RU2152902C2 - Способ получения силанов - Google Patents
Способ получения силанов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2152902C2 RU2152902C2 RU98109101/12A RU98109101A RU2152902C2 RU 2152902 C2 RU2152902 C2 RU 2152902C2 RU 98109101/12 A RU98109101/12 A RU 98109101/12A RU 98109101 A RU98109101 A RU 98109101A RU 2152902 C2 RU2152902 C2 RU 2152902C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixture
- silicon tetrachloride
- catalyst
- silanes
- distillation
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 title claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 59
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 34
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 33
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 claims abstract description 21
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical class Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 11
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- MROCJMGDEKINLD-UHFFFAOYSA-N dichlorosilane Chemical compound Cl[SiH2]Cl MROCJMGDEKINLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 9
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 claims description 23
- 238000007323 disproportionation reaction Methods 0.000 claims description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000011874 heated mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract description 4
- KGIGUEBEKRSTEW-UHFFFAOYSA-N 2-vinylpyridine Chemical group C=CC1=CC=CC=N1 KGIGUEBEKRSTEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 abstract description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 15
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 5
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 4
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000005349 anion exchange Methods 0.000 description 2
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 2
- KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-2,2-bis(chloromethyl)propane Chemical compound ClCC(CCl)(CCl)CCl KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YZCKVEUIGOORGS-IGMARMGPSA-N Protium Chemical compound [1H] YZCKVEUIGOORGS-IGMARMGPSA-N 0.000 description 1
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- IDPLGTYMTKXWJJ-UHFFFAOYSA-N dichlorosilane silane Chemical compound [SiH4].Cl[SiH2]Cl IDPLGTYMTKXWJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Использование: в производстве силанов, применяющихся в качестве исходных продуктов для получения пленок кремния и диоксида кремния в электронной технике. Способ заключается в ректификационном отделении тетрахлорида кремния из реакционной смеси, испарении оставшейся после отгонки тетрахлорида кремния жидкой смеси, нагревании полученной паровой смеси до 60-160°С и направлении ее в реактор диспропорционирования, где происходит контакт смеси с катализатором. Затем из смеси силанов методом парциальной конденсации постадийно выделяют тетрахлорид кремния, дихлорсилан и моносилан, которые являются целевыми товарными продуктами, а смесь тетрахлорида кремния и непрореагировавших хлорсиланов возвращают в ректификационную колонну. В качестве катализатора используют макропористые аниониты, преимущественно с винилпиридиновыми звеньями. Результат изобретения: способ является безотходным, организован в замкнутом цикле и безопасен с точки зрения пожаро- и взрывоопасности. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.
Description
Предлагаемое изобретение относится к области получения кремнийсодержащих материалов и может быть использовано в производстве силанов, применяющихся в качестве источника кремния и диоксида кремния в электронной технике.
Известны способы получения силанов диспропорционированием трихлорсилана, включающие контактирования трихлорсилана и смеси хлорсиланов с предварительно нагретым катализатором на основе ионитов и последующим разделением продуктов реакции в ректификационной колонне, при этом в верхнюю часть колонны поступает смесь силанов на основе дихлорсилана, а в нижнюю ее часть - тетрахлорид кремния и непрореагировавший трихлорсилан. Затем смесь на основе дихлорсилана подают во вторую ректификационную колонну, в которой происходит ее разделение, при этом в верхнюю часть колонны поступает силан, а в нижнюю часть колонны - тетрахлорид кремния и непрореагировавший трихлорсилан. Тетрахлорид кремния и непрореагировавший трихлорсилан возвращают в первую ректификационную колонну (патент США 4113845, кл. C 01 B 33/08, 1976, патент США 4340574, кл. C 01 B 33/04, 1980).
