SU1041925A1 - Газовый хроматограф - Google Patents
Газовый хроматограф Download PDFInfo
- Publication number
- SU1041925A1 SU1041925A1 SU792808727A SU2808727A SU1041925A1 SU 1041925 A1 SU1041925 A1 SU 1041925A1 SU 792808727 A SU792808727 A SU 792808727A SU 2808727 A SU2808727 A SU 2808727A SU 1041925 A1 SU1041925 A1 SU 1041925A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- channel
- evaporator
- sample
- chromatograph
- carrier
- Prior art date
Links
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 39
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical class [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 28
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 9
- 238000007789 sealing Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 6
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000002347 injection Methods 0.000 abstract description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 abstract description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 6
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 5
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 5
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 5
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 4
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 2
- 239000003302 ferromagnetic material Substances 0.000 description 2
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000013013 elastic material Substances 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 230000028327 secretion Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 235000015096 spirit Nutrition 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
- G01N2030/126—Preparation by evaporation evaporating sample
- G01N2030/127—PTV evaporation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/14—Preparation by elimination of some components
- G01N2030/143—Preparation by elimination of some components selective absorption
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
- G01N30/40—Flow patterns using back flushing
- G01N2030/402—Flow patterns using back flushing purging a device
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
1. ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ, содержащий испаритель, канал дл ввода носиTieJUH пробы в испаритель, дл подачи газ а-носител ,, хроматографическую колонку, соеди ненную с каналом дл вывода паров анализируемой смеси из испарител , детектор, установленный на выходе , хроматографической колонки, управл емый запорный клапан и делитель потока, о т л и чаю щ и и с тем, что, с повышени надежности работы путем исключени подвижных элементов из гор чей зоны хроматографа, между каналом дл ввода носител пробы в испаритель и хроматографической колонкой установлено пневмосопротивление, а делитель потока установлен в канале дл подачи газа-носител , причем первый выходной канал делител через управл емый запорный клапан соединен с каналом дл ввода носител пробы, а второй выходной канал через регулируемый дроссель соединен с входом в хроматографическую колонку. . 2. Хроматограф поп. 1, отлич а ю щ и и с тем, что пневмосопротивление установлено на выходе канала дл вывода паров анализируемой смеси h3 испарител . 3.Хроматограф поп. 2, о т л и чающийс тем, что пневмоV сопротивление выполнено в виде хрома г (Л тографической колонки. 4.Хроматограф по п . 1, о т л и ча .ющийс тем, что пневмосопротивление выполнено на выходе канала дл ввода носител пробы, конец которого размещен в канале дл вывода паров анализируемой смеси из испарител , а второй выходной канал делител соединен с каналом :дл выводапаров анализируемой сме4;ib си из испарител . 5.Хроматограф по пп. 1-4, о т |лич ающи и с; тем, что он со to снабжен дополнительным управл емым запорным.клапаном, установленным во втором выходном канале делител поСт тока. 6.Хроматограф по пп. 1-5, о т лич ающи-и с тем, что он « снабжен емкостьй) переменного объема .J соединенной с делителем потока.
Description
Изобретение относитс к.газовой хроматографии и может найти применение при анализе микропримесей твердых, газообразных и жидких смесей органических и неорганических соединений.
Во всех известных газовых хрома- тографах лабораторного типа, в которых ввод проб жидкости или газа осуществл етс с помощью шприца, на точность хроматографического анализа существенное вли ние оказывает наличие.мембраны из самоуплотн ющегос материала (силиконова резина ), установленной в испарителе газового хроматографа в канале дл ввода иглы.шприца. С использованием мембран из самоуплотн ющихс материалов св заны проблема загр знений , вносимых мембраной в хроматографическую систему, котора возникла в св зи с использованием программного разогрева хроматографической колонки и использованием высокочувствительных детекторов, и проблема разгерметизации мембран после нескольких (10-20 ) проколов ее иглой шприца. Мембрана вл етс источником по влени пиков - духов, которые про вл ютс на хроматографе П)и программировании температуры колонки даже в том случае, когда проба не вводитс в испаритель. Причинами загр знений вл ютс газовые выделени материала мембраны под действием высоких температур в испарителе; частицы материала мембраны, вырезаемые заостренным концом иглы шприца, вводимые в испаритель вместе с пробой; остатки предыдущей пробы, осевшие на мембране за счет обратной диффузии паров вещества в испарителе; остатки предыдущих проб, накапливаемые мембраной при-взаимодействии материала мембраны с веществом пробы в игле шприца.
