RU2425900C1 - Способ получения тонкодисперсного порошка молибдена - Google Patents
Способ получения тонкодисперсного порошка молибдена Download PDFInfo
- Publication number
- RU2425900C1 RU2425900C1 RU2010110396/02A RU2010110396A RU2425900C1 RU 2425900 C1 RU2425900 C1 RU 2425900C1 RU 2010110396/02 A RU2010110396/02 A RU 2010110396/02A RU 2010110396 A RU2010110396 A RU 2010110396A RU 2425900 C1 RU2425900 C1 RU 2425900C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- molybdenum
- powder
- metal
- reduction
- moo
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к металлургии молибдена и может быть использовано при производстве металлического порошка молибдена. Способ получения металлического порошка молибдена включает восстановление оксида молибдена (МоО3) металлом-восстановителем в расплаве хлорида натрия или хлорида калия или их смеси в соотношении 1:1, при температуре 770-850°С. После восстановления ведут отделение металлической фазы порошка молибдена от реакционной массы. Восстановление ведут порошком алюминия при соотношении исходного оксида молибдена (МоО3) и расплава, равном 1:3-5. Техническим результатом изобретения является снижение температуры плавки при достаточно полном извлечении молибдена из оксида в виде металлического высокодисперсного порошка молибдена и сокращение расхода реагентов.
Description
Предлагаемое изобретение относится к цветной металлургии, в частности касается технологии получения тонкодисперсных порошков молибдена, которые используют в производстве твердосплавных материалов и ферросплавов молибдена. При этом важной характеристикой порошков является дисперсность, определяющая технологические условия дальнейшей переработки порошков.
Традиционный способ получения металлического порошка молибдена заключается в восстановлении его оксида (МоО3) водородом в трубчатых печах. Восстановление протекает с постепенным нагревом от 700 до 1100°С [1].
К недостаткам водородного восстановления следует отнести низкую производительность, повышенную взрывоопасность, большие затраты.
Известен способ получения порошка молибдена в газофазном процессе; восстановление протекает между восстанавливающим газом, например водородом, и парами хлоридов, фторидов молибдена при 900-1200°С [2]. По другому варианту восстановление исходных высших хлоридов, фторидов ведут в высокотемпературной (выше 2000°С) струе водорода или смеси аргона с водородом.
К недостаткам способов восстановления металлов из галогенов относят сложность аппаратурного оформления, высокую коррозионную активность среды при 2000°С, большой расход реагентов [3].
Способ электролитического осаждения молибдена из растворов в расплавленных солях: (NaCl - KCl; KCl - KF) на катоды из различных материалов (графита, карбида кремния, хрома и др.).
Его недостатки - высокая энергоемкость и относительно низкая производительность процесса [4].
Известен способ получения порошков молибдена и вольфрама, включающий смешивание исходных соединений с цинком, восстановление шихты в замкнутом реакторе при 700°С.
Недостатками способа являются: большой расход цинка (40-50% массы исходных соединений) и необходимость диспергирования спека, образующегося в результате горения цинка [5].
Наиболее близким к заявленному изобретению является способ получения металлического порошка молибдена, по которому порошок получают восстановлением кислородных соединений молибдена магнием в среде расплавов солей щелочных металлов NaCl, KCl, Na2CO3, К2СО3 и их двойных смесях [6].
К недостаткам известного способа следует отнести, согласно описанию изобретения, большой расход магния - дорогостоящего металла восстановителя и реагентов растворителей (NaCl, KCl, Na2CO3, K2CO3).
Технической задачей предлагаемого изобретения является снижение затрат при производстве металлического порошка молибдена за счет замены и сокращения расхода реагентов.
Поставленная задача достигается тем, что в способе получения порошка молибдена кислородные соединения молибдена восстанавливают металлическим алюминием в сокращенном объеме расплава солей NaCl, KCl, NaCl-KCl при 770-850°С. Состав шихты выдерживают, исходя из соотношения: оксид молибдена - растворитель (NaCl, KCl, NaCl - KCl), равного 1:3-5. Порошок металлического алюминия берут в количестве, соответствующем расчетному по реакции:
МоО3+2Al=Мо+Al2O3,
или с избытком 10% относительно расчетного.
