RU2230309C2 - Способ определения параметров граничных слоев полимерных материалов и комплекс для его осуществления - Google Patents
Способ определения параметров граничных слоев полимерных материалов и комплекс для его осуществления Download PDFInfo
- Publication number
- RU2230309C2 RU2230309C2 RU2001120885/28A RU2001120885A RU2230309C2 RU 2230309 C2 RU2230309 C2 RU 2230309C2 RU 2001120885/28 A RU2001120885/28 A RU 2001120885/28A RU 2001120885 A RU2001120885 A RU 2001120885A RU 2230309 C2 RU2230309 C2 RU 2230309C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- parameters
- complex
- amplitude
- piezoelectric
- complex according
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 title abstract 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000009471 action Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 71
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 71
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 25
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 23
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims description 14
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 18
- 239000010410 layer Substances 0.000 abstract description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 abstract description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 24
- 230000008569 process Effects 0.000 description 19
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 17
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 13
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 10
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 9
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 5
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 3
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000006664 bond formation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000005489 elastic deformation Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000011089 mechanical engineering Methods 0.000 description 1
- 230000010358 mechanical oscillation Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 238000005036 potential barrier Methods 0.000 description 1
- 230000036316 preload Effects 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
Abstract
Группа изобретений относится к средствам определения параметров поверхностных слоев при динамическом контакте с твердым веществом, например, шин автомобиля и дорожного покрытия. Способ определения параметров граничных слоев полимерных материалов включает в себя механическое воздействие твердым телом на образец и определение при этом параметров образца, при этом на исследуемый образец одновременно воздействуют продольными колебаниями и поперечной механической нагрузкой, определяют резонансные кривые и их уширения при образовании фактического и молекулярного контактов, которые измеряются посредством частотомера. Комплекс для осуществления данного способа содержит закрепленные в корпусе нижний и верхний элементы, соединенные с системой задания и регистрации механических нагрузок и системой регистрации параметров. Комплекс дополнительно снабжен системой обработки параметров, а испытываемый образец закреплен на верхнем элементе, установленном в корпусе с возможностью вертикального перемещения, система задания механических нагрузок выполнена в виде механизма продольных колебаний, соединенного с нижним элементом, и механизма поперечной нагрузки, соединенного с верхним элементом. Предложенная группа изобретений позволяет расширить область применения подобных средств, а именно позволяет определять эффективный объем, коэффициент жесткости отрезка цепи макромолекулы и т.п. 2 с. и 17 з.п.ф-лы, 6 ил.
Description
Изобретения относятся к компьютерным технологиям и могут найти применение для определения параметров поверхностных слоев при динамическом контакте с твердым веществом, например, шин автомобиля и дорожного покрытия.
Наиболее близкими по технической сущности является способ и комплекс для его реализации, в которых определяли характеристики полимерных материалов [1].
Недостатками данного способа и комплекса для его реализации являются недостаточная чистота проведения эксперимента, низкая информативность и разрушение образца.
Техническая сущность заключается в том, что в способе определения параметров граничных слоев полимерных материалов, включающего механическое воздействие твердым телом на образец и определение при этом параметров образца, на исследуемый образец воздействуют продольными колебаниями поперечной механической нагрузкой, определяют резонансные кривые и их уширения при образовании фактического и молекулярного контактов, которые фиксируются временным параметром. Воздействуют изменяющимися колебаниями и постоянной механической нагрузкой. Увеличивают величину амплитуды продольных колебаний после достижения приращения параметров колебаний предела погрешности их измерений. Амплитуду продольных колебаний увеличивают до величины не более 5·10-5 см. При воздействиях изменяют температуру образца. При воздействиях изменяют компоненты образца. Воздействуют ультразвуковыми колебаниями. Ультразвуковые колебания воспроизводят пьезокварцевым резонатором.
