RU2155332C1 - Неподвижная фаза для газовой хроматографии и способ хроматографического анализа - Google Patents

Неподвижная фаза для газовой хроматографии и способ хроматографического анализа Download PDF

Info

Publication number
RU2155332C1
RU2155332C1 RU99125421A RU99125421A RU2155332C1 RU 2155332 C1 RU2155332 C1 RU 2155332C1 RU 99125421 A RU99125421 A RU 99125421A RU 99125421 A RU99125421 A RU 99125421A RU 2155332 C1 RU2155332 C1 RU 2155332C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
fixed phase
gas chromatography
chromatographic analysis
analysis
Prior art date
Application number
RU99125421A
Other languages
English (en)
Inventor
В.Г. Березкин
А.И. Соколов
Е.Ю. Сорокина
А.П. Арзамасцев
Original Assignee
Березкин Виктор Григорьевич
Соколов Андрей Игорьевич
Сорокина Елена Юрьевна
Арзамасцев Александр Павлович
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Березкин Виктор Григорьевич, Соколов Андрей Игорьевич, Сорокина Елена Юрьевна, Арзамасцев Александр Павлович filed Critical Березкин Виктор Григорьевич
Priority to RU99125421A priority Critical patent/RU2155332C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2155332C1 publication Critical patent/RU2155332C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Предложены способ анализа летучих органических соединений методом парофазной хроматографии и неподвижная фаза. Последняя в своем составе содержит водный раствор N-метилморфолин-N-оксида. Парциальное давление паров воды в газе-носителе может составлять 40-760 мм рт.ст., а температура хроматографической колонки - выбираться в интервале 40-150oС. Изобретение обеспечивает высокую селективность разделения различных классов органических соединений, включая гомологические ряды полярных соединений. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 6 ил.

