SU1060121A3 - Способ выделени гиббереллинов - Google Patents
Способ выделени гиббереллинов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1060121A3 SU1060121A3 SU802910802A SU2910802A SU1060121A3 SU 1060121 A3 SU1060121 A3 SU 1060121A3 SU 802910802 A SU802910802 A SU 802910802A SU 2910802 A SU2910802 A SU 2910802A SU 1060121 A3 SU1060121 A3 SU 1060121A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ethyl acetate
- extraction
- aqueous solution
- solution
- gibberellins
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 54
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 12
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 8
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 8
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 5
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 abstract 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 abstract 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- IXORZMNAPKEEDV-OBDJNFEBSA-N gibberellin A3 Chemical class C([C@@]1(O)C(=C)C[C@@]2(C1)[C@H]1C(O)=O)C[C@H]2[C@]2(C=C[C@@H]3O)[C@H]1[C@]3(C)C(=O)O2 IXORZMNAPKEEDV-OBDJNFEBSA-N 0.000 description 23
- 229930191978 Gibberellin Natural products 0.000 description 18
- 239000003448 gibberellin Substances 0.000 description 18
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000005980 Gibberellic acid Substances 0.000 description 3
- IXORZMNAPKEEDV-UHFFFAOYSA-N gibberellic acid GA3 Natural products OC(=O)C1C2(C3)CC(=C)C3(O)CCC2C2(C=CC3O)C1C3(C)C(=O)O2 IXORZMNAPKEEDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 239000012261 resinous substance Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 150000007514 bases Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 239000012531 culture fluid Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Description
Изобретение относитс к микpoбиoлогической промьишенности и касает7 с получени гиббереллинов.
Известен способ получени гиббереллиновой кислоты из культуральной жидкости путем экстракции кетоном, несмешивающимс с водой, с последующей адсорбцией гиббереллиновой кислоты нейтральньоми карбонатами щелочных металлов, промывкой и кристаллизацией целевого продукта Cl
Известен также способ вьщелени гиббереллинов, включающий экстракцию исходного сырь - культуральной жидкости при рН 1,5-4,0 этилацетатрм и кристаллизацию целевого продукта С2.
Однако известные способы предусматривают использование в качестве исходного сырь культуральной жидкости .
Цель изобретени - расширение сырьевой базы.
Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу выделени гиббереллиновг включающему экстракцию исходного сьфь .этилацетатом , и кристаллизацию целевого продукта, в качестве исходного сьтрь идпользуют маточный раствор, остающийс осле кристаллизации целевого продукта , экстракцию провод т при соотношении маточный раствор: этилацетат 1:4-15, отдел ют выпавший осадок, полученную осветленную жидкую фазу экстрагируют водным раствором гидроокиси натри или кислого карбоната натри , затем экстракт подкисл ют до рН 3,5-1,5 при интенсивном перемешивании , смесь раздел ют на жидкую и масл нистую фазы и выдел ют Т1елевой продукт из масл нистой фазы экстракцией этилацетатом или сорбцией .
Сущность предлагаемого способа з-аключаетс в том, что высоков зкие отбросные маточные растворы разбав ют тем же растворителем, что и в аточном растворе, в отношении j 1:4-15 с целью уменьшени в зкости брабатываемого раствора.
Така обработка приводит к осаждению значительного количества осадка в виде хлопьев, содержащего только 0,05% гиббереллинов. После отделени осадка ацетатный раствор экстрагируют водным раствором соединени основного характера, например кислый карбонат натри , гиббереллины образуют соли и переход т в водный раствор. Переход щие в раствор загр знени почти полностью удал ют путем постепенного и осторожного подкислени . водного экстракта. Медленна Дозировка кислоты при посто нном сильном перемешивании противоействует выделению гиббереллинов i
совместно со смолообразными веществами , чаще всего достаточно подкисл ть до рН 3,5-1,5.
После отделени смолообразных примесей выделение гиббереллинов из водного раствора-экстракта можно проводить экстрагированием этилацетатом , концентрированием экстракта и кристаллизацией или путем отгонки растворенного в воде этилацетата и возвращени водного остатка в основной цикл обработки свежей партии культуральной жидкости.
Пример. 3л этилацетатног маточного раствора после двукратного выделени гиббереллинов кристаллизацией , содержащего 7,8% гиббереллинов , разбавл ют 12 л чистого этилацетата.
