SA109300660B1

SA109300660B1 - عملية أديباتيكية لتصنيع مونو نيتروبنزين

Info

Publication number: SA109300660B1
Application number: SA109300660A
Authority: SA
Inventors: سيرجيو بيريتا; Sergio Berretta
Original assignee: نورام إنترناشون&; Noram International Ltd
Priority date: 2008-11-10
Filing date: 2009-11-07
Publication date: 2013-08-27
Also published as: WO2010051616A1; EP2352717A4; EP2352717B1; PT2352717T; KR101572298B1; JP5497052B2; HUE035115T2; CN102209703A; US20110245547A1; BRPI0823285A2; US8692035B2; EP2352717A1; KR20110082621A; CN102209703B; PL2352717T3; JP2012508187A

Abstract

يتعلق الإختراع الحالي بعملية أديباتيكية adiabatic process لتصنيع mononitrobenzene بواسطة نترجة البنزين nitration of benzene التي تُخفض من تكوين مركبات الـ "nitrophenols " والـ "dinitrobenzene " كنواتج ثانوية إلى الحد الأدنى الممكن. في هذه العملية يتم إستخدام حمض مخلوط ذو نسبة أقل من (3٪) بالوزن من nitric acid ، وما يتراوح من (55٪) بالوزن إلى (80٪) بالوزن من sulfuric acid ، وماء. وتكون درجة الحرارة الإبتدائية للحمض المخلوط في مدى يتراوح من (60 ْم) إلى (96 ْم). ويتم إستكمال تفاعل النترجة تماماً في غضون (30) ثانية تقريباً، حيث يتم إنتاج أقل من (1200) جزء في المليون من الـ "nitrophenols "، وأقل من حوالى (80) جزء في المليون من الـ "dinitrobenzene ". ويمكن إجراء التفاعل في مفاعل يعمل بتدفق كتلي plug-flow (تنطلق فيه جسيمات المائع بإنتظام)، أو في مفاعل ذو وعاء يتم تقليبه، أو في تشكيلة من مثل هذين المفاعلين reactors.

Description

‎Y —_‏ _ عملية أديباتيكية لتصنيع مونو نيتروينزين ‎Adiabatic process for making mononitrobenzene‏ الوصف الكامل خلفية الاختراع

‏يتعلق الاختراع الحالي بعملية ‎Adak‏ لتصنيع ‎mononitrobenzene‏ . وبالتحديد بصفة خاصة أكثرء فإنه يتعلق بعملية نترجة أديباتيكية ‎adiabatic nitration‏ تقوم بتخفيض تكوين النواتج الثانوية

‏غير المرغوب فيها إلى حدها الأدنى الممكن. © يتم إنتاج ال ‎mononitrobenzene'‏ ” صناعياً باستخدام عدد لا بأس به من تقنيات النترجة الأديباتيكية. لقد تم تقديم عملية النترجة الأديباتيكية ‎adiabatic nitration‏ لأول مرة بواسطة ‎«(Castner)‏ حسبما تم وصفها في البراءة الأمريكية رقم 5994949؟1. لقد حلت عملية النترجة الأديباتيكية ‎adiabatic nitration‏ محل ‎Adee‏ النترجة ‎nitration process‏ الثابتة لدرجة الحرارة ذات

‏الطاقة الشديدة المستخدمة من قبل ‎Lad‏ سبق. ‎Ve‏ وفي أواخر سبعينات القرن الماضي؛ قام ' ‎Alexanderson‏ وآخرين" بافترارض إجراء تغييرات أو تعديلات على التركيبة ودرجة الحرارة اللتين تحددان عملية النترجة الأديباتيكية ‎adiabatic nitration‏ ل ‎Lee Castner’‏ أدى إلى الحصول على عملية مفيدة ونافعة تجارياً؛ تم وصفها في البراءتين الأمريكيتين رقمي 407146948 و 54091047. تصف البراءة الأمريكية رقم 57014948 عملية لتصنيع ال "000000100560208 " باستخدام خليط لحمض (حمض مخلوط) ذو قوة (شدة تركيز) ‎nitricacid ٠‏ تتراوح من )£0( بالوزن إلى (2/,5) بالوزن» وقوة (شدة تركيز) ‎sulfuric acid‏ تتراوح من )£34( بالوزن إلى (7970) بالوزن؛ وليس أقل من )£70( ‎cele‏ وتكون درجة الحرارة الابتدائية

لمواد التفاعل في مدى يتراوح من (40 م) إلى (80 م). وتصف البراءة الأمريكية رقم 0410697

عملية محسنة باستخدام خليط لحمض (حمض مخلوط) ذو قوة (شدة تركيز) ‎nitric acid‏ تتراوح

من )17( بالوزن إلى (797,2) بالوزن» وقوة (شدة تركيز) ‎sulfuric acid‏ تتراوح من (758:58) بالوزن إلى (7275,8) بالوزن» وماء الإتزان. وتكون درجة الحرارة الإبتدائية لمواد التفاعل في مدى

جزء في المليون في البراءة الأمريكية رقم 40951067 . وعلى أية حال؛ فإن الظروف التي تم وصفها في براءات ‎Alexanderson’‏ وآخرين" مازالت ‎gid‏ مستوى عالي من ال "00000160015 "

كناتج ثانوي.