Техническая сущность комплекса для осуществления способа определения параметров пограничных слоев полимерных материалов заключается в том, что в комплексе, содержащем закрепленные в корпус нижний и верхний элементы, соединенные с системами задания механических нагрузок и регистрации параметров, он снабжен системой обработки параметров, а испытуемый образец закреплен на верхнем элементе, установленном в корпусе с возможностью вертикального перемещения, система задания механических нагрузок соответственно выполнена в виде механизма нагрузки, соединенного с верхним элементом. Система регистрации включает устройства регистрации продольных колебаний на предварительном и основном этапах и поперечной нагрузки. Нижний элемент выполнен в виде пьезокварца, а верхний элемент - в виде металлической пластины. Механизм продольных колебаний выполнен в виде блока возбуждения, включающего соответственно электрически соединенные между собой одну пару пластин конденсатора, установленную с зазором относительно пьезокварца, усилители мощности модулирующей и боковой частот, генератора низкой частоты, задающего генератора и балансного модулятора. Механизм поперечной нагрузки выполнен в виде тарированных балансов. Устройство регистрации продольных колебаний содержит соответственно электрически соединенные между собой другую пару пластин конденсатора, установленных с зазором относительно пьезокварца, усилитель напряжения, осциллограф, цифровой вольтметр и частотомер, устройство регистрации поперечной нагрузки выполнено в виде оптического оптиметра. Устройство регистрации продольных колебаний на предварительном этапе выполнено в виде оптического блока, включающего источник света, кварцевую пластину, зеркало, линзу и экран. Система обработки параметров выполнена в виде компьютера. Корпус выполнен термостатированным, внутри которого установлен нагревательный элемент. Система регистрации снабжена устройством для фиксации температуры внутри корпуса, электрически соединенного с системой обработки параметров.
Задача, которая решается изобретениями, заключается в приближении к реальным условиям воздействия нагрузок на образец, возможности обследовать после испытаний образец и повышении информативности.
Сущность изобретений поясняется графическими материалами, где изображены на:
фиг.1 - принципиальная схема комплекса;
фиг.2 - общий вид основного блока;
фиг.3 - графическая зависимость изменения величины амплитуды колебания пьезокварца от напряжения на пластинах 13, 14;
фиг.4, 5 - таблицы релаксационных характеристик образования контакта ПВА - пьезокварц и СКН-26М - пьезокварц при различных температурах;
фиг.6 - таблица времени образования контакта СКН-26М - пьезокварц в зависимости от амплитуды колебания пьезокварца.
Комплекс содержит термостатированный корпус 1, внутри которого установлены с возможностью перемещения друг относительно друга верхний и нижний элементы 2 и 3, на одном из которых, например верхнем элементе 2, размещен исследуемый объект 4. Изменение зазора между элементами 2 и 3 осуществляют механизмом точного перемещения 5 (резьбовое соединение) и грубого перемещения, выполненным в виде червячной пары 6. Усилие поджатия исследуемого объекта определяют с помощью элемента 7. Устройство снабжено системами задания (возбуждения), регистрации и обработки параметров 8, 9, 10. Нижний элемент 3 выполнен из пьезокварца, а верхний элемент 2 - из металла, высота неровностей всех поверхностей граней пьезокварца не должна превышать 0,03 мм. Нижний элемент 3 размещен с зазором не менее 0,2 мм между двумя парами пластин 11, 12 и 13, 14 конденсаторов и закреплен в корпусе 1 при помощи игл 15, 16, одна из которых подпружинена и установлена с возможностью фиксированного вертикального перемещения. Верхний элемент 2 установлен с возможностью вертикального перемещения и соединен штоком 17 с элементом 7, фиксирующим усилие поджатия исследуемого объекта 4. Одна пара 13, 14 - для снятия параметров напряжений с пьезокварца 3 при прямом пьезоэффекте - соединена с системой регистрации параметров 9. Блок-схема систем возбуждения колебаний пьезокварца 3 и снятия напряжений с пластин 13, 14 содержит соответственно соединенные между собой задающий генератор 18, балансный модулятор 19, генератор низкой частоты 20, усилители мощности модулирующей и боковой частот 21, 22. Усилитель мощности боковой частоты 22 соединен с пластинами 11, 12 конденсатора, а другая пара пластин 13, 14 конденсатора соединена через усилитель напряжения 23 с осциллографом 24. Кроме того, пластины 13, 14 конденсатора соединены с цифровым вольтметром 25 и частотомером 26. Измерение величины амплитуды относительных смещений пьезокварца 2 осуществлялось с помощью оптической системы, содержащей источник света (лазер) 27, кварцевую пластину 28, зеркало 29, линзу 30, экран 31.
Работает комплекс следующим образом.
