RU2017689C1 - Индикаторный состав для определения хлористого водорода в газовой фазе - Google Patents
Индикаторный состав для определения хлористого водорода в газовой фазе Download PDFInfo
- Publication number
- RU2017689C1 RU2017689C1 SU5021313A RU2017689C1 RU 2017689 C1 RU2017689 C1 RU 2017689C1 SU 5021313 A SU5021313 A SU 5021313A RU 2017689 C1 RU2017689 C1 RU 2017689C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydrogen chloride
- mercury
- determination
- diphenylcarbazone
- composition
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 21
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 17
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 17
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 title description 17
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 title 1
- ORMNPSYMZOGSSV-UHFFFAOYSA-N dinitrooxymercury Chemical compound [Hg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ORMNPSYMZOGSSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- ZFWAHZCOKGWUIT-UHFFFAOYSA-N 1-anilino-3-phenyliminourea Chemical compound C=1C=CC=CC=1N=NC(=O)NNC1=CC=CC=C1 ZFWAHZCOKGWUIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 8
- -1 HYDROCHLORIDE HYDROGEN Chemical class 0.000 claims 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims 1
- BQPIGGFYSBELGY-UHFFFAOYSA-N mercury(2+) Chemical compound [Hg+2] BQPIGGFYSBELGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 4
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 244000215068 Acacia senegal Species 0.000 description 2
- 229920000084 Gum arabic Polymers 0.000 description 2
- 229920000168 Microcrystalline cellulose Polymers 0.000 description 2
- 239000004280 Sodium formate Substances 0.000 description 2
- 239000000205 acacia gum Substances 0.000 description 2
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 description 2
- 235000019813 microcrystalline cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 239000008108 microcrystalline cellulose Substances 0.000 description 2
- 229940016286 microcrystalline cellulose Drugs 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M sodium formate Chemical compound [Na+].[O-]C=O HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 235000019254 sodium formate Nutrition 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- 230000003313 weakening effect Effects 0.000 description 2
- KSPIHGBHKVISFI-UHFFFAOYSA-N Diphenylcarbazide Chemical compound C=1C=CC=CC=1NNC(=O)NNC1=CC=CC=C1 KSPIHGBHKVISFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000005811 Viola adunca Nutrition 0.000 description 1
- 240000009038 Viola odorata Species 0.000 description 1
- 235000013487 Viola odorata Nutrition 0.000 description 1
- 235000002254 Viola papilionacea Nutrition 0.000 description 1
- XASQAJAAIMYDGY-UHFFFAOYSA-N [Hg+2].C=1C=CC=CC=1N(NC(=O)N=N)C1=CC=CC=C1 Chemical group [Hg+2].C=1C=CC=CC=1N(NC(=O)N=N)C1=CC=CC=C1 XASQAJAAIMYDGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000012154 double-distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 235000019814 powdered cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920003124 powdered cellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Использование: составы чувствительных элементов для аэроаналитического контроля. Сущность изобретения: состав, содержащий внутрикомплексное соединение (дифенилкарбазон и нитрат ртути II, дополнительно содержит целлюлозу при следующих соотношениях компонентов, мас.%: дифенилкарбазон 0,6 - 2,0; нитрат ртути II по иону ртути 0,2 - 0,3; целлюлоза остальное.
Description
Изобретение относится к аналитической химии (составам чувствительных элементов для аэроаналитического контроля) и может быть использовано для определения хлористого водорода в системах контроля качества окружающей среды, в частности, воздуха рабочей зоны, газовых выбросов промышленных предприятий, атмосферного воздуха, а также при проведении научных исследований.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является индикаторный состав для колориметрического определения хлористого водорода в воздухе, содержащий дифенилкарбазон и нитрат ртути (II) в водно-спиртовой среде рН 3-4 (устанавливают формиатом натрия и азотной кислотой), в присутствии гуммиарабика.
Состав индикаторной смеси прототипа следующий, мас.%: Дифенилкарбазон 0,004 Нитрат ртути (II) 0,0013 Формиат натрия 0,068 Гуммиарабик 0,04 Спирт 2 Вода Остальное
Данный индикаторный состав для определения хлористого водорода имеет следующие недостатки: во-первых, не слишком устойчивое в водной среде внутрикомплексное соединение требует присутствия стабилизатора цвета, во-вторых, ослабление окраски раствора дифенилкарбазонового комплекса ртути (II) не всегда прямо пропорционально изменению концентрации хлористого водорода, что существенно влияет на ошибку определения.
Данный индикаторный состав для определения хлористого водорода имеет следующие недостатки: во-первых, не слишком устойчивое в водной среде внутрикомплексное соединение требует присутствия стабилизатора цвета, во-вторых, ослабление окраски раствора дифенилкарбазонового комплекса ртути (II) не всегда прямо пропорционально изменению концентрации хлористого водорода, что существенно влияет на ошибку определения.
