SA02230229B1 - عملية لمتابعة انتاج مستمر لحمض الاسيتيك acetic acid و او اسيتات الميثيل METHYL ACETATE - Google Patents
عملية لمتابعة انتاج مستمر لحمض الاسيتيك acetic acid و او اسيتات الميثيل METHYL ACETATE Download PDFInfo
- Publication number
- SA02230229B1 SA02230229B1 SA02230229A SA02230229A SA02230229B1 SA 02230229 B1 SA02230229 B1 SA 02230229B1 SA 02230229 A SA02230229 A SA 02230229A SA 02230229 A SA02230229 A SA 02230229A SA 02230229 B1 SA02230229 B1 SA 02230229B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- reactor
- methanol
- carbon monoxide
- reaction medium
- methyl acetate
- Prior art date
Links
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 205
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 96
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 70
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 59
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 57
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 title description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 175
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 92
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 83
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 68
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 53
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 47
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 44
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims abstract description 44
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000002815 homogeneous catalyst Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 22
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 15
- INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N iodomethane Chemical compound IC INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 10
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 claims description 8
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 5
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims description 3
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 claims description 2
- 239000003426 co-catalyst Substances 0.000 claims description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 2
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000005311 Pandanus odoratissimus Nutrition 0.000 claims 1
- 240000002390 Pandanus odoratissimus Species 0.000 claims 1
- FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N benzyl N-[2-hydroxy-4-(3-oxomorpholin-4-yl)phenyl]carbamate Chemical compound OC1=C(NC(=O)OCC2=CC=CC=C2)C=CC(=C1)N1CCOCC1=O FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- COTNUBDHGSIOTA-UHFFFAOYSA-N meoh methanol Chemical class OC.OC COTNUBDHGSIOTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000008001 rakum palm Nutrition 0.000 claims 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005273 aeration Methods 0.000 abstract 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 22
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 19
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 19
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 10
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 9
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 9
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 8
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 8
- 238000010517 secondary reaction Methods 0.000 description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 7
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000006870 function Effects 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 4
- 238000013178 mathematical model Methods 0.000 description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 4
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- 125000000896 monocarboxylic acid group Chemical group 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 3
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 3
- 230000004044 response Effects 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 2
- FPIPGXGPPPQFEQ-OVSJKPMPSA-N all-trans-retinol Chemical compound OC\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\C1=C(C)CCCC1(C)C FPIPGXGPPPQFEQ-OVSJKPMPSA-N 0.000 description 2
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- FTAHXGPNHBWWDP-UHFFFAOYSA-N carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-].[O+]#[C-] FTAHXGPNHBWWDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005255 carburizing Methods 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 2
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- -1 methyl halides Chemical class 0.000 description 2
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000198134 Agave sisalana Species 0.000 description 1
- MCECWKRRSJVTGM-UHFFFAOYSA-N C(C)(=O)OC.[C]=O Chemical compound C(C)(=O)OC.[C]=O MCECWKRRSJVTGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001580017 Jana Species 0.000 description 1
- 238000004497 NIR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- BKHJHGONWLDYCV-UHFFFAOYSA-N [C]=O.[C] Chemical compound [C]=O.[C] BKHJHGONWLDYCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- REEVUBVBEQNVEP-UHFFFAOYSA-N acetic acid;methyl acetate Chemical compound CC(O)=O.COC(C)=O REEVUBVBEQNVEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003044 adaptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002730 additional effect Effects 0.000 description 1
- 239000011717 all-trans-retinol Substances 0.000 description 1
- 235000019169 all-trans-retinol Nutrition 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000012223 aqueous fraction Substances 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 238000009530 blood pressure measurement Methods 0.000 description 1
- BXEIMFCHLWQKTG-UHFFFAOYSA-N carbon monoxide;methanol Chemical class OC.[O+]#[C-] BXEIMFCHLWQKTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000004868 gas analysis Methods 0.000 description 1
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- AJOVJQYQEXKTQG-UHFFFAOYSA-N iodomethane Chemical compound IC.IC AJOVJQYQEXKTQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BNCGHLKQLVJQCW-UHFFFAOYSA-N iodomethane;methyl acetate Chemical compound IC.COC(C)=O BNCGHLKQLVJQCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 230000037361 pathway Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 1
- 238000007430 reference method Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000012882 sequential analysis Methods 0.000 description 1
- 238000012883 sequential measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 230000003313 weakening effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/36—Preparation of carboxylic acid esters by reaction with carbon monoxide or formates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/10—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide
- C07C51/12—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide on an oxygen-containing group in organic compounds, e.g. alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/36—Preparation of carboxylic acid esters by reaction with carbon monoxide or formates
- C07C67/37—Preparation of carboxylic acid esters by reaction with carbon monoxide or formates by reaction of ethers with carbon monoxide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
الملخص: يتعلق الاختراع الحالي بعملية تحضيرية مستمرة، تتضمن متابعة الإنتاج لحمض الأسيتيك acetic acid أو أسيتات الميثيل methyl acetate أو خليط منهما، بواسطة كربنة ميثانول methanol أو مشتق ميثانول methanol قابل للكربنة، في منشأة صناعية، بواسطة أول أكسيد الكربون carbon monoxide في طور سائل في وجود ماء ونظام محفز catalyst متجانس . في منطقة تفاعل (I) ، يتم تنفيذ الكربنة في الطور السائل في درجة حرارة من 150 إلى 250م ، تحت ضغط 5×10 إلى 200 × ١0 باسكال ومع تهوية جزء من ظلالة غازية أعلى مستوى الطور السائل في المفاعل المذكور.عندئذ، في منطقة تبخير أو وميض (II)، يتم جزئياتبخير سائل ناتج من المنطقة (I) تحت ضغط أقل من ضغط المنطقة (I) لتكوين جزء سائل تتم إعادة تدويره إلى المفاعل، وفي منطقة تنقية (III)، يتم تقطير جزء مبخر ناتج من منطقة الوميض (II) على عمود تقطير. عند أحد مخارج العمود، يتم استخلاص المنتج، ويتم على الأقل جزئيا إعادة تدوير مكوناتأخرى من الجزء المبخر إلى المفاعل المذكور. في العملية، يتم إخضاع درجة حرارة المفاعل ومعدل التغذية بالميثانول methanol أو المشتق القابل للكربنة في المفاعل المذكور لسيطرة معدل التغذية بأول أكسيد الكربون carbon monoxide وأحد المعاملات على الأقل التي تحدد تركيبة وسط التفاعل، أو التهوية أو كلا من وسط التفاعل والتهوية.34 ين
Description
ov - عملية لمتابعة إنتاج مستمر لحمض الأسيتيك acetic acid و/أو أسيتات الميثيل methyl acetate الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق الاختراع الحالي بعملية لمتابعة الإنتاج المستمر لحمض الأسيتيك acetic acid و/ أو أسيتات .methyl acetate Jill وبشكل أدق؛ فإن الاختراع الحالي يتعلق بطريقة لتحسين متابعة والتحكم في عملية لتحضير م حمض الأسيتيك acetic acid و/أو أسيتات الميقيل methyl acetate . ومن بين العمليات الشائعة لتصنيع حمض الأسيتيك acetic acid تلك العملية التي يشيع استخدامها في الصناعة والتي تتمثل في كربنة الميثانول of methanol ¢ بشكل cael أحد مشتقات الميثانول methanol القابل للكربنة بأول أكسيد الكربون carbon monoxide . ويتم إجراء هذا التفاعل في الطور السائل تحت ضغط أول أكسيد الكربون carbon monoxide ؛ Cus يكون أول أكسيد ٠ الكربون carbon monoxide أحد المواد الداخلة في التفاعل في وجود نظام حفزي catalyst system متجانس. وتعتبر عملية الكربنة المعتمدة على الروديوم rhodium من العمليات المعروفة التي تستخدم في الصناعة وكانت موضوعاً للعديد من المقالات العلمية وبراءات الاختراع؛ مثل براءتي الاختراع الأمريكية 3,813,428 U.S.
Pat.
Nos. 3,769,329 and . Vo وقد وصفت براءات الاختراع 183 618 EP 759 022 SEP 785919 5 EP 618 184 5 EP عملية كربنة الميثانول methanol في وجود نظام حفزي catalyst system يعتمد على الإيريديوم iridium والذي قد يحتوي كذلك على الروديوم thodium . وتم وصف عملية الكربنة المعتمدة على الإيريديوم iridium والروثينيوم ١ ruthenium والتي تستخدم حالياً في الصناعة في براءة الاختراع 034 643 EP .
دسم - لقد كان الهدف من تحسين تلك العمليات لكربنة الميثانول methanol هو زيادة إنتاجية المواد المحفزة 0818175158 وتقليل تكلفة تصنيع حمض الأسيئيك acetic acid . إن العمليات التي تعرف باسم العمليات IY المحتوى المائي المنخفض" "low water content’ تتيح بالفعل زيادة ملحوظة في إنتاج حمض الأسيتيك acetic acid ؛ وبالتالي تقليل مستوى ٠ الاستثمار اللازم وتقليل تكاليف التشغيل عن طريق تقليل الطاقة اللازمة لفصل حمض الأسيتيك
acetic acid عن مختلف مكونات خليط التفاعل» خاصة الماء. ويتم تقليدياً إجراء تلك العمليات المختلفة لكربنة الميثانول methanol في الطور السائل وفي وجود نظام حفزي catalyst system متجانس في lise تضم ثلاث مناطق للفصل؛ كما تم وصف ذلك في المقال الذي كتبه HOWARD .1. .14 وآخرون « (1993) 18 Catalysis Today,
.© 325-354. تتكون منطقة التفاعل من مفاعل دائم التقليب يعمل تحت ضغط (5 - 700 بار) وعند درجة حرارة مرتفعة 71٠١ - ١٠١( تم). ويتم إدخال تيار التغذية بالميثانول methanol وعدد من تيارات إعادة التدوير من أسفل المفاعل. ويتم نثر أول أكسيد الكربون carbon monoxide في المفاعل.
١ بعد ذلك يتم إرسال وسط التفاعل السائل الناتج إلى منطقة ثانية؛ تسمى منطقة التبخير أو منطقة الوميض؛ والتي يتم فيها تبخير السائل Wie عند ضغط أقل من ضغط التفاعل. ويؤدي ذلك إلى حدوث وميضء أو تمدد ثابت الحرارة؛ والذي يتبخر فيه غالبية المكونات الخفيفة (يوديد الميثيل methyl iodide « وأسيتات الميثيل methyl acetate والماء) مع الحمض الناتج acid produced .
6لا
ع -
وتتيح منطقة الوميض فصل الغاز عن السائل؛ بعد ذلك يمر التيار المبخر في المنطقة AE)
والتي تسمى منطقة الفصلء بينما يتم إعادة تدوير التيار السائل (الذي يكون أساساً عبارة عن
حمض أسيتيك acetic acid يحتوي على مادة محفزة) إلى المنطقة الأولى .
ويمكن أن تشتمل منطقة التنقية على عمود أو أكثر من أعمدة التقطير؛ مما يتيح فصل حمض الأسيتيك acetic acid و أو أسيتات الميثيل methyl acetate عن المكونات الأخرى وإعادة تدوير
التيارات إلى منطقة التفاعل.
بالإضافة لذلك؛ fd الغاز الذي يفيض عند قمة المفاعل يتيح متابعة مستوى الضغط الجزئي لأول
أكسيد الكربون carbon monoxide والتخلص من المنتجات الغازية الثانوية للتفاعل مع الغازات
الخاملة الموجودة في تيار تغذية أول أكسيد الكربون carbon monoxide .
٠ وتنتيجة لتحسين العمليات الحالية لتحضير حمض الأسيتيك acetic acid فقد تمت زيادة إنتاج حمض الأسيتيك acetic acid في الأجهزة الموجودة بالفعل. ولتحقيق ذلك؛ يتم إجراء التفاعل مع المحافظة على تركيزات المكونات المختلفة لوسط التفاعل عند قيم محددة سلفاً للاستفادة من أنسب الظروف الحركية. وبالتالي يكون من الضروري متابعة المفاعل وتيارات إعادة التدوير.
vo وقد cla عدة مقالات وبراءات اختراع حديثة في تتاول هذا الموضوع. إن الورقة البحثية التي قدمها TOBIAS .7.2 في مؤتمر "لي" حول "التحكم المطور في العمليات المتعاقبة"؛ «(VANCOUVER المنعقد في الفترة 749 - Yeo أبريل 1499 والتي كانت بعنوان "التحكم المكيف في العمليات المتعاقبة" ؛ توضح استخداماً لمبادل خارجي لجعل اتزان المادة مستقلاً عن الاتزان المولد للحرارة؛ لأنه بدون المبادل لا يمكن تغيير معدل إنتاج المفاعل للحفاظ على
© درجة حرارة المفاعل؛ أي انه تتم رصد معدل إنتاج المفاعل عن طريق اتزان المادة.
دن - والهدف المرجو هو استقرار درجة حرارة المفاعل من أجل زيادة إنتاج الوحدة؛ وقد وفر إنشاء نظام جديد للمتابعة تقليل الحيود القياسي لدرجة الحرارة من 3,7 إلى ٠.8 "م. في العمليات clan) من المألوف أن يتم توفير أول أكسيد الكربون carbon monoxide حسب الطلب تحت سيطرة إجمالي الضغط في المفاعل.