Преимущество предлагаемого технологического решения состоит в том, что способ обеспечивает получение тонкодисперсного порошка молибдена с меньшими затратами, за счет замены магния на алюминий и сокращения расхода растворителя (KCl, NaCl) в 2-3 раза при сохранении полноты выхода и чистоты целевого продукта.
Примеры реализации способа
Пример 1.
50 грамм NaCl или KCl расплавляют при температуре 780-820°С. В прозрачный расплав вносят 10 граммов оксида молибдена. Затем в расплав солей вносят порошок алюминия в количестве 2,9 грамма. В результате прохождения металлотермической реакции оксид молибдена восстанавливается до металлического порошка. Реакционную массу охлаждают, порошок молибдена отмывают водой от солей. Выход металла 96%.
Пример 2.
40 грамм NaCl-KCl (1:1) расплавляют при 780-810°С. В прозрачный расплав вносят 10 граммов оксида молибдена. Затем в раствор МоО3 в расплаве вносят порошок алюминия в количестве 3,2 грамма. В результате оксид молибдена восстанавливается до металлического порошка. Реакционную массу охлаждают, порошок молибдена отмывают водой от солей. Выход металла - 98%.
По результатам рентгенофазового анализа полученные порошки представляют собой молибден в металлической фазе. Элементный анализ свидетельствует о следующем составе порошков: Мо 97-98,6; Fe 0,2-0,3; Cu 0,1-0,3; W 0,3-0,5.
Анализ гранулометричекого состава порошков молибдена показал, что средний размер частиц порошка равен 1,5 мкм.
Список использованных источников
1. Панов B.C., Чувилин A.M. Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них. М.: МИСиС, 2001, с.68.
2. Каламазов Р.У., Цветков Ю.В., Кальков А.А. Высокодисперсные порошки вольфрама и молибдена. М.: Металлургия. 1988, с.7.
3. Королев Ю.М., Столяров В.И. Восстановление фторидов тугоплавких металлов водородом. М.: Металлургия, 1981. 184 с.
4. Ковалев Б.Ф., Волкович А.В., Журавлев В.И. Выбор катодных материалов для рафинирования вольфрама и молибдена в галогенидных расплавах. Цветная металлургия. 1988. №3, с.53.
5. Авторское свидетельство СССР на изобретение №1626530 «Способ получения порошков молибдена и вольфрама». Опубликован 27.02.2004.
6. Патент РФ на изобретение №2285586 «Способ получения порошка молибдена или его композитов с вольфрамом». Опубликован 20.10.2006.
Claims (1)
- Способ получения металлического порошка молибдена, включающий восстановление оксида молибдена (МоО3) металлом-восстановителем в расплаве хлорида натрия или хлорида калия, или их смеси в соотношении 1:1, при температуре 770-850°С и последующее отделение металлической фазы порошка молибдена от реакционной массы, отличающийся тем, что восстановление ведут порошком алюминия при соотношении исходного оксида молибдена (МоО3) к расплаву, равном 1:3-5.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010110396/02A RU2425900C1 (ru) | 2010-03-18 | 2010-03-18 | Способ получения тонкодисперсного порошка молибдена |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010110396/02A RU2425900C1 (ru) | 2010-03-18 | 2010-03-18 | Способ получения тонкодисперсного порошка молибдена |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2425900C1 true RU2425900C1 (ru) | 2011-08-10 |
Family
ID=44754561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010110396/02A RU2425900C1 (ru) | 2010-03-18 | 2010-03-18 | Способ получения тонкодисперсного порошка молибдена |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2425900C1 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2558691C1 (ru) * | 2014-03-12 | 2015-08-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) | Способ получения порошка вольфрама |
| RU2596513C1 (ru) * | 2015-05-15 | 2016-09-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) | Способ получения порошка молибдена |
| CN115261634A (zh) * | 2022-07-25 | 2022-11-01 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种低钾钼基体、制备方法及应用 |
| CN117399612A (zh) * | 2023-09-27 | 2024-01-16 | 金堆城钼业股份有限公司 | 制备低钾钼粉方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4668282A (en) * | 1985-12-16 | 1987-05-26 | Inco Alloys International, Inc. | Formation of intermetallic and intermetallic-type precursor alloys for subsequent mechanical alloying applications |
| WO1990007012A1 (en) * | 1988-12-22 | 1990-06-28 | The University Of Western Australia | Process for the production of metals, alloys and ceramic materials |
