RU2078043C1 - ЧАСТИЧНО КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ПЕРЕХОДНОЙ ОКСИД АЛЮМИНИЯ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМОВАННОГО γ -ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ИЗ НЕГО - Google Patents

ЧАСТИЧНО КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ПЕРЕХОДНОЙ ОКСИД АЛЮМИНИЯ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМОВАННОГО γ -ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ИЗ НЕГО Download PDF

Info

Publication number
RU2078043C1
RU2078043C1 SU925011813A SU5011813A RU2078043C1 RU 2078043 C1 RU2078043 C1 RU 2078043C1 SU 925011813 A SU925011813 A SU 925011813A SU 5011813 A SU5011813 A SU 5011813A RU 2078043 C1 RU2078043 C1 RU 2078043C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
hydrargillite
carried out
diameter
alumina
aluminium
Prior art date
Application number
SU925011813A
Other languages
English (en)
Inventor
Томе Роланд
Шмидт Хубертус
Файге Райнхард
Болльманн Ульрих
Ланге Рюдигер
Энгельс Зигфрид
Original Assignee
Лейна-Верке АГ
Набалтек-Набверк Алюминиумхюдроксид Технологи ГмбХ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Лейна-Верке АГ, Набалтек-Набверк Алюминиумхюдроксид Технологи ГмбХ filed Critical Лейна-Верке АГ
Application granted granted Critical
Publication of RU2078043C1 publication Critical patent/RU2078043C1/ru

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/06Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
    • B01J20/08Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04 comprising aluminium oxide or hydroxide; comprising bauxite
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/02Boron or aluminium; Oxides or hydroxides thereof
    • B01J21/04Alumina
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/441Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111Fine ceramics
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/01Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/20Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C01P2004/22Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like with a polygonal circumferential shape

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

Использование: в производстве оксида алюминия. Сущность: частично кристаллический переходной оксид алюминия, содержащий алюминий (III) в 4,5,6-координированном состоянии по отношению к кислороду, с содержанием 5-координированного алюминия (III) 55-60% от содержания 4-координированного алюминия получают путем ударной обработки гидраргиллита при температуре 350-750oC в течение 0,01-10 с. Затем его подвергают регидратации, фильтрации и промывке от натриевой щелочи. После чего смешивают со средством для формования, сушат и кальцинируют формованные изделия. Регидратацию ведут при массовом отношении между твердой и жидкой фазами, соответственно равном от 1:3 до 1:10, периодически или непрерывно при температуре 50-95oC, pH 5,5-10,5 в течение 45-120 мин до образования минимально 70 мас.% тонковолокнистого бемита. В качестве средства для формования используют неорганическую и/или органическую кислоту, связующее или смазывающее вещества. Формование ведут окомкованием, экструдированием, гранулированием или вытеканием по каплям. 3 с. и 19 з. п. ф-лы, 3 табл.