٠ وكان هدف براءة الاختراع 752 0983 EP هو تركيب نظام متابعة يهدف إلى المحافظة على معدل تدفق أول أكسيد الكربون carbon monoxide دون القيمة القصوى المحسوبة والتي تمثل أقصى معدل تدفق مقبول. وكانت براءة الاختراع 198 0999 EP تهدف إلى المحافظة على تركيبة وسط (Jeli خاصة تركيزات الماء وأسيتات الميثيل methyl acetate ؛ في مفاعل الكربنة عن طريق إعادة تدوير
٠ ثيار غني بحمض الأسيتيك acetic acid قادم من وحدة تنقية الحمض. وتصف براءة الاختراع الأوربية 674 846 0 EP والفرنسية 984 750 2 FR طريقة لتحسين استهلاك CO عن طريق إدخال مفاعل كربنة ثاني (التأثير النهائي) بين المفاعل الأول (منطقة التفاعل) ومنطقة الوميض (منطقة التبخير). وتصف براءاتي الاختراع 5,374,774 USS.
Pat.
Nos. 5,352,415 and عمليات تصنيع حمض ١ الأسيتيك acetic acid حيث يتم فيها متابعة مستويات المفاعل ومنطقة الومض وتركيزات الماء في وسط التفاعل. وتقدم براءة الاختراع 5,831,120 USS.
Pat.
No. حلاً تقنياً لتجنب تراكم الماء في وسط التفاعل لإعطاء تركيز مستهدف للماء في مفاعل الكربنة. إن جميع هذه الوثائق توضح أنه؛ في العمليات التقليدية التي وضعتها MONSANTO « يتم © استخلاص حرارة التفاعل عن طريق توسعة ناتج المفاعل؛ أو الوميضء بين المفاعل ومنطقة الوميض. وبالتالي؛ فمن أجل متابعة درجة حرارة المفاعل؛ كانت هناك ثمة علاقة ثابتة بين
+ - معدل تدفق الميثانول methanol الداخل إلى المفاعل ومعدل الوميض. وقد أدى ذلك إلى قلة المتغيرية في مستوى السائل في المفاعل وتيارات العمليات الوسيطة. ومع تقديم عمليات ذات محتوى مائي منخفض؛ يصبح هذا النظام غير مناسب لأن معدل التبخر الوميضي يزداد زيادة ملحوظة نظراً لأن كميات الماء المتبخرة أصغر ويجب استبدالها بكميات ٠ أكبر بكثير من المنتجات العضوية التي تقل حرارة تبخرها الكامئنة عن حرارة الماء.
وقد أدى ذلك إلى تركيب مبادلات تبريد لامتصاص جزء من حرارة التفاعل؛ ولكن ذلك بدوره قد زاد متغيرية مستويات السائل في المفاعل ومنطقة ase sl وأيضاً معدلات تدفق السائل. ويؤدي هذا التنوع الكبير في معدلات تدفق السائل؛ بشكل pals إلى عيوب في العملية لأنه قد يكون من الضروري خفض الإنتاج من أجل تقليل التيار الداخل إلى منطقة التنقية.
٠ ففضلاً عن ذلك؛ فإن هذه التقلبات تحدث تغيرات في تركيز الماء في المفاعل cp نظراً لاعتماد حركة التفاعل على تركيز الماء في Ala العمليات ذات المحتوى المائي المنخفض؛ فإن ذلك يزيد من مخاطر عدم استقرار النظام. وكان هدف طلب البراءة 785 1002 EP هو الحفاظ على تركيز أسيتات الميقيل methyl acetate في المفاعل عند قيمة محددة سلفاً عن طريق تعديل نسبة الميثانول methanol إلى أول أكسيد
١٠ الكربون carbon monoxide ؛ مما ينظم معدل تغذية الميثانول methanol في المفاعل. ويقدم طلب البراءة 00/37405 WO طريقة لمتابعة العملية عن طريق قياس تركيزات مختلف مكونات محلول التفاعل عن طريق جهاز تحليل يعمل بالأشعة تحت الحمراء واستجابة لذلك؛ تعديلات تركيزات نوع تحفيزي على الأقل؛ يوديد الميثيل 100:0 methyl + وأسيتات الميثيل elall 3 methyl acetate لتحسين إنتاج حمض الأسيتيك acetic acid .
VV
د U كانت Alla) فإن مشكلة متابعة مفاعل حمض الأسيتيك acetic acid وبشكل خاص متابعة تركيزات الماء وأسيتات الميثيل methyl acetate قد تم تحديدها بوضوح ولكن لم توجد أي إشارة لكيفية تحقيق هذه الأهداف. علاوة على ذلك؛ لم يتم تكريس أي وثيقة للمشكلات التي تمثلها التقلبات الأكبر أو الأصغر في ٠ ثيار أول أكسيد الكربون carbon monoxide الداخل إلى المفاعل؛ أو حاولت التغلب على العيوب التي قد تنجم عنها Lad يتعلق بإنتاج حمض الأسيتيك acetic acid . وصف عام للاختراع إن هدف الاختراع الحالي هو التغلب الدقيق على تلك العيوب عن طريق توفير طريقة متابعة تعمل تلقائياً على المحافظة على تركيزات الماء و/ أو أسيتات الميثيل methyl acetate بشكل ٠ خاص وتتيح زيادة إنتاج حمض acetic acid andl عندما يمر معدل تغذية CO بتقلبات؛ وهو ما سيتم وصفه فيما يلي. قبل أي شيء يجب توضيح أن: التفاعل الرئيسي لكربنة الميثانول له المعادلة الآتية: CO + CH;0H > CH;COOH ١ والتفاعلات الثانوية الرئيسية هي: تفاعل الغاز المائي المسمى 70651 (تفاعل إزاحة الغاز المائي): CO + H,0 > CO, +H, وهذا التفاعل يسبب فقد لأول أكسيد الكربون ae carbon monoxide الإنتاج المتزامن للهيدروجين Hydrogen وثاني أكسيد الكربون carbon dioxide . © ومن الضروري تقدير هذا التفاعل الثانوي كمياً بالنسبة للتفاعل الرئيسي. ومن أجل استخدام معيار مستقل عن مستوى الإنتاج؛ يتم التحدث عن انتقائية الهيدروجين Hydrogen أو CO,
م - بشكل؛ حيث يتم التعبير عن الانتقائية على أنها نسبة عدد مولات أول أكسيد الكربون carbon 56 المشتركة في التفاعل الثانوي إلى Mea) عدد مولات أول أكسيد الكربون carbon monoxide الداخلة في التفاعل الرئيسي والتفاعلات الثانوية. وتفاعل تكون حمض البروبيونيك propionic acid له المعادلة العامة الآتية: CH;COOH + 2H; + CO => H,0 + CH;CH,COOH o وبالتالي يتم استهلاك الهيدروجين Hydrogen وأول أكسيد الكربون carbon monoxide . ومن الجدير بالذكر هنا أن جزءاً من الهيدروجين Hydrogen المتولد من تفاعل الغاز المائي السابق يستهلكه التفاعل لإعطاء منتج ثانوي لحمض البروبيونيك propionic acid . وبالتالي؛ فإنه عند تحليل تيار الغاز عند مخرج المفاعل؛ لا تكون انتقائية الهيدروجين Hydrogen وانتقائية CO, 0٠ متكافئة. وتعد انتقائية أكثر تمثيلاً لتفاعل الغاز المائي. ولكن نظراً لأسباب Adee مرتبطة بتحليل الغازء فليس من المستبعد استخدام انتقائية الهيدروجين Hydrogen للتحكم في المنشأة الصناعة. يعطي Jeli حمض الأسيتيك acetic acid مع أسترة الميثانول methanol أسيتات الميثيل methyl acetate . ويمكن لأسيتات الميثيل methyl acetate المتكونة في هذا التفاعل أن تتداخل 00 مع فصل تيار السائل المتكاثف عند Ad عمود التنقية الأول إذا زاد تركيزها في المفاعل دون سيطرة. وحسب عملية إنتاج أول أكسيد الكربون carbon monoxide قبل مفاعل حمض الأسيتيك acetic «acid فإن تيار أول أكسيد الكربون carbon monoxide قد لا يكون ثابتا تماماً. ويمكن تثبيط بعض التغييرات عن طريق تركيب خزان حاجز لأول أكسيد الكربون carbon monoxide قبل ٠ مفاعل حمض الأسيتيك acetic acid ؛ مما يتيح تقليل التفاوتات في معدل تدفق أول أكسيد الكربون carbon monoxide وتهدئته مع مرور الوقت Lalla كان مستوى الضغط لمصدر أول
- oq
أكسيد الكربون carbon monoxide أكبر من مستوى الضغط الذي يتم عنده استهلاكه في مفاعل
الكربنة.
dag لكبر حجم التقلبات فإن تيار أول أكسيد الكربون carbon monoxide الذي يمكن تعريفه
بأنه كمية زائدة من CO لا يمكن استخدامه في التفاعل وبالتالي يجب تفريغه في الهواء؛ سواء
© عن طريق مدخنة الشعلة أو عن طريق نظام احتراق يعمل باستعادة الحرارة.
إن الاختراع يكمن في تنويع درجة حرارة المفاعل ومعدل تغذية الميثانول methanol في المفاعل
بهدف تعديل إنتاج حمض الأسيتيك acetic acid حسب كمية أول أكسيد الكربون carbon
monoxide المتاحة؛ وفي نفس الوقت الحفاظ على انخفاض alin الهيدروجين Hydrogen أو
CO, أو الظروف التي تتيح تحسين استهلاك «CO وخاصة عن طريق استخدام أداة إلكترونية ٠ سبق برمجتها Jie وسيلة تحكم متعددة المتغيرات ذات تحكم تتبؤي.
coll فعلى عكس cla التشغيل السابقة؛ التي كانت فيها درجة حرارة المفاعل ثابتة عند قيمة
معينة لفترات طويلة؛ فإن درجة حرارة المفاعل طبقاً لعملية الاختراع Jal تتغير حتى يتم
استخدام كل كمية أول أكسيد الكربون carbon monoxide المتاحة.
وقد اتضح أنه؛ على الرغم من اختلاف العوامل المستخدمة كمتغيرات إدخال في وسيلة التحكم؛ vo وذلك على حسب ما إذا كانت العملية هي إحدى العمليات التي يتم تشغيلها بشكل تقليدي بمحتوى
مائي أكبر من أو يساوي 714 في وسط التفاعل؛ أو كانت العملية المسماة بعملية IY المحتوى
المائي المنخفض" "low water content" » إلا أنه أمكن في جميع الحالات تحسين إنتاج حمض
الأسيتيك acetic acid و أو أسيتات الميثيل methyl acetate باستخدام وسيلة تحكم تعمل وفق
درجة حرارة المفاعل ومعدل التغذية بالميثانول methanol (متغيرات ناتج أو متغيرات (Jee ٠ كوظيفة لمعدل تيار التغذية بأول أكسيد الكربون carbon monoxide وعامل واحد على الأقل يتم
اختياره كمتغير محدد (قيم الإدخال أو قيم هدف).
.0 cl فطبقاً للخصائص الرئيسية للاختراع؛ فإنه يتعلق بعملية لمتابعة إنتاج حمض الأسيتيك acetic acid و/أو أسيتات الميثيل methyl acetate في عملية تحضيرية مستمرة عن طريق كربنة الميثانول methanol أو أحد مشتقات الميثانول methanol القابلة للكربئة بأول أكسيد الكربون carbon monoxide في الطور السائل ؛ وفي وجود الماء ونظام حفزي catalyst system متجانس؛ حيث يتم إجراء العملية التحضيرية المذكورة في منشأة صناعية تتكون من:
منطقة (١)؛ وتسمى منطقة (Jeli) وتشتمل على مفاعل يتم فيه إجراء تفاعل كربنة الميثانول methanol المذكور في الطور السائل عند day حرارة ما بين ١560 إلى 7860" م. وتحت ضغط ٠١75 ” إلى 700 Vex ” باسكال مع طرد جزء من مظلة غازية فوق المستوى السائل
لوسط التفاعل في المفاعل المكور؛
٠ منطقة oY) وتسمى منطقة التبخير أو منطقة الوميض؛ والتي يتم Led التبخير الجزئي للسائل الناشئ عن وسط التفاعل في المنطقة )١( عند ضغط أقل من ضغط المنطقة (١)؛ حيث تتم sale) تدوير جزء السائل الناشئ عن هذا التبخير الجزئي إلى المفاعل؛ و منطقة oY) والتي تسمى بمنطقة التنقية؛ والتي يتم فيها تقطير الجزء المبخر الناشئ عن منطقة الوميض المذكورة (Y) على عمود أو أكثر من أعمدة pul عند المخرج الذي يتم منه
١٠ استرداد حمض الأسيتيك acetic acid و أو أسيتات الميثيل Cus « methyl acetate يتم ولو جزئياً على الأقل إعادة تدوير المكونات الأخرى للجزء المبخر إلى المفاعل Saal حيث يتم وضع درجة حرارة المفاعل ومعدل تغذية الميثانتول methanol أو أحد المشتقات القابلة للكربنة في المفاعل المذكور تحت تحكم معدل تغذية أول أكسيد الكربون وعامل واحد على الأقل لتحديد تركيبة وسط التفاعل و/ أو منافذه.
ys ولذلك فإن الاختراع الحالي يوفر طريقة أفضل لمتابعة إنتاج حمض الأسيتيك acetic acid و/ أو أسيتات الميثيل methyl acetate في عملية مستمرة لكربنة الميثانول methanol أو aa) مشتقات
- ١١ -
الميثانول methanol القابلة للكربنة بأول أكسيد الكربون carbon monoxide في الطور السائلء
وفي وجود الماء ونظام حفزي catalyst system متجانس ٠» حيث يتم إجراء العملية المذكورة في
منشاة صناعية تتكون من ثلاث مناطق رئيسية» (١)؛ و(7)؛ و(©) السابق تعريفها.
