RU2161976C1 - Method of preparing collagen from osseous tissue - Google Patents

Method of preparing collagen from osseous tissue Download PDF

Info

Publication number
RU2161976C1
RU2161976C1 RU2000109783A RU2000109783A RU2161976C1 RU 2161976 C1 RU2161976 C1 RU 2161976C1 RU 2000109783 A RU2000109783 A RU 2000109783A RU 2000109783 A RU2000109783 A RU 2000109783A RU 2161976 C1 RU2161976 C1 RU 2161976C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
mixture
sodium hydroxide
ratio
ethanol
hydrolysis
Prior art date
Application number
RU2000109783A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
А.Ф. Панасюк
С.Ю. Иванов
Е.В. Ларионов
В.О. Левин
Д.А. Саващук
Original Assignee
Панасюк Андрей Федорович
Иванов Сергей Юрьевич
Ларионов Евгений Викторович
Левин Вадим Олегович
Саващук Дмитрий Алексеевич
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Панасюк Андрей Федорович, Иванов Сергей Юрьевич, Ларионов Евгений Викторович, Левин Вадим Олегович, Саващук Дмитрий Алексеевич filed Critical Панасюк Андрей Федорович
Priority to RU2000109783A priority Critical patent/RU2161976C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2161976C1 publication Critical patent/RU2161976C1/en

Links

Landscapes

  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

FIELD: medicine. SUBSTANCE: osseous crumbs (size is 700-2000 mcm) are hydrolyzed in a mixture of 0.4 N sodium hydroxide and ethanol taken in the ratio 1: 1 for 24-48 h, neutralized to pH 6.8-7.7, centrifuged at 3000-5000 rev/min for 20-40 min and supernatant is discarded. Precipitate is treated with 0.125% papain solution at 37 C and then hydrolyzed again with a mixture of 0.4 N sodium hydroxide and ethanol in the ratio 1:1, dialyzed against water, frozen and lyophilized. Invention can be used for preparing medicinal forms and making medicinal articles used in general surgery, stomatology and dermatology. EFFECT: improved quality of end product. 1 cl, 1 ex

Description

Изобретение относится к медицине и может быть использовано при приготовлении лекарственных форм и изготовлении медицинских изделий для использования в общей хирургии, стоматологии и дерматологии. The invention relates to medicine and can be used in the preparation of dosage forms and the manufacture of medical devices for use in general surgery, dentistry and dermatology.

Известен способ получения коллагена из костной ткани, включающий очистку, измельчение костной ткани, гидролиз и нейтрализацию (US N 4172128, A 61 K 35/32). A known method of producing collagen from bone tissue, including cleaning, grinding bone tissue, hydrolysis and neutralization (US N 4172128, A 61 K 35/32).

Однако применение коллагена, полученного указанным способом, может привести к аллергическим или воспалительным реакциям, так как он содержит свободные концы коллагеновых волокон. However, the use of collagen obtained in this way can lead to allergic or inflammatory reactions, since it contains the free ends of collagen fibers.

Задачей изобретения является повышение качества конечного продукта. The objective of the invention is to improve the quality of the final product.

Технический результат достигается тем, что в способе получения коллагена из костной ткани, включающем очистку, измельчение костной ткани, гидролиз и нейтрализацию; костную ткань измельчают до получения костной крошки размером от 700 до 2000 мкм, проводят гидролиз в течение 24-48 часов в смеси раствора 0,4 Н гидроксида натрия и этанола в соотношении 1:1, затем нейтрализуют до pH 6,8-7,8, центрифугируют при 3000-5000 об/мин в течение 20-40 минут, надосадок сливают, а осадок обрабатывают 0,125%-ным раствором папаина при температуре 37oC, затем повторно проводят гидролиз смесью раствора 0,4 Н гидроксида натрия и этанола в соотношении 1:1, диализуют против воды, замораживают и лиофилизируют.The technical result is achieved by the fact that in a method for producing collagen from bone tissue, including cleaning, grinding bone tissue, hydrolysis and neutralization; bone tissue is crushed to obtain bone chips ranging in size from 700 to 2000 microns, hydrolysis is carried out for 24-48 hours in a mixture of a solution of 0.4 N sodium hydroxide and ethanol in a ratio of 1: 1, then neutralized to a pH of 6.8-7.8 centrifuged at 3000-5000 rpm for 20-40 minutes, the supernatant is drained, and the precipitate is treated with 0.125% papain solution at a temperature of 37 o C, then hydrolysis is repeated with a mixture of a solution of 0.4 N sodium hydroxide and ethanol in the ratio 1: 1, dialyzed against water, frozen and lyophilized.