Description

Изобретение может быть использовано при получении частично кристаллического переходного оксида алюминия и формованного γ-оксида алюминия из него.
Известен способ получения частично кристаллического переходного оксида алюминия, содержащего алюминий (III) в 4,5,6-координированном состоянии путем ударной обработки гидраргиллита и последующей термической обработки [1]
По данному способу в полученном оксиде алюминия 5-координированный алюминий распределяется неравномерно. По данному способу процесс обработки гидраргиллита длителен, а поэтому не пригоден для крупного промышленного использования в непрерывном гидротермальном процессе.
Известен способ получения формованного гамма-оксида алюминия, включающий ударную обработку гидраргиллита и регидратацию оксидного соединения алюминия, фильтрацию и промывку оксидного регидратированного соединения алюминия от натриевой щелочи водой, смешивание его со средством для формирования, сушку и кальцинирование формованных изделий [2]
Полученный по данному способу оксид алюминия имеет недостаточно развитую структуру пор, а также низкую механическую прочность. Поэтому возникла задача получить частично кристаллический оксид алюминия с единым составом фаз и определенно нарушенной структурой твердых тел (из-за чего получается высокая реактивность твердых тел), так что полученные оксиды алюминия в процессе регидратации уже при нормальном давлении обеспечивают высокую степень превращения частиц твердых тел в тонковолокнистый бемит, чтобы гарантировать благоприятную последующую обработку до формованных изделий, которые содержат, в основном, g-Al2O3 с хорошо развитой внутренней поверхностью и с высокой механической прочностью.
Полученные таким путем Al2O3-формованные изделия особенно пригодны для применения в качестве адсорбентов, газоочистительных масс, компонентов или носителей катализаторов.
По данному изобретению частично кристаллический переходной оксид алюминия содержит катионы Al (III) по отношению к кислороду в 4,5,6 координированном состоянии. При этом количество 5-координированного алюминия составляет 55-60% от содержания 4-координированного алюминия. На рентгеновской дифрактограмме, которая получена с помощью Mo-Kα-излучения в области угла скольжения между 3 и 20o, не имеется рефлекса дифракции между плоскостями 0,195<dhki<0,227 нм.
Степень его химической реактивности составляет минимально 90 мас. при растворении его в 5 н растворе гидроксида натрия при температуре 60oC в течение 30 мин.
Степень его реактивности при регидратации до тонковолокнистого бемита составляет минимально 70 мас. при обработке его водой при 50-95oC, pH 5,5-10,5 в течение 80 мин.
Способ по изобретению для получения формованных изделий, которые состоят из g-Al2O3, включает ударное прокаливание мелкокристаллических частиц гидраргиллита с единой морфологической структурой (в форме псевдошестиугольных пластинок, иголок или с внешней формой в виде многогранника) в области температур от 350 до 750oC при средних временах пребывания частиц в зоне реакции от 0,01 до 10 с.
Единая морфологическая структура представляет решающую предпосылку для благоприятной теплопередачи и благоприятного превращения веществ частиц твердого тела во время их ударного прокаливания.
Ударное термическое разложение частиц гидраргиллита происходит в области температур от 350 до 750oC при среднем времени пребывания от 0,01 до 10 с.
Особенно пригодны частицы гидраргиллита в форме:
a) псевдошестиугольных пластинок при отношении диаметра к ширине частиц больше 5 диаметром от 0,1 до 50 мкм и толщиной от 0,1 до 5 мкм, которые обрабатывают при температурах от 350 до 550oC в течение 0,05-1,0 с;
b) псевдошестиугольные иголки при отношении диаметра к ширине частиц больше 5 длиной от 0,1 до 50 мкм с диаметром от 0,1 до 5 мкм, которые обрабатывают при температурах от 370 до 600oC в течение 0,1-1,5 с;
c) частицы в форме многогранника при отношении диаметра к ширине частиц менее 5 и с диаметром 50% частиц 0,5-5 мкм, которые обрабатывают при температурах от 400 до 630oC в течение 0,5-5 с.
Полученный таким путем частично кристаллический переходной оксид алюминия вследствие своей высокой структурной неупорядоченности, которая выражается в особенно высоком содержании 5-кратнокоординированного алюминия, показывает очень высокую реактивность твердого тела, которая необходима для дальнейшей регидратации подобных твердых тел в тонковолокнистый бемит при следующих условиях.
