SE459660B - En vattenhaltig tixotrop beredning foer automatiska diskmaskiner och foerfarande foer framstaellning av beredningen - Google Patents

Description

459 660 10 15 20 25 30 35 skakning i en behållare eller vid utpressning genom öppning, behöver de emellertid snabbt bli flytande, vid skjuvkraftens upphörande snabbt återgå till det viskösa/Bingham-plastiska tillståndet. Stabiliteten även av största betydelse, d.v.s. mën hög- är det bör ej finnas nâgra nämnvärda tecken till fasseparation eller svettning làngtidsförvaring. vid Astadkommandet av diskmedel i gelform för automatiska diskmaskiner vilka medel har de ovan beskrivna egen- skaperna, har än så länge visat sig vara problematisk, speciellt beträffande beredningar avsedda att användas i diskmaskiner i hemmen. Det rekommenderas allmänt att effektiva automatdiskmedel, nade ADM, i det följande också beteck- skall innehålla (1) natriumtripolyfosfat (NaTPP) för att mjukgöra eller binda mineraler i hårt vatten och att emulgera och/eller peptisera jord; (2) natriumsilikat för att ge för effektiv rengöring nödvän- dig alkalitet och för att ge skydd för fin porslinsgla- syr och mönstring; (3) natriumkarbonat, allmänt ansedd som fakultativ, för att förstärka alkaliteten; (4) ett kloravgivande medel som hjälper till att avlägsna jord- fläckar som orsakar vattenfläckning; och (5) skumdämpare/ ytaktivt medel för att minska skumbildning och därigenom förbättra effektiviteten hos maskinen och ge erforderlig rengörande förmåga. Se exempelvis SDA Detergents in Depth, “Formulations Aspects of Machine Dishwashing", Thomas Oberle (1974). Putsmedel av den nyss beskrivna typen är i de flesta fall vätskor eller pulver, Att kombinera sådana beståndsdelar till en gelform som är verksam vid användning i maskiner för hembruk har visat sig vara svårt. Sådana beredningar innehåller i allmän- het ej hypokloritblekmedel, eftersom detta tenderar att reagera med andra kemiskt aktiva beståndsdelar, speciellt ytaktiva medel, och därvid bryter ned det suspenderande eller tixotropa medlet och försvagar dess effektivitet. 10 15 20 25 30 35 459 660 USA patent nr. 4,115,308 beskriver sålunda tixotropa pastor för automatiska diskmaskiner vilka pastor inne- håller ett suspenderande medel, exempelvis CMC, syntet- leror eller liknande: oorganiska salter såsom silikater. fosfater, polyfosfater, etc.; en liten mängd ytaktivt medel och en skumdämpare. Inget blekmedel omnämns. USA patent nr. 4,147,65O är likartat, och innefattar fakul- tativt klorblekmedel men ej något organiskt ytaktivt medel eller en skumdämpare. Produkten beskrives dess- utom som bestående av ett detergentslam utan några tyd- liga tixotropa egenskaper. se USA patent nr. 3,985,668 beskriver slipande putsmedel med gellik konsistens innehållande (1) suspenderande medel, företrädesvis en lera av typen smektit- och atta- _' pulgit; (2) slipmedel, exempelvis kiselsand eller perlit; och (3) fyllmedel som utgörs av pulverformiga polymerer med låg täthet, expanderad perlit och liknande, som har flytförmåga och således har stabiliserande effekt på beredningen, förutom att tjäna som bulkmedel och därvid ersätter vatten som annars skulle vara tillgängligt för oönskad bildning av ett överliggande skikt till följd av svettning och fasdestabilisering. De ovan nämnda är essentiella beståndsdelar. Fakultativa beståndsdelar innefattar hypokloritblekmedel, ytaktivt medel som är stabilt mot blekmedel, exempelvis silikater, karbonater, monofosfater, etc. Förstärkare såsom NaTPP kan inklude- ras som en ytterligare fakultativ beståndsdel för att ge eller förstärka den förstärkarfunktion som ej åstad- koms av buffern, varvid mängden sådan förstärkare en- ligt patentet ej skall överskrida 5% av hela beredningen.

Att upprätthålla ett önskat pH-värde större än 10 åstad- kommes genom buffer/förstärkarbeståndsdelarna. Högt pH påstås minimera sönderdelningen av klorblekmedlet och minimera oönskad interaktion mellan det ytaktiva medlet och blekmedlet. När NaTPP finns med är detta begränsat till 5%, som tidigare nämnts. Ingen skumdämpare be- 10 15 20 25 30 459 660 skrives.

