RU2057110C1 - Способ обессоливания фенольной смолы - Google Patents
Способ обессоливания фенольной смолы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2057110C1 RU2057110C1 RU93009969A RU93009969A RU2057110C1 RU 2057110 C1 RU2057110 C1 RU 2057110C1 RU 93009969 A RU93009969 A RU 93009969A RU 93009969 A RU93009969 A RU 93009969A RU 2057110 C1 RU2057110 C1 RU 2057110C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- water
- resin
- extraction
- phenolic resin
- sulfuric acid
- Prior art date
Links
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000011033 desalting Methods 0.000 title abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 18
- RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N cumene Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1 RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 6
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims description 26
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N Diisopropyl ether Chemical compound CC(C)OC(C)C ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 4
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 13
- 108010037444 diisopropylglutathione ester Proteins 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 5
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000003295 industrial effluent Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- HRMDCUPOXYXTRW-UHFFFAOYSA-L iron(2+);diphenoxide Chemical class [Fe+2].[O-]C1=CC=CC=C1.[O-]C1=CC=CC=C1 HRMDCUPOXYXTRW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000009533 lab test Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 230000002085 persistent effect Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Использование: очистка от солей фенольной смолы - отхода производства фенола и ацетона через гидроперекись кумола. Сущность изобретения: фенольную смолу разбавляют водой и диизопропиловым эфиром или изопропилбензолом в мас. отношении смола: эфир: вода, равном 1 : 0,9 : 0,6, или смола: изопропил: вода - 1 : 1,5 : 0,6 и ведут экстракцию водой при 20 - 60oС в несколько ступеней, причем на одной из промежуточных ступеней добавляют серную кислоту до pH органического слоя не более 7. Обеспечивают рецикл водных слоев. 1 з. п. ф-лы, 1 ил.
Description
Изобретение относится к переработке и утилизации отходов производства фенола и ацетона, в частности к обессоливанию фенольной смолы.
В процессе производства фенола и ацетона кумольным методом в качестве отходов образуется фенольная смола или любые ее фракции, которые содержат до 2 мас. минеральные соли и механические примеси.
Известно, что большинство способов переработки и утилизации фенольной смолы требуют предварительной ее очистки от солей. Обессоленный продукт различной степени очистки может быть использован в производстве сажи, кокса, фенолформальдегидных смол, битума, а также в качестве жидкого топлива.
Известен способ обессоливания фенольной смолы 10%-ным раствором серной кислоты [1 и 2] При этом часть присутствующих в фенольной смоле солей, представляющих собой феноляты натрия и железа, превращается в соли серной кислоты и вместе с основной массой сульфата натрия переходит в водный раствор серной кислоты. Процесс проводят при 50-60оС. Соотношение фенольной смолы и раствора кислоты составляет 1-0,5 по объему.
К недостаткам предлагаемого способа обессоливания фенольной смолы относятся следующие:
применение большого количества серной кислоты, удорожание процесса;
появление большого количества промышленных стоков, загрязненных продуктами нейтрализации серной кислоты;
повышенная коррозия технологического оборудования, необходимость использования дорогостоящих антикоррозионных покрытий.
применение большого количества серной кислоты, удорожание процесса;
появление большого количества промышленных стоков, загрязненных продуктами нейтрализации серной кислоты;
повышенная коррозия технологического оборудования, необходимость использования дорогостоящих антикоррозионных покрытий.
В целях обеспечения экологически более безопасной технологии, сокращения потребления реагентов таких, как серная кислота, нейтрализующего агента (NaOH, Na2CO3 и др.), уменьшения опасности коррозии оборудования, применения более простых и дешевых материалов для его изготовления предлагается новый способ обессоливания фенольной смолы путем многоступенчатой экстрактивной обработки смолы водой в присутствии растворителя диизопропилового эфира или изопропилбензола (кумола).
Способ заключается в том, что фенольную смолу подвергают многоступенчатой противоточной экструзии водой в присутствии растворителя диизопропилового эфира или изопропилбензола при следующем массовом соотношении: фенольная смола ДИПЭ вода 1:0,9:0,6, или фенольная смола: ИПБ вода 1:1,5:0,6. В качестве воды используют паровой конденсат.
Соотношение расходов фенольной смолы, растворителя и воды зависит от состава фенольной смолы, содержания в ней солей, выбора растворителя и определяется необходимостью поддерживания расчетных плотностей и вязкости углеводородной и водной фаз в разделительных емкостях.
Во избежание образования стойких эмульсий рН рабочей среды в процессе обессоливания должно быть не более 7. Поскольку рН фенольной смолы колеблется в пределах 5-10 ед. предусматривается периодическая дозировка серной кислоты в зону перемешивания исходной смеси фенольной смолы, растворителя и воды.
На чертеже изображена схема установки для реализации предлагаемого способа.