Состоящий из частично кристаллического переходного оксида алюминия продукт ударного прокаливания подвергают регидратации в водной суспензии (отношение масс твердого тела к жидкости от 1:3 до 1:10) как при периодическом, так и при непрерывном режиме при температурах от 50 до 95oC и при величине pH от 5,5 до 10,5 в течение от 45 до 120 мин. Богатые бемитом продукты регидратации имеют ярко выраженную тонковолокнистую морфологию, которая, с одной стороны, отвечает за регулирование вязкости смесей этих материалов с соответствующими неорганическими и/или органическими кислотами во время пептизации и, с другой стороны, отвечает за целенаправленное управление структурными (текстура пор) и механическими свойствами (прочность) полученных таким путем формованных изделий, которые состоят, в основном, из γ-Al2O3.
На основе описанных гидраргиллитного сырья и технологических стадий после проведенной регидратации и промывки можно получать богатые бемитом продукты с содержанием Na2O<0,03 мас. (в пересчете на Al2O3).
Эти продукты регидратации с малым содержанием щелочи и богатые бемитом смешивают затем или как остаток на фильтре (влажный), или в форме высушенных и деагломерированных (например, в стержневой мельнице) частиц твердого тела со средствами пептизации, или связывающими средствами, или смазывающими средствами и обрабатывают дальше до формованных изделий.
В качестве способов формования принимают во внимание экструдирование, грануляцию, вытекание по каплям и окомкование.
В зависимости от соответствующего способа формования перемешивание богатого бемитом продукта регидратации должно осуществляться различными методами.
Так, в случае экструдирования продукт регидратации перемешивают с кислотой при молярном отношении кислоты и Al2O3 между 0,005 и 0,05 при 25oC в течение 15-90 мин и пептизируют.
В случае формования гранулированием или вытеканием по каплям осуществляют более интенсивную пептизацию при молярном отношении кислоты к Al2O3 между 0,02 и 0,2 при 25oC в течение 30-120 мин.
При применении невысушенных богатых бемитом продуктов регидратации (влажный остаток на фильтре) следует устанавливать молярное отношение кислоты к Al2O3 в области от 0,025 до 0,15 при одинаковой продолжительности пептизации.
После соответствующего формования и после термической последующей обработки получают формованные изделия, которые состоят, в основном, из γ-Al2O3, причем максимальные величины распределения радиусов пор смещены в направлении на более значительные радиусы пор. Это является также причиной, что подобные Al2O3 формованные изделия, принимая во внимание получение компонентов и носителей катализаторов, находят более широкое применение.
В случае окомкования высушенных и деагломерированных продуктов регидратации последние следует перемешивать со смазывающим или связывающим средством (например, графит).
Термическая последующая обработка полученных различными путями формованных изделий происходит в области температур от 450 до 650oC в течение от 4 до 8 ч, причем полученные описанными путями экструдаты и капельные шарики предварительно следует сушить от 12 до 24 ч при температурах от 100 до 150oC.
Формованные изделия по изобретению, которые состоят, в основном, из γ-Al2O3, имеют высокую внутреннюю поверхность и большую механическую прочность. Последние применяются особенно для получения адсорбентов, газоочистительных масс, компонентов и носителей катализаторов, а также для получения керамических материалов, полировочных составов и шлифовальных кругов.
Пример 1.
Частицы гидраргиллита типа Hy-D с единой структурой многогранника при отношении диаметра к ширине частиц 3-4, а также со средним размером 50% частиц 1,6 мкм подвергают ударной обработке с нагреванием при температуре 485oC в течение 0,5 с. При этом получают частично кристаллический переходной оксид алюминия. Количество 5-координированного алюминия по отношению к кислороду в полученном оксиде алюминия составляет 55-60% от содержания 4-координированного алюминия.
Пример 2 (сравнительный пример, не по изобретению)
Предварительно обработанный механически при помощи трубчатой вибрационной мельницы гидраргиллит (Hy) с количеством размера зерен около 50% в области от 20 до 60 мкм (Hy-F) и от 2,5 до 18,5 мкм (Hy-G), с остатком от прокаливания при 1100oC 65,1 мас. с удельной поверхностью мене 2 м2/г и с растворимостью частиц в NaOH (определенной в течение 30 мин при 60oC при помощи 5 н NaOH), 25,4 мас. твердого вещества в пересчете на Al2O3 и с морфологически неоднородной природой (согласно пробе Hy-F и Hy-G в табл. 1) подвергают кратковременному термическому разложению в реакционной камере при температурах 500oC с дельта T 40 K и со средними временами пребывания частиц в зоне реакции 0,5 с, причем образуется частично кристаллический продукт прокаливания с неоднородным составом фаз, с удельной поверхностью >250 м2/г и с соответствующей реактивностью (по табл. 2 проба Hy-F/KC и Hy G/KC).
