RU2265073C2 - Способ получения контактной массы - Google Patents
Способ получения контактной массы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2265073C2 RU2265073C2 RU2002131157/15A RU2002131157A RU2265073C2 RU 2265073 C2 RU2265073 C2 RU 2265073C2 RU 2002131157/15 A RU2002131157/15 A RU 2002131157/15A RU 2002131157 A RU2002131157 A RU 2002131157A RU 2265073 C2 RU2265073 C2 RU 2265073C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- copper
- mass
- contact mass
- heat treatment
- silicon
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 10
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 64
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 57
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 55
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 46
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 37
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 8
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 7
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 6
- 125000001188 haloalkyl group Chemical group 0.000 claims description 5
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 4
- PDYXSJSAMVACOH-UHFFFAOYSA-N [Cu].[Zn].[Sn] Chemical compound [Cu].[Zn].[Sn] PDYXSJSAMVACOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000012974 tin catalyst Substances 0.000 claims 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 15
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 abstract 2
- 229910018067 Cu3Si Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract 1
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 27
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 23
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 19
- YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N chloro(methyl)silane Chemical class C[SiH2]Cl YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 18
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 13
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 10
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 8
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 5
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 description 5
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- -1 zinc halide Chemical class 0.000 description 5
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 3
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 2
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- YWWDBCBWQNCYNR-UHFFFAOYSA-N trimethylphosphine Chemical compound CP(C)C YWWDBCBWQNCYNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 1
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 description 1
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006011 Zinc phosphide Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001348 alkyl chlorides Chemical class 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JRBRVDCKNXZZGH-UHFFFAOYSA-N alumane;copper Chemical compound [AlH3].[Cu] JRBRVDCKNXZZGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N alumanylidynesilicon Chemical compound [Al].[Si] CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N aluminum magnesium Chemical compound [Mg].[Al] SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001734 carboxylic acid salts Chemical class 0.000 description 1
- NEHMKBQYUWJMIP-NJFSPNSNSA-N chloro(114C)methane Chemical compound [14CH3]Cl NEHMKBQYUWJMIP-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- QABCGOSYZHCPGN-UHFFFAOYSA-N chloro(dimethyl)silicon Chemical compound C[Si](C)Cl QABCGOSYZHCPGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- WCCJDBZJUYKDBF-UHFFFAOYSA-N copper silicon Chemical compound [Si].[Cu] WCCJDBZJUYKDBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HFDWIMBEIXDNQS-UHFFFAOYSA-L copper;diformate Chemical compound [Cu+2].[O-]C=O.[O-]C=O HFDWIMBEIXDNQS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- KTQYJQFGNYHXMB-UHFFFAOYSA-N dichloro(methyl)silicon Chemical compound C[Si](Cl)Cl KTQYJQFGNYHXMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KTPJDYNQZVAFBU-UHFFFAOYSA-N dichloro-[chloro(dimethyl)silyl]-methylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)[Si](C)(Cl)Cl KTPJDYNQZVAFBU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 description 1
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000005048 methyldichlorosilane Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- SNMVRZFUUCLYTO-UHFFFAOYSA-N n-propyl chloride Chemical compound CCCCl SNMVRZFUUCLYTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- HOKBIQDJCNTWST-UHFFFAOYSA-N phosphanylidenezinc;zinc Chemical compound [Zn].[Zn]=P.[Zn]=P HOKBIQDJCNTWST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N tetramethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)C CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VXKWYPOMXBVZSJ-UHFFFAOYSA-N tetramethyltin Chemical compound C[Sn](C)(C)C VXKWYPOMXBVZSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- RXJKFRMDXUJTEX-UHFFFAOYSA-N triethylphosphine Chemical compound CCP(CC)CC RXJKFRMDXUJTEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 1
- 229940048462 zinc phosphide Drugs 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
- C22C29/18—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on silicides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/06—Metal silicides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/12—Organo silicon halides
- C07F7/16—Preparation thereof from silicon and halogenated hydrocarbons direct synthesis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Internal Circuitry In Semiconductor Integrated Circuit Devices (AREA)
Abstract
Изобретения относятся к области получения контактной массы для осуществления реакции порошкового кремния, галоидалкила и медного катализатора. Способ получения контактной массы включает образование массы путем смешивания кремния и источника меди, нагревание до температуры ниже приблизительно 500°С и тепловую обработку указанной массы при температуре выше приблизительно 500°С, где указанная тепловая обработка повышает содержание источника меди Cu3Si в указанной контактной массе. Полученную контактную массу используют в качестве катализатора в способе получения алкилгалосилана, включающего осуществления реакции между галоидалкилом и кремнием в присутствии указанной контактной массы. Технический результат заключается в усовершенствовании способа получения алкилгалосилана и повышении селективности. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 4 табл.
Description
Настоящее изобретение относится к способу получения контактной массы. Более конкретно, настоящее изобретение относится к способу получения контактной массы для направленной реакции порошкового кремния, галоидалкила и медного катализатора.
