RU2436070C1 - Method for laser spark spectral analysis for determination of substance sample ultimate composition - Google Patents

Method for laser spark spectral analysis for determination of substance sample ultimate composition Download PDF

Info

Publication number
RU2436070C1
RU2436070C1 RU2010126121/28A RU2010126121A RU2436070C1 RU 2436070 C1 RU2436070 C1 RU 2436070C1 RU 2010126121/28 A RU2010126121/28 A RU 2010126121/28A RU 2010126121 A RU2010126121 A RU 2010126121A RU 2436070 C1 RU2436070 C1 RU 2436070C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sample
laser
spectral analysis
plasma
focusing
Prior art date
Application number
RU2010126121/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Николаевич Кульчин (RU)
Юрий Николаевич Кульчин
Олег Алексеевич Букин (RU)
Олег Алексеевич Букин
Алексей Анатольевич Ильин (RU)
Алексей Анатольевич Ильин
Екатерина Борисовна Соколова (RU)
Екатерина Борисовна Соколова
Сергей Сергеевич Голик (RU)
Сергей Сергеевич Голик
Original Assignee
Учреждение Российской академии наук Институт автоматики и процессов управления Дальневосточного отделения РАН (ИАПУ ДВО РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Учреждение Российской академии наук Институт автоматики и процессов управления Дальневосточного отделения РАН (ИАПУ ДВО РАН) filed Critical Учреждение Российской академии наук Институт автоматики и процессов управления Дальневосточного отделения РАН (ИАПУ ДВО РАН)
Priority to RU2010126121/28A priority Critical patent/RU2436070C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2436070C1 publication Critical patent/RU2436070C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

FIELD: physics.
SUBSTANCE: in the course of the method implementation a sample is placed on a movable three-coordinate micropositioner platform; one determines a point for plasma formation on the sample surface, generates pulses with a femtosecond facility and focuses the laser radiation on the sample under study. Two beams of identical power are formed with the help of a beam divider while plasma is formed by way of focusing these beams, directed at variable angles, on the sample surface via a mirror-lens system with a time delay relative each other via an optical delay circuit; then one registers the sample emission spectrum. The plasma formation point location on the sample surface is determined either before or in the course of the sample spectral analysis.
EFFECT: possibility of in-depth analysis of the sample.
4 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относиться к методам анализа и регистрации, может быть использовано в области лазерной спектроскопии и аналитической химии для дистанционного определения макро- и микросостава твердых, жидких и газообразных материалов, в частности для проведения экологического мониторинга состояния атмосферы и гидросферы.The invention relates to methods of analysis and registration, can be used in the field of laser spectroscopy and analytical chemistry for remote determination of the macro and micro composition of solid, liquid and gaseous materials, in particular for environmental monitoring of the atmosphere and hydrosphere.

Лазерно-искровая спектроскопия (ЛИС) использует спектры плазмы лазерного пробоя для анализа твердых образцов, жидкостей и газовых сред. Пробой формируется при фокусировке импульсного лазерного излучения на поверхности образца, это приводит к достаточно сильному локальному нагреву, что вызывает испарение вещества. При дальнейшем росте температуры резко усиливается процессы диссоциации и ионизации, и линейчатый спектра плазмы формируют молекулы, ионы и атомы. С помощью монохроматора и специального фотоэлектрического детектора регистрируется спектр излучения низкотемпературной плазмы, состоящий из отдельных спектральных линий, присущих элементам, входящим в состав исследуемого образца.Laser spark spectroscopy (LIS) uses laser breakdown plasma spectra to analyze solid samples, liquids, and gaseous media. A breakdown is formed when focusing pulsed laser radiation on the surface of the sample, this leads to a sufficiently strong local heating, which causes the evaporation of the substance. With a further increase in temperature, the processes of dissociation and ionization sharply intensify, and molecules, ions and atoms form the linear spectrum of the plasma. Using a monochromator and a special photoelectric detector, the radiation spectrum of a low-temperature plasma is recorded, consisting of individual spectral lines inherent in the elements that make up the sample.