Состоящие, в основном, из частично кристаллической chi - Al2O3 смеси продукты ударного прокаливания подвергают регидратации при весовом отношении твердого тела жидкости 1:4,5 при температуре 90oC в течение 80 мин при pH 8. Затем продукт регидратации фильтруют, промывают, сушат 12 ч при 120oC и деагломерируют при помощи стержневой мельницы.
Содержащее до 30 мас. тонковолокнистого бемита твердое тело имеет остаточное содержание Na2O 0,04 мас. (в пересчете на Al2O3) и его известным образом обрабатывают дальше до различных формованных изделий: таблетки (5х5 мм), шарики (1,5-6 мм диаметром) и экструдаты (прутки диаметром от 1,2 до 6,0 мм).
Некоторые характерные свойства выбранных Al2O3 формованных изделий, которые были получены после 12-часового прокаливания при 500oC, противопоставлены в табл. 3.
Пример 3. В соответствии с настоящим изобретением частицы гидраргиллита (Hy-C, Hy-D и Hy-E, табл. 1) с единой внешней формой в виде многогранника при отношении диаметра к ширине частиц меньше 5, но с различными средними диапазонами диаметра зерен (причем 50% количества зерен имеют максимальное отклонение относительно среднего размера частиц 1 мкм в пробе Hy-C, 0,5 мкм в пробе Hy-D и 0,6 мкм в пробе Hy-E), подвергают ударному нагреванию при следующих условиях: при температурах 480oC с дельта T 40 K при средних временах пребывания частиц твердого тела в зоне реакции 0,5 с.
Важнейшие физико-химические свойства получающихся высокореактивных тел представлены в табл. 2 (Hy-C/KC, Hy-D/KC и Hy-E/KC).
Отфильтрованный после регидратации по примеру 2 и промытый богатый бемитом промежуточный продукт сушат в течение 12 ч при 120oC и затем деагломерируют в стержневой мельнице. В зависимости от варианта формования тонковолокнистый бемит смешивают с различными количествами связывающего или смазывающего средства или средства пептизации.
В случае получения шаровидных формованных изделий тонковолокнистый бемит суспендируют в воде при добавке азотной кислоты (молярное отношение HNO3: Al2O3 0,07) в течение 1 ч, и затем смесь переводят известным образом или при помощи установки гранулирования в псевдоожиженном слое, или при помощи установки капельных шариков в требуемые формованные изделия. Последние, со своей стороны, прокаливают в течение 5 ч при 500oC, причем выходящие из установки капельных шариков гелеподобные формованные изделия прежде всего сушат 12 ч при 120oC. Получающиеся свойства твердого тела формованных изделий, которые содержат, в основном, γ-Al2O3, на основе выбранного соответственно обработанного продукта ударного прокаливания (H-D/KC/RH/PE/FO) сообщены в табл. 3.
В случае экструзии полученного на основе Hy-D, подвергнутого ударному прокаливанию, затем регидратации (ср. пример 2), соответственно высушенного и деагломерированного тонковолокнистого бемита последний пептизируют в смесителе в течение 30 мин при добавке воды и азотной кислоты. Полученную таким путем высоковязкую массу формуют при помощи экструдера в вихревые шнуры (диаметр от 1,2 до 6,0 мм), сушат и прокаливают.
Получающиеся свойства твердого тела вихревых шнуров приведены также в табл. 3.
Пример 4. По изображению неразмолотые частицы гидраргиллита с едиными морфологическими свойствами, которые выражаются в форме псевдошестиугольных пластинок (по пробе Hy-A в табл. 1), в течение среднего времени пребывания частиц твердого тела 0,5 с подвергают непрерывной термической обработке при температурах 420oС с дельта T 40 K, так что в качестве продуктов реакции получают частично кристаллические твердые тела типа chi Al2O3 с особыми структурными признаками (по табл. 2, проба Hy-A/KC), которые приводят к высокой реактивности регидратации.
Проведенная при одинаковых условиях как в примере 2 регидратация подобных частично кристаллических переходных окисей алюминия после соответствующей последующей обработки дает твердое тело с 74 мас. бемита (табл. 2) и с содержанием Na2O 0,018 мас. (в пересчете на Al2O3).
Соответствующие формованные изделия, которые содержат, в основном, γ-Al2O3, получают аналогично примеру 3.
Пример 5.
Согласно настоящему изобретению гидраргиллитный исходный материал (Hy-B, табл. 1) с единой внешней формой в виде шестиугольных иголок/призм подвергают ударному прокаливанию в непрерывном режиме при температурах 450oC (дельта T=40K) в течение 0,5 с.
Полученный таким путем продукт разложения отличается указанными в табл. 2 (Hy-B/KC) свойствами твердого тела.
В результате последующей регидратации при указанных в примере 2 условиях образуется богатое бемитом твердое тело тонковолокнистой морфологии (81 мас. бемита) с остаточным содержанием Na2O 0,016 мас. (в пересчете на Al2O3).
Соответствующие формованные изделия, которые, в основном, состоят из γ-Al2O3, получают аналогично примеру 3.