Rochow, патент США 2380995, описывает получение смеси алкилгалосиланов в результате прямой реакции между порошковым кремнием и галоидалкилом в присутствии смеси медь-кремний. Такую реакцию обычно называют "прямым способом" или "прямым процессом". Реакция может быть выражена следующим образом:
где Me представляет метил.
Помимо вышеуказанных метилхлорсиланов, в процессе получения сырого метилхлорсилана также образуется "остаток". Данный остаток включает продукты в сыром метилхлорсилане, имеющие температуру кипения выше приблизительно 70°С при атмосферном давлении. Остаток включает материалы, такие как дисиланы, например симметричный 1,1,2,2-тетрахлордиметилсилан, 1,1,2-трихлортриметилдисилан, дисилоксаны, дисилметилены и другие продукты с более высокой температурой кипения, например трисиланы, трисилоксаны, трисилметилены и т.д.
В данном описании алкилгалосиланы, образуемые в результате прямого взаимодействия, включают диметилдихлорсилан, обозначаемый "D" или "Di", а также метилтрихлорсилан, обозначаемый "Т" или "Tri". Они являются основными продуктами реакции, в результате которой обычно получают диметилдихлорсилан в количестве, составляющем приблизительно от 80 до 88%, а также метилтрихлорсилан в количестве, составляющем приблизительно от 5 до 10%. Диметилдихлорсилан представляет наивысший коммерческий интерес. Соотношение T/D - это весовое отношение метилтрихлорсилана к диметилдихлорсилану в сыром продукте реакции метилхлорсилане. Повышение соотношения T/D означает снижение получения предпочтительного диметилдихлорсилана. Следовательно, получаемое соотношение T/D является важным и представляет собой объект для различного вида усовершенствований указанной прямой реакции.
Gilliam, патент США 2464033, описывает применение цинка в сочетании с медным катализатором в качестве промотора, обеспечивающего более высокую селективность диметилдихлорсилана. Gilliam отмечает, что в качестве промотора для получения диалкилзамещенных дигалогенсиланов, таких как диметилдихлорсилан, в результате прямой реакции порошка кремния и метилхлорида может быть использовано соотношение, составляющее приблизительно от 2 до 50 мас.% меди в элементном виде либо в виде галоида или оксида, предпочтительно, от 5 до 20%, и цинка в количестве, составляющем приблизительно от 0,03 до 0,75 мас.% в виде галогенида цинка, оксида цинка или металлического цинка, либо их смеси, при этом количество используемой меди и цинка берут от количества кремния.
Radosavlyevich et al., Influence of Some Admixtures on the Activity of Contact Masses for Direct Synthesis of Methylchlorosilanes, INSTITUTE OF INORGANIC CHEMISTRY, Belgrade, Yugoslavia (1965), отмечают, что микроколичество серебра, добавляемого к контактным массам, получаемым в результате реакции порошка кремния и метилхлорида в присутствии хлорида меди (I), снижает выход метилхлорсиланов, в то время как олово и хлорид кальция повышают скорость образования метилхлорсиланов.
Rong et al., Aluminum as Promoter for the Direct Process to Methylchlorosilanes, Silicon for the Chemical Industry III, J. KR. TUSET EDS. 199 (Trondheim, Norway, 1996), описывают добавление твердых соединений алюминия для улучшения реакционноспособности и селективности прямого способа. Ward et al., патент США 45000724, отмечают, что олово и цинк играют важную роль в прямом способе и их количества могут регулироваться, обеспечивая повышенную селективность алкилгалосиланового продукта.
Происходит постоянный поиск способов получения алкилгалосиланов, повышающих скорость образования диметилдихлорсилана, снижающих весовое соотношение T/D и поддерживающих или снижающих процентное содержание по весу продуктов, имеющих температуру кипения выше приблизительно 70°С.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение предусматривает усовершенствование прямого способа получения диметилдихлорсилана и селективности при сохранении или существенном снижении количества остатков. В соответствии с настоящим изобретением селективную контактную массу получают, образуя массу кремния с каким-либо видом меди и подвергая полученную массу тепловой обработке при температуре выше 500°С.
В соответствии с одним из вариантов его осуществления настоящее изобретение относится к способу получения алкилгалосилана, включающему тепловую обработку кремния и какого-либо вида меди при температуре выше приблизительно 500°С для получения контактной массы и осуществления взаимодействия галоидалкила в присутствии контактной массы для получения алкилгалосилана.
В соответствии с другим вариантом его осуществления настоящее изобретение относится к реактору, содержащему контактную массу, получаемую в результате образования массы кремния и какого-либо вида меди и тепловой обработки получаемой массы при температуре выше приблизительно 500°С.