والمقصود بمصطلح "مشتقات الميثانول القابلة للكربنة" Carbonylatable derivative of methanol’ "
٠ أية مشتقات للميثائول methanol تستخدم تقليديا في العمليات الصناعية بهدف تحضير حمض
الأسيتيك acetic acid و أو أسيتات الميثيل methyl acetate بالكربئنة؛ Jie داي ميثيل إيثر
. methyl acetate ؛ أو أسيتات الميثيل methyl halides أو ميثيل هاليدات « dimethyl ether
ويمكن إجراء عملية المتابعة الخاصة بالاختراع الحالي باستخدام أداة إلكترونية لضمان التحكم
الآلي المؤازر JEL الفقد في أول أكسيد الكربون carbon monoxide عند مرور تغذية أول ٠ أكسيد الكربون carbon monoxide بتقلبات.
وبشكل gala فإن هذه الأداة للتحكم الآلي المؤازر يمكن أن تكون أداة تحكم إلكترونية مبرمجة
لهذا الغرض.
وبشكل أدق؛ فإن أداة التحكم المؤازر تعمل وفق درجة حرارة المفاعل ووفق معدل تيار تغذية
الميثانول methanol في التفاعل من أجل تقليل فقد أول أكسيد الكربون carbon monoxide عن ve طريق المتابعة المستمرة لمعدل تغذية أول أكسيد الكربون carbon monoxide في المفاعل وعلى
الأقل عامل واحد محدد لتركيبة وسط التفاعل و/ أو منافذه.
سوف يعرف أصحاب المهارة في المجال بسهولة أن العامل المختار كمدخل للأداة لإحداث
التحكم الآلي المؤازر يعتمد على Alls تشغيل عملية تصنيع حمض الأسيتيك acetic acid و/ أو
أسيتات الميثيل methyl acetate « وأن هذه (Jal all على وجه الخصوص؛ قد تختلف حسب ما vo إذا كانت العملية هي المعملية المسماة بالعملية التقليدية من نوع Monsanto أو كانت العملية
- ١١ كما سيتضح ذلك من ¢ “low water content’ المسماة بالعملية 'ذات المحتوى المائي المنخفض" خلال الوصف التالي. قد تكون أداة التحكم إما نظام للتحكم في المتابعة إذا اشتمل على الوظائف الضرورية؛ أو وسيلة تحكم تنبؤية متعددة المتغيرات؛ أو أي نظام إلكتروني يشتمل على الخصائص الآتية: سطح بيني للتحويل الرقمي للمدخلات/ المخرجات المتناظرة؛ و ٠
معالج حسابي. ومع ذلك فقد تم اختيار وسيلة التحكم التنبؤية المتعددة المتغيرات ABS من ناحية للهروب من الخصائص المحددة المقترنة بنظم التحكم والمتابعة» ومن ناحية أخرى؛ للاستخدام المباشر للبرامج التي يتم توفيرها مع وسيلة التحكم المتعددة المتغيرات.
٠ وتعتمد هذه الأداة على استخدام نموذج تحكم رياضي ويتيح التحكم التتبؤية الذي عن طريق الاعتماد على النموذج الرياضي ينتج فرضاً خاصاً بمستقبل المتغير الذي تتم متابعته. وبصفة عامة فإن وسائل التحكم التنبؤية تتضمن المتغيرة المتوفرة تجاريا مجموعة من نماذج التحكم الرياضية. وقبل استخدام وسيلة التحكم التنبؤية المتعددة المتغيرات؛ لابد من برمجتهاء وهو ما يتم عادة
١ بالطريقة الآتية: يتم اختيار نموذجا رياضيا من المجموعة السابق ذكرها كوظيفة للمفاعل المستخدم والتفاعل الكيميائي المطلوب إجراءه. وهذا الاختيار يتم نمطياً باستخدام اختبارات تمهيدية والتي تعتمد على اختبار جميع النماذج الرياضية بخصوص التفاعل الكيميائي المقصود وملاحظة استجابات التحكم التي يتم الحصول عليها.
٠ بعد ذلك يتم تزويد وسيلة التحكم بقيم متغيرات العمل المذكورة وقيم متغيرات الهدف المذكورة. وتكون متغيرات العمل هي المتغيرات التي يتم العمل وفقها بحيث يتم تنظيم متغيرات الهدف
دس
حول القيم المحددة. وفي الاختراع الحالي فإن متغيرات العمل تتكون من درجة حرارة المفاعل
ومعدل تدفق الميثانول methanol ؛ ويتكون متغيرات الهدف من معدل تغذية أول أكسيد الكربون
carbon monoxide والعامل السابق ذكره الذي يحدد تركيبة وسط التفاعل و/ أو منافذه.
تصل هذه المرحلة الثانية إلى إنشاء قاعدة بيانات في وسيلة التحكم تمثل العلاقة بين متغيرات
٠ العمل ومتغيرات الهدف.
بعد ذلك يعمل برنامج حسابي؛ يتم توفيره مع وسيلة التحكم؛ على تحسين عوامل التحكم؛ مثل
التحكم في الكسب والتأخيرء والتي يجب تطبيقها على الإشارات الكهربائية الناتجة عن وسيلة
التحكم من أجل التحكم في الأدوات (نمطياً الصمامات) والتي تعمل وفقاً لمتغيرات العمل.
ويتم الحصول على قيم متغيرات العمل ومتغيرات الهدف التي يتم تزويد وسيلة التحكم بها أثناء ٠ مرحلة تجريبية تمهيدية؛ بدون تحكم؛ والتي Ju في إجراء تفاعل كيميائي؛ مما يسرع بزيادة
قيمة احد المتغيرات بمقادير تتيح تغيير النظام؛ وملاحظة التغير في مختلف المتغيرات عن
طريق قياس قيمتها باستمرار.
وعند برمجة وسيلة التحكم؛ يتم دمجها في محطة التحكم وإدخالها تدريجياً في العملية.
وعند تنفيذ العملية؛ تقوم وسيلة التحكم بتنظيم متغيرات الهدف حول قيماً محددة بالعمل وفق Vo متغيرات العمل من خلال الأدوات السابق ذكرها.
وفي أول الصور المختلفة؛ يستخدم الاختراع في متابعة العمليات التقليدية لكربنة الميثانول
methanol لحمض الأسيتيك acetic acid و/ أو أسيتات الميثيل methyl acetate بمحتويات مائية
أكبر من أو تساوي 4 71.
ومن المعروف das في مثل تلك العملية التقليدية؛ لكربنة الميثانول لحمض الأسيتيك و/ أو Ye أسيتات الميثيل في الطور السائل؛ مع التحفيز بالروديوم؛ بمحتويات مائية أكبر من أو تساوي
Je أنه يتم إدخال أول أكسيد الكربون carbon monoxide تحت تحكم بإجمالي ضغط في
- ١ع
المفاعل؛ ويتم إدخال الميثانول methanol بمعدل ثابت لإعطاء الإنتاج المطلوب لحمض الأسيتيك
acetic acid عند درجة حرارة ثابتة للمفاعل.
وسوف تنجح هذه الطريقة للمتابعة 13 كان العامل المحفز catalyst فعالاً بدرجة كافية.
وإذا لم يكن الأمر كذلك؛ فإن الميثانول methanol الذي لم يتحول إلى حمض أسيتيك acetic acid asl © بأسترة أسيتات الميثيل methyl acetate . وتسبب الزيادة في تركيز أسيتات الميثئيل methyl
acetate في المفاعل ضعف الأداء في منطقة Aga) خاصة عند قمة عمود التنقية الأول حيث
تعمل الزيادة في تركيز أسيتات الميثيل methyl acetate أولاً بإضعاف ثم تثبيط فصل السائل
المتكائف إلى طورين سائلين مختلفين (الطور المائي الخفيف؛ الذي يعمل جزء منه كإرجاع
عمودي ويتم dale) تدوير جزء إلى المفاعل؛ والطور العضوي الثقيل؛ والذي يتم إعادة تدويره
٠ كلية إلى مفاعل عملية الكربنة). بعد ذلك يجب تقليل مستوى الإنتاج لتصحيح الموقف؛ بعد ذلك تتم إضافة المزيد من المادة المحفزة catalyst أو زيادة درجة حرارة المفاعل لإتاحة التشغيل عند مستوى إنتاجي أعلى. وقد وجد أن أنه يمكن زيادة التحكم في التفاعل عن طريق متابعة التفاعل الثانوي للغاز المائي الذي ينتج الهيدروجين hydrogen وثاني أكسيد الكربون carbon dioxide .
٠ ويتيح التحليل المستمر والمتعاقب لغازات تطهير الوحدة؛ مع قياس إجمالي معدل التدفق لفتحات الوحدة»؛ تحديد معدلات تدفق الهيدروجين hydrogen وثاني أكسيد الكربون carbon dioxide الناتجين عن التفاعلات الثانوية في مفاعل الكربنة. وتتيح النسبة بين هذه المعدلات الجزئية للتدفق إلى إجمالي معدل تدفق أول أكسيد الكربون carbon monoxide الداخل إلى المفاعل الحصول على الانتقائية.
- ١و
ومن الجدير بالذكر هنا أن جزءاً من الهيدروجين hydrogen المتولد من تفاعل الغاز المائي؛
¢WGSR يستهلكها التفاعل لإعطاء منتج ثانوي لحمض البروبيونيك propionic acid ؛ وبالتالي
لا تكون انتقائية الهيدروجين hydrogen مساوية لانتقائية CO,
وتعتبر انتقائية CO, أكثر تمثيلاً لتفاعل الغاز المائي؛ ولكن في حالات معينة؛ ولأسباب تتعلق
0 بتحليل الغازء قد يتم استخدام انتقائية الهيدروجين hydrogen للتحكم في المنشأة الصناعية.
لذلكء ففي أولى الصور المختلفة للاختراع؛ تتم متابعة التفاعل متابعة جيدة عن طريق تغيير
معدل تدفق الميثانول methanol ؛ أو أحد مشتقات الميثانول methanol القابلة للكربنة المستخدمة؛
عند مدخل المفاعل « ودرجة حرارة المفاعل؛ لإعطاء انتقائية للهيدروجين hydrogen أن CO,
تكون أقل من أو تساوي ١.0٠ و/ أو تركيز لأسيتات الميثيل methyl acetate في المفاعل تكون ٠ أقل من 75 بالوزن؛ ويفضل أن يكون أقل من 77 بالوزن؛ مما يتيح تصفية جيدة عند قمة عمود
التنقية الأول.
وقد أثبتت الاختبارات التي أجراها مخترعو الاختراع الحالي بوضوح أنه من خلال العمل
بوسيلة التحكم وفق درجة حرارة المفاعل ومعدل تيار التغذية ب «CO يمكن الحد من فقدان CO
عند تغير معدل تيار التغذية بأول أكسيد الكربون carbon monoxide في المفاعل؛ وذلك بفرض 1 قيماً محددة JF من أو تساوي 207 على COp AE) أو [5H أو عن طريق الحفاظ على
تركيز أسيتات الميثيل methyl acetate عند قيمة تكون أقل من 70 بالوزن؛ ويفضل أن يكون
أقل من 77 بالوزن؛ في وسط التفاعل.
(ll ففي هذه الصورة الأولى؛ فإنه عندما يكون تركيز الماء في وسط التفاعل oS من أو
يساوي 71٠4 بالوزن؛ فإن التحكم Jody انتقائية COp أو Hy ومعدل ثيار التغذية ب CO ٠ المستهلك؛ وتعمل وسيلة التحكم وفق درجة حرارة المفاعل وكذلك وفق معدل تدفق الميثانول
methanol (أو أحد مشتقاته القابلة للكربنة) الداخل إلى المفاعل.
١١1 - - إن استخدام أداة التحكم في هذه الصورة الأولى للاختراع يتيح المحافظة على انتقائية J) CO, الهيدروجين (hydrogen داخل حدود ضيقة من التغير بالعمل وفق درجة حرارة المفاعل ووفق معدل تيار التغذية بالميثانول methanol (أو أحد مشتقاته القابلة للكربنة) في المفاعل؛ كما يتيح تحسن استهلاك أول أكسيد الكربون carbon monoxide ؛ حتى في وجود تقلبات كبيرة نسبياً في ٠ معدل تيار التغذية بأول أكسيد الكربون carbon monoxide في المفاعل.
وفي صورة ثانية للاختراع مفضلة بوجه خاص؛ يتم تطبيقها على ما يسمى بالعمليات 'ذات المحتوى المائي المنخفض" "low water content’ لتصنيع حمض الأسيتيك acetic acid أو أسيتات الميثيل methyl acetate في الطور «Jill في وجود مادة محفزة catalyst متجانسة؛ أي إلى
الحالة التي يكون عندها تركيز الماء في وسط التفاعل أقل من 7١5 بالوزن.