Известно устройство, содержащее защитную тефлоновую ленту, установленную в головке испарител между мембраной и зоной с возмож ностью смещени ее после каждого прпрокола мембраны и защитной тефлоновой ленты Cl.
Известно устройство, в котором в головке испарител между мембраной и гор чей зоной установлен подвижный металлический экран с отверстием , которое в момент вкалывани иглы устанавливаетс соосно с каналом дл ввода иглы, а после -ввода пробы переводитс в крайнее положение, когда мембрана полностью изолирована от гор чей зоны испарител C2J.
Известно также устройство, в котором вывод мембраны из контакта с внутренним объемом испарител осуществл етс путем поворота головки
испарител после ввода очерёдной пробы ГЗ J. ,
Однако известные устройства позвол ют peiljHTb проблемы, св занные с использованием мембраны, лишь частично. Исключа загр знени , обуловленные вьщелени ми материала мембраны, они не позвол ют исклю-чи .ть загр знени , св занные, например , с частицами материала мембраны , вводимыми в испаритель иглой шприца. Не решаютс также проблемы , св занные с герметичностью мембраны ,и др.
Известна система ввода проб, заключенных в герметичные капсулы из м гкого инертного к анализируемым веществам металла (алюминий, золото и т.п. ). Кажда капсула в этой системе через шлюзовой ввод поочерено вводитс в«испаритель, прокалыв аетс полой иглой и содержимое капсулы потоком гор чего газоносител через полую иглу выдуваетс в хроматографическую колонку С4 J.
Недостатком этой, системы вл етс чрезвычайна сложность ее конструкции , обусловленна наличием большого числа подвижных трущихс элементов.
Наиболее близким к изобретению вл етс газовый хроматограф, который содержит испаритель, канал дл ввода носител пробы в испаритель, канал дл подачи газа-носител в испаритель, хроматографическую колонку , соединенную с каналом дл выводит паров анализируемой смеси из испарител , и детектор, установленный на выходе хроматографической колонки, управл емый запорный клапа и делитель потока. В канале дл i ввода носител пробы в испаритель, выполненном . в виде капилл ра с . у внутренним диаметром, бл сзким к диаметру иглы шприца, установлен двух ходовый кран-переключатель. Перед вводом пробы иглу шприца ввод т в канал дл ввода носител пробы, осуществл его запирание за счет сопротивлени газовому потоку, создаваемого иглой. Поворотом кранапереключател канал дл ввода носител пробы соедин ют с внутренним объемом испарител и, протолкнув иглу в гор чую зону испарител , производ т вспрыск жидкой &1робы. в 2. этом хроматографе отсутствует уплотнительна мембрана и исключаютс недостатки, ею обусловленные С5
Недостатком известного хроматографа вл етс то, что в испарителе в непосредственной близости к го- , р чей зоне установлен поворотный кран-переключатель, котораЛ должен обеспечивать герметичное закрытие входа в испаритель без использовани смазки за счет тщательного сопр жени притертых металлических поверхностей. Это снижает надежность работы газового хроматографа , в особенности, при анализе высококип щих веществ, когда температура в испарителе может дости- . гать 450°С и выше. Цель изобретени - повышение надежности работы газового хроматографа путем исключени подвижных элементов из гор чей зоны хроматографа и расширение круга анализируемых веществ. Указанна цель достигаетс тем, газовом хроматографе, содержащем испаритель, канал дл ввода носител пробы в испаритель, канал дл подачи газа-носител , хроматографическую колонку, соединенную с каналом дл вывода паров анализируемой смеси из испарител , детекто установленный на выходе хроматограФической колонки, управл емый запор ный клапан и делитель потоков, между каналом дл ввода носител в испаритель и хроматографической колонкой установлено пневмосопротив ление, а делитель потока устан9влен в канале дл подачи газа.-н6ситёл , один из выходньЛх каналов делител . через управл емый запорный клапан соединен с каналом дл ввода носите л пробы, а второй ВВ1ХОДНОЙ через р гулируемый дроссель соединен с входом в хроматогр)афическую колонку При этом пневмосопротивление может быть установлено на выходе канала дл вывода паров анализируемой смеси из испарител . Пневмосопротивление может быть выполнено в виде хроматографической колонки Предпочтительно выполн ть пневмосопротивление на выходе канала дл ввода носител пробы, конец которого размещен в канале дл выврда паров анализируемой смеси из исп рител , а второй выходной канал делител соедин ть с каналом дл ; вывода паров анализируемой смеси из испарител . Кроме того, хроматрграф снабжен дополнительным управл емым запорным клапаном, установленным во втором выходном канале делител потока Помимо этого, хроматограф снабжен емкостью переменного объёма, со диненной с делителем потока. В предлагаемом хроматографе ввод пробы анализируемой смеси вецестд 3 хроматографическую колонку производитс только в тот момент, -когда носитель пробы Сшприц, пипетка и т .