RU2861237C1 - Способ извлечения родия, рутения и иридия из концентрата - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к области аффинажа драгоценных металлов, а именно к способу извлечения целевых драгоценных металлов в раствор – родия, рутения и иридия. Способ включает проведение операции гидрохлорирования. При этом осуществляют предварительное выщелачивание концентрата в растворе технической соляной кислоты концентрации 200-210 г/л и получают пульпу выщелачивания. Полученную пульпу выщелачивания направляют на фильтрацию и полученный в результате фильтрования нерастворимый остаток выщелачивания подвергают гидрохлорированию с использованием хлора из расчёта 1,85 кг/кг нерастворимого остатка в течение 4-8 часов до устойчивого значения ОВП 1020±20 мВ. Полученную в результате пульпу гидрохлорирования направляют на дальнейшее разделение извлеченных металлов. Обеспечивается повышение степени селективности извлечения из концентрата родия, рутения и иридия и увеличение их извлечения. 1 ил., 3 табл., 1 пр.

Description

Настоящее изобретение относится к области цветной металлургии, в частности, области аффинажа драгоценных металлов, а именно к способу извлечения целевых драгоценных металлов в раствор – родия, рутения и иридия.

В предшествующем уровне техники, в частности в заявке на изобретение WO2014091456 описан способ извлечения металлов платиновой группы (МПГ – рутений, родий, палладий, осмий, иридий, платина) и золота, а также неблагородных металлов (меди, никеля и кобальта) из руд, концентратов, хвостов и вторичных материалов, содержащих МПГ. Материал смешивают с хлоридом натрия или калия, добавляемыми в количестве 40–300% от его сухой массы, смесь обрабатывают газообразным хлором при 750–850°C с переводом металлов в летучие хлориды, которые выщелачивают солянокислыми водными растворами.

Из патента RU2398898 известен способ селективного извлечения палладия, платины и родия из концентратов. Способ включает последовательное выщелачивание с растворением каждого извлекаемого металла, палладия - раствором азотной кислоты, платины - смесью азотной и соляной кислот, а родия - раствором, содержащим соляную кислоту, с последующим удалением каждого продуктивного раствора. При этом выщелачиванию с растворением родия подвергают нерастворимый остаток после растворения платины и ведут его раствором гипохлорита натрия в растворе соляной кислоты, разведенной водой. Выщелачивание всех извлекаемых металлов осуществляют с барботажем реакционной массы воздухом, подаваемым снизу через пористую перегородку.

Данные способы имеют следующие недостатки:

WO2014091456 предполагает использование пирометаллургических методов, которые могут приводить к потерям (пылеунос, впитывание в футеровку и/или материал тары), кроме того необходимо дополнительное оборудование, стойкое к среде хлора при температурах до 850^оС, что влечёт за собой дополнительные затраты и риски по промышленной безопасности.

RU2398898 предполагает стадийное растворение драгоценных металлов с барботажем воздуха, при увеличении количеств растворений на головных стадиях технологического процесса ввиду свойств драгоценных металлов неполнота данных растворений (без использования окислителей) с последовательным использованием кислот приведёт к дополнительной необходимости в дообогащении промежуточных продуктов и возможному размазыванию драгоценных металлов по технологической схеме и как следствии падения извлечении на каждой стадии, кроме того данный способ не решают проблему отделения примесных нецелевых металлов при переработке комплексного сырья, содержащего большое количество примесей.

Таким образом, существует необходимость в разработке способа, лишенного указанных выше недостатков.

Предлагаемый способ позволяет увеличить селективность извлечения и снизить содержание основной примеси – меди в материале, а также других примесей перед операцией гидрохлорирования, как следствие, существенно снизить массу материала, а также увеличить содержание драгоценных металлов в материале перед операцией гидрохлорирования и увеличить извлечение родия, рутения и иридия.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в

повышении степени селективности извлечения из концентрата следующих металлов: родия, рутения и иридия, а также в получении хлоридного раствора драгоценных металлов, пригодного для дальнейшего аффинажа.

Установлено, что вывод меди и других примесей выщелачиванием благоприятно сказывается на дальнейшем процессе гидрохлорирования концентрата, сокращая выход нерастворимого остатка после гидрохлорирования более чем на 13 %, по сравнению с прямым гидрохлорированием исходного концентрата. Использование операции выщелачивания концентрата в растворе соляной кислоты перед операцией гидрохлорирования позволяет сократить расход реагентов, сократить массу перерабатываемых промпродуктов, увеличить извлечения родия, рутения и иридия.

Принципиальная схема заявляемого способа представлена на рисунке 1.

Предлагаемый в настоящем изобретении способ осуществляют следующим образом.

Извлечение родия, рутения и иридия из концентрата, ориентировочный состав которого приведён в таблице 1, предполагает проведение операции гидрохлорирования, целью этой операции является максимально возможное извлечение драгоценных металлов в раствор, одновременно с драгоценными металлами в раствор также переходит основное количество примесей. Гидрохлорирование концентрата, без предварительной подготовки, приводит к повышенному выходу нерастворимого остатка и снижению извлечения целевых драгоценных металлов – родия, рутения и иридия в целевой продукт – раствор.

