SK8452000A3 - Method for producing cellular plastics - Google Patents

Method for producing cellular plastics Download PDF

Info

Publication number
SK8452000A3
SK8452000A3 SK845-2000A SK8452000A SK8452000A3 SK 8452000 A3 SK8452000 A3 SK 8452000A3 SK 8452000 A SK8452000 A SK 8452000A SK 8452000 A3 SK8452000 A3 SK 8452000A3
Authority
SK
Slovakia
Prior art keywords
component
water
carbon atoms
blowing
blowing agents
Prior art date
Application number
SK845-2000A
Other languages
Slovak (sk)
Inventor
Peter Haas
Klaus Brecht
Andreas Ruckes
Original Assignee
Bayer Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Ag filed Critical Bayer Ag
Publication of SK8452000A3 publication Critical patent/SK8452000A3/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/08Processes
    • C08G18/16Catalysts
    • C08G18/22Catalysts containing metal compounds
    • C08G18/24Catalysts containing metal compounds of tin
    • C08G18/242Catalysts containing metal compounds of tin organometallic compounds containing tin-carbon bonds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/08Processes
    • C08G18/10Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step
    • C08G18/12Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step using two or more compounds having active hydrogen in the first polymerisation step
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2110/00Foam properties
    • C08G2110/0041Foam properties having specified density
    • C08G2110/0066≥ 150kg/m3
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2110/00Foam properties
    • C08G2110/0083Foam properties prepared using water as the sole blowing agent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2410/00Soles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)

Abstract

The invention relates to a method for producing polyurethane-based moulding plastics from polyether polyols and isocyanate prepolymers, using water as an expanding agent and using a special catalysis with an improved gas output and improved reaction behaviour.

Description

SPÔSOB VÝROBY CELULÁRNYCH PLASTOVMETHOD OF PRODUCTION OF CELLULAR PLASTICS

Oblasť technikyTechnical field

Vynález sa týka výroby tvarovaných plastov na báze polyuretánu z polyéterpolyolov a izokyanátových predpolymérov s použitím vody ako nadúvadla a s použitím špecifickej katalýzy so zlepšeným výťažkom plynu a zlepšenými reakčnými vlastnosťami.The invention relates to the production of molded polyurethane-based plastics from polyether polyols and isocyanate prepolymers using water as a blowing agent and using specific catalysis with improved gas yield and improved reaction properties.

Doterajší stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION

Výroba prípadne celulárnych tvarovaných plastov na báze polyuretánu (PUR) so zhutneným povrchom patrí už dlho ku stavu techniky, ako je US-A 40 65 410, US-A 42 18 543, 37 26 952, 13 65 215, 40 33 912, 40 24 090, 40 58 492, 40 98 731,44 77 602, EP-A 17 928, 44 481 a DE-A 31 33 859.The production of optionally compacted polyurethane (PUR) molded plastics having a compacted surface has long been known in the art, such as US-A 40 65 410, US-A 42 18 543, 37 26 952, 13 65 215, 40 33 912, 40 24 090, 40 58 492, 40 98 731.44 77 602, EP-A 17 928, 44 481 and DE-A 31 33 859.

Tieto tvarované plasty boli tiež používané rad rokov na výrobu podrážok obuvi. Obísť sa bez použitia určitých, halogén obsahujúcich nadúvadiel, ako je monofluórtrichlórmetán (R 11) alebo sekundárnych produktov R 141b a R 134a a nadúvania vodou vedie k technickým problémom, ktoré neboli doposiaľ úplne vyriešené.These molded plastics have also been used for many years to produce shoe soles. Bypassing certain halogen-containing blowing agents, such as monofluorotrichloromethane (R 11) or secondary products R 141b and R 134a, and water swelling leads to technical problems that have not yet been fully solved.

Ak je použitá voda, vznikajú hlavne nasledujúce problémy a obtiaže: čas zdržania pri tvarovaní s pozadím rozmerovej stability v dôsledku tendencie sa rozopínať alebo narastať, pretože tvarové diely pri predchádzajúcich, obvykle používaných časoch, ešte nemôžu byť vystavené zaťaženiu; toto môže byť kompenzované dlhšími časmi zdržania pri tvarovaní, ale výsledkom je pokles produktivity.In particular, when water is used, the following problems and difficulties arise: dwell time in forming with a dimensional stability background due to the tendency to expand or build up, since the molded parts cannot be subjected to the load at previous, commonly used times; this can be compensated by longer molding residence times, but the result is a decrease in productivity.

