе нитрования.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что газовые фазы, содержащие окислы азота, полученные как отводимые газы при конденсации паров азотной кислоты и, если образуются, с других стадий процесса промывают водой в колонне-скруббере (КЗ) при повышенном давлении от 1 до 7 бар с получением дополнительного количества разбавленной азотной кислоты.
12. Способ по п.1, отличающийся тем, что конденсацию паровой фазы с первой стадии и/или из дополнительной отпарной колонны (К2) проводят в теплообменниках-конденсаторах (W2, W3) с теплой водой для предотвращения осаждения твердого ДНТ, при этом температуру теплой воды для теплообменников-конденсаторов (W2, W3) поддерживают в одном или более отдельных контурах теплой воды в пределах от 40°C до 70°C добавлением холодной охлаждающей воды.
13. Способ по п.1, отличающийся тем, что очищенную серную кислоту, которую получают как донный продукт второй отпарной колонны (К2) концентрируют по крайней мере в одном последующем выпарном аппарате (V3) под вакуумом между 160 и 10 мбар до концентрации 80-97 мас.%, и используют, по крайней мере частично, как добавочную серную кислоту на первой стадии способа.
14. Способ по п.1, отличающийся тем, что отпарные колонны (K1, К2) и их внутренние узлы, а также загружаемая в них неупорядоченная или упорядоченная насадка выполнены из коррозионно-устойчивых материалов, причем предпочтительные коррозионно-устойчивые материалы выбирают из стеклянных, керамических материалов и/или из стали с покрытием или облицовкой из эмали или (гидро)фторуглеродных полимеров.
15. Установка для осуществления способа, охарактеризованного согласно любому из пп.1-14, включающая первую отпарную колонну (К1) со входом (1) для отработанной кислоты, направляемой на регенерацию, совместно действующий выпарной аппарат (V1) для предварительного концентрирования серной кислоты и выход (2) для паровой фазы, содержащей азотную кислоту; вторую отпарную колонну (К2) с совместно действующим выпарным аппаратом (V2) для получения очищенной серной кислоты; по крайней мере один последующий выпарной аппарат (V3) для повышения концентрации очищенной серной кислоты; теплообменники-конденсаторы (W2, W3, W4) для паровых фаз, получаемых в качестве верхних продуктов из отпарных колонн (K1, К2) и выпарного аппарата (V3), а также необязательно оросительную колонну (К3) для промывки отходящих газов, содержащих окислы азота; трубопроводы для подачи исходных потоков (1, 7), для транспортировки, распределения и отвода паровых и жидкостных фаз (2, 5, 8, 10, 21), получаемых в качестве промежуточных и конечных продуктов и отводимых газов (4, 12, 13, 17, 18, 21) и необходимые нагревательные, охлаждающие и регулирующие давление устройства, характеризующаяся тем, что первая отпарная колонна (К1) снабжена входами (3, 3а) для высококонцентрированной серной кислоты, полученной при регенерации отработанной кислоты.
16. Установка по п.15, отличающаяся тем, что входящие трубопроводы (3, 3а) соединены с верхней частью первой колонны (К1).
17. Установка по п.15, отличающаяся тем, что первая колонна разделена на отпарную колонну и ректификационную колонну, с сепаратором в виде холодильника или дефлегматора, расположенного в верхней части отпарной колонны, для удаления водной фазы, содержащей нитроорганику, а верх отпарной колонны соединен с ректификационной колонной, которая сверху имеет вход для высококонцентрированной очищенной серной кислоты.
18. Установка по любому из пп.15-17, отличающаяся тем, что она дополнительно включает экстракционную колонну (К4) со входом (14) экстрагента для жидкостной экстракции водной фазы, полученной разделением фаз кислотного конденсата из второй отпарной колонны (К2) в сепараторе (А1).