٠ .ومن المعروف od على عكس العمليات التقليدية حيث يكون تركيز الماء أكبر من أو يساوي AVE بالوزن من Jeli Jang فإن تركيز الماء في تلك العمليات 'ذات المحتوي المائي المنخفض" "low water content’ _من_العوامل المباشرة لحركية تفاعل إنتاج حمض الأسيتيك acetic acid ؛ Cua يكون تفاعل الكربنة غير حساس نسياً لانتقائية (0©؛ ولهذاء فإن أصحاب المهارة في المجال سوف يدركون بسهولة أنه في Jie هذه Jal على عكس الحالة السابقة؛
ve سوف يتم اختيار تركيز الماء في وسط التفاعل؛ وليس انتقائية CO, , كعامل يتم استخدامه كمتغير هدف خصاص بوسيلة التحكم. ولذلك؛ فإن تركيز الماء؛ الذي سوف يتم تثبيته عند قيمة محددة سلفاًء ومعدل تدفق أول أكسيد الكربون carbon monoxide الداخل إلى المفاعل سوف يفضل اختيارها كمتغيرات هدف لوسيلة التحكم في عمليات التصنيع CY المحتوى المائي المنخفض" "low water content’ .
v. وقد أصبح daly أنه في هذه الحالة أيضاء يمكن العمل من خلال وسيلة تحكم مبرمجة؛ وبصفة خاصة من خلال وسيلة تحكم تنبؤية copia وفق درجة حرارة المفاعل ومعدل تدفق
- ١» الداخل للمفاعل للحفاظ على تركيز الماء عند القيمة المذكورة المحددة سلفاً methanol الميثانول عند مرور تيار تغذيته بتقلبات. carbon monoxide ولتحسين استهلاك أول أكسيد الكربون وفي إحدى الصور المفضلة التي يمكن تطبيقها على كلا نموذجي الاختراع السابق وصفهماء إلى منطقة )١( يبدو من المفيد جداً أن يتم إخضاع معدل تدفق السائل المار من منطقة التفاعل ومعدلات التدفق لسائل إعادة التدوير المار من المنطقتين (؟) و (©) إلى المفاعل؛ oY) الوميض ٠ لسيطرة مستوى السائل في المفاعل لكي يظل المستوى ثابت عند قيمة محددة سلفاً. ويفضل أن يتم تثبيت هذه القيمة بين 0 و00٠7 من المقياس الإجمالي المطلق للمستويات في المفاعل. لذلك؛ يمكن كذلك استخدام وسيلة التحكم المستخدمة وفقاً للاختراع في تنظيم مستوى السائل في المفاعل بإضافة إلى المفاعل؛ كمتغير علمن معدل تدفق السائل من المفاعل إلى منطقة الوميض ٠ ومختلف معدلات تدفق العودة إلى المفاعل» خاصة معدلات تدفق السائل والتيارات الناشئة عن (7) (Y) المنطقتين وفي إحدى الصور الأخرى المفضلة للاختراع» من الممكن استخدام أداة التحكم المؤازر المستخدمة طبقاً للاختراع؛ في متابعة وتنظيم المحتوى المائي في وسط التفاعل. وبصفة خاصة؛ يمكن استخدامها في متابعة وتنظيم المعدات من ناحية لتجنب تراكم الماء في عمود التقطير لاستخلاص الماء من عملية تحضير حمض Ala وخاصة في Jeli وسط . acetic acid الأسيتيك ولنفس هدف متابعة المحتوى المائي لوسط التفاعل؛ يمكن كذلك استخدام الأداة المذكورة في أو داي « methyl acetate متابعة وتنظيم معدل التدفق المذكور أو معدلات تدفق أسيتات الميثيل بهدف تعديل المحتوى ¢ acetic nhydride أو أسيتيك آنهيدريد dimethyl ether A Jie ٠ المائي في المفاعل.
- \A- في بديل آخر للاختراع؛ مفيد بصفة خاصة؛ ومن أجل تجفيف سلسلة التنقية؛ فإنه من الممكن acetic acid إضافة مبادلات حرارية لامتصاص جزء من حرارة تفاعل إنتاج حمض الأسيتيك يتم عندئذ تأسيس متابعة درجة حرارة المفاعل على متابعة الحرارة المتبادلة بهذه الطريقة؛ ويكون من الممكن إظهار أن النظام طبقاً للاختراع يمكن في الواقع من استخدام كل أول أكسيد المتاح بصورة فعالة مع تحكم جيد في التركيبة في المفاعل (أسيتات carbon monoxide الكربون ه٠ .(methyl acetate الميثيل acetic في بديل آخر للاختراع؛ يمكن أن تتم إزالة جزء من حرارة تفاعل إنتاج حمض الأسيتيك أو استخلاصها. 8 قد يتم إحداث هذه الإزالة أو الاستخلاص إما عند مخرج المفاعل عن طريق مبادل حراري موضوع على دائرة إعادة تدوير سائل التفاعل إلى المفاعل المذكور؛ أو عند مدخل المفاعل على ٠ تيارات إعادة التدوير الداخلة للمفاعل المذكور. يمكن أن يتم مضاءلة التقلبات أو التغيرات في معدل التغذية بأول أكسيد الكربون OAT في بديل عن طريق خزان منظم موضوع قبل المفاعل المذكور. carbon monoxide carbon monoxide وفي هذا البديل ؛ يتم جعل قيمة مضبوطة لمعدل تدفق أول أكسيد الكربون تعتمد على الضغط داخل الخزان المنظم المذكور. ٠ في بديل آخر للاختراع؛ يمكن أن تتم مضاءلة التقلبات في معدل تدفق أول أكسيد الكربون الداخل إلى المفاعل بواسطة تفريع جزء على الأقل من الزيادة في الجو. carbon monoxide أو نظام Jad) قد يتم إحداث هذا التفريغ بصفة خاصة بطريقة تقليدية؛ إما عن طريق مدخنة استخلاص حرارة.
- ye -
في النهاية؛ أصبح من الواضح أنه كان من المفيد بصفة خاصة إقران وسيلة تحكم مستخدمة طبقاً
للاختراع مع جهاز تحليل؛ يعمل في منطقة الأشعة تحت الحمراء القريبة؛ لقياس تركيزات الماء
وأسيتات methyl acetate Jill و/أو يوديد الميثيل methyl iodide في وسط التفاعل.
وجد أن يكون هذا الإقران لجهاز تحليل ذي عملية تتم في زمن الفعلي على أساس التحليل في © منطقة الأشعة تحت الحمراء القريبة Lad بصفة خاصة في العمليات 'ذات محتوى مائي منخفض"
methyl يكون من المهم التحكم ليس فقط في تركيز أسيتات الميثيل Cua Clow water content”
acetate ولكن أيضاً في محتوى الماء؛ والذي يكون له تأثير مباشر على حركيات تفاعل إنتاج
حمض الأسيتات acetic acid و/أو أسيتات الميثيل methyl acetate .
بصفة عامة؛ تكون عملية المتابعة للاختراع قابلة للتطبيق على أي عمليات مستمرة؛ لتصنيع
٠ حمض الأسيتيك acetic acid و/أو أسيتات الميثيل methyl acetate في الطور السائل؛ في وجود نظام محفز catalyst system متجانس. وتكون قابلة للتطبيق بصفة خاصة جدا على عمليات تصنيع يشتمل فيها نظام المحفز catalyst system على معدن واحد على الأقل من المجموعة الثامنة؛ وبصفة خاصة روديوم thodium أو أيريديوم iridium أو بلاتينيوم platinum .
١ وتكون قابلة للتطبيق أيضاًء بصورة مفيدة بصفة خاصة؛ على عملية كربنة يشتمل فيها نظام المحفز catalyst system أيضاً على محفز catalyst مشترك واحد على (JY) بصفة خاصة. شرح مختصر_للرسومات سوف يصبح الاختراع أكثر وضوحاً من الأمثلة التالية المشروحة بالإشارة إلى الأشكال الملحقة؛ والتي فيها:
© شكل رقم :)١( يبين رسم بياني تخطيطي للمنشأة طبقاً للفن السابق لتصنيع حمض الأسيتيك acetic acid بواسطة الكربنة. يتم إعطاء هذا الشكل بالإشارة إلى المثال رقم .١
.ل شكل رقم (7): يبين رسم بياني تخطيطي لمنشأة محسنة طبقاً للاختراع. يتم إعطاء هذا الشكل بالإشارة إلى مثال 7. الأمثلة: © مثال رقم :)١( (مقارن) في هذا المثال؛ يتم تحضير حمض acetic acid ind! بواسطة كربنة ميتائول methanol باستخدام أول أكسيد الكربون carbon monoxide في الطور السائل؛ في وجود نظام محفز catalyst system متجانس» في منشأة مبينة تخطيطياً في شكل .١ يتم تنفيذ تفاعل الكربنة في ٠ درجة حرارة 88٠'م. تحت ضغط كلي 79 بار مطلق. يتم الحفاظ على تركيز الماء عند قيمة 7١64 بالوزن من وسط التفاعل. تكون التركيزات كما يلي؛ معبر عنها بالوزن من وسط التفاعل: الماء 716 يوديد الميثيل ZY + : Methyl iodide ve أسيثات الميثيل 7/١١78 : methyl acetate حمض الأسيتيك ومحفزات Acetic acid and catalysts : حتى ++ ZY معدل إنتاج حمض الأسيتيك acetic acid عبارة عن 4,١ © طن/ساعة. تشتمل المنشأة على منطقة تفاعل (I) تتكون بالضرورة من مفاعل )١( ومنطقة وميض (I) تشتمل بالضروروة على وسيلة وميض oY) ومنطقة تنقية (IIT) تشتمل على ثلاث أعمدة تقطير 5(Y) ٠ (؟) و (*) في A المبنية في هذا الشكل.
٠١ - يتم إمداد أول أكسيد الكربون carbon monoxide بعد التنقية في نظام فصل خفيض درجة الحرارة (غير مبينة في الشكل) يشتمل على غسل بواسطة ميثان methane سائل. يتغير نقاؤها من 98 إلى 794 (هذه النسب المئوية يتم التعبير عنها بواسطة حجم/حجم)؛ اعتماد على كفاءة معدات التنقية.
٠ يتم عندئذ Jay أول أكسيد الكربون carbon monoxide في قاع المفاعل )١( عن طريق الخط (V) المجهز بمقياس تدفق )3( وصمام مدخل .)١١( يجعل خزان منظم أول أكسيد الكربون «(VY ) carbon monoxide موضوع قبل صمام المدخل (١١)؛ من الممكن مضاءلة أي تغيرات في معدل تغذية 0© في المفاعل .)١( يتم أيضاً Jay الميثانول methanol في قاع المفاعل )١( عن طريق الخط )1( المجهز بمقياس
.)٠١( وصمام مدخل (A) تدفق ٠ catalyst لا يتم بيان وسائل إدخال المكونات الأخرى لوسط التفاعل؛ مثل الماء ونظام المحفز .)١( وأي مذيبات بصفة خاصة في الرسم التخطيطي لشكل system carbon نوبركلا موصلة إلى صمام مدخل أول أكسيد (VF) تجعل وسيلة تحكم في الضغط .)١( من الممكن متابعة الضغط الكلي في المفاعل ؛)١١( monoxide
١ يتم قياس درجة الحرارة في المفاعل )١( بواسطة جهاز ترمومتري (VE) ويمكن أن يتم تعديلها بواسطة تدوير جزء من سائل التفاعل في دائرة تبريد تمر خلال مبادل حراري )10( مزود بمائع تبريد عن طريق صمام .)١( يجعل تيار مادة التفاعل المزالة بهذه الطريقة من المفاعل والمبردة عندئذ والمعاد تدويرهاء من الممكن إزالة حوالي 77١0 من حرارة تفاعل تكوين حمض الأسيتيك acetic acid
© تغادر غازات التهوية الجزء العلوي للمفاعل خلال خط )171(
ا - يتم ضبط معدل تدفق الغاز المندفع عند قمة المفاعل )١( للحفاظ على الضغط الجزئي لأول أكسيد الكربون carbon monoxide عند غازات التهوية ٠١ بار في ظلالة المفاعل الغازية. يتم عندئذ إدخال الثقوب في وسيلة فصل غاز - سائل (VY) والتي تعيد الجزء السائل إلى المفاعل )١( وترسل الجزء الغازي إلى عمود غسل (9١)؛ يتم فيه غسل الغاز بواسطة حمض الأسيتيك acetic acid أو methanol J sisal قبل أن يتم إمراره خلال مدخنة الشعلة (VA) وتفريغه إلى الجو الخارجي. في المنشأة المبينة في شكل ١؛ تم أيضاً اتخاذ الاحتياطات اللازمة لإدخال غازات التهوية في دائرة التفريغ؛ قبل التفريغ في الجو الخارجي؛ مقياس تدفق )٠١( ووسيلة تحليل )7١( لتحليل الغازات المنبعثة؛ ووحدة حساب (YY) موصلة إلى مقياس التدفق )7١( ووسيلة التحليل (YY) ٠ ومقياس التدفق (4). يمكن أن تكون وسيلة التحليل (VY) عبارة عن أي وسيلة لقياس مستمر أو تتابعي للمحتوي. وبصفة خاصة محتوى الهيدروجين hydrogen و/أو ,0 ؛ غازات التنظيف. يجعل هذا dia مقترنا مع قياس معدل التدفق الكلي لثقوب وحدة الإنتاج؛ من الممكن تحديد معدلات التدفق للهيدروجين hydrogen وأول أكسيد الكربون carbon monoxide المتولدة بواسطة التفاعلات الثانوية في مفاعل الكربنة .)١( يعطى الحساب الذي يتم؛ في الوحدة YY) )؛ نسبة معدلات التدفق هذه إلى معدل التدفق الكلي لأول أكسيد الكربون carbon monoxide الداخل إلى المفاعل )١( وبذلك يمكن الوصول إلى الانتقائيات. من الممكن Lind عن طريق التحليل (Dla) فحص محتوى العناصر المختلفة في وسط التفاعل؛ وبصفة خاصة محتوى الماء ومحتوى أستيات الميثيل methyl acetate . ٠ يمكن Lad أن يتم الاستعداد مسبقاً لمتابعة مستوى السائل في المفاعل. يمكن إحداث هذا بواسطة أي وسيلة مستخدمة بصورة تقليدية لمتابعة مستوى سائل في مفاعل؛ وبصفة خاصة عن طريق
yy - - قياس الضغط التبايني لفحص محتوى العناصر المختلفة في نظام مرحلي مرجعي في المفاعل؛ مبين في (YY) يتم بصورة مستمرة نقل جزء من السائل المشكل لوسط التفاعل عن طريق خط me (FY) المفاعل )١( إلى وسيلة الوميض oY) والتي يتم فيها الحفاظ على الضغط عند قيمة J من تلك ٠ السائدة في المفاعل )١( لإنتاج تبخير جزئي لسائل التفاعل. يتم قياس التيار 6 للسائل المدخل في وسيلة الوميض )١( عن طريق مقياس تدفق (77أ). يعود الجزء غير المبخر في منطقة الوميض (Y) إلى المفاعل )١( عن طريق خط (VY) ويمكن أن يتم قياس معدل تدفقه F2 بواسطة مقياس تدفق (TY) يتم إرسال الجزء المبخر في وسيلة الوميض )١( إلى عمود التقطير الأول )7( عن طريق خط ٠ (77). تتم إعادة السائل المتجمع في قاع عمود التقطير الأول إلى منطقة الوميض؛ كما هو مبين بواسطة المرجع (FE) بينما تتم ale] جزء طور السائل المائي عند قمة هذا العمود الأول )¥( إلى المفاعل )١( خلال وسيلة فصل (YY) لصفق الطورين السائلين المتحصل عليهما بواسطة معدل تدفق 73 ؛ والذي يمكن قياسه بواسطة مقياس تدفق )£ oY تتم إعادة المتبقي من الجزء المائي إلى قمة عمود التقطير الأول )¥( - علاوة على ذلك. تتم أيضاً إعادة تدوير الطور السائل ١ العضوي القادم من قمة عمود التقطير )¥( إلى المفاعل بمعدل تدفق 74 ؛ والذي يمكن auld بواسطة مقياس تدفق (YO) يتم إرسال الجزء المتبقي في العمود (“) بعد إزالة الأجزاء العلوية والسفلية إلى عمود تقطير ثان (؛) عن طريق خط (Fo) تتم إعادة تدوير جزء من السائل المكثف عند قمة هذا العمود الثاني (؛) بمعدل تدفق (F3) في المفاعل )١( عن طريق خط (96). يمكن قياس معدل تدفق هذا الجزء بواسطة مقياس التدفق .)١١( ٠٠ يعود المتبقي من الجزء العلوي إلى العمود (؛)؛ كما هو مبين بواسطة المرجع (TY)
ل" يخضع الجزء المتجمع عند قاع عمود التقطير الثاني (4)؛ المكون بالضرورة من حمض الأسيتيك acetic acid ¢ لخطوة تنقية نهائية في العمود (5)؛ حيث يتم فصل حمض الأسيتيك acetic acid عن المنتجات الثانوية الثقيلة المتجمعة عند قاع العمود وعن المنتجات الأخف المتجمعة عند قمة العمود وإعادة تدويرها جزئياً إلى العمود (4). م أثناء تشغيل alana يحدث أن يخضع معدل التغذية بأول أكسيد الكربون carbon monoxide إلى تقلبات مرتبطة بمعدات الإنتاج الموجودة قبل ذلك. يتم ضبط معدل تدفق الميثانول methanol إلى معدل تدفق أول أكسيد الكربون carbon monoxide بطريقة الكميات شبه المتكافئة. يتم ضبط إنتقائية CO, إلى قيمة أقل من أو تساوي ce) ٠١ - بواسطة ضبط تركيز الروديوم thodium في وسط التفاعل ليعطى نشاط تحفيزي catalytic كافي ؛ و - بواسطة ضبط تركيز المعزز المحتوى على يود iodine ؛ أي يوديد الميثتيل methyl ©1006 ؛ يوجد احتياطي منظم من يوديد الميثيل methyl iodide في المصفق عند قمة عمود التقطير الأول؛ وزيادة أو تقليل حجم هذا المنظم يجعل من الممكن ضبط محتوى Vo يوديد الميثيل methyl iodide في المفاعل وبذلك نشاط نظام المحفز catalyst system ¢ و - بواسطة ضبط درجة حرارة المفاعل داخل مدى معلوم : من 759١م إلى ٠98 "م. للبعد عن الحالات الانتقالية والتي تولد فترات غير متحكم فيها من التشغيل؛ ويتم البحث عن نظام ثابت والذي سوف يجعل من الممكن الحفاظ على تركيزات المكونات المختلفة عند قيم ثابتة ٠ في المفاعل ومتابعة التيارات العائدة الداخلة للمفاعل بصورة صحيحة؛ ولتحقيق هذاء يكون
vo - - الهدف الحفاظ على درجة حرارة المفاعل لتعظيم إنتاج حمض الأسيتيك acetic acid طبقاً لمعدل التدفق لأول أكسيد الكربون carbon monoxide الداخل إلى المفاعل. يتم عندئذ ضبط معدل تدفق سائل التفاعل الداخل إلى منطقة الوميض لإزالة الحرارة المتبقية للتفاعل. 0 عند التحكم في المنشآت بطريقة تقليدية؛ كان الفقد من أول أكسيد الكربون carbon monoxide «
أو زيادة CO هو 77 بالحجم؛ على أساس تغذية CO الكلية. تم عندئذ البحث عن تقليل التقلبات الأكبر في معدل تدفق أول أكسيد الكربون carbon monoxide بواسطة تغيير خطوة خطوة لدرجة حرارة المفاعل لتعظيم إنتاج حمض الأسيتيك acetic acid وتجنب الحالات الانتقالية عند بداية فترات التشغيل غير المتحكم فيها.
٠ كان الهدف عندئذ هو تثبيت قيمة درجة الحرارة من أجل تثبيت التركيزات للأنواع المختلفة في المفاعل؛ وأيضاً التيارات. مثال رقم (7): يوضح هذا المثال كيف يتم تنفيذ العملية طبقاً للاختراع من أجل تصنيع حمض الأسيتيك acetic acid تحت ظروف تشغيل المثال رقم ١ في المنشأة المبينة تخطيطيا في شكل 7.
ve تثل المنشأة المبينة في شكل ١ تحسيناً للمنشأة المبينة في شكل رقم ٠؛ يتضمن وسيلة تحكم تنبؤية متعددة المتغيرات (40). تتم برمجة وسيلة التحكم )+ 8( لتنظيم المتغيرات المستهدفة حول مجموعة قيم بواسطة العمل على متغيرات التأثير. في هذا المثال رقم ١ تكون المتغيرات المستهدفة والتي يتم البحث عنها لتتظيمها هي معدل
© التغذية بأول أكسيد الكربون carbon monoxide في المفاعل )١( وإنتقائية CO, . تكون متغيرات
VV £
vq - - التأثير عبارة عن درجة الحرارة داخل المفاعل )1( ومعدل التغذية بالميثانول methanol في هذا المفاعل. أكثر تحديداً؛ تستقبل وسيلة التحكم (40): عند مدخل أول 1 ؛ معدل تغذية أول أكسيد الكربون carbon monoxide في المفاعل )١( كما © هو مقاس بواسطة مقياس التدفق (9)؛ و عند مدخل ثان E2 إنتقائية ال CO, للتفاعل كما هو محسوب بواسطة وحدة الحساب )7١( كدالة لنتائج التحليل المتحصل عليها بواسطة جهاز التحليل oY) وقيمة معدل التدفق المقاس بواسطة مقياس التدفق Janay )7١( التغذية ب CO المتحصل عليه بواسطة مقياس التدفق )3( عند مدخل ثالث E3 ؛ معدل تغذية الميثانول methanol في المفاعل )١( كما هو مقاس بواسطة ٠ - مقياس التدفق (8/)؛ و عند مدخل رابع 154 ؛ درجة الحرارة داخل المفاعل )١( كما هو مقاس بواسطة الجهاز الترمومتري .)١4( ولأسباب التوضيح؛ لم يتم بيان الوصلات بين وسيلة التحكم وباقي المنشأة في شكل رقم ؟. عند لحظة معلومة؛ تقارن وسيلة التحكم (40) تقارن المتغيرات المستهدفة (معدل تدفق CO ١ والانتقائية) مع مجموعة من القيم CCO و CS وإشارات التحكم في الخرج 51 و 82 والتي تعتمد على: - الفرق بين كل من المتغيرات المستهدفة وقيمتها المضبوطة؛ و - قياس معدل تغذية الميثانول methanol وقياس درجة الحرارة في المفاعل (١)؛ و - العلاقة بين المتغيرات المؤثرة والمتغيرات المستهدفة المسجلة في وسيلة التحكم عندما أ تمت برمجتها. ل
VS
يتم استخدام إشارات التحكم 51 و 82 على الترتيب للتحكم في الصمام )+1( للتحكم في معدل للتحكم في معدل تغذية مائع التبريد (V0) في المفاعل (١)؛ والصمام methanol تغذية الميثانول carbon monoxide بحيث يقترب معدل تدفق أول أكسيد الكربون (V0) في المبادل الحراري
CS «CCO من القيم المضبوطة في البداية ل CO, وانتقائية سابقة Ah عبارة عن قيمة CO, الموضوعة التي يتم حولها تنظيم انتقائية ال CS تكون قيمة © ce) التحديد ومن المفضل أن يتم اختيارها لتكون أقل من أو تساوي carbon الموضوعة التي يتم حولها تنتظيم معدل تدفق أول أكسيد الكربون CCO تكون قيمة (YY) CO في خزان ال 8 monoxide تتغير كدالة لتوفر أول أكسيد الكربون monoxide (VY) في خزان التنظيم P يتم تأكيد هذه الإتاحة مباشرة بواسطة قياس الضغط .)١( قبل المفاعل الموضوعة بواسطة وسيلة CCO يتم حساب قيمة (FA) بواسطة وسيلة التحكم في الضغط 1 لوسيلة التحكم كما هو BS التحكم )£1( كدالة للضغط 7 ؛ والتي يتم تطبيقها على مدخل خامس مبين في شكل ؟. في المفاعل methanol ومعدل التغذية بالميثانول )١( إخضاع درجة الحرارة في المفاعل ؛ كما هو CO, وانتقائية carbon monoxide المذكور لسيطرة معدل تدفق أول أكسيد الكربون carbon مشروح من قبل؛ يجعل من الممكن من جهة تقليل زيادة تيار أول أكسيد الكربون ١ ومن جهة أخرى الحفاظ ¢ carbon monoxide أي حالات فقد أول أكسيد الكربون « monoxide methyl عند قيمة سابقة التحديد والحفاظ بذلك على تركيز أسيتات الميثيل CO, على انتقائية . acetate ما يلي الآن شرح كيف يتم تنفيذ العملية طبقاً للاختراع في هذا المثال رقم ؟. 6لا
م7 - تكون وسيلة التحكم المختارة كوسيلة التحكم (0؛) عبارة الجهاز IDCOM-HIECON « والذي يعتبر وسيلة تحكم تنبؤية مؤسسة على طراز صندوق أسود متعدد المتغيرات مصممة لعمليات تصنيع مستمرة. وتم تطويرها بواسطة ADERSA تمت برمجة وسيلة التحكم هذه كما يلي: ٠ تم اختيار نموذج تحكم رياضي من مجموعة نماذج معروفة معطاة لوسيلة التحكم بمساعدة
اختبارات سابقة التسجيل. تم عندئذ تنفيذ طور تجريبي في صورة اختبارات إجهاد العملية؛ بدون تحكم؛ والذي حدث على مدى يومين. تمت تنقية الإشارات المجمعة على الموقع الصناعي على فترات © ثوان خلال مرشح ضد
٠ - الزيف وتم تخزينها على فترات من دقيقتين للتعريف. أولاً؛ وبعد ساعتين فترة إتزان؛ تمت زيادة درجة حرارة المفاعل بسرعة بمعدل زيادة در.عى وبمجرد أن تم إنهاء زيادة درجة الحرارة؛ تمت متابعة تغير المعاملات حتى تم الوصول إلى الاستقرار بدلالة انتقائية CO, ومعدل تغذية أول أكسيد الكربون carbon monoxide (زمن استمرار حوالي ساعتين).
١ تمت مرة ثانية زيادة درجة حرارة المفاعل بسرعة بمعدل ©,٠*م وتمت متابعة المعاملات (زمن استمرار حوالي ساعتين). تم عندئذ خفض درجة الحرارة مرتين بمعدل ©,١٠*م على أن تتم متابعة المعاملات. تم إجراء نفس العمليات في اليوم التالي بواسطة خفض معدل تدفق الميثانول methanol مرتين بمعدل ١,5 طن/ساعة وعندئذ زيادته مرتين بمعدل زيادة ٠,5 طن/ساعة.