Ett huvudsyfte med uppfinningen är således att åstad- komma en detergentberedning med tixotropa egenskaper och som är anpassad för att med fördel användas i en automatisk diskmaskin, och som saknar en eller flera av de ovan nämnda begränsningarna.

Ett ytterligare syfte med uppfinningen är att åstadkomma en beredning med god fysikalisk stabilitet och som ej upp- visar någon nämnvärd fasseparering ens efter lång för- varing. 0 Ytterligare ett annat syfte med uppfinningen är att åstad- komma en beredning i vilken de problem som är förenade med oönskade interaktioner mellan kemiskt'aktiva bestånds- delar elimineras eller âtminstone mildras i avsevärd grad. Ännu ett syfte med uppfinningen är att åstadkomma en be- redning som har ovan nämnd stabilitet vid de höggradigt alkaliska tillstånd som är nödvändiga för effektiva ren- göringsegenskaper.

Ytterligare ett annat syfte med uppfinningen är att åstad- komma en beredning med förbättrade reologiska egenskaper och som har högre viskositet vid låg skjuvhastighet,och lägre viskositet vid hög skjuvhastighet, och därmed är lämpligt anpassad för användning i diskmedelskoppar i automatiska diskmaskiner. Ännu ett ytterligare syfte med uppfinningen är att åstad- komma en beredning med lågskummande egenskaper, förbätt- rad rengöringsförmâga, och som lätt upplöses i diskmaskin- en.

Andra syften och fördelar med uppfinningen kommer att 10 15 20 25 30 35 4459 660 framgå i det följande.

De föregående syftena uppnås enligt uppfinningen, vilken i sina bredare aspekter avser en vattenhaltig tixotropbe- redning för automatiska diskmaskiner och som har tixotropa egenskaper, och som innehåller (räknat per vikt): (a) 8 till 35% alkalimetalltripolyfosfat; (b) 2,5 till 20 % natriumsilikat; (c) 2 till 9% alkalimetallkarbonat; (d) 0,1till 5% av i vatten dispergerbar organisk aktiv detergent som är stabil mot klorblekmedel; (e) 0 till 5% skumdämpare som är stabil mot klorblek- medel; (f) natriumhypoklorit i en mängd som ger omkring 0,2 till 4% tillgängligt klor: och . (g) 1,5 till 10% tixotrop smektit- och/eller attapulgit- lera - förtjockningsmedel i en mängd tillräcklig för att ge beredningen ett tixotropt index på omkring 2,5 till 10, och (h) natriumhydroxid i en mängd tillräcklig för att ge beredningen ett pH på omkring 10,5 till 13,5.

ADM-beredningar med sådan sammansättning är làgskummande; både kemiskt och fysikaliskt stabila, lättlösliga i tvätt- mediet och är mest verksamma vid sådana pH-värden som ger bäst tvättförmàga, d.v.s. pH 10,5 - 13,5. Beredningarna har normalt gelkonsistens, d.v.s. de är högviskösa, opaka gelêliknande material med Bingham -plastisk karaktär, och de'har således hög flytgräns. Följaktligen är en bestämd skjuvkraft nödvändig för att initiera eller öka flyt- ningen, såsom exempelvis erhålles inuti en dispenserings- kopp försedd med omrörare i en påslagen automatisk disk- maskin. Vid dessa förhållanden blir beredningen snabbt fluidiserad och lätt dispergerad. När skjuvkraften upp- hör återgår den flytande beredningen snabbt till ett hög- visköst, Bingham-plastiskt tillstånd som nära anlsuter till beredningens tidigare konsistens. 10 15 20 25 30 35 459 660 I allmänhet är ADM-förmågan direkt relaterad till (a) rådande klorhalt; (b) alkalitet; (c) löslighet i tvätt- mediet; (d) skumdämpning. Företrädesvis skall pH-värdet för ADM-beredningen vara åtminstone omkring 9,5, mera företrädesvis från omkring 10,5 - 13,5 och mest före- trädesvis åtminstone omkring 11,5. Vid relativt sett lägre pH-värden, blir ADM-produkten alltför viskös, d.v.s. den liknar ett fast ämne och fluidiseras ej lätt vid de skjuvkraftnivâer som erhålles inuti dispenserings- koppen vid normal drift av maskinen. Sammanfattningsvis förlorar beredningen mycket av eller hela sin tixotropa karaktär. Tillsats av NaOH är därför ofta behövlig för att öka pH-värdet till inom de ovannämnda områdena, och för att öka flytbarhetsegenskaperna. Även närvaro av karbonat är ofta nödvändig, eftersom det verkar som en buffer och upprätthåller det önskade pH-värdet. över- skott av karbonat bör emellertid undvikas, eftersom detta kan ge bildning av nâlliknande karbonatkristaller och därmed försämra stabiliteten, tixotropa egenskaper och/eller tvättförmåga för ADM-produkten. Kaustisk soda (NaOH) ger en ytterligare verkan genom att neutralisera fosforsyra- eller fosfonsyraester-skumdämpare, när sådana är närvarande. Omkring 0,5 till 3 vikt% Na0H och omkring 2 till 9 vikt% natriumkarbonat i beredningen är normalt, även om det bör noteras att tillräcklig alka- litet kan erhållas genom NaTPP och natriumsilikat.