п. ) установлен в канале дл &вода лосител пробы в испаритель и запи рает его. В этот момент пpoизiвojц т вручную или автоматически ) открывание запорного: клапана, установленного в выходном канале делител потока газа-носител , соединенном с каналом дл ввода носител пробы, и пары анализируемых веществ вынос тс через пневмосопротивление в хроматографическую колонку. После окончани процесса ввода паров анализируемых веществ в колонку производ т запирание клапанаj установленного в выходном канале делител потока газа-носител , соединенном с каналом дл ввода носител пробы, носитель пробы извлекают из испариТел , открыва канал дл ввода носител пробы в испаритель, и основна часть потока газа-носител непрерывно поступает в хроматографическую колонку, мину канал дл ввода носител пробы. Лишь незначительна часть потока газа-носител (1-3 мл/мин через пневмосопротивление осуществл ет, обратный продув ка- нала дл ввода носител пробы, обеспечива тем самым очистку испарител от остатков предыдущей пробы. На фиг. 1 изображена принципиальна схема предлагаемого хроматографа в рабочем положении, предшествующем вводу пробы; на фиг. 2 то же, в момент ввода с помощью шприца; на фиг. 3. --то же, в момент ввода пробы с помощью пипетки; на фиг. 4 - принципиальна схема предпочтительного варианта хроматографа;фиг . 5 - принципиальна схема хроматографа дл ансшиэа твердых веществ; на фиг. б - принципиальна схема -хроматографа с двум хроматографическими колонками. Предлагаемый газовый хроматограф содержит канал 1 дл ввода носител 2 пробы в испаритель 3, канал 4 , дл подачи газа-носител , хроматографическую колонку 5, соединенную с каналом 6 дл вывода паров анализируемой смеси из испарител 3, и детектор 7, установленный на выходе хроматографическрй колонки 5. Между каналом 1 дл ввода носител 2 пробы в,испаритель 3 и хрогиатографической колонкой 5 установлено посто нное пневмосопротивление 8, именицее сопротивление газовому потоку, которое превышает сопротивление хроматографической колонки . В кансше 4 дл подачи газа- носител последовательно установлены регул тор 9 расхода и делитель 10 потока газа-носител , один из выходных каналов 11 которого через управл емый запорный клапан 12 соединен с каналом 1 дл ввода носител 2 пробы в испаритель 3 и с каналом 6 дл вывода паров анализируемой смеси из испарител 3. Второй выходной канал 13 делител 10 потока через регулируемый дроссель 14 соединен с входом в хроматографическую колонку 5. Пневмосопротивление 8 установлено между каналом 6 дл вывода паров анализируемой смеси из испарител 3 и местом соединени выходноио канала делител 10 потока газа-носител с входом в хроматографическую колонку 5 (фиг. 1 и 2). Газовый хроматограф работает ел дующим образом. В момеит, предшествующий вводу жидкой пробы (фиг. 1), поток газаносител после регул Гора 9 расхода по выходному каналу 13 делител 10 потока через регулируемый дроссель 14 непрерывно поступает на вход хроматографической колонки 5. Больша часть потока (20-30 мл/мин поступает в хроматографическую колонку 5, и с ее выхода - в детектор 7. Меньша часть потока (13 МП/мин) через пневмосопротивление 8 по каналу б дл вывода патров анализируемой сМеси поступает испаритель 3 и из него по каналу 1 дл ввода носител 2 пробы в атмосферу . В этот момент клапан 12.зак рыт, .в хроматографической . колонке 5 устанавливаетс оптимальна скорость потока и небольшой поток газа-носител производит обратную продувку испарител 3. С помощью шприца 2, служащего в качестве носител пробы, производ т отбор дозированного количества анализируемой жидкой смеси (1). Шприц 2 в месте соединени иглы 15 с корпусом снабжен уплотните ль ной муфтой 16, котора перед отбором пробы надеваетс на иглу 15 шприца 2. Игла 15 шприца 2 аккурат но вводитс в канал 1, внутренний диаметр которого несколько превыша ет наружный диаметр иглы. Например, если наружный диаметр иглы 15 равен 1 мм, то внутренний диаметр канала 1 равен 1,2-1,3 мм. Игла 15 вводитс в канал 1 до упора, когда Муфта 16 из тефлона полностью перекрывает вход в канал В этот момент производ т переключение клапана 12 в положение (фиг. в котором он открыт и поток газаносител из делител 10 поступает в газовый хроматограф по обоим каналам 11 и 13, причем по каналу 13 через регулируемый дроссель 14 газ-носитель поступает непосредственно в хроматографическую колонку 5, а по каналу 11 - в испаритель 3 и через канал 6 дл вывода паров анализируемой смеси и пневмосопротивление 8 в колонку 5. Штоком 17 шприца 2 производ т впрыскивание пробы анализируемой жидкой смеси в канал 6 дл вывода паров анализируемой смеси, установленном в р чей зон испарител . Жидка смес . испар етс , и ее пары, подхваченные потоком газа-носител , поступа ющим в испаритель 3 по каналу 11, через пневмосопротивление 8 напрад л ютс в хроматографическую колонку , где компоненты смеси раздел ютс и на выходе детектируютс с помощью детектора 7. После ввода про.бы, когда начинаетс процесс разделени компонентов смеси в хроматографической колонке, клапан 12 запираетс (фиг. 1 , и иглу шприца 2 извлекают из канала 1. )роматограф таким образом переводитс в рабочее положение (фиг.1, когда больша часть потока газа-носител из выходного канала 13 делител 10 потока поступает в хроматографическую колонку, а меньша часть через пневмосопротивление 8 в испаритель 3, производ отдувку каналов 6 и 1 от остатков предыдущей пробы до момента завершени хроматографического процесса разделени компонентов анализируемлй смеси и получени полной хроматограммы . После этого производ т ввод следующей пробы анализируемой жидкой смеси. Аналогичным образомс помощью шприца может осуществл тьс и ввод пробы газообразной анализируемой- смеси. При этом муфта 16 из эластичного материала может быть использована и в качестве защитного чехла, запирающего боковое отверстие иглы до момента ввода пробы в газовый .хроматограф. Дл ввода жидкой пробы в предлагаемом хроматографе в качестве..носител пробы может быть иСпользбвана микропипетка (фиг.з), котора представл ет собой стержень 18 из металла или стек.ла, закрепленный в держателе 19. На конце стержн 18, противоположном держателю 19 ,выполнен продольный калиброванный капилл рный канал, служащий дл отбора жидкой пробы и имеющий два отверсти 7 одно из которых расположено в торце стержн 18, а другое - боковое. Заполнение канала 20 жидкой пробой осуществл етс путем соприкосновени торцового отверсти с анализируемой жидкостью за счет капилл рныге сил. После забора пробы боковое отверстие канала;20 перекрываетс тефлоновой муфтой 16с целью предотвращени испарени пробы до момента ввода. При использовании микропипетки канал 6 дл вывода паров анализируемой смеси из испарител 3 должен быть снабжен внутренним кольцевым выступом 21, образующим проходное сечение, несколько превышающее поперечное сечение стержн 18 микропипетки и равное поперечному сече- нию канала 1 дл ввода носител пробы . В момент ввода пробыстер вень 18 микропипетки вводитс в канал 1 до упора, когда уплотнительна муфта 16 полностью 1ерекрывает вводное
отверстие канала 1, а боковое отвертие капилл рного канала 20 устанавливаетс несколько выше кольцевого выступа 21,. В этот момент производ т отпирание клапана 12 и поток газа-носител , поступающий в испаритель 3, выдавливает содержимое ка нала 20 в гор чую зону испарител 3 Проба анализируемой жидкой смеси испар етс , и ее пары этим же потоком газа-носител вынос тс из испарител в хроматографическую ко ,лонку 5. Затем клапан 12 запираетс и микропипетка извлекаетс из испарител 3.,
Предпочтительно пневмосопротивление 8 выполн ть непосредственно на выходе канала 1 дл ввода носител пробы, конец которого размещен в канале 6 дл вывода паров анали-. зируемой смеси из испарител ,3 (фиг. 4). При этом выходной канал 13 делител Ю потока ,в котором ус тановлен регулируемый дроссель 14 и управл емь1й запорный клапан 22, соединен с. входом в хроматографическую колонку 5 через канал б дл вывода паров анализируемой.смеси из испарител 3 При этом канал 1 дл ввода носител пробы может быть выполнен из стекла. Канал 6 дл вывода паров анализируемой смеси также может быть выполнен из стекла и служить непосредственно входом стекл нной хроматографической колонки 5
Такое выполнение газового хроматографа исключает каталитические превращени некоторых активных компонентов анализируемой смеси, обусловленные контактом паров смеси с металлом при высоких температурах .г Кроме того, делитель 10 потока может быть соединен с емкостью 23 переменного объема, котора служит дл сглаживани броска давлени при переключении клапанов 12 и 22.
