SE512126C2 - Förfarande för bestämning av mängden/aktiviteten katalas före eller i samband med blekning av företrädesvis i en massasuspension ingående cellulosafibrer - Google Patents

Description

N.. , _ . . . ,, f . . . _. _ f ., . . _ . , . . 2 u.. H. _ . _ , . . . ., . . . . _ . . , , .. , . . _ . . . .. . ,. ._ ... 2 syrgas, varvid mängden peroxid i fibersuspensionen minskar; Detta är ett processtekniskt bekymmer. En indikation av katalashalten/aktiviteten skulle ge åtgärdsmöjligheter.

Syftet med föreliggande uppfinning är att åstadkomma en metod av inledningsvis nämnt slag, medelst vilken ovannämnda olägenhet elimineras. De för uppfinningen utmärkande särdragen finns angivna i efterföljande patentkrav.

Tack vare föreliggande uppfinning har man nu åstadkommit ett förfarande, som ger ett snabbt resultat, varvid man erhåller en indikation på hur stor katalashalt/aktivitet en _ fibersuspension innehåller före eller i samband med blek: ningen, så att en kompensering härför kan vidtagas vid beräkningen eller mätningen av halten kemikalier-restper- oxid vid blekningen i och för erhållande av ett så riktigt slutresultat som möjligt.

Uppfinningen beskrivs närmare nedan med hjälp av ett föredraget utföringsexempel under hänvisning till bifogade ritning, vilken visar en schematisk framställning av en mätanordning för ut- övande av förfarandet enligt föreliggande uppfinning.

Metoden enligt uppfinningen byger på att man tillvaratar blekkemikaliens instabilitet att kunna sönderfalla, varvid syrgas bildas vid förekomst av enzymet katalas. Genom att i ett från massasuspensionen uttaget mätprov av en förutbe- stämd volym tillsätta en bestämd mängd blekmedel, förev trädevis peroxid, före eller i samband med blekningen av i en massasuspension ingående cellulosafibrer kan nu ett W mått/aktivitet för i suspensionen befintligt katalas i stället för restperoxidmängd erhållas. Filtratet från fibersuspensionen, som kan innehålla katalas, tillförs mätanordningens mätbehållare¿ I stället för att sedan dosera katalas i provet såsom vid bestämning av peroxid 512 126 3 doseras nu en bestämd mängd peroxid. Därefter följer i princip den normala mätsekvensen med omröring och mätning.

Förekomst av katalas i mätprovet ger en sönderdelning av' den doserade peroxiden och härvid bildad gasmängd är ett mått för halten/aktiviteten katalas. En viss felmätning skulle ske, om mätprovet inte bara innehåller katalas utan även en viss restperoxidhalt. Detta kan korrigeras t.ex. genom växelvis mätning av katalas (=peroxiddosering) och restperoxidmängd (=katalasdosering).

Grunden för den nya mätmetoden är sålunda blekkemikaliens välkända instabilitet, som innebär, att den tillsammans med enzymet katalas lätt sönderfaller, varvid syrgas bildas.

Mätningen av halten syrgas ger då ett mått på mängden/akti- viteten katalas i ett mätprov. Halten syrgas kan lämpligen bestämmas med en manometrisk metod, t.ex. genom registre- ring av tryckuppbyggnaden i en sluten mätbehållare.

Vad beträffar mätningen av halten syrgas innesluts normalt mätprovet i en mätbehållare, varvid en bestämd mängd blek- medel, exempelvis peroxid, doseras och det bildade över- trycket på grund av syrgasutvecklingen mäts. Alternativt kan den bildade syrgasen trycka en motsvarande mängd av vätskan (provet) till ett öppet, med mätbehållaren kommuni- cerande kärl. Vätskenivån i det kommunicerande kärlet är sedan ett mått på mängden/aktiviteten av enzymet katalas.

Vätskenivån mäts med en tryckgivare installerad i botten av nivåkärlet. Kärlet kan dessutom utformas på ett sådant sätt, att nivån t.ex. är en logaritmisk signal för mäng- den/aktiviteten katalas. Detta innebär, att instrumentet kan operera inom ett stort mätområde med i princip samma_ noggrannhet utan att ändringar behöver göras i instrumen- tet.