Det NaTPP som används i beredningen i en halt av omkring 8 till 35 vikt%, företrädesvis omkring 20 till 30 vikt%, bör företrädesvis vara fritt från tungmetaller som ten- derar att sönderdela eller inaktivera den föredragna natriumhypokloriten och andra klorbaserade blekmedel.

För att förbättra och påskynda hydratiseringen och ' solubiliseringen av NaTPP, och för att undvika oönskad förtjockning av beredningen, bör det använda NaTPP ej vara helt anhydriskt utan bör företrädesvis vara befuk- 10 15 20 25 459 660 tat eller hydratiserat så att det innehåller upp till omkring 15% vatten, vilket motsvarar en genomsnittlig hydratiseringsgrad av omkring 5 (pentahydrat). Befukt- ning till i genomsnitt omkring 0,3 till 1% vatten är i själva verket höggradigt effektiv, eftersom den ger groddkristaller av stabilt hexahydrat som påskyndar hy- dratiseringen och solubiliseringen av återstående NaTPP- partiklar- Skumdämpning är viktig för att öka effektiviteten hos diskmaskinen och för att minimera destabiliserande effekter, som skulle kunna inträffa på grund av överskott av skum inuti diskmaskinen under dess användning. Skum- dämpningen kan bli tillräcklig genom ett lämpligt val av slag och/eller mängd av aktivt detergentmaterial, som är den huvudsakliga skumproducerande bestândsdelen.

Skumningsgraden är opkså i någon mån beroende av hård- heten på tvättvattnet i maskinen i vilket fall lämplig an- passning av mängden NaTPP, vilket har en mjukgörande effekt på vatten, kan medverka till att ge den önskade skumdämpningen. Det är emellertid allmänt föredraget att inkludera en skumdämpare eller skuminhibitor som är stabil mot klorblekmedel. Alkylfosfonsyraestrar med formeln ll :ao-__ P-- R OR tillgängliga exempelvis från BAS?-Wyandotte (PCUK-PAE) är speciellt effektiva, och speciellt alkylsyrafosfat- estrar med formeln 10 15 20 25 459 660 Ä O I) HO-- P-- OR I OR tillgängliga exempelvis från Hooker (SAP) och Knapsack (LPKn-158), i vilka formler endera eller bâda R-grupperna i vardera slaget av ester oberoende av varandra är C12_20 alkyl. Blandningar av dessa båda typer, eller vil- ken som helst annan typ som är stabil mot klorblekning, eller blandningar av mono- och di-estrar av samma typ, kan användas. Speciellt föredrages en blandning av mono- och di-C16_18 alkylsyrafosfatestrar såsom monostearyl- distearyl syrafosfater 1.2/1 (Knapsack). När skumdämpare ingår förekommer den typiskt i en halt av 0,1 till 5 vikt%, företrädesvis omkring 0,1 till 0,5 viktâ, varvid viktförhâllandet mellan aktiv detergent (d) och skum- dämpare (e) i allmänhet ligger inom omrâdet från omkring 10:1 till 1:1 och företrädesvis omkring 4:1 till 1:1.