Claims (22)

1. Частично кристаллический переходной оксид алюминия, содержащий катионы алюминия (III) в 4,5,6 координированном состоянии по отношению к кислороду, отличающийся тем, что количество 5-координированного алюминия составляет 55 60% от содержания 4-координированного алюминия.
2. Оксид алюминия по п. 1, отличающийся тем, что он на рентгеновской дифрактограмме, снятой при помощи Mo-Kα- излучения в области угла скольжения между 3 и 20 градусами, не имеет рефлексов дифракции между плоскостями 0,195 < dhki < 0,227 нм.
3. Оксид алюминия по п. 1, отличающийся тем, что степень его химической реактивности составляет минимально 90 мас. при растворении его в 5 н. растворе гидроксида натрия при 60oС в течение 30 мин.
4. Оксид алюминия по п. 1, отличающийся тем, что степень его реактивности при регидратации до тонковолокнистого бемита составляет минимально 70 мас. при обработке его водой при 50 95oС, рН 5,5 10,5 в течение 80 мин.
5. Способ получения частично кристаллического переходного оксида алюминия, включающий ударную обработку гидраргиллита, отличающийся тем, что ударную обработку ведут при 350 750oС в течение 0,01 10 с.
6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что гидраргиллит используют в форме псевдошестиугольных пластинок при отношении диаметра к ширине частиц больше 5 с диаметром 0,1 50 мкм и толщиной 0,1 5 мкм, при этом ударную обработку ведут при 350 550oС в течение 0,05 1 с.
7. Способ по п. 5, отличающийся тем, что гидраргиллит используют в форме псевдошестиугольных иголок при отношении диаметра к ширине частиц больше 5 с длиной 0,1 50 мкм и с диаметром от 0,1 5 мкм, при этом ударную обработку ведут при 370 600oС в течение 0,1 1,5 с.
8. Способ по п. 5, отличающийся тем, что гидраргиллит используют в форме многогранников при отношении диаметра к ширине частиц меньше 5 с диаметром 50% частиц 0,5 5 мкм, при этом ударную обработку ведут при 400 630oС в течение 0,5 5с.
9. Способ получения формованного g- оксида алюминия, включающий ударную обработку гидраргиллита и регидратацию оксидного соединения алюминия, фильтрацию и промывку оксидного регидратированного соединения алюминия от натриевой щелочи водой, смешивание его со средством для формования, сушку и кальцинирование формованных изделий, отличающийся тем, что ударную обработку гидраргиллита ведут при 350 750oС в течение 0,01 10 с, а затем проводят регидратацию при массовом отношении между твердой и жидкой фазой, соответственно равном от 1:3 до 1:10, периодически или непрерывно при 50 - 95oС рН 5,5 10,5 в течение 45 120 мин до образования минимально 70 мас. тонковолокнистого бемита, в качестве средства для формования используют неорганическую и/или органическую кислоту, связующее или смазывающее вещества, формование ведут окомкованием, экструдированием, гранулированием или вытеканием по каплям.
10. Способ по п. 9, отличающийся тем, что гидраргиллит используют в форме псевдошестиугольных пластинок при отношении диаметра к ширине частиц больше 5 и с диаметром 0,5 50 мкм и толщиной 0,1 5 мкм.
11. Способ по п.9, отличающийся тем, что ударную обработку гидраргиллита в форме псевдошестиугольных пластинок ведут при 350 550oС в течение 0,05 1 с.
12. Способ по п. 9, отличающийся тем, что гидраргиллит используют в форме псевдошестиугольных иголок при отношении диаметра к ширине частиц больше 5 с длиной 0,5 50 мкм и диаметром 0,1 5 мкм.
13. Способ по пп. 9 и 12, отличающийся тем, что ударную обработку гидраргиллита в форме псевдошестиугольных иголок ведут при 370 600oС в течение 0,1 1,5 с.
14. Способ по п. 9, отличающийся тем, что гидраргиллит используют в форме многогранников при отношении диаметра к ширине частиц меньше 5 и диаметром 50% частиц 0,5 5 мкм.
15. Способ по пп. 9 и 14, отличающийся тем, что обработку гидраргиллита в форме многогранников ведут при 400 630oС в течение 0,5 5 с.
16. Способ по пп. 9 15, отличающийся тем, что фильтрацию и промывку оксидного регидратированного соединения алюминия проводят до содержания натриевой щелочи в пересчете на оксид натрия ниже 0,03 мас.
17. Способ по пп. 9 16, отличающийся тем, что промытое оксидное регидратированное соединение алюминия перед смешением со средством для формования сушат и деагломерируют.
18. Способ по пп. 9 17, отличающийся тем, что при использовании в качестве средства для формования кислоты ее берут при молярном отношении к оксидному регидратированному соединению алюминия в пересчете на оксид алюминия, равном 0,005 0,05, обработку ведут в течение 15 90 мин при 25oС и перемешивании, после чего формование ведут экструдированием.
19. Способ по пп. 9 18, отличающийся тем, что при использовании в качестве средства для формования кислоты ее берут при молярном отношении к оксидному регидратированному соединению алюминия в пересчете на оксид алюминия, равном 0,02 0,2, обработку ведут в течение 30 120 мин при 25oС при перемешивании, после чего формование полученной суспензии ведут гранулированием или вытеканием по каплям.
20. Способ по п. 9, отличающийся тем, что после смешения оксидного регидратированного соединения со смазывающим или связующим веществом его формуют окомкованием.
21. Способ по п.9, отличающийся тем, что сушку ведут при 100 150oС в течение 12 24 ч.
22. Способ по п. 9, отличающийся тем, что кальцинирование формованных изделий ведут при температуре 450 650oС в течение 4 8 ч.
SU925011813A 1991-06-06 1992-06-05 ЧАСТИЧНО КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ПЕРЕХОДНОЙ ОКСИД АЛЮМИНИЯ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМОВАННОГО γ -ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ИЗ НЕГО RU2078043C1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4118564A DE4118564A1 (de) 1991-06-06 1991-06-06 Teilkristalline uebergangsaluminiumoxide, verfahren zu deren herstellung und verwendung zur gewinnung von formkoerpern, die im wesentlichen aus gamma-al(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts) bestehen
DEP4118564.1 1991-06-06