В соответствии со следующим вариантом его осуществления настоящее изобретение относится к реактору для алкилгалосилана, содержащему контактную массу, по существу свободную от видов меди, отличных от эта(Cu3Si)фазы.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Как правило, массу для получения алкилгалосиланов получают в результате реакции кремния и хлорида меди (1) при температуре, составляющей приблизительно от 280 до 400°С, в печи до прекращения выделения четыреххлористого кремния (SiCl4). Получаемое твердое вещество, содержащее кремний и медь, называют "контактной массой". Контактную массу обычно получают перед стадией контакта с галоидалкилом для получения алкилгалосилана. В соответствии с настоящим изобретением кремний и какой-либо вид меди подвергают тепловой обработке для получения улучшенной контактной массы.
В соответствии с настоящим изобретением источник меди подвергают контакту с кремнием для получения массы. Вид меди может обеспечить процентное содержание по весу, составляющее приблизительно от 0,5 до 10% по отношению к весу всей контактной массы. Количество меди предпочтительно составляет приблизительно от 1 до 7%, более предпочтительно от 2 до 5%. Получение контактной массы происходит в соответствии со следующим уравнением (II):
при температуре ниже приблизительно 500°С для получения контактной массы.
Затем массу подвергают тепловой обработке при повышенной температуре. Стадия тепловой обработки включает нагревание массы до температуры, составляющей приблизительно от 550 до 1550°С. Нагревание предпочтительно осуществляют до температуры, составляющей приблизительно от 850 до 1250°С, более предпочтительно приблизительно от 975 до 1125°С.
Нагревание осуществляют в течение периода времени, зависящего от температуры. Обычно нагревание осуществляют в течение периода времени, составляющего приблизительно от 0,01 до 8 часов, предпочтительно приблизительно от 0,05 до 4 часов и более предпочтительно приблизительно от 1 до 3 часов. Нагревание обычно осуществляют при устойчивой обработке теплом в течение заданного периода времени. Альтернативно, стадия нагревания может быть осуществлена путем обработки массы теплом в течение нескольких периодов времени либо в виде импульсов и т.п. Стадию нагревания обычно осуществляют в инертных условиях, например в атмосфере азота или в подобной.
В качестве источника меди для получения контактной массы при осуществлении данного способа обычно применяют соли меди карбоновой кислоты. Примерами подходящих солей карбоновой кислоты служат формиат, ацетат и оксалат меди. Гранулированный материал должен иметь поверхность площади BET в пределах приблизительно от 0,5 до 20 м2/г, определяемую способом поглощения азота.
Частично окисленная медь также может служить источником меди для получения контактной массы. В том случае, если медь содержит количество олова относительно меди, превышающее требуемое количество для получения удовлетворительного катализатора, ее можно чередовать с медью, по существу свободной от олова, для очистки избыточного олова; либо смеси олова, содержащие медь и по существу свободную от олова медь, могут быть использованы для поддержания желаемой концентрации олова в получаемом катализаторе. "По существу свободная от олова" в данном описании означает, что олово присутствует в количестве, составляющем менее приблизительно 300 млн. долей. Пример частично окисленной меди, которая может быть использована для получения контактной массы, включает CuO в количестве приблизительно от 32 до 33%, Cu2O в количестве приблизительно от 57 до 59%, Cu в количестве приблизительно от 5 до 10%, 350 млн. долей Fe, 54 млн. долей Sn, 22 млн. долей Pb, около 0,05% нерастворимых соединений и менее приблизительно 20 млн. долей Bi или Ti. Все процентные величины приведены в расчете на массу от общей массы частично окисленной меди.
Для получения контактной массы могут быть использованы измельченный хлорид меди (2), хлорид меди (1), измельченная металлическая медь. Было установлено, что металлический цинк, галогениды цинка, например хлорид и оксид цинка, являются эффективными компонентами медного катализатора массы. Пыль металлического олова (-325 меш ASTM), галогениды олова, такие как тетрахлорид олова, оксид олова, тетраметилолово и оловогалоидалкил, также могут быть использованы в качестве источника олова для получения компонента катализатора массы.
Кремний, применяемый в контактной массе, может иметь содержание железа (Fe) в количестве, составляющем приблизительно от 0,1 до 1 мас.% от общего содержания кремния, содержание кальция (Са) в количестве приблизительно от 0,01 до 0,2 мас.% от общего содержания кремния и содержание алюминия (Al) в количестве приблизительно от 0,02 до 0,5 мас.% от общего содержания кремния. Кремний обычно имеет размер частиц менее приблизительно 700 микрон, при этом средний размер составляет более приблизительно 20 микрон и менее приблизительно 300 микрон. Средний диаметр частиц кремния предпочтительно составляет приблизительно от 100 до 150 микрон. Кремний обычно получают с чистотой, составляющей по меньшей мере 98 мас.% кремния, а затем его измельчают до частиц, имеющих вышеуказанные размеры, для получения контактной массы.
После образования контактной массы Cu3Si, также называемый эта-фазой, является преобладающим видом меди в контактной массе. Тепловая обработка контактной массы при повышенной температуре существенно повышает содержание эта-фазы меди во всей контактной массе.