‎Ve‏ ومنذ تسعينات القرن الماضي؛ فقد تم إنشاء الكثير من وحدات التصنيع الجديدة الأكثر حداثة في التصنيع الأديباتيكى لل 010000100660208 ” وذلك على أساس ظروف العملية التي تم وصفها بواسطة "!0080168 وآخرين” في البراءة الأمريكية رقم 0717004 . لقد قام ‎608016١"‏ وآخرين" بافترارض مجموعة من الظروف لنترجة البنزين ‎nitration of benzene‏ وهى التي تؤدى إلى تخفيض تكوين أكسدة النواتج الثانوية (أي؛ ‎nitrophenols’‏ "( إلى ما دون مستويات الفن السابق

‎Yo‏ وفي عملية !»606801 واخرين"» فإن درجة الحرارة الإبتدائية لخليط الحمض ‎mixed acid‏ أو للحمض المخلوط يجب أن تكون في مدى يتراوح من (47 م) إلى ‎١7١(‏ م). لقد تم تضبيط وتثبيت معدلات التفاعل لتتم المحافظة على بقائها عالية بواسطة المحافظة على أن تظل درجة حرارة الحمض المخلوط عند مدخل المفاعل عالية [أي؛ أعلى من (47 م)] وبواسطة المحافظة على أن

‏تظل قوة (شدة تركيز) ‎sulfuric acid‏ عالية نسبياً. لقد كان تكوين ال ‎nitrophenol”‏ " كناتج ثانوي

‎Ye‏ بالنسبة للظروف التي تم وصفها بواسطة ‎Guenkel'‏ وآخرين" بتركيز ‎)١١7٠١(‏ جزء في المليون. لقد مت

وضحت التجارب التي أجريت في الظروف التي تم وصفها بواسطة ‎Guenkel”‏ وآخرين” أن تكوين ال ‎dinitrobenzene”‏ ” يكون بتركيز يتراوح من ‎٠(‏ 5 ) إلى ‎(Veo)‏ جزء في المليون. إن ال ‎nitrophenols”‏ ” واد "101005802606 ” هما الشوائب الرئيسية التي تتكون في الإنتاج الصناعي لذ 00000100080208 ". إن تخفيض مستويات هذه الشوائب يكون بمثابة هدف هام ‎he ©‏ في هذا الفن. ويتم إستخدام معظم ال ‎mononitrobenzene”‏ " المُنتج ‎Lelia‏ في إنتاج ‎aniline‏ ‎٠‏ ويُعتقد أن هذه الشوائب تمثل المركبات الرئيسية التي تؤثر تأثيراً سلبياً على العمر الإفتراضى لصلاحية المحفز في إتجاه مسار عملية ‎«aniline‏ إن تكلفة التشغيل واستثمار رأس المال المطلوب لإزالة ومعالجة هذه النواتج الثانوية يكون هاماً وذو شأن له قيمته واعتباره. الوصف العام للاختراع ا ‎Ye‏ يقوم الإختراع الحالي بتوفير عملية لإنتاج ال ‎ag" mononitrobenzene”‏ العملية التي تقوم بدرجة كبيرة لها قيمتها وأهميتها بتخفيض ال ‎nitrophenol”‏ " وال ‎dinitrobenzene”‏ " كنواتج ثانوية؛ وذلك أكثر من التخفيض الذى تقوم به عمليات الفن السابق؛ مع المحافظة في نفس الوقت على تحقيق معدل تفاعل عالي بصورة مقبولة. ووفقاً ‎oll‏ يقوم الإختراع بتوفير عملية أديباتيكية ‎adiabatic process‏ مستمرة لإجراء النترجة ‎Ve‏ الأحادية لذ ‎benzene‏ ء تشتمل على خطوات أن يتم في المفاعل توفير ‎benzene‏ والحمض المخلوط» حيث يشتمل الحمض المخلوط (خليط الحمض ‎(mixed acid‏ على نسبة أقل من )77( بالوزن من ‎nitric acid‏ « وما يتراوح من )£20( بالوزن إلى (780) بالوزن من ‎sulfuric acid‏ ؛ وماء. وتكون درجة الحرارة الإبتدائية للحمض المخلوط في مدى يتراوح من ‎(p10)‏ إلى (45 م). مع السماح لذ ‎benzene‏ والحمض المخلوط بأن يتفاعلا معاً ليتم إنتاج تركيبة تشتمل على