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2078043C1 true RU2078043C1 (ru) 1997-04-27

Family

ID=6433302

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU925011813A RU2078043C1 (ru) 1991-06-06 1992-06-05 ЧАСТИЧНО КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ПЕРЕХОДНОЙ ОКСИД АЛЮМИНИЯ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМОВАННОГО γ -ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ИЗ НЕГО

Country Status (9)

Country Link
US (1) US5413985A (ru)
EP (1) EP0518106B1 (ru)
JP (1) JPH05208812A (ru)
AT (1) ATE125782T1 (ru)
CA (1) CA2070607C (ru)
CS (1) CS168992A3 (ru)
DE (2) DE4118564A1 (ru)
HU (1) HU215456B (ru)
RU (1) RU2078043C1 (ru)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2148017C1 (ru) * 1999-09-28 2000-04-27 Акционерное общество открытого типа "Катализатор" Кислородсодержащее соединение алюминия и способ его получения
RU2237019C1 (ru) * 2003-05-15 2004-09-27 Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН Кислородсодержащее гидратированное соединение алюминия и способ его получения
RU2259232C2 (ru) * 1999-12-21 2005-08-27 В.Р.Грейс Энд Ко.-Конн. Полученные из тригидрата оксида алюминия композиты оксида алюминия с большим объемом пор и большой площадью поверхности, способы их получения и применения
RU2359912C2 (ru) * 2007-09-05 2009-06-27 Открытое Акционерное Общество "Алтайская Краевая Расчетная Палата" Регидратированное кислородсодержащее соединение алюминия и способ получения микросферического оксида алюминия на его основе