Термин "селективность" в данном описании означает способность катализатора обеспечивать максимальное получение диметилдихлорсилана, например, путем снижения величины соотношения T/D и снижения процентного содержания остатка.
В данном описании термин "эффективное количество" означает, что количество вещества способно либо повышать выход алкилгалосиланового продукта, либо повышать селективность по отношению к диметилдихлорсилану.
Интерес представляет весовое соотношение T/D продукта взаимодействия, метилхлорсилана. Соотношение T/D представляет собой отношение метилтрихлорсилана к диметилдихлорсилану в сыром продукте взаимодействия, метилхлорсилане. Соответственно, увеличение соотношения T/D означает снижение объема получения предпочтительного диметилдихлорсилана.
Несмотря на предпочтительное использование при осуществлении настоящего изобретения метилхлорида, могут быть использованы и другие С(1-4) алкилхлориды, например этилхлорид, пропилхлорид и т.д. Соответственно, термин "алкилгалосилан" включает диметилдихлорсилан, который является предпочтительным метилхлорсиланом, а также множество других силанов, таких как тетраметилсилан, триметилхлорсилан, метилтрихлорсилан, тетрахлорид кремния, трихлорсилан, метилдихлорсилан и диметилхлорсилан.
Взаимодействие алкилгалосилана обычно осуществляют с промотором, таким как алюминий или фосфор. Алюминий может быть добавлен в количестве, обеспечивающем его содержание во всей контактной массе, составляющее приблизительно от 100 до 1000 млн. долей, альтернативно приблизительно от 300 до 700 млн. долей. Если компонентом контактной массы является фосфор, то он обычно присутствует в количестве, составляющем приблизительно от 100 до 1000 млн. долей относительно всей контактной массы. Помимо олова, присутствующего в количестве приблизительно от 10 до 100 млн. долей, может быть добавлен цинк в количестве, составляющем приблизительно от 0,01 до 1 мас.% относительно контактной массы.
Алюминий может поступать из различных источников. Термин "источник" в данном описании означает химическое соединение, обеспечивающее присутствие необходимого элемента или элементов в массе. Источником алюминия может служить порошок алюминия, различные смеси, включающие, но не ограничивающиеся смесями меди-алюминия, серебра-алюминия, кремния-алюминия, магния-алюминия, либо их сочетания.
При добавлении к контактной массе фосфора последний может поступать из различных источников. Например, источником фосфора может служить фосфид меди, фосфид цинка, трихлорид фосфора, алкилфосфины, такие как триэтилфосфин или триметилфосфин, либо их сочетания. При добавлении фосфора или при его отсутствии соотношение T/D снижается при добавлении обработанной теплом контактной массы.
Настоящее изобретение обычно может быть осуществлено в реакторе с неподвижным слоем. Однако данный способ может быть также осуществлен в реакторах других типов, таких как реакторы с жидким и перемешиваемым слоем. Более конкретно, реактор с неподвижным слоем представляет собой колонку, содержащую частицы кремния, через которые проходит газообразный галоидалкил. Перемешиваемый слой подобен неподвижному слою, в котором происходит некое механическое перемешивание с целью поддержания слоя в постоянном движении. Реактор с псевдоожиженным слоем включает слой частиц кремния, катализатора и сокатализатора, подвергаемый псевдоожижению, т.е. частицы кремния суспендируют в газе, как правило, метилхлориде, во время его прохождения через реактор. Реакция обычно протекает при полунепрерывных условиях или периодически при температуре приблизительно от 250 до 350°С, предпочтительно приблизительно от 280 до 320°С. При использовании реактора с жидким слоем также целесообразно осуществлять реакцию при давлении, составляющем приблизительно от 1 до 10 атмосфер, поскольку более высокое давление увеличивает скорость превращения метилхлорида в метилхлорсиланы. Давление желательно составляет приблизительно от 1,1 до 3,5 атмосфер, предпочтительно от 1,3 до 2,5 атмосфер.
Выражение "полунепрерывные условия" по отношению к описанию взаимодействия метилхлорида и контактной массы означает добавление нужных твердых соединений и работу реактора до расходования около 50% кремния. После расходования приблизительно 50% могут быть добавлены дополнительные реагенты, такие как кремний, медный катализатор, сокатализатор и промоторы. При периодическом взаимодействии все твердые компоненты объединяют и подвергают взаимодействию с любыми реагентами до расходования большей их части. Для того чтобы продолжить взаимодействие, его необходимо прекратить и добавить дополнительные реагенты. Как неподвижный слой, так и перемешиваемый слой применяют в периодических условиях.
Контактная масса из порошкового кремния с медным катализатором может быть приготовлена до ее контакта с метилхлоридом с целью облегчения образования алкилгалосиланов. Реакционноспособное производное меди, такое как хлорид меди (1) и т.д., может быть предпочтительно смешано с соответствующим количеством порошкового кремния, олова или цинка и нагрето до температуры приблизительно от 280 до 400°С, а затем подвергнуто тепловой обработке в соответствии с данным изобретением.