Дл ввода твердых проб в газовый хроматограф может быть использован носитель 2 пробы, выполненный в виде стержн 24 из ферромагнитного материала. В этом случае на корпус испарител 3 вместо нагревател устанавливаетс индукционна катушка 25. Ферромагнитный -стержень 24 (проволока ) закрепл етс в держа.теле 26 и на него надеваетс уплотнительна муфта 16. Пробу твердого вещества раствор ют в легколетучем растворителе и дозированное количество раствора нанос т , например с помощью шприца на поверхность конца ферромагнитного- стержн 24, который вводитс -, в испаритель 3. Пробувысушивгцот. в потоке инертного газа или под. действием инфракрасного излучател таким образом, что пары растворител , отгон ютс , а на поверхности стержн 24. остаетс проба твердо
го вещества в в-иде тонкой, пленки. Стержень 24 с нанесенной на него пробой устанавливают в испарителе (фиг. 5 ), перекрыва входное отверстие канала 1 дл ввода носител
пробы с помощью уплотнительной муфты 16. Клапан 12 открывают и производ т импульсный пиролиз пробы твердого вещества с помощью токов высокой частоты, возбуждаемых индукционной
катушкой 25.
Весь поток газа-носител (фиг.5 после делител 10 потока по выходному каналу 11 поступает в канал 1, осуществл вынос газо- и парообразных продуктов пиролиза через пневмосопротивление 8 и канал 6 в хроматографическую колонку 5. После того как продукты приролиза вывод тс в хроматографическую колонку, производ т переключение клапанов 12
и 22, т.е. клапан 12 закрываетс , а клапдн 22 открываетс . В этом положении весь поток газа-носител после делител 10 потока по выходному каналу 13 через регулируемый дроссель 14, открытый клапан 22 и канал 6 поступает в хроматографическую колонку 5, мину канал 1 дл ввода носител пробы. Затем носитель 2 пробы извлекают из канала 1 и небольша часть потока газа-носител начинает через пневмосопротивление 8 и канал 1 стравливатьс в атмосферу.
В предлагаемом газовом хроматографе ввод проб газо- и парообразных веществ может осуществл тьс и с . помощью носител пробы, снабженно- .
го насадкой из сорбирующего материала . Насадку иЗ сорбирующего материала , закрепленную на держателе,
ввод т в паровое пространство над поверхностью анализируемой жидкости . После установлени сорбционного равновеси насадку с сорбированными парами анализируемой жидкости ввод т в испаритель 3, перекрыва входное отверстие канала 1 дл ввода носител пробы с помощью уплотнительной муфты 16 и открыва клапан 12. Десорбированные под действием высокой температуры пары
ансшизируемых веществ потоком газа- носител вынос тс в хроматографи- . ческую колонку.