٠ تكمن متابعة المعاملات أكثر تحديداً في قياس قيم متغيرات التأثير بصورة مستمرة (درجة الحرارة في المفاعل )١( ومعدل تدفق الميثانول methanol الداخل في المفاعل المذكور) وقيم
- ya -
المتغيرات المستهدفة Jana) تدفق أول أكسيد الكربون carbon monoxide الداخل المفاعل )1(
(CO, وانتقائية
تم عمل عمليات الضبط النهائي لوسيلة التحكم باستخدام برنامج HIECON المورد بواسطة القائم
بالتصنيع. تم إمداد القيم المقاسة للمعاملات المختلفة إلى وسيلة التحكم. وصل البرنامج إلى القيم
٠ المثالية لمعاملات الكسب والتأخير المراد إمدادها إلى إشارات الخرج 81 و82.
بعد أن تمت برمجة وسيلة التحكم؛ تم تشغيلها كما هو مبين في شكل ؟ وتم تنفيذ العملية تحت
نفس الظروف كما في المثال رقم ١ المشروح من قبل.
وجد عندئذ بصورة مدهشة وغير متوقعة؛ أنه بفضل وسيلة التحكم (0؛) كان من الممكن الحفاظ
على التغير في انتقائية CO, داخل حدود ضيقة مع تغيير درجة حرارة خليط التفاعل ومعدل ٠ تغذية الميثانول methanol في نفس الوقت للقدرة على تعظيم استهلاك أول أكسيد الكربون
. acetic acid ومن ثم تعظيم إنتاج حمض الأسيتيك carbon monoxide
جعل تركيب وسيلة التحكم من الممكن تقليل الزيادة في معدل تدفق CO إلى 70,5 على أساس
معدل التدفق الكلي لتغذية ال «CO مما يعطى بذلك زيادة 71,5 في إنتاجية حمض الأسيتيك
acetic acid على مدى فترة © أشهر ممثلة. ناظر هذا إلى زيادة في إنتاج حمض الأسيتيك aceticacid ٠ لأكثر من ٠٠٠١ طن على مدى فترة © أشهرء على أساس نفس كمية CO المتاحة.
جعل استخدام وسيلة تحكم تنبؤية متعددة المتغيرات طبقاً للاختراع في عملية مثل تلك المشروحة
في المثال المقارن رقم ١ من الممكن الوفاء بالقيود المختلفة؛ ويكون بعضها متعارض. في
الواقع» وفي Gl السابق؛ تم البحث عن الحفاظ على درجة الحرارة ثابتة بقدر الإمكان من أجل
اتزان المعاملات AY 5( ولكن أظهر معدل تدفق أول أكسيد الكربون carbon monoxide ٠ تقلبات.
الس J رقم )7( يشير هذا المثال مرة ثانية إلى المنشأة الصناعية والجهاز المستخدم في المثال Yad من ناحية ثانية؛ يتم أيضاً استخدام وسيلة التحكم (40) في هذه الحالة لإخضاع تيارات إعادة التدوير الداخلة إلى المفاعل )١( لسيطرة مستوى السائل في المفاعل المذكور. 0 تكون تيارات السائل الرئيسية الداخلة إلى المفاعل )١( عبارة عن: - معدل تغذية الميثانول .F1 - methanol - تيارات إعادة التدوير المارة من المناطق ]1 و 11 إلى المفاعل؛ بمعنى: ه إعادة تدوير جزء السائل من منطقة الوميض مع السائل من قاع عمود التقطير الأول - F2 ٠ ١ إعادة تدوير جزء من الطور السائل المائي من Add عمود التقطير الأول - 13 . ه إعادة تدوير الطور Sl العضوي من dad عمود التقطير الأول - 14. - تيار السائل الرئيسي المغادر للمفاعل يتكون من التدفق المار من المفاعل إلى منطقة الوميض F6 مع دمج التيار F1 من قبل في وسيلة التحكم متعددة المتغيرات؛ فإنها تكفي لإضافة التيارات F2 ١٠ 5 73و 24 و 15و 76 ؛ مقاسة على الترتيب بواسطة مقاييس التدفق (77ب) و (Y£) و (Yo) و (١7)و (١7أ)؛ كمتغيرات التأثير؛ ومستوى السائل في المفاعل (١)؛ مقاس بواسطة الوسيلة (YY) كالمتغير المستهدف. توجد لذلك ثلاث متغيرات مستهدفة: - كمية CO المستهلكة. أ - مستوى السائل في المفاعل. وسبعة متغيرات مؤثرة:
- س١
Fl تدفق الميثانول Jara - - درجة حرارة المفاعل - معدلات التدفق 12 و 13و 174و 175و 56 من ناحية ثانية؛ يمكن تحقيق التحكم المستهدف الجديد؛ المتعلق بمستوى السائل في المفاعل؛ © بطرق مختلفة. على سبيل المثال؛ فإنه من الممكن اختيار معدلات التدفق 72 و 73و 74و 175و 726 فقط كمتغيرات مؤثرة لمعدل التدفق (gl) حذف معدل التدفق (F3 وتعويض هذا بواسطة إضافة علاقة ثابتة إلى وسيلة التحكم بين معدلات التدفق F4 و 73 كهدف ثانوي. لتقليل عدد متغيرات التأثير إضافياء يكون من الممكن Lind وضع أهداف ثانوية تكميلية مثل
F1/F6 وصيانة قيمة النسبة F1 / F2 صيانة القيم للنسبة ٠ يكون من الممكن بذلك التحكم بصورة آلية في تيارات السائل الرئيسية لمنشأة إنتاج حمض في نفس الوقت بواسطة acetic acid مع تعطيم إنتاج حمض الأسيتيك acetic acid الأسيتيك المتاح. carbon monoxide الاستفادة الأفضل من أول أكسيد الكربون في هذا المثال رقم © تم إجراء الاختبارات السابقة لبرمجة وسيلة التحكم )£4( كما يلي: ١ تتم إنشاء العلاقات بين المتغيرات المختلفة بواسطة تكوين تغييرات متعددة في المتغير المؤثر لكل زوج متغير مؤثر/ متغير مستهدف (يكون التزاوج في هذه الحالة بصفة خاصة بين من ناحية معدلات التدفق المختلفة ومن ناحية أخرى مستوى السائل في المفاعل) وملاحظة تأثير هذه التغييرات على المتغير المستهدف مع الحفاظ على المعاملات الأخرى ثابتة. تمت تنقية الإشارات المجعة على الموقع الصناعي في فترات © ثوان خلال مرشح مضاد للزيف ٠ وتخزينها في فترات ؟ دقيقة للتعريف.
الس حدثت الاختبارات على مدى عدة أيام بتعديل معدل الزيادة لواحد فقط من معدلات التدفق Fl) و : 2 و 23 و F4 و 25 و 26) على مدى فترة يوم واحد؛ يتم إعطاء معدل التدفق F3 dad موضوعة في تناسب طردي إلى معدل تدفق الميثانول methanol . تم اختيار معدلات الزيادة لكل معامل طبقاً لمقدار الاضطرابات المتولدة على وحدة الإنتاج ككل. 0 بذلك كانت معدلات الزيادة الموجبة أو السالبة ١,7 طن/ ساعة ل 21 و Y طن / ساعة ل F2 و 0+ طن/ ساعة ل 174و 75 و طن|/ ساعة ل 176 . تم عندئذ استخدام برنامج HIECON لتحسين معاملات التحكم. تم عندئذ وضع وسيلة التحكم في التشغيل في المنشأة. مثال رقم (4): ٠ في هذا المثال يتم تنفيذ كربنة الميثانول methanol في منشأة رئيسية مستمرة والتي تحدد مبادئ التشغيل للوحدة الصناعية مع مفاعل مقلب ومنطقة وميض وإعادة تدوير shall السائل (المحتوى على أنواع المحفز (catalyst من وسيلة فصل ومضية إلى المفاعل. لا يتم إجراء تقطير وتتم محاكاة Bole) تدوير تيارات المنطقة ]11 بواسطة إدخال ما يسمى مواد تفاعل جديدة (خليط من حمض الأسيتيك acetic acid وأسيتات الميثيل methyl acetate ويوديد ٠ الميثيل methyl iodide وماء)؛ وتتم إعادة إدخال فقد المحفز بواسطة الحمل في الطور البخاري لوسيلة الفصل الوميضية دورياً إلى المفاعل في صورة محفز جديد. تكون تركيبة وسط التفاعل كما يلي: ماء: IY يوديد الميثيل 7٠١ : Methyl iodide ٠٠ أسيتات ZY o : Methyl acetate Jill إيريديوم ١7٠١ : Iridium جزء في المليون.
اسم _ حمض الأسيتيك Acetic acid : إلى 7/٠٠١ يكون الضغط الكلي To بار وتكون درجة حرارة المفاعل Ve يكون الضغط الجزئي لأول أكسيد الكربون carbon monoxide هو YY بار. يكون معدل a SY هو ١5,8 مول/ (ساعة.لتر) تحت هذه الظروف. 0 تكون أنتقائية CO هي ١0٠ ويكون لانتقائية الهميدروجين hydrogen قيمة 0500٠ ويكون لانتقائية الميثان methane قيمة ٠٠٠9 . في هذا المثال لمنشأة رئيسية؛ لا يكون الهدف الرئيسي هو تحسين استخدام أول أكسيد الكربون carbon monoxide المتاح ولكن لتحقيق ظروف تفاعل وظروف تشغيل تكون متزنة بدرجة كافية لصلاحية وتحسين نشاط وسط المحفز catalyst .
٠ يمكن إلا يتم استخدام المعاملات للتحكم في تحضير الورديوم 0000:0070 للمثال رقم ؟: في Aida يكون التغير في إنتقائية CO, صغير نسبياً على مدى التشغيل المختار؛ لذلك فإنه لا يتيح متابعة محتوى أسيتات الميقيل methyl acetate . علاوة على ذلك؛ تكون التفاعلات الكيميائية في محتويات ماء منخفضة حساسة جداً لمحتوى الماء؛ والذي يكون معامل مباشر لحركيات تفاعل إنتاج حمض الأسيتيك acetic acid .
١ يجعل هذا من الضروري لذلك متابعة محتوى الماء هذا بصورة مستمرة في المفاعل: إما بواسطة القياس المباشر أو بواسطة الحساب؛ مما يتيح تركيزات الماء في تيارات sale) التدوير المختلفة الداخلة إلى المفاعل. أعطت وسيلة تحليل طيف الأشعة تحت الحمراء القريبة تحديدات في مكانها لمحتويات الماء؛
٠٠ وأسيتات الميثيل methyl acetate وحمض الأسيتيك acetic acid في وسط التفاعل dal استجابة أقل من دقيقة واحدة.
vs
NIR.Systems كانت وسيلة التحليل المستخدمة هي الطراز ++ +0 من تمت معايرتها كما يلي: يتم تحويل وسيلة التحليل إلى إكتساب إلى (تخزين الأطياف). - يتم أخذ عينة عند كل نقطة تشغيل مختلفة. - يتم تحديد العينة بواسطة كروماتوجراف الغاز (طريقة مرجعية). - ° يتم اختيار الطيف المناظر إلى زمن أخذ العينة. - يتم إغناء قاعدة بيانات الأطياف - التركيزات. - يتم عندئذ تكوين نموذج رياضي لتحديد؛ في الزمن الحقيقي؛ تركيزات الثلاث مكونات الرئيسية . methyl iodide ويوديد الميثيل methyl acetate وأسيتات الميثيل cela المختارة: تحديد أخطاء التنبؤ: Mae تم ٠
XY ماء: 70,7 لمدى 7,0 إلى
Ive Jee لمدى / ٠,4 : methyl acetate أسيتات الميقيل ve لمدى 77 إلى 70,7 methyl iodide يوديد الميثيل يتم استخدام وسيلة التحكم في هذا المثال رقم ؛ لتنظيم متغيرين مستهدفين: المستهلك. CO معدل تدفق ال - Vo محتوى الماء لوسط التفاعل - وذلك بواسطة التأثير على متغيري تأثير: درجة حرارة وسط التفاعل في مفاعل الكربنة. - . methanol معدل تدفق تغذية الميثاتول - جعل تركيب وسيلة التحكم هذه من الممكن الحفاظ بصورة آلية على المعاملات التالية عند Y. قيم سابقة التحديد بدون تدخل الإنسان:
دوس -
- معدل تدفق CO المستهلك.
- محتوى الماء. على مدى كل دورات ساعات متعددة لاختبار أنظمة المحفز catalyst بمحتوى منخفض. تكمن الاختبارات قبل برمجة وسيلة التحكم في دلالات عامة بتكوين تغيرات متعددة لمتغير تأثير
٠ لكل زوج متغير تأثير/ متغير مستهدف وملاحظة تأثير هذه التغيرات على المتغير المستهدف مع الحفاظ على المعاملات الأخرى ثابتة. تمت تنقية الإشارات المجمعة على الموقع الصناعي عند فترات © ثوان خلال مرشح مضاد للزيف وتم تخزينها في فترات من دقيقتين للتعريف. مكن البرنامج HIECON عندئذ وسيلة التحكم أن تتم تهيئتها للمشكلة.