‎mononitrobenzene’‏ ". وتقوم العملية بإنتاج أقل من ‎(Noe) Ja‏ جزء في المليون من ال ‎nitrophenols’‏ " وأقل من حوالى ‎)٠٠١(‏ جزء في المليون من ال 010100580206 ‎١”‏ وبطريقة بديلة؛ تقوم العملية بإنتاج أقل من ) ‎YY ١٠‏ ( جزء في المليون من ال ‎nitrophenols’‏ ث وأقل من حوالى )00( جزء في المليون من ال ‎dinitrobenzene”‏ ". © شرج مختصر. للرسومات شكل رقم ‎:)١(‏ عبارة عن مخطط لسير خطوات ‎Adee‏ ال 101000001588007 ” باستخدام مفاعل نترجة بتدفق كتلىّ (تنطلق فيه جسيمات المائع بإنتظام)؛ وذلك وفقاً لأحد نماذج الإختراع. في صورة مصطلحات أو تعبيرات ‎dele‏ تشتمل العملية على تحضير خليط مكون من ‎nitric acid‏ ‎٠‏ ء ‎elas » sulfuricacids‏ يُشار إليه هنا على أنه ‎aes’‏ مخلوط" ‎«(mixed acid)‏ يتم دفعه بداخل مفاعل لتغذيته به؛ ثم دفع ‎benzene‏ بداخل المفاعل وتغذيته به؛ حيث ‎Lf‏ أن يتم الخلط بصورة مستمرة أو بصورة دوريةء ليتم إنتاج ال ‎١" mononitrobenzene’‏ ثم يتم بعد ذلك فصل ال ‎mononitrobenzene'‏ " من الحمض المستهلك (الذى تم استخدامه). وتتم السيطرة على كل من تركيز ودرجة حرارة المواد المتفاعلة بعناية ‎a‏ ليتم تحقيق النتائج المرجوة حسبما سيتم وصف ذلك ‎VO‏ فيما بعد. يمكن أن يتم تنفيذ أو إجراء عملية النترجة ‎nitration process‏ في عدد كثير من أنوا 2 أنظمة المفاعلات؛ كأن يتم ذلك على سبيل المثال لا الحصر في: مفاعلات تعمل بتدفق كتلئّ ‎plug flow‏ ‎reactors‏ (حيث د تنطلة 1 فيها : جسيمات المائع بإنتظام) وفي مفاعل واحد أو أكثر من ‎“Ne lal‏ ذات الأوعية التي يتم تقليبهاء أو في تشكيلة من مفاعلات التدفق الكتلي ‎plug flow reactors‏

ومفاعلات الأوعية ‎All stirred pot reactor‏ يتم تقلييها معا (مفاعل واحد من كل منها أو أكثر

من ذلك). يمكن أن يتم رج مفاعلات الأوعية ‎stirred pot reactor‏ التي يتم تقليبها ورجها بصورة مستمرة أو على فترات متقطعة. ولأغراض التوضيح. فقد تم وصف عملية مفاعل التدفق الكتلي

الموضحة في شكل رقم ‎(VY)‏

© يقوم مفاعل النترجة ‎)٠١(‏ الذى يعمل بالتدفق الكتلي بإستقبال ‎sulfuric acid‏ أعيد تركيزه وذلك من الأنبوب ‎Js (VY)‏ من ‎nitric acid‏ من الأنبوب ‎(VE)‏ ثم يتم خلط تدفقي الحمضين في الأنبوب ‎(V1)‏ قبل أن يتم إدخالهما إلى وحدة إجراء النترجة ‎onitrator‏ يشتمل تيار المواد المتفاعلة للحمض المخلوط والموجود في الأنبوب ‎(V1)‏ والمدخل إلى وحدة إجراء النترجة وذلك على ‎nitric‏

(% 9 ‏الحمض المخلوط أقل من‎ nitric acid ‏وماء. ويكون تركيز‎ ٠ sulfuric ‏ولاعة‎ « acid

‎٠‏ بالوزن» وبطريقة ‎ily‏ يتراوح من حوالى (727.,0) بالوزن إلى )21,9( بالوزن تقريباً» وبطريقة ‎Aly‏ يكون تركيزه حوالى (727,7) بالوزن. ويكون تركيز ‎sulfuric acid‏ في الحمض المخلوط في

‏مدى يتراوح من )100( بالوزن إلى ‎(TA)‏ بالوزن» وبطريقة ‎edb‏ يتراوح من حوالى (750) بالوزن إلى (7977) بالوزن تقريباً» وبطريقة ‎Alay‏ يكون تركيزه حوالى )£70( بالوزن. ويكون إتزان الحمض المخلوط عبارة عن الماء؛ الذى يأتي بصورة جزئية من تيار ‎nitric acid‏ » ويأتي بصورة

‏© جزئية من تيار ‎sulfuric acid‏ المعاد تركيزه. بعدهاء يتم دفع تيار الحمض المخلوط في وحدة إجراء النترجة ‎(Ve)‏ وتغذيتها به ‎into the nitrator‏ 280. وتكون درجة الحرارة لتيار الحمض المخلوط في مدى يتراوح من (60 م) إلى )11 م)» وبطريقة ‎Aly‏ تكون درجة الحرارة في مدى يتراوح من ‎V1)‏ 0( إلى )1 م)» وبطريقة بديلة؛ تكون درجة الحرارة حوالى (80 م). ويتم دفع تيار