В предлагаемом газовом хроматографе в качестве пневмосопротивле ни 8 может быть использована хро- . матографическа колонка. В.этом варианте выполнени газового хроматографа (фиг. 6) может быть pea- лизован хроматографичёский анаЛИЗ в режиме обратной продувки неанализируемых т желых компонентов смеси, что позвол ет сократить врем полного цикла хроматографичесjcoro анализа многокомпонентной
знализируемой смеси. Согласно фиг. 6
клапан 12 закрыт, а клапан- 22 открыт . Поток газа-носител по каналу 13 через открытый клапан 22 и . регулируемый дроссель 14 прступает на вход хроматографической колонки 5 и раздел етс на две части. Одна часть потока проходиг хроматографическую колонку 5 и через детектор 7 сбрасываетс в атмосферу. Друга часть потока проходит в обратном направлении колонку 8,канал б дл вывода паров анализируемой смеси 1 дл ввода носител 2 пробы и также сбрасываетс в атмосферу . Это положение предшествует моменту ввода пробы анализируемой смеси. В момент ввода пробы носитель 2 пробы вводитс в испаритель 3, осуществл етс запирание входа в канал 1 с помощью муфты 16 и производитс (вручную- или автоматически 7 переключение клапанов 12 и 22, т.е. клапан 22 запираетс , а клапан 12 открываетс . В этом положнии весь поток газа-носител по каналу 11 поступает в испаритель 3, захватывает пары анализируемой смеси и переносит их в хроматографическую колонку 8 и далее в хроматрграфическую колонку 5 и в детектор 7. В момент, когда легкие компоненты смеси, представл ющие интерес дл анализа, переход т из колонки 8 в колонку 5, носитель 2 пробы извлекают из испарител 3 и одновременно производ т переключение . клапанов 12 и 22 в исходное, положение (фиг. б). В этом положении поток газа-носител , поступающий в колонку 5, продолжает элюирование авализируе1ъвз1х компонентов до полного их разделени , а поток, поступающий в колонку 8, осуществл ет ее обратную продувку с выдуванием неанализируемых компонентов смеси в канал 6 испарител 3 и через канал 1 в атмосферу.
Дл повышени удобства работы, носитель 2 пробы (шприц, пипетка
и т.п./ может быть снабжен замковым приспособлением, с помощью которого он сочлен етс с корпусом . испарител 3 в момент, когда уплотнительна муфта 16 закрывает входное отверстие канала 1 дл ввода носител 2 пробы.
Переключение клапанов 12 н 22 может осуществл тьс автоматически в момент запирани входа в ка-. нал 1 муфтой 16 носител 2 пробы. С этой целью р дом с каналом 1 дл ввода носител или непосредственно на нем устанавливаютс микровыключатели (не показано ), с которым взаимодействует на корпусе носитель 2 пробы.
Предлагаемый газовый хроматограф в сравнении с известными, в которых осуществл етс безмембранный ввод пробы, обладает более высокой надежностью , так как все переключатели газовых потоков (запорные клапаны 12 и 22) вынесены из гор чей зоны хроматографа (из термостата колонок и из испарител ) в блок подготовки газов. В качестве переключателей потоков в предлагаемом хроматографе могут быть использованы мембранные пневматические клапаны или электромагнитные клапаны, в то врем как в известных хроматографах функции переключател выполн ет поворотный кран, в котором уплотнение осуществл етс за счет притертых (метал по металлу) конических поверхностей. Поэтому предлагае- ий хроматограф более те 4не$Логчен в изготовлении. Кроме Ьго, в предлагаемом хроматографе расшир етс круг анализируемых веществ, так как в нем могут быть использованы дл ввода проб различные известные в насто щее врем типы носителей проб (шприц или пипетка дл ввода жидких проб, шприц дл ввода газообразных проб, стержень из ферромагнитного материала дл ввода проб твердых веществ и Т.п.). W
Claims (6)
1. ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ, содержащий испаритель, канал для ввода носителя пробы в испаритель, канал для подачи газ а-носителя,, хроматографическую колонку, соединенную с каналом для вывода паров анализируемой смеси из испарителя, детектор, установленный на выходе хроматографической колонки, управляемый запорный клапан и делитель потока, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения надежности работы путем исключения подвижных элементов из горячей зоны хроматографа, между каналом для ввода носителя пробы в испаритель и хроматографической колонкой установ лено пневмосопротивление, а делитель потока установлен в канале для подачи газа-носителя, причем первый выходной канал делителя через управляемый запорный клапан соединен е каналом для ввода носителя пробы, а второй выходной канал через регулируемый дроссель соединен с входом в хроматографическую колонку.
2. Хроматограф поп. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что пневмосопротивление установлено на выходе канала для вывода паров анализируемой смеси йэ испарителя.
3. Хроматограф поп. 2, о т л ичающийся тем, что пневмо-
Λ сопротивление выполнено в виде хрома-§ тографической колонки.
4. Хроматограф по п. ^отличающийся тем, что пневмосопротивление выполнено на выходе канала для ввода носителя пробы, конец которого размещен в канале для вывода паров анализируемой смеси из испарителя, а второй выходной канал делителя соединен с каналом для вывода паров анализируемой смеси из испарителя.
5. Хроматограф по пп. 1-4, отличающийся тем, что он снабжен дополнительным управляемым запорным клапаном, установленным во втором выходном канале делителя потока .
6. Хроматограф по пп. 1-5, от личающи-йся тем, что он « снабжен емкость1о переменного объема соединенной с делителем потока.