Костную ткань измельчают до крошки размером 700-2000 мкм, так как при размере костной крошки менее 700 мкм значительно повреждаются коллагеновые волокна, а при ее размере более 2000 мкм процесс гидролиза удлиняется. Bone tissue is crushed to a crumb size of 700-2000 microns, since collagen fibers are significantly damaged when the size of bone crumbs is less than 700 microns, and when its size is more than 2000 microns, the hydrolysis process lengthens.

Гидролиз костной крошки проводят в течение 24-48 часов в смеси раствора в 0,4 Н раствора гидроксида натрия и этанола в соотношении 1:1, что позволяет полностью выделить и обезжирить весь костный коллаген. Hydrolysis of bone crumbs is carried out for 24-48 hours in a mixture of a solution in a 0.4 N solution of sodium hydroxide and ethanol in a ratio of 1: 1, which allows you to completely isolate and degrease all bone collagen.

Удаляют надосадок центрифугированием. При 3000-5000 об/мин в течение 20-40 минут, так как при центрифугировании менее 3000 об/мин, осаждается менее 50% гидролизата, а при более 5000 об/мин часть основного продукта уходит в осадок. Remove the supernatant by centrifugation. At 3000-5000 rpm for 20-40 minutes, since centrifugation is less than 3000 rpm, less than 50% of the hydrolyzate precipitates, and at more than 5000 rpm, part of the main product precipitates.

Обработку 0,125%-ным раствором папаина при 37oC позволяет провести полный гидролиз свободных неколлагеновых белков кости и удалить свободные концы коллагеновых волокон, так как папаин, являясь протеолитическим ферментом, гидролизует белки животного происхождения (Диксон М. и др. Ферменты, т. 1, М., 1982, с. 20-40).Treatment with a 0.125% papain solution at 37 ° C allows complete hydrolysis of free non-collagenous bone proteins and removal of the free ends of collagen fibers, since papain, being a proteolytic enzyme, hydrolyzes animal proteins (Dixon M. et al. Enzymes, vol. 1 , M., 1982, p. 20-40).

Повторное проведение гидролиза смесью раствора 0,4 Н гидроксида натрия и этанола в соотношении 1:1 позволяет удалить из ткани гидролизированные белки и их остатки. Repeated hydrolysis with a mixture of a solution of 0.4 N sodium hydroxide and ethanol in a ratio of 1: 1 allows you to remove hydrolyzed proteins and their residues from the tissue.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

Кость очищают от мышц, связок и прочего, измельчают до получения костной крошки размером 700-2000 мкм, затем проводят гидролиз в течение 24-48 часов в смеси раствора 0,4 Н гидроксида натрия и этанола в соотношении 1:1, нейтрализуют до pH 6,8-7,8, центрифугируют при 3000-5000 об/мин в течение 20-40 минут, надосадок сливают, а осадок обрабатывают 0,125%-ным раствором папаина при температуре 37oC, затем повторно проводят гидролиз в смеси раствора 0,4 Н гидроксида натрия и этанола в соотношении 1:1, диализуют против воды, замораживают и лиофилизируют.The bone is cleaned of muscles, ligaments and other things, crushed to obtain bone chips with a size of 700-2000 microns, then hydrolysis is carried out for 24-48 hours in a mixture of a solution of 0.4 N sodium hydroxide and ethanol in a ratio of 1: 1, neutralized to pH 6 , 8-7.8, centrifuged at 3000-5000 rpm for 20-40 minutes, the supernatant is drained, and the precipitate is treated with 0.125% papain solution at a temperature of 37 o C, then hydrolysis is repeated in a mixture of a solution of 0.4 H, sodium hydroxide and ethanol in a ratio of 1: 1, dialyzed against water, frozen and lyophilized.

Пример. Example.