Перед работой определяют частотные характеристики ненагруженного пьезокварца 3, т.е. воспроизводят его резонансную кривую и ее уширение. Система задания параметров (возбуждения) работает следующим образом. Стабилизированный синусоидальный сигнал опорной частоты f=75 кГц, вырабатываемый задающим генератором 18, поступает на вход балансного модулятора 19, где он модулируется по амплитуде синусоидальным напряжением генератора низкой частоты 20 частотой fм=3 кГц. Разностная боковая частота модулированного сигнала fo=f-fм с выхода балансного модулятора 19 поступает в модулирующий усилитель мощности 22. Усилитель мощности 22 обеспечивает необходимую мощность возбуждения (раскачки) пьезокварца 3 до амплитуды ~10-5 м. С выхода модулирующего усилителя мощности 22 сигнал fo поступает на пластины 11, 12 конденсатора для возбуждения в пьезокварце 3 механических колебаний. Механические колебания пьезокварца 3 наводят на второй паре пластин 13, 14 конденсатора электрический сигнал, который усиливает частоту модулирующего сигнала и тем самым частоту возбуждающего пьезокварц 3 напряжения на пластинах 11, 12, снимается резонансная кривая пьезокварца 3, частота выходного сигнала измерялась частотомером 26 в режиме времени tв. Амплитуду наведенного пьезокварцем сигнала с пластин 13, 14 измеряли цифровым вольтметром 25. Напряжение, снимаемое с пластин 13, 14 конденсатора, измеряют для поддержания постоянной амплитуды смещения пьезокварца 2 в процессе работы. На фиг.3 приведена зависимость амплитуды смещения пьезокварца 3 от величины напряжения на пластинах 13, 14 конденсатора.
Определение амплитуды смещения пьезокварца 3 осуществлялось следующим образом. Монохроматический пучок света от лазера 27, имеющий длину волны излучения χ=632нм, направлялся на кварцевую пластину 28, которая разделяла свет на пучки (лучи) 1, 2. Пучок 1, прошедший сквозь кварцевую пластину 28, попадая на торцевую поверхность 32 пьезокварца 3 и отражаясь от нее, вновь попадал на поверхность кварцевой пластины 28. Пучок 2, отразившийся от поверхности кварцевой пластины 28 и пройдя сквозь нее, проецировался вместе с отраженным от кварцевой пластины 28 пучком 1 на экране 31, создавая интерференционную картину. Максимум интерференционной картины соответствует разности хода лучей, равной 
, где n - порядок максимума. Для интерференционной картины на экране 31 на пути пучков 1 и 2 установлена линза 30. Изменяя расстояние между кварцевой пластиной 28 и зеркалом 29, регулируется четкость изображений на экране 31. При подаче электрического напряжения на пластины 11, 12 для возбуждения пьезокварца 3 интерференционная картина на экране 31 размывается. При дальнейшем увеличении напряжения на пластинах 11, 12 вновь образуется четкая интерференционная картина. Таким образом, изменяя напряжения на пластинах 11, 12 фиксируют размытие (min) и четкость (max) интерференционной картины, которые отличаются друг относительно друга на разность хода. Колеблющийся пьезокварц 3 наводит на пластинах 13, 14 электрическое напряжение, пропорциональное амплитуде смещения. Поэтому максимумы интерференции соответствуют условию, когда амплитуда колебания кварца изменяется на χ:
где x - амплитуда перемещения пьезокварца 2;
n - порядок максимума;
Δ - перемещение пьезокварца;
χ - длина волны.
Когда амплитуда пьезокварца х=χ, на экране образуется первая четкая картина интерференции, затем при x=2χ - вторая и т.д. В промежутках при 
и 
наблюдаются размытые картины, т.е. минимумы. На фиг.5 представлен градуировочный график изменения амплитуд колебания пьезокварца 3 при различных напряжениях на пластинах 13, 14 конденсатора. В дальнейшем амплитуда колебаний пьезокварца контролировалась согласно графику (фиг.3) цифровым вольтметром 25.
Изменяли частоту модулирующего генератора по осциллографу, когда амплитуда электрического напряжения, снимаемого с пластин 13, 14 конденсатора достигала Uc=0,707 Umax, определяли по частомеру боковые частоты f- и f+ и по их разности величину полосы уширения резонансной кривой ненагруженного пьезокварца F=f+-f-.