Ďalšou veličinou je užší pomer zhutnenia, to znamená kvocient surovej hmotnosti tvarového dielu a surovej hmotnosti voľnej peny. Zatiaľ čo boli skôr používané stupne zhutnenia až do 2,8, pomer pre vodu je podľa skúseností medzi 1,7 a 2,1. Pri vyšších hodnotách je výsledkom rozpínanie a pri nižších hodnotách sú výsledkom problémy s plnením formy.Another variable is the narrower compaction ratio, i.e. the quotient of the molded part weight and the free foam part weight. While compaction grades of up to 2.8 have previously been used, the water ratio is experienced between 1.7 and 2.1. At higher values, expansion results and at lower values results in mold filling problems.

31469/H31469 / H

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Teraz bolo zistené, že použitím určitých kovových katalyzátorov môže byť dosiahnutý vysoký výťažok plynu s vodou ako nadúvadlom a zostávajú zachované skôr dosahované dobré mechanické vlastnosti.It has now been found that by using certain metal catalysts, a high gas yield with water as a blowing agent can be achieved and good mechanical properties previously achieved are retained.

Predmetom predloženého vynálezu je spôsob výroby celulámych tvarovaných plastov na báze poiyéter-polyuretánu vypenením vo forme reakčnej zmesi zIt is an object of the present invention to provide a process for the production of cellulosic polyurethane molded plastics by foaming in the form of a reaction mixture of

A) najmenej jednej polyéter- a/alebo polyester-polyolovej zložky s vyššou molekulárnou hmotnosťou,(A) at least one higher molecular weight polyether and / or polyester polyol component,

B) izokyanátovej zložky,B) isocyanate component,

C) predlžovačov reťazcov,(C) chain extenders;

D) nadúvadiel,D) blowing agents,

E) aminových a kovových aktivátorov a(E) amine and metal activators; and

F) ďalších známych pomocných látok a prísad udržovaním charakteristického indexu 70 až 130, ktorého podstata spočíva v tom, že sa ako nadúvacia zložka D) použije voda, pripadne s pridaním organických nadúvadiel a zložka aktivátora E) obsahuje zlúčeninu cínu všeobecného vzorca (i)F) other known excipients and additives by maintaining a characteristic index of 70 to 130, characterized in that water is used as the blowing component D), optionally with the addition of organic blowing agents, and the activator component E) contains a tin compound of the formula (i)

(I).(I).

v ktoromin which

R1, R2 znamenajú identické alebo rôzne alkylové zvyšky s 1 až 10 uhlíkovými atómami alebo arylové zvyšky so 6 až 10 uhlíkovými atómami alebo arylalkylové zvyšky a n znamená číslo od 1 do 4, výhodne 1, 2, 3 alebo 4.R 1 , R 2 are identical or different alkyl radicals of 1 to 10 carbon atoms or aryl radicals of 6 to 10 carbon atoms or arylalkyl radicals and n is a number from 1 to 4, preferably 1, 2, 3 or 4.

31469/H31469 / H

Zložka polyéter-polyolu A) s vyššou molekulárnou hmotnosťou má priemernú OH-funkcionalitu 1,95 až 2,95 a je výhodne zmesouThe higher molecular weight polyether-polyol component A) has an average OH functionality of 1.95 to 2.95 and is preferably a mixture of

Aa) najmenej jedného polyéter-polyolu s OH-číslom v rozsahu 21 až 112, ktorý je získaný alkoxyláciou bifunkčného štartéra, napríklad propylénoxidom ako i etylénoxidom s prevažne primárnymi OH skupinami aAa) at least one polyether polyol having an OH number in the range of 21 to 112 which is obtained by alkoxylation of a bifunctional starter, for example propylene oxide as well as ethylene oxide having predominantly primary OH groups, and