Использование фемтосекундных лазерных импульсов предельно упрощает процесс мгновенного испарения и ионизации вещества без влияния теплопередачи по объему образца и экранирования лазерного излучения плазмой факела. Эти факторы значительно улучшают воспроизводимость анализа.The use of femtosecond laser pulses greatly simplifies the process of instantaneous evaporation and ionization of a substance without affecting heat transfer over the volume of the sample and screening of laser radiation with a torch plasma. These factors significantly improve the reproducibility of the analysis.

Способ фемтосекундного лазерно-искрового анализа позволяет анализировать любые типы образцов, с отличным пространственным разрешением по поверхности и глубине, причем манипуляцию можно осуществлять бесконтактно, не касаясь самих образцов. Также анализируемый материал не требует дополнительной подготовки перед началом исследования, что в свою очередь позволяет работать в режиме реального времени.The method of femtosecond laser-spark analysis allows you to analyze any type of sample with excellent spatial resolution along the surface and depth, and the manipulation can be carried out without contact, without touching the samples themselves. Also, the analyzed material does not require additional preparation before the start of the study, which in turn allows you to work in real time.

Фемтосекундный лазерно-искровой спектральный анализ по сравнению со спектральным анализом, использующим микросекундные и наносекундные лазерные импульсы, обладает рядом преимуществ, которые связаны с физическими особенностями распространения ультракоротких лазерных импульсов в различных средах. Это обстоятельство позволяет повысить контраст эмиссионных линий и повысить, таким образом, чувствительность метода по обнаружению элементов.Femtosecond laser-spark spectral analysis, compared with spectral analysis using microsecond and nanosecond laser pulses, has several advantages that are associated with the physical features of the propagation of ultrashort laser pulses in various media. This circumstance makes it possible to increase the contrast of emission lines and, thus, increase the sensitivity of the method for detecting elements.

Известен способ регистрации двухимпульсного пробоя при двухугловой накачке короткими лазерными импульсами (патент CN №1945342, G01N 21/17, опубл. 11.04.2007 г.), в котором используется лазер с фемтосекундной длительностью импульса. Лазерное излучение, создающее пробой на поверхности твердого образца, проходит по оптическому пути, состоящему из светоделителя, двух линий задержки, поляризатора, поворотных зеркал и фокусирующих линз. Энергия и интенсивность во взаимодействующих импульсах различна. Результатом является получение физических параметров исследуемого объекта, а именно диэлектрическая постоянная, коэффициент отражения, коэффициент пропускания.A known method of detecting a two-pulse breakdown during two-angle pumping with short laser pulses (CN patent No. 1945342, G01N 21/17, published April 11, 2007), which uses a laser with a femtosecond pulse duration. Laser radiation that creates a breakdown on the surface of a solid sample passes through an optical path consisting of a beam splitter, two delay lines, a polarizer, rotary mirrors, and focusing lenses. The energy and intensity in the interacting pulses are different. The result is obtaining the physical parameters of the investigated object, namely the dielectric constant, reflection coefficient, transmittance.

К недостаткам данного способа следует отнести наличие различной энергии в импульсах, которая не намного увеличивает чувствительность метода, невозможность углового контроля при столкновении импульсов. Помимо вышеуказанного недостатками способа являются трудоемкость в построении оптической схемы, приводящей к снижению мобильности способа и ограниченность в результатах измерений без возможности регистрации эмиссионных спектров.The disadvantages of this method include the presence of different energy in the pulses, which does not significantly increase the sensitivity of the method, the impossibility of angular control in the collision of pulses. In addition to the above, the disadvantages of the method are the complexity in constructing an optical circuit, which leads to a decrease in the mobility of the method and the limited results of measurements without the possibility of recording emission spectra.

Известен способ лазерно-искрового спектрального анализа (патент RU №2300094, G01N 21/36, опубл. 25.05.2007 г.) осуществляемый импульсным наносекундным лазером. Форма импульса представляет собой 2-8 следующих друг за другом гигантских импульсов с интервалом 10-30 мкс на фоне импульса свободной генерации, который с помощью системы фокусировки направляется на исследуемое вещество, образуя лазерный факел, излучение которого регистрируют и затем по полученным эмиссионным спектрам определяют элементный состав вещества.A known method of laser-spark spectral analysis (patent RU No. 2300094, G01N 21/36, publ. 05.25.2007) carried out by a pulsed nanosecond laser. The shape of the pulse is 2-8 giant pulses following each other with an interval of 10-30 μs against the background of a free-generation pulse, which is directed using the focusing system to the substance under investigation, forming a laser plume, the radiation of which is recorded and then the elemental spectra are determined from the obtained emission spectra the composition of the substance.