| RU2098232C1 (ru) * | 1995-10-25 | 1997-12-10 | Институт материаловедения Дальневосточного отделения РАН | Способ получения композиционного материала из вольфрамсодержащего минерального сырья |
| RU2285586C1 (ru) * | 2005-03-21 | 2006-10-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Хабаровский государственный технический университет" | Способ получения порошка молибдена или его композитов с вольфрамом |
-
2010
- 2010-03-18 RU RU2010110396/02A patent/RU2425900C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4668282A (en) * | 1985-12-16 | 1987-05-26 | Inco Alloys International, Inc. | Formation of intermetallic and intermetallic-type precursor alloys for subsequent mechanical alloying applications |
| WO1990007012A1 (en) * | 1988-12-22 | 1990-06-28 | The University Of Western Australia | Process for the production of metals, alloys and ceramic materials |
| RU2098232C1 (ru) * | 1995-10-25 | 1997-12-10 | Институт материаловедения Дальневосточного отделения РАН | Способ получения композиционного материала из вольфрамсодержащего минерального сырья |
| RU2285586C1 (ru) * | 2005-03-21 | 2006-10-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Хабаровский государственный технический университет" | Способ получения порошка молибдена или его композитов с вольфрамом |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2558691C1 (ru) * | 2014-03-12 | 2015-08-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) | Способ получения порошка вольфрама |
| RU2596513C1 (ru) * | 2015-05-15 | 2016-09-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) | Способ получения порошка молибдена |
| CN115261634A (zh) * | 2022-07-25 | 2022-11-01 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种低钾钼基体、制备方法及应用 |
| CN115261634B (zh) * | 2022-07-25 | 2024-02-06 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种低钾钼基体、制备方法及应用 |
| CN117399612A (zh) * | 2023-09-27 | 2024-01-16 | 金堆城钼业股份有限公司 | 制备低钾钼粉方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109536751B (zh) | 一种铝热还原生产镁锂合金副产镁铝尖晶石的方法 | |
| US8470271B2 (en) | Process for chlorinating resources containing recoverable metals | |
| RU2425900C1 (ru) | Способ получения тонкодисперсного порошка молибдена | |
| US11162157B2 (en) | Method for recovery of metal-containing material from a composite material | |
| Ye et al. | Recovery of rhenium from tungsten‑rhenium wire by alkali fusion in KOH-K2CO3 binary molten salt | |
| JP2020507011A (ja) | チタン−アルミニウム基合金のためのチタン母合金 | |
| CN107164781A (zh) | 一种制备超细钛粉的方法 | |
| JP4132526B2 (ja) | 粉末状チタンの製造方法 | |
| CN104878200A (zh) | 在冰晶石熔盐介质中镁热还原钛铁矿制备钛铁合金的方法 | |
| GB386621A (en) | Improved process for alloying or combining metals of any kind | |
| Zhang et al. | Experimental and quantum chemical investigations on the generation mechanism of Al-V intermediate alloy by aluminothermic reduction of NaVO3 | |
| US2904426A (en) | Method of preparing cell feed for the fused salt electrolytic production of titanium | |
| RU2401875C2 (ru) | Способ производства химически активных металлов и восстановления шлаков и устройство для его осуществления | |
| RU2285586C1 (ru) | Способ получения порошка молибдена или его композитов с вольфрамом | |
| US2833704A (en) | Production of titanium | |
| RU2401874C2 (ru) | Способ волкова для производства химически активных металлов и устройство для его осуществления | |
| Fuentes et al. | Cerium extraction by metallothermic reduction using cerium oxide powder injection | |
| CN107059067A (zh) | 一种制备超细钛合金粉的方法 | |
| US2798844A (en) | Electrolyte for titanium production | |
| KR101740424B1 (ko) | 일메나이트 원광을 이용한 금속 티타늄의 제조방법 | |
| US3330646A (en) | Method for producing molybdenum from molybdenite | |
| Gostishchev | Physicochemical aspects of the fabrication of tungsten powder by the metallothermy of the scheelite concentrate in ionic melts | |
| Nair et al. | Production of tantalum metal by the aluminothermic reduction of tantalum pentoxide | |
| US2955935A (en) | Manufacture of aluminum titanium alloys | |
| RU2452784C1 (ru) | Способ получения тонкодисперсного порошка карбида вольфрама |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120319 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20130210 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160319 |