При включении питания кварцевый генератор 18 системы задания 8 вырабатывает стабилизированный синусоидальный сигнал на частоте f=75 кГц, который модулируется низкочастотным сигналом частотой fм=3 кГц генератора 20 и усиливается усилителем низкой частоты 21. Разностная боковая частота промодулированного сигнала fo=f-fм с выхода балансного модулятора 19 усиливается усилителем мощности 22. Каскад усиления усилителя мощности 22 обеспечивает необходимую мощность раскачки пьезокварца 6 до амплитуды его смещения, равной 5·10-4 см. С выхода усилителя мощности 22 сигнал поступает на первую пару пластин 11 и 12 кварцевого резонатора 3 для возбуждения в пьезокварце 6 механических колебаний по длине. Эти механические колебания пьезокварца 6 за счет пьезоэффекта наводят на второй паре пластин 13 и 14 кварцевого резонатора 3 электрическое напряжение, которое фиксируется цифровым вольтметром 25 и усиливается декадным усилителем 23. С выхода декадного усилителя 23 сигнал подается на осциллограф 24 и на частотомер 26 для снятия резонансной кривой кварцевого резонатора 2. Резонансная кривая кварцевого резонатора снимается следующим образом. Изменяя частоту модулирующего сигнала на генераторе низкой частоты 20, проводят измерение частоты и амплитуды снимаемого с пьезокварца (с пластин 13 и 14) электрического напряжения с помощью осциллографа 24 и частотомера 26 и эти данные заносятся в компьютер 10 для обработки информации.
Для определения величины амплитуды механических колебаний пьезокварца 6 используется оптическая система 34, в основе работы которой применен интерференционный метод, заключающийся в следующем. Монохроматический луч лазера 27, длина волны излучения которого равна χ=632 нм, попадая на кварцевую плоскопараллельную пластинку 28, разделяется ею на два луча. Первый луч, пройдя пластинку 28, попадает на торцевую поверхность пьезокварца 6, отражается и, вторично отразившись от пластинки 28 попадает на экран 31. Второй луч отражается от пластинки 28 попадает на плоское зеркало 29, отражается от него и, пойдя через пластинку 28, также попадает на экран 31. За счет геометрической разности хода этих лучей, подбирая расстояние между пластинкой 28 и зеркалом 29, достигают на экране 31 четкой интерференционной картины. Для увеличения размера интерференционной картины на пути интерферирующих лучей установлена линза 30. Постепенно увеличивая электрическое напряжение на первой паре пластин 11 и 12, с помощью усилителя мощности 22, увеличивают и амплитуду механического смещения пьезокварца 6, при этом когда амплитуда колебания пьезокварца 6 будет удовлетворять условию максимума интерференции, интерференционная картина вновь станет четкой. Таким образом, постепенным возрастанием амплитуды смещения пьезокварца 6 будет чередование размытостей интерференционной картины и ее четкого наблюдения. Условие, при котором наблюдается четкая картина интерференции, удовлетворяет соотношению
здесь Δ - геометрическая разность хода лучей, х - амплитуда механических колебаний пьезокварца, λ - длина волны лазера, n - порядок наблюдаемой четкой интерференционной картины после первой ее размытости.
Снимая одновременно с увеличением амплитуды колебания пьезокварца 3 и электрическое напряжение, наводимое на пластинах 13 и 14, с помощью цифрового вольтметра 25, строят для данного пьезокварца градуировочный график зависимости амплитуды механического смещения пьезокварца 3 от величины снимаемого с выходных пластин кварцевого резонатора электрического напряжения (фиг.2). Это необходимо для определения величины амплитуды смещения пьезокварца непосредственно в ходе проведения измерений, следя за значением напряжения цифрового вольтметра 25, снимаемого с пластин 13 и 14, по градуировочному графику.
Процесс формирования площади фактического контакта полимер - твердое тело при фиксированной нагрузке связан с деформацией неровностей на поверхности полимера, т.е. связан с релаксацией механического напряжения при высокоэластической деформации граничного слоя полимера, причем существующие методы показывают, что фактическая площадь контакта полимер - твердое тело перестает зависеть от времени наблюдения через 4 мин.