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP09011773.0A EP2295375B1 (de) | 2009-09-15 | 2009-09-15 | Verfahren und anlage zur aufarbeitung von abfall-schwefelsäuren aus nitrierprozessen |
| EP09011773.0 | 2009-09-15 | ||
| PCT/EP2010/005512 WO2011032659A1 (de) | 2009-09-15 | 2010-09-08 | Verfahren und anlage zur aufarbeitung von abfall-schwefelsäuren aus nitrierprozessen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012110023A true RU2012110023A (ru) | 2013-10-27 |
| RU2511380C2 RU2511380C2 (ru) | 2014-04-10 |
Family
ID=41631580
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012110023/05A RU2511380C2 (ru) | 2009-09-15 | 2010-09-08 | Способ и установка для регенерации отработанной серной кислоты из процессов нитрования |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9108847B2 (ru) |
| EP (1) | EP2295375B1 (ru) |
| CN (1) | CN102648152B (ru) |
| BR (1) | BR112012005873B1 (ru) |
| ES (1) | ES2574851T3 (ru) |
| HU (1) | HUE029763T2 (ru) |
| PL (1) | PL2295375T3 (ru) |
| RU (1) | RU2511380C2 (ru) |
| WO (1) | WO2011032659A1 (ru) |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102649545B (zh) * | 2011-10-26 | 2014-04-30 | 上海巴斯夫聚氨酯有限公司 | 二硝基甲苯生产中废酸浓缩工艺的硝酸预浓缩方法 |
| CN103224222B (zh) * | 2013-05-08 | 2014-12-24 | 周长祥 | 一种废硫酸中有机物的净化装置 |
| DE102013021026B4 (de) | 2013-12-19 | 2022-07-21 | Plinke Gmbh | Verfahren und Anlage zur Reinigung und Konzentrierung von Abfallsäure aus Nitrierprozessen |
| CN105329864B (zh) * | 2015-12-01 | 2017-05-17 | 南京师范大学 | 一种硝基苯生产过程中废酸溶液的资源化处理方法 |
| CN105858627B (zh) * | 2016-05-06 | 2018-02-23 | 衢州学院 | 苯系物硝化废酸的回收方法 |
| CN108658051B (zh) * | 2017-08-31 | 2020-10-30 | 宁夏中盛新科技有限公司 | 硝化废酸的回收方法、装置及其回收的硫酸 |
| CN108033433B (zh) * | 2017-10-26 | 2020-04-24 | 青岛海湾集团有限公司 | 一种工业废酸处理系统 |
| CN107986250B (zh) * | 2017-10-31 | 2020-08-04 | 湖北东方化工有限公司 | 一种硝基甲苯废硫酸处理低浓度稀硝酸的提浓装置 |
| CN107902634B (zh) * | 2017-10-31 | 2020-08-04 | 湖北东方化工有限公司 | 一种硝基甲苯废硫酸处理低浓度稀硝酸微成本提高浓度的生产装置 |
| CN108079608A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-05-29 | 天津科创复兴科技咨询有限公司 | 一种有氮气保护的高效的蒸馏提纯设备 |
| CN108910858B (zh) * | 2018-07-05 | 2023-04-07 | 北京中富瑞科环保科技有限公司 | 一种有机医疗垃圾的资源化处理方法 |
| DE102018217955B4 (de) * | 2018-10-19 | 2020-06-04 | Plinke Gmbh | Verfahren zur Aufarbeitung von Mischsäure und Abwasser aus der Nitrierung von Aromaten sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| CN109320422B (zh) * | 2018-12-17 | 2023-12-05 | 湖北东方化工有限公司 | 一种酸性废水提取多硝基甲苯的装置 |
| AU2020225256B2 (en) * | 2019-02-22 | 2025-05-15 | Yara International Asa | Bleaching tower and method for nitric acid production |
| CN110156605B (zh) * | 2019-05-05 | 2021-12-07 | 南京师范大学 | 一种乙苯硝化反应产生的废酸副产物的资源化方法 |
| CN110170185B (zh) * | 2019-05-30 | 2023-07-25 | 湖北东方化工有限公司 | 一种废硫酸硝基化合物分离的装置及方法 |
| WO2021122773A1 (de) | 2019-12-18 | 2021-06-24 | Covestro Intellectual Property Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur reinigung einer in der aufkonzentrierung einer mineralsäure eingesetzten vorrichtung |