После тщательного перемешивани раствор оставл ют на 30 мин. В течение этого времени выпадает хлопьевидный сильнокоричневый осадок . Осадок отдел ют и осветленный ацетатный раствор экстрагируют 2%-ньтм водным раствором кислого карбоната натри . Экстракцию провод т п тикратно, примен каждый раз по 7 л водного раствора кислого карбоната натри .
В таблице приведены выходы,целевого продукта после каждой экстракции .
В 5-м водном экстракте не обнаружено присутстви гиббереллинов. 1-й - 4-й экстракты соедин ют. В сумме получают 30 л экстракта со .средним значением рН 6,1, содержащего 0,73% ги&береллинов. Выход после экстрагировани 93,6% от исходного количества гиббереллинов в маточном растворе.К водному экстракту при сильном перемешивании механической мешалкой добавл ют медленнопо капл м 5%-ный водный раствор сол ной кислоты. По ходу добавлени кислоты прозрачный раствор мутнеет
И выдел етс темна масл ниста жидкость.
После доведени рН экстракта до 2,5 прекращают перемешивание и оставл ют жидкость на 3 ч. По истечении этого времени происходит разделение . Масл ниста , темна жидкость скапливаетс на дне реактора, в котором провод т подкисление. В резултате получают фракцию смолообразных веществ объемом 450 см, содержащую 5,3% (23,8, г) гиббереллинов.
Водный раствор после подкислени экстрагируют этиладетатом, а затем выдел ют гиббереллины. В резул1 тате получают 182 г кристаллического продукта, содержащего 76,2% гибберелинов . Общий выход процесса выделени 59,26%.
Пример 2. 3л этилацетатного маточного раствора той же производственной партий, что и в примере 1, разбавл ют 12 л этилацетата, а образовавшийс осадок отдел ют. Осветленный ацетатный раствор трижды экстрагируют 1%-ным водным раствором гидроокиси натри , примен в каждой экстракции по 7 л раствора. Экстракты соедин ют, получа .22 л жидкости с рН 7,2, содержащей 1,02% гиббереллинов. Общий выход экстракции 95,89%.
Водный экстракт подкисл ют, при интенсивном перемешивании 8%-ным водным раствором серной кислоты. Подкислив экстракт 3,5, жидкость оставл ют отстаиватьс . После отстаивани получают 320 см масл нистой фракции, содержащей 3,9% гиббереллинов. Осветленный раствор после отделени смолообразующих веществ обрабатывают, как и в примере 1. В общем получают 253 г кристаллического продукта, содержащего 62,5% гиббереллинов. Полный выход процесса выделени 67,5%, однако продукт требует дополнительной кристаллизации.
0
Прим, ер З.Зл этилацетатного маточного раствора разбавл ют 30 л этилацетата. После тщательного перемешивани отдел ют выпавший осадок. Осветленный фильтрат экстра5 гируют четыре раза 2,5%-ным водным раствором кислого .карбоната натри в объеме 8 л дл каждой экстракции. Полученные экстракты соедин ют и- подкисл ют Л18%-ной сол ной кислотой
0 до рН 1,5 при интенсивном перемешивании . Затем жидкую массу оставл ют дл разделени фаз, после чего отдел ют выделившуюс масл нистую жидкость. Получают 280 см масла,
5 содержащего 3,2% гиббереллинов. После отделени масл нистого сло жидкость экстрагируют этилацетатом. Получают 150 г кристаллического продукта , содержащего 85,2% гиббереллинов . Общий выход процесса Извлече0 ни 55%, однако получают продукт более чистый, чем в примерах 1 и 2.
Использование изобретени позвол ет получать дополнительные колиЯЧ I
JJ I 1чества гиббереллинов из отходов производства гиббереллиновой кислоты.