Состав позволяет определить хлористый водород в диапазоне 10-60 мкг, с точностью до 25%.
Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа.
Поставленная цель достигается составом чувствительного элемента для определения хлористого водорода в газовой фазе, включающий колориметрический реагент - дифенилкарбазонат ртути (II), а также носитель и связующее - целлюлозу, при следующем соотношении компонентов, мас.%: Дифенилкарбазон 0,6-2,0
Нитрат ртути (II) (по иону ртути) 0,2-0,3 Целлюлоза Остальное
Установлено, что среди коммерчески доступных целлюлоз наиболее пригодна микрокристаллическая целлюлоза. Использование других носителей (порошковых целлюлоз, фильтровальной и хромато- графической бумаги) не позволяет достичь поставленной цели - повышения чувствительности и точности анализа, вследствие ограниченных сорбционных свойств указанных сорбентов.
Нитрат ртути (II) (по иону ртути) 0,2-0,3 Целлюлоза Остальное
Установлено, что среди коммерчески доступных целлюлоз наиболее пригодна микрокристаллическая целлюлоза. Использование других носителей (порошковых целлюлоз, фильтровальной и хромато- графической бумаги) не позволяет достичь поставленной цели - повышения чувствительности и точности анализа, вследствие ограниченных сорбционных свойств указанных сорбентов.
Дополнительное введение микрокристаллической целлюлозы в индикаторный состав ртуть (II) - дифенилкарбазон делает его более эффективным в варианте твердотельного чувствительного элемента, который можно использовать как индикаторный порошок, так и в таблетизированном виде и позволяет исключить зависимость от цветового стабилизатора.
П р и м е р. В коническую колбу вместимостью 250 мл приливают 20 мл буферного раствора рН 6,86, 16 мл раствора Hg(NO3)2 концентрацией 0,001 мг/мл (по иону ртути), 100 мл бидистиллированной воды, 25 мл свежеприготовленного 1% -ного раствора дифенилкарбазида в диметилформамиде. Смесь перемешивают, добавляют 8 г целлюлозы. Суспензию тщательно перемешивают взбалтыванием, седиментируют и отделяют водную фазу через широкопористый бумажный фильтр. Затем на фильтр переносят реактивный порошок, который сушат до воздухо-сухого состояния. Образцы массой 0,4 г прессуют под давлением 45-50 кгс/см2.
Реализуя пример, можно приготовить образцы чувствительных элементов в количестве 20 штук с наилучшими аналитическими свойствами, для определения хлористого водорода.
Приготовленный таким образом чувствительный элемент помещают во фторопластовую кювету и продувают над ним газовую смесь, содержащую хлористый водород. Динамическое дозирование хлористого водорода в газовый поток для построения градуированного графика осуществляют с помощью установки приготовления парогазовых смесей УЛПГС производства НПО "Химавтоматика" (г. Москва). При взаимодействии хлористого водорода с компонентами чувствительного элемента происходит обмен лигандов, что сопровождается ослаблением окраски сине-фиолетового дифенилкарбазинатного комплекса ртути (II) и, соответственно, обеспечиванием поверхности чувствительного элемента в зависимости от содержания определяемого соединения. Коэффициент диффузного отражения (R) измеряют на колориметре типа "Спектротон" ("Пульсатор").
Предлагаемый состав чувствительного элемента обеспечивает прямо пропорциональную зависимость коэффициента диффузного отражения от концентрации хлористого водорода в диапазоне 0,4-16,0 мг/м3. Нижний предел определяемых содержаний хлористого водорода в газовых выбросах составляет 0,4 мг/м3 при отборе 2,5 л воздушной смеси. Время отбора пробы и анализа 5 мин. Суммарная погрешность измерений находится в диапазоне 6-10%.
Определению 5 мг/м3 (I ПДК) хлористого водорода не мешают: О3, СО - любые концентрации, 100-кратные количества H2S, 10-кратные количества Cl2 и 2-кратные количества NO2, SO2.
Чувствительный элемент для определения хлористого водорода, приготовленный, как в указанном примере, сохраняет свои реактивные свойства без изменения в течение одного года. Чувствительный элемент, подвергшийся воздействию хлористого водорода при анализе газообразных проб, может быть отфотометрирован в течение суток после его применения.
Таким образом, предлагаемый состав чувствительного элемента по сравнению с составом реакционной смеси (прототипом) позволяет значительно повысить чувствительность и точность анализа и, кроме того, характеризуется высокой экспрессностью определений. С помощью предлагаемого состава увеличена чувствительность определения хлористого водорода с 10 мкг до 1 мкг, повышена на 30-40% точность его определения.