Ab) najmenej jedného polyéter-polyolu s OH-číslom v rozsahu 20 až 56 a s funkcionalitou štartéra 2,5 až 3,5, ktorý je získaný alkoxyláciou zodpovedajúceho štartéra alebo zmesou štartérov, napríklad propylénoxidom a etylénoxidom s prevažne primárnymi OH koncovými skupinami.Ab) at least one polyether polyol having an OH number in the range of 20 to 56 and a starter functionality of 2.5 to 3.5 which is obtained by alkoxylation of the corresponding starter or a mixture of starters, for example propylene oxide and ethylene oxide with predominantly primary OH end groups.

Tieto polyoly môžu obsahovať obvyklé plnidlá, ktoré sú získané očkovaním pomocou styrénu/akrylonitrilu alebo vo forme disperzií polymočoviny adíciou diamínov a diizokyanátov do polyolov.These polyols may contain conventional fillers which are obtained by grafting with styrene / acrylonitrile or in the form of polyurea dispersions by addition of diamines and diisocyanates to the polyols.

Zložka polyizokyanátu B) je predpolymér s obsahom NCO 10 až 25 % hmotnostných. Zložka je pripravená reakciou i) diizokyanátodifenylmetánu s ii) zložkou polyolu s rozsahom OH-čísla 20 až 112 a s priemernou OH funkcionalitou 2,0 až 2,5 pričom zložka i) môže obsahovať karbodiimidové skupiny.The polyisocyanate component B) is a prepolymer with an NCO content of 10 to 25% by weight. The component is prepared by reacting i) a diisocyanatodiphenylmethane with ii) a polyol component having an OH-range of 20 to 112 and an average OH functionality of 2.0 to 2.5, wherein component i) may contain carbodiimide groups.

Glykoly, ako je 1,2-etándiol a 1,4-butándiol a podobne, sú používané ako zložka C).Glycols such as 1,2-ethanediol and 1,4-butanediol and the like are used as component C).

Ako aktivátory D) na amínovej strane prichádzajú do úvahy trietyléndiamín, N-metylimidazol a Ν,Ν-dimetylbenzylamín, ktoré môžu byť tiež čiastočne neutralizované, ako i prípadne známe cínaté alebo cíničité karboxyláty alebo merkaptidy.Suitable activators D) on the amino side are triethylenediamine, N-methylimidazole and Ν, Ν-dimethylbenzylamine, which can also be partially neutralized, as well as possibly known stannous or tin carboxylates or mercaptides.

Ako ďalšie pomocné látky a prísady F), ktoré môžu byť prípadne používané, je možné uviesť povrchovo aktívne látky, penové stabilizátory, celulárne regulátory, oddeľovacie činidlá, farbivá, pigmenty, hydrolyzačné stabilizátory, protiplesňové a protíbakteríálne látky, svetelné a oxidačné stabilizátory alebo antistatické prostriedky.Other adjuvants and additives F) which may optionally be used include surfactants, foam stabilizers, cellular regulators, detaching agents, dyes, pigments, hydrolyzing stabilizers, antifungal and antibacterial agents, light and oxidizing stabilizers or antistatic agents. .

Na vykonanie spôsobu podľa vynálezu sú východiskové materiály používané v množstvách, ktoré zodpovedajú izokyanátovémuTo carry out the process according to the invention, the starting materials are used in amounts corresponding to isocyanate

31469/H charakteristickému indexu 70 až 130, hlavne 90 až 110. „Izokyanátový charakteristický index,, je tu chápaný ako kvocient počtu izokyanátových skupín a počtu skupín, ktoré sú reaktívne voči izokyanátovým skupinám, vynásobenýThe "isocyanate characteristic index" is understood here as the quotient of the number of isocyanate groups and the number of groups that are reactive to isocyanate groups, multiplied by