Недостатком данного способа является физическая особенность наносекундных импульсов, которые не позволяют работать с объектами малого объема и при большой плотности мощность выбросы испаренного вещества загрязняют фокусирующую оптику. Также контраст линий относительно фона ниже, чем при возбуждении фемтосекундными импульсами, что приводит к меньшей чувствительности метода.The disadvantage of this method is the physical feature of nanosecond pulses, which do not allow working with objects of small volume and at high densities, the power emissions of the evaporated substance pollute the focusing optics. Also, the contrast of the lines relative to the background is lower than when excited by femtosecond pulses, which leads to a lower sensitivity of the method.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ компонентного анализа (патент US №6407811, G01J 3/30, опубл. 18.06.2002 г.), позволяющий использовать способы лазерно-искровой спектроскопии и лазерно-искровой флуоресценции (ЛИФ) для обнаружения следовых компонент в жидкостях, атмосфере и на поверхности твердых тел. Процесс плазменного пробоя происходит по схеме взаимодействия затравочного наносекундного лазерного импульса, создающего первоначальную плазму на поверхности исследуемых образцов и довозбуждающего импульса перенастраиваемого лазера с задержкой относительно первого импульса, задаваемой секвенсором. Длительность и интенсивность варьируются в зависимости от состава материала. Длина волны перестраиваемого лазера совпадает с длиной волны наиболее интенсивной линии исследуемого элемента.Closest to the claimed invention is a method of component analysis (US patent No. 6407811, G01J 3/30, publ. 06/18/2002), which allows the use of laser-spark spectroscopy and laser-spark fluorescence (LIF) to detect trace components in liquids , atmosphere and on the surface of solids. The process of plasma breakdown occurs according to the interaction scheme of a seed nanosecond laser pulse, which creates the initial plasma on the surface of the studied samples and the pre-exciting pulse of the reconfigurable laser with a delay relative to the first pulse specified by the sequencer. Duration and intensity vary depending on the composition of the material. The wavelength of the tunable laser coincides with the wavelength of the most intense line of the element under study.

Недостатком данного прототипа является невысокая чувствительность при наносекундном пробое, который сопровождается высокой интенсивностью фона, а при больших плотностях мощности приводит к загрязнению фокусирующей оптики. Также к недостаткам известного способа следует отнести и то, что способ является сложным и трудоемким, т.к. необходимо предварительно расшифровать спектр и выбрать наиболее интенсивную линии и только затем перестраиваемый лазер настраивается на длину волны интенсивной линии элемента, и проводится процедура спектрального анализа. Также невозможна работа с объектами размером менее 1 мм, так как в процессе плазмообразования они полностью разрушаются. К другим недостаткам, не касающимся физических параметров способа, можно отнести отсутствие мобильности и оперативности, дороговизна, громоздкость схемы, использующей несколько лазеров для создания подобного взаимодействия.The disadvantage of this prototype is its low sensitivity during nanosecond breakdown, which is accompanied by a high background intensity, and at high power densities leads to fouling of the focusing optics. Also the disadvantages of this method include the fact that the method is complex and time-consuming, because it is necessary to first decipher the spectrum and select the most intense line, and only then the tunable laser is tuned to the wavelength of the intense line of the element, and the spectral analysis procedure is carried out. It is also impossible to work with objects smaller than 1 mm, since in the process of plasma formation they are completely destroyed. Other disadvantages that are not related to the physical parameters of the method include the lack of mobility and efficiency, the high cost, and the bulkiness of the circuit, which uses several lasers to create such an interaction.

Задача изобретения состоит в разработке лазерно-искрового спектрального анализа для определения элементного состава, как на поверхности, так и в глубине (до 1 мм) исследуемых образцов, кроме того, проводить спектральный анализ сложных по форме и различных по структуре и составу образцов, а также образцов размером менее 1 мм с использованием фемтосекундного излучения.The objective of the invention is to develop a laser-spark spectral analysis to determine the elemental composition, both on the surface and in depth (up to 1 mm) of the studied samples, in addition, to carry out spectral analysis of complex in shape and different in structure and composition of samples, as well as samples smaller than 1 mm using femtosecond radiation.