Claims (1)
- ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА В ГАЗОВОЙ ФАЗЕ, содержащий дифенилкарбазон и нитрат ртути (II), отличающийся тем, что состав содержит целлюлозу при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Дифенилкарбазон 0,6 - 2,0
Нитрат ртути (II) в пересчете на ртуть 0,2 - 0,3
Целлюлоза Остальное
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5021313 RU2017689C1 (ru) | 1992-02-03 | 1992-02-03 | Индикаторный состав для определения хлористого водорода в газовой фазе |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5021313 RU2017689C1 (ru) | 1992-02-03 | 1992-02-03 | Индикаторный состав для определения хлористого водорода в газовой фазе |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2017689C1 true RU2017689C1 (ru) | 1994-08-15 |
Family
ID=21593977
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU5021313 RU2017689C1 (ru) | 1992-02-03 | 1992-02-03 | Индикаторный состав для определения хлористого водорода в газовой фазе |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2017689C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2213347C2 (ru) * | 2001-10-04 | 2003-09-27 | Открытое акционерное общество "Союзцветметавтоматика" | Способ определения содержания хлористого водорода в воздухе |
| FR2915805A1 (fr) * | 2007-05-04 | 2008-11-07 | Commissariat Energie Atomique | Procede de detection de composes gazeux halogenes |
-
1992
- 1992-02-03 RU SU5021313 patent/RU2017689C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Kirsh H.L. gesamfe Hyg und Grensgeb, 1982, 28, No 1, 8 d 24-29. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2213347C2 (ru) * | 2001-10-04 | 2003-09-27 | Открытое акционерное общество "Союзцветметавтоматика" | Способ определения содержания хлористого водорода в воздухе |
| FR2915805A1 (fr) * | 2007-05-04 | 2008-11-07 | Commissariat Energie Atomique | Procede de detection de composes gazeux halogenes |
| WO2008148987A3 (fr) * | 2007-05-04 | 2009-07-30 | Commissariat Energie Atomique | Procede de detection de composes gazeux halogenes |
| US8647885B2 (en) | 2007-05-04 | 2014-02-11 | Commissariat A L'energie Atomique | Process for detecting gaseous halogenated compounds |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Engelhardt et al. | Chromatographic characterization of silica-based reversed phases | |
| CN109856123B (zh) | 一种硝酸盐快速检测试剂及检测方法 | |
| CN110850018B (zh) | 一种环境水样中四种磺胺类抗生素的分析检测方法 | |
| AU617300B2 (en) | Reagent and procedure for determining cations | |
| Taher | Atomic absorption spectrometric determination of ultra trace amounts of zinc after preconcentration with the ion pair of 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol and ammonium tetraphenylborate on microcrystalline naphthalene or by column method | |
| RU2017689C1 (ru) | Индикаторный состав для определения хлористого водорода в газовой фазе | |
| Felix et al. | Measurements of ambient ozone using indigo blue-coated filters | |
| Khan et al. | Organic-inorganic composite cation-exchanger: poly-o-toluidine Zr (IV) phosphate-based ion-selective membrane electrode for the potentiometric determination of mercury | |
| RU2099701C1 (ru) | Индикаторный состав для определения уксусной кислоты в газовой фазе | |
| RU2078343C1 (ru) | Индикаторный состав для определения фтористого водорода в газовой фазе | |
| Hu et al. | Simultaneous determination of thimerosal and chlorhexidine in solutions for soft contact lenses and its applications in stability studies | |
| Ershova et al. | Direct determination of nickel traces on modified cellulose by diffuse reflection spectroscopy and using chromaticity characteristics | |
| RU2101693C1 (ru) | Способ определения палладия | |
| Losev et al. | Adsorption—Photometric and Test Determination of Copper Using Silica Gel Sequentially Modified with Polyhexamethylene Guanidine and Bathocuproinedisulphonic Acid | |
| RU2114429C1 (ru) | Индикаторный состав для определения аэрозолей сильных оснований в газовой фазе | |
| SE452510B (sv) | Sett att meta en halt av en forening, t ex en gas, i luft, fast adsorbent for utovande av settet samt anvendning av adsorbenten | |
| SU1325333A1 (ru) | Способ определени диквата | |
| Dmitrienko et al. | Sorption-photometric determination of 1-naphthol with polyurethane foams | |
| SU1737317A1 (ru) | Способ определени железа | |
| Kirchmeier et al. | Simultaneous determination of vancomycin, anisomycin, and trimethoprim lactate by high pressure liquid chromatography | |
| SU1159890A1 (ru) | Индикаторный состав дл обнаружени паров аммиака | |
| CN112964796A (zh) | 一种测定化妆品中牛胆酸的方法 | |
| SU1035487A1 (ru) | Способ определени уксусной кислоты в воздухе | |
| US3563653A (en) | Photometric determination of specific surface of finely divided material | |
| SU1647393A1 (ru) | Способ определени хлористого водорода в воздухе |