100.100th

Postup vykonania spôsobu podľa vynálezu je analogický so skôr známymi postupmi. Všeobecne to znamená, že zložky A) a C) až F) sa spoja na „polyolovú zložku,, a reagujú s polyizokyanátovou zložkou B) v jednom stupni v uzatvorenej forme, napríklad uzatvorenej forme z kovu alebo plastu, pričom sú používané obvyklé dvojzložkové miesiace jednotky. Množstvo reakčnej zmesi, zavedené do formy a tiež množstvo vody, použité ako nadúvadlo je vybrané v rozsahu vyššie uvedených rozmedzí tak, aby tvarované penové hmoty mali surovú hustotu 150 až 1000 kg/m3. Produkty spôsobu podľa vynálezu sú polotuhé penové hmoty so zhutneným povrchom, to znamená ich Shore A tvrdosť podľa DIN 53 505 je v rozsahu od 15 do 75.The process according to the invention is analogous to the known processes. Generally, components A) and C) to F) are combined to form a "polyol component" and react with the polyisocyanate component B) in one step in a closed form, for example a closed form of metal or plastic, using conventional two-component kneading agents. unit. The amount of reaction mixture introduced into the mold as well as the amount of water used as blowing agent is selected within the above ranges so that the molded foams have a crude density of 150 to 1000 kg / m 3 . The products of the process according to the invention are semi-rigid foams having a compacted surface, i.e. their Shore A hardness according to DIN 53 505 ranges from 15 to 75.

Ich najdôležitejší odbor použitia je výroba obuvi, napríklad na penové podrážky obuvi alebo vsádzané časti obuvi.Their most important field of application is the manufacture of footwear, for example for foam soles of shoes or shoe inserts.

Príklady uskutočnenia vynálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

V nasledujúcich príkladoch bol udržovaný izokyanátový charakteristický index 100. Mechanické vlastnosti boli stanovené na testovacích vzorkách s rozmermi 20 x 20 x 1 cm. Všetky percentuálne údaje sa vzťahujú na hmotnostné percentá.In the following examples, an isocyanate characteristic index of 100 was maintained. Mechanical properties were determined on test specimens of 20 x 20 x 1 cm. All percentages are by weight.

Východiskové materiályStarting materials

A) PolyéterpolyolA) Polyether polyol

A1) Polyéterpolyol s OH-číslom 28 so 70 % propylénoxidu a 30 % etylénoxidu a prevažne primárnymi OH skupinami a s propylénglykolom ako štartérom,A1) Polyether polyol with OH number 28 with 70% propylene oxide and 30% ethylene oxide and predominantly primary OH groups and with propylene glycol as a starter,

31469/H31469 / H

Α2) Polyéterpolyol s OH-číslom 25 s 80 % propylénoxidu a 20 % etylénoxidu a prevažne primárnymi OH skupinami a s trimetylolpropánom ako štartérom,Α2) Polyether polyol with OH number 25 with 80% propylene oxide and 20% ethylene oxide and predominantly primary OH groups and with trimethylolpropane as starter,

A3) Polyéterpolyol s OH-číslom 56 z propylénoxidu s propylénglykolom ako štartérom,A3) Polyether polyol with OH number 56 of propylene oxide with propylene glycol as starter,

A4) Polyéterpolyol s OH-číslom 56 z propylénoxidu s trimetylolpropánom ako štartérom,A4) Polyether polyol with OH number 56 from propylene oxide with trimethylol propane as starter,

B) PolyizokyanátB) Polyisocyanate

B1) Predpolymér, pripravený reakciou 56 hmotnostných dielov 4,4‘diizokyanátdifenylmetánu (MDI) a 2 hmotnostných dielov modifikovaného MDI s obsahom NCO 30 %, pripraveného čiastočnou karbodiimidáciou a zmesou polyolov z 37 hmotnostných dielov polyolu A3) a 5 hmotnostných dielov polyolu A4), pričom sa dosiahne obsah NCO 17,5 %,B1) A prepolymer prepared by reacting 56 parts by weight of 4,4'-diisocyanate diphenylmethane (MDI) and 2 parts by weight of modified MDI containing 30% NCO, prepared by partial carbodiimidation and a mixture of polyols of 37 parts by weight of polyol A3) and 5 parts by weight of polyol A4). achieving an NCO content of 17,5%,

C) Katalyzátor podľa vynálezuC) Catalyst according to the invention

Dibutylcínsulfid.Dibutylcínsulfid.