Description

Изобретение относится к способам анализа летучих органических соединений и может быть использовано в научных исследованиях и для контроля состава веществ в химической, нефтехимической, биологической и других отраслях промышленности. Преимущественно изобретение предназначено для использования в медицине для контроля чистоты медицинских препаратов.
Для разделения смесей алифатических и ароматических веществ методом газовой хроматографии обычно используют органические неподвижные жидкие фазы различной полярности, например оксидипропионитрил, полиэтиленгликоль, полиэтиленгликольсукцинат и др. (см., например, Авт. свид. СССР N 544913, кл. G 01 N 31/08, 1974). Однако такие фазы обладают недостаточно высокой селективностью к углеводородам с близкими температурами кипения, в частности к изомерам, либо, имея хорошую селективность, характеризуются большим временем удерживания. Для этих фаз селективность в гомологическом ряду полярных соединений практически отсутствует.
Известна неподвижная жидкая фаза для газовой хроматографии, которая в своем составе содержит кристаллогидраты солей различных металлов (см. авт. свид. СССР N 771542, МПК G 01 N 31/08, 1980). Способ хроматографического анализа с применением указанной неподвижной фазы основан на использовании в качестве подвижной фазы газа-носителя, содержащего пары воды (см. там же).
Известная неподвижная фаза и способ хроматографического анализа с ее применением, принятые за прототип, позволяют во многих случаях реализовать высокую селективность при анализе полярных соединений различных классов.
Однако в некоторых случаях при анализе сложных смесей веществ, содержащих, например, ароматические амины, соединения терпенового ряда и др. известная фаза проявляла недостаточную селективность и наблюдаемые пики разделяемых веществ имели несимметричный характер.
Задача изобретения состояла в создании такой неподвижной жидкой фазы и способа хроматографического анализа с ее применением, которые обеспечивают высокую селективность разделения различных классов органических соединений, включая гомологические ряды полярных соединений.
Указанная задача решается тем, что предложена неподвижная фаза для газовой хроматографии, основу которой, согласно изобретению, составляет водный раствор N-метилморфолин-N-оксида (C5H11NO2).
Задача решается также тем, что предложен способ хроматографического анализа смесей веществ с применением газа-носителя, содержащего пары воды, в котором согласно изобретению в качестве неподвижной фазы используют водный раствор N-метилморфолин-N-оксида.
Парциальное давление паров воды в газе-носителе при осуществлении предлагаемого способа может меняться в интервале от 40 до 760 мм рт. ст.
Температуру хроматографической колонки при осуществлении предлагаемого способа можно изменять в интервале от 40 до 150oC.
Используемое в качестве неподвижной фазы вещество (N-метилморфолин-N-оксид) неограниченно растворимо в воде, эфире и спирте, способно к донорно-акцепторным взаимодействиям и в настоящее время применяется как растворитель целлюлозы в процессе получения целлюлозных волокон (см. Голова Л.И. Химические волокна, 1996, N 1, с. 13 - 23).
Сущность изобретения поясняется приведенным ниже описанием способа приготовления хроматографического сорбента с применением предлагаемой неподвижной фазы и примерами хроматографического анализа различных классов соединений.
Используемый в предлагаемом способе образец N-метилморфолин-N-оксида (ММО) представляет собой кристаллическое вещество с содержанием воды 3 - 5% (по весу) и температурой плавления ≈ 150oC. Сорбент с 8% ММО готовили путем испарения при комнатной температуре летучего растворителя (воды) из суспензии, состоящей из частиц твердого носителя в растворе ММО. Твердым носителем служил белый диатомитовый носитель хроматон N-AW (фирмы "Chemapol", Чехия) фракция 0,16 - 0,20 мм. Высушенный сорбент загружали в колонку из нержавеющей стали, которую использовали при анализе различных классов химических веществ.
Пример 1.
Анализировались компоненты камфорного спирта. Условия анализа: хроматографическая колонка длиной 2,0 и внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом, приготовленным описанным выше способом. Температура колонки - 80oC, газ-носитель - азот, содержащий пары воды. Парциальное давление паров воды в газе-носителе составляло 350 мм рт. ст.
На фиг. 1 представлена полученная при указанных условиях хроматограмма разделения 10%-ного камфорного спирта (фармакопейный препарат). На хроматограмме видны отчетливо разделенные пики камфоры (1) и этанола (2). Следует отметить, что хроматографическое разделение этого же состава в аналогичных условиях (tk = 80oC,
Figure 00000002
= 350 мм рт. ст.) с использованием водно-солевой неподвижной фазы (прототипа) не обеспечивало разделение пиков камфоры и этанола.
Пример 2.
Анализу подвергали аэрозольный препарат "Каметон". Условия хроматографирования аналогичны условиям в примере 1, за исключением температуры хроматографической колонки, которая в данном примере составляла 90oC.
На фиг. 2 представлена полученная в этих условиях хроматограмма разделения, на которой: 1 - компоненты эвкалиптового масла; 2 - 1,8 - цинеол; 33 - камфора; 4 - нафталин; 5 - хлорбутанолгидрат; 6 - ментол.
Пример 3.
Анализу подвергали бензин АИ-95. Условия анализа аналогичны условиям в примере 1. На фиг.3 представлена полученная при этих условиях хроматограмма разделения, на которой идентифицированы основные компоненты: 1 - н-ундекан; 2 - н-додекан; 3 - н-тридекан; 4 - н-тетрадекан; 5 - метанол.
Пример 4.
Анализу подвергалась смесь алифатических аминов. Температура колонки составляла 90oC. Упругость паров воды в газе-носителе (N2) составляла 335 мм рт. ст. Температура испарителя - 190oC. Температура детектора (ПИД) - 250oC.
На фиг. 4 представлена полученная при этих условиях хроматограмма разделения, на которой: 1 - триэтиламин; 2 - н-бутиламин; 3 - н-амиламин; 4 - диэтиламин.
Пример 5.
На фиг. 5 представлена хроматограмма сложной смеси соединений разной химической природы, включая близкокипящие компоненты, например, октанол-1 и 2,6-диметиланилин (Tкип - 214,5oC). Температура разделения - 90oC, парциальное давление паров воды в азоте - 400 мм рт. ст., температура испарителя - 300oC, детектора - 250oC. Основные идентифицированные компоненты: 1-бензол; 2 - н-тридекан; 3 - нафталин; 4 - пиридин; 5 - метанол; 6 - октанол-1; 7 - 2,6-диметиланилин; 8 - анилин; 9 - хинолин.
Пример 6.
Анализу подвергалась смесь высококипящих соединений. Температура колонки составляла 125oC, температура испарителя - 300oC. Температура детектора - 350oC. Подвижная фаза - 100%-ный водяной пар.
На фиг. 6 представлена хроматограмма анализируемой смеси веществ, полученная при указанных условиях.
Идентифицированные компоненты смеси: 1 - пиридин; 2 - нафталин; 3 - бифинил; 4 - анилин; 5 - n-толуидин.
Пример 7.
Анализу подвергалась смесь парафинов C5-C11. Температура колонки 40oC, температура испарителя - 150oC, температура детектора (ПИД) - 200oC. Упругость паров воды в газе-носителе (N2) - 55 мм рт. ст.
На хроматограмме (не показана) парафины выходили узкими симметричными пиками, в то время как при анализе их с использованием известной неподвижной фазы, принятой за прототип, пики парафинов имели асимметричную форму.
В таблице приведены полученные с применением предлагаемой неподвижной фазы данные по удерживанию (фактор удерживания - К) соединений различной химической природы при двух различных температурах хроматографической колонки (80 и 90oC) и разных парциальных давлениях паров воды в газе-носителе (300 мм рт. ст. и 350 мм рт. ст.).
Как видно из представленной таблицы, предлагаемая НЖФ позволяет разделять с высокой степенью селективности самые разные классы химических соединений. При этом температура колонки оказывает очень сильное влияние на удерживание компонентов.