Недостатком этих способов является высокая металлоемкость, т.к. используются две ректификационные колонны, высокая энергоемкость, т.к. в двух колоннах происходит испарение, невысокая производительность из-за отсутствия возможности достижения равномерного нагрева катализатора по всему его объему. При контакте трихлорсилана и смеси хлорсиланов с неравномерно нагретым катализатором нарушается соотношение между концентрациями компонентов, имеющих место в смеси равновесного состава, что влияет на производительность, при этом производительность снижается.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения силанов диспропорционированием трихлорсилана, включающий контактирование трихлорсилана и смеси хлорсиланов с жидким катализатором в ректификационной колонне, которые вводят при 10-120oC и давлении 0-15 кг/см2, разгонку продуктов реакции диспропорционирования трихлорсилана на смесь, содержащую дихлорсилан и моносилан, которые накапливаются в верхней части разделительной колонны, и жидкую смесь, содержащую катализатор, трихлорсилан и тетрахлорид кремния, которые накапливаются в нижней ее части, последующим отделением хлорсиланов от катализатора дистилляцией и возвратом смеси трихлорсилана и тетрахлорида кремния в ректификационную колонну, а смесь силанов на основе дихлорсилана (легких силанов) с катализатором, для выделения из этой смеси моносилана, направляют в другую колонну (заявка Японии 4-70249, C 01 B 33/04, 1986).
Недостатком этого способа является высокая металлоемкость, обусловленная проведением двух стадий ректификации (использование двух ректификационных колонн) и высокая энергоемкость - за счет испарения и конденсации смеси в двух колоннах, с одной стороны, а с другой - необходимость регенерации катализатора дистилляцией из нижней фракции двух ректификационных колонн, т.е. дважды испарение и конденсация смеси, и дважды дистилляция. От температуры, при которой протекает реакция диспропорционирования трихлорсилана, зависит скорость реакции и, в свою очередь, производительность способа. При достаточно низкой температуре ≈18-20oC скорость будет невелика, соответственно будет низкая производительность, ≈10-20% от производительности при равновесном составе смеси. Для повышения производительности необходимо повышать температуру контактирования трихлорсилана с катализатором, для чего необходимо повышать давление, что чревато угрозам пожаро- и взрывоопасности. Таким образом, при возможности достижения достаточно высокой производительности, близкой к максимальной, соответствующей равновесному составу продуктов, возникает необходимость проведения работы в опасных условиях. Как отмечалось выше, использование жидкого катализатора приводит к дополнительной стадии, выполняемой в отдельном устройстве, - стадии отделения хлорсиланов от катализатора методом дистилляции, что требует дополнительных энергозатрат и металлоемкости. Кроме того, полученные продукты реакции будут загрязнены катализатором.
Задача, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, - создание замкнутого, безотходного, энергосберегающего способа получения силанов, безопасного с точки зрения пожаро- и взрывоопасности.
Технический результат заключается в снижении материало- и энергоемкости при одновременном улучшении условий процесса синтеза с точки зрения безопасности эксплуатации установки.
Указанный результат достигается тем, что в известном способе получения силанов диспропорционированием трихлорсилана и смеси хлорсиланов с катализатором в ректификационной колонне отгонку из смеси тетрахлорида кремния и выделение полученных хлорсиланов с последующим возвратом смеси в ректификационную колонну, в предлагаемом способе - оставшуюся после отгонки тетрахлорида кремния жидкую смесь испаряют, полученную паровую смесь перед контактированием с катализатором, в качестве которого используют макропористые аниониты, дополнительно нагревают до 60-160oC и нагретую смесь подают для диспропорционирования в реакционную зону, расположенную на линии парового потока ректификационной колонны с последующим постадийным выделением из смеси силанов индивидуальных продуктов методом парциальной конденсации. Предпочтительно для выделения тетрахлорида кремния конденсацию проводить при температуре 0 - 10oC, для выделения дихлорсилана - парциальную конденсацию проводить при температуре -10 - -20oC, для выделения моносилана - парциальную конденсацию проводить при -30 - -40oC. Эти продукты являются целевыми товарными продуктами. Такая замкнутая схема обеспечивает максимальное использование сырья и непрерывный режим процесса получения силанов.
Согласно предлагаемому изобретению жидкую смесь после отгонки тетрахлорида кремния испаряют, полученную парогазовую смесь нагревают до 60-160oC и нагретую смесь приводят в контакт с катализатором. За счет горячей газовой смеси обеспечивается равномерный прогрев слоя катализатора по всему объему, скорость диспропорционирования по всему объему катализатора одинакова и соответствует равновесному составу. В качестве катализатора используют макропористые аниониты, преимущественно с винилпиридиновыми звеньями. Температура, до которой нагревают паровую смесь перед контактом с катализатором, выбранная в интервале 60 - 160oC, была подобрана экспериментальным путем определения производительности способа и, как показали опыты, является оптимальной для осуществления данного способа. При температуре менее 60oC за счет низкой скорости реакции производительность будет низкая, порядка 30% от максимальной при условии постоянной высоты слоя катализатора, а при температуре более 160oC - происходит деструкция анионитов, продукты которой (углеводороды) загрязняют получаемые хлорсиланы. Существенным для достижения технического результата является то, что реакция диспропорционирования протекает в реакционной зоне, расположенной на линии парового потока ректификационной колонны. При этом уменьшаются энергозатраты за счет потерь, которые имеют место при внешнем разогреве и когда он расположен отдельно, вне ректификационной колонны.