12,45 g oxidu dibutylcínoxidu sa pridá do roztoku 24 g Na2S . 9 H2O a 200 ml vody a 5 ml etanolu a potom sa po kvapkách pridá 12 g kyseliny octovej. Zmes sa mieša pri teplote miestnosti počas 1 hodiny, potom sa pridá 100 ml metylénchloridu, zmes sa pretrepe a rozdelí sa. Po zahustení sa získa12.45 g of dibutyltin oxide are added to a solution of 24 g of Na 2 S. 9 H 2 O and 200 ml of water and 5 ml of ethanol, and then 12 g of acetic acid are added dropwise. The mixture is stirred at room temperature for 1 hour, then 100 ml of methylene chloride are added, the mixture is shaken and partitioned. After concentration, it is obtained

9,8 g dibutylcínsulfidu.9.8 g of dibutyltin sulphide.

Analýza: S stanovená: 12,5; vypočítaná: 12,3 %, molekulárna hmotnosť 795 g/mol (osmometricky);Analysis: S determined: 12.5; calculated: 12.3%, molecular weight 795 g / mol (osmometrically);

n = 3; monomérna molekulárna hmotnosť 264 g.n = 3; monomer molecular weight 264 g.

31469/H <o31469 / H <o

Tabuľka 1Table 1

σ> σ> 0,40 0.40 1 1 0,02 0.02 92 92 283 283 A A 1,94 1.94 49 49 1 1 1 1 1 1 + + CO WHAT Λ Λ Λ Λ A A A A A A A A 0,35 0.35 80*0 80 * 0 06 06 340 340 A A CM CD V“ CM CD IN" 50 50 1 1 1 1 + + + + 0.35 I 0.35 I 60*0 60 * 0 0,02 0.02 90 90 260 260 2,1 2.1 o m o m + + + + + + + + CO WHAT 0,35 0.35 0,06 0.06 0,02 0.02 06 06 268 268 2,05 2.05 m m + + + + + + + + IO IO 0.3 0.3 1 1 0,04 0.04 88 88 360 360 1,52 1.52 52 52 1 1 + + + + m · 0,35 0.35 1 1 o o o o 06 06 340 340 1,62 1.62 1 1 1 1 1 1 + + CO WHAT 0,35 0.35 1 1 0,02 0.02 06 06 340 340 1,62 1.62 50 50 1 1 1 1 1 1 + + CM CM 00 o' 00 o ' 0,03 0.03 0,02 0.02 88 88 304 304 00 00 52 52 1 1 + + + + + + - - 76.5 76.5 O ABOUT CM CM - - 0.3 0.3 CM o' CM o ' 0.35 00:35 0,03 0.03 0,02 0.02 06 06 284 284 550 550 1,93 1.93 CM m CM m 1 1 + + + + + + Zložka/ príklad Folder / example < o 5» O Q. <o 5 »About Q. Polyol A2 Polyol A2 1,4-butándiol 1,4-butanediol 1,2-etándiol 1,2-ethanediol Trietyléndiamín triethylenediamine Stabilizátor. DC 190 (firma Air Produkts) Stabilizer. DC 190 (Air Produkts) Voda Water Dibutylcínsulfid (podľa vynálezu) Dibutyltin sulphide (according to the invention) Dibutylcínmerkaptid dibutyltin mercaptide Prep. B1 Prep. B1 Surová hustota (voľná) (kg/m3)Crude density (free) (kg / m 3 ) Surová hustota (forma) (kg/m3)Crude density (form) (kg / m 3 ) Kompresný pomer Compression ratio Shore A Shore A Uvoľnenie z formy po 3 min. Release from mold after 3 min. 4 min. 4 min. 5 min. 5 min. 6 min. 5 min.