Поставленная задача решается тем, что в способе лазерно-искрового спектрального анализа для определения элементного состава образца вещества, включающем генерацию импульсов, фокусировку лазерного излучения на исследуемый образец, формирование плазмы, как минимум одним лазерным импульсом, и регистрацию эмиссионного спектра образца, образец помещают на платформу подвижного трехкоординатного микропозиционера, определяют на поверхности образца точку формирования плазмы, генерацию импульсов осуществляют фемтосекундным комплексом, при этом два одинаковых по мощности луча формируют посредством светоделителя, а плазму формируют путем фокусировки этих лучей, направляемых под переменными углами посредством системы зеркало-линза на поверхность образца с временной задержкой относительно друг друга посредством оптической схемы задержки.The problem is solved in that in the method of laser-spark spectral analysis to determine the elemental composition of a sample of a substance, including pulse generation, focusing laser radiation on the sample under study, plasma formation with at least one laser pulse, and recording the emission spectrum of the sample, the sample is placed on the platform of a movable three-coordinate micropositioner, the point of plasma formation is determined on the surface of the sample, pulse generation is carried out by a femtosecond complex, etc. This two identical power beam formed by the beam splitter, and a plasma is formed by focusing these beams directed at variable angles by mirror-lens system on the specimen surface with a time delay relative to each other through an optical delay circuit.

Кроме того, местоположение точки формирования плазмы на поверхности образца определяют либо до спектрального анализа, либо во время спектрального анализа образца.In addition, the location of the plasma formation point on the surface of the sample is determined either prior to spectral analysis or during spectral analysis of the sample.

Временная задержка между лучами относительно друг друга составляет от 100 пс до 1 нс, а плазму формируют путем фокусировки лучей, направляемых под переменными углами от 45 до 90 градусов.The time delay between the rays relative to each other is from 100 ps to 1 ns, and the plasma is formed by focusing the rays directed at variable angles from 45 to 90 degrees.

Одним из отличительных признаков заявляемого изобретения является фемтосекундный двухимпульсный способ возбуждения, который позволяет повысить чувствительность и оперативность. При данном способе анализа повышается контраст эмиссионных линий элементов, присутствующих в исследуемом материале, за счет короткой длительности импульса и физических особенностей, возникающих в среде при последовательном воздействии двух импульсов равной энергии на вещество. Низкая интенсивность фона относительно интенсивностей линий атомов и ионов позволяет обнаружить микроконцентрации элементов, входящих в состав образца.One of the distinguishing features of the claimed invention is a femtosecond two-pulse excitation method, which allows to increase the sensitivity and efficiency. With this method of analysis, the contrast of the emission lines of the elements present in the material under study increases due to the short pulse duration and physical features that arise in the medium during the sequential action of two pulses of equal energy on the substance. The low background intensity relative to the line intensities of atoms and ions makes it possible to detect microconcentrations of elements that make up the sample.

Возбуждение плазмы двухимпульсным фемтосекунным лазерным излучением более эффективно, по сравнению с одноимпульсным из-за более высокого соотношения сигнала к сплошному фону, что приводит к более высокой чувствительности метода ЛИС. Также анализируемый материал не требует дополнительной подготовки перед началом исследования.Plasma excitation by two-pulse femtosecond laser radiation is more efficient than single-pulse due to a higher signal to solid background ratio, which leads to a higher sensitivity of the LIS method. Also, the analyzed material does not require additional preparation before starting the study.

Заявляемый способ позволяет повысить точность, чувствительность, воспроизводимость и оперативность анализа при взаимодействии фемтосекундного двухимпульсного лазерного излучения с исследуемым образцом размером менее 1 мм как на поверхности, так и в глубине (до 1 мм), что является техническим результатом заявляемого решения.The inventive method allows to increase the accuracy, sensitivity, reproducibility and efficiency of the analysis in the interaction of a femtosecond two-pulse laser radiation with a sample of less than 1 mm in size both on the surface and in depth (up to 1 mm), which is the technical result of the proposed solution.