| CN112028032A (zh) * | 2020-09-08 | 2020-12-04 | 江苏荣信环保科技有限公司 | 一种有机废硫酸中硫酸再生工艺 |
| CN112279446B (zh) * | 2020-11-19 | 2024-04-05 | 安泰丰源环保科技(内蒙古)集团股份有限公司 | 一种tdi硝化废水的处理及资源回收系统及方法 |
| CN112827204A (zh) * | 2021-02-07 | 2021-05-25 | 吉林凯莱英医药化学有限公司 | 真空提纯装置及提纯系统 |
| EP4067301A1 (en) * | 2021-03-29 | 2022-10-05 | PLINKE GmbH | Process for recycling nitrogen oxides from nitrosyl sulfuric acid to produce concentrated or highly concentrated nitric acid and sulfuric acid |
| CN115193366B (zh) * | 2021-04-09 | 2024-04-09 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种硝化反应装置及利用该反应装置进行硝化反应的方法 |
| CN113371906A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-09-10 | 湖北东方化工有限公司 | 一种二硝基甲苯回收装置及工艺 |
| CN113371768B (zh) * | 2021-05-31 | 2023-04-18 | 湖北东方化工有限公司 | 一种tnt废酸-残液回收工艺及装置 |
| CN114804035A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-07-29 | 南京绿联环境科技发展有限公司 | 一种含有机物废硫酸的分离提纯工艺 |
| CN117380287B (zh) * | 2023-11-17 | 2025-12-30 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种负载型催化填料的制备方法及其在废酸浓缩中的应用 |
| CN119971558B (zh) * | 2025-02-08 | 2025-10-10 | 南京圣卡孚科技有限公司 | 一种萃取芳烃硝化尾酸的塔器装置及基于该装置实现在线直供连续流硝化单元配料的方法 |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU50656A1 (ru) * | 1936-04-15 | 1936-11-30 | С.Ф. Варваричев | Способ денитрации кислоты |
| DE3409719A1 (de) | 1984-03-16 | 1985-09-19 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von dinitrotoluol |
| US4650912A (en) * | 1985-03-26 | 1987-03-17 | Air Products And Chemicals, Inc. | Recovery of nitric acid from nitration spent acid by toluene extraction |
| US5275701A (en) * | 1993-03-15 | 1994-01-04 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for purification and concentration of sulfuric acid |
| US5589037A (en) * | 1995-10-24 | 1996-12-31 | General Electric Company | Method for removing tetranitromethane from nitric acid |
| CA2254612A1 (en) * | 1996-09-06 | 2000-05-27 | Bayer Aktiengesellschaft | A process for purifying and concentrating spent sulphuric acids |
| DE19636191B4 (de) | 1996-08-02 | 2008-04-03 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Reinigung und Aufkonzentrierung von gebrauchten Schwefelsäuren |
| US6969446B1 (en) * | 2000-05-22 | 2005-11-29 | Qvf Engineering Gmbh | Method for producing concentrated nitric acid and installation for carrying out a method of this type |
| RU2216508C2 (ru) * | 2001-03-13 | 2003-11-20 | Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов | Способ утилизации серной кислоты из отработанных нитрационных смесей |
| US6506948B1 (en) * | 2002-02-07 | 2003-01-14 | Air Products And Chemicals, Inc. | Toluene extraction of dinitrotoluene wash water |
| DE102006013579B3 (de) | 2006-03-22 | 2007-08-23 | Plinke Gmbh | Verfahren zur Reduzierung des Abwassers und Optimierung der Abwasserqualität bei der Herstellung von DNT |