Andra skumdämpare innefattar exempelvis de kända sili- konerna,etc. Även om vilket som helst klorblekmedel kan användas i beredningarna enligt uppfinningen, såsom dikloro- isocyanurat, dikloro-dimetylhydantoin, klorerad TSP och liknande, är det föredraget att använda alkalimetall-, exempelvis kalium-, litium-, magnesium-, och speciellt natrium-hypoklorit. Beredningen bör innehålla (d.v.s. tillräckligt av klorblekmedel för att ge) omkring 0,2 till 4 vikt%_tillgäng1igt klor, exempelvis såsom mätt genom surgörning av 100 delar av beredningen med överskott av klorvätesyra. En lösning innehållande om- kring 0,2 till 4 vikt% natriumhypoklorit innehåller eller ger ungefärligen samma procentsats tillgängligt 10 15 20 25 30 459 660 klor. Omkring 0,8 till 1,6 vikt% tillgängligt klor är särskilt föredraget.

Natriumsilikatet, som ger alkalitet och skydd för hårda ytor såsom fin porslinsglasyr och mönstring, används i mängder inom intervallet från omkring 2,5 till 20 viktå, företrädesvis omkring 5 till 15 vikt%, i beredningen.

Natriumsilikatet tillsättes i allmänhet i form av en vat- tenlösning, som företrädesvis har ett Na20:Si02-förhållan- de på omkring 1:2,2 till 1:2,8. Det bör i detta samman- hang nämnas att de flesta andra komponenterna i bered- ningen, speciellt NaOH, natriumhypoklorit, skumdämpare och tixotrop förtjockare, ofta även tillsätts i form av i förväg framställda vattendispersioner eller vattenlös- ningar.

Det häri använda aktiva detergentmaterialet måste vara stabilt i närvaro av klorblekmedel, speciellt hypoklorit- klorblekmedel, och företrädesvis utgöras av i vatten dis- pergerbara ytaktiva medel som innehåller organiska an- joner, aminoxid, fosfinoxid, sulfoxid eller betain, var- vid organiska anjoner är mest föredraget. De används i mängder inom intervallet från omkring 0,1 till 5% och företrädesvis omkring 0,3 till 0,8%. Speciellt föredragna ytaktiva medel är raka eller grenade alkalimetallmono- och/eller di-C8_14 alkyldifenyloxidmono- och/eller disulfonater, kommersiellt tillgängliga som DOWFAX 3B-2 och DOWFAX 2A-1. I allmänhet tenderar paraffinsulfonater att försämra eller t.o.m. förstöra tixotropin, och har' visats öka viskositeten till en oönskad nivå som ger svåra skjuvkraftproblem. Dessutom bör det ytaktiva med- let vara kompatibelt med de andra beståndsdelarna i beredningen. Andra lämpliga ytaktiva medel innefattar primära alkylsulfater, alkylsulfonater, alkylarylsul- fonater och sek.-alkylsulfater. Exempel på sådana är natrium C10-C alkylsulfater såsom natriumdodekylsulfat 18 459 660 10 15 20 25 30 10 och natriumtalgalkylsulfat; natrium C10-C18alkansulfonater såsom natriumhexadekyl-1-sulfonat; och natrium C 2-C18 alkylbensensulfonater såsom natriumdodekylbensensulfonat.

Motsvarande kaliumsalter kan också användas.

Som exempel på andra lämpliga ytaktiva medel eller de- tergenter kan nämnas ytaktiva medel av typ aminoxid med den karakteristiska strukturen R2R1N0, i vilken vardera R är en lägre alkylgrupp. exempelvis metyl, och R1 är en lângkedjig alkylgrupp med från 8 till 22 kolatomer, pelvis en lauryl-, myristyl- exem- . palmityl- eller cetylgrupp.

I stället för aminoxid kan motsvarande ytaktiva fosfin- oxid R2R1P0 eller sulfoxid RR1S0 användas. Ytaktiva betainer har den karakteristiska strukturen R2R1N+R“COO_ i vilken vardera R är en lägre alkylengrupp med från 1 till 5 kolatomer.

I Specifika exempel på sådana ytaktiva medel är lauryl-dimetylaminoxid, myristyldimetylaminoxid, kokodimetylaminoxid, härdad talgdimetylaminoxid, mot- svarande fosfinoxider och sulfoxider, och motsvarande betainer inklusive dodekyldimetylammoniumacetat, tetra- dekyldietylammoniumpentanoat, hexadekyldimetylammoninm- hexanoat och liknande. För att få biologisk nedbrytbar- het bör alkylgrupperna i dessa ytaktiva medel vara raka, och detta är således föredraget.