Совокупность существенных признаков заявленного способа лазерно-искрового спектрального анализа для определения элементного состава образца вещества имеет причинно-следственную связь с достигнутым техническим результатом, т.е. благодаря данной совокупности существенных признаков способа стало возможным решить поставленную техническую задачу.The set of essential features of the claimed method of laser-spark spectral analysis for determining the elemental composition of a sample of a substance has a causal relationship with the achieved technical result, i.e. thanks to this combination of essential features of the method, it became possible to solve the technical problem.

На основании изложенного можно заключить, что заявленный способ лазерно-искрового спектрального анализа для определения элементного состава образца вещества является новым, обладает изобретательским уровнем, т.е. он явным образом не следуют из уровня техники и пригоден для промышленного применения.Based on the foregoing, we can conclude that the claimed method of laser-spark spectral analysis for determining the elemental composition of a sample of a substance is new, has an inventive step, i.e. it does not explicitly follow from the prior art and is suitable for industrial use.

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг.1 приведена экспериментальная схема, позволяющая осуществить способ фемтосекундного лазерно-искрового спектрального анализа для определения элементного состава образца вещества, на фиг.2 - сравнение интенсивностей эмиссионных линий, зарегистрированных при одноимпульсном режиме возбуждения в водных растворах MgSO4 и NaCl, на фиг.3 - сравнение интенсивностей эмиссионных линий, зарегистрированных при двухимпульсном режиме возбуждения в водных растворах MgSO4 и NaCl.The invention is illustrated by drawings, in which Fig. 1 shows an experimental scheme that allows the implementation of a method of femtosecond laser-spark spectral analysis to determine the elemental composition of a sample of a substance; Fig. 2 is a comparison of the intensities of emission lines recorded during single-pulse excitation in aqueous solutions of MgSO 4 and NaCl, figure 3 is a comparison of the intensities of the emission lines recorded in the two-pulse excitation mode in aqueous solutions of MgSO 4 and NaCl.

Принятые обозначения: 1 - лазер накачки Millennia Pro (Diode - Pumped, CW Visible Laser Systems) - рабочая длина волны 532 нм и генератор Tsunami (Mode - locked Ti:sapphire Laser) - рабочая длина волны 780-850 нм, длительность импульса <30 фс; 2 - лазер накачки Empower (Intracavity - Doubled, Diode - Pumped Nd:YLF Laser Systems) - рабочая длина волны 527 нм, длительность импульса - 100 нс и усилитель Spitfire PRO (Ti:Sapphire Regenerative Amplifier Systems) - рабочая длина волны 780-820 нм, длительность импульса - 40-80 фс, энергия в импульсе 1.1 мДж, частота 1 кГц; 3 - светоделитель (GVD 50/50), 4 - оптическая линия задержки, состоящая из поворотных зеркал 5 и транслятора-микропозиционера 6; 7 и 8 - подвижные поворотные зеркала, 9 и 10 - линзы с фокусным расстоянием 100 мм; 11 - исследуемый образец вещества; 12 - линза с фокусным расстоянием 100 мм; 13 - система регистрации спектров (ICCD камера PicoStar HR (La Vision, GMBH) и полихроматор SpectraPro 25001; 14 - компьютер, через который осуществляется управление всем комплексом; 15 - контроллер трехкоординатного позиционера BSC103.Accepted designations: 1 - Millennia Pro pump laser (Diode - Pumped, CW Visible Laser Systems) - operating wavelength 532 nm and Tsunami generator (Mode - locked Ti: sapphire Laser) - operating wavelength 780-850 nm, pulse duration <30 fs; 2 - Empower pump laser (Intracavity - Doubled, Diode - Pumped Nd: YLF Laser Systems) - operating wavelength 527 nm, pulse duration - 100 ns and Spitfire PRO amplifier (Ti: Sapphire Regenerative Amplifier Systems) - operating wavelength 780-820 nm, pulse duration - 40-80 fs, pulse energy 1.1 mJ, frequency 1 kHz; 3 - a beam splitter (GVD 50/50), 4 - an optical delay line, consisting of rotary mirrors 5 and a translator-micropositioner 6; 7 and 8 - movable rotary mirrors, 9 and 10 - lenses with a focal length of 100 mm; 11 - test sample of the substance; 12 - a lens with a focal length of 100 mm; 13 - spectrum recording system (ICCD camera PicoStar HR (La Vision, GMBH) and SpectraPro 25001 polychromator; 14 - computer through which the entire complex is controlled; 15 - BSC103 three-coordinate positioner controller.