Claims (4)

1. Неподвижная фаза для газовой хроматографии, отличающаяся тем, что в своем составе содержит водный раствор N-метилморфолин-N-оксида.
2. Способ хроматографического анализа смесей веществ с применением газа-носителя, содержащего пары воды, отличающийся тем, что в качестве неподвижной фазы используют водный раствор N-метилморфолин-N-оксида.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что парциальное давление паров воды в газе-носителе составляет 40 - 760 мм рт.ст.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что анализ проводят при температуре хроматографической колонки в интервале от 40 до 150oC.
RU99125421A 1999-12-02 1999-12-02 Неподвижная фаза для газовой хроматографии и способ хроматографического анализа RU2155332C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99125421A RU2155332C1 (ru) 1999-12-02 1999-12-02 Неподвижная фаза для газовой хроматографии и способ хроматографического анализа

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99125421A RU2155332C1 (ru) 1999-12-02 1999-12-02 Неподвижная фаза для газовой хроматографии и способ хроматографического анализа

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2155332C1 true RU2155332C1 (ru) 2000-08-27

Family

ID=20227665

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99125421A RU2155332C1 (ru) 1999-12-02 1999-12-02 Неподвижная фаза для газовой хроматографии и способ хроматографического анализа

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2155332C1 (ru)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2224995C2 (ru) * 2002-03-13 2004-02-27 Открытое акционерное общество "Татнефть" им. В.Д. Шашина Способ физико-химического анализа материалов
RU2324930C1 (ru) * 2006-08-04 2008-05-20 МУП "Уфаводоканал" Способ определения времени контакта бензинов с водой
RU2348454C1 (ru) * 2007-12-27 2009-03-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ИГХТУ) Сорбент для газовой хроматографии
RU2730929C1 (ru) * 2020-01-13 2020-08-26 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") Способ оценки неоднородности конструкционных материалов и отдельных неоднородных участков по содержанию химических элементов