Ytaktiva medel av det ovan nämnda slaget är samtliga väl kända inom tekniken, och är beskrivna exempelvis i US patenten 3,98556B och 4,271D30.

Tixotropa förtjockningsmedel, d.v.s. förtjockare eller suspenderingsmedel som ger tixotropa egenskaper åt ett vattenhaltigt medium, är kända inom tekniken och kan vara organiska eller oorganiska vattenlösliga, gerbara eller kolloidbildande, vattendisper- och monomera eller poly- mera, och bör naturligtvis vara stabila i dessa bered- 10 15 20 25 30 459 660 11 ningar, exempelvis stabila mot hög alkalitet och klor- -blekmedel såsom natriumhypoklorit. De av dessa som är speciellt föredragna består i allmänhet av oorganiska, kolloidbildande leror av typen smektit och/eller atta- pulgit. Dessa material används i allmänhet i mängder på omkring 2 till 5 vikt%, men under alla förhållanden i tillräcklig mängd för att ge de önskade tixotropa egen- skaperna eller den Bingham-plastiska karaktären.

Smektitleror innefattar montmorillonit (bentonit), hektorit, saponit och liknande. Material av detta slag är tillgängliga under handelsnamn såsom Thixogel Nr. 1 och Gelwhite GP från Georgia Kaolin Company (båda är montmorilloniter). Attapulgit-leror innefattar material som är kommersiellt tillgängliga under handelsnamnet Attagel, såsom Attagel 40, Attagel 50 och Attagel 150 från-Engelhard Minerals and Chemicals Corporation. Bland- ningar av smektit-och attapulgittyper i viktförhållanden på 4:1 till 1:5 är också användbara. Förtjockningsmedel eller suspenderingsmedel av de ovannämnda slagen är väl- kända inom tekniken och beskrives exempelvis i det tidigare nämnda US patentet nr. 3,985,668. Slipmedel eller polermedel bör undvikas.

Mängden vatten i dessa beredningar bör naturligtvis var- ken vara så hög att den ger olämpligt låg viskositet och flytbarhet, eller så låg att den ger olämpligt hög vis- kositet och låg flytbarhet, eftersom de tixotropa egen- skaperna i dessa båda fall kan minskas eller förstöras.

Den lämpliga mängden vatten kan lätt bestämmas genom rutinförsök, och ligger i allmänhet inom intervallet från omkring 45 till 75 vikt%, företrädesvis omkring 55 till 65 vikt%. Vattnet bör företrädesvis vara av- joniserat eller mjukgjort.

ADM-produkten enligt denna uppfinning uppvisar förbättra- 10 15 20 25 30 35 459 660 12 de reologiska egenskaper, utvärderade genom att testa viskositeten som en funktion av skjuvhastigheten. Under- sökningar bekräftar att beredningarna uppvisar högre viskositet vid låg skjuvhastighet och lägre viskositet vid hög skjuvhastighet, och data indikerar effektiv fluidisering och gelning väl inom de intervall för skjuv- .astigheter som föreligger inuti diskmaskinen. vid prak- tiskt bruk ger detta förbättrade hällnings- och process- karakteristiska samt även mindre lätt "svettning" i maskinens dispenseringskopp, jämfört med nu använda vätske- eller gel-ADM-produkter. Vid påförda skjuvhastig- heter motsvarande 3 - 30 varv/min, ligger motsvarande viskositeter (Brookfield) inom intervallet från omkri 15.000 - 30.000 cps. till omkring 3.000 - 5.000 eps., mätt vid rumstemperatur med en LVT Brookfield viskosi- meter efter 3 minuter och med användning av en 5:4- spindel. En skjuvhastighet på 7,Ä sek_1 ns motsvarar en rotation hos spindeln på omkring 3 varv/min. En ungefär- ligen 10-faldig ökning i skjuvhastighet ger en 6 - till 7-faldig minskning i viskositet. Med nu använda ADM-geler blir motsvarande minskning i viskositet endast omkring 2-faldig. Dessutom är den initiala viskositeten hos så- dana beredningar endast omkring 2.500 - 2.700 cps., mätt vid omkring 3 varv/min. De föreliggande beredningarna har således en tröskel för fluidisering vid lägre skjuv- hastigheter,och vilken fluidisering är avsevärt högre, mätt som ökning av skjuvhastighet i förhållande till minskning i viskositet. Denna egenskap hos de förelig- gande ADM-produkterna sammanfattas i form av ett tixo- tropiskt index (TI) vilket mäter förhållandet mellan mätt viskositet (a) vid 3 varv/min till mätt viskositet (b) vid 30 varv/min. De föreliggande beredningarna har ett TI på från 2,5 till 10 och företrädesvis på från 6 till 8. vardera av de testade ADM-beredningarna upp- visade substantiell och snabb återgång till den tidigare orörliga konsistensen, när skjuvkraften upphör. 10 15 20 25 30 459 660 13 Enligt ett föredraget sätt att tillverka dessa bered- ningar löser eller dispergerar man först alla de oorga- niska salterna, d.v.s. karbonat (om använt), silikat och tripolyfosfat, i det vattenhaltiga mediet. Förtjocknings- medel tillsätts sist. Skumdämpare (om använd) åstadkommas först i form av en vattenhaltig dispersion, på samma sätt som förtjockningsmedlet. Dispersionen av skumdämpare, kaustisk soda (om använd) och oorganiska salter blandas först vid förhöjd temperatur i vattenlösning (avjoniserat vatten) och kyles därefter, under ständig omrörning helt igenom. Blekmedel, ytàktivt medel och dispersionen av för- tjockningsmedel tillsättes därefter vid rumstemperatur :in den kylan (2s-3s°c) lösningen. Den teteie ealtken- centrationen (NaTPP, natriumsilikat och karbonat) i bered- ningen är i allmänhet omkring 20 till 50 viktâ, företrädes- vis omkring 30 till 40 viktä, varvid klorblekmedlet från- räknats.