1 кг костей быка очищают от мышц, связок и прочего. Распиливают на кусочки, измельчают до получения костной крошки размером 800 мкм. Затем проводят гидролиз в течение 24 часов в смеси раствора 0,4 Н гидроксида натрия и этанола в соотношении 1:1, затем нейтрализуют до pH 6,8, центрифугируют при 3000 об/мин в течение 40 минут, надосадок сливают, а осадок обрабатывают 0,125%-ным раствором папаина при температуре не выше 37oC, затем повторно проводят гидролиз в смеси раствора 0,4 Н гидроксида натрия и этанола в соотношении 1:1, диализуют против воды, замораживают и лиофилизируют.1 kg of bones of a bull is cleaned of muscles, ligaments and other things. Sawed into pieces, crushed to obtain bone chips with a size of 800 microns. Then hydrolysis is carried out for 24 hours in a mixture of a solution of 0.4 N sodium hydroxide and ethanol in a ratio of 1: 1, then neutralized to a pH of 6.8, centrifuged at 3000 rpm for 40 minutes, the supernatant is drained, and the precipitate is treated with 0.125 % papain solution at a temperature not exceeding 37 o C, then re-hydrolysis is carried out in a mixture of a solution of 0.4 N sodium hydroxide and ethanol in a 1: 1 ratio, dialyzed against water, frozen and lyophilized.

Claims (1)

Способ получения коллагена из костной ткани, включающий очистку, измельчение костной ткани, гидролиз и нейтрализацию, отличающийся тем, что костную ткань измельчают до получения костной крошки размером 700 - 2000 мкм, проводят гидролиз в течение 24 - 48 ч в смеси раствора 0,4 Н гидроксида натрия и этанола в соотношении 1:1, нейтрализуют рН 6,8 - 7,8, центрифугируют при 3000 - 5000 об/мин в течение 20 - 40 мин, надосадок сливают, а осадок обрабатывают 0,125%-ным раствором папаина при 37oC, затем повторно проводят гидролиз в смеси раствора 0,4 Н гидроксида натрия и этанола в соотношении 1: 1, диализуют против воды, замораживают и лиофилизируют.A method of producing collagen from bone tissue, including cleaning, crushing bone tissue, hydrolysis and neutralization, characterized in that the bone tissue is crushed to obtain bone chips with a size of 700 - 2000 microns, hydrolysis is carried out for 24 to 48 hours in a mixture of 0.4 N solution sodium hydroxide and ethanol in the ratio 1: 1, neutralize the pH of 6.8 - 7.8, centrifuged at 3000 - 5000 rpm for 20 - 40 minutes, the supernatant is drained, and the precipitate is treated with 0.125% papain solution at 37 o C, then re-hydrolysis in a mixture of a solution of 0.4 N sodium hydroxide and ethanol and in a ratio of 1: 1, dialyzed against water, frozen and lyophilized.
RU2000109783A 2000-04-21 2000-04-21 Method of preparing collagen from osseous tissue RU2161976C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000109783A RU2161976C1 (en) 2000-04-21 2000-04-21 Method of preparing collagen from osseous tissue

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000109783A RU2161976C1 (en) 2000-04-21 2000-04-21 Method of preparing collagen from osseous tissue

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2161976C1 true RU2161976C1 (en) 2001-01-20

Family

ID=20233548

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2000109783A RU2161976C1 (en) 2000-04-21 2000-04-21 Method of preparing collagen from osseous tissue

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2161976C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2240818C1 (en) * 2003-12-24 2004-11-27 Общество с ограниченной ответственностью "МАГНЭС" Collagen-containing preparation "kololen" for medicinal designation and method for its preparing
RU2273489C1 (en) * 2004-08-17 2006-04-10 Андрей Федорович Панасюк Method for obtaining collagen from bone tissue

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4172128A (en) * 1975-03-26 1979-10-23 Erhard Thiele Process of degrading and regenerating bone and tooth material and products
EP0083868B1 (en) * 1982-01-11 1986-04-30 COLLAGEN CORPORATION (a California corporation) Collagen implant material for augmenting soft tissue
RU2033165C1 (en) * 1989-10-13 1995-04-20 Межотраслевой научно-технический комплекс "Микрохирургия глаза" Process for manufacture of plastic material from collagen
US5411887A (en) * 1991-04-05 1995-05-02 Collagen Casing Einar Sjolander Ab Method for the production of collagen: collagen produced through the method and use of collagen
RU2136297C1 (en) * 1998-10-22 1999-09-10 Иванов Сергей Юрьевич Method of preparing transplant "bio-matrix implant" for stomatology