Однако данное устройство фиксирует изменение параметров колебания системы (df и ddF) полимер - пьезокварц с течением времени, существенно превышающего 4 минуты, что связано с увеличением числа молекулярных связей сегментов цепей полимера с поверхностью пьезокварца на единице площади фактического контакта. При этом особую роль играют релаксационные процессы, обусловленные особенностями молекулярного и надмолекулярного строения поверхностного слоя полимеров, а также подвижностью отрезков цепей макромолекул полимера, образующих связь с твердой поверхностью. Подвижность макромолекул полимеров изменяли двумя способами: 1 - изменением температуры и 2 - меняли степень сшивки вулканизата. Для определения изменений при формировании фактического контакта полимер - твердое тело поступают следующим образом. Предварительно снимается резонансная характеристика свободного (ненагруженного) пьезокварца при заданной амплитуде смещения пьезокварца и температуре контакта, при этом измеряются его резонансная частота fo и уширение резонансной кривой Δf на уровне 0,707 от максимальной (резонансной) амплитуды электрического напряжения, снимаемого с выходных пластин 14 и 15, и заносятся в компьютер 10. Затем при той же температуре, опуская шток 17 с исследуемым образцом полимера до соприкосновения - нагрузка, производят через каждые 30 секунд измерения параметров резонансной кривой нагруженного пьезокварца, при той же величине амплитуды его смещения, что и для ненагруженного, а именно: резонансную частоту fH и уширение Δfm пьезокварца, которые также заносятся в компьютер 10. В компьютере производят вычитание резонансных частот и значений уширения резонансных кривых нагруженного и ненагруженного пьезокварца, которые определяются соответственно как: df=fH-fo и ddF=ΔfH-Δf. Данные значения изменяются с течением времени образования контакта порядка 80 минут и по этим кинетическим зависимостям определяют постоянную времени процесса релаксации τi для данной температуры контакта. Эти зависимости описываются уравнением
где τi - время релаксации i-го процесса, df0 - сдвиг резонансной частоты в момент времени t=0, df - равновесное значение сдвига резонансной частоты, Ai -постоянная для i-го процесса.
Таким же образом проводят измерение и вычисление постоянной времени для других фиксированных температур контакта, но при той же величине амплитуды смещения пьезокварца. Получено, что процесс образования контакта описывается двумя значениями постоянных времени, которые указывают на неоднородность граничного слоя полимера (табл.1). Далее по уравнению
вычисляют энергию активации Ui т.е. величину потенциального барьера, которую преодолевает отрезок цепи макромолекулы, чтобы перейти из одного равновесного состояния в другое, образовывая при этом адгезионную связь с поверхностью пьезокварца, и постоянную Bi. Здесь: τi - постоянная времени процесса релаксации, Bi - некоторая константа, Ui - энергия активации, k - постоянная Больцмана, Т - температура контакта. Зная значения постоянной Bi, по соотношению
где ρ - плотность полимера,
вычисляют эффективный объем кинетической единицы V отрезка цепи макромолекул.
В процессе наблюдения образования контакта поливинилацетата (ПВА) с поверхностью пьезокварца обнаружено, что существует два значения времени релаксации τi, которые показывают, что в процессе участвуют различные по размерам и структуре отрезки цепей макромолекул полимера. Соответственно этому в таблице 1 приводятся значения энергии активации и эффективные объемы кинетических единиц отрезков цепей макромолекул полимера при формировании контакта полимер - твердое тело. Таким образом, в процессе формирования контакта ПВА - пьезокварц принимают участие различные по размерам и структурам отрезки цепей макромолекул (микроблоки), размеры которых существенно зависят от эффективного объема кинетической единицы, равного 10-18 см3, а для высокоэластического его состояния составляет 2·10-14 см3. В результате температурного перехода от стеклообразного состояния к высокоэластическому возрастает подвижность сегментов (отрезков) цепей макромолекул полимера, что обуславливает увеличение вероятности перескоков и число разрешенных конформаций, что в конечном счете приводит к уменьшению величины энергии активации с 15 ккал/моль до 9,5 ккал/моль и увеличению кинетических единиц (табл.1). Температура стеклования ПВА равна 28°С, поэтому при температурах образования контакта, равных 25-30°С, в граничном слое существует наименее упорядоченные структуры отрезков цепей макромолекул и размеры кинетических единиц составляют 10-10 см3 (табл.1). При образовании формирования контакта вулканизат (СКН-26-М) - пьезокварц также обнаружено существование двух процессов физической стадии релаксации, но в этом случае величины энергии активации существенно отличаются (табл.2). Появление более длительного процесса релаксации происходит при температурах контакта выше комнатной и, чем больше количество введенной в матрицу полимера серы, тем при больших температурах обнаруживается второй процесс релаксации. Так для каучука, содержащего 32% серы, второй релаксационный процесс наблюдается при температуре 60°С (табл.2). Увеличение степени сшивки (добавка серы) приводит к уменьшению размеров свободных цепей, поскольку уменьшается расстояние между физическими и химическими узлами, что приводит к уменьшению подвижности и возрастанию энергии активации, а релаксационные процессы идут медленнее (табл.2). Размеры кинетических единиц уменьшаются с введением процентного содержания серы и объем кинетических единиц составляет 7·10-14 см3 и 4·10-7 см3 для вулканизата, содержащего 17% серы, и 1,8·10-15 см3 и 1,3·10-7 см3 для вулканизата, содержащего 24% серы.