‎sale‏ التفاعل من ‎benzene‏ أو المادة المتفاعلة من ‎benzene‏ من خلال الأنبوب ‎Cua (VA)‏ يختلط

‎Ye‏ هذا البنزين بالحمض المخلوط. ويتم دفع البنزين والتغذية به في صورة اتحاد عنصري بزيادة تتراوح 7م

ا

من (78) إلى ‎Sele)‏ بطريقة بديلة؛ بزيادة تتراوح من )7171( إلى (77) بالنسبة ل ‎nitric acid‏

ويمكن أن يتم دفع ‎benzene‏ في درجة حرارة الغرفة أو يمكن أن يتم تسخينه تسخيناً مُسبقاً لتحقيق

توفير في الطاقة المستخدمة في تشغيل العملية.

إنه ليس من الضروري أن يتم تكوين الحمض المخلوط قبل أن يتم ‎alla)‏ إلى وحدة إجراء النترجة ‎nitrator ©‏ : ويمكن أن يتم دفع أو إدخال كل من ‎nitric and sulfuric acids‏ بصورة منفصلة كل

منهما على حدة بداخل وحدة إجراء النترجة ‎٠‏ مكونين بذلك الحمض المخلوط بداخل وحدة إجراء

النترجة.

يُسمح لكل من ‎benzene‏ والحمض المخلوط بالتفاعل معاً أثناء تحريكهما من خلال وحدة إجراء

‎ds gil)‏ وذلك في الظروف التي يتم فيها إجراء الخلط بصورة مستمرة أو بصورة دورية (متقطعة

‎٠‏ على فترات معينة)؛ إلى أن يتم استكمال التفاعل تماماً؛ والذى قد يستغرق حوالى )7( ثانية.

‎Ji‏ نمط من أنماط تشغيل العملية في أن يتم إجراء التشغيل في درجة حرارة للحمض المخلوط

‏تبلغ حوالى ‎٠(‏ م أو أقل من ذلك. وبفرض أن ‎benzene‏ يغلى عند درجة حرارة )+ م

‏وتحت ضغط مساوى للضغط الجويء فإن النمط أو النموذج المقترح للتشغيل يكون ذو ميزة أو فائدة

‏إضافية تتمثل في أنه يمكن أن يتم إجراء العملية تحت ضغط يكون مساوياً للضغط الجوي بصفة

‎١5‏ أساسية وذلك على مدى طول المفاعل كله بالكامل.

‏تخرج موائع التفاعل من وحدة إجراء النترجة؛ ثم تمر من خلال الأنبوب ‎)٠١(‏ إلى جهاز الفصل

‎(YY)‏ وفي هذا المقام؛ يتم ‎Min‏ فصل منتج ال ‎mononitrobenzene”‏ ” من الحمض المستهلك

‏(الذى تم إستخدامه)؛ وتتم إزالة منتج ال ‎mononitrobenzene”‏ " عن طريق الأنبوب ‎(Y¢)‏ وامرار

‏الحمض المستهلك (الذى تم إستخدامه) من خلال الأنبوب ‎(V1)‏ إلى حيث ‎sass‏ تركيز ‎sulfuric‏

سم - ض ‎(7A) acid‏ بعد ذلك» تتم إزالة الماء من وحدة التركيز ‎(YA)‏ عن طريق الأبنوب ‎)30١(‏ ثم تتم ‎Bale)‏ تدوير ‎sulfuric acid‏ المعاد تركيزه وذلك من خلال الأنبوب ‎(VY)‏ إلى حيث وحدة إجراء النترجة ‎Ve)‏ ‏لإجراء العملية الأديباتيكية ‎adiabatic process‏ للإختراع؛ فيجب أن يتم تعيين درجة الحرارة © المتوسطة للتفاعل» والتي يُعتقد أنها ‎Ball Siw‏ عالياً أو بدرجة كبيرة على تكوين النواتج الثانوية؛ وذلك بتعيين درجة الحرارة الإبتدائية للحمض المخلوط؛ وتركيز ‎nitric acid‏ في الحمض المخلوط. يعتقد المخترع أنه كحدث أو كإجراء عملي فيجب أن تتم المحافظة على أن تظل قوة (شدة تركيز) ‎nitric acid‏ .في الحمض المخلوط منخفضة بقدر الإمكان للحد من ارتفاع درجة الحرارة عبر المفاعل وتحسين كفاءة تحوّل مواد التغذية (مواد التفاعل) للمفاعل. إنه يُعتقد أنه يمكن أن يتم ‎٠‏ الحصول على معدلات ‎Jind‏ عالية وتحقيقها عند قوة (شدة تركيز) منخفضة ل ‎acid‏ 01016 في الحمض المخلوط وذلك بسبب التأثيرات ‎AEH‏ عند شدة تركيزات منخفضة ل ‎nitric acid‏ ¢ يظل تدفق ‎benzene ALS‏ ؛ الذى يتناسب مع تدفق كتلة ‎nitric acid‏ منخفضاً ‎dually‏ لتدفق الحمض المخلوط» وهو الذى ‎lead‏ القدرة على تشتيت طور البنزين ‎benzene phase‏ ويخفض من معدل إلتحام أو إندماج طور البنزين ؛ وكلا هذين العاملين ‎liad‏ من كفاءة المفاعل. بالإضافة إلى ‎he‏ ذلك؛ وفي ‎Jie‏ هذه الظروف؛ تكون هناك زيادة في تفكك وانحلال ‎nitric acid‏ إلى ‎nitronium‏ ‎Lion‏ ونتيجة لشدة تركيزات ‎nitric acid‏ المنخفضة المطلوبة أو المرغوبة في الحمض ‎gall‏ فإن تأثير شدة ‎nitric acid‏ على إرتفاع درجة الحرارة عبر المفاعل يكون أكثر إعتدالاً. ‎cade,‏ فإنها تكون عبارة عن درجة الحرارة الإبتدائية للحمض المخلوط التي تكون ذات التأثير الأكبر على درجة حرزارة التفاعل المتوسطة.