Контактная масса в соответствии с настоящим изобретением может быть получена в результате введения вышеописанных компонентов в реактор по отдельности или в виде смеси, маточной смеси, сочетания или состава из двух и более различных компонентов в элементном виде либо в виде соединений или смесей и тепловой обработки in situ. Альтернативно, слой может быть получен и подвергнут тепловой обработке перед его загрузкой в реактор.
Признаки данного изобретения проиллюстрированы в следующих примерах, иллюстративно и без ограничений описывающих предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения.
Пример 1
Взаимодействие метилхлорсилана осуществляют в реакторе с неподвижным слоем. Такой слой включает кремниевую контактную массу, содержащую 5% медного катализатора, 0,05 мас.% цинковой пыли и 50 млн. долей оловянной пыли. Данный слой подвергают взаимодействию с метилхлоридом при 310°С. Вначале осуществляют контрольное взаимодействие с кремниевым слоем и 5% меди в виде хлорида меди. Затем получают контактную массу в результате взаимодействия между хлоридом меди и кремнием в печи в потоке инертного газа в течение приблизительно 1-2 часов при 1100°С.
Было неожиданно обнаружено, что взаимодействие метилхлорсилана с применением предварительно нагретой контактной массы из меди/кремния проявляет существенно более высокую селективность по отношению к диметилдихлорсилану, чем контрольное взаимодействие с применением хлорида меди. Кроме того, применение предварительно нагретой контактной массы из меди/кремния приводит к получению смесей продукта, метилхлорсилана, имеющего низкое содержание побочных продуктов, таких как MeHSiCl2, MeH2SiCl и остаток.
Два других взаимодействия осуществляют, применяя фосфор в качестве промотора вначале с катализатором из кремния и хлорида меди, а затем с предварительно нагретой контактной массой из меди/кремния. Благодаря применению фосфорного промотора и предварительно нагретой массы почти не образуется Si-H-содержащих продуктов (MeHSiCl2 и MeH2SiCl).
Пример 2
Взаимодействие метилхлорсилана осуществляют в реакторе с жидким слоем. В данном примере метилхлорид непрерывно вводят в реактор с посевдоожиженным слоем, содержащий 20 г массы из порошка меди и кремния, которая содержит 5% медного катализатора, 0,05% цинковой пыли и от 50 до 75 млн. долей оловянной пыли. Слой контактной массы подвергают взаимодействию с метилхлоридом при 310°С и сырой продукт взаимодействия собирают и подвергают газохроматографическому анализу в течение периода времени от 24 до 28 часов.
Вначале осуществляют контрольное взаимодействие со слоем кремния и 5% меди в виде хлорида меди, который был подвергнут предварительной обработке в контактную массу при 350°С. Также осуществляют контрольное взаимодействие со слоем из силикона и 5% меди в виде смешанного оксида меди, полученного в реакторе с жидким слоем при 310°С. Также осуществляют контрольное взаимодействие со слоем кремния и 5% меди в виде хлорида меди, полученного в реакторе с жидким слоем при 310°С.
В следующий раз получают массу в результате взаимодействия между хлоридом меди и кремнием при 350°С. Затем массу обрабатывают в печи в потоке инертного газа в течение 1,5 часов при 1100°С. Полученную путем тепловой обработки массу затем используют в этом же взаимодействии метилхлорсилана в жидком слое.
Результаты описанных взаимодействий представлены в нижеприведенной Таблице 1 и иллюстрируют улучшение, полученное в результате тепловой обработки в соответствии с данным изобретением. Величины определяют приблизительно при 1-2% расходовании кремния (мера завершения реакции, в которой во взаимодействие вступило приблизительное количество кремния).
| Таблица 1 | ||||||
| Медь | Температура | D | Т | MeHSiCl2 | MeH2SiCl | Остаток |
| CuCl | 350°С | 77,7 | 10 | 5 | 0,7 | 6,0 |
| CuxO | In situ 310°C | 77,7 | 6,1 | 3,9 | 0, 6 | 11,3 |
| CuCl | In situ 310°C | 84,6 | 7,3 | 4 | 0,9 | 2,6 |
| CuCl | 350/1100°C | 86,7 | 4,4 | 3,5 | 0,1 | 5,3 |
"Сырые" величины приблизительно при 18-22% расходовании кремния также показывают объем тепловой обработки, представленный в Таблице 2.
| Таблица 2 | ||||||
| Медь | Температура | D | Т | MeHSiCl2 | MeH2SiCl | Остаток |
| CuCl | 350°C | 85,1 | 5,1 | 3,1 | 1 | 5,3 |
| CuxO | In situ 310°C | 85,0 | 5,7 | 3,7 | 0,6 | 4,9 |
| CuCl | In situ 310°C | 89,1 | 3,5 | 2,3 | 0,6 | 4,2 |
| CuCl | 350/1100°C | 90,1 | 2,6 | 2,2 | 0,2 | 4,3 |
Средние "сырые" величины приблизительно при 20% расходовании кремния также показывают объем тепловой обработки, представленный в Таблице 3.