Сопоставительный анализ заявляемого изобретения с прототипом показывает, что предлагаемый способ отличается тем, что оставшуюся после отгонки тетрахлорида кремния жидкую смесь испаряют, полученную паровую смесь перед контактированием с катализатором, в качестве которого используют макропористые аниониты, дополнительно нагревают до 60-160oC и нагретую смесь подают для диспропорционирования в реакционную зону, расположенную на линии парового потока ректификационной колонны.
Известны способы получения силанов диспропорционированием трихлорсилана, в которых контакт трихлорсилана осуществляют с предварительно нагретым катализатором на основе макропористых анионитов [1, 2]. Недостатком этих способов является неравномерный нагрев слоя катализатора по всему объему, в каждой его точке возникает градиент температур, что влияет на состав смеси и, соответственно, на производительность. Поэтому в предлагаемом способе новизной является не использование анионитов в качестве катализатора, а нагрев паровой смеси до 60-160oC перед ее контактом с катализатором и разогрев катализатора нагретой паровой смесью.
За счет отсутствия стадии регенерации катализатора отпадает необходимость использования дистиллятора и второй ректификационной колонны, в которую поступают выделенные продукты реакции, упрощается способ получения силанов, снижаются энергозатраты и металлоемкость, способ реализуется в замкнутом цикле. Так как синтез силанов протекает при давлении 1,0 - 1,3 атм, работа проводится в безопасных условиях с точки зрения взрыво- и пожароопасности.
Пример 1. В куб ректификационной колонны загружают катализатор, в качестве которого используют анионит марки ВП (винилпиридиновая смола).
На чертеже показана схема установки синтеза силанов диспропорционированием ТХС. В емкость 6, условно названную накопителем трихлорсилана, заливают трихлорсилан и направляют его в ректификационную колонну 2, где происходит выделение тетрахлорида кремния из реакционной массы.
Оставшуюся после выделения тетрахлорида кремния жидкую смесь испаряют в секции 1, полученную паровую смесь нагревают до 50oC в секции 3 и направляют в реактор диспропорционирования 4, находящийся на линии парового потока ректификационной колонны. Продукты диспропорционирования трихлорсилана (дихлорсилан, моносилан с примесью монохлорсилана) через парциальные конденсаторы 5 поступают в баллон 7 и отбираются в качестве целевых продуктов либо дихлорсилана с примесью монохлорсилана и моносилана, либо моносилана с примесью монохлорсилана, а оставшуюся смесь хлорсиланов после выделения тетрахлорида кремния возвращают в рецикл для последующего диспропорционирования, который проводится в той же ректификационной колонне 2. Таким образом, механизм реакции запускается постоянно за счет выделения из равновесной смеси трех продуктов: тетрахлорида кремния, дихлорсилана и моносилана. Эти продукты являются целевыми товарными продуктами и реакция идет до тех пор, пока весь исходный трихлорсилан не превратится в моносилан (дихлорсилан) и тетрахлорид кремния. Скорость выделения продуктов синтеза достигает лишь 30% от возможной при условии равновесного состава смеси. Содержание примесей на уровне 0,01%.
Пример 2. Условия опыта как в примере 1, в качестве катализатора используют анионит марки ВП, а парогазовую смесь нагревают до 60oC. По данным газохроматографического анализа полученные хлорсиланы не содержат углеводородов на уровне более 0,01 об.%. Скорость выделения продуктов соответствует 85% ее значения при равновесном составе смеси.
Пример 3. Условия опыта, как в примере 1, в качестве катализатора используют анионит марки ВП, а парогазовую смесь нагревают до 160oC. По данным газохроматографического анализа полученные хлорсиланы не содержат углеводородов на уровне более 0,01 об.%. Скорость выделения продуктов соответствует 100% ее значению при равновесном составе смеси.