وبذلك» فإن الظروف المطلوبة أو المرغوب فيها لإجراء تفاعل النترجة للإختراع تكون عبارة عن درجة حرارة الحمض المخلوط الإبتدائية المنخفضة؛ وتركيز ‎nitric acid‏ في الحمض المخلوط أقل من )17( بالوزن» وشدة تركيز ل ‎sulfuric acid‏ منخفضة نسبياً في الحمض المخلوط. إنه من المتوقع في مثل هذه الظروف أن يتم إنتاج أو الحصول على معدلات تفاعل منخفضة جداً. وعلى © أية حال فقد قرر المخترع أنه في ‎Jie‏ هذه الظطروف؛ فإن معدلات التفاعل تكون عالية بقدر كافي

ومقبول لأن تستخدم في عملية تجارية بصورة عملية. تؤدى ظروف العملية النوعية إلى تخفيض ال ‎onitrophenol”‏ بنسبة م8 ‎La (Z‏ مع حدوث إنخفاض ‎Glad‏ في ‎of‏ واحد وبنفس المقدار تقريباً في نسبة تكوين ال ‎dinitrobenzene’‏ " وذلك بالنسبة للمستويات التي يتم إنتاجها بواسطة عملية "ه6080 وآخرين" في البراءة الأمريكية رقم

‎٠‏ 2913.040 . وباستخدام عملية الإختراع الحالي؛ فإن تكوين ال ‎nitrophenol”‏ " كناتج ثانوي يكون أقل من ‎(Vout)‏ جزء في المليون؛ ومن المفضل؛ أقل من ‎(VY)‏ جزء في المليون؛ ومن المفضل أكثرء أقل من ‎)٠٠٠١(‏ جزء في المليون؛ ويكون تكوين ال ‎dinitrobenzene”‏ " كناتج ثانوى أقل من ‎)٠٠١(‏ جزء في المليون؛ ومن المفضل؛ أقل من ‎(A)‏ جزءٍ في المليون» ومن المفضل ‎ST‏ أقل من )20( جزء في المليون.

‎VO‏ وفي ‎Jie‏ هذه الظروف النوعية أو ذات النوعية الخاصة للعملية؛ يتم الحصول على تحوّل تام وكامل لمواد التفاعل في غضون ‎(Tr)‏ ثانية تقريباً. إنه عبارة عن معدل تفاعل سريع للغاية بصورة مدهشة. وبدون التقيد بنظرية معينة؛ فيُعتقد أن زمن إجراء التفاعل السريع وتمام استكماله بهذا المعدل المذهل وفي ‎Jie‏ هذه الظروف؛ فقد يُعزى إلى طبيعة التجانس التي يتميز بها التفاعل. إنه لمن المعروف» أنه يمكن أن يتم تخفيض معدل نترجة البنزين ‎nitration of benzene‏ بصورة سريعة

‎Yo‏ باستخدام درجة حرارة منخفضة وشدة تركيز حمض منخفضة [أنظر على سبيل المثال:

‏مت

و١‏ ل ‎N.C.

Marziano.

A.

Tomasin, C.

Tortato and J.M.

Zaldivar, "Thermodynamic nitration‏ ‎rates of aromatic compounds.

Part 4. Temperature dependence in sulfuric acid of HNO3-‏ ‎equilibrium, nitration raies and acidic properties of the solvent”, J.

Chem.