| Таблица 3 | ||||||
| Медь | Температура | D | Т | MeHSiCl2 | MeH2SiCl | Остаток |
| CuCl (4 взаимодействия) | 350°С | 85,0 | 4,9 | 3,2 | 1 | 6,1 |
| CuxO (3 взаимодействия | In situ 310°С | 84,5 | 6,1 | 3,7 | 0,7 | 4,7 |
| CuCl(3 взаимодействия) | In situ 310°С | 88,2 | 3,9 | 2,3 | 1,0 | 4,3 |
| CuCl | 350/1100°С | 90,1 | 2,6 | 2,2 | 0,2 | 4,3 |
Вышеприведенные примеры показывают, что применение обработанной теплом контактной массы в соответствии с настоящим изобретением вызывает существенное повышение выхода диметилдихлорсилана.
Пример 3
Взаимодействие метилхлорсилана осуществляют в реакторе с неподвижным слоем. Слой 6 г, включает кремниевую контактную массу, содержащую 5% меди, 0,5% цинковой пыли и от 50 до 75 млн. долей оловянной пыли. Данный слой подвергают взаимодействию с метилхлоридом при 310°С. Вначале осуществляют контрольное взаимодействие со слоем из кремния и 5% меди в виде хлорида меди, предварительно обработанной в контактную массу при 350°С. Также осуществляют контрольное взаимодействие со слоем из кремния и 5% меди в виде хлорида меди, разлагаемой в реакторе с жидким слоем при 315°С. При следующем взаимодействии вначале получают массу слоя в результате взаимодействия при 350°С между хлоридом меди и кремнием с образованием контактной массы, которую затем обрабатывают в печи в потоке инертного газа в течение 1,5 часов при 1100°С.
"Сырые" величины приблизительно при 20% расходовании кремния, представленные в Таблице 4, также показывают объем тепловой обработки.
| Таблица 4 | ||||||
| Медь | Температура | D | Т | MeHSiCl2 | MeH2SiCl | Остаток |
| CuCl (4 взаимодействия) | 350°С | 88,0 | 5,7 | 2,4 | 1,0 | 2,8 |
| CuCl (3 взаимодействия) | In situ 315°С | 87,5 | 5,3 | 2,7 | 0,5 | 3,7 |
| CuCl | 310/1100°С | 92,5 | 4,0 | 2,2 | 0,2 | 1,0 |
Несмотря на вышеописанные предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения, данное изобретение может иметь варианты и модификации и, следовательно, не должно ограничиваться конкретными подробностями примеров. Настоящее изобретение включает изменения и переделки, подпадающие под объем нижеследующей формулы изобретения.
Claims (9)
1. Способ получения контактной массы, включающий следующие стадии:
(I) образование массы путем смешивания кремния и источника меди и нагревание до температуры ниже приблизительно 500°С и
(II) тепловую обработку указанной массы, полученной на стадии (I), при температуре выше приблизительно 500°С, где указанная тепловая обработка повышает содержание источника меди Cu3Si в указанной контактной массе.
2. Способ по п.1, в котором указанная тепловая обработка включает нагревание указанной контактной массы при температуре, составляющей приблизительно от 550 до 1550°С.
3. Способ по п.1, в котором указанная тепловая обработка включает нагревание указанной контактной массы при температуре приблизительно от 550 до 1550°С в течение периода времени, составляющего от 0,01 до 8 ч.
4. Способ по п.1, в котором указанная контактная масса включает медь в количестве, составляющем приблизительно от 0,5 до 10 мас.% по отношению ко всей контактной массе.
5. Способ по п.1, в котором указанная тепловая обработка включает устойчивое применение тепла в течение определенного периода времени.
6. Способ по п.1, в котором указанная тепловая обработка включает применение тепла в течение нескольких периодов времени в виде ступенчатых подъемов либо в виде импульсов.
7. Способ по п.1, в котором указанную тепловую обработку осуществляют в атмосфере инертного газа.
8. Способ по п.1, в котором указанная масса включает порошок кремния и катализатор из меди-цинка-олова.