Claims (1)
- СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГИББЕРЕЛ-j . ЛИНОВ, включающий экстракцию исходного сырья этилацетатом и кристаллизацию целевого продукта, о т л и ч а ю и и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой §азн, в качестве исходного сырья используют маточный раствор, остающийся после кристаллизации целевого продукта, экстракцию проводят при соотношении маточный раствор: этилацетат 1:4-15, отделяют выпавший осадок, полученную осветленную жидкую фазу экстрагируют водным раствором гидроокиси натрия или кислого карбоната натрия, затем экстракт подкисляют до pH 3,5-1,5 при интенсивном.перемешивании, смесь разделяют на жидкую и маслянистую фазы и выделяют целевой продукт из маслянистой фазы экстракцией этилацетатом или сорбцией.SU „„1060121 >
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL21855579A PL126168B1 (en) | 1979-09-27 | 1979-09-27 | Method of isolation of gibberellins from waste end liquors after crystallization |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1060121A3 true SU1060121A3 (ru) | 1983-12-07 |
Family
ID=19998574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU802910802A SU1060121A3 (ru) | 1979-09-27 | 1980-04-21 | Способ выделени гиббереллинов |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| BR (1) | BR8003370A (ru) |
| ES (1) | ES8106555A1 (ru) |
| IT (1) | IT1144062B (ru) |
| PL (1) | PL126168B1 (ru) |
| SU (1) | SU1060121A3 (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104672190B (zh) * | 2014-12-12 | 2017-04-19 | 江西新瑞丰生化有限公司 | 一种赤霉素母液再结晶的方法 |
-
1979
- 1979-09-27 PL PL21855579A patent/PL126168B1/pl unknown
-
1980
- 1980-04-21 SU SU802910802A patent/SU1060121A3/ru active
- 1980-05-12 IT IT48652/80A patent/IT1144062B/it active
- 1980-05-29 BR BR8003370A patent/BR8003370A/pt unknown
- 1980-08-29 ES ES494601A patent/ES8106555A1/es not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Патент CIIA- № 2980700, кл. 260-343.3, 1961. 2. Патент CDiA № 2950288, кл. 260-343.3, 1960 (прототип). ( 54 ) * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES494601A0 (es) | 1981-08-16 |
| IT1144062B (it) | 1986-10-29 |
| PL218555A1 (ru) | 1981-05-08 |
| ES8106555A1 (es) | 1981-08-16 |
| IT8048652A0 (it) | 1980-05-12 |
| BR8003370A (pt) | 1981-04-28 |
| PL126168B1 (en) | 1983-07-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5391770A (en) | Process for preparing ascorbic acid | |
| NO137188B (no) | Kj¦rbar l¦fteinnretning. | |
| TW364900B (en) | Process for producing highly pure terephthalic acid | |
| US3086928A (en) | Process of producing citric acid | |
| US5852211A (en) | Process for the conversion of the sodium salt of 2-keto-L-gulonic acid to the free acid | |
| US4237323A (en) | Method for preparing α-naphthol | |
| PT91414B (pt) | Processo para a preparacao de 2-fenil-1,2-benzisosselenazol-3(2h)-ona(ebseleno) sob uma forma muito pura | |
| SU1060121A3 (ru) | Способ выделени гиббереллинов | |
| US4083931A (en) | Process for treating aldol-condensation polyol waste liquor | |
| EP0158235B1 (de) | Verfahren zur Abtrennung der restlichen Schwefelsäure aus dem bei der Sulfoxidation von Paraffinen anfallenden Reaktionsgemisch | |
| JP2988019B2 (ja) | Ｎ−アルキルアミノエタンスルホン酸ナトリウムの製造方法 | |
| CN115304451A (zh) | 一种头孢硫脒粗品母液的回收方法 | |
| EP0729438A1 (de) | Verfahren zur herstellung einer cäsium- und rubidiumsalzlösung | |
| US3948985A (en) | Method of producing carboxymethyloxysuccinic acid | |
| US2275835A (en) | Extraction of theobromine | |
| CN110922320B (zh) | 一种甲基异丁基甲酮和对甲苯磺酸钠的提取方法 | |
| BR112019013541B1 (pt) | Processo para a preparação de fertilizante potássico | |
| CN110590720A (zh) | 一种维生素c生产母液的处理工艺 | |
| RU2846853C1 (ru) | Способ выделения 2-кето-L-гулоновой кислоты в виде ее натриевой соли из смеси с аскорбиновой кислотой | |
| USRE28192E (en) | Process for producing crystalline alkah metal citrates by precipita- tion | |
| SU1495364A1 (ru) | Способ переработки сульфатного мыла с получением таллового масла, концентрата неомыл емых веществ и стерина | |
| CN112661719B (zh) | 一种氨噻肟酸的清洁制备工艺 | |
| SU1016284A1 (ru) | Способ очистки 6-бром-3-метилантрапиридона | |
| JPS6144478B2 (ru) | ||
| RU1499922C (ru) | Способ получения фузидиевой кислоты и ее натриевой соли |