Soc,‏ +1402 ‎[Perkin Trans. 2 (1998) (1973-82).‏ ‎lee ©‏ يؤدى إلى توقع الحصول على معدلات أزمنة ‎Jeli‏ طويلة غير مقبولة عند شدة تركيز أحماض منخفضة ودرجة حرارة منخفضة. وعلى أية ‎ele‏ يتم إجراء التفاعل الصناعي في الظطروف التي يكون ‎benzene led‏ موجوداً في صورة طور ثاني. وبالنسبة ‎Jia‏ هذا التفاعل ذو الطور الثاني» فإن المعدل يتأثر ‎Lad‏ بالقدرة على إمكانية تحريك مواد التفاعل ‎Lad‏ بين الطورين (الأول ‎of SU,‏ ومدى تفاعلية هذه المواد من مواد التفاعل في هذين الطورين 018565. ‎٠‏ وبسبب ‎ell)‏ يمكن أن يتأثر معدل التفاعل كله بالكامل بواسطة عوامل عديدة بخلاف معدل النترجة البسيط الثابت. تشتمل هذه العوامل على: مدى قابلية ذوبان مكونات التفاعل المختلفة في الطورين ‎phases‏ (الأول والثاني)؛ ومعاملات فاعليتها فى الطورين؛ ومعاملات انتشارهاء كما أن التفاعل يتأثر أيضاً بواسطة المنطقة الموجودة بين السطحين فيما بين الطورين» والتي تتأثر بدورها بواسطة الشد أو التوتر السطحيء ودرجة ‎Ye‏ القابلية للامتزاج الداخلي للطورين؛ ولزوجات وكثافات الطورين (الأول و ‎(SE‏ ‏وفي النهاية؛ ستختلف خواص الحمض المخلوط الصناعي عن تلك الخواص التي تم ذكرها في المواد المطبوعة (من مراجع وخلافه) نظراً لوجود مركبات عضوية مذابة (بصفة أساسية ‎benzene‏ ‏وال ‎mononitrobenzene"‏ "( واستخدام شدة تركيزات عالية من ‎nitric acid‏ بصورة نمطية. إن جميع هذه العوامل تتفاعل مع بعضها البعض وتتأثر بدرجة الحرارة وتركيبة الحمض المخلوط؛»

- ١١ ‏ويُعتقد أن بعض إتحادات أو تشكيلات من مثل هذه العوامل قد يكون وراء الحصول على النتائج‎ ‏هنا.‎ Lie ‏التي تم الإفصاح‎ ‏أنه بالنسبة لزيادة مقبولة تجارياً في حجم المفاعل» فإنه يتم‎ Lede ‏توضح النتائج التي تم الحصول‎ ‏تحقيق إنخفاض هام جداً له قيمته وشأنه في النواتج الثانوية التي يتم الحصول عليها.‎

‎٠‏ أمثلة: تم تنفيذ ثماني دفعات لعمليات نترجة في مفاعل معزول يتم تقليبه بصورة مستمرة. ومن خلال نظرية المفاعل الكيميائي» فإن التفاعل مع الزمن في مفاعل تقليب دفعة إنتاجية واحدة يكون مكافناً تقريباً للتفاعل مع المسافة في مفاعل تدفق ‎BS‏ مثالي مخلوط بصورة مستمرة. ومن 633 فإن النتائج التي يتم الحصول عليها من هذه التجارب من تجارب مفاعلات التدفق الكتلي ‎plug flow reactors‏ ‎٠‏ ا لدفعة إنتاجية واحدة ‎Jia‏ أقرب ما يكون وبدرجة تامة النتائج التي يتم الحصول عليها من مفاعل النترجة لتدفق كتلى مثالي أكثر مما هي تكون لمفاعل ‎(CSTR)‏ لقد تم إجراء جميع التجارب بنفس تركيز ‎acid‏ 01016 في الحمض المخلوط؛ والذى كان ‎Jil‏ من ‎(ZF)‏ بالوزن ‎«nitric acid‏ وبنفس شدة تركيز ‎sulfuric acid‏ في الحمض المخلوط. لقد تم فقط تغيير درجة حرارة الحمض المخلوط الإبتدائية» أي درجة الحرارة قبل البدء في إجراء تفاعل النترجة؛ ‎Gal Tae‏ إلى الحصول على متوسطات مختلفة من درجات الحرارة المتوسطة. وعند البدء في إجراء كل تجربة؛ تم خلط ‎sulfuric‏ ‎acid‏ ولاعه ‎nitric‏ خلطاً جيداً في المفاعل عند درجة حرارة إبتدائية مسيطر عليها. بعد ذلك تمت إضافة كمية مناسبة من البنزين لإستهلال وحث بدء التفاعل. ونظراً لأن كمية الحرارة المنطلقة في التفاعل كانت ثابتة وهى نفس الكمية ‎Laila‏ فإن إرتفاع درجة الحرارة كان ثابتاً وهو نفس الإرتفاع

‎Lala‏ لذلك كانت درجة الحرارة المتوسطة عبارة عن إنعكاس مباشر لدرجة حرارة بدء التفاعل.