Таблица 1 - Ориентировочный состав концентрата

Концентрат, содержащий родий, рутений, иридий	Содержание, %
	Pt	Pd	Rh	Ir	Ru	Au	Ag	Cu	Ni	Se	Te
	0,1 - 0,4	0,3 - 3,0	7,0 - 20,0	0,2 - 2,0	3,8 - 8,0	Менее 0,15	Менее 6,0	5,0 - 27,0	Менее 0,5	0,15- 1,0	Менее 11,0
	Fe	As	Pb	Co	Sb	Cr	Sn
	0,1 - 0,3	Менее 0,20	Менее 0,30	Менее 0,1	Менее 0,05	Менее 0,05	Менее 1,2

Предлагаемый способ извлечения родия, рутения и иридия из концентрата предполагает предварительное выщелачивание концентрата в растворе соляной кислоты с переводом большей части примесных элементов в растворённую форму.

Выщелачивание концентрата осуществляется в растворе соляной кислоты с концентрацией 200-210 г/л.

Приводимый далее пример не является ограничивающим объем изобретения, специалисту в данной области понятно, что допустимы вариации способа.

Пример осуществления способа

В реакционный аппарат рабочим объёмом 45-55 дм³ заливается 18,5 дм³ воды, загружается 9,5 кг концентрата, включается перемешивающее устройство и заливается 18,5 дм³ соляной кислоты (технической 35%, ГОСТ 857-95, марка А). Кислота заливается порциями по 1-2 дм³ в течение 15-20 минут. После ввода кислоты включается нагрев реактора и выдерживается пульпа при перемешивании в течение 3 часов при поддержании температуры 70-90°С. По окончании выщелачивания включается охлаждение реактора и при достижении температуры пульпы ниже 45°С выгружается в нутч-фильтр, заправленный полиэфирной или полипропиленовой тканью. Нутч-фильтр подключается к вакууму и производится отфильтровывание пульпы. Нерастворимый остаток промывают на фильтре водой для вытеснения раствора.

Фильтрат перекачивается в подготовленные ёмкости. Нерастворимый осадок (Н.О.) снимается с нутч-фильтра в подготовленную тару. Вся тара подлежит предварительному определению массы.

С целью увеличения производительности возможно использовать реакционный аппарат большего объёма с соблюдением пропорций ввода концентрата, соляной кислоты, воды.

Далее в таблице 2 приведены результаты операции выщелачивания концентрата соляной кислотой.

Таблица 2 - Результаты операции выщелачивания концентрата соляной кислотой

Продукт	Ед. изм	Pt	Pd	Rh	Ir	Ru	Au	Ag
Исходный концентрат	%	0,16	0,99	14,55	1,13	3,84	0,02	0,30
Извлечение в раствор выщелачивания	%	3,95	2,67	14,23	7,34	11,70	<0,53	6,42
Продукт	Ед. изм	Cu	Ni	Fe	Pb	As	Se	Te	Sn
Исходный концентрат	%	26,80	0,02	0,14	0,01	0,48	0,15	2,28	1,19
Извлечение в раствор выщелачивания	%	80,86	39,46	~100,0	63,21	14,82	5,26	31,77	11,52

Выход нерастворимого остатка составляет в среднем - 43,6 %.

Гидрохлорирование

Гидрохлорирование нерастворимого остатка выщелачивания производят в реакционном аппарате. На первом этапе заливают воду и загружают нерастворимый остаток при соотношении Ж:Т=2 с учётом влаги содержащейся в нерастворимом остатке выщелачивания, далее включают перемешивающее устройство и заливают соляную кислоту (техническая 35%, ГОСТ 857-95, марка А) в объёме равным количеству воды (с учётом влаги содержащейся в нерастворимом остатке). После ввода соляной кислоты включают нагрев реакционного аппарата и нагревают пульпу до температуры 60-70°С. При достижении температуры нагрев отключают и подают хлор из расчёта 1,85 кг/кг нерастворимого остатка в течение 4-8 часов до устойчивого значения ОВП (1020±20 мВ). Пульпу направляют на дальнейшее разделение драгоценных металлов.

Таблица 3 – сравнительные показатели извлечений в целевой раствор

Элемент	Извлечение в целевой раствор, %
	При прямом гидрохлорировании концентрата	При гидрохлорировании нерастворимого остатка после предварительного выщелачивания концентрата
Pt	66,8	51,59
Pd	89,3	65,67
Rh	37,3	53,76
Ir	30,9	52,42
Ru	2,1	49,39
Au	78,2	50,54
Ag	5,6	70,89

Таким образом, предлагаемый согласно настоящему изобретению способ позволяет снизить количество исходного материала на операцию гидрохлорирования более чем в 2 раза, и как следствие снизить расход наиболее дорогостоящего реагента – хлора пропорционально количеству материала. Способ позволяет увеличить извлечение целевых драгоценных металлов, содержащихся в концентрате на операции гидрохлорирования, при реализации выщелачивания концентрата в соляной кислоте перед операцией гидрохлорирования: родия, рутения и иридия соответственно на 16,46%, 21,52% и 47,29%.

Claims (1)

1. Способ извлечения родия, рутения и иридия из концентратов, включающий проведение операции гидрохлорирования, отличающийся тем, что осуществляют предварительное выщелачивание концентрата в растворе технической соляной кислоты концентрации 200-210 г/л и получают пульпу выщелачивания, которую направляют на фильтрацию, и полученный в результате фильтрования нерастворимый остаток выщелачивания подвергают гидрохлорированию с использованием хлора из расчёта 1,85 кг/кг нерастворимого остатка в течение 4-8 часов до устойчивого значения ОВП 1020±20 мВ, полученную в результате пульпу гидрохлорирования направляют на дальнейшее разделение извлеченных металлов.