31469/H31469 / H

05 05 05 05 38 38 55 55 98 98 ¢0 ¢ 0 m m 30 30 50 50 75 75 CO v WHAT in 35 35 50 50 63 63 co what CO WHAT 25 25 50 50 65 65 m m r- r- 32 32 50 50 78 78 co what 36 36 48 48 90 90 CO WHAT 05 05 37 37 50 50 06 06 CN CN 00 00 32 32 50 50 70 70 - - 05 05 37 37 50 50 75 75 Zložka/ príklad Folder / example Bez prasknutia fólie (+) S prasknutím fólie (-) No film break (+) With film break (-) Štartovací čas Start time Čas tuhnutia s. Setting time p. Čas narastania s. Accumulation time p. Čas tiahnutia s.* Drag time *

31469/Η31469 / Η

Dibutylcínsulfid, ako katalyzátor podľa vynálezu, dáva výnimočne vysoký výťažok plynu, pričom štartovací čas zostáva prakticky nezmenený dokonca i pri vyšších koncentráciách. Výhodný priebeh nadúvacej reakcie dokonca tiež umožňuje zníženie množstva vody bez významného zvýšenia surovej hustoty voľnej peny v porovnaní s katalýzou bez dibutylcínsulfidu. Výsledkom je možnosť nastavenia pomeru zhutnenia okolo 2,0, ktorý je ideálny pre systémy vodou nadúvaných podrážok. Problémy, ako je rozmerová stabilita alebo plniace vlastnosti formy, môžu byť v dôsledku toho tiež ovládané. Stavba polyméru končí skoro s nezmeneným štartovacím časom, takže je možné dosiahnuť celkovo kratšie časy uvoľnenia z formy bez zníženia kritického štartovacieho času pre formuláciu. Toto je vždy pozorované pri použití bežných aktivátorov. Tak príklady 2, 6 a 7 ukazujú konštantný štartovací čas, teda latentné správanie aktivácie podľa vynálezu napriek zvýšeniu množstva dibutylcínsulfidu.Dibutyltin sulphide, as the catalyst according to the invention, gives an exceptionally high gas yield, while the start time remains virtually unchanged even at higher concentrations. The preferred course of the blowing reaction even allows a reduction in the amount of water without significantly increasing the raw density of the free foam compared to catalysis without dibutyltin sulphide. As a result, it is possible to set a compaction ratio of about 2.0, which is ideal for water-puffed sole systems. As a result, problems such as dimensional stability or mold filling properties can also be controlled. The construction of the polymer ends with almost unchanged start time so that overall shorter release times can be achieved without reducing the critical start time for the formulation. This is always observed using conventional activators. Thus, Examples 2, 6 and 7 show a constant start time, i.e., the latent behavior of activation according to the invention despite an increase in the amount of dibutyltin sulphide.

Vhodnosť katalýzy podľa vynálezu je ďalej ukázaná tabuľkami 2 a 3 nižšie.The suitability of the catalysis according to the invention is further shown in Tables 2 and 3 below.

Cieľom spoľahlivej výroby, napríklad podrážok obuvi, by mal byť rozsah tolerancie pre zmršťovanie (skrátenie) podrážky v najlepšom prípade 0, maximálne 0,5 %, pretože nástroje sú nastavené na túto hodnotu. Ak je použité ako nadúvadlo voda, nastáva od určitého množstva vody (asi 0,35 dielu) opačný efekt, totiž nárast (roztiahnutie) tvarovanej hmoty. Tento prieťah má často za následok nepoužiteľnosť podrážky, pretože nárast je rôzny v pozdĺžnom a priečnom smere.The objective of reliable production, for example of shoe soles, should be the tolerance range for shrinking (shortening) the soles at best 0, maximum 0.5%, as the tools are set to this value. When water is used as a blowing agent, there is an opposite effect from a certain amount of water (about 0.35 parts), namely an increase in the molding mass. This delay often results in the inapplicability of the sole, as the growth varies in the longitudinal and transverse directions.