Пример 4. Условия опыта, как в примере 1, только парогазовую смесь нагревают до 170oC. По данным газохроматографического анализа получаемые хлорсиланы содержат углеводороды на уровне 0,1 об.%, водород 1%, дополнительные нелетучие продукты деструкции анионита.
Такая замкнутая система обеспечивает максимальное использование сырья и непрерывный режим работы установки за счет подачи трихлорсилана в питающую емкость в процессе синтеза.
Источники информации
1. Патент США N 4113845, кл. C 01 B 33/08, 1976 г.
1. Патент США N 4113845, кл. C 01 B 33/08, 1976 г.
2. Патент США N 4340574, кл. C 01 B 33/04, 1980 г.
3. Заявка Японии N 4-70249, кл. C 01 B 33/04, 1986 г.
Claims (4)
1. Способ получения силанов диспропорционированием трихлорсилана, включающий контактирование трихлорсилана и смеси хлорсиланов с катализатором в ректификационной колонне, отгонку из смеси тетрахлорида кремния и выделение полученных хлорсиланов с последующим возвратом смеси в ректификационную колонну, отличающийся тем, что оставшуюся после отгонки тетрахлорида кремния жидкую смесь испаряют, полученную паровую смесь перед контактом с катализатором дополнительно нагревают до 60 - 160oC, и нагретую смесь подают в реакционную зону, расположенную на линию парового потока ректификационной колонны, с последующим постадийным выделением из смеси силанов индивидуальных продуктов методом парциальной конденсации.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для выделения тетрахлорида кремния конденсацию проводят при 0 - 10oC.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что для выделения дихлорсилана парциальную конденсацию проводят при температуре (-10) - (-20)oC.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для выделения моносилана парциальную конденсацию проводят при температуре (-30) - (-40)oC.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98109101/12A RU2152902C2 (ru) | 1998-05-13 | 1998-05-13 | Способ получения силанов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98109101/12A RU2152902C2 (ru) | 1998-05-13 | 1998-05-13 | Способ получения силанов |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU98109101A RU98109101A (ru) | 2000-02-10 |
| RU2152902C2 true RU2152902C2 (ru) | 2000-07-20 |
Family
ID=20205936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU98109101/12A RU2152902C2 (ru) | 1998-05-13 | 1998-05-13 | Способ получения силанов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2152902C2 (ru) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2288769C1 (ru) * | 2005-07-01 | 2006-12-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Фирма "ХОРСТ" | Способ разделения смесей летучих веществ (варианты) |
| RU2403079C2 (ru) * | 2004-09-17 | 2010-11-10 | Эвоник Дегусса Гмбх | Устройство и способ получения силанов |
| RU2457178C1 (ru) * | 2011-01-11 | 2012-07-27 | ФГУП "Российский научный центр "Прикладная химия" | Способ получения высокочистого моносилана и тетрахлорида кремния |
| US9023297B2 (en) | 2009-07-08 | 2015-05-05 | Schmid Silicon Technology Gmbh | Method and system for producing monosilane |
| RU2593634C2 (ru) * | 2014-12-25 | 2016-08-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный технический университет им. Р.Е. Алексеева" | Способ глубокой очистки моносилана |
| RU2608523C1 (ru) * | 2015-07-30 | 2017-01-19 | Общество с ограниченной ответственностью "Фирма "ХОРСТ" | Способ получения силана и хлорсиланов |
| RU2681016C1 (ru) * | 2015-02-27 | 2019-03-01 | Шмид Силикон Текнолоджи Гмбх | Колонна и способ для диспропорционирования хлорсиланов на моносилан и тетрахлорсилан и установка для получения моносилана |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1377504A (en) * | 1970-12-17 | 1974-12-18 | Union Carbide Corp | Production of silane compounds |
| GB1499137A (en) * | 1974-02-25 | 1978-01-25 | Union Carbide Corp | Process for producing silane |
| US4340574A (en) * | 1980-08-28 | 1982-07-20 | Union Carbide Corporation | Process for the production of ultrahigh purity silane with recycle from separation columns |