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4311650C2 (de) * 1993-04-08 1996-06-05 Sued Chemie Ag Hochporöse Formlinge auf der Basis von Aluminiumoxid und deren Verwendung
CN1084314C (zh) * 1995-04-05 2002-05-08 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 煅烧溶胶凝胶氧化铝颗粒的方法、由其制得的磨粒及其应用
US5725162A (en) * 1995-04-05 1998-03-10 Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation Firing sol-gel alumina particles
US6083622A (en) * 1996-03-27 2000-07-04 Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. Firing sol-gel alumina particles
FR2764213B1 (fr) 1997-06-10 1999-07-16 Inst Francais Du Petrole Catalyseur d'hydrotraitement de charges hydrocarbonees dans un reacteur a lit fixe
US20040265219A1 (en) * 2002-04-19 2004-12-30 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Seeded boehmite particulate material and methods for forming same
US7582277B2 (en) 2002-04-19 2009-09-01 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Seeded boehmite particulate material and methods for forming same
AU2003228571B2 (en) * 2002-04-19 2006-09-14 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Novel boehmite particles and polymer materials incorporating same
US20050124745A1 (en) * 2002-04-19 2005-06-09 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Flame retardant composites
US20050227000A1 (en) * 2004-04-13 2005-10-13 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Surface coating solution
US20060104895A1 (en) * 2004-11-18 2006-05-18 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Transitional alumina particulate materials having controlled morphology and processing for forming same
KR20070086876A (ko) * 2004-12-01 2007-08-27 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드 고무 조성물 및 이의 제조방법
US8685123B2 (en) 2005-10-14 2014-04-01 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive particulate material, and method of planarizing a workpiece using the abrasive particulate material
US7479324B2 (en) * 2005-11-08 2009-01-20 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Pigments comprising alumina hydrate and a dye, and polymer composites formed thereof
US8575255B2 (en) * 2007-10-19 2013-11-05 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Applications of shaped nano alumina hydrate as barrier property enhancer in polymers
EP2231523A2 (en) 2007-12-19 2010-09-29 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Aggregates of alumina hydrates
RU2390495C2 (ru) * 2008-07-31 2010-05-27 Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) Гранулированный активный оксид алюминия и способ его приготовления
US8460768B2 (en) * 2008-12-17 2013-06-11 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Applications of shaped nano alumina hydrate in inkjet paper
JP2011045938A (ja) * 2009-08-25 2011-03-10 Three M Innovative Properties Co 焼成凝集体の製造方法、焼成凝集体、研磨材組成物及び研磨材物品。
RU2432318C1 (ru) * 2010-02-03 2011-10-27 ООО "Компания Катахим" Способ получения порошка гидроксида алюминия (варианты) и способ получения оксида алюминия
FR3030478B1 (fr) * 2014-12-18 2017-01-27 Ifp Energies Now Procede de preparation de billes d'alumine par mise en forme par egouttage d'un gel tres dispersible
JP6824909B2 (ja) * 2015-06-02 2021-02-03 サイエンティフィック・デザイン・カンパニー・インコーポレーテッドScientific Design Company Incorporated 改善した細孔構造を有する多孔質体
RU2666448C1 (ru) * 2017-12-26 2018-09-07 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) Способ приготовления адсорбента-осушителя
CN116040665B (zh) * 2021-10-28 2025-06-06 中国石油化工股份有限公司 一种拟薄水铝石及其制备方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2746842A (en) * 1954-01-21 1956-05-22 Universal Oil Prod Co Production of alumina
DE2059946C3 (de) * 1970-12-05 1975-07-10 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur Herstellung von hochaktivem Aluminiumoxyd
US3945945A (en) * 1971-05-10 1976-03-23 Norton Company High surface area alumina bodies
GB1548005A (en) * 1975-07-09 1979-07-04 Chiyoda Chem Eng Construct Co Hydrodemetallization catalysts
NL176066C (nl) * 1978-05-26 1985-02-18 Inst Kataliza Sibirskogo Otdel Werkwijze voor het bereiden van geactiveerde korrels aluminiumoxyde.
FR2449650A1 (fr) * 1979-02-26 1980-09-19 Rhone Poulenc Ind Procede de preparation d'alumine au moins partiellement sous forme de boehmite ultra-fine
US4579839A (en) * 1983-11-18 1986-04-01 Aluminum Company Of America Rehydration bondable alumina
DD248108B5 (de) * 1986-04-14 1993-12-09 Leuna Werke Ag Verfahren zur herstellung von praktisch reinem rho-aluminiumoxid
US5063033A (en) * 1987-02-10 1991-11-05 Vereinigte Aluminum-Werke Aktiengesellschaft Process for the production of boehmite