‎praise‏ [جدول رقم ‎[(V)‏ التالي فيما بعد تأثير درجة الحرارة على تكوين ال ‎nitrophenol’‏ في تجارب الإختبارات الثمانية. وفي إطار حدود القيود التجريبية»؛ توضح البيانات أن تكوين ال ‎nitrophenol’‏ " يتضاعف لكل ارتفاع (زيادة) في درجة الحرارة يتراوح من (0 7 م) إلى )¥2 م). ومن ثم فإنه من المفيد أن يتم © بدء التفاعل بدرجة حرارة الحمض المخلوط الأكثر إنخفاضاً بقدر الإمكان. إن هذا يتباين ويختلف مع ما قد تم توضيحه في البراءة الأمريكية رقم 2717504 ‎Guenkel' J‏ وآخرين”؛ وذلك في أن العملية يجب أن ‎ag‏ بدرجة الحرارة الأعلى للحمض المخلوط المقبول. جدول رقم ‎:)١(‏ تأثير درجة الحرارة الإبتدائية للحمض المخلوط على تكوين ال ‎nitrophenol”‏ " اختبار | درجة الحرارة تركيز 11016 | تركيز ‎hake | sulfuric‏ الزيادة | إجمالى تكوين ال رقم الإبتدائية للحمض 10 في ‎acid‏ في في بنزين ‎01600001١‏ " المخلوط* ‎(a)‏ | الحمض المخلوط | الحمض المخلوط | التفاعل (7) | الكلئّ** (جزء في الإبتدائى (7) الإبتدائى (7) بالوزن المليون/ بالوزن) بالوزن بالوزن) * كانت الزيادات في درجات حرارة التفاعل أثناء إجراء التجارب حوالى ( ص م) ‎٠‏ ** كانت نسب الفصل النمطية لأنواع ال ‎nitrophenol’‏ " مساوية تقريباً ‎(1A)‏ لأنواع ال ‎dinitrophenol’‏ "» حوالى ‎(ZV)‏ لأنواع ال ‎mononitrophenol’‏ " حوالى ‎(ZV)‏ ل ‎picric‏

© 0 بالنسبة للإختبارين رقمي (©)» (4)؛ والذى كانت فيهما درجة الحرارة الإبتدائية للحمض المخلوط مساوية ( م كان مستوى ال ‎nitrophenols’‏ المتكونة مساوياً (75)_جزء في المليون» ‎(V1)‏ جزء في المليون على الترتيب. : © الم يتم قياس مستويات ال 000100560206 ‎of‏ وعلى أية ‎Je‏ وبناءً على أساس محاولات تجارب الاختبار الأخرى لوحدات التصنيع الأخرى_ التي .تم تنفيذهاء فقد تم تعيين أن تكوين ال ‎dinitrobenzene’‏ في هذه الإختبارات كان بالفعل أقل من )80( جزء في المليون تماماً.

Claims

عناصر_ الحماية ‎-١ 1‏ عملية أديباتيكية ‎adiabatic process‏ مسثمرة لإجراء النترجة الأحادية ‎mononitration‏ ‏ا للبنزين ‎benzene‏ » تشتمل على الخطوات التالية: ‎of‏ يتم في المفاعل توفير بنزين ‎benzene‏ والحمض المخلوط ‎mixed acid‏ حيث يشتمل ‎f‏ الحمض المخلوط (خليط الحمض ‎(mixed acid‏ على نسبة أقل من ‎(IF)‏ بالوزن من حمض ‎oo‏ النيتريك ‎«nitric acid‏ وما يتراوح من (288) بالوزن إلى ‎(ZA)‏ بالوزن من حمض 1 الكبريتيك ‎sulfuric acid‏ » وماء» وتكون درجة الحرارة الإبتدائية الحمض المخلوط في مدى يتراوح من (20م) إلى (45 ‎ofp‏ حيث يتراوح البنزين ‎benzene‏ الذى تم توفيره والتغذية به ‎A‏ على زيادة لإتحاد عنصري من )10( إلى )110( بالنسبة لحمض النيتريك ‎nitric acid‏ ؛ و 4 السماح للبنزين ‎benzene‏ والحمض المخلوط ‎mixed acid‏ بأن يتفاعلا معاً ليتم إنتاج تركيبة ‎٠‏ تشتمل على ‎sige‏ نيتروبنزين ‎mononitrobenzene‏ ". ‎Adee - 7 ١‏ وفقاً لعنصر الحماية رقم )1( حيث تقوم العملية بإنتاج أو تكوين أقل من ‎(YOu) ¥‏ جزء في المليون من ال ” نيتروفينولات 1100060015 ". ‎Adee - © ١‏ وفقاً لأي من عناصر الحماية ‎BL‏ حيث تقوم العملية بإنتاج أو تكوين أقل " من ‎(Yeo)‏ جزء في المليون من ال " نيتروفينولات 0100060015 ". ‎١‏ 4 - عملية وفقاً لأي من عناصر الحماية ‎dnl)‏ حيث تقوم العملية بإنتاج أو تكوين أقل ¥ من ‎)٠٠٠١(‏ جزء في المليون من ال " نيتروفينولات ‎nitrophenols‏ ".