En annan fördel med att använda ett kommunicerande mätkärl är att det är enklare att automatiskt diagnostisera ett fel 512126 4 i mätsystemet samt att genomföra en automatisk kalibrering av tryckgivaren och därmed av mängden/aktiviteten katalas.

Såsom framgår av fig. 1 erhålles här en schematisk förklaring av ett instrument, som kan användas baserat på metoden enligt uppfinningen för mätning eller bestämning av màngden/akti- viteten katalas. Anordningen för genomförande av mätningen enligt uppfinningen innefattar en mätbehållare 1 och en behållare 2, varvid mätbehållaren 1 tjänstgör såsom reak- tionskammare och varvid den andra behållaren 2 tjänstgör såsom ett överlöpkärl. Provet, som skall mätas, komer in i mätbehållaren 1 genom en ledning 3 via en ventil 4 och mellan behållarna 1 och 2 går en ledning 5, som även denna är försedd med en ventil 6 för avstängning av förbindelsen mellan behållarna 1 och 2. Vid mätning öppnas ventilerna 4 och 6, varvid den första och andra behållaren 1, 2 fylls med prov tills en nivåvippare 7 i den andra behållaren 2 har nåtts, varefter ventilen 4 och ventilen 6 åter stängs.

Under påfyllningstiden är en ventil 8, som är belägen på en avloppsledning 9 under ett med mätbehållaren 1 via en rörledning 10 kommunicerande nivåkärl ll, stängd. Detta innebär, att det kommunicerande nivåkärlet 11 också har fyllts med prov. Genom att man öppnar ventilen 8, töms nivåkärlet 11 och ventilen 8 stängs därefter. Tömningen av nivåkärlet ll påverkar ej innehållet i mätbehållaren 1.

Detta beror på en relativt liten öppning på ca 6 mm, som rörledningen 10 utgör, mellan mätbehållaren 1 och nivåkär-' let 11, så att det på grund av provvätskans ytspänning ej kan bildas en luftblåsa i öppningen eller i rörledningen 10, som sedan kan stiga mot mätbehållarens 1 övre del och pressa provet ut ur behållaren. Dessutom förhindrar under- tryck i mätbehållaren 1, att provet i denna kan rinna ut.

Sedan tillsätts en viss mängd blekmedel, d.v.s. peroxid, medelst en till mätbehållaren 1 förbunden doseringsanord- ning 20, varvid en motsvarande mängd provvolym pressas ut . 512.126 5 ur mätbehållaren 1 in i förbindelseröret 10 mellan mätbe- hållaren 1 och nivåkärlet 11 och fyller detta till en minimal nivå. Detta innebär, att en på nivåkärlet anordnad tryckmätgivare 12 alltid kommer att visa ett visst tryck före mätningen, som då klart indikerar mätningens nollpunkt och samtidigt ger möjlighet till en viss funktionskontroll (självdiagnostik).

Efter doseringen blandas blekmedlet med provet med en speciell omblandare 13, vilken är anordnad under den första mätbehållaren 1 och uppvisar en via en stång 14 uppburen platta 15 med en diameter, som är något mindre än mätbe- hållarens 1 innerdiameter, och vilken platta 15 har ett antal genomgående hål 16 och är rörlig uppåt och nedåt i mätbehållaren 1 och sönderdelningen av peroxiden i vatten och syrgas startar. Den bildade syrgasen pressar en motsva- rande provvolym ut ur mätbehållaren 1 in i nivåkärlet 11 och den ändrade vätskepelarnivån indikeras via tryckmät- givaren 12. Reaktionen är normalt ganska snabb i början, när den mesta peroxiden sönderdelas. Efter en tid är reak- tionen i stort sett färdig, vätskenivån i nivåkärlet 11 har ett konstant läge och trycksignalen konverteras i en enkel algoritm till ett värde för mängden/aktiviteten katalas uttryckt i ppm eller mg/1. Därefter töms mätsystemet genom att man öppnar ventilerna 6 och 8 och mätsystemet rengörs sedan med hjälp av speciella spraydysor 17 för rent vatten, varpå en ny mätning kan påbörjas. Hela mätsekvensen styrs av ett på ritningen icke visat mikroprocessorsystem, som även sköter datainsamlingen, resultatberäkning och -presen- tation samt självdiagnostik med tillhörande alarm.