Andra konventionella beståndsdelar kan i små mängder in- förlivas i dessa beredningar, i allmänhet mindre än cm- kring 3 vikt%, såsom parfym, hydrotropa medel såsom nat- riumbensen-, natriumtoluen-, natriumxylen-, och natrium- kumensulfonater, konserveringsmedel, färgämnen och pig- ment och liknande, varvid samtliga naturligtvis mäste vara stabila mot klorblekmedel och hög alkalitet (egen- skaper för samtliga beståndsdelar). För färgning är det särskilt föredraget att använda klorerade ftalocyaniner och_polysulfider av aluminiumsilikat vilka respektive ger behaglig grön och blå färg. Ti02 kan användas för vitfärgning eller för att neutralisera nyanser.

De vätskeformiga ADM-beredningarna enligt denna uppfin- ning kan enkelt användas pà känt sätt för diskning av assietter, andra husgeråd och liknande i en automatisk diskmaskin, försedd med en lämplig detergentdispensor, i en vattenhaltig tvättvätska innehållande en verksam 10 15 20 25 459 660 14 mängd av beredningen.

De följande exemplen syftar endast till att åskådliggöra föredragna utföringsformer och skall ej anses begränsa uppfinningen. Alla mängder och proportioner som nämns i det följande är per vikt såvida annat ej anges.

Exemoel 1 En första dispersion av skumdämpare, bestående av en 2:1-blandning av mono* och di- (C16-C18) alkylestrar av fosforsyra (0,16g) i 6g vatten,framställdes genom blandning vid 60°C under 30 minuter och med användning av en lamellomrörare. Denna dispersion betecknas Del I.

En första dispersion av GELWHITE GP (vatten) -förtjock- ningsmedel (39) i 17g vatten framställdes genom bland- ning vid 70°C under 10 minuter och med användning av en Z-bladomrörare. Denna dispersion betecknas Del 2.

Följande komponenter blandas i en Giusti-blandare vid so-eo°c= % AI %2 Avjoniserat vatten 16,9 Del I 6,16 0,16 Kaustisk sodalösning 49% NaOH 2,40 1,2 Natriumkarbonat 7,00 7,0 Na:riumsiiikat,_47,s% 1ösning3 13,74 6,5 Natrium TPP (väsentligen vat:enfr1)4 12,00 11,54 Natrium TPP (hexahydrat) - 12,00 9,36 Biandningen kyis till 25-3o°c, med bibehållen omrörning varefter följande beståndsdelar tillsätts vid rumstempe- retur: 10 15 20 25 30 459 660 15 % AI åz Natriumhypokloritlösning113% tillgängligt klor 7,615 1,0 Del 2 (dispergerad med hög- hastighetsturbin) 20,00 3,0 Dowfax 3B-25 0,80 0,36 1. Knapsack LPKn1S8 2. Aktiv beståndsdel 3. Na20:Si02- 1:2,4 4. d.v.s. 0-5%, speciellt 3%, fuktighet 5. 45% Na-monodekyl/didekyldifenyloxiddisulfonater, vattenlösning En opak beredning (omkring 40% AI) med gelliknande konsi- stens erhölls. Enligt det tidigare beskrivna förfarandet uppmättes beredningens TI-värde till omkring 7, baserat på en uppmätt viskositet på 28.000 cps. och 4.000 cps. vid 3 varv/min respektive 30 varv/min. Vid prov i en automatisk diskmaskin försedd med en lämplig dispense- ringskopp gav den ovanstående beredningen utmärkt ren- göring, och var lätt och snabb att dispensera. Bered- ningen hade tillfredsställande egenskaper beträffande icke-skumning. Föga eller ingen fasseparation observera- des ens efter långvarig förvaring i en sluten behållare.