‎yo —‏ - ‎#0١‏ - عملية وفقا لأي من عناصر الحماية السابقة؛ حيث تقوم العملية بإنتاج أو تكوين أقل من ‎(Veo)‏ جزء في المليون من ال "داي نيتروبنزين ‎dinitrobenzene‏ ". ‎7١‏ = عملية وفقاً لأي من عناصر الحماية ‎BL‏ حيث تقوم العملية بإنتاج أو تكوين أقل

".من ‎(Ae)‏ جزء في المليون من ال ” داي نيتروبنزين ‎dinitrobenzene‏ ". ‎١‏ * - عملية وفقاً لأي من عناصر الحماية ‎AGL‏ حيث تقوم العملية بإنتاج أو تكوين أقل من )00( جزء في المليون من ال ” داي نيتروبنزين ‎dinitrobenzene‏ ". ‎A)‏ - عملية وفقاً لأي من عناصر الحماية ‎ASL‏ حيث يشتمل فيها الحمض المخلوط على " ما يتراوح من (727.0) بالوزن إلى (727,9) بالوزن حمض نيتريك ‎acid‏ 011716 . ‎4١‏ - عملية وفقاً لأي من عناصر الحماية من رقم ‎)١(‏ إلى رقم (7)؛ حيث يشتمل فيها " الحمض المخلوط على ما يتراوح من (72,0) بالوزن إلى )17,8( بالوزن حمض نيتريك ‎-nitric acid‏ ‎٠١ ١‏ - عملية وفقاً لأي من عناصر الحماية ‎AL‏ حيث يشتمل ‎led‏ الحمض المخلوط على " ما يتراوح من ‎(X10)‏ بالوزن إلى (773) بالوزن حمض كبريتيك ‎sulfuric acid‏ . ‎١١ ١‏ - عملية وفقاً لأي من عناصر الحماية السابقة» حيث تكون فيها درجة الحرارة الإبتدائية ¥ للحمضر 1 | ‎b AEWA!‏ في مدى يتراوح من ) ‎Ve‏ 6 إلى ) .9 م).

_ د \ — ‎Adee - ١7 ١‏ وفقاً لأي من عناصر الحماية السابقة من رقم )0( إلى رقم ‎(V0)‏ حيث تكون " فيها درجة الحرارة الإبتدائية للحمض المخلوط في مدى يتراوح من (0 8 م) إلى (0 م). ‎-١7 ١‏ عملية وفقاً لأي من عناصر الحماية السابقة من رقم ‎)١(‏ إلى رقم (١٠)؛‏ حيث تكون فيها درجة الحرارة الإبتدائية للحمض المخلوط في مدى يتراوح من (30 م) إلى ‎(oA)‏ ‎١4١‏ - عملية وفقاً لعنصر الحماية رقم ‎(VF)‏ حيث يتم فيها إجراء العملية عند ضغط مساوى " للضغط الجوي بصفة أساسية. ‎١٠# ١‏ - عملية وفقاً لأي من عناصر الحماية السابقة من رقم ‎)١(‏ إلى رقم ‎(V6)‏ حيث يشتمل ¥ فيها البنزين ‎benzene‏ الذى يتم دفعه والتغذية به على زيادة لإتحاد عنصري تتراوح من ) 1 %( إلى ‎(ZA)‏ بالنسبة لحمض النيتريك ‎nitric acid‏ ‎١١ ١‏ - عملية وفقاً لأي من عناصر الحماية ‎dnl‏ حيث يكون فيها المفاعل عبارة عن " مفاعل نترجة من ‎gall‏ الذى يعمل بالتدفق الكتلي ‎plug flow nitrator‏ (الذى تنطلق فيه ¥ جسيمات المائع بإنتظام) . ‎١7 ١‏ - عملية وفقاً لأي من عناصر الحماية السابقة من رقم ‎)١(‏ إلى رقم (١١)؛‏ حيث يشتمل " فيها المفاعل على مفاعل واحد أو أكثر من المفاعلات ذات الأوعية التي يتم تقلييها ‎plug‏ ‎flow reactors T°‏ وتكون متصلة ببعضها البعض في صورة سلسلة.

- ١

‎١8 ١‏ - عملية وفقا لأي من عناصر الحماية السابقة من رقم ‎)١(‏ إلى رقم )19( حيث يشتمل ¥ فيها المفاعل على تشكيلة من ‎Jolie‏ واحد أو أكثر من مفاعلات التدفق الكتلي ‎plug flow‏ ‎reactors V‏ وعلى مفاعل واحد أو أكثر من سلسلة المفاعلات ذات الأوعية ‎stirred pot reactors‏ التي يتم تقليبها.

‎١40١‏ - عملية وفقاً لأي من عناصر الحماية ‎BL‏ حيث يتم فيها دفع وإدخال كل من " البنزين ‎benzene‏ والحمض المخلوط ‎mixed acid‏ بصورة مستقلة كل منهما على حدة في صورة تيار مواد التفاعل ‎reactant stream‏ المعنى الخاص بهذه العملية.

‎yoy