х
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792808727A SU1041925A1 (ru) | 1979-08-16 | 1979-08-16 | Газовый хроматограф |
| US06/291,390 US4414857A (en) | 1979-08-16 | 1981-08-10 | Method and apparatus for injecting samples into gas chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792808727A SU1041925A1 (ru) | 1979-08-16 | 1979-08-16 | Газовый хроматограф |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1041925A1 true SU1041925A1 (ru) | 1983-09-15 |
Family
ID=20845904
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU792808727A SU1041925A1 (ru) | 1979-08-16 | 1979-08-16 | Газовый хроматограф |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4414857A (ru) |
| SU (1) | SU1041925A1 (ru) |
Families Citing this family (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3475569D1 (en) * | 1983-09-09 | 1989-01-12 | Erba Strumentazione | Multi-purpose on column injector |
| US4615226A (en) * | 1985-02-04 | 1986-10-07 | Hewlett-Packard Company | Apparatus and method for introducing solutes into a stream of carrier gas of a chromatograph |
| US4702115A (en) * | 1986-02-25 | 1987-10-27 | Earl Brabandt | Sample injection timer for chromatographic apparatus |
| CA1274704A (en) * | 1986-10-16 | 1990-10-02 | Lorne Elias | Sorbent tube, thermal injection apparatus |
| US4750373A (en) * | 1987-01-22 | 1988-06-14 | Shapiro Justin J | Adjustable volume, pressure-generating pipette sampler |
| US4766760A (en) * | 1987-11-03 | 1988-08-30 | Vsesojuzny Nauchno-Issledovatelsky I Konstruktorsky Istitute Khromatografii | Method of chromatographic analysis of a mixture of liquid substances and a gas chromatograph for carrying out the method |
| CA2006880A1 (en) * | 1989-01-03 | 1990-07-03 | William D. Huse | Push column and chromatography method |
| JPH084592Y2 (ja) * | 1989-01-14 | 1996-02-07 | 株式会社堀場製作所 | 試料分析装置 |
| EP0390941B1 (de) * | 1989-04-01 | 1993-02-03 | FAG KUGELFISCHER GEORG SCHÄFER Kommanditgesellschaft auf Aktien | Sonde zur Entnahme von aggressiven Gasen aus Kanälen, insbesondere Rauchgaskanälen |
| US5647855A (en) * | 1992-05-06 | 1997-07-15 | Trooskin; Stanley Z. | Self-healing diaphragm in a subcutaneous infusion port |
| JP2763468B2 (ja) * | 1992-12-25 | 1998-06-11 | 株式会社日立製作所 | 光散乱を用いた液体内の粒子分類装置 |
| US5652398A (en) * | 1995-03-03 | 1997-07-29 | Microsensor Technology, Inc. | Fixed-volume injector with backflush capability |
| LU88675A1 (de) * | 1995-10-30 | 1997-04-30 | Euratom | Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von fluechtigen Substanzen in Gasen |
| US6167767B1 (en) * | 1998-10-26 | 2001-01-02 | Rai Corporation | Automated sequential gas sampling system |
| GB9904225D0 (en) | 1999-02-25 | 1999-04-21 | Egmond W M A | Injection liner with integral profiling such that it can be fitted with an injection septum and cap |
| KR100483559B1 (ko) * | 2002-10-08 | 2005-04-15 | 충남대학교산학협력단 | 조립식 소형 시료 도입장치 |
| DE102005026585A1 (de) * | 2005-05-03 | 2006-11-09 | Forschungszentrum Jülich GmbH | Verfahren zur Probenaufgabe in Module sowie Adapter |
| US7928369B2 (en) * | 2006-03-31 | 2011-04-19 | Thermo Fisher Scientific (Bremen) Gmbh | Device for the analysis of isotope ratios |
| US8245564B1 (en) * | 2008-09-16 | 2012-08-21 | Northrop Grumman Systems Corporation | Chemical sample collection and detection system |
| US8181544B2 (en) * | 2008-11-18 | 2012-05-22 | Picarro, Inc. | Liquid sample evaporator for vapor analysis |
| JP2014521973A (ja) * | 2011-08-11 | 2014-08-28 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． | サンプル導入デバイスおよびこれを提供するための方法 |
| CN102539590B (zh) * | 2011-12-31 | 2014-04-16 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 一种色谱分析系统和方法 |