Beredningens pH-värde, mätt i form av en 1%-ig lösning i vatten, var 11,6. Vid genomförandet av skjuvproven noterades det att beredningen snabbt återgick till sin tidigare orörliga konsistens, vilket antyder att flyt- gränsen ej i någon högre grad minskade vid testning inom de tidigare beskrivna gränserna, d.v.s. med värden på skjuv- kraften på åtminstone ungefärligen inom de gränser som råder inuti en çåslagenautomatisk diskmaskin. Inga märk- bara skillnader erhölls vid dispensering av ADM-produkten genom ett klämrör i stället för i en dispenseringskopp. 10 15 2D 25 30 459 660 16 Exempel 2 Exempel 1, som illustrerar en kombinerad polyfosfat- karbonat-silikat-koncentration på omkring 37%, upprepas men med varierande totalhalt av sådana salter inom de tidigare nämnda gränserna. Bäst resultat erhölls vid en sammantagen salthalt på åtminstone 30%, speciellt när halten natriumtripolyfosfat är åtminstone omkring 20%.

Högre silikathalter, som önskas för att skydda porslins- glasyr och mönstring, ger även högre alkalitet, vilket kan kompenseras genom lämplig minskning av halten kaus- tisk soda och/eller anpassning av halten natriumkarbo- nat (buffet). Beredningen förefaller beträffande slut- resultatet vara mest känslig för variationer i NaTPP- halten (det högre koncentrationsområdet är mer verksamt) liksom beträffande hydratiseringsgraden. variationer av halten ytaktivt medel kräver i allmänhet motsvarande och omedelbar variation i halten skumdämpare, för att åstad- komma den önskade låga skumningsnivân.

En minskning av pH-värdet för beredningen enligt exempel 1 till under omkring 10,5 åtföljs av en märkbar minskning av beredningens effektivitet, samt även en motsvarande minskning av flytbarhet.

Exempel 3 Liknande resultat erhålls när förfarandet enligt exempel 1 upprepas med ersättning av det ytaktiva medlet med yt- aktivt medel baserat på alkylsulfat, exempelvis natrium- kokos-alkylsulfat, attapulgitlera, exempelvis Attagel SO; och 2:1-blandning av montmorillonit och Attagel 50. Till- sats av små mängder, exempelvis 0,002-0,05% klorerat ftalocyanin- respektive aluminiumsilikatfärg till bered- ningen enligt exempel 1 (innefattar i den första disper- 10 15 20 25 30 17 459 660 sionen av förtjockare eller tillagt i efterhand till den kylda lösningen) ger behagligt färgade gröna respektive blå beredningar.

Exemnel 4 I detta exempel sättes beståndsdelarna under omrörning till blandningskärlet i den ordning som anges nedan, och med avslutande homogenisering: Avjoniserat vatten 2% grönfärg-lösning Atuææl 50-lerförtjockningsmedel1 Titandioxid-Anatase Na5TPP-0,5% fuktighet (1/2 totalt) Knapsack LPKn1582 13% natriumhypokloritlösning3 Natriumkarbonat 47,s% na:riumsi11kat1ösning4 49% natriumhydroxidlösning Na5TPP-0,5%sfuktighet Dowfax 3B-2 Mätresultat Total fuktighet Tillgängligt klor Silikater pH Specifik tyngdkraft Viskositet (Brookfield RVF, fi*5 spindel, 20 RPM för 20 rev. 6 2s°c 1. Actapulgit 2. Skumdämpare Delar (vikt) 39,436 0,173 3,375 0,375 11,558 0,160 9,230 3,000 17,895 2,600 11,558 0,800 59,5% 1,2% +/- 0,1% 8,5% 12,8 +/- 0,3 1,35 min. 9,250 +/- 3,250 cps. _ 1 459 660 18 3. 13% tillgängligt klor, approx. 4. Na2O:SiO2 - 1:2,4 5. Rengörande ytkativt medel Uppfinningen har beskrivits med avseende på föredragna utföringsformer, och det är underförstått att närliggande modifikationer och variationer av uppfinningen är inne- fattade i ansökningen och inom ramen för de bifogade patentkraven.