Claims (1)
- وس - عناصر الحماية-١ ١ عملية تحضيرية مستمرة؛ حيث تشمل على متابعة الإنتاج؛ لمنتج يتم اختياره من Y المجموعة التي تضم حمض الأسيتيك acetic acid وأسيتات methyl acetate Jul « وخلائط YF منهماء عن طريق كربنة الميثانول methanol أو أحد المشتقات القابلة للكربنة من الميثانول methanol ¢ « في منشأة صناعية؛ بأول أكسيد الكربون carbon monoxide في الطور السائل؛ © وفي وجود الماء ونظام حفزي catalyst system متجانس؛ حيث تتكون العملية التحضيرية ١ المذكورة من الخطوات الآتية:في منطقة التفاعل (١)؛ يتم إجراء الكربنة المذكورة في الطور السائل عند درجة حرارة ما A بين ١5٠ إلى YOu م. وتحت ضغط ٠١8 ” إلى ٠١7 Yoo ” باسكال مع طرد جزء من 4 مظلة غازية فوق المستوى السائل لوسط التفاعل في المفاعل المذكور؛في منطقة التبخير أو منطقة الوميض oY) يتم التبخير الجزئي للسائل الناشئ عن وسط ١ التفاعل في المنطقة )١( عند ضغط أقل من ضغط المنطقة (١)؛ لكي يتم تكون جزء من VY السائل تتم إعادة تدويره إلى المفاعل؛ و OY في منطقة التنقية (©) ؛ يتم تقطير الجزء المبخر الناشئ عن منطقة الوميض المذكورة (Y) VE على عمود تقطير واحد على الأقل ؛ وعند مخرج عمود التقطير المذكور يتم استرداد المنتج Vo المذكور الذي يتم اختياره من المجموعة التي تضم حمض الأسيتيك acetic acid وأسيتات ٠١ الميقيل methyl acetate ء وخلائط منهماء و يتم ولو جزئياً على الأقل إعادة تدوير المكونات VY الأخرى للجزء المبخر إلى المفاعل المذكورء_ ب _ VA حيث يتم إخضاع درجة حرارة المفاعل ومعدل التغذية بالميثانول methanol أو أحد مشتقاته 4 - القابلة للكربنة في المفاعل المذكور تحت سيطرة معدل التغذية بأول أكسيد الكربون carbon monoxide | ٠ وعامل واحد على الأقل لتحديد تركيبة وسط التفاعل أو منافذه. ١ ؟- العملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ Cum يتم التحكم من خلال وسيلة تحكم تنبؤية متعددة المتغير ات. ١ “- العملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث يتم الحفاظ على تركيز الماء في وسط التفاعل عند Y قيمة أكبر من أو تساوي TNE =f) العملية طبقا لعنصر الحماية (“)؛ حيث يتم إخضاع درجة حرارة المفاعل وتيار التغذية Y بالميثانول methanol لسيطرة معدل تيار التغذية بأول أكسيد الكربون carbon monoxide و انتقائية هلآ أو «CO, والتي يتم الحفاظ عليها عند قيمة أقل من أو تساوي ٠09 أو لتركيز ¢ لأسيتات الميثيل methyl acetate في المفاعل تكون أقل من 78 بالوزن؛ وفقاً لوزن وسط © التفاعلء أو لكلاً من معدل تيار التغذية المذكور والانتقائية المذكورين وتركيز أسيتات الميثيل methyl acetate 1 المذكور. ١ #- العملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث يتم الحفاظ على تركيز الماء في وسط التفاعل أقل " من 7٠4 بالوزن؛ حسب وزن وسط التفاعل المذكور.YA — -_ ١ +- العملية طبقاً لعنصر الحماية (5)؛ حيث يتم إخضاع درجة حرارة المفاعل ومعدل تدفق " الميثانول methanol أو مشتقاته القابلة dy SU والداخلة إلى المفاعل المذكور لسيطرة معدل ثيار التغذية بأول أكسيد الكربون carbon monoxide وتركيز الماء في وسط التفاعل المذكورء ؛ حيث يتم الحفاظ على التركيز المذكور عند قيمة محددة سلفاً. ١ #- العملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث يتم إخضاع معدل تدفق السائل المار من المفاعل Y إلى منطقة الوميض ) o(¥ ومعدلات التدفق للسائل المعاد تدويره المار من المنطقتين ) ¥( و )9( إلى المفاعل المذكور ‘ لسيطرة مستوى السائل في المفاعل المذكور لكي يظل المستوى ¢ ثابت عند قيمة محددة سلفاً. ١ +- العملية Gb لعنصر الحماية (١)؛ حيث يتم تتم متابعة وتنظيم تركيز الماء في وسط Y التفاعل. ١ 4- العملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث يتم تثبيط التغييرات في معدل تدفق أول أكسيد الكربون carbon monoxide عن وضع تركيب خزان حاجز لأول أكسيد الكربون carbon J8 monoxide |" مفاعل المذكور. -٠١ ١ العملية طبقاً لعنصر الحماية )3 حيث أن القيمة المحددة لمعدل تدفق أول أكسيد أ الكربون carbon monoxide تعتمد على الضغط داخل الخزان الحاجز المذكور.-١١ ١ العملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث يتم تثبيط التقلبات في معدل تدفق أول أكسيد Y الكربون Jalal carbon monoxide إلى المفاعل عن طريق تفريغ جزء على الأقل من الكمية Y الزائدة في الهواء. VY) العملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث يتم التخلص من جزء من الحرارة الناتجة من العملية أو استعادته. SAY) العملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث تشتمل كذلك على قياس تركيز منتج واحد على YX الأقل يتم اختياره من المجموعة التى تضم الماء وأسيتات الميثيل methyl acetate . -١4 ١ العملية طبقاً لعنصر الحماية (VF) حيث يتم قياس المنتج الواحد على الأقل المذكور Y باستخدام جهاز تحليل يعمل في مجال الأشعة تحت الحمراء القريب. —Vo ١ العملية Gah لعنصر الحماية (١١)؛ حيث يشتمل النظام الحفزي catalyst system على BY واحد على الأقل من المجموعة الثامنة. -١١ ١ العملية طبقاً لعنصر الحماية )10 حيث يتم اختيار الفلز الواحد على الأقل من Y المجموعة الثامنة المذكور من المجموعة المكونة من }5 23 rhodiumep ¢ والإريديوم «iridium و والبلاتينيوم platinum .— . $ _— -١١ ١ العملية طبقاً لعنصر الحماية (Yo) ؛» حيث يشتمل النظام الحفزي catalyst system كذلك XY على sala محفزة مساعدة. =YA ١ العملية lk لعنصر الحماية (VY) حيث تكون المادة المحفزة المساعدة المذكورة هي Y اليود iodide . -١١ ١ العملية Gab لعنصر الحماية (1A) حيث تشمل كذلك على قياس تركيزات منتج واحد XY على الأقل يتم اختياره من المجموعة المكونة من الماء وأسيتات الميثيل methyl acetate Y ويوديد الميثيل methyl iodide . -*٠١ ١ العملية طبقاً لعنصر الحماية )19 حيث يتم قياس المنتج الواحد على الأقل باستخدام X جهاز تحليل يعمل في مجال الأشعة تحت الحمراء القريب. -7١ ١ العملية طبقاً لعنصر الحماية (١)؛ حيث تتم كربنة الميثانول methanol . YY ١ طريقة لمتابعة عملية تحضيرية مستمرة لإنتاج منتج يتم اختياره من المجموعة التي 7 تضم حمض الأسيتيك acetic acid وأسيتات الميثيل methyl acetate ء وخلائط منهماء عن "| طريق كربنة الميثانول methanol أو أحد المشتقات القابلة للكربنة من الميثانول methanol ؛ ؛ - في منشأة صناعية؛ بأول أكسيد الكربون carbon monoxide في الطور السائل؛ وفي وجود o الماء ونظام حفزي catalyst system متجانس؛ حيث تتكون العملية التحضيرية المذكورة منVVsy = ١ الخطوات الآتية: ١ في منطقة التفاعل (١)؛ يتم إجراء الكربنة المذكورة في الطور السائل عند درجة حرارة ما بين ١5٠ إلى Yoo م. وتحت ضغط ٠١75 ” إلى ٠١# ٠00 ” باسكال مع طرد جزء من 4 مظلة غازية فوق المستوى السائل لوسط التفاعل في المفاعل المذكور؛ ٠ في منطقة التبخير أو منطقة الوميض oY) يتم التبخير الجزئي للسائل toil عن وسط ١ التفاعل في المنطقة )١( عند ضغط أقل من ضغط المنطقة (١)؛ لكي يتم تكون جزء من VY السائل تتم إعادة تدويره إلى المفاعل؛ و VY في منطقة التنقية (VF) يتم تقطير الجزء المبخر الناشئ عن منطقة الوميض المذكورة (Y) VE على عمود تقطير واحد على الأقل ٠ وعند مخرج عمود التقطير المذكور يتم استرداد المنتج ١ المذكور الذي يتم اختياره من المجموعة التي تضم حمض الأسيتيك acetic acid وأسيتات ٠١ الميثيل methyl acetate ؛ وخلائط منهماء و يتم ولو جزئياً على الأقل إعادة تدوير المكونات VY الأخرى للجزء المبخر إلى المفاعل المذكورء VA حيث يتم إخضاع درجة حرارة المفاعل ومعدل التغذية بالميثانول methanol أو أحد مشتقاته ALE - للكربنة في المفاعل المذكور تحت سيطرة معدل التغذية بأول أكسيد الكربون carbon monoxide | ٠ وعامل واحد على الأقل لتحديد تركيبة وسط التفاعل أو منافذه. ١ “؟- الطريقة طبقاً لعنصر الحماية (YY) حيث يتم التحكم من خلال وسيلة تحكم تنبؤية “١ متعددة المتغيرات.Y — ¢ — ١ ؛”- الطريقة طبقاً لعنصر الحماية (77)؛ حيث يتم الحفاظ على تركيز الماء في وسط التفاعل YX عند قيمة أكبر من أو تساوي 4 71. Yo ١ الطريقة طبقاً لعنصر الحماية Cus VE) يتم إخضاع درجة حرارة المفاعل وتيار Y التغذية بالميثانول methanol لسيطرة معدل تيار التغذية بأول أكسيد الكربون carbon monoxide - و انتقائية 11 أو «CO, والتي يتم الحفاظ عليها عند قيمة أقل من أو تساوي ٠,0٠ ¢ أو لتركيز لأسيتات الميثيل methyl acetate في المفاعل تكون أقل من Zo بالوزن؛ وفقاً لوزن © وسط التفاعل؛ أو لكلاً من معدل تيار التغذية المذكور والانتقائية المذكورين وتركيز أسيتات 1 الميثيل methyl acetate المذكور. ١ +7- الطريقة طبقاً لعنصر الحماية (77)؛ حيث يتم الحفاظ على تركيز الماء في وسط التفاعل XY أقل من 7٠4 بالوزن؛ حسب وزن وسط التفاعل المذكور. ١ 77- الطريقة طبقاً لعنصر الحماية (77)؛ Cum يتم إخضاع درجة حرارة المفاعل ومعدل Y تدفق الميثانول methanol أو مشتقاته القابلة للكربنة والداخلة إلى المفاعل المذكور لسيطرة معدل تيار التغذية بأول أكسيد الكربون carbon monoxide وتركيز الماء في وسط التفاعل f المذكور؛ Cum يتم الحفاظ على التركيز المذكور عند قيمة محددة سلفاً. —YA ١ الطريقة طبقاً لعنصر الحماية (77)؛ Cus يتم إخضاع معدل تدفق السائل المار من Y المفاعل إلى منطقة الوميض oY) ومعدلات التدفق للسائل المعاد تدويره المار من المنطقتين_ y —(Y) OY و (©) إلى المفاعل المذكور؛ لسيطرة مستوى السائل في المفاعل المذكور لكي يظل £ المستوى ثابت عند قيمة محددة سلفاً.Ye) الطريقة طبقاً لعنصر الحماية (77)؛ حيث يتم تتم متابعة وتنظيم تركيز الماء في وسط " التفاعل.-*١ ١ الطريقة طبقاً لعنصر الحماية (77)؛ حيث تشمل كذلك على قياس تركيزات منتج واحد Y على الأقل يتم اختياره من المجموعة المكونة من الماء وأسيتات الميثيل methyl acetate .-©١ ١ الطريقة Gs لعنصر الحماية oP) حيث يتم قياس المنتج الواحد على الأقل باستخدام 7 جهاز تحليل يعمل في مجال الأشعة تحت الحمراء القريب.١ - الطريقة طبقاً لعنصر الحماية (YY) حيث يشتمل النظام الحفزي catalyst system على فلز واحد على الأقل من المجموعة Aull كمادة محفزة وعلى يوديد الميثيل methyl iodide Y كمادة محفزة catalyst مساعدة.FF ١ الطريقة lds لعنصر الحماية (77)؛ حيث تشمل كذلك على قياس تركيزات منتج واحد Y على الأقل يتم اختياره من المجموعة المكونة من الماء وأسيتات الميثيل methyl acetate ويوديد الميثيل .methyl iodide— ع $ — ١ ؛©- العملية طبقاً لعنصر الحماية oF) حيث يتم قياس المنتج الواحد على الأقل المذكور باستخدام جهاز تحليل يعمل في مجال الأشعة تحت الحمراء القريب.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR0108798A FR2826960B1 (fr) | 2001-07-03 | 2001-07-03 | Procede de controle d'une production d'acide acetique et/ou d'acetate de methyle en continu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA02230229B1 true SA02230229B1 (ar) | 2007-02-27 |
Family
ID=8865058
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA02230229A SA02230229B1 (ar) | 2001-07-03 | 2002-07-31 | عملية لمتابعة انتاج مستمر لحمض الاسيتيك acetic acid و او اسيتات الميثيل METHYL ACETATE |
Country Status (22)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6642413B2 (ar) |
| EP (1) | EP1409444B1 (ar) |
| JP (1) | JP4091541B2 (ar) |
| KR (1) | KR100954305B1 (ar) |
| CN (1) | CN1321966C (ar) |
| AT (1) | ATE344224T1 (ar) |
| AU (1) | AU2002327872B2 (ar) |
| CA (1) | CA2452258A1 (ar) |
| CY (1) | CY1105938T1 (ar) |
| DE (1) | DE60215817T2 (ar) |
| DK (1) | DK1409444T3 (ar) |
| ES (1) | ES2274998T3 (ar) |