Таким образом, при формировании фактического (молекулярного) контакта полимер - пьезокварц в граничном слое полимера происходит перестройка молекулярной структуры, в которой принимают участие разного размера кинетические единицы цепей макромолекул полимера. Эта дискретность связана с существованием разных морфологических типов структур неоднородностей микрообластей в граничном слое полимеров и с различными временами их разрушения и образования.
Согласно нашей теории формирования контакта полимер - твердое тело, основанной на двухуровневой модели, в основе которой лежит процесс образования и процесс разрыва связей цепей макромолекул с поверхностью пьезокварца, которая имеет амплитуду смещения А, следует, что постоянная времени релаксации процесса контакта уменьшается с ростом амплитуды колебания пьезокварца
где А - амплитуда колебания пьезокварца, α - постоянная размерности, τ0 - постоянная времени релаксации при амплитуде пьезокварца, равной нулю.
Рассматривая формирование контакта полимер - пьезокварц при различных фиксированных амплитудах колебания пьезокварца, которые устанавливаются путем изменения напряжения на выходе усилителя мощности 22 и фиксации амплитуды колебания пьезокварца цифровым вольтметром 25, получили, что с возрастанием амплитуды колебания пьезокварца время установления контакта уменьшается, что приведено в табл.3. Уменьшение времен релаксации процесса установления контакта объясняется тем, что при больших амплитудах колебания пьезокварца увеличивается подаваемая за цикл энергия и возрастает вероятность разрыва связей, контактирующих сегментов макромолекул с поверхностью пьезокварца. Вследствие чего динамическое равновесие между частотой отрыва и частотой образования связей наступает при меньшем времени наблюдения, что полностью подтверждается нашей теорией (табл.3).
Характер изменения динамических потерь и механических параметров граничного слоя полимеров определяется из условия, что при малых порядка 10-8 см амплитудах колебания пьезокварца молекулярный контакт полностью сформирован и значения сдвига частоты df и относительного уширения ddF представляют собой равновесные величины. Тогда при заданной температуре, постепенно увеличивая напряжение с выхода усилителя мощности 22 на возбуждающие пластины 11 и 12 и фиксируя амплитуду напряжения с выходных пластин 13 и 14 цифровым вольтметром 25, проводим измерения для каждой фиксированной амплитуды колебания пьезокварца значений резонансной частоты и уширения резонансной кривой, и затем определяем сдвиг резонансной кривой df и ее относительное уширение ddF. Таким образом снимаем зависимости df - сдвига резонансной кривой и ddF - относительного уширения резонансной кривой от амплитуды колебания пьезокварца. На величину сдвига резонансной частоты влияют два фактора. Один из них - это увеличение упругости отрезка цепи макромолекулы при увеличении деформации (амплитуды колебания пьезокварца), что приводит к росту величины df. Второй фактор - это процесс отрыва связей, связанный с разрушением контакта и уменьшением величины df. Для СКН-26М, содержащего 32% серы, наблюдается уменьшение величин df и ddF, и при температуре контакта 20°С полное разрушение контакта (срыв или проскальзывание) наблюдается при амплитуде колебания пьезокварца, равной 14·10-5 см, а при температуре контакта, равной 60°С, полное разрушение контакта происходит при амплитуде колебания кварца, равной 6·10-5 см. Таким образом, отрыв сегментов цепей макромолекул полимера обусловлен наличием некоторого критического механического напряжения, возникающего при смещении контактирующих поверхностей полимер - пьезокварц, т.е. порогового значения амплитуды колебания пьезокварца. Увеличение температуры контакта содействует процессу отрыва, вызванному приложенной деформацией, и уменьшает величину критической амплитуды колебания пьезокварца.
Коэффициент жесткости отрезка цепи макромолекулы определяется по формуле
где f - резонансная частота пьезокварца, df - сдвиг резонансной частоты, М - масса кварца. Рассчитанный по этой формуле коэффициент жесткости отрезка цепи макромолекулы полимера СКН-26М, содержащего 0,5% серы, равен 37·104 Н/м при температуре 20°С и 17·104 Н/м при температуре 60°С. При содержании СКН-26М 32% серы коэффициент жесткости равен 150·104 Н/м и 40·104 Н/м для тех же значений температур. Таким образом, данный способ позволяет определять: эффективный объем, коэффициент жесткости отрезка цепи макромолекулы, участвующей в образовании контакта, величину критической амплитуды смещения пьезокварца, при которой происходит разрушение контакта, а также энергию потерь при разрушении контакта.