Claims (14)

10 15 20 25 30 459 660 19 P a t e n t k r a v

1. l. En vattenhaltig tixotrop beredning för automatiska diskmaskiner, k ä n n e t e c k n a d av att den på viktbasis innehåller: (a) 8 till 35 % natriumtripolyfosfat, (b) _ 2,5 till 20 % natriumsilikat, (c) 2 till 9 % natriumkarbonat, (d) 0,1 till 5 % organiskt, i vatten dispergerbart aktivt rengöringsmaterial som är stabilt mot klorblekmedel, (e) 0 till 5 % skumdämpare som är stabilt mot klorblek- medel, (f) natriumhypoklorit i en mängd som ger omkring 0,2 till 2 % tillgängligt klor, (g) 1,5 till 10 % tixotrop smektit- och/eller attapulgit- lera-förtjockningsmedel tillräckligt för att ge beredningen ett tixotropt index på omkring 2,5 till 10; och (h) natriumhydroxid i en mängd tillräcklig för att ge beredningen ett pH på omkring 10,5 till 13,5.

2. Beredning enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att den innehåller 0,5 till 2 % av det aktiva rengörings- materialet som är en blandning av mono- och di-C3_14 alkyl- difenyloxidnatriumsulfonater.

3. Beredning enligt krav l eller 2, k ä n n e t e c k- n a d av att den innehåller 0,1 till 0,5 % av skumdämparen som är en blandning av mono- och di-Cl6_l8 alkylsyrafosfat- estrar.

4. Beredning enligt något av kraven 1 - 3, k ä n n e - t e c k n a d av att den innehåller 20 till 30 % natrium- tripolyfosfat. 10 15 20 25 459 660 20

5. Beredning enligt något av kraven 1 - 4, k ä n n e - t e c k n a d av att den innehåller 2 till 5 % tixotrop montmorillonitlera-förtjockningsmedel.

6. Beredning enligt något av kraven 1 - 4, k ä n n e - t e c k n a d nav att den innehåller 2 till 5 % tíxotrop attapulgitlera-förtjockningsmedel.

7. Beredning enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att det aktiva rengöringsmaterialet är valt ur den grupp som består av ytáktiva medel baserade på organiska anjoner, aminoxid, fosfinoxid, sulfoxid eller betain, och vilken som helst blandning av dessa. 1

8. Beredning enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att det aktiva rengöringsmaterialet är ett organiskt anjoniskt alkalimetallsulfat eller sulfonat.

9. Beredning enligt krav 1 eller 8, k ä n n e t e c k- n a d av att det aktiva rengöringsmaterialet är en alkali- metall C8_l4 alkyldifenyloxidsulfonat.

10. Beredning enligt krav l, k ä n n e t e c k n a d av att klorblekmedlet är natriumhypoklorit.

11. Beredning enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att skumdämparen vald ur en grupp som består av alkyl- syrafosfatestrar och alkylfosfonsyraestrar innehållande en eller två C12_20 alkylgrupper och blandningar av dessa.

12. Beredning enligt krav 4, k ä n n e t e c k n a d av att den har ett tixotropt index på omkring 6 till 8.

13. Förfarande för framställning av en beredning enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av först framställning av en vattenhaltig dispersion av vilken som helst använd 10 459 660 21 (e)-beståndsdel, blandning av dispersionen med de vatten- innehållande beståndsdelarna (a), (b) och eventuellt använd (c), följd av blandning av den erhållna blandningen med beståndsdelarna (d), (f) och en i förväg framställd vatten- haltig dispersion av beståndsdelen (g).

14. Förfarande för framställning av en beredning enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av blandning i vatten i följande ordning av beståndsdelarna (9). hälften av be- stândsdelen (a), eventnell (e), (f), eventuell (c), (b), den andra hälften av béståndsdelen (a), och slutligen (d). I' U