| FR (1) | FR2826960B1 (ar) |
| MY (1) | MY122939A (ar) |
| NZ (1) | NZ530275A (ar) |
| OA (1) | OA12642A (ar) |
| PT (1) | PT1409444E (ar) |
| RU (1) | RU2282614C2 (ar) |
| SA (1) | SA02230229B1 (ar) |
| TW (1) | TW588039B (ar) |
| UA (1) | UA76469C2 (ar) |
| WO (1) | WO2003004449A1 (ar) |
Families Citing this family (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100430363C (zh) * | 2003-10-30 | 2008-11-05 | 上海吴泾化工有限公司 | 一种羰基化生产醋酸的改进方法及其装置 |
| CA2496839A1 (en) | 2004-07-19 | 2006-01-19 | Woodland Chemical Systems Inc. | Process for producing ethanol from synthesis gas rich in carbon monoxide |
| US7767848B2 (en) * | 2005-02-08 | 2010-08-03 | Celanese International Corporation | Method of controlling acetic acid process |
| US8088832B2 (en) | 2006-04-05 | 2012-01-03 | Woodland Biofuels Inc. | System and method for converting biomass to ethanol via syngas |
| US7989659B2 (en) * | 2007-05-17 | 2011-08-02 | Celanese International Corporation | Method and apparatus for making acetic acid with improved light ends column productivity |
| JP2009062289A (ja) * | 2007-09-04 | 2009-03-26 | Nippon Shokubai Co Ltd | アクリル酸及び（メタ）アクリル酸エステルの製造方法 |
| US7619113B2 (en) * | 2007-09-27 | 2009-11-17 | Celanese International Corporation | Method and apparatus for making acetic acid with improved purification |
| US7902397B2 (en) * | 2007-10-11 | 2011-03-08 | Celanese International Corporation | Method and apparatus for making acetic acid with improved productivity |
| EP2327474B1 (en) * | 2008-04-29 | 2018-01-10 | Celanese International Corporation | Methanol carbonylation system having absorber with multiple solvent options |
| FR2946659B1 (fr) * | 2009-06-10 | 2011-07-01 | Inst Francais Du Petrole | Methode pour optimiser le fonctionnement d'une unite de synthese d'hydrocarbures a partir de gaz de synthese par controle de la pression partielle en co |
| US8168822B2 (en) * | 2009-07-07 | 2012-05-01 | Celanese International Corporation | Acetic acid production by way of carbonylation with enhanced reaction and flashing |
| KR101747484B1 (ko) | 2010-07-26 | 2017-06-14 | 주식회사 다이셀 | 아세트산의 제조 방법 |
| US8530696B2 (en) | 2010-09-24 | 2013-09-10 | Celanese International Corporation | Pump around reactor for production of acetic acid |
| US8461379B2 (en) * | 2010-10-12 | 2013-06-11 | Celanese International Corporation | Production of acetic acid comprising feeding at least one reactant to a recycle stream |
| CN103189125A (zh) * | 2010-11-12 | 2013-07-03 | 伊士曼化工公司 | 羰基化过程产生的气流的处理 |
| CN102381956B (zh) * | 2011-09-06 | 2013-08-21 | 安徽皖维高新材料股份有限公司 | 醋酸甲酯和甲醇共沸物羰基合成醋酐、醋酸及分离方法 |
| US10585077B2 (en) * | 2015-04-10 | 2020-03-10 | Waters Technologies Corporation | Cooling liquid eluent of a carbon dioxide chromatography system after gas-liquid separation |
| CN106397203B (zh) * | 2016-08-19 | 2019-05-07 | 安徽皖维高新材料股份有限公司 | 一种稳定控制醋酸甲酯精制变压精馏工艺中加压精馏塔顶部压力的方法 |
| CN106365977A (zh) * | 2016-11-15 | 2017-02-01 | 广西新天德能源有限公司 | 一种抗磨耐腐蚀醋酸生产装置 |
| US10807935B2 (en) | 2018-11-02 | 2020-10-20 | Celanese International Corporation | Process for continuous acetic acid production |
| CN112574021A (zh) * | 2019-09-12 | 2021-03-30 | 南京延长反应技术研究院有限公司 | 一种强化羰基化反应系统及工艺 |
| CN113600109B (zh) * | 2021-08-17 | 2023-07-25 | 江苏索普工程科技有限公司 | 一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统及方法 |
| EP4148035A1 (en) * | 2021-09-14 | 2023-03-15 | Air Liquide Societe Anonyme pour l'Etude et L'Exploitation des procedes Georges Claude | Methanol synthesis based on a mathematical model |
| CN117930897B (zh) * | 2024-01-25 | 2024-06-25 | 山东中科绿碳科技有限公司 | 一种用于食品级碳酸氢铵工艺的智能监测系统 |
| CN119617302B (zh) * | 2025-02-17 | 2025-05-13 | 安徽碳鑫科技有限公司 | 一种以co为载气的节能型二甲醚高效汽化混合方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1002785A (en) * | 1963-07-24 | 1965-08-25 | Coley Bros Tools Ltd | Lubricator for rectilinear bearings |
| ZA853339B (en) * | 1984-05-03 | 1985-12-24 | Celanese Corp | Methanol carbonylation process |
| CA1228867A (en) * | 1984-05-03 | 1987-11-03 | Celanese Corporation | Methanol carbonylation process |
| CN1014407B (zh) * | 1985-02-08 | 1991-10-23 | 赛拉尼斯公司 | 改进的甲醇羰基化方法 |
| US5352415A (en) * | 1993-09-29 | 1994-10-04 | Hoechst Celanese Corporation | Control system for acetic acid manufacturing process |
| US5374774A (en) * | 1994-03-11 | 1994-12-20 | Hoechst Celanese Corporation | Control system for an acetic acid manufacturing process |
| US5604132A (en) * | 1995-01-23 | 1997-02-18 | Olin Corporation | Process flow injection analyzer and method |
| GB9512427D0 (en) * | 1995-06-19 | 1995-08-23 | Bp Chem Int Ltd | Process |
| GB9819079D0 (en) * | 1998-09-03 | 1998-10-28 | Bp Chem Int Ltd | Carbonylation process |
| GB9825424D0 (en) * | 1998-11-19 | 1999-01-13 | Bp Chem Int Ltd | Process |
| US6552221B1 (en) * | 1998-12-18 | 2003-04-22 | Millenium Petrochemicals, Inc. | Process control for acetic acid manufacture |
-
2001
- 2001-07-03 FR FR0108798A patent/FR2826960B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 2001-09-13 US US09/950,819 patent/US6642413B2/en not_active Expired - Fee Related
-
2002
- 2002-06-26 JP JP2003510417A patent/JP4091541B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2002-06-26 EP EP02762492A patent/EP1409444B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 2002-06-26 NZ NZ530275A patent/NZ530275A/en not_active IP Right Cessation
- 2002-06-26 CA CA002452258A patent/CA2452258A1/en not_active Abandoned
- 2002-06-26 ES ES02762492T patent/ES2274998T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2002-06-26 PT PT02762492T patent/PT1409444E/pt unknown
- 2002-06-26 UA UA20031212330A patent/UA76469C2/uk unknown
- 2002-06-26 AU AU2002327872A patent/AU2002327872B2/en not_active Ceased
- 2002-06-26 WO PCT/FR2002/002212 patent/WO2003004449A1/fr not_active Ceased
- 2002-06-26 AT AT02762492T patent/ATE344224T1/de active
- 2002-06-26 RU RU2003137581/04A patent/RU2282614C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2002-06-26 OA OA1200300349A patent/OA12642A/fr unknown
- 2002-06-26 DK DK02762492T patent/DK1409444T3/da active
- 2002-06-26 KR KR1020037017285A patent/KR100954305B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 2002-06-26 CN CNB028152646A patent/CN1321966C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2002-06-26 DE DE60215817T patent/DE60215817T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2002-07-03 TW TW091114711A patent/TW588039B/zh active
- 2002-07-03 MY MYPI20022509A patent/MY122939A/en unknown
- 2002-07-31 SA SA02230229A patent/SA02230229B1/ar unknown
-
2007
- 2007-01-18 CY CY20071100073T patent/CY1105938T1/el unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100954305B1 (ko) | 2010-04-21 |
| PT1409444E (pt) | 2007-01-31 |
| US20030018213A1 (en) | 2003-01-23 |
| CY1105938T1 (el) | 2011-04-06 |
| JP2004533478A (ja) | 2004-11-04 |
| FR2826960A1 (fr) | 2003-01-10 |
| UA76469C2 (en) | 2006-08-15 |
| CA2452258A1 (en) | 2003-01-16 |
| JP4091541B2 (ja) | 2008-05-28 |
| RU2282614C2 (ru) | 2006-08-27 |
| WO2003004449A1 (fr) | 2003-01-16 |
| DK1409444T3 (da) | 2007-03-05 |
| EP1409444A1 (fr) | 2004-04-21 |
| TW588039B (en) | 2004-05-21 |
| CN1538947A (zh) | 2004-10-20 |
| DE60215817D1 (de) | 2006-12-14 |
| US6642413B2 (en) | 2003-11-04 |
| ATE344224T1 (de) | 2006-11-15 |
| CN1321966C (zh) | 2007-06-20 |
| MY122939A (en) | 2006-05-31 |
| OA12642A (fr) | 2006-06-16 |
| ES2274998T3 (es) | 2007-06-01 |
| EP1409444B1 (fr) | 2006-11-02 |
| FR2826960B1 (fr) | 2005-10-21 |
| NZ530275A (en) | 2005-03-24 |
| RU2003137581A (ru) | 2005-05-20 |
| KR20040020955A (ko) | 2004-03-09 |
| AU2002327872B2 (en) | 2007-03-22 |
| DE60215817T2 (de) | 2007-08-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA02230229B1 (ar) | عملية لمتابعة انتاج مستمر لحمض الاسيتيك acetic acid و او اسيتات الميثيل METHYL ACETATE | |
| JP2023508255A (ja) | 部分負荷下でのアンモニア合成ループの制御 | |
| US5676921A (en) | Method for the recovery of elemental sulfur from a gas mixture containing H2 S | |
| JP2634199B2 (ja) | アルゴン塔フィード流の制御方法とその実施装置 | |
| US4100266A (en) | Control system for a sulfur process | |
| US6420595B1 (en) | Process control for vinyl acetate manufacture | |
| US20120237438A1 (en) | Adaptive Control System for a Sulfur Recovery Process | |
| CN115155253A (zh) | 一种煤制甲醇合成气二氧化碳含量自动控制系统 | |
| CN1373118A (zh) | 对二甲苯液相氧化反应器中反应温度的智能控制方法 | |
| US11596918B2 (en) | Vent gas purge optimizer for slurry loop polyethylene reactors | |
| EP3237096B1 (en) | Removal of hydrogen sulfide and sulfur recovery from a gas stream by catalytic direct oxidation and claus reaction | |
| US4547353A (en) | Apparatus and processes for the concentration of sulphuric acid | |
| US10195565B2 (en) | Removal of hydrogen sulfide and sulfur recovery from a gas stream by catalytic direct oxidation and claus reaction | |
| US5008203A (en) | Method for the determination of oxygen demand in sulfur recovery installations | |
| US3933992A (en) | Process for automated regulation of sulfur production units | |
| CN104150448B (zh) | 一种硫磺回收装置h2s/so2比值控制系统 | |
| US5093098A (en) | Method of controlling water/hydrogen isotopic exchange reaction plant | |
| AU2016430162B2 (en) | Process and plant for the treatment of carbonaceous slurry | |
| US3972946A (en) | Catalyst activity control in process for converting an alkene to a carbonyl derivative in the presence of a noble metal and redox agent | |
| CA1052819A (en) | Catalyst activity control in process for converting an alkene to a carbonyl derivative in the presence of a noble metal and a redox agent | |
| KR870001237B1 (ko) | 요소 합성법 | |
| Van Hoof et al. | Application of a constrained multi-variable controller to a hydrogen plant | |
| EP4288401A1 (en) | Process control for the hydrogenation of phenol | |
| SU1247075A1 (ru) | Способ автоматического управлени технологическим процессом с рециркул цией газообразного реагента | |
| SU1526724A1 (ru) | Способ автоматического управлени ректификационной колонной |