| EP0285937A2 (de) * | 1987-04-04 | 1988-10-12 | Hüls Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Dichlorsilan |
-
1998
- 1998-05-13 RU RU98109101/12A patent/RU2152902C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1377504A (en) * | 1970-12-17 | 1974-12-18 | Union Carbide Corp | Production of silane compounds |
| GB1499137A (en) * | 1974-02-25 | 1978-01-25 | Union Carbide Corp | Process for producing silane |
| US4340574A (en) * | 1980-08-28 | 1982-07-20 | Union Carbide Corporation | Process for the production of ultrahigh purity silane with recycle from separation columns |
| EP0285937A2 (de) * | 1987-04-04 | 1988-10-12 | Hüls Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Dichlorsilan |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2403079C2 (ru) * | 2004-09-17 | 2010-11-10 | Эвоник Дегусса Гмбх | Устройство и способ получения силанов |
| RU2288769C1 (ru) * | 2005-07-01 | 2006-12-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Фирма "ХОРСТ" | Способ разделения смесей летучих веществ (варианты) |
| US9023297B2 (en) | 2009-07-08 | 2015-05-05 | Schmid Silicon Technology Gmbh | Method and system for producing monosilane |
| RU2551493C2 (ru) * | 2009-07-08 | 2015-05-27 | Шмид Силикон Текнолоджи Гмбх | Способ и система для получения моносилана |
| RU2457178C1 (ru) * | 2011-01-11 | 2012-07-27 | ФГУП "Российский научный центр "Прикладная химия" | Способ получения высокочистого моносилана и тетрахлорида кремния |
| RU2593634C2 (ru) * | 2014-12-25 | 2016-08-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Нижегородский государственный технический университет им. Р.Е. Алексеева" | Способ глубокой очистки моносилана |
| RU2681016C1 (ru) * | 2015-02-27 | 2019-03-01 | Шмид Силикон Текнолоджи Гмбх | Колонна и способ для диспропорционирования хлорсиланов на моносилан и тетрахлорсилан и установка для получения моносилана |
| US10384182B2 (en) | 2015-02-27 | 2019-08-20 | Schmid Silicon Technology Gmbh | Column and process for disproportionation of chlorosilanes into monosilane and tetrachlorosilane and plant for production of monosilane |
| RU2608523C1 (ru) * | 2015-07-30 | 2017-01-19 | Общество с ограниченной ответственностью "Фирма "ХОРСТ" | Способ получения силана и хлорсиланов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2863774B2 (ja) | Ｃｖｄ法による半導体シリコンの蒸着法 | |
| DE3379045D1 (en) | Process for the continual preparation of alkoxysilanes | |
| CA2357025C (en) | Method and system for producing silane | |
| US4092446A (en) | Process of refining impure silicon to produce purified electronic grade silicon | |
| CN101955187B (zh) | 利用反歧化反应通过反应精馏制备三氯氢硅方法及设备 | |
| KR960005508B1 (ko) | 디클로로실란의 제조방법 및 장치 | |
| EP2033937B1 (en) | Method for producing trichlorosilane and method for producing polycrystalline silicon | |
| US8163261B2 (en) | System and method for making Si2H6 and higher silanes | |
| RU2457178C1 (ru) | Способ получения высокочистого моносилана и тетрахлорида кремния | |
| US4213937A (en) | Silicon refinery | |
| US3904656A (en) | Process for preparing monoethylene glycol and ethylene oxide | |
| CN102874817B (zh) | 一种二氯二氢硅歧化制备硅烷的方法 | |
| RU2503616C2 (ru) | Способ и система для получения чистого кремния | |
| CA1079679A (en) | Process for purifying halogenosilanes and halogenogermanes | |
| JPH0359721B2 (ru) | ||
| CA2316180A1 (en) | Production process and apparatus for high purity silicon | |
| RU2152902C2 (ru) | Способ получения силанов | |
| US4062930A (en) | Method of production of anhydrous hydrogen fluoride | |
| US4515762A (en) | Process for processing waste gases resulting during the production of silicon | |
| RU2551493C2 (ru) | Способ и система для получения моносилана | |
| BG51039A3 (bg) | Метод за пречистване на етиленгликол получен от етиленкарбонат | |
| TW341646B (en) | Method and apparatus for purifying a substance | |
| CN109467089B (zh) | 一种多晶硅生产方法 | |
| US1955873A (en) | Process for producing sulphuric esters | |
| JPS641406B2 (ru) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170514 |