9. Способ получения алкилгалосилана, включающий образование массы путем смешивания кремния и источника меди и нагревание до температуры менее приблизительно 500°С, а затем тепловую обработку указанной полученной массы при температуре выше приблизительно 500°С с получением контактной массы, где указанная тепловая обработка повышает содержание источника меди эта-фазы Cu3Si в указанной контактной массе, и осуществления реакции между галоидалкилом и кремнием в присутствии указанной контактной массы для получения алкилгалосилана.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/553,912 | 2000-04-20 | ||
| US09/553,912 US6528674B1 (en) | 2000-04-20 | 2000-04-20 | Method for preparing a contact mass |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002131157A RU2002131157A (ru) | 2004-03-27 |
| RU2265073C2 true RU2265073C2 (ru) | 2005-11-27 |
Family
ID=24211281
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002131157/15A RU2265073C2 (ru) | 2000-04-20 | 2001-02-20 | Способ получения контактной массы |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6528674B1 (ru) |
| EP (1) | EP1280733A2 (ru) |
| JP (1) | JP2003531007A (ru) |
| KR (1) | KR20020093931A (ru) |
| CN (1) | CN1250452C (ru) |
| AU (1) | AU2001241595A1 (ru) |
| RU (1) | RU2265073C2 (ru) |
| WO (1) | WO2001081354A2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2337421C1 (ru) * | 2006-12-20 | 2008-10-27 | ЗАО "ДВ-Технология" | Смазка электропроводящая и способ ее получения |
| RU2575897C2 (ru) * | 2014-07-18 | 2016-02-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курганский государственный университет" | Способ получения двухкомпонентного сплава, содержащего медь и кремний, и устройство для его осуществления. |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6423860B1 (en) * | 2000-09-05 | 2002-07-23 | General Electric Company | Method for promoting dialkyldihalosilane formation during direct method alkylhalosilane production |
| US7153991B2 (en) * | 2000-12-01 | 2006-12-26 | General Electric Company | Rochow-Müller direct synthesis using nanosized copper catalyst precursors |
| US7339068B2 (en) | 2001-01-31 | 2008-03-04 | Momentive Performance Materials Inc. | Nanosized copper catalyst precursors for the direct synthesis of trialkoxysilanes |
| US7858818B2 (en) * | 2001-01-31 | 2010-12-28 | Momentive Performance Materials Inc. | Nanosized copper catalyst precursors for the direct synthesis of trialkoxysilanes |
| JP3775491B2 (ja) * | 2001-08-30 | 2006-05-17 | 信越化学工業株式会社 | オルガノハロシランの製造方法 |
| DE50309734D1 (de) * | 2002-04-17 | 2008-06-12 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur herstellung von halosilanen unter mikrowellenenergiebeaufschlagung |
| US20030220514A1 (en) * | 2002-05-20 | 2003-11-27 | General Electric Company | Method for preparing a contact mass |
| JP4788866B2 (ja) * | 2004-10-19 | 2011-10-05 | 信越化学工業株式会社 | フェニルクロロシランの製造方法 |
| US7230138B2 (en) * | 2004-12-10 | 2007-06-12 | Air Products And Chemicals, Inc. | Bis(3-alkoxypropan-2-ol) sulfides, sulfoxides, and sulfones: new preparative methods |
| WO2011149588A1 (en) * | 2010-05-28 | 2011-12-01 | Dow Corning Corporation | A method for preparing a diorganodihalosilane |
| DE102011006869A1 (de) | 2011-04-06 | 2012-10-11 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung einer Kontaktmasse |
| CN103566955B (zh) * | 2012-08-02 | 2015-05-13 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种提高二甲基二氯硅烷选择性的催化剂及其应用 |
| CN105435788B (zh) * | 2014-06-16 | 2018-03-30 | 新特能源股份有限公司 | 脱氯加氢工艺中的四氯化硅还原方法及含有Cu‑Si金属键的铜‑硅合金催化剂的制备方法 |
| CN104151343B (zh) * | 2014-07-21 | 2016-09-07 | 鲁西化工集团股份有限公司硅化工分公司 | 一种提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加剂 |
| DE102014225460A1 (de) | 2014-12-10 | 2016-06-16 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Direktsynthese von Methylchlorsilanen in Wirbelschichtreaktoren |
| CN105399101A (zh) * | 2015-12-14 | 2016-03-16 | 辽宁石油化工大学 | 一种冷氢化制备三氯氢硅的方法 |
| CN110813291B (zh) * | 2019-10-11 | 2021-04-13 | 中国科学院过程工程研究所 | 利用有机硅单体三甲氧基硅烷生产中的废触体制备铜基复合催化剂的方法及用途 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0028009A2 (en) * | 1979-10-24 | 1981-05-06 | Elkem Metals Company | A method of preparing a copper catalyzed silicon reaction mass |
| EP0832895A2 (en) * | 1996-09-30 | 1998-04-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of alkylhalosilanes |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2380995A (en) | 1941-09-26 | 1945-08-07 | Gen Electric | Preparation of organosilicon halides |