Способ лазерно-искрового спектрального анализа для определения элементного состава образца вещества осуществлен в ходе научно-исследовательских работ по изучению оптического пробоя на поверхности водных растворов MgSO4 и NaCl при возбуждении двумя фемтосекундными лазерными импульсами.The method of laser-spark spectral analysis to determine the elemental composition of a sample of a substance was carried out during research work on the study of optical breakdown on the surface of aqueous solutions of MgSO 4 and NaCl when excited by two femtosecond laser pulses.

Исследуемый образец вещества 11 помещают на платформу трехкоординатного микропозиционера 6, управляемого контроллером 15. Фемтосекундный лазерный комплекс, состоящий из лазера накачки 1 с генератором и лазера накачки 2 с усилителем, генерирует ультракороткие импульсы длительностью порядка 45 фс. Выходное излучение, распространяясь в воздухе, попадет на светоделитель 3 и делится на два пучка с одинаковой энергией. Первый луч направляется на оптическую линию задержки 4, состоящую из системы поворотных зеркал 5, установленных на платформу подвижного трехкоординатного микропозиционера 6, позволяющего в режиме реального времени менять длину оптического пути. Второй луч попадает на регулируемое поворотное зеркало 8, которое направляет лазерное излучение на фокусирующую линзу 9 под необходимым углом, то же самое происходит с распространением первого лазерного пучка, выходящего из оптической линии задержки, он направляется на поворотное зеркало 7, а затем фокусируется с помощью линзы 10. Угол, под которым направляются лазерные лучи на поверхность образца 11, может изменяться за счет регулировки положения линз и поворотных зеркал, которые позволяют сталкивать фокусированные лучи не только перпендикулярно, но и под любыми другими углами. Второй лазерный импульс формирует плазму на поверхности образца 11 материала, затем с временной задержкой, которая задается линией оптической задержки 4, первый луч довозбуждает ионизированную среду и усиливает процесс распада и ионизации вещества. Рассеянное излучение собирается линзой 12 и направляется на щель камеры 13 с усилителем яркости, где и происходит регистрация спектра. Также возможно осуществлять временное накопление, необходимое в зависимости от концентрации тех или иных элементов. Полученные данные обрабатываются компьютером 14, оснащенным необходимым программным обеспечением.The investigated sample of substance 11 is placed on the platform of a three-coordinate micropositioner 6 controlled by controller 15. A femtosecond laser complex consisting of a pump laser 1 with a generator and a pump laser 2 with an amplifier generates ultrashort pulses of about 45 fs duration. The output radiation, propagating in the air, will fall on the beam splitter 3 and is divided into two beams with the same energy. The first beam is directed to the optical delay line 4, consisting of a system of rotary mirrors 5 mounted on the platform of the movable three-coordinate micropositioner 6, which allows you to change the optical path length in real time. The second beam hits an adjustable swivel mirror 8, which directs the laser radiation to the focusing lens 9 at the required angle, the same thing happens with the propagation of the first laser beam coming out of the optical delay line, it is directed to the swivel mirror 7, and then focuses using the lens 10. The angle at which laser beams are directed onto the surface of the sample 11 can be changed by adjusting the position of the lenses and rotary mirrors, which allow the focused beams to collide not only perpend angles to, but under any other angles. The second laser pulse forms a plasma on the surface of the material sample 11, then with a time delay, which is set by the optical delay line 4, the first beam excites the ionized medium and enhances the decay and ionization of the substance. The scattered radiation is collected by the lens 12 and sent to the slit of the camera 13 with a brightness amplifier, where the spectrum is recorded. It is also possible to carry out temporary accumulation, necessary depending on the concentration of certain elements. The data obtained are processed by computer 14, equipped with the necessary software.