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4172128A (en) * 1975-03-26 1979-10-23 Erhard Thiele Process of degrading and regenerating bone and tooth material and products
EP0083868B1 (en) * 1982-01-11 1986-04-30 COLLAGEN CORPORATION (a California corporation) Collagen implant material for augmenting soft tissue
RU2033165C1 (en) * 1989-10-13 1995-04-20 Межотраслевой научно-технический комплекс "Микрохирургия глаза" Process for manufacture of plastic material from collagen
US5411887A (en) * 1991-04-05 1995-05-02 Collagen Casing Einar Sjolander Ab Method for the production of collagen: collagen produced through the method and use of collagen
RU2136297C1 (en) * 1998-10-22 1999-09-10 Иванов Сергей Юрьевич Method of preparing transplant "bio-matrix implant" for stomatology

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2240818C1 (en) * 2003-12-24 2004-11-27 Общество с ограниченной ответственностью "МАГНЭС" Collagen-containing preparation "kololen" for medicinal designation and method for its preparing
RU2273489C1 (en) * 2004-08-17 2006-04-10 Андрей Федорович Панасюк Method for obtaining collagen from bone tissue

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2722014B2 (en) Method for extracting natural collagen from pigment-free fish skin, natural collagen obtained from pigment-free fish skin and biomaterial
CA2435392C (en) Desiccated avian sternal cartilage powder
CN107653291A (en) The standby method for hiding Yak-skin Gelatin original albumen and collagen polypeptide of multi-step enzyme method coordinate system
CN1202751C (en) Seacucumbus whole powder food and its preparation method
KR20000077321A (en) Collagen product containing collagen of marine origin with a low odor and with improved mechanical properties, and its use in the form of cosmetic or pharmaceutical compositions or products
FR2517315A1 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF NEW FORMS OF COLLAGEN, NATIVE OR DERETICULATE, HAVING A PRESERVED HELICOIDAL STRUCTURE, ASSOCIATED WITH MUCOPOLYSACCHARIDES AND THEIR APPLICATIONS IN PARTICULAR IN THE COSMETOLOGICAL, PHARMACEUTICAL, ANALYTICAL AND OTHER FIELDS
KR101916759B1 (en) The Method of High-yield and High-purity Manufacturing of Allo-collagen Composition Extracted From Human origin
Shaik et al. A review on the processing technique, physicochemical, and bioactive properties of marine collagen
CN101570772A (en) Method for preparing natural ossein
KR100699324B1 (en) Method for producing young protein hydrolyzate
CN106032546A (en) Method for extracting medical material-based collagen from fish scales
JP2001519695A (en) Improved method for producing collagen
KR20180021095A (en) Semisynthetic powder material obtained by altering the composition of natural marine biomaterial, its preparation method, and its use
KR100524217B1 (en) Bifurcated method to process aloe whole leaf
RU2161976C1 (en) Method of preparing collagen from osseous tissue
KR20040055931A (en) Manufa cture method of collagen and manufactures using thereof
RU2232585C2 (en) Method for preparing bioactive osseous-plastic material "deproteks"
RU2342162C1 (en) Method for bone tissue biomaterial obtaining, and material for osteoplasty and tissue engineering obtained by such method
CN119119243A (en) A method for extracting fish collagen from fish skin and its application
CN115054740B (en) Hypoallergenic collagen peptide human body cavity lubricant and preparation method thereof
CN1333082C (en) Method for high efficiency extracting collagen by alkali swelling acid enzymolysis
FR2777190A1 (en) EXTRACTION PROCESS, IDENTIFICATION OF THE ACTIVE INGREDIENTS CONTAINED IN THE INTERNAL AND EXTERNAL SHELLS OF SHELLFISH, THEIR USE IN PEOPLE-BASED THERA, DIAGNOSIS AND COSMETIC PREPARATIONS
JP3155746B1 (en) Method for producing type II collagen
RU2562581C1 (en) Method of producing biologically active agent from sea cucumber, having general tonic and immunomodulating properties
TWI236501B (en) Process for extracting soluble collagen from animal tissue and products containing soluble collagen prepared therefrom

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20050422