Литература
1. Сварка материалов. Справочник. - М.: Машиностроение, 1988, с. 97.
Claims (19)
1. Способ определения параметров граничных слоев полимерных материалов, включающий механическое воздействие твердым телом на образец и определение при этом параметров образца, отличающийся тем, что на исследуемый образец одновременно воздействуют продольными колебаниями и поперечной механической нагрузкой, определяют резонансные кривые и их уширения при образовании фактического и молекулярного контактов, которые измеряются посредством частотомера.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что воздействуют на образец изменяющимися продольными колебаниями и постоянной поперечной механической нагрузкой.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что увеличивают величину амплитуды продольных колебаний после достижения приращения параметров колебаний предела погрешности их измерений.
4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что амплитуду продольных колебаний увеличивают до величины не более 5·10-5 см.
5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что при воздействиях изменяют температуру образца.
6. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что при воздействиях изменяют компоненты образца.
7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что воздействуют ультразвуковыми колебаниями.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что ультразвуковые колебания воспроизводят пьезокварцевым резонатором.
9. Комплекс для осуществления способа определения параметров пограничных слоев полимерных материалов, содержащий закрепленные в корпусе нижний и верхний элементы, соединенные с системой задания и регистрации механических нагрузок и системой регистрации параметров, отличающийся тем, что он снабжен системой обработки параметров, а испытуемый образец закреплен на верхнем элементе, установленном в корпусе с возможностью вертикального перемещения, система задания механических нагрузок выполнена в виде механизма продольных колебаний, соединенного с нижним элементом, и механизма поперечной нагрузки, соединенного с верхним элементом.
10. Комплекс по п.9, отличающийся тем, что система регистрации включает устройства регистрации продольных колебаний на предварительном и основном этапах и поперечной нагрузки.
11. Комплекс по п.9 или 10, отличающийся тем, что нижний элемент выполнен в виде пьезокварца, а верхний элемент - в виде металлической пластины.
12. Комплекс по любому из пп.9-11, отличающийся тем, что механизм продольных колебаний выполнен в виде блока возбуждения, включающего соответственно электрически соединенные между собой пару пластин конденсатора, установленную с зазором относительно пьезокварца, усилитель мощности модулирующей и боковой частот, генератор низкой частоты, задающий генератор и балансный модулятор.
13. Комплекс по любому из пп.9-12, отличающийся тем, что механизм поперечной нагрузки выполнен в виде тарированных балансов.
14. Комплекс по п.12, отличающийся тем, что устройство регистрации продольных колебаний содержит соответственно электрически соединенные между собой вторую пару пластин конденсатора, установленных с зазором относительно пьезокварца, усилитель напряжения, осциллограф, цифровой вольтметр и частотомер.
15. Комплекс по любому из пп.9-14, отличающийся тем, что устройство регистрации поперечной нагрузки выполнено в виде оптического оптиметра.
16. Комплекс по любому из пп.9-15, отличающийся тем, что устройство регистрации продольных колебаний на предварительном этапе выполнено в виде оптического блока, включающего источник света, кварцевую пластину, зеркало, линзу и экран.
17. Комплекс по любому из пп.9-16, отличающийся тем, что система обработки параметров выполнена в виде компьютера.
18. Комплекс по п.9, отличающийся тем, что корпус выполнен термостатированным и внутри него установлен нагревательный элемент.