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1434368A1 (ru) * 1987-03-31 1988-10-30 Институт биохимии им.А.Н.Баха Способ определени глюкозы и/или фруктозы в жидких средах
US5503749A (en) * 1993-08-26 1996-04-02 Lenzinc Aktiengesellschaft Process for the purification of aqueous solutions of amine-oxides
RU2110795C1 (ru) * 1993-09-03 1998-05-10 Виктор Николаевич Бехтерев Аналитический комплекс для определения спиртов в биологических жидкостях
RU96122605A (ru) * 1996-11-28 1999-01-20 Казанская государственная архитектурно-строительная академия Неподвижная фаза для газовой хроматографии

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1434368A1 (ru) * 1987-03-31 1988-10-30 Институт биохимии им.А.Н.Баха Способ определени глюкозы и/или фруктозы в жидких средах
US5503749A (en) * 1993-08-26 1996-04-02 Lenzinc Aktiengesellschaft Process for the purification of aqueous solutions of amine-oxides
RU2110795C1 (ru) * 1993-09-03 1998-05-10 Виктор Николаевич Бехтерев Аналитический комплекс для определения спиртов в биологических жидкостях
RU96122605A (ru) * 1996-11-28 1999-01-20 Казанская государственная архитектурно-строительная академия Неподвижная фаза для газовой хроматографии

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2224995C2 (ru) * 2002-03-13 2004-02-27 Открытое акционерное общество "Татнефть" им. В.Д. Шашина Способ физико-химического анализа материалов
RU2324930C1 (ru) * 2006-08-04 2008-05-20 МУП "Уфаводоканал" Способ определения времени контакта бензинов с водой
RU2348454C1 (ru) * 2007-12-27 2009-03-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ИГХТУ) Сорбент для газовой хроматографии
RU2730929C1 (ru) * 2020-01-13 2020-08-26 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") Способ оценки неоднородности конструкционных материалов и отдельных неоднородных участков по содержанию химических элементов

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8246834B2 (en) High pressure flash chromatography
Qin et al. Selection of deep eutectic solvents for extractive deterpenation of lemon essential oil
Han et al. Trends in liquid-phase microextraction, and its application to environmental and biological samples
Scott Principles and practice of chromatography
Ramos et al. Miniaturization in sample treatment for environmental analysis
Poole et al. Sample preparation for chromatographic separations: an overview
Wille et al. Recent developments in extraction procedures relevant to analytical toxicology
Li et al. Solid-phase extraction (SPE) techniques for sample preparation in clinical and pharmaceutical analysis: a brief overview
Silva et al. Super/subcritical fluid chromatography with packed columns: state of the art and applications
Aly et al. Green chromatography and related techniques
Gallant et al. Properties of water as a novel stationary phase in capillary gas chromatography
Ridgway et al. Sample preparation for food contaminant analysis
Lenca et al. Liquid chromatography with room temperature ionic liquids
Olariu et al. Sample preparation for trace analysis by chromatographic methods
De la Guardia et al. Greening sample treatments
Rudloff THE SEPARATION OF SOME TERPENOID COMPOUNDS BY GAS–LIQUID CHROMATOGRAPHY
Siek Effective use of organic solvents to remove drugs from biologic specimens
Cacciola et al. Combining Orthogonal Comprehensive Two-Dimensional Liquid Chromatography Methods in Food Analysis.
Mayani et al. Enantiomer self‐disproportionation of chiral compounds on achiral ordered mesoporous silica M41S and regular silica gel as a stationary phase
JP7015360B2 (ja) 多成分試料における物質の構造決定方法
Majors Miniaturized approaches to conventional liquid-liquid extraction
Topiar et al. Fractionation of turmerones from turmeric SFE isolate using semi-preparative supercritical chromatography technique
Brown et al. Ionic Liquid–Liquid Separations Using Countercurrent Chromatography: A New General-Purpose Separation Methodology
Yashin et al. Current trends in gas chromatography methods and instrumentation: A scientometric study
Zou et al. Vapor-liquid and liquid-liquid equilibria in binary aqueous systems