Фенольная смола в количестве 2500 кг/ч и температурой 80-90оС поступает в холодильник 1, в котором охлаждается водой до 40-50оС, и далее направляется в емкость с мешалкой 2. В трубопровод фенольной смолы или непосредственно в емкость с мешалкой 2 непрерывно подают насосом N 20 2250 кг/ч диизопропилового эфира из промежуточной емкости 19. Уровень в емкости поддерживается постоянным и в случае потерь ДИПЭ в эту емкость для пополнения закачивают свежий ДИПЭ. Смесь фенольной смолы и ДИПЭ перетекает в емкость с мешалкой 3, в которой интенсивно перемешивается с водой 2-й ступени экстракции, которая в количестве 1150 кг/ч перекачивается насосом 6 из емкости 8. Полученная смесь перетекает во флорентийский сосуд 7, в котором расслаивается на две фазы органическую, частично очищенную от солей, и водную, загрязненную солями и органическими примесями. Водную фазу направляют на узел очистки сточных вод от органических примесей.
Органическая фаза в количестве 4750 кг/ч поступает в емкость с мешалкой 5, где смешивается с водой третьей ступени экстракции. Воду подают насосом 13 в количестве 1500 кг/ч из емкости 12. В емкость с мешалкой предусмотрена автоматическая подача 93%-ной серной кислоты. Действия автоматического устройства на серной кислоте связаны с показаниями рН-метра, с помощью которого определяется рН среды в емкости 8. Из емкости с мешалкой 5 после интенсивного перемешивания смесь фенольной смолы, ДИПЭ и воды перетекает во флорентийский сосуд 7. После расслоения в сосуде водная фаза через сифонное устройство поступает в емкость 8, откуда насосом 6 перекачивается на первую ступень экстракции в емкость с мешалкой 3. Таким образом создается противоток и сохраняется соотношение между органической и водной фазами. Органическая фаза в количестве 4750 кг/час поступает в емкость с мешалкой 9, где смешивается с паровым конденсатом, поступающим из заводской сети в количестве 1500 кг/ч через холодильник 10. С помощью холодильника 10 предусмотрено охлаждение парового конденсата от 90-95оС до 40-50оС. Из емкости с мешалкой 9 смесь компонентов перетекает в флорентийский сосуд 11. После расслоения водная фаза в количестве 1500 кг/ч через сифонное устройство перетекает в емкость 12, откуда насосом 13 подается в емкость с мешалкой 5 на вторую ступень экстракции. Органическая фаза, свободная от солей, поступает в емкость 14, откуда насосом 15 подается на питание ректификационной колонны 16. Отгонку растворителя производят греющим паром давлением 15-16 кг/см2 через выносной кипятильник 17. Для снижения потерь ДИПЭ с кубовым продуктом (фенольная смола) в нижнюю часть колонны подают 40-50 кг/ч острого пара. Пары верха колонны направляются в водяной теплообменник, где конденсируются и далее собираются в емкости 19. Часть из них подают в виде флегмы в верхнюю часть колонны, а балансовое количество 2250 кг/ч насосом 20 откачивают в начальную часть технологической схемы на смешение с исходной фенольной смолой. Тем самым обеспечивается рецикл необходимого количества растворителя для того, чтобы обеспечить постоянным соотношение между фенольной смолой и ДИПЭ на уровне 1-0,9 по массе.
При использовании в качестве растворителя изопропилбензола в кубовой жидкости колонны 16 изопропилбензол достигает 40% и его отгон производят на дополнительной вакуумной ректификационной колонне.
Кубовую жидкость колонны 16 обессоленную фенольную смолу откачивают насосом 21 на последующую переработку или в виде товарного продукта отправляют на склад.
Содержание солей в фенольной смоле на выходе с установки составляет менее 0,01 мас. (степень очистки 99,0% содержание ионов Na не более 0,003 мас. ).
Для подбора оптимальной температуры экстракции были проведены лабораторные испытания. Результаты испытаний проиллюстрированы примерами.
П р и м е р 1. Фенольную смолу плотностью ρ 1,09 г/см3 и содержанием солей 1,96 мас. в количестве 100 г смешивают предварительно с 90 г ДИПЭ и далее обрабатывают 60 г воды по схеме противоточной трехступенчатой экстракции при 20оС. Соотношение компонентов на каждой ступени выдерживают в мас. долях в пределах 1:0,9:0,6. Остаточное содержание солей в органическом слое 0,017 мас. в пересчете на фенольную смолу. Степень очистки от солей 99,1%
П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, но температура экстракции 60оС. Степень очистки от солей 98,7%
П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но температура экстракции 75оС. Степень очистки от солей 97,4%
Понижение температуры экстракции ниже 20оС энергетически нецелесообразно. Повышение температуры экстракции выше 60оС приводит к образованию третьего промежуточного слоя (эмульсии) и повышению его стойкости.