| WO2014158340A1 (en) | 2013-03-12 | 2014-10-02 | Waters Technologies Corporation | Matching thermally modulated variable restrictors to chromatography separation columns |
| EP2999961A4 (en) | 2013-05-22 | 2016-12-28 | Waters Technologies Corp | THERMALLY MODULATED VARIABLE THROTTLE FOR NORMALIZING DYNAMIC DIVISION RATIOS |
| US11467136B2 (en) * | 2017-12-20 | 2022-10-11 | Chromatography Research Supplies, Inc. | Chambered septum |
| US11092576B2 (en) * | 2018-04-12 | 2021-08-17 | Vorga Corp. | Method, system, and apparatus for gas chromatography device with pre-charged large volume to small volume injection module |
| CN111122717A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-05-08 | 上海仪电分析仪器有限公司 | 一种用于气相色谱的脉冲式进样装置与控制方法 |
| CN115791322A (zh) * | 2022-10-14 | 2023-03-14 | 中国计量科学研究院 | 一种无死体积重量法配气注射口接头 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2839152A (en) * | 1956-10-23 | 1958-06-17 | Gulf Research Development Co | Chromatography method and apparatus |
| DE1165312B (de) * | 1962-07-13 | 1964-03-12 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Anordnung bei Probengebern fuer Gaschromatographen |
| US3566698A (en) * | 1969-10-23 | 1971-03-02 | Hamilton Co | Septumless inlet for chromatographs |
| US3985016A (en) * | 1969-12-10 | 1976-10-12 | Shimadzu Seisakusho Ltd. | Chromatograph |
| US3889538A (en) * | 1974-06-05 | 1975-06-17 | Sun Oil Co Pennsylvania | Sample vaporizer for gas chromatography |
-
1979
- 1979-08-16 SU SU792808727A patent/SU1041925A1/ru active
-
1981
- 1981-08-10 US US06/291,390 patent/US4414857A/en not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Патент US 3581573, кл. 73-422, 1971. 2. Патент US 3635093, кл. 72-422, 1972. 3. Патент US 3939713, 73-422, 1976. кЛ 4.Патент US 3783694, кл. 73-422, 1974. 5.Проспект фирмы Карло Эрба (Итали ) на хроматограф Фраптован 4600 (прототип). * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4414857A (en) | 1983-11-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1041925A1 (ru) | Газовый хроматограф | |
| US6974495B2 (en) | Analyte pre-concentrator for gas chromatography | |
| US6652625B1 (en) | Analyte pre-concentrator for gas chromatography | |
| US8182768B2 (en) | Interface assembly for pre-concentrating analytes in chromatography | |
| US4766760A (en) | Method of chromatographic analysis of a mixture of liquid substances and a gas chromatograph for carrying out the method | |
| US7552618B2 (en) | Chromatographic interface for thermal desorption systems | |
| US8404185B2 (en) | Adsorbent housing with separated adsorption outflow and desorption inflow | |
| US4124358A (en) | Sample-injection device for process gas chromatography with capillary columns | |
| US6447575B2 (en) | Method and apparatus for gas chromatography analysis of samples | |
| JPH0933502A (ja) | ガスクロマトグラフ装置 | |
| US4464940A (en) | Sampler for a gas chromatograph | |
| US3408793A (en) | Apparatus for automatic preparative gas chromatography | |
| EP1850128B1 (en) | Interface assembly for preconcentrating analytes in chromatography | |
| EP1682885B1 (en) | Interface assembly for pre-concentrating analytes in chromatography | |
| RU2125723C1 (ru) | Устройство отбора и ввода пробы | |
| SU1483356A1 (ru) | Безмембранное устройство дл ввода проб в капилл рную хроматографическую колонку | |
| JPH087194B2 (ja) | クロマトグラフ装置 | |
| SU1045123A1 (ru) | Устройство дл ввода проб в газовый хроматограф | |
| SU1741060A1 (ru) | Капилл рный газовый хроматограф | |
| SU1741061A1 (ru) | Капилл рный газовый хроматограф | |
| SU1125541A1 (ru) | Устройство дл ввода проб в анализатор состава | |
| JPH04177161A (ja) | 気体濃縮測定方法およびその装置 | |
| CA2614663C (en) | Analyte pre-concentrator for gas chromatography | |
| JPH01156663A (ja) | 液状物質の混合物のクロマトグラフィ分析法及び装置 | |
| JPS5835459A (ja) | 試料をガスクロマトグラフの中に注入する方法と装置 |