Сравнение интенсивностей эмиссионных линий, зарегистрированных при одноимпульсном и двухимпульсном режимах возбуждения в водных растворах MgSO4 и NaCl, показано на фиг.2 и 3. При двухимпульсном ЛИС наблюдалось увеличение отношения сигнала к фону (SBR) для линии Mg II (279.5 нм), которое составляло до 100%, а для эмиссионной линии Na I (588.9 нм) до 15% при временной задержке между первым и вторым импульсом 500 пс. При увеличении задержки регистрировалось уменьшение соотношения SBR.A comparison of the intensities of the emission lines recorded in single-pulse and double-pulse excitation modes in aqueous solutions of MgSO 4 and NaCl is shown in Figs. 2 and 3. With a double-pulse LIS, an increase in the signal-to-background ratio (SBR) for the Mg II line (279.5 nm) was observed, which amounted to 100%, and for the Na I emission line (588.9 nm) up to 15% with a time delay between the first and second pulses of 500 ps. As the delay increased, a decrease in the SBR ratio was recorded.

Данный способ лазерно-искрового спектрального анализа для определения элементного состава образца вещества позволяет исследовать химический состав материала не только по поверхности исследуемых образцов, но и по их глубине. Изобретение может быть использовано для дистанционного определения макро- и микросостава твердых, жидких, сжиженных и газообразных материалов.This method of laser-spark spectral analysis to determine the elemental composition of a sample of a substance allows you to study the chemical composition of the material not only on the surface of the samples, but also on their depth. The invention can be used for remote determination of macro and micro composition of solid, liquid, liquefied and gaseous materials.

Claims (4)

1. Способ лазерно-искрового спектрального анализа для определения элементного состава образца вещества, включающий генерацию импульсов, фокусировку лазерного излучения на исследуемый образец, формирование плазмы, как минимум одним лазерным импульсом, и регистрацию эмиссионного спектра образца, отличающийся тем, что образец помещают на платформу подвижного трехкоординатного микропозиционера, определяют на поверхности образца точку формирования плазмы, генерацию импульсов осуществляют фемтосекундным комплексом, при этом два одинаковых по мощности луча формируют посредством светоделителя, а плазму формируют путем фокусировки этих лучей, направляемых под переменными углами посредством системы зеркало-линза на поверхность образца с временной задержкой относительно друг друга посредством оптической схемы задержки.1. A method of laser-spark spectral analysis to determine the elemental composition of a sample of a substance, including generating pulses, focusing the laser radiation on the test sample, forming a plasma with at least one laser pulse, and recording the emission spectrum of the sample, characterized in that the sample is placed on a moving platform three-coordinate micropositioner, determine the plasma formation point on the surface of the sample, the generation of pulses is carried out by a femtosecond complex, with two equally output in terms of beam power are formed by means of a beam splitter, and a plasma is formed by focusing these rays directed at variable angles by means of a mirror-lens system to the sample surface with a time delay relative to each other by means of an optical delay circuit. 2. Способ лазерно-искрового спектрального анализа по п.1, отличающийся тем, что местоположение точки формирования плазмы на поверхности образца определяют либо до спектрального анализа, либо во время спектрального анализа образца.2. The method of laser-spark spectral analysis according to claim 1, characterized in that the location of the plasma formation point on the surface of the sample is determined either before spectral analysis or during spectral analysis of the sample. 3. Способ лазерно-искрового спектрального анализа по п.1, отличающийся тем, что временная задержка между лучами относительно друг друга составляет от 100 пс до 1 нс.3. The method of laser-spark spectral analysis according to claim 1, characterized in that the time delay between the rays relative to each other is from 100 ps to 1 ns. 4. Способ лазерно-искрового спектрального анализа по п.1, отличающийся тем, что плазму формируют путем фокусировки лучей, направляемых под переменными углами от 45 до 90°. 4. The method of laser-spark spectral analysis according to claim 1, characterized in that the plasma is formed by focusing rays directed at variable angles from 45 to 90 °.
RU2010126121/28A 2010-06-25 2010-06-25 Method for laser spark spectral analysis for determination of substance sample ultimate composition RU2436070C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010126121/28A RU2436070C1 (en) 2010-06-25 2010-06-25 Method for laser spark spectral analysis for determination of substance sample ultimate composition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010126121/28A RU2436070C1 (en) 2010-06-25 2010-06-25 Method for laser spark spectral analysis for determination of substance sample ultimate composition

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2436070C1 true RU2436070C1 (en) 2011-12-10

Family

ID=45405684

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010126121/28A RU2436070C1 (en) 2010-06-25 2010-06-25 Method for laser spark spectral analysis for determination of substance sample ultimate composition