П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, но температура экстракции 60оС. Степень очистки от солей 98,7%
П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но температура экстракции 75оС. Степень очистки от солей 97,4%
Понижение температуры экстракции ниже 20оС энергетически нецелесообразно. Повышение температуры экстракции выше 60оС приводит к образованию третьего промежуточного слоя (эмульсии) и повышению его стойкости.
Claims (2)
1. СПОСОБ ОБЕССОЛИВАНИЯ ФЕНОЛЬНОЙ СМОЛЫ непрерывной многоступенчатой экстракцией водой в присутствии серной кислоты при 20 - 60oС с последующим разделением водного и органического слоев, отличающийся тем, что в фенольную смолу в качестве органического растворителя предварительно добавляют диизопропиловый эфир или изопропилбензол, а серную кислоту дозируют на одной из промежуточных ступеней экстракции в количестве, обеспечивающем рН органического слоя не более 7, при этом из системы выводят основную часть водного слоя после первой ступени экстракции и обеспечивают рецикл водных слоев на последующих ступенях экстракции, кроме того, органический слой с последующей ступени экстракции направляют в дистилляционную колонну, в которой растворитель отделяют от обессоленной смолы и затем повторно используют на первой ступени экстракции.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракцию ведут при массовом отношении смола: диизопропиловый эфир : вода = 1 : 0,9 : 0,6 или смола : изопропилбензол : вода = 1 : 1,5 : 0,6.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93009969A RU2057110C1 (ru) | 1993-02-26 | 1993-02-26 | Способ обессоливания фенольной смолы |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93009969A RU2057110C1 (ru) | 1993-02-26 | 1993-02-26 | Способ обессоливания фенольной смолы |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU93009969A RU93009969A (ru) | 1995-10-20 |
| RU2057110C1 true RU2057110C1 (ru) | 1996-03-27 |
Family
ID=20137746
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU93009969A RU2057110C1 (ru) | 1993-02-26 | 1993-02-26 | Способ обессоливания фенольной смолы |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2057110C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2454393C1 (ru) * | 2011-03-05 | 2012-06-27 | Кенже Рамазанович Рамазанов | Способ обессоливания фенольной смолы и установка для его осуществления |
-
1993
- 1993-02-26 RU RU93009969A patent/RU2057110C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Воль-Эпштейн. Нефтепереработка и нефтехимия. М.: ЦНИИТЭнефтехим, 1965, N 10, с.37. 2. Авторское свидетельство СССР N 139662, кл. C 07C 39/06, 1961. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2454393C1 (ru) * | 2011-03-05 | 2012-06-27 | Кенже Рамазанович Рамазанов | Способ обессоливания фенольной смолы и установка для его осуществления |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20060173209A1 (en) | Continuous Process For On Site And On Demand Production Of Aqueous Peracetic Acid | |
| PL171473B1 (pl) | Sposób oczyszczania olejów przepracowanych PL | |
| JPH04222603A (ja) | 油／水乳化液の分離法 | |
| CN103121780A (zh) | 一种污油泥处理方法 | |
| EP2277834B1 (en) | Revaluation of aqueous waste streams generated in the propylene oxide and styrene co-production process | |
| RU2161150C2 (ru) | Способ получения алкилакрилата (варианты) | |
| CN1252219C (zh) | 从含有水和杂质的原油中脱除水和杂质的方法 | |
| US3024171A (en) | Method and apparatus for treating distillation overhead | |
| RU2057110C1 (ru) | Способ обессоливания фенольной смолы | |
| US6034282A (en) | Method of phenol tar desalting | |
| RU2098361C1 (ru) | Способ переработки нефтеотходов | |
| CN110407686B (zh) | 一种从混合有机物中分离环烷酸的方法 | |
| DE1443648A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von alkylaromatischen Kohlenwasserstoffen durch Alkylierung | |
| US3259567A (en) | Method and apparatus for treatment of detergent-laden wastes | |
| US2416500A (en) | Prevention of corrosion in furfural rerun systems | |
| US5847235A (en) | Method of phenol tar desalting | |
| CN110228885A (zh) | 一种用于苯酚和丙酮合成反应的污水处理装置 | |
| CN211462136U (zh) | 一种非带水剂法提浓甲酸溶液的装置 | |
| SU947091A1 (ru) | Способ переработки нефтешлама | |
| JP2004217529A (ja) | フェノールタールの処理方法 | |
| SU979373A1 (ru) | Способ получени концентрата полиизобутилена | |
| US4113975A (en) | Process for purifying alkylphenolz | |
| JPH0238628B2 (ja) | Genyunodatsuenhoho | |
| RU2034011C1 (ru) | Установка подготовки каменоугольной смолы к переработке | |
| SU1049520A1 (ru) | Способ переработки кислой смолки |