| NL65956C (ru) | 1947-02-27 | |||
| US4500724A (en) | 1983-07-28 | 1985-02-19 | General Electric Company | Method for making alkylhalosilanes |
| US5061672A (en) * | 1990-01-30 | 1991-10-29 | Elkem Metals Company | Active mass for making organohalosilanes |
| US5250716A (en) * | 1992-05-28 | 1993-10-05 | Mui Jeffrey Y P | Method for making a silicon/copper contact mass suitable for direct reaction |
| JP3362619B2 (ja) | 1996-12-13 | 2003-01-07 | 信越化学工業株式会社 | アルキルハロシランの製造方法 |
| US6057469A (en) * | 1997-07-24 | 2000-05-02 | Pechiney Electrometallurgie | Process for manufacturing active silicon powder for the preparation of alkyl- or aryl-halosilanes |
| US5973177A (en) * | 1998-07-29 | 1999-10-26 | Dow Corning Corporation | Method for selecting silicon metalloid having improved performance in the direct process for making organohalosilanes |
| US6005130A (en) | 1998-09-28 | 1999-12-21 | General Electric Company | Method for making alkylhalosilanes |
-
2000
- 2000-04-20 US US09/553,912 patent/US6528674B1/en not_active Expired - Fee Related
-
2001
- 2001-02-20 EP EP01912855A patent/EP1280733A2/en not_active Withdrawn
- 2001-02-20 JP JP2001578442A patent/JP2003531007A/ja not_active Withdrawn
- 2001-02-20 AU AU2001241595A patent/AU2001241595A1/en not_active Abandoned
- 2001-02-20 RU RU2002131157/15A patent/RU2265073C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2001-02-20 KR KR1020027014041A patent/KR20020093931A/ko not_active Ceased
- 2001-02-20 WO PCT/US2001/005417 patent/WO2001081354A2/en not_active Ceased
- 2001-02-20 CN CNB018115160A patent/CN1250452C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0028009A2 (en) * | 1979-10-24 | 1981-05-06 | Elkem Metals Company | A method of preparing a copper catalyzed silicon reaction mass |
| EP0832895A2 (en) * | 1996-09-30 | 1998-04-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of alkylhalosilanes |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2337421C1 (ru) * | 2006-12-20 | 2008-10-27 | ЗАО "ДВ-Технология" | Смазка электропроводящая и способ ее получения |
| RU2575897C2 (ru) * | 2014-07-18 | 2016-02-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курганский государственный университет" | Способ получения двухкомпонентного сплава, содержащего медь и кремний, и устройство для его осуществления. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1437562A (zh) | 2003-08-20 |
| RU2002131157A (ru) | 2004-03-27 |
| WO2001081354A2 (en) | 2001-11-01 |
| WO2001081354A3 (en) | 2002-04-04 |
| US6528674B1 (en) | 2003-03-04 |
| EP1280733A2 (en) | 2003-02-05 |
| KR20020093931A (ko) | 2002-12-16 |
| CN1250452C (zh) | 2006-04-12 |
| AU2001241595A1 (en) | 2001-11-07 |
| JP2003531007A (ja) | 2003-10-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4500724A (en) | Method for making alkylhalosilanes | |
| US6528674B1 (en) | Method for preparing a contact mass | |
| JPH0692421B2 (ja) | アルキルハロシラン類の製造方法 | |
| USRE33452E (en) | Method for making alkylhalosilanes | |
| JP4722323B2 (ja) | 直接法によるアルキルハロシランの製造中にジアルキルジハロシランの生成を促進する方法 | |
| JP4570731B2 (ja) | アルキルハロシランの製造方法 | |
| GB2153697A (en) | Catalysts for the production of organohalosilanes | |
| JPH1059983A (ja) | メチルクロロシランの直接合成法 | |
| JPH03148287A (ja) | ジメチルジクロロシランとメチルジクロロシランの調製方法 | |
| JP2923061B2 (ja) | メチルジクロロシランの収率増加方法 | |
| JP3272689B2 (ja) | メチルクロロシランの直接合成法 | |
| JP2925273B2 (ja) | アルキルハロゲノシランの製造法 | |
| JPH0259590A (ja) | 有機クロルシランの製造法 | |
| US5625088A (en) | Process for preparing dimethyldichlorosilane | |
| EP1184387A2 (en) | Method for promoting dialkyldihalosilane formation during direct method alkylhalosilane production | |
| JP2863640B2 (ja) | オルガノハロシラン類の調製方法 | |
| KR100785674B1 (ko) | 알킬할로실란의 직접 합성을 위한 구리, 인 및 알칼리 금속기재 촉매 조성물 | |
| US6425850B1 (en) | Method for determining eta phase copper | |
| KR100785673B1 (ko) | 알킬할로게노실란의 직접 합성을 위한 촉매 시스템 및 방법 | |
| DE69208514T2 (de) | Silan-Verbindungen aus der Reaktion von festem Siliziummonoxid mit aromatischen Halogenverbindungen | |
| JP3248390B2 (ja) | ハロシランの製造方法 | |
| SU1131877A1 (ru) | Способ получени контактной массы дл синтеза хлор- и органохлорсиланов | |
| JP2000038393A (ja) | メチルクロロシランの直接合成法 | |
| EP0832895A2 (en) | Preparation of alkylhalosilanes |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070221 |