19. Комплекс по любому из пп.9-18, отличающийся тем, что система регистрации снабжена устройством для фиксации температуры внутри корпуса, электрически соединенного с системой обработки параметров.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001120885/28A RU2230309C2 (ru) | 2001-07-26 | 2001-07-26 | Способ определения параметров граничных слоев полимерных материалов и комплекс для его осуществления |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001120885/28A RU2230309C2 (ru) | 2001-07-26 | 2001-07-26 | Способ определения параметров граничных слоев полимерных материалов и комплекс для его осуществления |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2001120885A RU2001120885A (ru) | 2003-09-27 |
| RU2230309C2 true RU2230309C2 (ru) | 2004-06-10 |
Family
ID=32845331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001120885/28A RU2230309C2 (ru) | 2001-07-26 | 2001-07-26 | Способ определения параметров граничных слоев полимерных материалов и комплекс для его осуществления |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2230309C2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2298174C1 (ru) * | 2006-01-17 | 2007-04-27 | ГОУ ВПО Тамбовское высшее военное авиационное инженерное училище радиоэлектроники (Военный институт) | Способ определения коэффициента равновесной жесткости полимеров |
| RU2334232C1 (ru) * | 2006-11-21 | 2008-09-20 | Институт Механики Сплошных Сред Уральского Отделения Российской Академии Наук | Способ выявления структурной неоднородности эластомеров |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1543945A (en) * | 1975-12-16 | 1979-04-11 | Poudres & Explosifs Ste Nale | Apparatus for monitoring the application of a force to a solid body and uses of this apparatus |
| US4332161A (en) * | 1979-01-31 | 1982-06-01 | Nl Circuit Design Block Co., Ltd. | Acoustic detection of tool wear and fracture |
| RU2002243C1 (ru) * | 1991-12-27 | 1993-10-30 | Витебский технологический институт легкой промышленности | Устройство дл измерени поперечной деформации высокоэластичных материалов |
-
2001
- 2001-07-26 RU RU2001120885/28A patent/RU2230309C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1543945A (en) * | 1975-12-16 | 1979-04-11 | Poudres & Explosifs Ste Nale | Apparatus for monitoring the application of a force to a solid body and uses of this apparatus |
| US4332161A (en) * | 1979-01-31 | 1982-06-01 | Nl Circuit Design Block Co., Ltd. | Acoustic detection of tool wear and fracture |
| RU2002243C1 (ru) * | 1991-12-27 | 1993-10-30 | Витебский технологический институт легкой промышленности | Устройство дл измерени поперечной деформации высокоэластичных материалов |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2298174C1 (ru) * | 2006-01-17 | 2007-04-27 | ГОУ ВПО Тамбовское высшее военное авиационное инженерное училище радиоэлектроники (Военный институт) | Способ определения коэффициента равновесной жесткости полимеров |
| RU2334232C1 (ru) * | 2006-11-21 | 2008-09-20 | Институт Механики Сплошных Сред Уральского Отделения Российской Академии Наук | Способ выявления структурной неоднородности эластомеров |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6330827B1 (en) | Resonant nonlinear ultrasound spectroscopy | |
| Sarens et al. | Investigation of contact acoustic nonlinearity in delaminations by shearographic imaging, laser doppler vibrometric scanning and finite difference modeling | |
| KR20210104651A (ko) | 샘플에 의한 레이저 방출 흡수 측정 시스템 | |
| US4683750A (en) | Thermal acoustic probe | |
| Rodriguez-Cobo et al. | Speckle characterization in multimode fibers for sensing applications | |
| Dziedziech et al. | Experimental study of thermo-acoustic wave modulation in a cracked plate | |
| RU2230309C2 (ru) | Способ определения параметров граничных слоев полимерных материалов и комплекс для его осуществления | |
| US6286359B1 (en) | Method for testing frequency response characteristics of laser displacement/vibration meters | |
| Oba et al. | Development of laser-induced capillary wave method for viscosity measurement using pulsed carbon dioxide laser | |
| RU2245543C2 (ru) | Способ контроля дефектности изделия | |
| US7845231B2 (en) | Shear measuring method and its device | |
| Huang et al. | Forced vibration analysis of piezoelectric quartz plates in resonance | |
| US7657947B2 (en) | Method and device for the contactless excitation of torsional vibrations in a one-sidedly clamped-in spring cantilever of an atomic force microscope | |
| Telschow et al. | Full-field imaging of acoustic motion at nanosecond time and micron length scales | |
| US20250180467A1 (en) | High-throughput single-molecule photoacoustic absorption spectroscopy with nanomechanical oscillators | |
| Naumenko | Non-destructive method of measuring the mechanical parameters of boundary layers of polymers | |
| RU2001120885A (ru) | Способ определения параметров граничных слоев полимерных материалов и комплекс для его осуществления | |
| Bartelt et al. | Design and investigation of micromechanical bridge structures for an optical pressure sensor with temperature compensation | |
| Skarvada et al. | Ultrasonic transducer peak-to-peak optical measurement | |
| Kehoe et al. | Laser ultrasonic surface wave inspection of alumina ceramics of varying density | |
| RU2206091C1 (ru) | Способ определения параметрических характеристик биологических жидкостей | |
| Duggal et al. | Optical detection of ultrasound using a microchip laser | |
| Blanchard et al. | Impulsive generation of hypersonic waves: An application to the measurement of acoustic properties of poly‐methyl‐methacrylate | |
| CN109856427A (zh) | 表面力场分布的探测装置、探测系统及探测方法 | |
| SU1663410A1 (ru) | Способ измерени деформаций и устройство дл его осуществлени |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040727 |