Vid genomförande av förfarandet enligt uppfinningen medelst den visade anordningen gäller vidare, att reaktionshastig- heten vid sönderdelning av peroxid genom förekomst av katalas är starkt beroende av provets omblandning eller snarare av mängden mekanisk energi, som överförs till provet. Detta beror på att katalaset på grund av laddnings- 512.126 6 fenomenen ganska snabbt omges av vattenmolekyler, som hindrar katalaset att vara aktiv katalysator med avseende på sönderdelning av den tillsatta peroxiden i vatten och" syrgas. Dessa katalas-vattenbindningar är starka och kan enbart brytas via kraftig mekanisk påverkan. För detta ändamål användes den på ritningen visade, speciella omrörar-7 en 13. Dess platta 15 rör sig snabbt i riktning uppåt och nedåt i reaktionskammaren eller den första mätbehållaren 1, vanligen ett tiotal gånger per minut. Plattan 15 drivs av en luftdriven, linjär cylinder och plattans 15 diameter är endast någon millimeter mindre än innerdiametern av mätbe- hållaren 1. Omblandningen är således viktig för erhållande av ett bra mätresultat. Vid låga halter katalas i provet är emellertid omröringen ej kritisk.

Reaktionskammaren eller mätbehållaren 1 har företrädesvis en volym på cirka 400 ml. Mätbehållarens 1 höjd är ungefär densamma som diametern. Detta har viss betydelse för själva omblandningen enligt ovan. Mätbehållarvolymen kan natur- ligtvis varieras, varvid det bör beaktas, att volymen ej bör vara så liten, att mätmetoden förlorar i noggrannhet och upplösning på grund av de små mängder syrgas, som produceras vid sönderdelningen av peroxiden. En större volym ger en mer robust konstruktion, som dessutom är mera» okänslig för nedsmutsning o.s.v.

Både den andra mätbehållaren 2 och nivåkärlet 11 är för- sedda med var sitt överlopp 18, 19, så att vid eventuella fel i systemet provet kan ledas bort till ett avlopp.

Vid större temperaturvariationer i reaktionskammaren eller i mätbehållaren 1 bör den utrustas med en temperaturgivare för att korrigera förändringar av gasvolymen. Beträffande tryckmätgivaren 12 på nivåkärlet 11 väljs som standard en givare med bra temperaturkompensering.

Claims (3)

512126 Patentkrav

1. Förfarande för bestämning av mängden/aktiviteten av enzymet katalas före eller i samband med blekning av företrädesvis i en massasuspension ingående cellulosafibrer i och för åstadkommande av bättre och jämnare produktkvali- tet samt rätt dosering av aktuellt blekmedel vid blekning- en, k ä n n e t e c k n a t a v att doseringen av blek- medlet styrs av förefintlig mängd katalas i massasuspen- sionen före blekningen, varvid ett mätprov av en förut- bestämd volym uttages från massasuspensionen före eller i samband med blekningen, att en bestämd mängd blekmedel tillsätts mätprovet, att en omblandning av provet utförs, varvid en sönderdelning av blekmedlet sker och syrgas bildas och den härvid bildade syrgasen pressar ut en be- stämd provvolym från mätprovet, vilken utpressade provvolym mäts efter en känd tid och direkt eller indirekt konverte- ras, exempelvis via en enkel algoritm, till ett värde för aktuell katalasmängd.

2. Förfarande enligt patentkrav 1, k ä n n e - t e c k n a t a v att till mätprovet doseras ett blek- medel, företrädesvis i form av peroxid.

3. Förfarande enligt patentkrav 1, k ä n n e - t e c k n a t a v att den utpressade provvolymen från mätprovet uppsamlas i ett från en mätprovet innehållande mätbehållare kommunicerande nivåkärl.