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2436070C1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6407811B1 (en) * 1999-11-15 2002-06-18 Bechtel Bwxt Idano, Llc Ambient methods and apparatus for rapid laser trace constituent analysis
CN1945342A (en) * 2006-09-15 2007-04-11 江苏大学 Detecting method and its device for double light beam-two angle super short pulse laser pumping
RU2300094C1 (en) * 2006-02-08 2007-05-27 Тихоокеанский океанологический институт им. В.И. Ильичева Дальневосточного отделения Российской академии наук (ТОИ ДВО РАН) Mode of laser-spark spectral analysis
CN101248986A (en) * 2008-04-11 2008-08-27 中国科学院上海光学精密机械研究所 Method and device for improving tomographic depth of two-color two-photon fluorescence imaging

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6407811B1 (en) * 1999-11-15 2002-06-18 Bechtel Bwxt Idano, Llc Ambient methods and apparatus for rapid laser trace constituent analysis
RU2300094C1 (en) * 2006-02-08 2007-05-27 Тихоокеанский океанологический институт им. В.И. Ильичева Дальневосточного отделения Российской академии наук (ТОИ ДВО РАН) Mode of laser-spark spectral analysis
CN1945342A (en) * 2006-09-15 2007-04-11 江苏大学 Detecting method and its device for double light beam-two angle super short pulse laser pumping
CN101248986A (en) * 2008-04-11 2008-08-27 中国科学院上海光学精密机械研究所 Method and device for improving tomographic depth of two-color two-photon fluorescence imaging

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zeng et al. Experimental investigation of ablation efficiency and plasma expansion during femtosecond and nanosecond laser ablation of silicon
Rohwetter et al. Remote LIBS with ultrashort pulses: characteristics in picosecond and femtosecond regimes
Miziolek et al. Laser induced breakdown spectroscopy
Rusak et al. Recent trends and the future of laser-induced plasma spectroscopy
US7560711B2 (en) Multiple fingerprinting of petroleum oils using normalized time-resolved laser-induced fluorescence spectral subtractions
Skruibis et al. Multiple-pulse Laser-induced breakdown spectroscopy for monitoring the femtosecond laser micromachining process of glass
Golik et al. Determination of detection limits for elements in water by femtosecond laser-induced breakdown spectroscopy
Zhang et al. Enhancement mechanism of femtosecond double-pulse laser-induced Cu plasma spectroscopy
He et al. Femtosecond laser-ablation spark-induced breakdown spectroscopy and its application to the elemental analysis of aluminum alloys
CN109884034A (en) Method and device for detecting femtosecond plasma grating induced breakdown spectrum
EP3215828B1 (en) Compact apparatus for laser induced breakdown spectroscopy and method therefor
Lednev et al. Laser ablation of polished and nanostructured titanium surfaces by nanosecond laser pulses
Banerjee et al. High resolution scanning microanalysis on material surfaces using UV femtosecond laser induced breakdown spectroscopy
Wang et al. Signal improvement using circular polarization for focused femtosecond laser-induced breakdown spectroscopy
CN110057795A (en) A method and device for spectral detection of femtosecond plasma breakdown ionization
Zeng et al. Ultraviolet femtosecond and nanosecond laser ablation of silicon: ablation efficiency and laser-induced plasma expansion
Margetic et al. Hydrodynamic expansion of a femtosecond laser produced plasma
Godwal et al. Determination of lead in water using laser ablation–laser induced fluorescence
Godwal et al. Development of laser-induced breakdown spectroscopy for microanalysis applications
Li et al. Influence of inter-pulse delay on CN molecular emission from femtosecond-nanosecond double-pulse laser-induced breakdown spectroscopy of PMMA
Oujja et al. CaF 2 ablation plumes as a source of CaF molecules for harmonic generation
Nicolodelli et al. Laser-induced breakdown spectroscopy of environmental and synthetic samples using non-intensified CCD: optimization of the excitation wavelength
Huang et al. Confocal controlled LIBS microscopy with high spatial resolution and stability
Lednev et al. Double pulse laser induced breakdown spectroscopy with Gaussian and multimode beams
RU2436070C1 (en) Method for laser spark spectral analysis for determination of substance sample ultimate composition