Tabuľka 2 - Požadovaný rozsah tolerancie scvrkávania 0 až maximálne 0,5 %Table 2 - Required range of shrinkage tolerance 0 to maximum 0,5%

Príklad Example 1 1 2 2 3 3 4 4 po 3 min. after 3 min. nie not nie not nie not nie not po 4 min. after 4 min. áno Yes áno Yes nie not nie not

5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 nie not áno Yes áno Yes nie not nie not nie not áno Yes áno Yes nie not nie not

31469/H31469 / H

Tabuľka 3 - Zväčšenie tvarovaného dielu o 0,5 % po čase zdržania vo forme 6 minútTable 3 - Enlargement of the molded part by 0.5% after a residence time of 6 minutes

123456789123456789

---------------------------------------------------------->-------------------------------------------------- -------->

nie ánono Yes

Príklady 6 a 7 ukazujú obzvlášť výnimočne dobrý celkový výťažok a okrem toho môže byť hmota uvoľnená z formy po 3 minútach s rozmerovou stabilitou, pričom zmrštenie už zodpovedá ideálnemu stavu.Examples 6 and 7 show a particularly exceptionally good overall yield and, moreover, the mass can be released from the mold after 3 minutes with dimensional stability, the shrinkage already corresponding to the ideal state.

Bežná katalýza, ako v príklade 9, stále ešte vykazuje nárast (roztiahnutie) tvarového dielu po čase zotrvania vo forme 6 minút.Conventional catalysis, as in Example 9, still shows an increase (expansion) of the molded part after a residence time of 6 minutes.

Claims (2)

PATENTOVÉ NÁROKYPATENT CLAIMS 1. Spôsob výroby celulárnych tvarovaných plastov na báze polyéterpolyuretánu vypenenim vo forme reakčnej zmesi zA process for the production of cellular molded plastics based on polyetherpolyurethane by foaming in the form of a reaction mixture of A) najmenej jednej vyššiemolekuíámej polyéterpolyolovej a/alebo polyesterpolyolovej zložky,A) at least one higher molecular weight polyether polyol and / or polyester polyol component, B) izokyanátovej zložky,B) isocyanate component, C) predlžovačov reťazcov,(C) chain extenders; D) nadúvadiel,D) blowing agents, E) aminových a kovových aktivátorov a(E) amine and metal activators; and F) ďalších známych pomocných látok a prísad, vyznačujúcich sa tým, že sa ako nadúvacia zložka D) použije voda, prípadne s prídavkom organických nadúvacích činidiel a aktivátorová zložka E) obsahuje zlúčeninu cínu všeobecného vzorca (I) v ktoromF) other known excipients and additives, characterized in that water is used as the blowing component D), optionally with the addition of organic blowing agents, and the activator component E) comprises a tin compound of the general formula (I) in which: R1, R2 znamenajú identické alebo rôzne alkylové zvyšky s 1 až 10 uhlíkovými atómami, arylové zvyšky so 6 až 10 uhlíkovými atómami alebo arylalkylové zvyšky a n znamená číslo od 1 do 4, pričom východiskové materiály sa nechajú reagovať za dodržania NCO-indexu 70 až 130.R 1, R 2 represent identical or different alkyl radicals having 1 to 10 carbon atoms, aryl radicals having 6 to 10 carbon atoms or aralkyl radicals and n is from 1 to 4, wherein the starting materials were treated in compliance with an NCO index of 70 to 130th 31469/H31469 / H 2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že sa ako nadúvacia zložka D) použije voda alebo voda a organické nadúvacie činidlá a aktivátorová zložka E) obsahuje zlúčeniny všeobecného vzorcaProcess according to claim 1, characterized in that water or water is used as the blowing component D) and the organic blowing agents and the activator component E) contain compounds of the general formula: Sn S v ktoromSn S in which R1 a R2 znamenajú identické alebo rôzne alkylové zvyšky s 1 až 6 uhlíkovými atómami aR 1 and R 2 represent identical or different alkyl radicals having 1 to 6 carbon atoms, and
SK845-2000A 1997-12-04 1998-11-21 Method for producing cellular plastics SK8452000A3 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19753723A DE19753723A1 (en) 1997-12-04 1997-12-04 Process for the production of cellular plastics
PCT/EP1998/007498 WO1999029751A1 (en) 1997-12-04 1998-11-21 Method for producing cellular plastics

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SK8452000A3 true SK8452000A3 (en) 2000-11-07

Family

ID=7850665

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SK845-2000A SK8452000A3 (en) 1997-12-04 1998-11-21 Method for producing cellular plastics

Country Status (16)