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР N 1376492, кл. C 01 F 7/02, 1990. Авторское свидетельство СССР N 615645, кл. C 01 F 7/02, 1986. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2148017C1 (ru) * 1999-09-28 2000-04-27 Акционерное общество открытого типа "Катализатор" Кислородсодержащее соединение алюминия и способ его получения
RU2259232C2 (ru) * 1999-12-21 2005-08-27 В.Р.Грейс Энд Ко.-Конн. Полученные из тригидрата оксида алюминия композиты оксида алюминия с большим объемом пор и большой площадью поверхности, способы их получения и применения
RU2237019C1 (ru) * 2003-05-15 2004-09-27 Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН Кислородсодержащее гидратированное соединение алюминия и способ его получения
RU2359912C2 (ru) * 2007-09-05 2009-06-27 Открытое Акционерное Общество "Алтайская Краевая Расчетная Палата" Регидратированное кислородсодержащее соединение алюминия и способ получения микросферического оксида алюминия на его основе

Also Published As

Publication number Publication date
HU9201890D0 (en) 1992-09-28
ATE125782T1 (de) 1995-08-15
CS168992A3 (en) 1992-12-16
US5413985A (en) 1995-05-09
DE4118564A1 (de) 1992-12-17
HUT68156A (en) 1995-05-29
EP0518106A1 (de) 1992-12-16
EP0518106B1 (de) 1995-08-02
HU215456B (hu) 1999-01-28
CA2070607A1 (en) 1992-12-07
DE59203086D1 (de) 1995-09-07
JPH05208812A (ja) 1993-08-20
CA2070607C (en) 1999-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2078043C1 (ru) ЧАСТИЧНО КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ПЕРЕХОДНОЙ ОКСИД АЛЮМИНИЯ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМОВАННОГО γ -ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ИЗ НЕГО
US3853789A (en) Preparation of macroporous alumina extrudates
US7666296B2 (en) Process for the hydroconversion in a slurry of heavy hydrocarbonaceous feedstocks in the presence of a dispersed phase and an alumina-based oxide
US4374119A (en) Process for the production of coarse crystalline alumina
RU1806091C (ru) Способ получени изделий на основе диоксида титана
US4124699A (en) Alumina-based bodies with large pores, produced by agglomeration
US4120826A (en) Hydrodesulfurization catalysts based on supports prepared from rehydratable alumina
US4120942A (en) Staged rehydration of alumina
JP2003048768A (ja) α−アルミナ成形体の製造方法と成形体と坦体
US4849190A (en) Process for the production of hydrated alumina and process for the treatment of acid wastes
CA1326742C (en) Silica extrudates
RU2362620C1 (ru) Способ приготовления оксида алюминия, используемого в качестве носителя катализаторов гидроочистки
RU2729612C1 (ru) Гранулированный активный оксид алюминия
US2950169A (en) Process for preparing shaped alumina particles of high crushing strength
JP2022516103A (ja) 擬ベーマイト、その製造方法および用途
US4048295A (en) Process for making extrudates from aluminum oxyhydrates
RU2167818C1 (ru) Способ получения порошкообразного гидроксида алюминия
RU2558891C2 (ru) Способ получения порошка моногидроксида алюминия псевдобемитной структуры
RU2710708C1 (ru) Микросферический порошкообразный гидроксид алюминия заданной дисперсности и способ его получения
JPH0132169B2 (ru)
JP3328732B2 (ja) 酸性成分吸着剤
RU2060821C1 (ru) Способ получения носителя для катализаторов гидропереработки
RU2824001C1 (ru) Алюмооксидный носитель для катализаторов и способ его получения
SU1731729A1 (ru) Способ приготовлени активного оксида алюмини
KR20000039561A (ko) 활성 알루미나 성형체의 제조방법