| ATE408585T1 (de) * | 2006-06-21 | 2008-10-15 | Qvf Engineering Gmbh | Verfahren und anlage zur konzentrierung von abfall-schwefelsäuren aus nitrierprozessen |
| ES2444276T3 (es) * | 2009-12-16 | 2014-02-24 | Basf Se | Procedimiento para el tratamiento de gases de escape que contienen NOx procedentes de aguas residuales de instalaciones de nitración |
| JP2013514300A (ja) * | 2009-12-16 | 2013-04-25 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | Ｄｎｔ排水の酸性トルエン抽出法 |
-
2009
- 2009-09-15 PL PL09011773.0T patent/PL2295375T3/pl unknown
- 2009-09-15 HU HUE09011773A patent/HUE029763T2/en unknown
- 2009-09-15 EP EP09011773.0A patent/EP2295375B1/de active Active
- 2009-09-15 ES ES09011773.0T patent/ES2574851T3/es active Active
-
2010
- 2010-09-08 RU RU2012110023/05A patent/RU2511380C2/ru active IP Right Revival
- 2010-09-08 CN CN201080041328.8A patent/CN102648152B/zh active Active
- 2010-09-08 US US13/395,810 patent/US9108847B2/en active Active
- 2010-09-08 BR BR112012005873-8A patent/BR112012005873B1/pt active IP Right Grant
- 2010-09-08 WO PCT/EP2010/005512 patent/WO2011032659A1/de not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20120168298A1 (en) | 2012-07-05 |
| CN102648152A (zh) | 2012-08-22 |
| CN102648152B (zh) | 2014-07-02 |
| US9108847B2 (en) | 2015-08-18 |
| ES2574851T3 (es) | 2016-06-22 |
| HUE029763T2 (en) | 2017-04-28 |
| RU2511380C2 (ru) | 2014-04-10 |
| PL2295375T3 (pl) | 2016-10-31 |
| EP2295375B1 (de) | 2016-04-13 |
| EP2295375A1 (de) | 2011-03-16 |
| BR112012005873A2 (pt) | 2016-02-16 |
| BR112012005873B1 (pt) | 2019-05-28 |
| WO2011032659A1 (de) | 2011-03-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2012110023A (ru) | Способ и установка для регенерации отработанной серной кислоты из процессов нитрования | |
| RU2404917C2 (ru) | Способ и установка для концентрирования отработанной серной кислоты из процессов нитрования | |
| KR960012707B1 (ko) | 황산의 정제 및 농축 방법 | |
| JP6736547B2 (ja) | ジニトロトルエンの連続的製造方法における排出ガス清浄 | |
| KR920000372B1 (ko) | 디니트로 톨루엔의 제조방법 | |
| JP4773138B2 (ja) | アミン水溶液の蒸留分離法 | |
| CN102875468A (zh) | 一种环己酮肟气相重排生产己内酰胺的方法 | |
| JP5886284B2 (ja) | 断熱ニトロ化によるニトロベンゼンの製造方法 | |
| CN103724205B (zh) | 连续生产硝基苯的方法 | |
| CN105263865B (zh) | 后处理来自硝基苯制备的废水的方法 | |
| CN109134275A (zh) | 处理包含芳香胺的物质混合物，特别是粗制苯胺的物质混合物的方法 | |
| JP2018008986A (ja) | ニトロベンゼンの製造のための方法およびプラント | |
| CN105246833B (zh) | 后处理来自硝基苯制备的废水的方法 | |
| JPH0859563A (ja) | ニトロ芳香族化合物の製造方法 | |
| JP2004250452A (ja) | ジニトロトルエンの製造方法 | |
| CN112028821A (zh) | 一种2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的合成方法 | |
| US6156288A (en) | Process for purifying and concentrating spent sulfuric acids | |
| CN102459148A (zh) | 化学设备 | |
| CN1107050C (zh) | 制备二硝基甲苯的一种绝热方法 | |
| CN120865019A (zh) | 一种r和s-4-氯-3-羟基丁腈的立体选择性合成方法 | |
| KR20030036185A (ko) | 농축 질산 제조 방법 및 그 방법을 수행하기 위한 설비 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140909 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20150627 |