Country Link
EP (1) EP1036104B1 (en)
AR (1) AR016974A1 (en)
AU (1) AU1488399A (en)
CZ (1) CZ292074B6 (en)
DE (2) DE19753723A1 (en)
DK (1) DK1036104T3 (en)
ES (1) ES2185235T3 (en)
HR (1) HRP20000369A2 (en)
HU (1) HUP0100492A2 (en)
ID (1) ID25492A (en)
PL (1) PL190884B1 (en)
PT (1) PT1036104E (en)
SK (1) SK8452000A3 (en)
WO (1) WO1999029751A1 (en)
YU (1) YU34000A (en)
ZA (1) ZA9811054B (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MX2011007694A (en) * 2011-07-19 2013-02-07 Maria Eugenia Mena Navarro Dielectric protective sole with high shape memory.

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4043949A (en) * 1975-03-06 1977-08-23 M&T Chemicals Inc. Oxidative stability of flexible polyurethane foams
US4136046A (en) * 1976-05-20 1979-01-23 M&T Chemicals Inc. Storage-stable precursors for rigid polyurethane foams
US5646195A (en) * 1995-03-07 1997-07-08 The Dow Chemical Company Catalyst for polyurethane carpet backings and carpets prepared therewith

Also Published As

Publication number Publication date
ES2185235T3 (en) 2003-04-16
PL190884B1 (en) 2006-02-28
HUP0100492A2 (en) 2001-12-28
AU1488399A (en) 1999-06-28
EP1036104B1 (en) 2002-10-23
DE59806076D1 (en) 2002-11-28
DK1036104T3 (en) 2003-02-17
CZ292074B6 (en) 2003-07-16
CZ20002045A3 (en) 2000-09-13
EP1036104A1 (en) 2000-09-20
HRP20000369A2 (en) 2001-04-30
DE19753723A1 (en) 1999-06-10
PT1036104E (en) 2003-01-31
AR016974A1 (en) 2001-08-01
PL340692A1 (en) 2001-02-26
ID25492A (en) 2000-10-05
WO1999029751A1 (en) 1999-06-17
ZA9811054B (en) 1999-06-07
YU34000A (en) 2002-09-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4385133A (en) Novel compositions and process
US4559366A (en) Preparation of microcellular polyurethane elastomers
CA2134808C (en) A process for the cfc-free production of cellular polyurethane molded parts
JPH02261818A (en) Manufacture of elastomeric,open-cell, flexible,molded polyurethane foam
JPH07103211B2 (en) Method for producing polyurea elastomer having urethane group
EP1777252A1 (en) Process for the manufacture of cold-cure polyurethane foams
JPH04211417A (en) New polyisocyanate mixture and its use in manufacturing flexible polyurethane foam
CZ20022087A3 (en) Process for producing soft to medium-hard polyurethane integral foam materials
JP2001139655A (en) Method for producing polyurethane foam
CN111072889A (en) Composition for integral skin polyurethane foam, integral skin polyurethane foam, and method for producing the same
US4743628A (en) Polyurethane foams incorporating alkoxylated aromatic diamine and acetylenic glycol
US5093379A (en) Heat stable polyurethane foams
CA2007587A1 (en) Process for the preparation of low-density flexible polyurthane foams
EP3757145A2 (en) Microcellular polyurethane elastomers
DE4032148A1 (en) Cellular moulded plastics for e.g. shoe sole prodn. - by reaction of polyether di- and tri:ol(s) with isocyanate semi-prepolymer, using water as sole blowing agent
JPH03503774A (en) Flame retardant internally cured polyurethane foam with improved properties
CN1175019C (en) Use of polyether polyurethane for protective clothing
CZ20002045A3 (en) Process for preparing cellular plastics
JPH0867730A (en) Method for producing rigid urethane and optionally foam material containing isocyanurate groups
US4115302A (en) Substituted morpholine catalyst for polyurethane foam
EP0316851A2 (en) Polyurethane systems incorporating alkoxylated diethyltoluenediamine
AU665035B2 (en) Flame retardant urethane foams
JP3781530B2 (en) Flexible polyurethane foam and method for producing the same
JP2006503132A (en) Cellular polyurethane elastomer, method for producing the same and use thereof
CA2061199C (en) Heat stable polyurethane foams